RU1658752C - Process of manufacture of magnetic fluid - Google Patents
Process of manufacture of magnetic fluid Download PDFInfo
- Publication number
- RU1658752C RU1658752C SU4745254A RU1658752C RU 1658752 C RU1658752 C RU 1658752C SU 4745254 A SU4745254 A SU 4745254A RU 1658752 C RU1658752 C RU 1658752C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnetite
- iron
- magnetic fluid
- waste
- mother liquor
- Prior art date
Links
- 239000011553 magnetic fluid Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 claims abstract description 20
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims abstract description 17
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 12
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010908 decantation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001935 peptisation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005555 metalworking Methods 0.000 claims abstract 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 28
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 10
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 8
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 abstract description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 4
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FVFJGQJXAWCHIE-UHFFFAOYSA-N [4-(bromomethyl)phenyl]methanamine Chemical compound NCC1=CC=C(CBr)C=C1 FVFJGQJXAWCHIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области магнитных материалов, в частности к технологии получения магнитных жидкостей, и может быть использовано при производстве магнитных жидкостей, применяемых при обогащении руд и разделении немагнитных материалов в магнитогидростатических (МГС) сепараторах, в различных контрольно-измерительных приборах. The invention relates to the field of magnetic materials, in particular to a technology for producing magnetic fluids, and can be used in the production of magnetic fluids used in ore dressing and separation of non-magnetic materials in magnetohydrostatic (MGS) separators, in various instrumentation.
Цель изобретения - улучшение характеристик магнитной жидкости и удешевление процесса ее получения. The purpose of the invention is the improvement of the characteristics of magnetic fluid and the cheaper process of its production.
Изобретение основано на том, что в способе получения магнитной жидкости путем осаждения магнетита из водного раствора солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака и пептизации полученного осадка в растворе олеиновой кислоты в керосине в качестве исходного железосодержащего сырья используют отход бромного производства, представляющий собой раствор хлорида железа (III), а раствор для осаждения магнетита получают восстановлением части исходного сырья железными стружками - отходами металлообработки и смешения растворов хлоридов железа (III) и железа (II) для получения соотношения Fe2+ : Fe3+ = (1,02-1,05) : 2,0. Полученную суспензию сгущают отстаиванием, маточный раствор отделяют декантацией и используют многократно для разбавления раствора аммиака, утилизируют. Сгущенную суспензию магнетита пептизируют при обычных температурах в растворе олеиновой кислоты в керосине при массовом соотношении компонентов магнетит: олеиновая кислота: керосин, равном 1:0,25:(0,65-0,70), нагревают до 85-95oC, отделяют водную фазу, промывают водой для удаления водорастворимых примесей и удаляют остаточную влагу при 110oC.The invention is based on the fact that in the method of producing magnetic fluid by precipitation of magnetite from an aqueous solution of ferrous and ferrous salts with an aqueous solution of ammonia and peptization of the obtained precipitate in a solution of oleic acid in kerosene, the bromine waste, which is a chloride solution, is used as the starting iron-containing raw material. iron (III), and a solution for the precipitation of magnetite is obtained by reducing part of the feedstock with iron shavings - waste metal processing and mixing solutions x Oridi iron (III) and iron (II) to obtain the ratio Fe 2+: Fe 3+ = (1,02-1,05 ): 2,0. The resulting suspension is concentrated by settling, the mother liquor is separated by decantation and used repeatedly to dilute the ammonia solution, and disposed of. The thickened suspension of magnetite is peptized at ordinary temperatures in a solution of oleic acid in kerosene with a mass ratio of magnetite: oleic acid: kerosene equal to 1: 0.25: (0.65-0.70), heated to 85-95 o C, separated the aqueous phase, washed with water to remove water-soluble impurities and remove residual moisture at 110 o C.
Предложенный способ позволяет получить концентрированную стабильную магнитную жидкость в результате поддержания соотношения Fe2+ : Fe3+ = 1,05 : 2,0 в растворе, из которого ведется осаждение магнетита, проведения операции пептизации маг- нетита и стабилизации коллоидных частиц магнетита из густой суспензии, в которой частицы магнетита защищены от окисления воздухом слоем воды, а также проведения пептизации магнетита при массовом соотношении компонентов магнетит : олеиновая кислота : керосин, равном 1:0,25: (0,5-0,70).The proposed method allows to obtain a concentrated stable magnetic fluid by maintaining the ratio of Fe 2+ : Fe 3+ = 1.05: 2.0 in the solution from which magnetite is deposited, the operation of peptization of magnetite and stabilization of colloidal particles of magnetite from a thick suspension , in which magnetite particles are protected from air oxidation by a layer of water, as well as magnetization peptization with a mass ratio of magnetite: oleic acid: kerosene components equal to 1: 0.25: (0.5-0.70).
Предложенный способ позволяет также удешевить процесс получения ферромагнитной жидкости в результате использования в качестве исходного железосодер- жащего сырья неутилизируемого в настоящее время отхода бромного производства - раствора хлорида железа (III) и использования в качестве восстановителя ионов железа (III) до железа (II) железных стружек, представляющих собой также отходы металлообрабатывающих производств. Удешевление процесса достигается также утилизацией избыточного аммиака в результате многократного использования маточных и промывных растворов. The proposed method also makes it possible to reduce the cost of the process of producing ferromagnetic fluid as a result of using the bromine waste that is not currently utilized as a source of iron-containing material — a solution of iron (III) chloride and using iron shavings as a reducing agent of iron (III) to iron (II) , which is also a waste of metal processing industries. The cheaper process is also achieved by the disposal of excess ammonia as a result of repeated use of mother and washing solutions.
Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.
Отход бромного производства - раствор хлорида железа (III), имеющий состав, г/дм3: Fe3+ - (70-140); Са2+ - (1,8-3,0); Mg2+ - (0,1-0,2); Mn2+ - (0,5-0,8); Сu2+ - (0,1-0,3); Ni2+ - (0,2-0,3) : Cl- - (110-232); Br - (40-60), делят на две части, одну часть раствора контактируют железными стружками - отходами металлообработки в течение 3-5 ч при обычных температурах. При этом происходит реакция
2Fe3+ + Fe = 3Fe2+. Железные стружки берут в соотношении Fe3+ : Fe = 1: (2,5-3,5) для сдвига равновесия вправо. рН реакционной смеси поддерживают не выше 1 во избежание гидролиза хлорида железа (III) и окисления Fe2+-ионов. При этих условиях степень восстановления Fe3+-ионов составляет 98-100%. Восстановленный раствор содержит 84-168 г/дм3 Fе2+-ионов.Bromine production waste - iron (III) chloride solution having the composition, g / dm 3 : Fe 3+ - (70-140); Ca 2+ - (1.8-3.0); Mg 2+ - (0.1-0.2); Mn 2+ - (0.5-0.8); Cu 2+ - (0.1-0.3); Ni 2+ - (0.2-0.3): Cl - - (110-232); Br - (40-60), is divided into two parts, one part of the solution is contacted by iron chips - metal processing waste for 3-5 hours at ordinary temperatures. In this case, a reaction occurs
2Fe 3+ + Fe = 3Fe 2+ . Iron chips are taken in the ratio Fe 3+ : Fe = 1: (2.5-3.5) to shift the equilibrium to the right. The pH of the reaction mixture is maintained no higher than 1 in order to avoid hydrolysis of iron (III) chloride and oxidation of Fe 2+ ions . Under these conditions, the degree of reduction of Fe 3+ ions is 98-100%. The reconstituted solution contains 84-168 g / dm 3 Fe 2+ ions .
Смешивают исходный и восстановленный растворы для получения смеси с соотношением Fe2+:Fe3+ = 1,02-(1,05:2,0). Такое соотношение берется с учетом возможного окисления Fe2+-ионов кислородом воздуха в процессе получения ферромагнитной жидкости и, следовательно, повышения выхода магнетита и качества целевого продукта в результате предотвращения загрязнения его немагнитными оксидами железа (II) и железа (III). Полученную смесь разбавляют водой (в первом цикле) до суммарной концентрации ионов железа 20-70 г/дм3. Использование разбавленных железосодер- жащих растворов улучшает кристаллические характеристики получаемого магнетита и повышает компактность осадка магнетита, что, в свою очередь, уменьшает время отстоя магнетита и расходы тепла на удаление влаги из ферромагнитной жидкости. В последующих циклах разбавление достигается за счет смешения концент- рированного водного аммиака с оборотными маточными и промывными растворами.The original and reconstituted solutions are mixed to obtain a mixture with a ratio of Fe 2+ : Fe 3+ = 1.02- (1.05: 2.0). This ratio is taken into account the possible oxidation of Fe 2+ ions by atmospheric oxygen during the production of a ferromagnetic fluid and, consequently, an increase in the yield of magnetite and the quality of the target product as a result of prevention of contamination by non-magnetic oxides of iron (II) and iron (III). The resulting mixture was diluted with water (in the first cycle) to a total concentration of iron ions of 20-70 g / DM 3 . The use of dilute iron-containing solutions improves the crystalline characteristics of the obtained magnetite and increases the compactness of the magnetite deposit, which, in turn, reduces the magnetite settling time and heat consumption for removing moisture from the ferromagnetic fluid. In subsequent cycles, dilution is achieved by mixing concentrated aqueous ammonia with reverse mother liquors and washings.
Полученный раствор дозируют при интенсивном перемешивании в раствор аммиака. Аммиак берется в двухкратном избытке от стехиометрии. При этом в результате реакции 2Fe3+ + Fe2+ + 8OH- = Fe3O4 + 4H2O образуется мелкодисперсный магнетит. Время перемешивания 3-5 мин. Полученную суспензию отстаивают до получения осадка магнетита, объем которого составляет 15-20% от объема исходной суспензии. Время отстоя составляет 1,5-2,5 ч. Маточный раствор отделяют. К сгущенной суспензии магнетита при перемешивании приливают 25 об. %, раствор олеиновой кислоты в керосине при массовом соотношении компонентов магнетит : олеиновая кислота : керосин, равном 1:0,25:(0,65-0,70). При этом происходит покрытие частиц магнетита олеиновой кислотой (олеатом аммония) и их стабилизация. Время перемешивания 15-20 мин. Полученную смесь нагревают до 85-95oC и выдерживают при этой температуре в течение 1-1,5 ч. При этом разлагается олеат аммония, и частиц магнетита, покрытые уже олеиновой кислотой, переходят в органическую фазу, образуя магнитную жидкость. Магнитная жидкость отделяется от водной фазы, которую удаляют декантацией. Полученную магнитную жидкость трехкратно промывают дистиллированной водой при объемном соотношении магнитная жидкость : вода = 1:1. Водную фазу удаляют декантацией. Влажную магнитную жидкость нагревают до 110oC и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч для удаления остаточной влаги.The resulting solution is dosed with vigorous stirring into an ammonia solution. Ammonia is taken in double excess from stoichiometry. In this case, as a result of the reaction 2Fe 3+ + Fe 2+ + 8OH - = Fe 3 O 4 + 4H 2 O, finely dispersed magnetite is formed. Mixing time 3-5 min. The resulting suspension is defended until a magnetite precipitate is obtained, the volume of which is 15-20% of the volume of the initial suspension. The settling time is 1.5-2.5 hours. The mother liquor is separated. To a thickened suspension of magnetite, 25 vol. %, a solution of oleic acid in kerosene with a mass ratio of magnetite: oleic acid: kerosene components equal to 1: 0.25: (0.65-0.70). In this case, magnetite particles are coated with oleic acid (ammonium oleate) and stabilized. Mixing time 15-20 minutes The resulting mixture is heated to 85-95 o C and kept at this temperature for 1-1.5 hours. In this case, ammonium oleate decomposes, and magnetite particles already coated with oleic acid pass into the organic phase, forming a magnetic fluid. The magnetic fluid is separated from the aqueous phase, which is removed by decantation. The resulting magnetic fluid is washed three times with distilled water at a volume ratio of magnetic fluid: water = 1: 1. The aqueous phase is removed by decantation. The wet magnetic fluid is heated to 110 ° C. and held at this temperature for 2 hours to remove residual moisture.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами. The invention is illustrated by the following examples.
П р и м е р 1. Исходный раствор хлорида железа (III), представляющий собой отход бромного производства, имеющий состав, г/дм3 : Fe3+ - 96; Cа2+ - 2,3; Mg2+ - 0,1; Mn2+ - 0,6; Сu2+ - 0,2; Ni2+ - 0,2; Cl- - 183,2; Br - 45,0, в количестве 0,1 дм3 контактируют 0,03 кг железными стружками в течение 4 ч (соотношение Fe3+ : Fе = 1,0:3,1), добавляют 0,001 дм3 концентрированной соляной кислоты и отделяют от остатков стружек фильтрованием. Объем полученного раствора 0,095 дм3, концентрация ионов железа (II) - 142,6 г/дм3. К полученному раствору добавляют 0,269 дм3 исходного раствора хлорида железа (III) и 1,604 дм3 воды. Полученный раствор имеет состав, г/дм3 : Fe2+ - 6,89; Fe3+ - 13,11; Cа2+ - 0,31; Mg2+ - 0,01; Mn2+ - 0,08; Сu2+ - 0,08; Ni2+ - 0,02; Сl- - 25,04; Br - 6,15 и рН около 1. Суммарная концентрация ионов железа - 20 г/дм3. Соотношение Fe2+ : Fe3+ = 1,05:2,0.PRI me R 1. The initial solution of iron (III) chloride, which is a waste of bromine production, having a composition, g / DM 3 : Fe 3+ - 96; Ca 2+ - 2.3; Mg 2+ - 0.1; Mn 2+ - 0.6; Cu 2+ - 0.2; Ni 2+ - 0.2; Cl - - 183.2; Br - 45.0, in an amount of 0.1 dm 3, they are contacted with 0.03 kg of iron chips for 4 hours (ratio Fe 3+ : Fe = 1.0: 3.1), 0.001 dm 3 of concentrated hydrochloric acid is added and separated from chip residues by filtration. The volume of the resulting solution is 0.095 dm 3 , the concentration of iron (II) ions is 142.6 g / dm 3 . To the resulting solution, 0.269 dm 3 of an initial solution of iron (III) chloride and 1.604 dm 3 of water are added. The resulting solution has a composition, g / dm 3 : Fe 2+ - 6.89; Fe 3+ - 13.11; Ca 2+ - 0.31; Mg 2+ - 0.01; Mn 2+ - 0.08; Cu 2+ - 0.08; Ni 2+ - 0.02; Cl - - 25.04; Br - 6.15 and a pH of about 1. The total concentration of iron ions is 20 g / dm 3 . The ratio of Fe 2+ : Fe 3+ = 1.05: 2.0.
В емкости объемом 3 дм3 с пропеллерной механической мешалкой берут 0,145 дм3 концентрированного водного раствора аммиака (25 мас.% NH3) и при интенсивном перемешивании вливают полученный железосодержащий раствор. Перемешивание прекращают через 5 мин и отстаивают полученную суспензию в течение 2 ч. При этом выпадает осадок мелкокристаллического магнетита. После отстоя осветленный маточный раствор, содержащий основание количество ионов хлора, брома, избыточного аммиака и других примесей, сливают. Сгущенная суспензия, имеющая объем 0,423 дм3, что составляет 20% от объема реакционной смеси, содержит 53,5 г магнетита. К полученной суспензии при комнатной температуре при перемешивании добавляют 60 см3 раствора (25 об.%) олеиновой кислоты в керосине, что обеспечивает массовое соотношение магнетит : олеиновая кислота : керосин, равное 1:0,25:0,67.In a tank with a volume of 3 dm 3 with a propeller mechanical stirrer, 0.145 dm 3 of concentrated aqueous ammonia solution (25 wt.% NH 3 ) is taken and the resulting iron-containing solution is poured with vigorous stirring. Stirring is stopped after 5 minutes and the resulting suspension is left to stand for 2 hours. The fine crystalline magnetite precipitates. After settling, the clarified mother liquor containing the base, the amount of chlorine, bromine, excess ammonia and other impurities, is drained. The thickened suspension having a volume of 0.423 dm 3 , which is 20% of the volume of the reaction mixture, contains 53.5 g of magnetite. To the resulting suspension at room temperature, 60 cm 3 of a solution (25 vol.%) Of oleic acid in kerosene are added with stirring, which provides a mass ratio of magnetite: oleic acid: kerosene equal to 1: 0.25: 0.67.
Перемешивание продолжают 20 мин. Полученную смесь нагревают до 85oC и выдерживают в течение 1 ч. Водную фазу сливают, а магнитную жидкость трехкратно промывают дистиллированной водой при объемном соотношении 1:1. Полученную влажную магнитную жидкость нагревают до 110oC и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Получают 65,0 см3 концентрированной магнитной жидкости, имеющей плотность 1,491 г/см3, намагниченность насыщения 53,5 кА/м. Содержание магнетита в полученной магнитной жидкости - 823 г/дм3.Stirring is continued for 20 minutes. The resulting mixture was heated to 85 o C and incubated for 1 h. The aqueous phase was drained, and the magnetic fluid was washed three times with distilled water in a volume ratio of 1: 1. The obtained wet magnetic fluid is heated to 110 ° C. and held at this temperature for 2 hours. 65.0 cm 3 of concentrated magnetic fluid having a density of 1.491 g / cm 3 are obtained, saturation magnetization 53.5 kA / m. The magnetite content in the obtained magnetic fluid is 823 g / dm 3 .
П р и м е р 2. Смесь солей железа (II) и железа (III) готовят смешением тех же количеств исходного и восстановленного отхода бромного производства, как и в первом примере, но без добавления воды. Полученную смесь солей железа (II) и железа (III) при интенсивном перемешивании добавляют к раствору аммиака, приготовленному смешением 0,100 дм3 концентрированного (25 мас.% NH3) и 1,650 дм3 маточного раствора из первого примера. В остальном процесс ведут аналогично примеру 1. Получают 66,0 см3 магнитной жидкости плотностью 1,483 г/см3, намагниченностью насыщения 51,5 кА/м.PRI me R 2. A mixture of salts of iron (II) and iron (III) is prepared by mixing the same amounts of the original and reduced waste bromine production, as in the first example, but without the addition of water. The resulting mixture of iron (II) salts and iron (III) is added with vigorous stirring to an ammonia solution prepared by mixing 0.100 dm 3 of concentrated (25 wt.% NH 3 ) and 1,650 dm 3 of the mother liquor from the first example. The rest of the process is carried out analogously to example 1. Obtain 66.0 cm 3 of magnetic fluid with a density of 1.483 g / cm 3 , a saturation magnetization of 51.5 kA / m
П р и м е р 3. Раствор, содержащий ионы железа (II) и железа (III), получают, как в примере 1, но для восстановления ионов железа (III) берут 0,024 кг железных стружек, соотношение Fe3+:Fe = 1:2,5. При этом образуется раствор с суммарной концентрацией ионов железа 39,5 г/дм3, соотношение Fe2+:Fe3+ = 1,02:2. После контактирования полученного раствора с концентрированным водным раствором аммиака, отстаивания осадка магнетита и удаления маточного раствора к сгущенной суспензии, содержащей 53,6 г магнетита, при комнатной температуре при перемешивании добавляют 15 см3 олеиновой кислоты и 47 см3 керосина (массовое соотношение магнетит : олеиновая кислота : керосин = 1: 0,25: 0,70). Дальнейшие операции проводят аналогично примеру 1. Получают 68 см3 магнитной жидкости плотностью 1,471 г/см3 и намагниченностью насыщения 49,3 кА/м.Example 3. A solution containing iron (II) and iron (III) ions is obtained as in Example 1, but 0.024 kg of iron chips are taken to reduce iron (III) ions, ratio Fe 3+ : Fe = 1: 2.5. In this case, a solution is formed with a total concentration of iron ions of 39.5 g / dm 3 , the ratio of Fe 2+ : Fe 3+ = 1.02: 2. After contacting the resulting solution with concentrated aqueous ammonia, settling the magnetite precipitate and removing the mother liquor, 15 cm 3 of oleic acid and 47 cm 3 of kerosene are added with stirring at room temperature with stirring containing 53.6 g of magnetite (mass ratio magnetite: oleic acid: kerosene = 1: 0.25: 0.70). Further operations are carried out analogously to example 1. Get 68 cm 3 of magnetic fluid with a density of 1,471 g / cm 3 and a saturation magnetization of 49.3 kA / m
П р и м е р 4. Раствор, содержащий ионы железа (II) и железа (III), получают, как в примерах 1 и 3, но для восстановления ионов железа (III) берут 0,034 кг железных стружек (соотношение Fe3+ : Fe = 1:3,5). При этом образуется раствор с суммарным содержанием ионов железа 40 г/дм3 (соотношение Fe2+:Fe3+ = 1,05:2,0).Example 4. A solution containing iron (II) and iron (III) ions is obtained as in examples 1 and 3, but 0.034 kg of iron chips are taken for the reduction of iron (III) ions (ratio of Fe 3 +: Fe = 1: 3.5). In this case, a solution is formed with a total content of iron ions of 40 g / dm 3 (ratio Fe 2+ : Fe 3+ = 1.05: 2.0).
К полученной, как в примерах 1 и 3, сгущенной суспензии, содержащей 53,4 магнетита, при комнатной температуре при перемешивании добавляют 15 см3 олеиновой кислоты и 43 см3 керосина (массовое соотношение магнетит : олеиновая кислота : керосин = 1:0,25:0,65).To the thickened suspension containing 53.4 magnetite obtained as in Examples 1 and 3, 15 cm 3 of oleic acid and 43 cm 3 of kerosene are added at room temperature with stirring (mass ratio magnetite: oleic acid: kerosene = 1: 0.25 : 0.65).
Дальнейшие операции проводят аналогично примерам 1 и 3. Получают 58 см3 магнитной жидкости плотностью 1,512 г/см3 и намагниченностью насыщения 55,1 кА/м.Further operations are carried out analogously to examples 1 and 3. Get 58 cm 3 of magnetic fluid with a density of 1.512 g / cm 3 and a saturation magnetization of 55.1 kA / m
Как следует из примеров, предложенный способ позволяет улучшить характеристики магнитной жидкости (повысить намагниченность с 21,5 кА/м для известного (2) способа до 49,3-53,5 кА/м, ее концентрированность по магнетиту с 582,6 до 823 г/дм3 при стабильности в магнитном поле 0,5 - 0,9 Тл). Кроме того, себестоимость магнитной жидкости, полученной предложенным способом, в 4,8 раза ниже, чем полученной известным способом (за счет утилизации отходов производства и многократного использования маточного раствора).As follows from the examples, the proposed method improves the characteristics of magnetic fluid (increase the magnetization from 21.5 kA / m for the known (2) method to 49.3-53.5 kA / m, its concentration in magnetite from 582.6 to 823 g / dm 3 with stability in a magnetic field of 0.5 - 0.9 T). In addition, the cost of magnetic fluid obtained by the proposed method is 4.8 times lower than that obtained in a known manner (due to the disposal of production waste and reuse of the mother liquor).
В необходимых случаях (в частности, для использования в МГС-сепараторах) полученная по предложенному способу магнитная жидкость может быть разбавлена на местах использования углеводородными растворителями, в частности керосином, до нужной кондиции (например, при объемном соотношении магнитная жидкость: керо- син = 1: 5,5). При этом нарушение стабильности продукта (образование осадков, расслаивание) не происходит. Например, полученная по предлагаемому способу магнитная жидкость, имеющая плотность 1,491 г/см3 и Ms = 53,5 кА/м перед испытаниями на МГС-сепараторе, была разбавлена керосином при объемном соотношении магнитная жидкость : керосин = 1:5,5. При этом полученная магнитная жидкость имела плотность 0,906 г/см3 и Ms = 8,2 кА/м и при выдерживании в неоднородном магнитном поле, созданном в межполюсном зазоре МГС-сепаратора с индукцией 0,5-0,9 Тл в течение 6 ч, как и исходный образец, не расслаивалась и не проваливалась из межполюсного зазора, удовлетворяя требованиям, предъявляемым к магнитной жидкости для МГС-сепарации немагнитных материалов.In necessary cases (in particular, for use in MGS-separators), the magnetic fluid obtained by the proposed method can be diluted at the place of use with hydrocarbon solvents, in particular kerosene, to the desired condition (for example, with a volume ratio of magnetic fluid: kerosene = 1 : 5.5). In this case, a violation of the stability of the product (precipitation, delamination) does not occur. For example, the magnetic fluid obtained by the proposed method, having a density of 1.491 g / cm 3 and Ms = 53.5 kA / m before testing on an MGS separator, was diluted with kerosene at a volume ratio of magnetic fluid: kerosene = 1: 5.5. In this case, the obtained magnetic fluid had a density of 0.906 g / cm 3 and Ms = 8.2 kA / m and when kept in an inhomogeneous magnetic field created in the interpolar gap of the MGS separator with an induction of 0.5-0.9 T for 6 hours , like the initial sample, did not delaminate and did not fall out of the interpolar gap, satisfying the requirements for magnetic fluid for the MGS separation of non-magnetic materials.
Получаемая по предложенному способу концентрированная магнитная жидкость выгодно отличается от разбавленных магнитных жидкостей тем, что уменьшаются транспортные расходы и снижается ее пожароопасность, кроме того, полученная магнитная жидкость может быть использована в специальных измерительных приборах, так как она не содержит влагу и водорастворимые электролиты. The concentrated magnetic fluid obtained by the proposed method compares favorably with diluted magnetic fluids in that transportation costs are reduced and its fire hazard is reduced, in addition, the obtained magnetic fluid can be used in special measuring instruments, since it does not contain moisture and water-soluble electrolytes.
Использование изобретения позволит повысить эффективность получения и применения магнитных жидкостей. The use of the invention will improve the efficiency of obtaining and using magnetic fluids.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4745254 RU1658752C (en) | 1989-08-07 | 1989-08-07 | Process of manufacture of magnetic fluid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4745254 RU1658752C (en) | 1989-08-07 | 1989-08-07 | Process of manufacture of magnetic fluid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU1658752C true RU1658752C (en) | 1995-03-20 |
Family
ID=30441494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU4745254 RU1658752C (en) | 1989-08-07 | 1989-08-07 | Process of manufacture of magnetic fluid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU1658752C (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2193251C2 (en) * | 2001-01-09 | 2002-11-20 | Ярославский государственный технический университет | Magnetic liquid production method |
| RU2340972C2 (en) * | 2007-01-19 | 2008-12-10 | Закрытое акционерное общество Научно-исследовательский проектно-изыскательский институт "ИнжГео" (ЗАО "НИПИ "ИнжГео") | Method of magnetic liquid preparation |
| RU2388091C1 (en) * | 2008-09-17 | 2010-04-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный технический университет" | Method of preparing magnetic liquid |
| RU2398298C2 (en) * | 2008-11-20 | 2010-08-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" ОАО "НИПИгазпереработка" | Method of preparing magnetic liquid |
-
1989
- 1989-08-07 RU SU4745254 patent/RU1658752C/en active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 1600563, кл.H 01F 1/28, 1988. * |
| Авторское свидетельство СССР N 842028, кл.H 01F 1/28, 1979. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2193251C2 (en) * | 2001-01-09 | 2002-11-20 | Ярославский государственный технический университет | Magnetic liquid production method |
| RU2340972C2 (en) * | 2007-01-19 | 2008-12-10 | Закрытое акционерное общество Научно-исследовательский проектно-изыскательский институт "ИнжГео" (ЗАО "НИПИ "ИнжГео") | Method of magnetic liquid preparation |
| RU2388091C1 (en) * | 2008-09-17 | 2010-04-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный технический университет" | Method of preparing magnetic liquid |
| RU2398298C2 (en) * | 2008-11-20 | 2010-08-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" ОАО "НИПИгазпереработка" | Method of preparing magnetic liquid |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3544476A (en) | Coagulant and method for treating aqueous medium comprising a basic metal salt and a multivalent anion | |
| US4110208A (en) | Clarification process | |
| CN108654844B (en) | Application of an organic phosphoric acid compound in the flotation of scheelite | |
| RU1658752C (en) | Process of manufacture of magnetic fluid | |
| US3442621A (en) | Phosphorus production | |
| RU2057380C1 (en) | Magnetic fluid concentrate and its production process | |
| US2718455A (en) | Process for producing basic iron sulfate | |
| JPH0340094B2 (en) | ||
| US4295971A (en) | Method for clarifying slimes | |
| JPS63236592A (en) | How to treat antimony-containing water | |
| RU2720790C1 (en) | Method of producing complex aluminium-containing coagulant | |
| CN1074422A (en) | A kind of method that reclaims strontium chloride and strontium nitrate | |
| JPH07241404A (en) | Iron based inorganic flocculant and its production | |
| US5624650A (en) | Nitric acid process for ferric sulfate production | |
| SU1490086A1 (en) | Method of processing spent etching solutions | |
| SU861321A1 (en) | Method of producing ferroliquid | |
| RU2709870C1 (en) | Method of producing magnetic fluid | |
| SU1154206A1 (en) | Method of refining calcium nitrate solution | |
| SU1103900A1 (en) | Method of magnetic separation of iron ores | |
| JPS5934650B2 (en) | Production method of high purity alkali chromate | |
| RU2398298C2 (en) | Method of preparing magnetic liquid | |
| SU1399032A1 (en) | Method of cleaning electrolyte from sludge in precision electromechanical machiniing | |
| SU842028A1 (en) | Method of producing ferromagnetic liquid | |
| SU1243766A1 (en) | Method of dehydration of suspension of phosphorus-bearing ores concentrate | |
| RU2237045C1 (en) | Method for preparing ammonium phosphate solution |