RU2280008C2 - Method for preparing iodine heptafluoride - Google Patents
Method for preparing iodine heptafluoride Download PDFInfo
- Publication number
- RU2280008C2 RU2280008C2 RU2004127320/15A RU2004127320A RU2280008C2 RU 2280008 C2 RU2280008 C2 RU 2280008C2 RU 2004127320/15 A RU2004127320/15 A RU 2004127320/15A RU 2004127320 A RU2004127320 A RU 2004127320A RU 2280008 C2 RU2280008 C2 RU 2280008C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iodine
- pentafluoride
- heptafluoride
- synthesis
- fluorine
- Prior art date
Links
- XRURPHMPXJDCOO-UHFFFAOYSA-N iodine heptafluoride Chemical compound FI(F)(F)(F)(F)(F)F XRURPHMPXJDCOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- CEBDXRXVGUQZJK-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-benzofuran-7-carboxylic acid Chemical compound C1=CC(C(O)=O)=C2OC(C)=CC2=C1 CEBDXRXVGUQZJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims abstract description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 8
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 6
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 229910001635 magnesium fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 17
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- XIABQDLIQFHHMT-UHFFFAOYSA-N I(I)(F)(F)(F)(F)F Chemical compound I(I)(F)(F)(F)(F)F XIABQDLIQFHHMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- -1 halogen fluorides Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 2
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 abstract 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000004334 fluoridation Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения галогенфторидов, а именно к способу получения гептафторида иода.The invention relates to a technology for producing halofluorides, and in particular to a method for producing iodine heptafluoride.
Известен способ получения гептафторида иода (Руководство по неорганическому синтезу / Под ред. Г.Брауера, Том 1, - М.: Мир, 1985, сс.196-197), который осуществляют следующим образом.A known method of producing iodine heptafluoride (Guide to inorganic synthesis / Edited by G. Brauer, Volume 1, - M .: Mir, 1985, pp. 169-197), which is carried out as follows.
В реакционный сосуд загружают иод и пропускают фтор, очищенный от фторида водорода. В реакционном сосуде на первой стадии иод сгорает до пентафторида иода. Реакция проводится при интенсивном пропускании воды через охладительную рубашку реакционного сосуда. Затем водяную рубашку нагревают пламенем газовой горелки, так что рубашка работает как водяная баня. Насадку на выходе из реакционного сосуда (ее высота около 30 см) нагревают до 300°С. В потоке фтора пентафторид переходит в гептафторид иода. Последний удаляется через железный холодильник и собирается в кварцевой ловушке. Непрореагировавший пентафторид иода конденсируется в холодильнике и возвращается в реакционный сосуд, стекая по насадке. Полученный гептафторид иода очищают перегонкой.Iodine is charged into the reaction vessel and fluorine purified from hydrogen fluoride is passed. In the reaction vessel in the first stage, iodine burns to iodine pentafluoride. The reaction is carried out with intensive passage of water through the cooling jacket of the reaction vessel. Then, the water jacket is heated by the flame of a gas burner, so that the shirt acts like a water bath. The nozzle at the outlet of the reaction vessel (its height is about 30 cm) is heated to 300 ° C. In the fluorine stream, pentafluoride passes into iodine heptafluoride. The latter is removed through an iron cooler and collected in a quartz trap. Unreacted iodine pentafluoride condenses in the refrigerator and returns to the reaction vessel, flowing down the nozzle. The resulting iodine heptafluoride is purified by distillation.
Выход 83% в расчете на иод.Yield 83% based on iodine.
Известен способ получения гептафторида иода (Я.А.Фиалков. Межгалоидные соединения. Киев: Изд-во Академии наук Украинской ССР, 1958, сс.98-100).A known method of producing iodine heptafluoride (Y. A. Fialkov. Interhaloid compounds. Kiev: Publishing House of the Academy of Sciences of the Ukrainian SSR, 1958, pp. 98-100).
Согласно способу сначала образуется пентафторид иода при взаимодействии иода и фтора при охлаждении нижней части реакционного сосуда, а затем в насадке, нагретой до 250-270°С, из смеси паров пентафторида иода и фтора происходит образование гептафторида иода. Смесь газов, содержащая гептафторид и непрореагировавший пентафторид иода, фтор, а также примеси, поступает из насадки в обратный холодильник. Непрореагировавший пентафторид иода конденсируется в холодильнике и стекает из него обратно в реакционный сосуд не через насадку, а по специальной трубке, подсоединенной к нижней части реакционного сосуда. Гептафторид иода и примеси конденсируются в двух приемниках, установленных за холодильником; гептафторид иода с некоторыми примесями - в первом, а избыточный фтор и другие примеси - во втором. Полученный продукт очищают перегонкой.According to the method, iodine pentafluoride is first formed by the interaction of iodine and fluorine when the lower part of the reaction vessel is cooled, and then in the nozzle heated to 250-270 ° C, iodine heptafluoride is formed from a mixture of iodine pentafluoride and fluorine vapors. A gas mixture containing heptafluoride and unreacted iodine pentafluoride, fluorine, as well as impurities, comes from the nozzle to a reflux condenser. Unreacted iodine pentafluoride condenses in the refrigerator and flows out of it back to the reaction vessel not through the nozzle, but through a special tube connected to the bottom of the reaction vessel. Iodine heptafluoride and impurities condense in two receivers installed behind the refrigerator; iodine heptafluoride with some impurities in the first, and excess fluorine and other impurities in the second. The resulting product is purified by distillation.
Выход гептафторида иода 83%, считая на взятое количество иода (прототип).The output of iodine heptafluoride 83%, counting on the taken amount of iodine (prototype).
Недостатками обоих способов являются высокая температура на стадии получения гептафторида иода из пентафторида (250-300°С) и недостаточно высокий выход продукта.The disadvantages of both methods are the high temperature at the stage of obtaining iodine heptafluoride from pentafluoride (250-300 ° C) and the product yield is not high enough.
Задачей изобретения является устранение указанных недостатков.The objective of the invention is to remedy these disadvantages.
Задачу изобретения решают тем, что в способе получения гептафторида иода, включающем взаимодействие иода с фтором с образованием пентафторида иода, дофторирование пентафторида иода до гептафторида при повышенной температуре, конденсацию целевого продукта и возвращение на дофторирование непрореагировавшего пентафторида иода, дофторирование пентафторида иода до гептафторида осуществляют в присутствии катализатора из фторида магния.The objective of the invention is solved by the fact that in the method for producing iodine heptafluoride, comprising the interaction of iodine with fluorine with the formation of iodine pentafluoride, dofluorination of iodine pentafluoride to heptafluoride at elevated temperature, condensation of the target product and returning to unreacted iodine pentafluoride, dentafluoride pentafluoride in the presence of pentafluoride magnesium fluoride catalyst.
Катализатор из фторида магния применяют в виде гранул с удельной поверхностью 70-120 м2/г.The magnesium fluoride catalyst is used in the form of granules with a specific surface area of 70-120 m 2 / g.
Газовую смесь после конденсации целевого продукта восполняют фтором и направляют в голову процесса.The gas mixture after condensation of the target product is replenished with fluorine and sent to the head of the process.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
В реактор загружают иод в заданном количестве и подают фтор с заданным расходом. В результате взаимодействия фтора с иодом образуется парогазовая смесь, состоящая из пентафторида иода, иода и фтора.Iodine is loaded into the reactor in a predetermined quantity and fluorine is fed at a predetermined flow rate. As a result of the interaction of fluorine with iodine, a vapor-gas mixture is formed consisting of iodine pentafluoride, iodine and fluorine.
Насадочную колонну, установленную на выходе из реактора, заполненную гранулами фторида магния с удельной поверхностью 70-120 м2/г, нагревают до 150-200°С. Парогазовая смесь поступает в насадочную колонну, где в присутствии высокоразвитой каталитической поверхности фторида магния при температуре 150-200°С происходит превращение (дофторирование) пентафторида иода в целевой продукт - гептафторид иода. Использование фторида магния позволяет снизить температуру дофторирования до 150-200°С по сравнению с известными способами (250-300°С) и способствует более полному превращению пентафторида иода в гептафторид иода, увеличивая выход последнего. Снижение температуры дофторирования до 150-200°С. позволяет уменьшить коррозию оборудования.A packed column installed at the outlet of the reactor, filled with granules of magnesium fluoride with a specific surface area of 70-120 m 2 / g, is heated to 150-200 ° C. The vapor-gas mixture enters the packed column, where in the presence of a highly developed catalytic surface of magnesium fluoride at a temperature of 150-200 ° C, iodine pentafluoride is converted (dofluorinated) to the target product - iodine heptafluoride. The use of magnesium fluoride allows you to reduce the temperature of dofluorination to 150-200 ° C in comparison with known methods (250-300 ° C) and contributes to a more complete conversion of iodine pentafluoride to iodine heptafluoride, increasing the yield of the latter. Lowering the temperature of the fluoridation to 150-200 ° C. reduces corrosion of equipment.
Парогазовую смесь, содержащую гептафторид иода, небольшую часть непрореагировавшего пентафторида иода и примеси, направляют в конденсатор, где при температуре 0-10°С конденсируют пентафторид иода, который самотеком стекает в реактор.A gas-vapor mixture containing iodine heptafluoride, a small part of unreacted iodine pentafluoride and impurities is sent to a condenser, where iodine pentafluoride is condensed at a temperature of 0-10 ° C, which flows by gravity into the reactor.
Далее смесь поступает в конденсатор, охлаждаемый до температуры кипящего азота, в котором происходит конденсация целевого продукта - гептафторида иода и примеси - фторида водорода. Очистку гептафторида иода осуществляют перегонкой. Выход гептафторида иода составляет 85-90% в расчете на иод.Then the mixture enters the condenser, cooled to the boiling nitrogen temperature, in which the target product — iodine heptafluoride and impurity — hydrogen fluoride are condensed. Purification of iodine heptafluoride is carried out by distillation. The output of iodine heptafluoride is 85-90% based on iodine.
Отходящая из конденсатора парогазовая смесь содержит фтор, несконденсированную часть гептафторида йода и некоторые неконденсируемые примеси. Эту смесь с помощью циркуляционного устройства после восполнения израсходованного фтора возвращают в реактор, в зону взаимодействия иода и фтора. Возврат хвостового газового потока в голову процесса позволяет избежать потерь гептафторида иода с газовыми сбросами, что позволяет еще повысить выход продукта - до 95-98%.The vapor-gas mixture leaving the condenser contains fluorine, the non-condensed part of the iodine heptafluoride, and some non-condensable impurities. This mixture using a circulating device after replenishing the spent fluorine is returned to the reactor, in the zone of interaction of iodine and fluorine. The return of the tail gas stream to the head of the process avoids the loss of iodine heptafluoride with gas discharges, which can further increase the yield of the product - up to 95-98%.
Примеси, накапливающиеся в газовой смеси вследствие циркуляции (поступившие с фтором - кислород, азот и некоторые другие примеси), периодически, по мере их накопления, выводятся из установки в систему обезвреживания и санитарной очистки сбросных фторсодержащих газов.Impurities that accumulate in the gas mixture due to circulation (oxygen, nitrogen, and some other impurities received with fluorine) are periodically withdrawn from the installation into the system for the neutralization and sanitary treatment of waste fluorinated gases as they accumulate.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004127320/15A RU2280008C2 (en) | 2004-09-13 | 2004-09-13 | Method for preparing iodine heptafluoride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004127320/15A RU2280008C2 (en) | 2004-09-13 | 2004-09-13 | Method for preparing iodine heptafluoride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004127320A RU2004127320A (en) | 2006-02-20 |
| RU2280008C2 true RU2280008C2 (en) | 2006-07-20 |
Family
ID=36050681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004127320/15A RU2280008C2 (en) | 2004-09-13 | 2004-09-13 | Method for preparing iodine heptafluoride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2280008C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2404121C2 (en) * | 2007-07-31 | 2010-11-20 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" (ОАО "СХК") | Method of obtaining graphite-based theroexpandable compound |
| RU2430877C1 (en) * | 2007-06-18 | 2011-10-10 | Сентрал Гласс Компани, Лимитед | Method of producing iodine heptafluoride |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3336111A (en) * | 1964-05-19 | 1967-08-15 | Allied Chem | Apparatus and method for the manufacture of fluorides |
-
2004
- 2004-09-13 RU RU2004127320/15A patent/RU2280008C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3336111A (en) * | 1964-05-19 | 1967-08-15 | Allied Chem | Apparatus and method for the manufacture of fluorides |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ФИАЛКОВ Я.А. Межгалоидные соединения. Киев: Изд-во Академии наук Украинской ССР, 1958, с.98-100. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2430877C1 (en) * | 2007-06-18 | 2011-10-10 | Сентрал Гласс Компани, Лимитед | Method of producing iodine heptafluoride |
| RU2404121C2 (en) * | 2007-07-31 | 2010-11-20 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" (ОАО "СХК") | Method of obtaining graphite-based theroexpandable compound |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004127320A (en) | 2006-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2045249B1 (en) | Process for preparing monochloroethylene carbonate and subsequent conversion to vinylene carbonate | |
| JP6873997B2 (en) | Method for producing hydrogenbis (fluorosulfonyl) imide | |
| US10471371B2 (en) | Reflux condenser method | |
| RU2736379C1 (en) | Purification method, method of producing and apparatus for distillation of acrylonitrile | |
| EP3142993B2 (en) | Method for making 1,1,3,3-tetrachloropropene | |
| ES2891855T3 (en) | Production process of E-1-chloro-3,3,3-trifluoropropene from 1,1,3,3-tetrachloropropene | |
| JP4859084B2 (en) | Method and apparatus utilizing reaction heat generated when producing 1,2-dichloroethane | |
| JP6887959B2 (en) | Process for the preparation of hydrobromic acid | |
| SK280897B6 (en) | Process for the removal of sulphur dioxide from waste gases | |
| BR102015016125B1 (en) | method for producing dimethyl oxalate and method for producing dimethyl oxalate and dimethyl carbonate as a by-product | |
| US3839475A (en) | Process for the production of ethylene dichloride | |
| RU2280008C2 (en) | Method for preparing iodine heptafluoride | |
| CN108409526B (en) | Methane chloride energy-saving production system and method | |
| CN101747176B (en) | Method for preparation of trifluoro acetyl chloride with trifluoroethane chlorinated mixture | |
| US2538723A (en) | Process for producing perchlorethylene | |
| JPH0235729B2 (en) | ||
| CS198231B2 (en) | Method of the partial separation of water from gas mixture arising in vinyl acetate preparation | |
| US3059035A (en) | Continuous process for producing methyl chloroform | |
| CN108290080B (en) | Urea process using high temperature stripping | |
| JPS61268635A (en) | Production of ethane dichloride | |
| US5449791A (en) | Process for the preparation of propylene glycol carbonate | |
| US2635117A (en) | Preparation of polychloroacetones | |
| JPH0761991B2 (en) | Purification method of crude cyanohydrin | |
| JPH08500600A (en) | Method for producing vinyl chloride | |
| KR101385915B1 (en) | Method and device for using reaction heat during the production of 1,2-dichlorethane |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070914 |