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LU86691A1 - Panneau coupe-feu transparent - Google Patents

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LU86691A1
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LU
Luxembourg
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layer
silicate
intumescent material
stabilizing agent
aqueous solution
Prior art date
Application number
LU86691A
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English (en)
Inventor
Toussaint Francois
Goelff Pierre
Original Assignee
Glaverbel
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Filing date
Publication date
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Priority to FR878716054A priority patent/FR2607491B1/fr
Priority to BE8701307A priority patent/BE1001381A3/fr
Priority to AT0307787A priority patent/AT394519B/de
Priority to NO874871A priority patent/NO171540C/no
Priority to IT8768000A priority patent/IT1211551B/it
Priority to CH4578/87A priority patent/CH674006A5/fr
Priority to AU81814/87A priority patent/AU592022B2/en
Priority to NL8702830A priority patent/NL195030B/nl
Priority to DE3740330A priority patent/DE3740330C2/de
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Description

^ > ! 0Γ~δ β ft"i GRAND-DUCHÉ DE LUXEMBOURG BL-39 /6
J Brcnets 8 6 0 S I
' ‘ Monsieur le Ministre du 1-12-1986 de l’Économie et des Classes Moyennes , ‘ Service de la Propriété Intellectuelle
r,tredÆvTe I Kg) LUXEMBOURG
yf.C'.iî ·χΛ Demande de Brevet d’invention
Cif-S1'- Ma..
·' _______ __________________--..................................................... .......... - .........- ---------------------- < 1) I. Requête
La société. dite : GLAVERBEL.....S-A., Chaussée de la Hulpe^__1.6j5_„ ( 2) 1170 Bruxelles7 Belgique, représentée par E_.T. Frevlinger &________ E. Meyers, Ing. Cons.en propr. ind., 46 rue du Cimetière, Luxembourg, ’ ( ^ ^issanIT'êiirqûâTï€e^e’”mânSataïfës déposemt)^ premier......décembre mil neuf cent.....quatre vincrt six ( 4) à -ΐ-β heures, au Ministère de l’Économie et des Qasses Moyennes, à Luxembourg: 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant: .Panneau coupe-rf eu.. .transparent----------------------- ( 5) 2. la description en langue_________française............._......... de l’invention en trois exemplaires; 3. . ./ ........................ planches de dessin, en trois exemplaires: 4. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le . l· ? -10.8 6............... ; 5. la délégation de pouvoir, datée de 5.Ε.Ξ——___________________________ le ______________________: 6. le document d’ayant cause (autorisation); déclare(nt) en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeurs) est (sont): ( 6)
Toussaint François, rue.....des Bouleaux, 51, B-6110 Montiqnies-le-
Tilleul_________________________________ _ _____ ________ _______________________________;_______________________
Goëlff Pierre, rue Grand Douze Bois, 31, B-6290 Nalinnës revendique(nt) pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demandefs) de ( 7) ................................................................................................................................................................déposée(s) en (8)_____________________L______________________________________________ le (9) .............................................../..................................................*.........................................................................................................................................................._ sous le N° (10) .....................L................................................................................................................................................................................................................
au nom de (11)_________________________L____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ élït(élisent) domicile pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg______________________- ..46........rue.......&u.....Cimetièxe.,.......Luxembourg______________________________________________________________________ (12) sollicite)nf) la délivrance d’un brevet d’invention pour l’objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, avec ajournement de cette délivrance à ..................______________________________________________—...........................................mois. (13) Éé/1 mandataire: __________________________............................................„............_................................................ (34) i—Π. Procès-verbal de Dépôt
La susdite demande de brevet djjjuiâatjgn a été déposée au Ministère de l'Économie et des Qasses Moyennes, Service de la Propriété InteEï^^Èfe^ÏÂ^ïsbourg, en date du: 1er décembre 1986 Aÿ *«€& ... #*A , / ^ · il , a , _oÔ I ί S-1 Pr. le Ministre de l'Economie et des Classes Moyennes, 15 ! - · ¾ ’· —' 1 j: à -......-.....-............heures 1 pijd.
^ Le chef du service propriété intellectuelle, A 68007_ _ EXPLICATIONS RELATIVES AU FORMULAIRE DE DÉPÔT. ‘ 1 1/ ^ (1) s’il y a üeu "JDemaiHJc de certificafd’adtlinon au brevet p/mapal. à b demanda de brevet principal No............d + Z1—(2) inscrire les nom, prénom, jprofes&ion.
/ / . . minute du HwniimUnr· InraOUg eeîlri-ei CSt lin nanimliffmi lét rfgnnrnmnrinn wiali» frome iuriA'mi«· aHintti» A» ci»ni»avi-imwain»1o 4wwmi1mw m wn» Αχίητιη» ' * BL-3976 Mémoire descriptif déposé à l'appui d'une demande de brevet d'invention pour :
Panneau coupe-feu transparent.
GLAVERBEL S.A.
Chaussée de la Hulpe 166 1170 Bruxelles Belgique , ί 1.
La présente invention concerne un panneau coupe-feu transparent comprenant au moins une couche de matière intumescente à base de silicate alcalin hydraté associée à une feuille rigide ainsi qu'un procédé pour la fabrication d'un 5 tel panneau.
Les couches de matière intumescente sont fréquemment utilisées dans le domaine des panneaux coupe-feu. Dans ce cas, une couche de matière intumescente est associée à une feuille rigide/ par exemple cette couche est prise en 10 sandwich entre deux feuilles. Un cas d'application important réside dans l'utilisation de cette couche intumescente pour la réalisation de vitrages coupe-feu transparents dans lesquels une couche de matière intumescente est prise en sandwich entre deux feuilles transparentes. Il est alors 15 impératif que la couche de matière intumescente possède une transparence élevée et des qualités optiques acceptables pour son incorporation dans un vitrage.
Un des problèmes qui est parfois observé lors de l'utilisation de couches de matière intumescente est le 20 vieillisement trop rapide de cette couche au cours du temps. 11 se traduit notamment, en l'absence d'incendie, par l'apparition d'un voile qui trouble la transparence du vitrage pourvu de cette couche. Cette détérioration de l'aspect du vitrage au cours du temps est évidemment préjudiciable à son 25 utilisation.
One autre préocupation importante dans ce domaine réside dans la réalisation de vitrages dont les performances de tenue au feu sont toujours plus élevées.
L'object de la présente invention est de fournir un 30 panneau coupe-feu qui possède des caractéristiques améliorées notamment au point de vue de la tenue au feu et de la résistance à la détérioration de la transparence.
La présente invention fournit un panneau coupe-feu transparent comprenant au moins une couche de matière intu-35 mescente.à base de silicate alcalin hydraté associée à une feuille rigide, caractérisé en ce que ladite couche de matière intumescente contient au moins un agent de stabil!- ; l 2.
sation du silicate.
On a constaté que le panneau selon l'invention se comportait sensiblement mieux aux tests de vieillisement que les panneaux connus jusqu'à présent.
5 On pense que le voile est dû à la démixtion du silicate en deux phases dont l'une croît aux dépends de l'autre. On peut dans ce cas expliquer l'effet bénéfique du stabilisant par le fait qu'il empêche ou en tout cas réduit la nucléation et la croissance d'une phase. On évite ainsi 10 l'agrégation d'une phase riche en silice et la formation d'un voile. Que cette hypothèse soit vraie ou non, la demanderesse a observé que l'utilisation de cet additif améliore la tenue au vieillissement de la couche sans péjo-rer la tenue au feu du panneau.
15 D'autre part, grâce à la présence de cet agent de stabilisation du silicate, il est possible d'utiliser des couches de matière intumescente dont la proportion des constituants est ajustée en vue d'améliorer la tenue au feu de la couche de matière intumescente. Par exemple, dans le 20 cas d'un silicate de soude, l'agent de stabilisation du silicate permet de faire croître le rapport Si02/Na20 vers des valeurs plus favorables à la tenue au feu.
De préférence, l'agent de stabilisation comprend au moins un composé organique azoté qui est au moins partiel-25 lement dissocié dans la couche de matière intumescente. Ces composés permettent de stabiliser aisément les matières intumescentes à base de silicate, sans pour autant les colorer ni détériorer leurs propriétés de transparence ou de résistance au feu.
30 Si le silicate alcalin hydraté ne présente pas un caractère basique suffisant pour dissocier au moins partiellement ledit composé, il suffit d'augmenter ce caractère basique par l'addition d'une faible quantité d'une base forte, telle que NaOH par exemple.
35 Selon une forme de réalisation de l'invention, ledit composé azoté est un composé aminé. Les composés aminés au moins partiellement dissociables en milieu basique r 3.
ont été trouvés très efficaces pour la stabilisation du silicate dans les couches de matière intumescente. On peut par exemple utiliser un composé azoté ayant la forme générale R2NH dans laquelle "R" est un radical alkyl possédant 5 de préférence un nombre d'atomes de carbone inférieur à 10, pour autant que ce composé soit au moins partiellement dissociable en milieu basique. Ce composé, en présence d'un milieu basique tel un silicate hydraté auquel on a éventuellement ajouté une petite quantité d'une base forte, consti-10 tue un agent de stabilisation qui peut convenir pour la réalisation de l'invention. On peut de même utiliser une amine ternaire qui soit au moins partiellement dissociable en milieu basique.
Selon une autre forme de réalisation de l'inven-15 tion, l'agent de stabilisation comprend au moins un hydroxyde ou un sel d'ammonium quaternaire et de préférence, il comprend de 1'hydroxyde de tétraméthylammonium. Ce produit s'est également révélé très efficace pour la stabilisation du silicate dans les couches de matière intumescente. Il 20 est de plus facilement soluble dans la solution qui sert de départ pour la formation de la couche de matière intumescente, ce qui est un avantage appréciable lors de la fabrication du panneau.
Ces composés organique ont l'avantage de disparaî-25 tre lorsque le panneau est soumis à l'action du feu. Ces composés sous forme au moins partiellement dissociée apportent des ions OH" qui participent à la stabilisation de la solution de silicate sans modifier le rapport pondéral de la silice dans le silicate alcalin. Ils ne perturbent donc pas 30 la résistance au feu du panneau, par comparaison avec un même panneau n'ayant pas d'agent de stabilisation.
L'agent de stabilisation peut être présent dans la couche sous une proportion de plusieurs pourcents sans dépasser toutefois la limite de solubilité dans la couche de 35 matière intumescente. Mais de préférence, l'agent de stabilisation est présent dans une quantité inférieure à 1 % en poids de la couche, et de préférence il est présent dans une
. V
4.
quantité comprise entre 0,2 et 0,6 % en poids de la couche.
Il est surprenant qu'une aussi faible quantité d'agent de stabilisation puisse procurer des avantages appréciables. Ceci présente un intérêt particulier par le fait que la 5 consommation spécifique est très faible et que le surcoût de production engendré par l'addition de ce produit est donc très faible.
L'invention inclut aussi un procédé pour la fabrication d'un panneau coupe-feu transparent comprenant au 10 moins une couche de matière intumescente à base de silicate alcalin hydraté associée à une feuille rigide. Ce procédé est caractérisé en ce qu'on incorpore un agent de stabilisation du silicate à une solution aqueuse de cette matière intumescente qui est ensuite durcie par séchage pour former 15 ladite couche.
Ce procédé permet d'obtenir une couche de matière intumescente qui possède de bonnes propriétés optiques et qui les conserve au cours du temps sans subir de vieillis- _ sement prématuré. Il permet de réaliser une couche qui peut 20 être incorporée dans un panneau coupe-feu qui possède à la fois une bonne tenue au feu et qui conserve ses propriétés transparentes pendant un temps sensiblement plus long qu'un panneau en tout point identique mais pour lequel on n'a pas incorporé d'agent de stabilisation du silicate lors de la 25 fabrication de sa couche de matière intumescente.
D'autre part, l'incorporation d'un agent de stabilisation du silicate permet d'ajuster plus facilement les proportions des constituants de la solution de matière intumescente à base de silicate en vue d'améliorer la tenue 30 au feu de la couche de matière intumescente. Dans le cas du silicate de soude par exemple, la stabilisation de la solution de silicate permet de faire croître le rapport SiC>2/Na20 vers des valeurs plus favorables à la tenue au feu que le rapport SiC>2/Na20 des solutions de silicate de soude 35 hydraté que l'on trouve habituellement dans le commerce.
Avantageusement, la solution aqueuse de la matière intumescente est rendue suffisamment basique pour dissoudre 4 l 5.
au moins partiellement un composé organique azoté constituant ledit agent de stabilisation du silicate. C'est un moyen simple pour stabiliser la matière intumescente sans risquer de péjorer la résistance au feu du panneau obtenu.
5 On peut par exemple ajouter à la solution une faible quantité de NaOH pour rendre celle-ci suffisamment basique et y incorporer une amine secondaire ou ternaire qui, sous forme au moins partiellement disociée, agira en tant qu'agent de stabilisation du silicate.
10 Selon une autre forme préférée de réalisation du procédé selon l'invention, on incorpore de 1'hydroxyde de tétraméthylammonium, dans une quantité comprise entre 0,1 et 0,3 % en poids, à la solution aqueuse de matière intumescente préalablement à son séchage sous la forme d'une 15 couche. Cette méthode est simple, peu onéreuse et efficace pour obtenir une couche stable de matière intumescente et partant une couche dont le vieillissement sera faible au cours du temps.
La solution aqueuse peut par exemple être étendue 20 sur une feuille lisse en matière plastique pour y être durcie par séchage sous la forme d'une couche uniforme. Un fois durcie, cette couche peut être pelée pour la séparer de son support et l'associer à la feuille rigide en vue de l'incorporer, par exemple dans un vitrage feuilleté.
25 De préférence toutefois, ladite solution aqueuse est déversée sur une feuille rigide et est ensuite durcie par séchage in situ sous la forme d'une couche adhérant à ladite feuille. Cette façon de procéder évite des manipulations inutiles et préserve plus facilement l'intégrité et la 30 qualité de la couche. Cette feuille rigide est de préférence une feuille en matière vitreuse.
Il faut noter que la couche durcie contient encore une quantité d'eau qui est en générale comprise entre 25 et 35 % en poids de la couche.
35 L'invention inclut également un procédé pour la fabrication d'un panneau coupe-feu transparent comprenant au moins une couche de matière intumescente à base de silicate , l 6.
alcalin hydraté prise en sandwich entre deux feuilles rigides, caractérisé en ce qu'on incorpore un agent de stabilisation du silicate à une solution aqueuse de matière intumescente qui est ensuite séchée sous forme de grains.
5 De préférence, ces grains sont incorporés dans un sandwich formé par les feuilles rigides et transformés en une couche intumescente qui intervient dans la solidarisa-tion des deux feuilles.
Par exemple, la solution aqueuse de silicate peut 10 être séchée sur un tambour rotatif chaud. Il est courant lors du séchage rapide de solution de matière intumescente à base de silicate alcalin hydraté qu'il se produise une démixtion rapide du silicate. Le procédé selon l'invention évite la démixtion du silicate sur le tambour de séchage et 15 procure un panneau coupe-feu transparent qui conserve ses propriétés transparentes au cours du temps.
Des exemples préférés de réalisation de l'invention seront maintenant décrits à titre illustratif mais non limitatif.
20 Exemple 1
Un panneau coupe-feu transparent comprenant une couche de matière intumescente prise en sandwich entre deux feuilles de verre a été réalisé de la manière suivante : A une solution de silicate de sodium possédant la 25 proportion en poids SiC>2/Na20 de 3,4 et contenant 64% d'eau, on a ajouté 2%. en poids de glycérine pour éviter la fissuration de la couche au moment du séchage, en accord avec le brevet français 2 399 513. A cette solution, on a également ajouté, selon la présente invention, 0,3% en poids d'un 30 agent de stabilisation du silicate. Il s'agit du tétra-méthyl-ammonium hydroxyde. Cette solution a ensuite été versée sur une feuille de verre sodocalcique ordinaire de 4 mm sous la forme d'une couche uniforme de 2,8 mm. L'ensemble a été plaçé dans une chambre climatique dans laquelle la 35 température a été progressivement portée à 90°c, sous une humidité relative d'environ 85%, en vue de réaliser le séchage de la couche de matière intumescente jusqu'à une « 7.
contenance en eau d'environ 29% en poids de la couche. Cette opération de séchage s'est prolongée pendant 20 heures. La feuille de verre munie de la couche séchée a été assemblée avec une autre feuille de verre selon une techni-5 que connue pour former un vitrage feuilleté coupe-feu.
Sur le vitrage obtenu, on a effectué un test de vieillissement accéléré de 5 jours à 80°C. Après vieillissement, on n'a constaté aucun ternissement de ce vitrage.
A titre de comparaison, on a réalisé un vitrage 10 coupe-feu semblable en procédant de la même manière excepté qu'on n'a pas ajouté d'agent de stabilisation du silicate. Après le même test de vieillissement, on a constaté l'apparition d'un léger voile.
Dans une variante de cette exemple, on a remplacé 15 la glycérine par 1% de glucose et on a obtenu un résultat semblable.
Exemple 2
Pour réaliser un panneau coupe-feu transparent semblable à celui de l'exemple 1, on a procédé de la manière 20 suivante : A la solution de silicate de sodium (Si02/Na20 = 3,3 à 3,4 : 1) contenant 60 à 70% d'eau, telle que disponible dans le commerce, on a ajouté 1% d'un agent de stabilisation du silicate. Dans cet exemple, on a utilisé une 25 amine tertiaire telle que la triméthylamine. Pour faciliter la solubilisation de cette amine, on a ajouté à la solution de silicate 0,2% de NaOH de manière à rendre la solution suffisamment basique. On a fait sécher cette solution sur un tambour rotatif chauffé selon le procédé du brevet belge 30 N° 901.910. Le produit séché est brisé en grains. Grâce à la présence de l'agent de stabilisation du silicate, on a constaté qu'il n'y avait pas de ségrégation de la silice lors du séchage sur le tambour.
Les grains récoltés, après tamisage en vue d'obte-35 nir des grains ayant une dimension comprise entre 0,1 mm et 0,4 mm, ont été déposés sur une feuille de verre avec un liant consistué d'une solution de silicate de sodium hydraté I ' ( t i 8.
de même rapport pondéral SiC>2/Na20 que les grains et contenant 67% en poids d'eau, de manière à former une couche uniforme de 2 mm d'épaisseur. Dans le liant, on a ajouté la même proportion du même agent de stabilisation du silicate 5 que dans la solution qui a servi de base à la réalisation des grains. On a utilisé des quantités de grains et de solution en un rapport volumique approximatif de 100 : 30 afin que la couche ainsi formée ait une teneur totale en eau d'environ 34% en poids. On a appliqué une autre feuille de 10 verre sur la couche ainsi formée et le sandwich résultant a été solidarisé selon un procédé décrit dans le brevet belge N° 876.825.
Après vieillissement accéléré, on n'a constaté aucun ternissement de ce vitrage.
15 Dans un variante de cet exemple, on n'a pas utilisé de liant pour former la couche sur la feuille de verre et on a formé un vitrage feuilleté qui présentait des résultats semblables du point de vue ternissement après le test de vieillissement accéléré.
20 Dans une autre variante de cet exemple, on a utili sé une amine secondaire, telle que la diméthylamine, en présence d'une faible quantité d'une base forte telle que NaOH. On a obtenu également un bon résultat.
Dans une variante des exemples précédents, on a 25 réalisé une solution de silicate de soude dont le rapport pondéral SiC>2/Na20 était de 5 et contenant de l'ordre de 8% de tétraméthyl-ammonium hydroxyde comme agent de stabilisation du silicate. Cet agent a déjà été d'un intérêt appréciable pour la préparation de la solution hydratée. Après 30 séchage sous forme de couche, on a pu ainsi réaliser un panneau coupe-feu qui possédait des caractéristiques amélio-/ rées du point de vue de la tenue au feu sans pour autant présenter de ternissement appréciable après vieillissement accéléré.

Claims (12)

1. Panneau coupe-feu transparent comprenant au moins une couche de matière intumescente à base de silicate alcalin hydraté associée à une feuille rigide, caractérisé en ce que ladite couche de matière intumescente contient au 5 moins un agent de stabilisation du silicate.
2. Panneau selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent de stabilisation comprend au moins un composé organique azoté qui est au moins partiellement dissocié.
3. Panneau selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit composé azoté est un composé aminé.
4. Panneau selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'agent de stabilisation comprend au moins un hydroxyde ou un sel d'ammonium quaternaire.
5. Panneau selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'agent de stabilisation comprend de 1'hydroxyde de tétraméthylammonium.
6. Panneau selon 1'une des revendications là 5, caractérisé en ce que l'agent de stabilisation est présent 20 dans une quantité inférieure à 1 % en poids de la couche, et de préférence dans une quantité comprise entre 0,2 et 0,6 % en poids de la couche.
7. Procédé pour la fabrication d'un panneau coupe-feu transparent comprenant au moins une couche de matière 25 intumescente à base de silicate alcalin hydraté associée à une feuille rigide, caractérisé en ce qu'on incorpore un agent de stabilisation du silicate à une solution aqueuse de la matière intumescente qui est ensuite durcie par séchage pour former ladite couche.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la solution aqueuse de la matière intumescente est rendue suffisamment basique pour dissoudre au moins partiellement un composé organique azoté constituant ledit agent de stabilisation du silicate.
9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on incorpore de 1'hydroxyde de tétraméthylammonium, 10. * * dans une quantité comprise entre 0,1 et 0,3 % en poids, à la solution aqueuse de matière intumescente préalablement à son séchage sous la forme d'une couche.
9.
10. Procédé selon l'une des revendications 7 à 9, 5 caractérisé en ce que ladite solution aqueuse est déversée sur une feuille rigide et est ensuite durcie par séchage in situ sous la forme d'une couche adhérant à ladite feuille.
11. Procédé pour la fabrication d'un panneau coupe-feu transparent comprenant au moins une couche de matière 10 intumescente à base de silicate alcalin hydraté prise en sandwich entre deux feuilles rigides, caractérisé en ce qu'on incorpore un agent de stabilisation du silicate à une solution aqueuse de matière intumescente qui est ensuite séchée sous forme de grains.
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que lesdits grains sont incorporés dans un sandwich formé par les feuilles rigides et transformés en une couche intumescente qui intervient dans la solidarisation des deux feuilles.
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