PL77734B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL77734B1 PL77734B1 PL1971149582A PL14958271A PL77734B1 PL 77734 B1 PL77734 B1 PL 77734B1 PL 1971149582 A PL1971149582 A PL 1971149582A PL 14958271 A PL14958271 A PL 14958271A PL 77734 B1 PL77734 B1 PL 77734B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- column
- section
- fractions
- sections
- separation
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 16
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 14
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims description 12
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 10
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 10
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 10
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 9
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 7
- 239000008121 dextrose Substances 0.000 claims description 7
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000006188 syrup Substances 0.000 claims description 6
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 claims description 6
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 claims description 5
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims description 5
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims description 5
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims 3
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- LKDRXBCSQODPBY-ZXXMMSQZSA-N alpha-D-fructopyranose Chemical compound OC[C@]1(O)OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O LKDRXBCSQODPBY-ZXXMMSQZSA-N 0.000 claims 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 claims 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 claims 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 3
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 2
- 229920001467 poly(styrenesulfonates) Polymers 0.000 description 2
- 230000033764 rhythmic process Effects 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical group [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 150000002016 disaccharides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 229960004903 invert sugar Drugs 0.000 description 1
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 229960002796 polystyrene sulfonate Drugs 0.000 description 1
- 239000011970 polystyrene sulfonate Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 230000004304 visual acuity Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K11/00—Fructose
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
- B01D15/1864—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns using two or more columns
- B01D15/1871—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns using two or more columns placed in series
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B20/00—Purification of sugar juices
- C13B20/12—Purification of sugar juices using adsorption agents, e.g. active carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K1/00—Glucose; Glucose-containing syrups
- C13K1/06—Glucose; Glucose-containing syrups obtained by saccharification of starch or raw materials containing starch
- C13K1/08—Purifying
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Description
Uprawniony z patentu: Boehringer Mannheim GmbH, Mannheim (Repu¬ blika Federalna Niemiec) Sposób chromatograficznego rozdzielania wieloskladnikowych mieszanin Przedmiotem wynalazku jest sposób chromato¬ graficznego rozdzielania wieloskladnikowych mie¬ szanin, za pomoca chromatografii kolumnowej.Chromatografie kolumnowa stosuje sie ostatnio coraz czesciej do rozdzielania mieszanin substancji 5 na skale techniczna. Sposób ten stosuje sie np. do rozdzielania cukru inwertowanego, przy czym otrzymuje sie w czystej postaci glukoze i fruktoze.Procesy chromatograficzne w technice prowadzi sie przewaznie cyklicznie, to znaczy w ruchu io ciaglym prowadzi sie na przemian faze rozdzie¬ lana i faze eluujaca. W celu racjonalnego wyko¬ rzystania urzadzen do rozdzielania dazy sie do tego, aby proces rozdzielania byl prowadzony w mozliwie niskich kolumnach, przy czym zmiana 15 kolejnych cykli powinna odbywac sie mozliwie szybko. W tych warunkach czesto jednak trudno jest uzyskac dostateczny stopien rozdzielenia, a szczególne trudnosci wystepuja wtedy, gdy oprócz glównego skladnika trzeba takze oddzielac 20 produkty uboczne. W takich przypadkach cykle procesu ulegaja bowiem takiemu rozciagnieciu, ze nie mozna racjonalnie wykorzystac urzadzenia do rozdzielania.Epimery syropów skrobiowych zawieraja np. 25 obok glikozy i fruktozy jako skladników glów¬ nych równiez znaczne ilosci dwucukrów i wielo- cukrów. Z podanych wyzej powodów, dotychczas nie mozna bylo jednak z tego stosunkowo taniego produktu wyjsciowego otrzymywac ekonomicznie 30 za pomoca ciaglego procesu cyklicznej chromato¬ grafii kolumnowej wysokowartosciowego skladni¬ ka, jakim jest fruktoza. Jezeli bowiem epimery skrobiowe poddaje sie takiemu procesowi, to jezeli nie rozdzieli sie cykli odpowiednio dluga przerwa w eluowaniu, odbierane ze stosunkowo duza pred¬ koscia frakcje zanieczyszczone unosza ze soba juz oddzielona frakcje fruktozy. Konieczne przerwy w eluowaniu zmniejszaja jednak sprawnosc urzadze¬ nia rozdzielajacego o "wiecej niz polowe.Wynalazek ma na celu opracowanie takiego spo¬ sobu i urzadzenia, za pomoca którego mozna na skale techniczna uzyskiwac na drodze cyklicznej chromatografii kolumnowej czyste frakcje z mie¬ szanin wieloskladnikowych.Stwierdzono, ze czas trwania jednego cyklu moz¬ na znacznie skrócic, a tym samym uniknac opi¬ sanych wyzej wad znanych sposobów, jezeli ko¬ lumne rozdzielcza podzieli sie na 2 odcinki, frak¬ cje zanieczyszczona odprowadza na koncu pierw¬ szego odcinka i równoczesnie równowazna ilosc eluentu wprowadza do drugiego odcinka kolumny, a po usunieciu frakcji zanieczyszczonej oba od¬ cinki kolumny laczy ze soba na tak dlugi okres czasu, az na koncu pierwszego odcinka pojawi sie zanieczyszczona frakcja z nastepnego cyklu. Dzieki takiemu zabiegowi mozna wykorzystac cala dlu¬ gosc kolumny do cyklicznego rozdzielania mie¬ szanin wieloskladnikowych, przy czym zanieczy¬ szczenia nie maja zadnego wplywu na czas trwa- 77 734lu&iny rozdzielcze! "I < 3 nia cyklu, a przeto rozdzial mieszaniny wielosklad¬ nikowej odbywa sie tak szybko i tak ekonomicz¬ nie, jak rozdzial mieszaniny zawierajacej wylacz¬ nie skladniki, których uzyskanie jest celem pro¬ cesu.Sposób wedlug wynalazku opisano ponizej szcze¬ gólowo w odniesieniu do epimerów jak i innych syropów skrobiowych, ale mozna go równiez sto¬ sowac we wszystkich procesach rozdzielania na skale techniczna, w których predkosc eluowania zanieczyszczen rózni sie dostatecznie od predkosci glównego otrzymywanego skladnika.Przy rozdzielaniu epimerów i nieizomerycznego syropu skrobiowego szczególnie dobre wyniki osia- Ifflugosc drugiego odcinka ko- *ejt w przyblizeniu dwa razy wieksza od dlugosci Jierwszego odcinka, a najlep¬ sza -W^n^^^zy^uiC fsie- £dy dlugosc pierwszego odfcinka jest mozliwij mala w stosunku do dlu- goSci' drugiego odcinka kolumny. Stosunek dlugosci pierwszego odcinka do sumy dlugosci obu odcin¬ ków powinien przy tym byc równy stosunkowi róznicy predkosci przeplywania glównych sklad¬ ników mieszaniny do róznicy predkosci przeply¬ wania pierwszego glównego skladnika i predkosci przeplywu zanieczyszczen. Oczywiscie maja przy tym wplyw czynniki dodatkowe, takie jak obcia¬ zenie kolumny i jej niejednorodnosc.Na rysunku fig. 1 przedstawia schemat postaci urzadzenia do stosowania sposobu wedlug wyna¬ lazku, a fig. 2 przedstawia schemat szczególu urza¬ dzenia z fig. 1 w innym polozeniu roboczym.Jak uwidoczniono na fig. 1, roztwór wielosklad¬ nikowej mieszaniny pompuje sie ze zbiornika za¬ silajacego S za pomoca pompy 1 przez przewód 2 do pierwszego odcinka 3 kolumny chromatogra¬ ficznej. Po uplywie z góry okreslonego czasu wy¬ lacza sie pompe 1 i równoczesnie ze zbiornika W za pomoca pompy 4, przez przewód 5, pompuje srodek eluujacy do pierwszego odcinka 3 kolumny chromatograficznej, przy czym wydajnosc obu pomp 1 i 4 jest jednakowa. Po zakonczeniu pro¬ cesu eluowania wylacza sie pompe 4 i ponownie wlacza pompe 1. Obie pompy 1 i 4 sa wlaczane i wylaczane w scisle okreslonych doswiadczalnie odstepach czasu za pomoca zegara programowe¬ go 6.Ciecz odplywajaca z odcinka 3 kolumny plynie przez analizator 7, który w zaleznosci od stezenia poszczególnych frakcji, za pomoca sterownika 12 steruje zaworem 8. Gdy frakcja zawierajaca wy¬ lacznie zanieczyszczenia doplynie do analizatora 7, zawór 8 zostaje tak wlaczony, ze ciecz odplywa¬ jaca z odcinka 3 kolumny zostaje skierowana do zbiornika D, a równoczesnie zostaje wlaczona pompa 9, pompujaca srodek eluujacy ze zbiorni¬ ka W do drugiego odcinka 10 kolumny chroma¬ tograficznej, przy czym wydajnosc pompy 9 jest równa wydajnosci pompy 1 i pompy 4. Gdy ste¬ zenie cieczy przeplywajacej przez analizator 7 osiagnie okreslone stezenie, to znaczy gdy usu¬ niete zostana zanieczyszczenia i stezenie frakcji glównej osiagnie okreslona wartosc, zawór 8 zo¬ staje tak przelaczony, ze analizator 7 jest pola¬ czony bezposrednio z przewodem 11 (patrz fig 2). 77734 4 Przy takim polozeniu pompa 9 jest wylaczona, to¬ tez zbiornik D nie jest wówczas polaczony ze zbiornikiem W. Za pomoca logicznego elementu wbudowanego w sterownik 12 taki uklad pola- 5 czen utrzymuje sie bez zmiany az do chwili, gdy stezenie cieczy przeplywajacej przez analizator 7 wzrosnie od zera do dolnej wartosci granicznej, co ma miejsce, gdy po trwajacym pewien okres czasu przeplywie czystego srodka eluujacego w 10 analizatorze 7 pojawia sie ponownie zanieczyszcze¬ nia, pochodzace z nastepnego cyklu. W ten sposób do dluzszego odcinka 10 kolumny chromatogra¬ ficznej docieraja tylko glówne frakcje, które pod¬ legaja dalszemu rozdzielaniu. 15 Proces rozdzielania przebiega dalej w ten spo¬ sób, ze analizator 13 wlacza za pomoca zaworu 15 sterownik 14 tak, ze pierwsza frakcja j«st zbie¬ rana w odbieralniku G, a druga w odbieralniku F.Frakcje posrednie, zawierajace oba skladniki, 20 zbiera sie w odbieralniku GF.Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wy¬ nalazku zawiera trzy urzadzenia sterownicze, któ¬ re na fig. 1 i 2 sa zaznaczone liniami kreskowa¬ nymi. Urzadzenie sterownicze I, obejmujace zegar 25 programowy 6, pompe 1 i pompe 4, pracuje cal¬ kowicie niezaleznie i przy uruchomianiu nastawia sie doswiadczalnie tak, ze frakcje kierowane do urzadzenia sterowniczego III plyna bez przerw i mozliwie prawie bez nakladania sie. Urzadzenie 30 sterownicze II, obejmujace analizator 7-ze sterow¬ nikiem 12, zaworem 8 i pompa 9 sluzy do usu¬ wania frakcji zawierajacych zanieczyszczenia. Ana¬ lizator sklada sie ze zwyklego aparatu do mie¬ rzenia stezenig, np. refraktometru przeplywowego, 35 którego wyniki pomiaru sa przekazywane do ste¬ rownika 12 jako napiecie proporcjonalne do ste¬ zenia. Sterownik 12 ma element logiczny, np. skladajacy sie z przekaznika nadaznego i umozli¬ wiajacy uruchomianie zaworu 8 i pompy 9 przy 40 okreslonym stezeniu tylko wtedy, jezeli w chwili wlaczania stezenie cieczy przeplywajacej przez analizator 7 wzrasta. Gdy nastepuje odprowadza¬ nie frakcji zawierajacych zanieczyszczenia, wów¬ czas sterownik ten uruchamia równiez pompe 45 wodna 9.Urzadzenie sterownicze III stosowane do roz¬ dzielania fruktozy i glikozy jest znane z brytyj¬ skiego opisu patentowego nr 1095210. Sklada sie ono z analizatora 13 ze sterownikiem 14 i zawo- 50 ru 15. Sluzy ono do kierowania glównych frakcji do wlasciwych odbieralników G, i GF i F. Ana¬ lizator 13 zawiera przyrzad do mierzenia kata skrecenia plaszczyzny polaryzacji i przyrzad do mierzenia wspólczynnika zalamania. Oba te przy- 55 rzady zawieraja kiuwety przeplywowe i dostarcza¬ ja do sterownika 14 wartosci mierzone w postaci proporcjonalnych wielkosci napiecia. Sterownik 14 zawiera analogowy mechanizm liczacy, który na podstawie otrzymanych wartosci oblicza stezenie 60 glikozy i stezenie fruktozy w sposób podany w brytyjskim opisie patentowym nr 1095210 i przy przekroczeniu dopuszczalnych stezen granicznych, za pomoca przekaznika wlaczajacego steruje zawo¬ rem 15. W celu kontrolowania przebiegu procesu 65 rozdzielania mozna analogowy mechanizm liczacy5 77734 6 sterownika 14 polaczyc z wielobarwnym mecha¬ nizmem piszacym, który sporzadza ciagly wykres .stezen eluowanej glikozy i fruktozy.Urzadzenie sterownicze II przedstawione na fig. 2 jest tak wlaczone, ze odcinek 3 kolumny chromatograficznej jest bezposrednio polaczony z odcinkiem 10 kolumny chromatograficznej przez zawór 8 i przewód 11.Sposób wedlug wynalazku jest dokladniej opisa¬ ny w nizej podanych przykladach, w których pro¬ ces prowadzi sie w urzadzeniu przedstawionym na rysunku.Przyklad I. Otrzymywanie czystej fruktozy na skale techniczna z epimeru syropu skrobiowe¬ go. Stosuje sie kolumne chromatograficzna skla¬ dajaca sie z odcinka 3 o srednicy 10 cm i dlu¬ gosci 4,5 m i odcinka 10 o srednicy 10 cm i dlu¬ gosci 9,0 m.. Roztwór zawierajacy 15% epimeru syropu skrobiowego wprowadza sie do odcinka 3 w ilosci 2 litrów, z predkoscia 6 litrów/godzine.Po uplywie 20 minut wylacza sie pompe 1 i za pomoca pompy 4 ze zbiornika W pompuje do od¬ cinka 3 kolumny w ciagu 2,6 godzin wode z pred¬ koscia 6 litrów/sekunde. Pompy 1 i 4 zasilaja wiec na przemian w jednostajnym rytmie odcinek 3 kolumny. Po uplywie okolo 90 minut analizator 12 mierzy pierwsze zmiany wspólczynnika zalamania i zawór 8 zostaje tak ustawiony, ze eluat wplywa do zbiornika D. Odcinek 10 kolumny chromatogra¬ ficznej jes«t wówczas zasilany woda za pomoca pam¬ py 9. Po uplywie dalszych 90 minut zanieczyszcze¬ nia zostaja usuniete z kolumny. Przy stezeniu gli¬ kozy wynoszacym okolo 190 g/litr zawór 8 zostaje przelaczony i oba odcinki 3 i 10 kolumny chroma¬ tograficznej zostaja polaczone. Eluat jest rozdziela¬ ny w odcinku 10 w sposób znany i rozdzielone frakcje kierowane sa do odbieralników G, GF i F.Roztwór fruktozy wykazuje skrecalnosc wlasciwa okolo —92° i jego czystosc odpowiada wymaga¬ niom farmakopei DAB 7.Przyklad II. Otrzymywanie czystej dekstrozy na skale techniczna z produktów hydrolizy skrobi.Oba odcinki kolumny chromatograficznej maja srednice 1,20 m, dlugosc pierwszego odcinka wy¬ nosi 5,00 m, a drugiego 10,00 m. Kolumna jest wypelniona preparatem Dowex 50WX w postaci wapniowej (zywica polistyrenosulfonianowa usie- ciowana dwuwinylobenzenem). Roztwór zawiera¬ jacy 50% wagowych odsolonego produktu hydro¬ lizy skrobi wprowadza sie do kolumny z predko¬ scia 1200 litrów/godzine. Po uplywie 60 minut do¬ prowadzanie roztworu przerywa s^e i za pomoca drugiej pompy do kolumny prowadza w ciagu 3 godzin wode w ilosci równiezOl.200 litrów na minute. W takim czterogodzinnym ^rytmie zasila sie kolumne bez przerwy 'kilkaset razy. Po uply¬ wie 80—90 minut od wprowadzenia produktu hy¬ drolizy skrobi, analizator na kdfrcu pierwszego od¬ cinka kolumny wykazuje wystapienie szybko prze¬ plywajacych zanieczyszczen (wielocukry). Eluat od¬ prowadza sie w ciagu 30—40 minut do odpowied¬ niego zbiornika i zastepuje taka sama objetoscia wody. Po stwierdzeniu w analizatorze obecnosci pierwszej dekstrozy, pierwszy odcinek kolumny laczy sie z drugim odcinkiem i w zaleznosci od wskazan drugiego analizatora na koncu drugiego odcinka kolumny rozdziela eluat na frakcje za¬ wierajace wielocukry i frakcje zawierajace dek- stroze. 5 Po odparowaniu eluatów otrzymuje sie w prze¬ liczeniu na ilosc uzytego produktu hydrolizy skrobi okolo 90% dekstrozy o czystosci 98—99%, 8—10% wielocukrów, które odprowadza sie na koncu pierwszego odcinka kolumny i 1—3% wielo- 10 cukrów, które odprowadza sie na koncu drugiego odcinka kolumny. Stosujac opisane wyzej cykliczne doprowadzanie produktu hydrolizy skrobi mozna w ciagu dnia rozdzielic 7200 litrów tego produktu, otrzymujac okolo 3500—4000 kg dekstrozy. PL PL
Claims (9)
1. Zastrzezenia* patentowe 1. Sposób chromatograficznego rozdzielania wie- 20 loskladnikowych mieszanin w skali technicznej za pomoca chromatografii kolumnowej, znamienny tym, ze stosuje sie kolumne podzielona na dwa odcinki, frakcje zawierajace zanieczyszczenia od¬ prowadza na koncu pierwszego odcinka kolumny 25 i równoczesnie taka sama ilosc czynnika eluuja- cego wprowadza do drugiego odcinka kolumny, po czym oba odcinki kolumny laczy na tak dlugi okres czasu, az na koncu pierwszego odcinka ko¬ lumny ukaze sie frakcja nastepnego cyklu zawie- 30 rajaca zanieczyszczenia.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w przypadku otrzymywania na skale techniczna czystej fruktozy z syropu zawierajacego glukoze, . fruktoze i zanieczyszczenia, metoda ciaglego roz- 35 dzielania na wymieniaczu jonowym za pomoca cyklicznego eluowania, stosuje sie kolumne po¬ dzielona na dwa odcinki, frakcje zanieczyszczone odprowadza z kolumny na koncu pierwszego od¬ cinka i równoczesnie do drugiego odcinka kolumny 40 wprowadza taka sama ilosc wody, po czym oba odcinki kolumny laczy ze soba na tak dlugi okres czasu, az na koncu pierwszego odcinka kolumny ukaze sie frakcja nastepnego cyklu zawierajaca zanieczyszczenia. 45
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w przypadku otrzymywania na skale techniczna dekstrozy, produkt hydrolizy skrobi rozdziela sie metoda cyklicznej chromatografii na kolumnie z wymieniacza jonowego w postaci jego soli wap- 50 niowej, stosujac wode jako faze ruchoma, przy czym otrzymuje sie frakcje zawierajaca dekstroze i frakcje zawierajaca wielocukry.
4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze stosuje sie kolumne rozdzielcza tak podzielona, 55 ze dlugosc drugiego odcinka jest w przyblizeniu dwa razy wieksza od dlugosci pierwszego odcinka.
5. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze rozdzielana mieszanine i czynnik eluujacy do¬ prowadza sie za pomoca pomp dozujacych. 60
6. Sposób wedlug zastrz. 2 i 3, znamienny tym, ze stosuje sie wymieniacze jonowe zawierajace jony wapnia.
7. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze odprowadzanie glównych frakcji na koncu dru- 05 giego odcinka kolumny reguluje sie za pomoca77734 licznika analogowego, stosujac pomiar kata skraca¬ nia plaszczyzny polaryzacji i wspólczynnika za¬ lamania cieczy odplywajacej z ukladu.
8. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze frakcje zanieczyszczone odprowadza sie za po¬ moca zaworu sterowanego przy uzyciu analizatora 8 stezenia i polaczonego z nim urzadzenia steruja¬ cego.
9. Sposób wedlug zastrz. 8, znamienny tym, ze jako analizator stezenia stosuje sie refraktometr' z kiuweta przeplywowa, dajacy proporcjonalne na¬ piecia. c 1 1 L B i j F Fig.1 Fig.2 KZG-3, zam. 282/75 Cena 10 zl PL PL
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2036525A DE2036525B2 (de) | 1970-07-23 | 1970-07-23 | Verfahren und Vorrichtung zur chromatographischen Auftrennung von Mehrstoffgemischen |
| DE19712112176 DE2112176A1 (de) | 1971-03-13 | 1971-03-13 | Verfahren zur grosstechnischen Gewinnung von Dextrose |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL77734B1 true PL77734B1 (pl) | 1975-04-30 |
Family
ID=25759481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL1971149582A PL77734B1 (pl) | 1970-07-23 | 1971-07-21 |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3785864A (pl) |
| AT (1) | AT320598B (pl) |
| AU (1) | AU451813B2 (pl) |
| BE (1) | BE770235A (pl) |
| CA (1) | CA963462A (pl) |
| CH (1) | CH574262A5 (pl) |
| ES (1) | ES393482A1 (pl) |
| FR (1) | FR2099336A5 (pl) |
| GB (1) | GB1295386A (pl) |
| HU (1) | HU173808B (pl) |
| IT (1) | IT942064B (pl) |
| NL (1) | NL145768B (pl) |
| PL (1) | PL77734B1 (pl) |
| SU (1) | SU797547A3 (pl) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2362211C3 (de) * | 1973-12-14 | 1978-05-11 | Sueddeutsche Zucker Ag, 6800 Mannheim | Verfahren zur Aufarbeitung von Melassen |
| JPS51110048A (en) * | 1975-02-21 | 1976-09-29 | Toray Industries | Toruino bunrihoho |
| US4025357A (en) * | 1975-04-14 | 1977-05-24 | A. E. Staley Manufacturing Company | Ion exchange enrichment of impure dextrose solutions |
| FI69248C (fi) * | 1976-12-21 | 1986-01-10 | Mitsubishi Chem Ind | Foerfarande foer reglering av operationsprocessen av en simulerad roerlig baedd |
| US4366060A (en) * | 1977-01-24 | 1982-12-28 | A. E. Staley Manufacturing Company | Process and equipment for chromatographic separation of fructose/dextrose solutions |
| DE2735995C2 (de) * | 1977-08-10 | 1982-06-09 | Gerhard Dipl.-Chem. Dr.rer.nat. 4040 Neuss Quentin | Verfahren zur Reinigung technischer Zuckerlösungen |
| NL7804208A (nl) * | 1978-04-20 | 1979-10-23 | Cenco Instr Bv | Scheidings- analysewerkwijze. |
| AU540231B2 (en) * | 1978-11-02 | 1984-11-08 | Mitsubishi Kasei Corporation | Adsorption separation method and apparatus |
| FR2454830A1 (fr) * | 1979-04-25 | 1980-11-21 | Roquette Freres | Installation et procede pour la separation continue par adsorption selective de melanges de sucres et/ou de polyols |
| JPS6026482B2 (ja) * | 1980-07-31 | 1985-06-24 | 日本食品化工株式会社 | サイクロデキストリンの製造方法 |
| US4422881A (en) * | 1980-10-29 | 1983-12-27 | Roquette Freres | Installation and process for the continuous separation of mixtures of sugars and/or of polyols by selective adsorption |
| DE3224495A1 (de) * | 1982-06-28 | 1983-12-29 | Manfred Prof.Dr.med. Dr.rer.nat. Dipl.-Chem. 1000 Berlin Schöneshöfer | Automatisches saeulenchromatographieverfahren zur anreicherung, vorreinigung und konzentrierung von stoffen aus heterogenen, fluessigen substanzgemischen |
| US4718405A (en) * | 1986-07-25 | 1988-01-12 | Uop Inc. | Enhancing L-glucose yield: epimerization of L-mannose by molybdate in presence of epimerization inhibitors |
| GB2223692A (en) * | 1988-09-16 | 1990-04-18 | Philips Nv | Liquid chromatography |
| US5176832A (en) * | 1991-10-23 | 1993-01-05 | The Dow Chemical Company | Chromatographic separation of sugars using porous gel resins |
| FR2694019B1 (fr) * | 1992-07-22 | 1994-10-14 | Roquette Freres | Procédé de fabrication de mannitol. |
| FR2697023B1 (fr) | 1992-10-16 | 1994-12-30 | Roquette Freres | Polymère soluble hypocalorique du glucose et procédé de préparation de ce polymère . |
| FR2762616B1 (fr) * | 1997-04-28 | 1999-07-16 | Roquette Freres | Procede de fabrication d'un hydrolysat d'amidon a haute teneur en dextrose |
| FR2965819B1 (fr) | 2010-10-08 | 2013-02-22 | Roquette Freres | Procede de fabrication de sirops de sorbitol de haute purete a partir de saccharose et utilisations |
| EP3236256A4 (en) * | 2014-12-15 | 2017-11-29 | Shimadzu Corporation | Liquid chromatograph |
| US9549947B2 (en) | 2014-12-23 | 2017-01-24 | Ardelyx, Inc. | Pharmaceutical compositions for treating hyperkalemia |
| EP3236940B1 (en) | 2014-12-23 | 2020-02-05 | Ardelyx, Inc. | Compositions and methods for treating hyperkalemia |
| US11014903B2 (en) * | 2017-02-17 | 2021-05-25 | Phytochem Products Inc. | Vitamin E production method and vitamin E production device |
| FR3077959B1 (fr) | 2018-02-22 | 2021-09-24 | Roquette Freres | Procede de fabrication de dextrine de pois resistante |
| CN110152353B (zh) * | 2019-06-18 | 2024-05-28 | 大连博迈科技发展有限公司 | 一种连续色谱装置及三七总皂苷生产方法 |
| GB2596068B (en) * | 2020-06-15 | 2023-03-29 | Agilent Technologies Inc | Purity detection of separated sample portion as basis for a positive or negative decision concerning further separation |
| CN116474419B (zh) * | 2023-06-09 | 2025-07-18 | 焦作市华康糖醇科技有限公司 | 一种木糖生产连续脱色系统及其使用方法 |
-
1971
- 1971-06-14 US US00152980A patent/US3785864A/en not_active Expired - Lifetime
- 1971-07-19 GB GB1295386D patent/GB1295386A/en not_active Expired
- 1971-07-20 CH CH1069271A patent/CH574262A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1971-07-20 BE BE770235A patent/BE770235A/xx unknown
- 1971-07-20 AU AU31458/71A patent/AU451813B2/en not_active Expired
- 1971-07-21 IT IT7523/71A patent/IT942064B/it active
- 1971-07-21 CA CA118,814A patent/CA963462A/en not_active Expired
- 1971-07-21 ES ES393482A patent/ES393482A1/es not_active Expired
- 1971-07-21 PL PL1971149582A patent/PL77734B1/pl unknown
- 1971-07-22 SU SU711686010A patent/SU797547A3/ru active
- 1971-07-22 NL NL717110097A patent/NL145768B/xx not_active IP Right Cessation
- 1971-07-22 AT AT640171A patent/AT320598B/de not_active IP Right Cessation
- 1971-07-23 HU HU71BO1307A patent/HU173808B/hu unknown
- 1971-07-23 FR FR7126997A patent/FR2099336A5/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AT320598B (de) | 1975-02-25 |
| NL145768B (nl) | 1975-05-15 |
| AU451813B2 (en) | 1974-08-22 |
| HU173808B (hu) | 1979-08-28 |
| CH574262A5 (pl) | 1976-04-15 |
| SU797547A3 (ru) | 1981-01-15 |
| NL7110097A (pl) | 1972-01-25 |
| CA963462A (en) | 1975-02-25 |
| BE770235A (fr) | 1972-01-20 |
| US3785864A (en) | 1974-01-15 |
| FR2099336A5 (pl) | 1972-03-10 |
| GB1295386A (pl) | 1972-11-08 |
| AU3145871A (en) | 1973-01-25 |
| ES393482A1 (es) | 1973-09-16 |
| IT942064B (it) | 1973-03-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL77734B1 (pl) | ||
| US3686117A (en) | Process for the chromatographic separation of multi-component mixtures | |
| AU697653B2 (en) | Intermittent electrolytic packed bed suppressor regeneration for ion chromatography | |
| US4157267A (en) | Continuous separation of fructose from a mixture of sugars | |
| SU577964A3 (ru) | Способ выделени пара-изомеров | |
| Pais et al. | Separation of 1, 1′-bi-2-naphthol enantiomers by continuous chromatography in simulated moving bed | |
| US4519845A (en) | Separation of sucrose from molasses | |
| PT681615E (pt) | Metodo para o fraccionamento de melaco | |
| KR940005306A (ko) | 크로마토그래피 용리에 의한 음이온 교환 수지 상의 금속 이온의 분리방법 및 이를 위한 장치 | |
| US4715216A (en) | Process and apparatus for the chromatographic determination of components in specimens | |
| Bart et al. | Continuous chromatographic separation of fructose, mannitol and sorbitol | |
| Zhang et al. | Enantio-separation of racemic pindolol on α1-acid glycoprotein chiral stationary phase by SMB and Varicol | |
| CN107158747B (zh) | 一种脱色除离子和分离混合物装置及运行方法 | |
| Huang et al. | Enzyme purification and concentration by simulated moving bed chromatography: an experimental study | |
| CS235513B2 (en) | Method of fructose separation from glucose | |
| Cheetham et al. | Some applications of reversed-phase high-performance liquid chromatography to oligosaccharide separations | |
| CN101679190A (zh) | 使用弱碱性或强碱性阴离子交换树脂吸附剂从发酵液中的葡萄糖酸中分离柠檬酸 | |
| Lim et al. | Determination of competitive adsorption isotherms of enantiomers on a dual-site adsorbent | |
| US10675558B2 (en) | Dispersed mobile-phase countercurrent chromatography | |
| Byers et al. | Pilot-scale studies of sugar separations by continuous chromatography | |
| JPH09318610A (ja) | 陰イオン界面活性剤測定装置 | |
| JPS6214059A (ja) | 液体クロマトグラフイ−による物質の分離精製システム装置 | |
| Bauer et al. | Trace analysis of heavy metal ions by ion chromatography | |
| Lee et al. | Model for the separation of glucose and fructose at high concentration using a semicontinuous chromatographic refiner | |
| EP0245940A1 (en) | Liquid flow analysis |