JPH1180942A - Ｔａスパッタターゲットとその製造方法及び組立体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 パーティクルが少なく、抵抗値のばらつきの
少ないＴａ膜及びＴａＮｘ膜を得ることができる安価な
Ｔａターゲットの開発。 【解決手段】 平均結晶粒径が0.1-300 μｍでかつその
ばらつきが±20％以下、酸素濃度が50ppm 以下、Na≦0.
1ppm、K ≦0.1ppm、U ≦1ppb、Th≦1ppb、Fe≦5ppm、Cr
≦5ppm、Ni≦5ppm、高融点金属元素の含有量の合計が50
ppm 以下であるＴａスパッタターゲット。好ましくは、
｛110 ｝、｛200 ｝及び｛211 ｝の３つの面の強度比の
総和が55％以上で、かつそのばらつきが±20％以下、水
素濃度が20ppm 以下、スパッタ表面部分の平均粗さ(Ra)
が0.01-5μｍ、スパッタ表面部分の酸化物層の厚さが20
0nm 以下、ターゲットのスパッタされた物質が堆積する
部分を粗化面とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｔａスパッタター
ゲットとその製造方法及び組立体に関するものであり、
特にはＬＳＩにおける電極及び配線の拡散バリア層とし
てのＴａ膜又はＴａＮ膜の形成に用いられるＴａスパッ
タターゲットとその製造方法及び組立体に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】これまでＬＳＩ用の電極及び配線材料と
してＡｌ及びＡｌ合金が使われてきたが、ＬＳＩの集積
度が上がるにつれて、より耐エレクトロマイグレーショ
ン（ＥＭ）性並びに耐ストレスマイグレーション（Ｓ
Ｍ）性に優れるＣｕの使用が検討されている。ところ
が、Ｃｕは、層間絶縁膜として用いられるＳｉＯ中に容
易に拡散するため、Ｃｕを拡散バリア層で取り囲む必要
がある。これまでは、Ｔｉターゲットを窒素中で反応性
スパッタすることによって形成したＴｉＮをバリア層と
してきたが、近年、Ｔａターゲットを用いて成膜される
Ｔａ膜やＴａターゲットを用いて窒素中で反応性スパッ
タすることによって形成する、より熱的に安定でバリア
性に優れるＴａＮ膜が注目されている。

【０００３】本発明者らは、市販の幾種かのＴａターゲ
ットを用いてＴａ層及びＴａＮ層を形成することを試み
たが、成膜したウエハ上のパーティクル数は多く、また
Ｔａ膜及びＴａＮ膜のシート抵抗値も高く、かつそのば
らつきも大きかったことから、ＴｉＮと較べてバリア性
に優れるものの、実用に供するに至らなかった。また、
拡散バリア層としてのＴａ膜及びＴａＮ膜にはどの程度
の純度が必要とされるかについてはいまだ不明であり、
例えば、特公平６−２１３４６には、フッ化タンタルカ
リウム結晶の析出とナトリウム還元を採用する湿式精製
工程を経て高融点金属元素を３ｐｐｍ以下にまで低減す
る方法が開示されているが、特別な精製工程によるコス
ト増加は工業的に無視できないものがある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】このように、従来のＴ
ａターゲットを用いてＴａ膜及びＴａＮ膜を成膜する
と、パーティクルが多く発生してしまう。また、その膜
のシート抵抗も高く、抵抗値のばらつきも大きい。特別
な精製工程によるコスト増加は工業的に無視できない。
本発明は、これらの問題点を解決することを課題として
いる。

【０００５】

【課題を解決するための手段】従来のＴａターゲットを
用いてＴａ膜及びＴａＮ膜を成膜すると、パーティクル
が多く発生する原因について究明した結果、これらター
ゲットは平均結晶粒径が４００〜５００μｍのものであ
り、平均粒径の大きいことがパーティクルが多く発生す
る原因の一つとなっていることが判明した。また、パー
ティクル防止にはターゲット中の酸化物の粒子の数を減
らすことが有効であることも判明した。成膜後のシート
抵抗値を下げるためには、できるかぎり酸素量は低いこ
とが好ましく、またシート抵抗のばらつきを小さくする
には、結晶粒径のばらつきを抑えることが有効であるこ
とも判明した。Ｔａ膜及びＴａＮ膜中のアルカリ金属、
放射性元素及び遷移金属の不純物量は半導体ターゲット
に求められる値を満たせばよく、高融点金属元素は、余
り多く存在するとＴａ膜及びＴａＮ膜のシート抵抗を上
昇させてしまうが、拡散バリア用途においては、５０ｐ
ｐｍ以下であれば、ある程度存在しても全く問題がな
く、３ｐｐｍ未満にまで高純度化する必要性は特にない
ことも確認された。したがって、工業的に見たとき、コ
ストの面で不利となる特公平６−２１３４６号に示され
たような湿式精製工程を経ることなくターゲットを製造
することができることが見い出された。

【０００６】こうした観点にたって、本発明は、（１）
（イ）平均結晶粒径が０．１〜３００μｍでかつ平均結
晶粒径の場所によるばらつきが±２０％以下であり、
（ロ）酸素濃度が５０ｐｐｍ以下であり、そして（ハ）
不純物濃度について、Ｎａ≦０．１ｐｐｍ、Ｋ≦０．１
ｐｐｍ、Ｕ≦１ｐｐｂ、Ｔｈ≦１ｐｐｂ、Ｆｅ≦５ｐｐ
ｍ、Ｃｒ≦５ｐｐｍ、Ｎｉ≦５ｐｐｍ、そして高融点金
属元素（Ｈｆ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ及びＺｒ）の含有
量の合計が５０ｐｐｍ以下であることを特徴とするＴａ
スパッタターゲットを提供するものである。

【０００７】更に、成膜速度と関連して、本発明者ら
は、ターゲットの配向性を、原子密度の高い｛１１
０｝、｛２００｝、｛２１１｝の３面のスパッタ面にお
ける面積率の総和を５５％以上にすることによって、成
膜速度が向上し、その３つの面の面積率の総和のターゲ
ット面内のばらつきを±２０％以内にすることによっ
て、ウエハ内の膜質均一性が保たれることを見い出し
た。そこで、本発明はまた、（２）｛１１０｝、｛２０
０｝及び｛２１１｝の３つの面の強度比の総和が５５％
以上で、かつ場所による３つの面の強度比の総和のばら
つきが±２０％以下であることを特徴とする、上記のＴ
ａスパッタターゲットを提供する。

【０００８】パーティクルの原因となるスパッタ装置内
の部品や側壁に付着したＴａＮ膜の剥離を防ぐためペー
スティングと呼ばれるＴａ膜を成膜するプロセスを行っ
ている。Ｔａ膜中に水素原子が含まれる場合、Ｔａ膜の
膜応力が高くなるため、スパッタ装置内の部品や側壁か
ら、Ｔａ／ＴａＮ膜が剥離し易くなり、ウエハ上のパー
ティクルの数の増加の原因となる。本発明者らは、ター
ゲット中の水素濃度を２０ｐｐｍ以下にすることで、実
用上問題のないレベルのパーティクル数まで下げうるこ
とを見い出した。従って、本発明は更に、（３）水素濃
度が２０ｐｐｍ以下であることを特徴とする、上記のい
ずれかのＴａスパッタターゲットを提供する。

【０００９】ターゲット使用の初期段階の、スパッタ面
の仕上加工による表面ダメージ層の部分をスパッタして
いるときのパーティクルの数は多い。本発明者らはＴａ
ターゲットにおいて、表面仕上げ後の平均粗さ（Ｒａ）
を少なくすることで、表面ダメージ層を減少させうるこ
とを見い出した。本発明は更に、（４）スパッタされる
表面部分の平均粗さ（Ｒａ）が０．０１〜５μｍである
ことを特徴とする、上記のいずれかのＴａスパッタター
ゲットを提供する。

【００１０】ターゲット表面に酸化物層が形成されてい
ると、異常放電が発生してパーティクルの増加の原因と
なっている。本発明者らは、Ｔａターゲットにおいて、
酸化物層の厚さを２００ｎｍ以下にすることで、スパッ
タ初期の異常放電を減少させ、パーティクル数の減少が
可能であることを見い出した。そこで、本発明はまた、
（５）スパッタされる表面部分の酸化物層の厚さが２０
０ｎｍ以下であることを特徴とする、上記のいずれかの
Ｔａスパッタターゲットを提供する。

【００１１】ターゲットのエロージョン部以外の部分
は、スパッタリングの進行と共にＴａ層又はＴａＮ層が
堆積してしまう。この膜がある厚さ以上になると剥離し
てパーティクルの原因となってしまう。本発明者らは、
Ｔａターゲットの、スパッタチャンバー内に曝される非
エロージョン部の表面を粗化することで、荒した下地の
アンカー効果によって再デポ膜が剥離しにくくなって、
パーティクル数が減少することを見い出した。そこで、
本発明はまた、（６）ターゲットのスパッタされた物質
が堆積して成膜される部分を粗化面としたことを特徴と
する上記のいずれかのＴａスパッタターゲットを提供す
る。

【００１２】製造方法と関連して、本発明は更に、酸素
濃度が５０ｐｐｍ以下であり、そして不純物濃度につい
て、Ｎａ≦０．１ｐｐｍ、Ｋ≦０．１ｐｐｍ、Ｕ≦１ｐ
ｐｂ、Ｔｈ≦１ｐｐｂ、Ｆｅ≦５ｐｐｍ、Ｃｒ≦５ｐｐ
ｍ、Ｎｉ≦５ｐｐｍ、そして高融点金属元素（Ｈｆ、Ｎ
ｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ及びＺｒ）の含有量の合計が５０ｐ
ｐｍ以下であるＴａインゴットを調製し、冷間鍛造と冷
間圧延のいずれかもしくはその組み合わせで加工し、そ
して最後にターゲットに機械加工するＴａターゲットの
製造方法において、前記冷間鍛造と冷間圧延の加工途中
に、真空中で昇温速度：１０℃／分以上、及び保持温
度：８００〜１２００℃の熱処理を行うことにより平均
結晶粒径が０．１〜３００μｍでかつ平均結晶粒径の場
所によるばらつきが±２０％以下とすることを特徴とす
る上記（１）のＴａスパッタターゲットの製造方法を提
供する。

【００１３】また別の様相において、本発明は、上記の
いずれかのＴａスパッタターゲットと、該ターゲットに
結合されたバッキングプレートとを具備することを特徴
とする、Ｔａスパッタターゲット組立体を提供する。バ
ッキングプレートの、スパッタされた物質が堆積して成
膜される部分を粗化面とすることが好ましい。成膜速度
を上げるために高出力でスパッタする場合、Ｔａスパッ
タターゲットとバッキングプレートとを金属結合するの
が良い。

【００１４】

【発明の実施の形態】ＬＳＩ用の電極及び配線材料とし
て、ＬＳＩの集積度が上がるにつれて、より耐エレクト
ロマイグレーション（ＥＭ）性並びに耐ストレスマイグ
レーション（ＳＭ）性に優れるＣｕの使用が検討されて
いる。この場合、Ｃｕを拡散バリア層で取り囲む必要が
あり、Ｔａターゲットを用いて得られるＴａ層、又はＴ
ａターゲットを用いて窒素中で反応性スパッタすること
によって形成する、より熱的に安定でバリア性に優れる
ＴａＮｘ（ｘ＝０．５〜１．３）層が注目されている。
ところが、従来からのターゲットを用いた場合、パーテ
ィクルが多く発生し、また、その膜のシート抵抗も高
く、抵抗値のばらつきも大きい。

【００１５】スパッタリング時のパーティクル発生数を
減少させるには、ターゲットの結晶粒径を微細にするこ
とと、ターゲット中の酸化物の粒子の数を減らすことが
有効である。さらには、成膜後のシート抵抗値を下げる
ためには、できるかぎり酸素量は低いことが好ましい。
また、中心部と外周近傍といった、場所による結晶粒径
のばらつきを抑えることは、シート抵抗のばらつきを小
さくするのに有効である。平均結晶粒径が０．１〜３０
０μｍでかつ平均結晶粒径の場所によるばらつきが±２
０％以下であることが必要である。また、酸素濃度は５
０ｐｐｍ以下とされる。本発明においては、Ｔａ膜の比
抵抗は２７０μΩｃｍ以下そしてウエハ内の比抵抗のば
らつき（σ）は、３σとして表示して、３σ≦４．５％
を実現することができる。結晶粒径を微細にするには、
冷間鍛造または冷間圧延後の熱処理温度、時間を最適化
することにより実現できる。つまり、冷間鍛造または冷
間圧延時の加工率を大きくし、それにつづく熱処理は再
結晶化を始める温度以上のできるだけ低い温度まで急速
に加熱し、必要以上の大きさまで結晶粒径が粗大化する
前に冷却することによって実現できる。また、冷間鍛造
と冷間圧延を比較した場合、圧延法のほうが、均一な加
工量を導入することが容易なため、結晶粒径のばらつき
を抑えるには冷間圧延法が望ましい。冷間鍛造と冷間圧
延の加工途中に、真空中で昇温速度：１０℃／分以上、
及び保持温度：８００〜１２００℃の熱処理を行うこと
が推奨される。また、パーティクルの発生を減少させる
ためには、酸素量は多くとも、熱処理温度におけるＴａ
中の酸素の固溶限界以下でなければならない。さらに
は、上述したように、成膜後のシート抵抗値を下げるた
めには、できるかぎり酸素量は低いことが好ましい。Ｔ
ａ膜及びＴａＮ膜中のアルカリ金属、放射性元素及び遷
移金属の不純物量は半導体ターゲットに求められる値を
満たせば十分である。Ｔａの場合、インゴット作製以降
の工程では、酸素、不純物成分を減らすことは困難なた
め、予め酸素量が５０ｐｐｍ以下、不純物量が半導体タ
ーゲットに求められる値、すなわちＮａ≦０．１ｐｐ
ｍ、Ｋ≦０．１ｐｐｍ、Ｕ≦１ｐｐｂ、Ｔｈ≦１ｐｐ
ｂ、Ｆｅ≦５ｐｐｍ、Ｃｒ≦５ｐｐｍ、Ｎｉ≦５ｐｐｍ
を満たすインゴットを用いる必要がある。市販されてい
る高純度Ｔａ粉末を電子ビーム溶解工程を採用して溶解
することによりこれら不純物を除去することができる。
なお、高融点金属元素は、余り多く存在するとＴａ膜及
びＴａＮ膜のシート抵抗を上昇させてしまうため合計５
０ｐｐｍを上限値とするが、用途を拡散バリアと考えた
場合、それ以下であれば、ある程度存在しても全く問題
ないため、３ｐｐｍ未満にまで高純度化する必要性は特
にない。３ｐｐｍ未満にまで高純度化することにより、
キャパシタ材として電荷を蓄積する用途ではリーク電流
低減に効果が認められるものの、拡散バリア用途では特
にその必要性はないのである。したがって、工業的に見
たとき、コストの面で不利となる特公平６−２１３４６
号に示されたような湿式精製工程を経ることなく市販の
高純度Ｔａ粉末を使用して、電子ビーム溶解によるだけ
で本発明目的の純度のＴａターゲットを製造することが
できる。このような不純物濃度のインゴットを用いて、
加工（冷間鍛造、冷間圧延）及び、熱処理を加えて結晶
粒径１５０μｍ、酸素濃度２０ｐｐｍのターゲットを作
製し、Ｔａ膜及びＴａＮ膜を成膜したところ、平均粒径
が５００μｍのターゲットを用いたときと較べ、パーテ
ィクル数は劇的に減少した。

【００１６】電子ビーム溶解法などによる結晶粒径が１
ｍｍ以上の原料インゴットを用いた場合、単軸方向に冷
間鍛造・冷間圧延をしたときは、熱処理しても原料イン
ゴットにあった粗大粒が残ってしまう。このターゲット
を用いてスパッタ成膜を進めたときに、粗大粒間の結晶
粒界に「ノジュール」と呼ばれる突起物状の付着物が形
成し、このノジュールがパーティクルの発生源となって
ウエハ上のパーティクルが増加する。この粗大粒を無く
すには、締め鍛造とすえ込み鍛造とを組み合わせるなど
して、２軸以上の方向から加工し塑性変形させる必要が
ある。厚さ方向に加工するには、均等な加工量が導入で
きる圧延法が優れているが、加工できる厚さに制限があ
り、インゴットの厚さが幅よりも大きい場合、目的とす
る方向に加工するのは難しい。このような場合、鍛造法
が用いられる。従って通常は、はじめに冷間鍛造でイン
ゴットの高さを出し、続いて圧延できる厚さまで冷間鍛
造した後、冷間圧延で目的とする厚さまで加工する。も
ちろん、冷間圧延できる高さ、厚さの範囲内であれば、
冷間圧延のみで加工してもよく、加工量が一定になるよ
うに注意して行うならば、冷間鍛造のみで加工を行って
もよい。

【００１７】ところで、２軸以上の方向から微細粒を得
るために必要な加工量を加えると、インゴットに割れが
生じてしまう。このインゴット割れを防ぐためには、冷
間加工の途中に熱処理を行って、インゴット内の歪を取
り除けばよい。そしてその後、１軸方向に冷間加工、望
ましくは冷間圧延を行って、微細粒を得るために必要な
加工量を加え、上で述べたように最適条件での熱処理を
行って目的とする微細な結晶粒のターゲットを得ること
ができる。Ｔａは、ここで行うような熱処理温度で酸素
に触れると、急速に酸素が内部に拡散しターゲット中の
酸素濃度が上昇しパーティクルの増加の原因となってし
まうため、ここで行う熱処理は真空中のように酸素と触
れることを極力避けた方法で行わなければならない。

【００１８】ターゲットの結晶方位によって、スパッタ
効率が変わることから、スパッタ面の結晶方位を揃える
ことも重要である。ターゲット面内の結晶方位の分布を
揃えることによって、成膜したウエハ内の膜圧均一性が
保たれる。ターゲットの配向性を、原子密度の高い｛１
１０｝、｛２００｝、｛２１１｝の３面のスパッタ面に
おける面積率の総和を５５％以上にすることによって、
配向性がランダムなものと較べて成膜速度が向上し、ま
たその３つの面の面積率の総和のターゲット面内のばら
つきを±２０％以内にすることによって、ウエハ内の膜
質均一性が保たれる。

【００１９】新しいターゲットの使いはじめに行うバー
ンイン時や、一定枚数のウエハにＴａＮを成膜した後
に、パーティクルの原因となるスパッタ装置内の部品や
側壁に付着したＴａＮ膜の剥離を防ぐためペースティン
グ（Ｎ₂ 反応性スパッタリングの合間にＡｒでノーマル
スパッタリングする方法である。一般に窒化膜は、剥離
し易いのに対しメタル膜は粘いので、ＴａＮ膜上にＴａ
膜を付けることによって剥離によるパーティクルを防止
することが可能とし、メタル膜でのり付けするイメージ
なのでペースティング（pasting ）と云い、メンテナン
スの一種である）と呼ばれるＴａ膜を成膜するプロセス
を行っている。Ｔａ膜中に水素原子が含まれる場合、Ｔ
ａ膜の膜応力が高くなるため、スパッタ装置内の部品や
側壁から、Ｔａ／ＴａＮ膜が剥離し易くなり、ウエハ上
のパーティクルの数の増加の原因となる。ターゲット中
の水素濃度を２０ｐｐｍ以下にすることで、実用上問題
のないレベルのパーティクル数まで下げることができ
る。

【００２０】ターゲット使用の初期段階の、スパッタ面
の仕上加工による表面ダメージ層の部分をスパッタして
いるときのパーティクルの数は多い。このため、バーン
インと呼ばれる表面ダメージ層を取り除くためにスパッ
タするプロセスがある。この表面ダメージ層が厚いと、
バーンインを長くする必要が生じてしまう。ＬＳＩ製造
プロセスの効率を向上させるためには、表面ダメージ層
を少なくして初期のパーティクルを抑える必要がある。
Ｔａターゲットにおいて、機械研磨仕上げすることによ
り、表面仕上げ後の平均粗さ（Ｒａ）を少なくすること
で、表面ダメージ層を減少させることができ、平均粗さ
（Ｒａ）が、０．０１〜５μｍとすることで、実用上問
題のない範囲での表面ダメージ層の厚さになる。Ｒａを
０．０１μｍ以下にしても、加工コストが上昇すること
に加えて、表面ダメージ層の厚さが少なくなるものの、
パーティクル数には自然酸化膜の影響が支配的になるこ
とから、効果はない。

【００２１】ターゲット使用の初期段階において、ター
ゲット表面に酸化物層が形成されていると、異常放電が
発生してパーティクルの増加の原因となる。Ｔａターゲ
ットにおいて、機械研磨仕上げしたものを、さらに化学
研磨することにより酸化物層の厚さが２００ｎｍ以下、
好ましくは２０ｎｍ以下にすることで、スパッタ初期の
異常放電を減少させ、パーティクル数を減少させること
ができる。

【００２２】スパッタ中は、ターゲットのエロージョン
部以外の部分は、Ｔａ層又はＴａＮ層が堆積してしまう
（この膜を再デポ膜と呼ぶ）。この膜がある厚さ以上に
なると剥離してパーティクルの原因となってしまう。Ｔ
ａターゲットを用いてのスパッタの際に、バッキングプ
レートを含むＴａターゲット（ターゲット組立体）の、
スパッタチャンバー内に曝される非エロージョン部の表
面をサンドブラスト、エッチング等によって、粗化する
（荒す）ことで、粗化した下地のアンカー効果によって
再デポ膜が剥離しにくくなって、パーティクル数が減少
する。

【００２３】成膜速度を上げるために高出力でスパッタ
する場合、ターゲット組立体を構成するターゲットとバ
ッキングプレート間のロウ材の融点を超えたり、ターゲ
ット表面の温度が上昇し、Ｔａの回復温度や再結晶温度
を超えて、ターゲット組織を変化させることがある。Ｔ
ａターゲットについて、ターゲットとバッキングプレー
トを拡散接合法等の金属結合をさせることで高温に耐え
るようにすることができる。また、バッキングプレート
に十分な強度を持ち、熱伝導の良い、Ａｌ合金や、Ｃｕ
及びＣｕ合金を用いることでターゲット組織の変化を抑
えることができる。

【００２４】

【実施例】

（実施例１）ＴａのＥＢインゴット（形状：φ１３０ｍ
ｍ×６０ｍｍｈ）をφ１００ｍｍ×１００ｍｍｈまで冷
間で締め鍛造した後、φ１６０ｍｍ×４０ｍｍｔまで冷
間ですえ込み鍛造した。これを、昇温速度１５℃／分で
昇温し、１２００℃×２時間の真空熱処理をし、さらに
厚さ１０ｍｍまで冷間圧延した。次に再度、昇温速度１
５℃／分で昇温し、１０００℃、２時間、真空中で熱処
理した後、ターゲット形状に機械加工した。このターゲ
ットの中心部の平均結晶粒径は１５０μｍであり、中心
から１２ｃｍ程離れた外周近傍の平均粒径は１３０μｍ
であった。また、不純物の分析値は、Ｏ：２０ｐｐｍ、
Ｈ：３０ｐｐｍ、Ｎａ：＜０．０１ｐｐｍ、Ｋ：＜０．
０１ｐｐｍ、Ｕ：＜０．０１ｐｐｂ、Ｔｈ：＜０．０１
ｐｐｂ、Ｆｅ：０．０１ｐｐｍ、Ｃｒ：＜０．１ｐｐ
ｍ、Ｎｉ：＜０．１ｐｐｍであり、高融点元素は、Ｈ
ｆ：１ｐｐｍ、Ｎｂ：１０ｐｐｍ、Ｍｏ：１ｐｐｍ、
Ｗ：３ｐｐｍ、Ｔｉ＜０．１ｐｐｍ、Ｚｒ：３ｐｐｍ
で、計１８ｐｐｍであった。また、｛１１０｝、｛２０
０｝、｛２１１｝の３つの面の強度比の総和は６１％で
あった。このターゲットを用いてスパッタを行い、６イ
ンチ径のウエハ上のパーティクルの数を測定したとこ
ろ、０．２μｍ以上のパーティクル数はスパッタリング
初期は５２個、３００ｋＷｈまででは３０個であった。
また、Ｔａ膜の比抵抗は２７０μΩｃｍで、ウエハ内の
ばらつきは、３σ＝４．５％であり、バリア特性も良好
であった。

【００２５】（実施例２）水素濃度が１５ｐｐｍのＴａ
のＥＢインゴットを用いて、実施例１と同じプロセスで
ターゲットを作製した。不純物の分析値は、Ｏ：２５ｐ
ｐｍ、Ｎａ：＜０．０１ｐｐｍ、Ｋ：＜０．０１ｐｐ
ｍ、Ｕ：＜０．０１ｐｐｂ、Ｔｈ：＜０．０１ｐｐｂ、
Ｆｅ：０．０１ｐｐｍ、Ｃｒ：＜０．１ｐｐｍ、Ｎｉ：
＜０．１ｐｐｍ、Ｈｆ：２ｐｐｍ、Ｎｂ：９ｐｐｍ、Ｍ
ｏ：１ｐｐｍ、Ｗ：４ｐｐｍ、Ｔｉ＜０．１ｐｐｍ、Ｚ
ｒ：１ｐｐｍであった。このターゲットの中心部の平均
結晶粒径は１５０μｍであり、中心から１２ｃｍ程離れ
た外周近傍の平均粒径は１３５μｍであった。また｛１
１０｝、｛２００｝、｛２１１｝の３つの面の強度比の
総和は６０％であった。途中、数回のＴａペースティン
グを行って、３００ｋＷｈまでスパッタしたところで、
６インチ径のウエハ上のパーティクルの数を測定したと
ころ、０．２μｍ以上のパーティクル数は２０個だった
（なお、実施例１のターゲット（Ｈ：３０ｐｐｍ）で、
３００ｋＷｈまでスパッタしたところでのパーティクル
数は、３０個）。バリア特性は良好であった。

【００２６】（実施例３）実施例２と同様に機械加工ま
で終えたターゲットのスパッタ面（このとき、Ｒａ＝１
５μｍ）を、機械研磨仕上げをして、Ｒａ＝０．３μｍ
とした。このターゲットを用いてスパッタを行い、スパ
ッタ初期において６インチ径のウエハ上のパーティクル
の数を測定したところ、０．２μｍ以上のパーティクル
数は３０個（なお、実施例２のターゲットのスパッタ初
期のパーティクル数は５２個）であり、３００ｋＷｈま
ででは１６個であった。

【００２７】（実施例４）実施例３のターゲットと同様
に機械研磨仕上げしたものを、さらに化学研磨をして、
表面酸化物層を除去した。このターゲット表面のＲａ
は、０．０３μｍであった。オージェ電子分析装置で深
さ分析を行って、酸化物層の厚さを測定したところ、実
施例３のターゲットで１００ｎｍ（実施例６：２５０ｎ
ｍ）であったのに対し、このターゲットは１５ｎｍであ
った。このターゲットを用いてスパッタを行い、スパッ
タ初期において６インチ径のウエハ上のパーティクルの
数を測定したところ、０．２μｍ以上のパーティクル数
は２６個であり、３００ｋＷｈまででは１３個であっ
た。

【００２８】（実施例５）実施例２のターゲットで、タ
ーゲット側面などの逆に成膜される部分を、サンドブラ
ストによって、表面を荒したものについてスパッタを行
い、６インチ径のウエハ上のパーティクルの数を測定し
たところ、０．２μｍ以上のパーティクル数は初期５２
個、３００ｋＷｈまでで１４個であった。

【００２９】（実施例６）実施例２のターゲットで、Ａ
ｌ合金（Ａ５０５２）製のバッキングプレートに拡散接
合法でボンディングした（接合温度：３００〜６５０
℃）。このターゲットについて、１０Ｗ／ｃｍ² のスパ
ッタパワー密度で、３０秒間スパッタ、９０秒間停止と
いうサイクルを３０回繰り返した後で、ターゲットの結
晶粒径を測定したところ１５０μｍと変わらなかった。
パーティクル数は初期３８個、３００ｋＷｈまでで１８
個であった。

【００３０】（比較例１）実施例２のターゲットと同一
ロットのインゴットをφ１３０ｍｍ×６０ｍｍｈに切り
だし、冷間締め鍛造を行わず、直接φ１６０ｍｍ×４０
ｍｍｔまで冷間ですえ込み鍛造を行った。これを、１２
００℃、２時間、真空中で熱処理し、この円板を厚さ１
０ｍｍまで冷間ですえ込み鍛造し、１２００℃、２時
間、真空中で熱処理し、ターゲット形状に機械加工し
た。このターゲットの組織は、１０〜２０ｍｍ程度の粗
大結晶のなかに、細かな結晶をもつ組織であった。中心
部の平均粒径は５００μｍ、中心から１２ｃｍ程離れた
外周近傍の平均粒径は３００μｍであった。また｛１１
０｝、｛２００｝、｛２１１｝の３つの面の強度比の総
和が５９％であった。このターゲットを用いてスパッタ
を行い、６インチ径のウエハ上のパーティクルの数を測
定したところ、０．２μｍ以上のパーティクル数は初期
８０個、３００ｋＷｈまでで５０個だった。また、Ｔａ
膜の比抵抗は２６０μΩｃｍウエハ内の比抵抗のばらつ
きは、３σ＝８．５％であった。

【００３１】（比較例２）Ｔａインゴット（Ｏ：８０ｐ
ｐｍ、Ｎａ：＜０．０１ｐｐｍ、Ｋ：＜０．０１ｐｐ
ｍ、Ｕ：＜０．０１ｐｐｂ、Ｔｈ：＜０．０１ｐｐｂ、
Ｆｅ：０．０１ｐｐｍ、Ｃｒ：＜０．１ｐｐｍ、Ｎｉ：
＜０．１ｐｐｍ、Ｈｆ：１ｐｐｍ、Ｎｂ：１５ｐｐｍ、
Ｍｏ：３ｐｐｍ、Ｗ：３ｐｐｍ、Ｔｉ：１．５ｐｐｍ，
Ｚｒ：５ｐｐｍで、高融点金属元素計２７ｐｐｍ）をφ
１３０ｍｍ×６０ｍｍｈに切りだし、実施例１と同じ方
法でターゲットを作製した。中心部の平均粒径は１５μ
ｍ、中心から１２ｃｍ程離れた外周近傍の平均粒径は１
３０μｍであった。また、｛１１０｝、｛２００｝、
｛２１１｝の３つの面の強度比の総和はが５８％であっ
た。このターゲットを用いてスパッタを行ってスパッタ
したところ、６インチ径のウエハ上のパーティクルの数
は、０．２μｍ以上のパーティクル数は初期７８個、３
００ｋＷｈまで５０個だった。また、Ｔａ膜の比抵抗は
３５０μΩｃｍウエハ内の比抵抗のばらつきは、３σ＝
４．８％であった。

【００３２】（比較例３）実施例２のターゲットと同一
ロットのインゴットをφ１３０ｍｍ×６０ｍｍｈに切り
だし、φ１００ｍｍ×１００ｍｍｈまで冷間で締め鍛造
した後、φ１６０ｍｍ×４０ｍｍｔまで冷間ですえ込み
鍛造した。これを厚さ３０ｍｍまで冷間圧延したところ
で、側面から割れが生じたためこれ以上の加工はできな
かった。

【００３３】（比較例４）実施例２のターゲットと同一
ロットのインゴットをφ１３０ｍｍ×６０ｍｍｈに切り
だし、φ１１２ｍｍ×８０ｍｍｈまで冷間で締め鍛造し
た後、φ１６０ｍｍ×４０ｍｍｔまで冷間ですえ込み鍛
造した。これを厚さ２０ｍｍまで冷間圧延したところで
圧延を止め、昇温速度１５℃／分、１０００℃、２時
間、真空中で熱処理した後、ターゲット形状に機械加工
した。中心部の平均粒径は１００μｍ、中心から１２ｃ
ｍ程離れた外周近傍の平均粒径は５００μｍであった。
｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝の３つの面の強度
比の総和は５０％であった。このターゲットを用いてス
パッタを行い、６インチ径のウエハ上のパーティクルの
数を測定したところ、０．２μｍ以上のパーティクル数
は初期５５個、３００ｋＷｈまでで４２個だった。ま
た、Ｔａ膜の比抵抗は２６０μΩｃｍウエハ内の比抵抗
のばらつきは、３σ＝８％であった。

【００３４】実施例及び比較例のデータをまとめて表１
に示す。

【００３５】

【表１】

【００３６】

【発明の効果】本発明のＴａスパッタターゲットの使用
により、パーティクルが少なく、抵抗値のばらつきの少
ないＴａ膜及びＴａＮｘ（ｘ＝０．５〜１．３）膜を得
ることができる。工業的に見たとき、コストの面で不利
となる特別な湿式精製工程を経ることなくターゲットを
製造することができる。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （イ）平均結晶粒径が０．１〜３００μ
   ｍでかつ平均結晶粒径の場所によるばらつきが±２０％
   以下であり、（ロ）酸素濃度が５０ｐｐｍ以下であり、
   そして（ハ）不純物濃度について、Ｎａ≦０．１ｐｐ
   ｍ、Ｋ≦０．１ｐｐｍ、Ｕ≦１ｐｐｂ、Ｔｈ≦１ｐｐ
   ｂ、Ｆｅ≦５ｐｐｍ、Ｃｒ≦５ｐｐｍ、Ｎｉ≦５ｐｐ
   ｍ、そして高融点金属元素（Ｈｆ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔ
   ｉ及びＺｒ）の含有量の合計が５０ｐｐｍ以下であるこ
   とを特徴とするＴａスパッタターゲット。
2. 【請求項２】 ｛１１０｝、｛２００｝及び｛２１１｝
   の３つの面の強度比の総和が５５％以上で、かつ場所に
   よる３つの面の強度比の総和のばらつきが±２０％以下
   であることを特徴とする、請求項１のＴａスパッタター
   ゲット。
3. 【請求項３】 水素濃度が２０ｐｐｍ以下であることを
   特徴とする、請求項１乃至２のＴａスパッタターゲッ
   ト。
4. 【請求項４】 スパッタされる表面部分の平均粗さ（Ｒ
   ａ）が０．０１〜５μｍであることを特徴とする、請求
   項１〜３のいずれか１項のＴａスパッタターゲット。
5. 【請求項５】 スパッタされる表面部分の酸化物層の厚
   さが２００ｎｍ以下であることを特徴とする、請求項１
   〜４のいずれか１項のＴａスパッタターゲット。
6. 【請求項６】 ターゲットのスパッタされた物質が堆積
   して成膜される部分を粗化面としたことを特徴とする、
   請求項１〜５のいずれか１項のＴａスパッタターゲッ
   ト。
7. 【請求項７】 酸素濃度が５０ｐｐｍ以下であり、そし
   て不純物濃度について、Ｎａ≦０．１ｐｐｍ、Ｋ≦０．
   １ｐｐｍ、Ｕ≦１ｐｐｂ、Ｔｈ≦１ｐｐｂ、Ｆｅ≦５ｐ
   ｐｍ、Ｃｒ≦５ｐｐｍ、Ｎｉ≦５ｐｐｍ、そして高融点
   金属元素（Ｈｆ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ及びＺｒ）の含
   有量の合計が５０ｐｐｍ以下であるＴａインゴットを調
   製し、冷間鍛造と冷間圧延のいずれかもしくはその組み
   合わせで加工し、そして最後にターゲットに機械加工す
   るＴａターゲットの製造方法において、前記冷間鍛造と
   冷間圧延の加工途中に、真空中で昇温速度：１０℃／分
   以上、及び保持温度：８００〜１２００℃の熱処理を行
   うことにより平均結晶粒径が０．１〜３００μｍでかつ
   平均結晶粒径の場所によるばらつきが±２０％以下とす
   ることを特徴とする請求項１のＴａスパッタターゲット
   の製造方法。
8. 【請求項８】 請求項１〜６のいずれか１項のＴａスパ
   ッタターゲットと、該ターゲットに結合されたバッキン
   グプレートとを具備することを特徴とする、Ｔａスパッ
   タターゲット組立体。
9. 【請求項９】 バッキングプレートの、スパッタされた
   物質が堆積して成膜される部分を粗化面としたことを特
   徴とする、請求項８のＴａスパッタターゲット組立体。
10. 【請求項１０】 Ｔａスパッタターゲットとバッキング
    プレートとが金属結合されていることを特徴とする、請
    求項８乃至９のＴａスパッタターゲット組立体。