PT2281853E

PT2281853E - Utilização de 2-amino-2-metil-1-propanol como aditivo em suspensões aquosas de materiais compreendendo carbonato de cálcio

Info

Publication number: PT2281853E
Application number: PT09167246T
Authority: PT
Inventors: Samuel Rentsch; Matthias Buri; Patrick A C Gane
Original assignee: Omya Development Ag
Priority date: 2009-08-05
Filing date: 2009-08-05
Publication date: 2012-07-23
Also published as: EP2281853A1; EP2281853B1; ES2386328T3; JP2013500934A; AU2010280345B2; US20120256140A1; EP2462198A1; HRP20120585T1; DK2281853T3; CA2769834C; TWI476152B; US9260610B2; JP5619894B2; RU2012108103A; KR20120043062A; AU2010280345A1; CO6511202A2; RU2546727C2; ATE554145T1; KR101740754B1

Description

DESCRIÇÃO

"UTILIZAÇÃO DE 2-AMINO-2-METIL-1-PROPANOL COMO ADITIVO EM SUSPENSÕES AQUOSAS DE MATERIAIS COMPREENDENDO CARBONATO DE CÁLCIO" A presente invenção refere-se ao domínio técnico das suspensões aquosas de materiais compreendendo carbonato de cálcio e aditivos aí adicionados.

Na preparação de suspensões aquosas de materiais compreendendo carbonato de cálcio, o especialista na matéria tem frequentemente de seleccionar e introduzir aditivos de modo a regular uma ou mais características desta suspensão.

Ao fazer esta selecção de aditivos, o especialista na matéria tem de ter em conta que este aditivo deve permanecer rentável e não deve levar a interacções indesejadas ou efeitos a jusante durante o transporte, processamento e aplicação desta suspensão.

Entre os considerandos do especialista na matéria que raramente têm sido contemplados mas cuja importância a Requerente compreendeu, está a selecção de aditivos que não provoquem uma variaçao significativa e, nomeadamente, aumentem a condutividade eléctrica da suspensão de material compreendendo carbonato de cálcio.

De facto, pode ser vantajoso regular o aspecto do processamento e transporte dessa suspensão com base nas medições 1 da condutividade eléctrica da suspensão.

Por exemplo, o caudal dessa suspensão através de uma dada passagem ou unidade pode ser controlado de acordo com as medições feitas da condutividade da suspensão. Na publicação intitulada "A Conductance Based Solids Concentration Sensor for Large Diameter Slurry Pipelines" por Klausner, F. et al. (J. Fluids Eng. / Volume 122 / Issue 4 / Technical Papers) está descrito um instrumento que mede a concentração de sólidos de uma suspensão que passa através de condutas de um dado diâmetro com base nas medições da condutância. Com base nestas medições da condutância, é possível obter uma representação gráfica mostrando a variação da concentração da suspensão desde o topo até ao fundo da conduta, bem como a história da concentração média da área. 0 grau de enchimento de um recipiente pode analogamente ser gerido por detecção da condutividade a uma dada altura ao longo de uma parede do recipiente.

Contudo, de modo utilizar e tirar partido destes sistemas de regulação com base nas medições de condutividade eléctrica, o especialista na matéria está confrontado com o desafio de seleccionar aditivos necessários para servir uma ou mais funções que não provoquem em paralelo variações significativas dos valores da condutividade eléctrica.

Entre as funções dos aditivos utilizados nas suspensões de material compreendendo carbonato de cálcio, está o ajustamento do pH da suspensão, seja por acidificação, neutralização ou alcalinização desta suspensão. 2 A alcalinização da suspensão é nomeadamente necessária de modo a corresponder ao pH dos ambientes da aplicação nos quais é introduzida a suspensão ou na preparação para a adição de aditivos sensíveis ao pH. Um passo de aumentar o pH pode também servir para desinfectar ou para apoiar a desinfecção de uma suspensão. Os ajustamentos do pH podem ser necessários para evitar a dissolução indesejada do carbonato de cálcio por contacto com um ambiente ácido durante o processamento.

São numerosos esses aditivos de ajustamento do pH utilizados na suspensão aquosa das suspensões de material compreendendo carbonato de cálcio e disponíveis para os especialistas.

Um primeiro qrupo de aditivos que podem ser utilizados para aumentar o pH de uma suspensão aquosa de materiais compreendendo carbonato de cálcio são aditivos contendo hidróxido e são especialmente hidróxidos de metais alcalinos e alcalino- terrosos .

Por exemplo, o documento US 6991705 refere-se ao aumento da alcalinidade de uma suspensão de pasta, que pode compreender carbonato de cálcio, por uma combinação de uma matéria prima de hidróxido de metal alcalino, tal como uma matéria prima de hidróxido de sódio e uma matéria prima de dióxido de carbono. O hidróxido de potássio, hidróxido de magnésio e hidróxido de amónio são outros desses aditivos utilizados para controlar o pH de uma suspensão de PCC na gama de 10 a 13, como referido no documento EP 1795502.

Um segundo grupo de aditivos que podem ser utilizados para 3 aumentar o pH de uma suspensão aquosa de materiais compreendendo carbonato de cálcio são aditivos que não contêm iões hidróxido, mas que geram esses iões por reacção com água.

Esses aditivos podem ser sais, tal como sais de sódio de ácidos fracos. Exemplos deste tipo de aditivo incluiriam acetato de sódio, bicarbonato de sódio, carbonato de potássio e fosfatos alcalinos (tais como tripolifosfatos, ortofosfatos de sódio e/ou potássio).

Uma outra possibilidade é utilizar aditivos à base de azoto, incluindo por exemplo, amoníaco, aminas e amidas, de modo a aumentar o pH das suspensões de material compreendendo carbonato de cálcio.

Nomeadamente, estes podem incluir aminas primárias, secundárias ou terciárias. Alcanolaminas utilizadas para aumentar o pH da suspensão incluem, por exemplo, monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) e metilaminoetanol (MAE).

Todos os aditivos acima aumentam o pH da suspensão aquosa de acordo com um mecanismo comum, que é proporcionar ou criar, após reacção com água, iões hidróxido na suspensão. 0 documento WO 01/77273 AI divulga composições sólidas secas que podem ser misturadas com um meio líquido para proporcionar uma composição de limpeza abrasiva líquida estável, pronta a utilizar, para superfícies duras. As composições abrasivas secas compreendem como ingredientes essenciais um abrasivo sólido tal como, e. g., carbonato de cálcio como o componente principal, um sistema de suspensão adequado para se obter uma suspensão estável por mistura com o meio líquido, bem 4 como vários ingredientes opcionais, tal como sistemas de regulação do pH, tais como uma base adequada, e. g., hidróxidos ou carbonatos de metais alcalinos, carbonato de amónio, bases orgânicas, tais como trietilamina, amino-metilpropanol (AMP), aminobutanol, mono-, di- ou tri-etanolamina, monoisopropilamina ou aminometilpropanodiol. Contudo, deste documento não se pode retirar a indicação de que qualquer das bases mencionadas iria proporcionar uma condutividade estável. 0 documento CN 1986652 (A) divulga uma tinta de água para paredes exteriores que consiste, entre vários outros ingredientes, água, carbonato de cálcio pesado e regulador do pH AMP95, mencionando que a tinta de água tem uma baixa viscosidade, aderência elevada, forte poder de revestimento e outras vantagens. Contudo, não é feita menção de que a utilização de AMP nessas tintas de água essencialmente não teria impacto na condutividade da suspensão.

Da literatura, é conhecido que aumentando a concentração dos iões hidróxido em condições alcalinas se chega em paralelo a uma condutividade aumentada ("Analytikum", 5a Edição, 1981, VEB Deutscher Verlag fur Grundstoffindustrie, Leipzig, páginas 185-186 que se referem a "Konduktometrische Titration").

Dado o conhecimento geral acima referido documentado na literatura, juntamente com provas que sustentam que hidróxidos de metais alcalinos e alcalino-terrosos, bem como aminas, tal como trietanolamina, provocam um aumento de condutividade significativo em paralelo com o aumento do pH de uma suspensão aquosa de materiais compreendendo carbonato de cálcio, como aqui ilustrado na secção dos Exemplos adiante, o especialista na 5 matéria não podia ter qualquer expectativa de que um agente regulador do pH especifico, que aumenta o pH da suspensão de acordo com o mesmo mecanismo destes aditivos, i. e., a resultante introdução de iões hidróxido na suspensão, pudesse provocar apenas um aumento de condutividade mínimo.

Foi, portanto, inteiramente surpreendente e em contraste com a expectativa baseada em aditivos correntes utilizados para aumentar o pH que a Requerente identificou que o 2-amino-2-metil-l-propanol (AMP) podia ser utilizado como um aditivo numa suspensão aquosa e tendo um pH entre 8,5 e 11 e contendo de 25 a 62% em volume de, pelo menos, um material compreendendo carbonato de cálcio, para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,3 unidades de pH, em que o AMP é adicionado à referida suspensão numa quantidade de 500 a 15000 me por litro da fase aquosa da suspensão, enquanto mantém a variação da condutividade da suspensão dentro de 100 pS/cm/unidade de pH.

Portanto, um primeiro objectivo da presente invenção reside na utilização de 2-amino-2-metil-l-propanol (AMP) como um aditivo numa suspensão aquosa contendo de 25 a 62% em volume de, pelo menos, um material compreendendo carbonato de cálcio e tendo um pH entre 8,5 e 11 para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,3 unidades de pH, em que o AMP é adicionado à referida suspensão numa quantidade de 500 a 15000 mg por litro da fase aquosa da suspensão, caracterizada por a variação da condutividade da suspensão ser mantida dentro de 100 pS/cm/unidade de pH. "Condutividade" de acordo com a presente invenção vai significar a condutividade eléctrica de uma suspensão aquosa de material compreendendo carbonato, medida de acordo com o método 6 de medição definido na secção de Exemplos aqui apresentada adiante.

Para os fins da presente invenção, o pH deve ser medido de acordo com o método de medição definido na secção de Exemplos aqui apresentada adiante. A percentagem em volume (% em volume) de um material sólido em suspensão é determinada de acordo com o método definido na secção de exemplos adiante.

Numa forma de realização preferida, a referida suspensão tem uma condut ividade entre 700 e 2000 pS/cm e, de um modo preferido, entre 800 e 1300 pS/cm, antes da adição do AMP.

Noutra forma de realização preferida, após a adição do referido AMP, a condutividade da suspensão é mantida dentro de 70 pS/cm/unidade de pH e, de um modo preferido, dentro de 50 pS/cm/unidade de pH.

Noutra forma de realização preferida, após a adição do referido AMP, a variação de condutividade da suspensão é mantida num valor dentro dos 10%, de um modo preferido, dentro dos 6% e, de um modo mais preferido, dentro dos 3% do valor da condutividade da suspensão antes da adição do AMP.

Noutra forma de realização preferida, antes da adição do referido AMP, a suspensão tem um pH entre 9 e 10,3.

Noutra forma de realização preferida, o AMP é adicionado à referida suspensão numa quantidade para aumentar o pH da suspensão aquosa em, pelo menos, 0,4 unidades de pH. 7

Quando o pH da suspensão antes da adição do AMP está entre 8,5 e 9, o referido AMP é, de um modo preferido, adicionado à referida suspensão numa quantidade para aumentar o pH da suspensão em, pelo menos, 1 unidade de pH. No caso em que o pH da suspensão antes da adição do AMP está entre 9 e 10, o referido AMP é, de um modo preferido, adicionado à referida suspensão numa quantidade para aumentar o pH da suspensão aquosa em, pelo menos, 0,7 unidades de pH.

Antes da adição do AMP, a referida suspensão tem, de um modo preferido, uma temperatura entre 5 e 100 °C, de um modo mais preferido, entre 35 e 85 °C e, de um modo ainda mais preferido, entre 45 e 75 °C.

Numa forma de realização preferida, o referido AMP é adicionado à referida suspensão numa quantidade de 1000 a 5000 mq e, de um modo preferido, de 1300 a 2000 mg, por litro da fase aquosa da referida suspensão. O AMP útil na presente invenção pode compreender impurezas, tais como alcanol aminas secundárias, e. g., 2-metil-2- (metilamino)-1-propanol numa quantidade inferior a 6% em peso, de um modo preferido, numa quantidade de 2 a 5% em peso, em relação ao peso total do AMP impuro.

No que se refere ao material compreendendo carbonato de cálcio em suspensão, este material compreende, de um modo preferido, pelo menos, 50%, de um modo preferido, pelo menos, 80% e, de um modo mais preferido, pelo menos, 98% em peso de carbonato de cálcio em relação ao peso seco equivalente total do referido material compreendendo carbonato de cálcio. 0 material compreendendo carbonato de cálcio pode ser carbonato de cálcio puro, bem como materiais como compósitos ou misturas de carbonatos, especialmente carbonatos alcalino-terrosos, tais como carbonato de magnésio, dolomite, hidróxido de alumínio, argilas ou talco. 0 carbonato de cálcio do referido material compreendendo carbonato pode ser um carbonato de cálcio precipitado (PCC), um carbonato de cálcio natural moído (NGCC), um carbonato de cálcio que reagiu na superfície (SRCC) ou uma sua mistura.

Entende-se que os carbonatos de cálcio que reaqiram na superfície se referem a produtos resultantes da reacção de um carbonato de cálcio com um ácido e dióxido de carbono, sendo o referido dióxido de carbono formado in situ pelo tratamento ácido e/ou fornecido externamente e sendo o carbonato de cálcio natural que reagiu na superfície preparado como uma suspensão aquosa tendo um pH superior a 6,0, medido a 20 °C. Esses produtos estão descritos, entre outros documentos, no WO 00/39222, WO 2004/083316 e EP 2070991, ficando o teor destas referências incluído no presente pedido.

Numa forma de realização preferida, a referida suspensão compreende de 45 a 60% em volume e, de um modo preferido, de 48 a 58% em volume e, de um modo muito preferido, de 49 a 57% em volume do referido material compreendendo carbonato de cálcio, com base no volume total da referida suspensão.

Noutra forma de realização preferida, o referido AMP é adicionado antes, durante ou após e, de um modo preferido, após um passo de moagem do referido material compreendendo carbonato 9 de cálcio na referida suspensão.

Também pode ser vantajoso que o referido AMP seja adicionado à forma seca do referido material compreendendo carbonato de cálcio e, possivelmente, com ele moído a seco, antes de formar a referida suspensão de material compreendendo carbonato de cálcio. É de notar que o AMP pode ser adicionado à suspensão enquanto se cisalha a suspensão com cisalhamento baixo ou alto, uma vez que o AMP se distribui rapidamente através da suspensão.

Após a adição do referido AMP à referida suspensão, a suspensão pode ser introduzida numa unidade equipada com um dispositivo de regulação com base na condutividade.

Por exemplo, a suspensão pode ser introduzida num recipiente ou unidade até um nível determinado pela medição da condutividade da suspensão. A suspensão pode adicional ou alternativamente ser passada através de uma passagem tendo um débito da suspensão regulado como uma função da condutividade da suspensão. A este respeito, "passagem" pode relacionar-se com uma região confinada de débito, bem como um débito sem qualquer definição de confinamento, i. e., após uma passagem do processo.

Tendo em conta as vantagens da utilização do AMP como descrito acima, um outro aspecto da presente invenção é um método para aumentar o pH de uma suspensão aquosa, contendo de 25 a 62% em volume de, pelo menos, um material compreendendo carbonato de cálcio e tendo um pH entre 8,5 e 11 em, pelo menos, 10 0,3 unidades de pH, pela utilização de 2-amino-2-metil-l-propanol (AMP) como um aditivo como definido em pormenor acima, em que o AMP é adicionado à referida suspensão mima quantidade de 500 a 1500 mg por litro da fase aquosa da suspensão, em que a alteração da condutividade da suspensão é mantida dentro de 100 pS/cm/unidade de pH. 0 âmbito e interesse da invenção serão mais bem compreendidos com base nos exemplos seguintes que se destinam a ilustrar certas formas de realização da invenção e são não limitativos.

EXEMPLOS Métodos de medição:

Medição do pH da suspensão O pH de uma suspensão é medido a 25 °C utilizando um medidor de pH Mettler Toledo™ Seven Easy equipado com a correspondente unidade de expansão de pH Mettler Toledo™ e um eléctrodo de pH Mettler Toledo InLab® 730 Expert Pro. É primeiramente realizada uma calibração de três pontos (de acordo com o método dos segmentos) do instrumento com utilização de soluções tampão disponíveis comercialmente tendo valores de pH de 4,7 e 10 a 20 °C (da Aldrich™) .

Os valores do pH descritos são os valores dos pontos finais detectados pelo instrumento (o ponto final é quando o sinal medido difere em menos do que 0,1 mV da média durante os últimos 11 6 segundos).

Medição da condutividade da suspensão A condutividade de uma suspensão é medida a 25 °C utilizando a instrumentação Mettler Toledo™ Seven Multi equipada com a correspondente unidade de expansão de condutividade Mettler Toledo™ e uma sonda de condutividade Mettler Toledo InLab® 730, directamente após agitação desta suspensão a 1500 rpm utilizando um agitador de disco dentado Pendraulik™. O instrumento é primeiramente calibrado na gama de condutividade relevante utilizando soluções de calibração da condutividade disponíveis comercialmente da Mettler Toledo™. A influência da temperatura na condutividade é automaticamente corrigida pelo modo de correcção linear.

As condutividades medidas são reportadas para a temperatura de referência de 20 °C. Os valores reportados da condutividade são os valores de ponto final detectados pelo instrumento (o valor do ponto final é quando a condutividade medida difere em menos do que 0,4% da média ao longo dos últimos 6 segundos).

Distribuição do tamanho de partícula (% em massa de partículas com um diâmetro < X) e diâmetro médio de grão em massa (d5p) do material em partículas O diâmetro médio em massa dos grãos e a distribuição em massa do diâmetro dos grãos de um material em partículas são uma determinados através do método de sedimentação, i. e., 12 análise do comportamento de sedimentação num campo gravimétrico. A medição é feita com um Sedigraph™ 5100. O método e o instrumento são conhecidos pelo especialista na matéria e são vulgarmente utilizados para determinar o tamanho do grão de cargas e pigmentos. A medição é realizada numa solução aquosa de Na4P2<37 a 0,1% em peso. As amostras foram dispersas utilizando um agitador de alta velocidade e ultrassónico.

Volume de sólidos (% em volume) de um material em suspensão A concentração volúmica de sólidos é determinada dividindo o volume do material sólido pelo volume total da suspensão aquosa. O volume do material sólido é determinado pesando o material sólido obtido por evaporação da fase aquosa da suspensão e secagem do material obtido até um peso constante e convertendo este valor em peso num valor em volume por divisão com a densidade do material sólido.

Os exemplos aqui apresentados adiante, utilizando um material consistindo essencialmente só em carbonato de cálcio, utilizaram um valor da densidade de 2, 7 g/mL, baseado no listado para a calcita natural no Handbook of Chemistry and Physics (CRC Press; 60a edição), para efeitos do cálculo do volume dos sólidos acima. 13

Peso de sólidos (% em peso) de um material em suspensão 0 peso de sólidos é determinado dividindo o peso do material sólido pelo peso total da suspensão aquosa. 0 peso do material sólido é determinado por pesagem do material sólido obtido por evaporação da fase aquosa da suspensão e secagem do material obtido até um peso constante.

Quantidade de adiçao de aditivo em mg por litro de fase aquosa de uma suspensão

De modo a avaliar a quantidade do aditivo por litro da fase aquosa de uma suspensão, o volume em litros (L) da fase aquosa é, em primeiro lugar determinado por subtracção do volume da fase sólida (ver determinação do volume de sólidos acima) do volume total da suspensão. Os mg dos valores de aditivo citados daqui em diante e ao longo do presente Pedido referem-se aos mg do aditivo activo (i. e., do aditivo puro equivalente). EXEMPLO 1

Este exemplo implementa um carbonato de cálcio natural de origem Norueguesa obtido por em primeiro lugar moagem seca autogenamente de rochas de carbonato de cálcio de 10 a 300 mm até uma finura correspondente a um d5 o entre 42 a 48 pm e, subsequentemente, moagem húmida deste produto moído a seco em água num moinho de atrito vertical de 1,4 litros a um peso de teor de sólidos entre 5 e 15% em peso, até 95% em peso das partículas terem um diâmetro <2 pm, 73% em peso das partículas 14 terem um diâmetro <1 ym, 8% em peso das partículas terem um diâmetro <0,2 ym e ser atingido um d5 o de 0,61 ym. Durante os processos de moagem, não são adicionados auxiliar de dispersão ou de moagem. A suspensão obtida é então concentrada utilizando um filtro de prensa para formar um bolo de filtração tendo um teor de sólidos em volume de aproximadamente 45% em volume. Uma concentração térmica subsequente após a adição de 0,45% em peso, com base no peso dos sólidos, de um ácido poliacrílico neutralizado com sódio a 50% molar (Mw = 12000 g/mol,

Mn = 5000 g/mol) e 0,20% em peso, com base no peso dos sólidos, de di-hidrogeno fosfato de sódio, leva a uma suspensão tendo um teor de sólidos em volume de aproximadamente 50% em volume. 2 kg desta suspensão são então introduzidos num copo de 3 litros com um diâmetro de 15 cm. Uma unidade de agitação AI I TM , mecanica Visco-Jet (equipada com um agitador com 11 cm de diâmetro) é introduzida no copo de modo que o agitador fique localizado aproximadamente 1 cm acima do fundo do copo e aproximadamente 1 a 2 cm sob a superfície superior da suspensão. A condutividade da suspensão inicial e os valores de pH medidos estão apresentados na tabela adiante.

Com agitação a 90 rpm, o tipo de aditivo (na forma de uma solução aquosa) indicado em cada um dos ensaios descritos na tabela adiante (PA = aditivo de acordo com a técnica anterior, IN = aditivo de acordo com a presente invenção) é adicionado na quantidade indicada à suspensão ao longo do período de um minuto. Depois de completada a adição, a suspensão é agitada durante mais 10 minutos, período após o qual são medidos o pH e a condutividade da suspensão. 15

Tabela 1 9 Τ

Ensaio Teor volúmico de sólidos na suspensão (% de vol.) Condutividade da suspensão inicial (± 10 pS/cm) -pH (±0,1) Tipo de aditivo (em solução) /Concentração da solução Quantidade de adição de aditivo (mg/L de fase aquosa) Condutividade (± 10 pS/cm) - pH (±0,1) após adição do aditivo pS/cm/unidade de pH 1 PA 49,4¾ 1 643 - 8,7 KOH/30% 2109 [>o 1 oo 135 2 IN 49,4¾ 1643-8,9 7909 1 729 - 10,7 43 3 IN 49,4¾ 1 643 - 8,9 »***/751 13182 1 709 - 10,9 30 ***AMP compreendendo entre 3 e 5¾ de 2-metil-2- (metilamino) -1-propanol

Os resultados da tabela acima mostram que os objectivos são alcançados unicamente pelo processo de acordo com a invenção. EXEMPLO 2

Este exemplo implementa a mesma suspensão de carbonato de cálcio que implementada no Exemplo 1 e de acordo com o mesmo protocolo, excepto que o aditivo indicado em cada um dos ensaios descritos na tabela adiante é introduzido enquanto se agita a suspensão do bolo de filtração a 200 rpm utilizando uma unidade de agitação mecânica Pendraulik™ equipada com um agitador de disco dentado de 5 cm de diâmetro. 17

Tabela 2 8 Τ

Ensaio Teor volúmico de sólidos na suspensão (% de vol.) Condutividade da suspensão inicial (± 10 pS/cm) -pH (±0,1) Tipo de aditivo (em solução) /Concentração da solução Quantidade de adição de aditivo (mg/L de fase aquosa) Condutividade (± 10 pS/cm) - pH (±0,1) após adição do aditivo pS/cm/unidade de pH 4 PA 49,4¾ oo 1 1 KOH/30% 527 1228 - 10,8 135 5 PA 49,4¾ oo 1 1 ΝΗ,ΟΗ/293 4129 1177 - 10,5 121 6 PA 49,4¾ 1080 - 9,7 MEA ^9¾ 1561 1190 - 10,2 200 7 IN 49,4¾ 1080 - 9,9 nt***/m 1130 1130 - 10,8 30 ***AMP compreendendo entre 3 e 5¾ de 2-metil-2- (metilamino) -1-propanol

Os resultados da tabela acima mostram que os objectivos sao alcançados somente pelo processo de acordo com a invenção. EXEMPLO 3

Este exemplo implementa um carbonato de cálcio natural de origem Norueguesa obtido por em primeiro lugar moagem seca autogenamente de rochas de carbonato de cálcio de 10 a 300 mm até uma finura correspondente a um dso entre 42 a 48 pm e, subsequentemente, moagem húmida deste produto moído a seco em água, a que 0,65% em peso, com base no peso seco equivalente do material sólido de um poliacrilato neutralizado de sódio e magnésio (Mw = 6000 g/mol, Mn = 2300 g/mol), num moinho de atrito vertical de 1,4 litros a um teor de sólidos em peso de 77,5% em peso e recirculado através do moinho até 90% em peso das partículas terem um diâmetro <2 pm, 65% em peso das partículas terem um diâmetro <1 pm, 15% em peso das partículas terem um diâmetro <0,2 pm e ser obtido um dso de 0,8 pm. A suspensão obtida é depois diluída até um teor de sólidos de 56,9% em volume. 2 kg desta suspensão são então introduzidos num copo de 3 litros com um diâmetro de 15 cm. Uma unidade de agitação mecânica Visco-Jet™ (equipada com um agitador com 11 cm de diâmetro) é introduzida no copo de modo que o agitador fique localizado aproximadamente 1 cm acima do fundo do copo e aproximadamente 1-2 cm sob a superfície superior da suspensão. A condutividade da suspensão inicial e os valores de pH medidos estão apresentados na tabela adiante. 19

Com agitação a 90 rpm, o tipo de aditivo (na forma de uma solução aquosa) indicado em cada um dos ensaios descritos na tabela adiante (PA = aditivo de acordo com a técnica anterior, IN = aditivo de acordo com a presente invenção) é adicionado na quantidade indicada à suspensão ao longo do período de um minuto. Depois de completada a adição, a suspensão é agitada durante mais 10 minutos, período após o qual são medidos o pH e a condutividade da suspensão. 20

Tabela 3

Ensaio Teor volúmico de sólidos na suspensão (% de vol.) Condutividade da suspensão inicial (± 10 pS/cm) -pH (±0,1) Tipo de aditivo (em solução) /Concentração da solução Quantidade de adição de aditivo (mg/L de fase aquosa) Condutividade (± 10 pS/cm) - pH (±0,1) após adição do aditivo pS/cm/unidade de pH 8 PA 56,9¾ 1175 - 9,8 NaOH/303 2080 2080 - 11,9 283 9 IN 56,9¾ 1175 - 9,8 ÃMP***/95% 3566 1185 - 10,4 6 ***AMP compreendendo entre 3 e 5¾ de 2-metil-2- (metilamino) -1-propanol

Os resultados da tabela acima mostram que os objectivos sao invenção. alcançados somente pelo processo de acordo com

Lisboa, 16 de Julho de 2012 22

Claims

REIVINDICAÇÕES 1. Utilização de 2-amino-2-metil-l-propanol (AMP) como um aditivo numa suspensão aquosa, contendo de 25 a 62% em volume de, pelo menos, um material compreendendo carbonato de cálcio e tendo um pH entre 8,5 e 11, para aumentar o pH da suspensão em, pelo menos, 0,3 unidades de pH, em que o AMP é adicionado à referida suspensão numa quantidade de 500 a 15000 mg por litro da fase aquosa da suspensão, caracterizada por a variação da condutividade da suspensão ser mantida dentro de 100 pS/cm/unidade de pH.
2. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a referida suspensão ter uma condutividade entre 700 e 2000 pS/cm e, de um modo preferido, entre 800 e 1300 pS/cm, antes da adição do AMP.
3. Utilização de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada por após a adição do referido AMP, a variação da condutividade da suspensão ser mantida dentro de 70 pS/cm/unidade de pH e, de um modo preferido, dentro de 50 pS/cm/unidade de pH.
4. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por a seguir à adição do referido AMP, a variação da condutividade da suspensão ser mantida num valor dentro de 10%, de um modo preferido, dentro de 6% e, de um modo mais preferido, dentro de 3% do valor da condutividade da suspensão antes da adição do AMP. 1
5. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por antes da adição do referido AMP, a suspensão ter um pH entre 9 e 10,3.
6. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido AMP ser adicionado à referida suspensão numa quantidade para aumentar o pH da suspensão em, pelo menos, 0,4 unidades de pH.
7. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por, no caso em que o pH da suspensão antes da adição do AMP estar entre 8,5 e 9, o referido AMP ser adicionado à referida suspensão numa quantidade para aumentar o pH da suspensão em, pelo menos, 1 unidade de pH e por, no caso em que o pH da suspensão antes da adição do AMP estar entre 9 e 10, o referido AMP ser adicionado à referida suspensão numa quantidade para aumentar o pH da suspensão em, pelo menos, 0,7 unidades de PH.
8. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por antes da adição do AMP, a referida suspensão ter uma temperatura entre 5 e 100 °C, de um modo preferido, entre 35 e 85 °C e, de um modo mais preferido, entre 45 e 75 °C.
9. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido AMP ser adicionado à referida suspensão numa quantidade de 1000 a 5000 mg e, de um modo mais preferido, de 1300 a 2000 mg, por litro da fase aquosa da referida suspensão. 2
10. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido AMP poder ser AMP impuro compreendendo alcanol aminas secundárias, tal como 2-metil-2-(metilamino)-1-propanol, numa quantidade inferior a 6% em peso, de um modo preferido, numa quantidade de 2 a 5% em peso, em relação ao peso total do AMP impuro.
11. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido material compreendendo carbonato de cálcio compreender, pelo menos 50%, de um modo preferido, pelo menos, 80% e, de um modo mais preferido, pelo menos, 98% em peso de carbonato de cálcio em relação ao peso total do referido material compreendendo carbonato de cálcio.
12. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o carbonato de cálcio do referido material compreendendo carbonato ser um carbonato de cálcio precipitado (PCC), um carbonato de cálcio moído natural (NGCC), um carbonato de cálcio que reagiu na superfície (SRCC) ou uma sua mistura.
13. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por a referida suspensão compreender de 45 a 60% em volume e, de um modo preferido, de 48 a 58% em volume e, de um muito preferido, 49 a 57% em volume, do referido material compreendendo carbonato de cálcio com base no volume total da referida suspensão.
14. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 ser anteriores, caracterizada por o referido AMP adicionado 1 antes, durante ou depois e, de um modo preferido, depois de um passo de moagem do referido material compreendendo carbonato de cálcio na referida suspensão.
15. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido AMP ser adicionado à forma seca do referido material compreendendo carbonato de cálcio e ser, opcionalmente com ele moído seco, antes da formação da referida suspensão de material compreendendo carbonato de cálcio.
16. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por após a adição do referido AMP à referida suspensão, a suspensão ser introduzida numa unidade equipada com um dispositivo de regulação com base na condutividade.
17. Utilização de acordo com a reivindicação 16, caracterizada por após a adição do referido AMP à referida suspensão, a suspensão ser introduzida num recipiente ou unidade até um nível determinado pela medição da condutividade da suspensão.
18. Utilização de acordo com a reivindicação 16, caracterizada por após a adição do referido AMP à referida suspensão, a suspensão ser passada através de uma passagem tendo um débito de suspensão regulado como uma função da condutividade da suspensão. Lisboa, 16 de Julho de 2012 4