[go: up one dir, main page]

RU1658752C - Способ получения магнитной жидкости - Google Patents

Способ получения магнитной жидкости Download PDF

Info

Publication number
RU1658752C
RU1658752C SU4745254A RU1658752C RU 1658752 C RU1658752 C RU 1658752C SU 4745254 A SU4745254 A SU 4745254A RU 1658752 C RU1658752 C RU 1658752C
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
magnetite
iron
magnetic fluid
waste
mother liquor
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Inventor
А. Веллеков
Б. Джумамурадов
Д.Т. Аллакулов
Х.Н. Эрнепесов
Original Assignee
Институт химии АН Туркменистана
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии АН Туркменистана filed Critical Институт химии АН Туркменистана
Priority to SU4745254 priority Critical patent/RU1658752C/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU1658752C publication Critical patent/RU1658752C/ru

Links

Landscapes

  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам получения магнитных жидкостей (МЖ) на основе керосина, предназначенных для использования в МГС-сепараторах и контрольно-измерительных приборах. Цель изобретения - улучшение характеристик магнитной жидкости и удешевление процесса ее получения. Предложенный способ получения МЖ включает осаждение магнетита из водного раствора отхода бромного производства - хлорида трехвалентного железа, предварительно частично восстановленного до двухвалентного железа отходами металлообработки - железными стружками при массовом соотношении 1 : (2,5 - 3,5) отделение осадка магнетита от маточного раствора декантацией и пептизацию осадка магнетита при массовом соотношении магнетит : олеиновая кислота: керосин, равном 1 : 0,25 : (0,65 - 0,70). Способ предусматривает многократное использование маточного раствора. Получены магнитные жидкости на керосине с концентрацией магнетита 823 г/дм3 и намагниченностью 49,3 - 53,5 кА/м. Себестоимость получения МЖ снижается в 4,8 раза за счет использования отходов производства и многократного использования маточного раствора. 1 з.п. ф.

Description

Изобретение относится к области магнитных материалов, в частности к технологии получения магнитных жидкостей, и может быть использовано при производстве магнитных жидкостей, применяемых при обогащении руд и разделении немагнитных материалов в магнитогидростатических (МГС) сепараторах, в различных контрольно-измерительных приборах.
Цель изобретения - улучшение характеристик магнитной жидкости и удешевление процесса ее получения.
Изобретение основано на том, что в способе получения магнитной жидкости путем осаждения магнетита из водного раствора солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака и пептизации полученного осадка в растворе олеиновой кислоты в керосине в качестве исходного железосодержащего сырья используют отход бромного производства, представляющий собой раствор хлорида железа (III), а раствор для осаждения магнетита получают восстановлением части исходного сырья железными стружками - отходами металлообработки и смешения растворов хлоридов железа (III) и железа (II) для получения соотношения Fe2+ : Fe3+ = (1,02-1,05) : 2,0. Полученную суспензию сгущают отстаиванием, маточный раствор отделяют декантацией и используют многократно для разбавления раствора аммиака, утилизируют. Сгущенную суспензию магнетита пептизируют при обычных температурах в растворе олеиновой кислоты в керосине при массовом соотношении компонентов магнетит: олеиновая кислота: керосин, равном 1:0,25:(0,65-0,70), нагревают до 85-95oC, отделяют водную фазу, промывают водой для удаления водорастворимых примесей и удаляют остаточную влагу при 110oC.
Предложенный способ позволяет получить концентрированную стабильную магнитную жидкость в результате поддержания соотношения Fe2+ : Fe3+ = 1,05 : 2,0 в растворе, из которого ведется осаждение магнетита, проведения операции пептизации маг- нетита и стабилизации коллоидных частиц магнетита из густой суспензии, в которой частицы магнетита защищены от окисления воздухом слоем воды, а также проведения пептизации магнетита при массовом соотношении компонентов магнетит : олеиновая кислота : керосин, равном 1:0,25: (0,5-0,70).
Предложенный способ позволяет также удешевить процесс получения ферромагнитной жидкости в результате использования в качестве исходного железосодер- жащего сырья неутилизируемого в настоящее время отхода бромного производства - раствора хлорида железа (III) и использования в качестве восстановителя ионов железа (III) до железа (II) железных стружек, представляющих собой также отходы металлообрабатывающих производств. Удешевление процесса достигается также утилизацией избыточного аммиака в результате многократного использования маточных и промывных растворов.
Способ осуществляют следующим образом.
Отход бромного производства - раствор хлорида железа (III), имеющий состав, г/дм3: Fe3+ - (70-140); Са2+ - (1,8-3,0); Mg2+ - (0,1-0,2); Mn2+ - (0,5-0,8); Сu2+ - (0,1-0,3); Ni2+ - (0,2-0,3) : Cl- - (110-232); Br - (40-60), делят на две части, одну часть раствора контактируют железными стружками - отходами металлообработки в течение 3-5 ч при обычных температурах. При этом происходит реакция
2Fe3+ + Fe = 3Fe2+. Железные стружки берут в соотношении Fe3+ : Fe = 1: (2,5-3,5) для сдвига равновесия вправо. рН реакционной смеси поддерживают не выше 1 во избежание гидролиза хлорида железа (III) и окисления Fe2+-ионов. При этих условиях степень восстановления Fe3+-ионов составляет 98-100%. Восстановленный раствор содержит 84-168 г/дм32+-ионов.
Смешивают исходный и восстановленный растворы для получения смеси с соотношением Fe2+:Fe3+ = 1,02-(1,05:2,0). Такое соотношение берется с учетом возможного окисления Fe2+-ионов кислородом воздуха в процессе получения ферромагнитной жидкости и, следовательно, повышения выхода магнетита и качества целевого продукта в результате предотвращения загрязнения его немагнитными оксидами железа (II) и железа (III). Полученную смесь разбавляют водой (в первом цикле) до суммарной концентрации ионов железа 20-70 г/дм3. Использование разбавленных железосодер- жащих растворов улучшает кристаллические характеристики получаемого магнетита и повышает компактность осадка магнетита, что, в свою очередь, уменьшает время отстоя магнетита и расходы тепла на удаление влаги из ферромагнитной жидкости. В последующих циклах разбавление достигается за счет смешения концент- рированного водного аммиака с оборотными маточными и промывными растворами.
Полученный раствор дозируют при интенсивном перемешивании в раствор аммиака. Аммиак берется в двухкратном избытке от стехиометрии. При этом в результате реакции 2Fe3+ + Fe2+ + 8OH- = Fe3O4 + 4H2O образуется мелкодисперсный магнетит. Время перемешивания 3-5 мин. Полученную суспензию отстаивают до получения осадка магнетита, объем которого составляет 15-20% от объема исходной суспензии. Время отстоя составляет 1,5-2,5 ч. Маточный раствор отделяют. К сгущенной суспензии магнетита при перемешивании приливают 25 об. %, раствор олеиновой кислоты в керосине при массовом соотношении компонентов магнетит : олеиновая кислота : керосин, равном 1:0,25:(0,65-0,70). При этом происходит покрытие частиц магнетита олеиновой кислотой (олеатом аммония) и их стабилизация. Время перемешивания 15-20 мин. Полученную смесь нагревают до 85-95oC и выдерживают при этой температуре в течение 1-1,5 ч. При этом разлагается олеат аммония, и частиц магнетита, покрытые уже олеиновой кислотой, переходят в органическую фазу, образуя магнитную жидкость. Магнитная жидкость отделяется от водной фазы, которую удаляют декантацией. Полученную магнитную жидкость трехкратно промывают дистиллированной водой при объемном соотношении магнитная жидкость : вода = 1:1. Водную фазу удаляют декантацией. Влажную магнитную жидкость нагревают до 110oC и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч для удаления остаточной влаги.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
П р и м е р 1. Исходный раствор хлорида железа (III), представляющий собой отход бромного производства, имеющий состав, г/дм3 : Fe3+ - 96; Cа2+ - 2,3; Mg2+ - 0,1; Mn2+ - 0,6; Сu2+ - 0,2; Ni2+ - 0,2; Cl- - 183,2; Br - 45,0, в количестве 0,1 дм3 контактируют 0,03 кг железными стружками в течение 4 ч (соотношение Fe3+ : Fе = 1,0:3,1), добавляют 0,001 дм3 концентрированной соляной кислоты и отделяют от остатков стружек фильтрованием. Объем полученного раствора 0,095 дм3, концентрация ионов железа (II) - 142,6 г/дм3. К полученному раствору добавляют 0,269 дм3 исходного раствора хлорида железа (III) и 1,604 дм3 воды. Полученный раствор имеет состав, г/дм3 : Fe2+ - 6,89; Fe3+ - 13,11; Cа2+ - 0,31; Mg2+ - 0,01; Mn2+ - 0,08; Сu2+ - 0,08; Ni2+ - 0,02; Сl- - 25,04; Br - 6,15 и рН около 1. Суммарная концентрация ионов железа - 20 г/дм3. Соотношение Fe2+ : Fe3+ = 1,05:2,0.
В емкости объемом 3 дм3 с пропеллерной механической мешалкой берут 0,145 дм3 концентрированного водного раствора аммиака (25 мас.% NH3) и при интенсивном перемешивании вливают полученный железосодержащий раствор. Перемешивание прекращают через 5 мин и отстаивают полученную суспензию в течение 2 ч. При этом выпадает осадок мелкокристаллического магнетита. После отстоя осветленный маточный раствор, содержащий основание количество ионов хлора, брома, избыточного аммиака и других примесей, сливают. Сгущенная суспензия, имеющая объем 0,423 дм3, что составляет 20% от объема реакционной смеси, содержит 53,5 г магнетита. К полученной суспензии при комнатной температуре при перемешивании добавляют 60 см3 раствора (25 об.%) олеиновой кислоты в керосине, что обеспечивает массовое соотношение магнетит : олеиновая кислота : керосин, равное 1:0,25:0,67.
Перемешивание продолжают 20 мин. Полученную смесь нагревают до 85oC и выдерживают в течение 1 ч. Водную фазу сливают, а магнитную жидкость трехкратно промывают дистиллированной водой при объемном соотношении 1:1. Полученную влажную магнитную жидкость нагревают до 110oC и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Получают 65,0 см3 концентрированной магнитной жидкости, имеющей плотность 1,491 г/см3, намагниченность насыщения 53,5 кА/м. Содержание магнетита в полученной магнитной жидкости - 823 г/дм3.
П р и м е р 2. Смесь солей железа (II) и железа (III) готовят смешением тех же количеств исходного и восстановленного отхода бромного производства, как и в первом примере, но без добавления воды. Полученную смесь солей железа (II) и железа (III) при интенсивном перемешивании добавляют к раствору аммиака, приготовленному смешением 0,100 дм3 концентрированного (25 мас.% NH3) и 1,650 дм3 маточного раствора из первого примера. В остальном процесс ведут аналогично примеру 1. Получают 66,0 см3 магнитной жидкости плотностью 1,483 г/см3, намагниченностью насыщения 51,5 кА/м.
П р и м е р 3. Раствор, содержащий ионы железа (II) и железа (III), получают, как в примере 1, но для восстановления ионов железа (III) берут 0,024 кг железных стружек, соотношение Fe3+:Fe = 1:2,5. При этом образуется раствор с суммарной концентрацией ионов железа 39,5 г/дм3, соотношение Fe2+:Fe3+ = 1,02:2. После контактирования полученного раствора с концентрированным водным раствором аммиака, отстаивания осадка магнетита и удаления маточного раствора к сгущенной суспензии, содержащей 53,6 г магнетита, при комнатной температуре при перемешивании добавляют 15 см3 олеиновой кислоты и 47 см3 керосина (массовое соотношение магнетит : олеиновая кислота : керосин = 1: 0,25: 0,70). Дальнейшие операции проводят аналогично примеру 1. Получают 68 см3 магнитной жидкости плотностью 1,471 г/см3 и намагниченностью насыщения 49,3 кА/м.
П р и м е р 4. Раствор, содержащий ионы железа (II) и железа (III), получают, как в примерах 1 и 3, но для восстановления ионов железа (III) берут 0,034 кг железных стружек (соотношение Fe3+ : Fe = 1:3,5). При этом образуется раствор с суммарным содержанием ионов железа 40 г/дм3 (соотношение Fe2+:Fe3+ = 1,05:2,0).
К полученной, как в примерах 1 и 3, сгущенной суспензии, содержащей 53,4 магнетита, при комнатной температуре при перемешивании добавляют 15 см3 олеиновой кислоты и 43 см3 керосина (массовое соотношение магнетит : олеиновая кислота : керосин = 1:0,25:0,65).
Дальнейшие операции проводят аналогично примерам 1 и 3. Получают 58 см3 магнитной жидкости плотностью 1,512 г/см3 и намагниченностью насыщения 55,1 кА/м.
Как следует из примеров, предложенный способ позволяет улучшить характеристики магнитной жидкости (повысить намагниченность с 21,5 кА/м для известного (2) способа до 49,3-53,5 кА/м, ее концентрированность по магнетиту с 582,6 до 823 г/дм3 при стабильности в магнитном поле 0,5 - 0,9 Тл). Кроме того, себестоимость магнитной жидкости, полученной предложенным способом, в 4,8 раза ниже, чем полученной известным способом (за счет утилизации отходов производства и многократного использования маточного раствора).
В необходимых случаях (в частности, для использования в МГС-сепараторах) полученная по предложенному способу магнитная жидкость может быть разбавлена на местах использования углеводородными растворителями, в частности керосином, до нужной кондиции (например, при объемном соотношении магнитная жидкость: керо- син = 1: 5,5). При этом нарушение стабильности продукта (образование осадков, расслаивание) не происходит. Например, полученная по предлагаемому способу магнитная жидкость, имеющая плотность 1,491 г/см3 и Ms = 53,5 кА/м перед испытаниями на МГС-сепараторе, была разбавлена керосином при объемном соотношении магнитная жидкость : керосин = 1:5,5. При этом полученная магнитная жидкость имела плотность 0,906 г/см3 и Ms = 8,2 кА/м и при выдерживании в неоднородном магнитном поле, созданном в межполюсном зазоре МГС-сепаратора с индукцией 0,5-0,9 Тл в течение 6 ч, как и исходный образец, не расслаивалась и не проваливалась из межполюсного зазора, удовлетворяя требованиям, предъявляемым к магнитной жидкости для МГС-сепарации немагнитных материалов.
Получаемая по предложенному способу концентрированная магнитная жидкость выгодно отличается от разбавленных магнитных жидкостей тем, что уменьшаются транспортные расходы и снижается ее пожароопасность, кроме того, полученная магнитная жидкость может быть использована в специальных измерительных приборах, так как она не содержит влагу и водорастворимые электролиты.
Использование изобретения позволит повысить эффективность получения и применения магнитных жидкостей.

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ, включающий осаждение магнетита из водного раствора солей двух- и трехвалентного железа раствором аммиака, отделение осадка магнетита от маточного раствора и пептизацию его в растворе олеиновой кислоты в керосине, отличающийся тем, что, с целью улучшения характеристик магнитной жидкости и удешевления процесса ее получения, в качестве соли трехвалентного железа используют отход бромного производства - хлорид трехвалентного железа, а в качестве двухвалентного железа используют железо, полученное восстановлением части отходов бромного производства отходами металлообработки - железными стружками при массовом соотношении, равном 1: (2,5-3,5), отделение осадка магнетита от маточного раствора осуществляют декантацией, а пептизацию магнетита проводят при массовом соотношении магнетит: олеиновая кислота: керосин, равном 1:0,25:(0,65-0,70).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что маточный раствор используют многократно с добавлением необходимого количества концентрированного водного раствора аммиака.
SU4745254 1989-08-07 1989-08-07 Способ получения магнитной жидкости RU1658752C (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4745254 RU1658752C (ru) 1989-08-07 1989-08-07 Способ получения магнитной жидкости

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4745254 RU1658752C (ru) 1989-08-07 1989-08-07 Способ получения магнитной жидкости

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU1658752C true RU1658752C (ru) 1995-03-20

Family

ID=30441494

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU4745254 RU1658752C (ru) 1989-08-07 1989-08-07 Способ получения магнитной жидкости

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU1658752C (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2193251C2 (ru) * 2001-01-09 2002-11-20 Ярославский государственный технический университет Способ получения магнитной жидкости
RU2340972C2 (ru) * 2007-01-19 2008-12-10 Закрытое акционерное общество Научно-исследовательский проектно-изыскательский институт "ИнжГео" (ЗАО "НИПИ "ИнжГео") Способ получения магнитной жидкости
RU2388091C1 (ru) * 2008-09-17 2010-04-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный технический университет" Способ получения магнитной жидкости
RU2398298C2 (ru) * 2008-11-20 2010-08-27 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" ОАО "НИПИгазпереработка" Способ получения магнитной жидкости

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 1600563, кл.H 01F 1/28, 1988. *
Авторское свидетельство СССР N 842028, кл.H 01F 1/28, 1979. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2193251C2 (ru) * 2001-01-09 2002-11-20 Ярославский государственный технический университет Способ получения магнитной жидкости
RU2340972C2 (ru) * 2007-01-19 2008-12-10 Закрытое акционерное общество Научно-исследовательский проектно-изыскательский институт "ИнжГео" (ЗАО "НИПИ "ИнжГео") Способ получения магнитной жидкости
RU2388091C1 (ru) * 2008-09-17 2010-04-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный технический университет" Способ получения магнитной жидкости
RU2398298C2 (ru) * 2008-11-20 2010-08-27 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" ОАО "НИПИгазпереработка" Способ получения магнитной жидкости

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3544476A (en) Coagulant and method for treating aqueous medium comprising a basic metal salt and a multivalent anion
US4110208A (en) Clarification process
CN108654844B (zh) 一种有机磷酸类化合物在白钨矿浮选中的应用
RU1658752C (ru) Способ получения магнитной жидкости
US3442621A (en) Phosphorus production
RU2057380C1 (ru) Концентрат магнитной жидкости и способ его получения
US2718455A (en) Process for producing basic iron sulfate
JPH0340094B2 (ru)
US4295971A (en) Method for clarifying slimes
JPS63236592A (ja) アンチモン含有水の処理方法
RU2720790C1 (ru) Способ получения комплексного алюминийсодержащего коагулянта
CN1074422A (zh) 一种回收氯化锶和硝酸锶的方法
JPH07241404A (ja) 鉄系無機凝集剤ならびにその製造方法
US5624650A (en) Nitric acid process for ferric sulfate production
SU1490086A1 (ru) Способ переработки отработанных травильных растворов
SU861321A1 (ru) Способ получени феррожидкости
RU2709870C1 (ru) Способ получения магнитной жидкости
SU1154206A1 (ru) Способ очистки раствора нитрата кальци
SU1103900A1 (ru) Способ магнитного обогащени железных руд
JPS5934650B2 (ja) 高純度クロム酸アルカリの製造法
RU2398298C2 (ru) Способ получения магнитной жидкости
SU1399032A1 (ru) Способ очистки электролита от шлама при размерной электрохимической обработке
SU842028A1 (ru) Способ получени ферромагнитнойжидКОСТи
SU1243766A1 (ru) Способ обезвоживани суспензии концентрата фосфорсодержащих руд
RU2237045C1 (ru) Способ получения раствора фосфата аммония