[go: up one dir, main page]

RU2016110110A - Композиции для полости рта - Google Patents

Композиции для полости рта Download PDF

Info

Publication number
RU2016110110A
RU2016110110A RU2016110110A RU2016110110A RU2016110110A RU 2016110110 A RU2016110110 A RU 2016110110A RU 2016110110 A RU2016110110 A RU 2016110110A RU 2016110110 A RU2016110110 A RU 2016110110A RU 2016110110 A RU2016110110 A RU 2016110110A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
oral composition
composition according
agents
fluoride
calcium
Prior art date
Application number
RU2016110110A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2646501C2 (ru
Inventor
Йишонг ВАН
Джоел Д. ОКСМАН
Тиффани Т. ТОН
Original Assignee
3М Инновейтив Пропертиз Компани
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 3М Инновейтив Пропертиз Компани filed Critical 3М Инновейтив Пропертиз Компани
Publication of RU2016110110A publication Critical patent/RU2016110110A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2646501C2 publication Critical patent/RU2646501C2/ru

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/34Alcohols
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/81Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/8141Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/81Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/8141Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • A61K8/8152Homopolymers or copolymers of esters, e.g. (meth)acrylic acid esters; Compositions of derivatives of such polymers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/42Colour properties
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/52Stabilizers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/54Polymers characterized by specific structures/properties
    • A61K2800/542Polymers characterized by specific structures/properties characterized by the charge
    • A61K2800/5426Polymers characterized by specific structures/properties characterized by the charge cationic
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/92Oral administration

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Claims (23)

1. Композиция для полости рта, содержащая:
растворитель, содержащий воду и сорастворитель, выбранный из низших алкильных спиртов и ацетона;
основный сополимер, содержащий основные акрилатные мономерные звенья, основные метакрилатные мономерные звенья или их комбинацию;
не менее, чем 0,5 мас.% агента, буферизующего или нейтрализующего кислоту; и
необязательно активный агент;
при этом композиция для полости рта содержит от приблизительно 6 до приблизительно 15 мас.% воды, от приблизительно 30 до приблизительно 80 мас.% сорастворителя и от приблизительно 25 до приблизительно 55 мас.% основного сополимера;
причем основный сополимер растворен в композиции для полости рта;
при этом композиция для полости рта способна образовывать пленку на поверхности при контакте с водным раствором; и
при этом мас.% каждого компонента основан на общей массе композиции.
2. Композиция для полости рта по п. 1, отличающаяся тем, что композиция для полости рта дополнительно содержит нейтральный сополимер, содержащий нейтральные акрилатные мономерные звенья, нейтральные метакрилатные мономерные звенья или их комбинацию.
3. Композиция для полости рта по п. 2, отличающаяся тем, что композиция для полости рта содержит от приблизительно 0 до приблизительно 40 мас.% нейтрального сополимера.
4. Композиция для полости рта по п. 1, отличающаяся тем, что композиция для полости рта способна образовывать пленку за менее, чем приблизительно 30 секунд после того, как композиция для полости рта приведена в контакт с водой.
5. Композиция для полости рта по п. 1, отличающаяся тем, что густота композиции для полости рта составляет от приблизительно 45 до приблизительно 110.
6. Композиция для полости рта по п. 1, отличающаяся тем, что растворитель дополнительно содержит, по меньшей мере, один дополнительный компонент, выбранный из изопропанола, пропиленгликоля, глицерина, низкомолекулярного полиэтиленгликоля, сложноэфирных спиртов на основе этиленгликоля и их комбинаций.
7. Композиция для полости рта по п. 1, отличающаяся тем, что композиция для полости рта содержит от приблизительно 8 до приблизительно 12 мас.% воды, и при этом композиция для полости рта содержит от приблизительно 35 до 60 мас.% сорастворителя.
8. Композиция для полости рта по п. 1, отличающаяся тем, что агент, буферизующий или нейтрализующий кислоту, выбран из карбонатов, бикарбонатов, хлоридов, гидроксидов, двухосновных цитратов, фосфатов, сульфатов и их комбинаций, и при этом агент, буферизующий или нейтрализующий кислоту, выбран из буферов на основе фосфата, буферов на основе гидрофосфата, буферов на основе дигидрофосфата, буферов на основе карбоксилатов, буферов на основе карбоната, гидрокарбонатных буферов и их комбинаций.
9. Композиция для полости рта по п. 1, отличающаяся тем, что активный агент выбран из отбеливающих агентов, противокариесных агентов, агентов доставки фторидов, противогингивитных агентов, агентов контроля зубного камня, агентов против зубного налета, периодонтальных активных веществ, освежителей дыхания, агентов контроля неприятного запаха, десенсибилизаторов зубов, стимуляторов слюноотделения, ароматизаторов, разрушителей биопленок, противомикробных агентов, анестетиков, обезболивающих средств, агентов для удаления пятен, красителей, агентов реминерализации, размягчителей зубных камней и их комбинаций, и при этом активный агент представляет собой фторидную композицию.
10. Композиция для полости рта по п. 1, отличающаяся тем, что активный агент обеспечивает замедленное высвобождение фторида, по меньшей мере, в течение 24 часов.
11. Композиция для полости рта по п. 1, отличающаяся тем, что активный агент выбран из фторида натрия, фторида стронция, фторида кальция, фторида цинка, хлорида кальция, нитрата кальция, фосфатов кальция, гидрофосфата кальция, дигидрофосфата кальция и их комбинаций.
12. Композиция для полости рта по п. 1, отличающаяся тем, что пленка остается, по меньшей мере, на 90% поверхности после чистки поверхности щеткой путем, по меньшей мере, 5 прохождений.
13. Композиция для полости рта по п. 1, отличающаяся тем, что агент, буферизующий или нейтрализующий кислоту, представляет собой соль кальция.
14. Способ герметизации открытых канальцев дентина, при этом способ включает стадию, на которой:
образуют покрытие на открытых канальцах дентина с помощью композиции для полости рта по п. 1.
RU2016110110A 2013-09-11 2014-09-04 Композиции для полости рта RU2646501C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201361876441P 2013-09-11 2013-09-11
US61/876,441 2013-09-11
PCT/US2014/054074 WO2015038400A1 (en) 2013-09-11 2014-09-04 Oral compositions

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2016110110A true RU2016110110A (ru) 2017-10-16
RU2646501C2 RU2646501C2 (ru) 2018-03-05

Family

ID=51656051

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016110110A RU2646501C2 (ru) 2013-09-11 2014-09-04 Композиции для полости рта

Country Status (6)

Country Link
US (2) US20160220472A1 (ru)
EP (1) EP3043869B1 (ru)
JP (1) JP6480458B2 (ru)
CN (1) CN105530998B (ru)
RU (1) RU2646501C2 (ru)
WO (1) WO2015038400A1 (ru)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105530999B (zh) 2013-09-11 2019-08-16 3M创新有限公司 口腔组合物、牙齿结构以及递送口腔组合物的方法
CN111050854A (zh) * 2017-09-08 2020-04-21 3M创新有限公司 口腔护理氟化物水性治疗组合物和方法
BR112020006262B1 (pt) 2017-09-29 2023-03-21 3M Innovative Properties Company Composição aquosa para tratamento bucal com fluoreto e uso da mesma
JP2019115647A (ja) * 2017-12-26 2019-07-18 株式会社広栄社 アルカリ性メラミンフォーム製品とその製造方法。
MX2021004165A (es) * 2018-10-16 2021-06-08 Colgate Palmolive Co Composiciones y metodos para el cuidado bucal.
US11173105B2 (en) 2018-10-16 2021-11-16 Colgate-Palmolive Company Oral care compositions and methods for the same
CN113226272A (zh) * 2018-10-16 2021-08-06 高露洁-棕榄公司 口腔护理组合物和其方法
CA3114182A1 (en) * 2018-10-16 2020-04-23 Colgate-Palmolive Company Oral care compositions and methods for the same
US11260016B2 (en) 2018-10-16 2022-03-01 Colgate-Palmolive Company Oral care compositions and methods for the same
US11154487B2 (en) 2018-10-16 2021-10-26 Colgate-Palmolive Company Oral care compositions and methods for the same
WO2022014601A1 (ja) * 2020-07-13 2022-01-20 キリンホールディングス株式会社 フィルムコーティング錠剤
EP4255495A4 (en) 2020-12-03 2025-10-08 Battelle Memorial Institute COMPOSITIONS OF POLYMERIC NANOPARTICLES AND DNA NANOSTRUCTURES AND METHODS FOR NON-VIRAL DELIVERY
WO2022216977A1 (en) 2021-04-07 2022-10-13 Batelle Memorial Institute Rapid design, build, test, and learn technologies for identifying and using non-viral carriers
EP4340806A4 (en) 2021-05-18 2025-04-09 Solventum Intellectual Properties Company NON-AQUEOUS COMPOSITION DENTAL APPLIANCE
US20220394979A1 (en) * 2021-06-14 2022-12-15 Pinnacle Environmental Solutions, LLC Multipurpose disinfection solutions
WO2025072751A1 (en) 2023-09-29 2025-04-03 Battelle Memorial Institute Polymer nanoparticle compositions for in vivo expression of polypeptides
US12441996B2 (en) 2023-12-08 2025-10-14 Battelle Memorial Institute Use of DNA origami nanostructures for molecular information based data storage systems

Family Cites Families (50)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4134935A (en) * 1971-08-12 1979-01-16 Bayer Aktiengesellschaft Dental varnishes
US4883534A (en) 1983-05-11 1989-11-28 University Of Toronto Innovations Foundations Benzoin antimicrobial dental varnishes
JPS61289006A (ja) 1985-06-17 1986-12-19 Sunstar Inc 歯科用接着性コ−テイングベ−ス組成物
JPH0729915B2 (ja) * 1986-02-01 1995-04-05 帝國製薬株式会社 シ−ト状口腔内貼付剤
US5288480A (en) 1987-01-30 1994-02-22 Colgate-Palmolive Co. Antiplaque antibacterial oral composition
JPS6477896A (en) 1987-09-18 1989-03-23 Ito Seitetsushiyo Kk Electrode extension connection device in electric furnace
US5438076A (en) 1988-05-03 1995-08-01 Perio Products, Ltd. Liquid polymer composition, and method of use
US5160737A (en) 1988-05-03 1992-11-03 Perio Products Ltd. Liquid polymer composition, and method of use
US5330746A (en) 1988-05-03 1994-07-19 Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Dental varnish composition, and method of use
DE3827561C1 (ru) 1988-08-13 1989-12-28 Lts Lohmann Therapie-Systeme Gmbh & Co Kg, 5450 Neuwied, De
US5249206A (en) 1989-08-11 1993-09-28 International Business Machines Corporation Fault-tolerant clock for multicomputer complex
AU4706693A (en) * 1992-08-18 1994-03-15 Unilever Plc Polymeric anticalculus agents
US5521293A (en) 1992-11-25 1996-05-28 Lever Brothers Company, Division Of Conopco, Inc. Heteroatom containing alkyl aldonamide compounds as superior foaming, more soluble nonionic surfactants and a process for their manufacture
JP3022039B2 (ja) * 1993-03-05 2000-03-15 サンスター株式会社 歯牙着色防止用口腔用組成物
JP3590438B2 (ja) * 1995-03-31 2004-11-17 サンスター株式会社 口腔用組成物
JPH08325128A (ja) * 1995-03-31 1996-12-10 Sunstar Inc 口腔用長期滞留型基剤およびそれを用いた組成物
DE19629167C2 (de) * 1996-07-19 2000-05-04 Einhorn Apotheke Dr Guenther H Feste orale, antikariogene Zusammensetzung in Form einer Lutschtablette zum Reinigen der Mundhöhle und Zähne
IT1302638B1 (it) * 1998-10-09 2000-09-29 A C R Applied Coating Res Sa Cerotti transdermici a base di cumarina o meliloto
WO2002011681A1 (de) 2000-08-07 2002-02-14 S & C Polymer Silicon- und Composite-Spezialitäten GmbH Haftender fluoridlack
PT1322276E (pt) * 2000-09-26 2006-05-31 Thomas R Patacca Composicao para revestimento dentario
US6485709B2 (en) 2001-01-23 2002-11-26 Addent Inc. Dental bleaching gel composition, activator system and method for activating a dental bleaching gel
US20050215727A1 (en) 2001-05-01 2005-09-29 Corium Water-absorbent adhesive compositions and associated methods of manufacture and use
US8840918B2 (en) 2001-05-01 2014-09-23 A. V. Topchiev Institute of Petrochemical Synthesis, Russian Academy of Sciences Hydrogel compositions for tooth whitening
US20050113510A1 (en) * 2001-05-01 2005-05-26 Feldstein Mikhail M. Method of preparing polymeric adhesive compositions utilizing the mechanism of interaction between the polymer components
US8541021B2 (en) 2001-05-01 2013-09-24 A.V. Topchiev Institute Of Petrochemical Synthesis Hydrogel compositions demonstrating phase separation on contact with aqueous media
EP1262172A1 (en) * 2001-05-25 2002-12-04 Italmed S.N.C. Di Galli G. & Pacini G. Liquid polymer composition for prevention and treatment of the oral cavity diseases
US6854973B2 (en) 2002-03-14 2005-02-15 Orametrix, Inc. Method of wet-field scanning
US6770266B2 (en) 2002-05-24 2004-08-03 Colgate Palmolive Company Liquid tooth whitening composition
HUE037508T2 (hu) * 2003-07-24 2018-09-28 Glaxosmithkline Llc Szájban oldódó filmek
US20050063921A1 (en) 2003-09-19 2005-03-24 Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Oral composition
US20050196355A1 (en) 2004-03-03 2005-09-08 Constantine Georgiades Film products having controlled disintegration properties
US7335691B2 (en) 2004-07-02 2008-02-26 Scientific Pharmaceuticals, Inc. Caries preventive desensitizing and fluoridizing dental varnishes
US20060024246A1 (en) * 2004-07-29 2006-02-02 Prithwiraj Maitra Oral care compositions with film forming polymers
US20080299520A1 (en) 2005-12-29 2008-12-04 Ali Mahfuza B Foamable Dental Compositions and Methods
PL2056787T5 (pl) 2006-09-01 2017-10-31 Glaxosmithkline Llc Kompozycja do pielęgnacji protezy dentystycznej
US8968709B2 (en) 2007-07-25 2015-03-03 3M Innovative Properties Company Therapeutic dental composition and related methods
US7963769B2 (en) 2007-10-08 2011-06-21 Kerr Corporation Dental adhesive and method of use
US8383163B2 (en) 2008-01-29 2013-02-26 Ultradent Products, Inc. Fluoride varnish compositions including an organo phosphoric acid adhesion promoting agent
WO2009150596A1 (en) 2008-06-09 2009-12-17 Densys Ltd Intra-oral surface non-aqueous hydrophobic coating composition and method
EP2306961A4 (en) 2008-06-27 2014-07-02 Novamin Technology Inc COMPOSITION AND METHOD FOR VERTICATED FLUOROUS INJECTION ON BIOACTIVE GLASS
US8632754B2 (en) * 2009-08-03 2014-01-21 Mcneil-Ppc, Inc. Tooth sensitivity treatment compositions
EP2485713B1 (en) * 2009-10-05 2018-09-26 Yissum Research Development Company of the Hebrew University of Jerusalem Liquid precursor compositions and uses thereof for a ph-dependant sustained release treatment of oral disorders
TWI499430B (zh) * 2009-12-17 2015-09-11 Colgate Palmolive Co 抗侵蝕的牙膏組成物
WO2011162965A1 (en) 2010-06-24 2011-12-29 3M Innovative Properties Company Aqueous composition suitable for intra-oral scanning methods
RU2517142C2 (ru) 2012-04-27 2014-05-27 Общество с ограниченной ответственностью "Инновационные полимерные адгезивы" Гидрофильный чувствительный к давлению биоадгезив с целенаправленной адгезией к зубам и композиция для ухода за зубами на его основе
CN102846488A (zh) * 2012-09-17 2013-01-02 江苏隆力奇生物科技股份有限公司 一种牙齿美化液
CN105530999B (zh) 2013-09-11 2019-08-16 3M创新有限公司 口腔组合物、牙齿结构以及递送口腔组合物的方法
WO2015038376A1 (en) 2013-09-11 2015-03-19 3M Innovative Properties Company Coating compositions, dental structures thereof and methods for generating contrast
CN105722498B (zh) 2013-11-14 2022-09-02 皇家飞利浦有限公司 用于施用口腔护理剂的系统和方法
EP3131525A1 (en) 2014-04-14 2017-02-22 3M Innovative Properties Company Oral compositions

Also Published As

Publication number Publication date
US20160220472A1 (en) 2016-08-04
US20200022896A1 (en) 2020-01-23
JP6480458B2 (ja) 2019-03-13
WO2015038400A1 (en) 2015-03-19
US10772821B2 (en) 2020-09-15
EP3043869A1 (en) 2016-07-20
JP2016530309A (ja) 2016-09-29
EP3043869B1 (en) 2018-10-24
CN105530998B (zh) 2018-09-21
RU2646501C2 (ru) 2018-03-05
CN105530998A (zh) 2016-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2016110110A (ru) Композиции для полости рта
JP2016530309A5 (ru)
RU2016110107A (ru) Композиции для полости рта, стоматологические конструктивные элементы и способы доставки композиций для полости рта
JP2016530312A5 (ru)
TWI458468B (zh) 牙齒擦拭件
TWI515016B (zh) 口腔保健組成物
RU2017121851A (ru) Композиции для ухода за полостью рта и способы их применения
RU2012122014A (ru) Средство для чистки зубов, содержащее фторид двухвалентного олова и цитрат цинка и небольшое количество воды
RU2013102892A (ru) Терапевтические оральные композиции
EP3166692B1 (en) Oral care formulation system providing amorphous calcium phosphate
RU2012135284A (ru) Продукт для ухода за полостью рта и способы его применения
RU2014122994A (ru) Пленкообразующие композиции для зубов
RU2013126513A (ru) Продукт для ухода за полостью рта и способы его применения и получения
RU2010145105A (ru) Пероральные композиции, включающие шеллачный воск и обесцвеченный шеллак, используемые в стоматологии и в уходе за зубами
JP2014210798A5 (ru)
EP3528771B1 (en) Methods and kits for removing calculus using a metal ion and bicarbonate
CN111417381A (zh) 口腔用污垢去除剂、口腔用污垢形成抑制剂和口腔用组合物
US20160287501A1 (en) Oral composition for tooth whitening product, and kit comprising same
WO2014151244A1 (en) Compositions and methods for remineralizing tooth enamel using calcium phosphate nanoparticles
RU2662552C2 (ru) Отбеливатели зубов
JPH0196115A (ja) 抗歯垢性口腔用組成物
RU2686681C2 (ru) Композиция для полости рта
US20170020800A1 (en) Oral compositions
TWI568450B (zh) 口腔護理美白組成物
JP2017095356A (ja) 口腔用組成物

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200905