RU2034784C1 - METHOD OF PRODUCING OF LITHIUM PENTALUMINATE LiAl5O8 - Google Patents
METHOD OF PRODUCING OF LITHIUM PENTALUMINATE LiAl5O8 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2034784C1 RU2034784C1 SU5064635A RU2034784C1 RU 2034784 C1 RU2034784 C1 RU 2034784C1 SU 5064635 A SU5064635 A SU 5064635A RU 2034784 C1 RU2034784 C1 RU 2034784C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium
- compounds
- aluminum
- anions
- producing
- Prior art date
Links
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 12
- 229910010215 LiAl5O8 Inorganic materials 0.000 title 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 claims abstract description 10
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 229910010199 LiAl Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 229940024548 aluminum oxide Drugs 0.000 claims description 5
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract 1
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- -1 carboxylic acid anions Chemical class 0.000 abstract 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 10
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002891 organic anions Chemical class 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010093 LiAlO Inorganic materials 0.000 description 1
- 101100126329 Mus musculus Islr2 gene Proteins 0.000 description 1
- TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N Pentaerythritol Tetranitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(CO[N+]([O-])=O)(CO[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001449 anionic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910001412 inorganic anion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к производству неорганических соединений лития и алюминия, а именно пентаалюмината лития, который может использоваться в качестве эффективных катализаторов процессов дегидрирования олефинов, а также в химической технологии для производства керамических материалов. The invention relates to the production of inorganic compounds of lithium and aluminum, namely lithium pentaaluminate, which can be used as effective catalysts for olefin dehydrogenation processes, as well as in chemical technology for the production of ceramic materials.
Известен способ получения пентаалюмината лития. Смесь карбоната лития и оксида алюминия подвергают низкотемпературному нагреву до температуры разложения используемых соединений. Затем смесь подвергают тепловой обработке при 1150о С в течение 120 ч [1] Недостатками способа являются невысокий выход пентаалюмината лития, синтез протекает в высокотемпературном режиме и весьма длителен в реализации. Однако синтезировать LiAl5O8 при температурах ниже 1000о С за короткое время методом спекания с использованием указанных соединений не удается.A known method of producing lithium pentaaluminate. The mixture of lithium carbonate and alumina is subjected to low temperature heating to the decomposition temperature of the compounds used. The mixture was then subjected to heat treatment at 1150 C for 120 hours [1] The disadvantages of the process are the low yield of lithium pentaalyuminata, the synthesis proceeds in a high temperature mode and highly durable in the implementation. However synthesizing LiAl 5 O 8 at temperatures below 1000 C for a short time sintering method with the use of these compounds is not possible.
Цель изобретения повышение выхода пентаалюмината лития, снижение температуры процесса и уменьшение времени синтеза. The purpose of the invention is to increase the yield of lithium pentaaluminate, lower the process temperature and reduce the synthesis time.
Цель достигается тем, что для спекания используют интеркаляционные соединения гидроксида алюминия и лития состава [LinX)0,4.2nAl(OH)3.pH2O] где Х анион карбоновой кислоты (НСOO-, (СH2)n(COO)2 2-, (COOH)2(COO)2 2- и т.д.), а также NO3 -, OH-, CO3 2-; n заряд аниона кислоты, р количество молекул воды, которое зависит от вида аниона, условий хранения вещества, влажности воздуха. Атомное отношение лития к алюминию в этих соединениях составляет 0,2.The goal is achieved by the fact that for sintering, intercalation compounds of aluminum and lithium hydroxide of the composition [LinX) 0.4 .2nAl (OH) 3 .pH 2 O] are used where X is the anion of carboxylic acid (HCOO - , (CH 2 ) n (COO) 2 2- , (COOH) 2 (COO) 2 2- , etc.), as well as NO 3 - , OH - , CO 3 2- ; n is the charge of the acid anion, p is the number of water molecules, which depends on the type of anion, storage conditions of the substance, and air humidity. The atomic ratio of lithium to aluminum in these compounds is 0.2.
П р и м е р. Интеркаляционное соединение гидроксида алюминия с тетратом лития состава [(Li2C4H4O6)0,4.4Al(OH)3.pH2O] с соотношением Li/Al 0,2 засыпали в корундовый тигель и подвергали спеканию в печи при температуре 900о С в течение 2 ч. Данные рентгенофазового анализа указывают на образование после прокаливания чистого петаалюмината лития без посторонних примесей. Нагревание более 2 ч нецелесообразно, так как не приводит к увеличению выхода целевого продукта.PRI me R. An intercalation compound of aluminum hydroxide with lithium tetrate of the composition [(Li 2 C 4 H 4 O 6 ) 0.4 .4Al (OH) 3 .pH 2 O] with a Li / Al ratio of 0.2 was poured into a corundum crucible and sintered in an oven at 900 ° C for 2 hours. The data of X-ray analysis indicate the formation after calcining pure lithium petaalyuminata without impurities. Heating for more than 2 hours is impractical, since it does not increase the yield of the target product.
При исследовании возможности образования LiAl5O8 и увеличения его выхода варьировался выбор исходного вещества как с различными анионами, так и с различным атомным отношением лития к алюминию, изменяющимся в пределах от 0,17 до 0,22, а также 0,5 при различных температурных режимах спекания.When studying the possibility of LiAl 5 O 8 formation and increasing its yield, the choice of the starting material was varied both with various anions and with different atomic ratios of lithium to aluminum, varying from 0.17 to 0.22, as well as 0.5 for various sintering temperature conditions.
В таблице приведены примеры получения LiAl5O8 с использованием различных интеркаляционных соединений по предлагаемому способу.The table shows examples of the preparation of LiAl 5 O 8 using various intercalation compounds according to the proposed method.
Как видно из приведенных примеров (1,2,6-10), использование в технологическом синтезе пентаалюмината лития в качестве исходных веществ интеркаляционных соединений лития и алюминия с органическими анионами, а также (ОН)-, NO3 -, СО3 2- с атомным отношением Li/Al 0,2 приводит к увеличению выхода и чистоты LiAl5O8, тогда как обжиг смеси, состоящей из интеркаляционного соединения с отношением Li/Al 0,5 и оксида алюминия при тех же температурных условиях спекания (900-950о С) приводит к совместному образованию смеси LiAl5O8 с γ -алюминатом лития с преобладанием последнего (примеры 11-15). Дальнейшее увеличение температуры спекания свыше 950о С нежелательно, поскольку повышение температуры приводит к возрастанию энергозатрат и обусловливает потерь лития, что снижает выход целевого продукта. При снижении температуры спекания до 800о С синтез пентаалюмината лития не идет, рентгенофазовый анализ конечного продукта свидетельствует об образовании смеси, состоящей из α-LiAlO2 и оксида алюминия (пример 3).As can be seen from the above examples (1,2,6-10), the use in the technological synthesis of lithium pentaaluminate as starting materials of intercalation compounds of lithium and aluminum with organic anions, as well as (OH) - , NO 3 - , CO 3 2- s atomic ratio Li / Al of 0.2 leads to an increase in the yield and purity of LiAl 5 O 8 , while firing a mixture consisting of an intercalation compound with a ratio of Li / Al of 0.5 and aluminum oxide under the same sintering temperature conditions (900-950 о C) leads to the formation of a mixture joint LiAl 5 O 8 with γ -alyuminatom lithium with a predominance of Lednov (Examples 11-15). Further increase of the sintering temperature exceeding 950 ° C is undesirable because the increase in temperature leads to an increase in energy consumption and causes the loss of lithium, which reduces the yield. By reducing the sintering temperature to 800 C. Synthesis pentaalyuminata lithium is not, X-ray analysis of the final product indicates the formation of a mixture consisting of α-LiAlO 2 and aluminum oxide (Example 3).
При использовании в качестве исходного вещества интеркаляционных соединений с соотношением Li/Al более 0,2 (пример 5) выход целевого продукта заметно падает за счет образования γ-LiALO2. При отношении Li/Al меньше 0,2 (пример 4), т.е. при недостаточном содержании лития, выход целевого продукта также снижается вследствие образованию γ-Al2O3.When using intercalation compounds with a Li / Al ratio of more than 0.2 (Example 5) as the starting material, the yield of the target product noticeably decreases due to the formation of γ-LiALO 2 . When the ratio Li / Al is less than 0.2 (example 4), i.e. with insufficient lithium content, the yield of the target product also decreases due to the formation of γ-Al 2 O 3 .
Таким образом, полученные данные свидетельствуют, что применение интеркалята гидроксида алюминия с органическими и неорганическими анионами с соотношением Li/Al 0,2 позволило получить однородный пентаалюминат лития с чистотой не менее 98% при температуре спекания 900-950о С.Thus, these data indicate that the use of aluminum hydroxide intercalate with organic and inorganic anions with Li /
Отличительные признаки предлагаемого способа от известного:
в целях повышения выхода целевого продукта термообработке подвергают интеркаляционные соединения гидроксида алюминия и солей лития с анионами карбоновых кислот, а также с NO3 -, (OH)-, (CO3)2-, в которых соотношение Li/Al составляет 0,2, тогда как по прототипу берут смесь карбоната лития и оксида алюминия;
спекание ведут при 900-950о С в течение 2 ч, при этом по предлагаемому способу получается чистый пентаалюминат лития, по известному способу исходные соединения подвергают низкотемпературному нагреванию до разложения компонентов, а затем нагревают при 1150о С в течение 120 ч.Distinctive features of the proposed method from the known:
in order to increase the yield of the target product, the intercalation compounds of aluminum hydroxide and lithium salts with anions of carboxylic acids, as well as with NO 3 - , (OH) - , (CO 3 ) 2- , in which the Li / Al ratio is 0.2, are subjected to heat treatment, while the prototype take a mixture of lithium carbonate and aluminum oxide;
sintering is carried out at 900-950 ° C for 2 hours, with the proposed method pentaalyuminat obtained pure lithium, a known method, the starting compounds is subjected to low temperature heat decomposition of components, and then heated at 1150 C for 120 hours.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5064635 RU2034784C1 (en) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | METHOD OF PRODUCING OF LITHIUM PENTALUMINATE LiAl5O8 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5064635 RU2034784C1 (en) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | METHOD OF PRODUCING OF LITHIUM PENTALUMINATE LiAl5O8 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2034784C1 true RU2034784C1 (en) | 1995-05-10 |
Family
ID=21614429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5064635 RU2034784C1 (en) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | METHOD OF PRODUCING OF LITHIUM PENTALUMINATE LiAl5O8 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2034784C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2751393C1 (en) * | 2020-12-18 | 2021-07-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Method for obtaining monophasic lithium pentaaluminate |
| RU2854253C1 (en) * | 2025-04-14 | 2025-12-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр химической физики им. Н.Н. Семенова Российской академии наук (ФИЦ ХФ РАН) | Optical medium based on spinel lial5o8 containing impurity ions of divalent copper, capable of broadband photoluminescence in the near-ir range, and method for its production |
-
1992
- 1992-07-13 RU SU5064635 patent/RU2034784C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Famery Roger Queyroux Francine, Gilles Jean - Claude, Herpin Paulette, J Solid. State Chem. 30, 2, 1979, р. 257 - 263. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2751393C1 (en) * | 2020-12-18 | 2021-07-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Method for obtaining monophasic lithium pentaaluminate |
| RU2854253C1 (en) * | 2025-04-14 | 2025-12-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр химической физики им. Н.Н. Семенова Российской академии наук (ФИЦ ХФ РАН) | Optical medium based on spinel lial5o8 containing impurity ions of divalent copper, capable of broadband photoluminescence in the near-ir range, and method for its production |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Veitch | Synthesis of polycrystalline yttrium iron garnet and yttrium aluminium garnet from organic precursors | |
| RU2003135790A (en) | POROUS CRYSTALLINE MATERIAL (Zeolite ITQ-21), METHOD FOR ITS PRODUCTION AND ITS APPLICATION IN THE PROCESSES OF THE CATALYTIC CONVERSION OF ORGANIC COMPOUNDS | |
| RU2034784C1 (en) | METHOD OF PRODUCING OF LITHIUM PENTALUMINATE LiAl5O8 | |
| RU2040469C1 (en) | METHOD OF PREPARING γ-LITHIUM ALUMINATE | |
| KR920008517B1 (en) | Process for separating off barium from water-soluble strontium salts | |
| US4698175A (en) | Neodymium hydroxy/ammonium nitrate | |
| SU1493618A1 (en) | Method of producing spinel-structure ferrites | |
| SU1726443A1 (en) | Method for preparation of rare-earth and alkali-earth element manganates | |
| RU2034783C1 (en) | METHOD OF PRODUCING OF LITHIUM α-ALUMINATE | |
| GB2159805A (en) | Method of producing a sinterable gamma -LiAlO2 powder | |
| RU2049726C1 (en) | METHOD FOR PRODUCTION OF PENTALITHIUM ALUMINATE OF β MODIFICATION | |
| RU2063380C1 (en) | Process for preparing potassium pentaborate | |
| RU2049059C1 (en) | METHOD FOR PRODUCTION OF β-SPODUMENE | |
| JP2590431B2 (en) | Method for producing Bi5O7 (NO3) | |
| SU1570995A1 (en) | Method of obtaining magnesium oxide | |
| RU2251526C1 (en) | Method of production of lithium gamma-aluminate | |
| RU2010002C1 (en) | Process for manufacturing alumomagnesian spinel | |
| SU1546425A1 (en) | Method of obtaining rubidium and cesium | |
| RU2042625C1 (en) | Method for synthesis of lithium hydroxyaluminates | |
| SU859305A1 (en) | Method of producing titanetes | |
| JP3127834B2 (en) | Sputtering target for high dielectric film formation | |
| US4999180A (en) | Neodymium hydroxynitrate | |
| Chakraborty | Study of Phase Transformation of Al2O3—SiO2 Gel and Kaolinitic Clay | |
| SU1699926A1 (en) | Method of producing finely dispersed aluminium titanate powder | |
| SU1657223A1 (en) | Method of producing catalyst for isomerization of pentene-2 |