JPH1180602A

JPH1180602A - 粉体スラリー塗料の製造方法

Info

Publication number: JPH1180602A
Application number: JP25046297A
Authority: JP
Inventors: Yasuyoshi Kashiwagi; 恭義柏木; Munekazu Hayashi; 宗和林; Kinji Matsukuri; 謹爾真造; Hidenori Ishikawa; 英宣石川; Noboru Ogoshi; 昇小越
Original assignee: Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Current assignee: DIC Corp
Priority date: 1997-09-16
Filing date: 1997-09-16
Publication date: 1999-03-26

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】有機溶剤を使わずに、塗膜が良好な小粒径の硬
化性粉体スラリ塗料を連続的に製造できる方法を提供す
る。【解決手段】（１）粉体塗料用合成樹脂と、必要に応じ
て光開始剤、着色顔料との混練物を加熱熔融して成る樹
脂熔融体（ａ）と、加熱した水性媒体（ｂ）とを混合
し、軟化点前後の温度に維持しながら、機械的に乳化分
散させた後、急冷して得られる樹脂微粒子の水分散液
（ｃ）と、（２）硬化剤を加熱熔融して成る硬化剤熔融
体（ｄ）と、加熱した水性媒体（ｅ）とを混合し、該硬
化剤の軟化点前後の温度に維持しながら、（ｄ）を
（ｅ）中に機械的に乳化分散させ、その後急冷して得ら
れる硬化剤微粒子の水分散液（ｆ）とを（３）混合す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は塗料等の技術分野に
おいて用いられる、粉体スラリー塗料の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】粉体塗料等の製造方法としては、従来か
ら湿式法と乾式法がある。湿式法は通常の溶剤型塗料と
ほとんど同じ方法で塗料を作った後、溶剤を留去して粉
砕するか、大量の非溶剤の中に噴出分散後、ろ別乾燥す
るか、あるいは加温空気中にスプレーして粉状にすると
同時に溶剤を除去する等の方法が行われている。しかし
技術上の問題が多い上に現状では後者に比べてコスト高
となる為、実用されていない。

【０００３】乾式法は各種原料を混合、加熱溶融、混練
し、さらに冷却、粉砕、分級する各工程からなる。有機
溶剤を使用しない塗料として今後さらなる発展が考えら
れる。しかし乾式法には、下記の問題点が列記され
る。

【０００４】１）樹脂と硬化剤とを主原料とする粉体塗
料において、硬化剤を数十ミクロンに粉砕したものと樹
脂等とを混練する工程で、熱安定性を維持する為に、硬
化剤の軟化点以下の温度で行わねばならない為十分な混
練が出来ず、塗膜の外観が悪い。

【０００５】２）乾式法によって製造される粉体塗料
は、形状が不定形にならざるを得ず、特に体積平均径が
２０ミクロン以下の粉体塗料の場合には粉体としての流
動性が極端に悪化する。

【０００６】３）粉体が小粒径になればなるほど粉体重
量当たりに必要な粉砕エネルギーが飛躍的に増大し、コ
スト高になってしまう。近年粉体塗料の動向として、表
面の平滑性および光沢性向上の要請から粉体塗料の平均
粒子径は益々小粒径化する方向にあり、近い将来１０ミ
クロン以下の超微粒子粉体塗料の出現が期待されている
が、従来技術の粉砕法の粉体塗料では、非常に製造が困
難であり、またできたとしてもコスト高になる。

【０００７】上記の問題を湿式法、乾式法で克服するの
は非常に困難である。本発明の粉体スラリー塗料は、従
来上記で得られる粉体塗料を水性媒体中に分散させるこ
とによって製造される。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、樹脂と硬化
剤とを原料として含む粉体塗料を製造する場合、従来法
を抜本的に改良して、その問題点を解決した粉体スラリ
ー塗料の製造法を提供することを目的とするものであ
る。

【０００９】具体的には、本発明は、樹脂等と硬化剤を分けて加熱溶融するた
め、熱安定性の問題を避けることができ、製造し易い。
そして樹脂等と硬化剤の各々の軟化点以上の温度に容易
に加熱、溶融できるので、超微粒子のスラリーとなり、
塗膜の外観が向上する。

【００１０】本発明は、乾式法におけるコストのかか
る粉砕工程が全く不要な球形の粉体スラリー塗料の製造
方法を提供する。本発明は、１０ミクロン以下の超微粒子の粉体塗料を
容易に製造可能で、簡易でかつ生産性の高い連続製造方
法を提供する。

【００１１】本発明は、粉体塗装ラインのような設備
が不要で、既存の水系塗装ラインであればほとんど手を
加えずに導入できる製造法を提供する。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、樹脂と硬
化剤とを主要原料として含む粉体塗料を製造する場合、
有機溶剤を全く使用しない乾式法のメリットと、湿式法
の球形で微粒子の粉体塗料のメリットの両方を併せ持つ
粉体塗料ができないかと鋭意試行検討を繰り返した結
果、樹脂等の原料と硬化剤とを分けてそれぞれ粉体スラ
リーを製造することにより上記課題が達成できることを
見出し、本発明を完成させるに至った。

【００１３】すなわち本発明は、粉体塗料用合成樹脂
と、必要に応じて光開始剤、着色顔料との混練物を加熱
熔融して成る樹脂熔融体（ａ）と、加熱し、必要に応じ
てさらに加圧することにより該合成樹脂の軟化点前後の
温度に加熱した水性媒体（ｂ）とを混合し、該混合物の
温度を該合成樹脂の軟化点前後の温度に維持しながら、
前記樹脂熔融体（ａ）を水性媒体（ｂ）中に機械的手段
により乳化分散させ、その後直ちに急速冷却することに
より得られる樹脂微粒子の水分散液（ｃ）と、硬化剤を
加熱熔融して成る硬化剤熔融体（ｄ）と、加熱し、必要
に応じてさらに加圧することにより該硬化剤の軟化点前
後の温度に加熱した水性媒体（ｅ）とを混合し、該混合
物の温度を該硬化剤の軟化点前後の温度に維持しなが
ら、前記硬化剤熔融体（ｄ）を水性媒体（ｅ）中に機械
的手段により乳化分散させ、その後直ちに急速冷却する
ことにより得られる硬化剤微粒子の水分散液（ｆ）とを
混合することを特徴とする粉体スラリー塗料の製造方法
を提供するものであり、好ましくは前記粉体塗料用合成
樹脂が、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂からなる群から選択される１種以上の樹脂からなる粉
体スラリー塗料の製造法であり、好ましくは乳化分散の
機械的手段として、スリットを有するリング状固定子と
スリットを有するリング状回転子とを、僅かな間隙を保
って、該固定子と該回転子が相互に咬み合うように同軸
上に設けた高速回転型連続式乳化分散機を使用し、好ま
しくは粉体塗料用合成樹脂と必要に応じて光開始剤、着
色顔料との混練物を加熱熔融して成る樹脂熔融体、又は
硬化剤を加熱熔融して成る硬化剤熔融体と、水性媒体と
の混合物を、前記高速回転型連続式乳化分散機に供給
し、該混合物を、前記回転子の高速回転により前記スリ
ットと前記間隙とを通して回転子の内心から遠心の方向
に流し、前記固定子のスリットと回転子のスリットを通
過する間にせん断力を与えるとともに、該混合物が該固
定子と該回転子との間の隙間を通過する間にズリ応力を
与えることによって、該樹脂熔融体を水性媒体中に乳化
分散し、一方同様な方法で硬化剤溶融体を水性媒体中に
乳化分散して、その両水分散液を混合する粉体スラリー
塗料の製造方法を提供する。

【００１４】

【発明の実施の態様】本発明は、溶剤を使わずに樹脂微
粒子を水性媒体中に分散させた水分散液と硬化剤微粒子
を水性媒体中に分散させた水分散液を製造し、この両水
分散液を混合することを特徴とする粉体スラリー塗料の
製造方法（水乳化分散法）であり、３つの工程を経るも
のである。第１工程及び第２工程は、樹脂等粒子の水分
散液の製造及び硬化剤粒子の水分散液の製造であり、第
３工程は両水分散液を混合する工程である。

【００１５】まず本発明の第１工程について説明する。
すなわち第１工程は、粉体塗料用合成樹脂と、必要に応
じて光開始剤、着色顔料との混練物を加熱熔融して成る
樹脂熔融体（ａ）と、加熱し、必要に応じてさらに加圧
することにより該合成樹脂の軟化点前後の温度に加熱し
た水性媒体（ｂ）とを混合し、該混合物の温度を該合成
樹脂の軟化点前後の温度に維持しながら、前記樹脂熔融
体（ａ）を水性媒体（ｂ）中に機械的手段により乳化分
散させ、その後直ちに急速冷却することにより樹脂微粒
子の水分散液（ｃ）を製造する工程である。

【００１６】この工程で用いる粉体塗料用合成樹脂は、
粉体塗料に適していれば、どのようなものであってもか
まわない。例えばアクリル樹脂、エポキシ樹脂、アミン
変性樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂、ポリエステ
ル樹脂、尿素樹脂、ウレタン樹脂、ブロックイソシアネ
ート樹脂およびこれらの混合物等が挙げられる。これら
のうち、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹
脂が好ましい。

【００１７】光開始剤は、粉体塗料に適しているもので
あればどのようなものであってもかまわない。光開始剤
としては、例えばアセトフェノン、ベンゾフェノン、ミ
ヒラーケトン、ベンジル、ベンゾイン、ベンゾインイソ
ブチルエーテル、ベンジルジメチルケタール、１−ヒド
ロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２−ヒドロキシ
−２−ジメチル−１−フェニルプロパン−１−オン、１
−（４−イソプロピルフェニル）−２−ヒドロキシ−２
−メチルプロパン−１−オン、アゾビスイソブチルニト
リル、ベンゾイルパーオキサイド、ジ−tert−ブチルパ
ーオキサイド等が挙げられる。上記ベンジルジメチルケ
タールの市販品としては、イルガキュア−６５１（チバ
ガイギー社製）が挙げられ、上記１−ヒドロキシシクロ
ヘキシルフェニルケトンの市販品としては、イルガキュ
ア−１８４（チバガイギー社製）が挙げられる。

【００１８】合成樹脂には、光開始剤の他、必要に応じ
て、着色顔料等を添加することができる。着色顔料とし
ては、有機顔料、無機顔料等が挙げられる。有機顔料と
しては、例えばアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、縮
合多環系顔料、ニトロソ系顔料等が挙げられ、無機顔料
としては、例えば酸化物系顔料、フタロシアニン化物、
クロム酸塩系顔料、炭素系顔料、マイカ系顔料、金属粉
末顔料等が挙げられる。これらの顔料は、顔料分散剤に
よって被覆されてもよい。

【００１９】その他、添加剤として、必要に応じて充填
剤、防錆剤、紫外線安定剤、紫外線吸収剤、流動調整
剤、ハジキ防止剤等が配合される。上記の原料を混練
し、加熱熔融し、樹脂熔融体を製造する。具体的には合
成樹脂、必要に応じて光開始剤、着色顔料、添加剤をミ
キサーでドライブレンドした後、攪拌機付きの加熱溶融
槽で完全に溶融させ、樹脂溶融体タンクに送られる。

【００２０】次に本発明の水性媒体について説明する。
一般に水性媒体は基本的には水であり、安定な樹脂溶融
体の水分散液をつくるために、必要により分散剤、界面
活性剤を添加してもよい。分散剤としては、例えば、ス
チレン等の懸濁重合で良く用いられているポリビニルア
ルコール、ヒドロキシエチルセルローズなどの水溶性高
分子分散安定剤、あるいは燐酸カルシウムなど難水溶性
の無機系分散安定剤等が挙げられ、これらの中から適当
なものを使用すればよい。また界面活性剤としては、例
えば２，６，８ートリメチルー４ーノニルオキシポリエ
チレンオキシエタノール等が挙げられる。

【００２１】合成樹脂に対する水性媒体の比率は水系乳
化分散液を作るのに充分な量である必要がある。本発明
の無溶剤水乳化分散法においては、前記の合成樹脂熔融
体と水性媒体とを樹脂の軟化点前後の温度に加熱してお
くことを特徴とする。軟化点前後の温度は、特に限定さ
れないが、合成樹脂を熔融状態に維持するために軟化点
±３０℃以内の温度が好ましい。

【００２２】上記の水性媒体は、加熱し、必要により加
圧した高温の水性媒体である。加熱用熱交換器等の使用
により、粉体塗料用合成樹脂を熔融させるために合成樹
脂の軟化点前後の温度まで加熱される。このため、水性
媒体は、使用する合成樹脂の軟化点によって、工程中に
設けられた１Ｋｇ／ｃｍ²〜２０Ｋｇ／ｃｍ²程度の加圧
手段によって圧力をかけ、適性温度に調整される。特に
合成樹脂の軟化点が低い場合は必ずしも加圧手段を用い
る必要はないが、軟化点が１００℃以上の場合には、水
性媒体が沸騰しないように加圧する必要がある。

【００２３】次に上記の工程で得られる樹脂熔融体と高
温水性媒体との混合直後に、樹脂溶融体を水性媒体に機
械的に乳化分散させる。樹脂熔融体を水性媒体に機械的
に乳化分散させるための装置としては、スリットを有す
るリング状固定子とスリットを有するリング状回転子と
を、僅かな間隙を保って、該固定子と該回転子が相互に
咬み合うように同軸上に設けた構造を有する高速回転型
連続式乳化分散機を用いるのが好ましい。

【００２４】この本発明の高速回転型連続式乳化分散機
は、樹脂熔融体と高温高圧の水性媒体とを連続的に圧入
して、合成樹脂の軟化点前後の温度で、合成樹脂の分解
温度以下の高温高圧下で急速に均一混合して乳化分散
し、連続的に排出できる構造の装置である。

【００２５】高速回転型連続式乳化分散機は、前記回転
子を高速回転させることによって合成樹脂熔融体を水性
媒体中に乳化分散することができる。この乳化分散機の
温度は、合成樹脂を一定の熔融状態に保持するため、加
熱する必要があり、このため乳化分散機には保温のため
のジャケットを設置することが好ましい。合成樹脂の最
適温度は、目的とする粒子の粒子径、樹脂の分子量など
によって異なるが、８０℃〜２２０℃に設定するのが好
ましい。

【００２６】高速回転型連続式乳化分散機内の温度は、
供給する樹脂熔融体の温度、供給する水性媒体の温度、
ジャケットの保温効果と機内でのせん断力による発熱量
のバランスで、一定温度に制御される。

【００２７】また高速回転型連続式乳化分散機内の圧力
は、水性媒体の機内温度における蒸気圧と回転子のポン
プ機能による吐出圧で決まる。通常、樹脂微粒子の水分
散液を冷却した後に自動圧力制御弁を設け、内部圧を一
定に保ち、該水分散液を大気圧下に連続的に取り出す方
法が好ましい。

【００２８】高速回転型連続式乳化分散機内では、樹脂
熔融体と、高温水性媒体との混合物を、高速回転型連続
式乳化分散機に供給し、該混合物を、前記回転子の高速
回転により前記スリットと前記間隙とを通して回転子の
内心から遠心の方向に流し、前記固定子のスリットと回
転子のスリットを通過する間にせん断力を与えるととも
に、該混合物が該固定子と該回転子との間の隙間を通過
する間にズリ応力を与えることによって、微分散がなさ
れる。この固定子及び回転子のスリットはノズルでも、
同様な効果を奏することができるので、固定子、回転子
の両方、又はいずれか一方のスリットをノズルに変える
こともできる。

【００２９】以下図面により本発明の機械的微分散に好
ましく用いられる高速回転型連続式乳化分散機について
説明する。高速回転型乳化分散機の固定子１は、同一中
心で固着され、その中心が原料入口と連通する液入口２
となって開口している。固定子１の円形面には、固定子
と同心円でリング状の突起３が１段又は２段以上の多段
状に突設されている。突起同士の間隙には、円周溝４が
形成されており、それぞれの突起に複数のスリット５が
形成されている。これらのスリットの幅は、０．６ｍｍ
〜３．０ｍｍであり、スリットは各リング状突起に１２
〜７２本付いていて櫛の歯状となっている。このスリッ
トの幅は、供給された液の粒子径を小さくするため、外
周の突起ほど小さくなるのが好ましい。

【００３０】高速回転型連続式乳化分散機内の他方の内
壁の中心には駆動軸６が付設され、駆動部に接続され
て、高速回転される。高速回転型連続式乳化分散機の回
転子７は、この駆動部の先端に、固定子と平行にかつ同
一中心軸上に固定されている。固定子に対向する回転子
の対向面には、回転子と同心円で円環状の１段又は２段
以上の多段状突起８が突設されている。それぞれの回転
突起は固定子と同様に、突起同士の間隙には円周溝９が
形成され、それぞれの突起には複数のスリット１０が形
成されている。

【００３１】この固定子１と回転子７とは、固定子の突
起３及び円周溝４、回転子の突起８及び円周溝１０が僅
かな間隙を維持しつつ挿入状態で咬み合わされた状態で
使用に供される。

【００３２】本発明で用いる高速回転型連続式乳化分散
機は、この咬み合わせによって形成された間隙に樹脂溶
融体と高温高圧水性媒体との混合物が供給され、該混合
物が回転子の内心から遠心方向へ流れ、前記回転子の高
速回転によってせん断力を受け、及び該混合物が該固定
子と該回転子との間の隙間を通過する間にズリ応力を受
けることによって樹脂熔融体が水性媒体中に乳化分散す
るものである。

【００３３】この高速回転型連続式乳化分散機の主液入
口２に供給された樹脂溶融体と高温高圧水性媒体は、回
転子７が高速回転すると、最内側の回転子の突起のスリ
ットに入り、遠心力により該回転子の突起の外周から吐
出され、最内側の固定子の突起に押しつけられ、その固
定子の突起のスリットに入る。このスリットに入った混
合液は、遠心力により最内側の回転子のスリットに入っ
た混合物に押されて第２回転子の円周溝に押し出され
る。このとき該混合物は、最内側の固定子の突起と第２
回転子の突起によってせん断力を加えられるとともに、
固定子と回転子との間隔を通過するに伴って、ズリ応力
が加えられる。混合液が合流するとさらにせん断力が加
えられ、後の混合液に押されて第２固定子の突起のスリ
ットに入り、前記と同様のことを繰り返して受けなが
ら、混合物が順次遠心方向に移動され、乳化分散が完了
される。

【００３４】この混合物の流れと、せん断力及びズリ応
力の関係については、図４に示されるとおりである。高
速回転型連続式乳化分散機の回転子の回転数は駆動軸に
接続された駆動モーターで制御される。回転数が大きく
周速が大きいほど大きいせん断力を受けて、合成樹脂の
粒子径が小さくなる。直径１０ｃｍの回転子を使用し
て、好ましい回転数は３,０００〜１０,０００ｒｐｍで
ある。

【００３５】本発明の高速回転型連続式乳化分散機とし
て市販されている装置の例としては、キャビトロン（株
式会社ユーロテック）を挙げることができる。次いで上
記高速回転型連続式乳化分散機の出口から得られた樹脂
微粒子の水分散液を、生成した樹脂粒子同士が衝突して
凝集物が発生しない間に、出来るだけ速やかに合成樹脂
のガラス転移温度以下の温度まで急速に冷却する。

【００３６】急速に冷却する装置としては、市販されて
いる熱交換器を用いることができ、冷却水と熱交換させ
ながら冷却する。冷却速度は特に限定しないが、凝集物
が発生しないようにするためには、１０℃／秒以上であ
ることが好ましい。

【００３７】合成樹脂のガラス転移温度付近まで急速に
冷却した後は、圧力制御弁により圧力を大気圧にまで戻
すことにより、樹脂微粒子のスラリ−として得られる。
次に本発明の第２工程について説明する。

【００３８】すなわち第２工程は、硬化剤を加熱熔融し
て成る硬化剤熔融体（ｄ）と、加熱し、必要に応じてさ
らに加圧することにより該硬化剤の軟化点前後の温度に
加熱した水性媒体（ｅ）とを混合し、該混合物の温度を
該硬化剤の軟化点前後の温度に維持しながら、前記硬化
剤熔融体（ｄ）を水性媒体（ｅ）中に機械的手段により
乳化分散させ、その後直ちに急速冷却することにより硬
化剤微粒子の水分散液（ｆ）を得る工程である。

【００３９】この工程で用いる硬化剤は、粉体塗料に適
してしればどのようなものであってもかまわない。第１
工程で用いる粉体塗料用合成樹脂と反応するような官能
基を有する必要があり、合成樹脂の種類によって相違す
る。硬化剤としては、例えばポリカルボン酸（ドデカン
二酸、トリメリット酸等）、アミノ樹脂やブロックポリ
イソシアネート、ポリエポキシド、ポリオール等が挙げ
られる。

【００４０】硬化剤を熔融して硬化剤熔融体を製造する
方法は、上記の樹脂熔融体を製造する第１工程と同様で
ある。また水性媒体、機械的手段による乳化分散の方
法、急速冷却の方法は上記の第１工程と同様である。

【００４１】次に本発明の第３工程について説明する。
すなわち樹脂微粒子の水分散液と硬化剤微粒子の水分散
液とを決められた比率で混合し、必要に応じて粘度調整
剤を入れる工程である。

【００４２】樹脂微粒子の水分散液と硬化剤微粒子の水
分散液との混合比率は、特に限定されず、合成樹脂の種
類によって異なる。粘度調整剤としては、例えばアクリ
ル樹脂等が挙げられ、具体的製品としては、プライマル
ＡＳＥー６０（日本アクリル化学製）が挙げられる。

【００４３】以上の第１工程から第３工程までのフロー
の１例を図５により説明する。すなわち上記の方法で製
造された樹脂熔融体を入れたタンク１２からポンプ１３
を介して高速回転型連続式乳化分散機１１に樹脂熔融体
を供給すると同時に、水性媒体を入れた水性媒体タンク
１４から加熱用熱交換器１５を通して高温水性媒体を
得、この高温水性媒体をポンプ１６を介して高速回転型
連続式乳化分散機１１に供給する。樹脂熔融体と高温水
性媒体はこの乳化分散機１１内で乳化分散され、樹脂熔
融体水分散液が得られる。この水分散液を直ちに冷却用
熱交換器１７に通し冷却し、圧力調整弁１８を経て樹脂
スラリータンク１９に送られる。この樹脂のフロー全工
程の圧力を圧力調整弁１８で調整する。

【００４４】同様に上記の方法で製造された硬化剤熔融
体を入れたタンク２２からポンプ２３を介して高速回転
型連続式乳化分散機２１に硬化剤熔融体を供給すると同
時に、水性媒体を入れた水性媒体タンク２４から加熱用
熱交換器２５を通して高温水性媒体を得、この高温水性
媒体をポンプ２６を介して高速回転型連続式乳化分散機
２１に供給する。硬化剤熔融体と高温水性媒体はこの乳
化分散機２１内で乳化分散され、硬化剤熔融体水分散液
が得られる。この水分散液を直ちに冷却用熱交換器２７
に通し冷却し、圧力調整弁２８を経て硬化剤スラリータ
ンク２９に送られる。この硬化剤のフロー全工程の圧力
を圧力調整弁２８で調整する。

【００４５】本発明の粉体スラリー塗料の製造方法は、
樹脂溶融体と高温水性媒体から、高速回転型連続式乳化
分散機を経て冷却までの一連の工程と硬化剤溶融体と高
温水性媒体から、高速回転型連続式乳化分散機を経て冷
却までの一連の工程とを連続で行うことができるもので
ある。もちろん急速冷却までを連続プロセスにし、合成
樹脂スラリ及び硬化剤スラリーを得た後は、各々のスラ
リータンク１９、２９から樹脂スラリーポンプ２０、硬
化剤スラリーポンプ３０を経て、粉体スラリータンク３
１で混合され、必要に応じて粘度調整剤を添加してもよ
い。

【００４６】本発明は、上記のとおり樹脂及び硬化剤熔
融体と高温高圧水性媒体との混合物を高速回転型乳化分
散機で高せん断力、ズリ応力及び高周波レベルの圧力変
動を発生させ、強力な攪拌・破砕作用を利用して無溶剤
乳化分散を行うものである。

【００４７】生成する樹脂微粒子及び硬化剤微粒子の平
均粒子径の支配因子は、乳化分散機の回転子の回転速
度、合成樹脂、硬化剤および水性媒体の温度である。
これらの支配因子はすべてその数値を大きくしてやると
合成樹脂及び硬化剤の水分散性がアップし、合成樹脂微
粒子及び硬化剤微粒子の粒子径は小さくなる。

【００４８】

【実施例】以下本発明の実施例を示すが、本発明はこれ
らの実施例によって制限されるものではない。また実施
例中の部、％はすべて重量基準によるものとする。

【００４９】実施例１合成樹脂等の微粒子のスラリーの製造ファインデックＡ−２０７Ｓ（アクリル樹脂：大日本イ
ンキ化学工業製）を９９．４部、アクロナール４Ｆ（流
動調節剤：ＢＡＳＦ社製）を０．６部をミキサーで予備
混合し、攪拌機付加熱溶融槽で完全に溶融した後に、図
５の１２の樹脂溶融体タンクにホールドする。１３のポ
ンプで、２００℃に加熱しながら、キャビトロンＣＤ１
０１０に毎分１００ｇの速度で送り込んだ。図５の水性
媒体タンクのイオン交換水（ＰＶＡ０．１％含有）を、
熱交換器で１８０℃に加熱しながら毎分１リットルの速
度でキャビトロンに送り込んだ。回転子の回転速度は８
０００ｒｐｍ、圧力は１０Ｋｇ／ｃｍ²で運転し、製造
したスラリーは１８０℃から６５℃まで１５秒以内に冷
却して取り出し、平均粒径２ミクロン、最大粒径１０ミ
クロン以下のほぼ球形の樹脂微粒子のスラリーを得た。

【００５０】硬化剤の微粒子のスラリーの製造ドデカン二酸（硬化剤）１００部をミキサーで予備混合
し、攪拌機付加熱溶融槽で完全に溶融した後に、図５の
２２の硬化剤溶融タンクにホールドする。２３の硬化剤
ポンプで、１４０℃に加熱しながら、キャビトロンＣＤ
１０１０に毎分１００ｇの速度で送り込んだ。図５の２
４の水性媒体タンクのイオン交換水（ＰＶＡ０．１％含
有）を、熱交換器で１１０℃に加熱しながら毎分１リッ
トルの速度でキャビトロンに送り込んだ。回転子の回転
速度は８０００ｒｐｍ、圧力は２Ｋｇ／ｃｍ²で運転
し、製造したスラリーは１１０℃から６５℃まで１０秒
以内に冷却して取り出し、平均粒径２ミクロン、最大粒
径１０ミクロン以下のほぼ球形の硬化剤微粒子のスラリ
ーを得た。

【００５１】合成樹脂等スラリーと硬化剤スラリーの
混合合成樹脂等スラリーと硬化剤スラリーを８４：１６の比
率で混合し、このスラリーにプライマルＡＳＥ−６０
（粘度調整剤：日本アクリル化学製）を１wt％（Solid
換算）入れて、平均粒径２ミクロン、最大粒径１０ミク
ロン以下のほぼ球形の粉体スラリー塗料を得た。このス
ラリー塗料を冷間圧延鋼のパネルに厚さ約１ミルにスプ
レー塗装をした。このパネルを１００℃で１５分間前焼
き付けした後、１５０℃で２０分間焼き付けたところ、
透明で硬く、平滑性のある塗膜を得た。

【００５２】

【発明の効果】本発明によれば、樹脂と硬化剤とを別々
に加熱熔融するため、粉体スラリー塗料を塗布して得ら
れる塗膜の外観が良好である。また有機溶剤を使わず
に、極めて容易かつ生産性が高い連続製法で小粒径の硬
化性の粉体スラリー塗料が製造でき、従来の粉砕手段で
は粉体化できなかったような樹脂でも経済的に粉体化で
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に用いる回転型連続式乳化分散機の固定
子及び回転子の斜視図である。

【図２】本発明に用いる回転型連続式乳化分散機の要部
断面を表した図である。

【図３】図２のＡ−Ａ'部を側面から見たときの固定子
突起と回転子突起の組み合わせ状態を表した図である。

【図４】本発明に用いる回転型連続式乳化分散機の回転
子の回転より固定子と回転子の間を流れる流体にかかる
力を表した図である。

【図５】本発明にかかる粉体スラリー塗料の製造方法の
説明図である。

【符号の説明】

１固定子２液入口３固定子の突起４固定子の円周溝５突起のスリット６駆動軸７回転子８回転子の突起９回転子の円周溝１０突起のスリット１１回転型連続式微分散機１２樹脂熔融体タンク１３樹脂ポンプ１４水性媒体タンク１５加熱用熱交換器１６水性媒体ポンプ１７冷却用熱交換器１８圧力制御弁１９樹脂スラリータンク２０樹脂スラリーポンプ２１回転型連続式微分散機２２硬化剤溶融体タンク２３硬化剤ポンプ２４水性媒体タンク２５加熱用熱交換器２６水性媒体ポンプ２７冷却用熱交換器２８圧力制御弁２９硬化剤スラリータンク３０硬化剤スラリーポンプ３１粉体スラリー塗料タンク

フロントページの続き (72)発明者小越昇千葉県袖ヶ浦市長浦駅前４−16−15

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（１）粉体塗料用合成樹脂と、必要に応じ
て光開始剤、着色顔料との混練物を加熱熔融して成る樹
脂熔融体（ａ）と、加熱し、必要に応じてさらに加圧す
ることにより該合成樹脂の軟化点前後の温度に加熱した
水性媒体（ｂ）とを混合し、該混合物の温度を該合成樹
脂の軟化点前後の温度に維持しながら、前記樹脂熔融体
（ａ）を水性媒体（ｂ）中に機械的手段により乳化分散
させ、その後直ちに急速冷却することにより得られる樹
脂微粒子の水分散液（ｃ）と、（２）硬化剤を加熱熔融
して成る硬化剤熔融体（ｄ）と、加熱し、必要に応じて
さらに加圧することにより該硬化剤の軟化点前後の温度
に加熱した水性媒体（ｅ）とを混合し、該混合物の温度
を該硬化剤の軟化点前後の温度に維持しながら、前記硬
化剤熔融体（ｄ）を水性媒体（ｅ）中に機械的手段によ
り乳化分散させ、その後直ちに急速冷却することにより
得られる硬化剤微粒子の水分散液（ｆ）とを（３）混合
することを特徴とする粉体スラリー塗料の製造方法。
【請求項２】樹脂微粒子の水分散液（ｃ）と硬化剤微粒
子の水分散液（ｆ）とを混合後、粘度調整剤を添加する
請求項１記載の製造方法。
【請求項３】前記粉体塗料用合成樹脂が、アクリル樹
脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂からなる群から選
択される１種以上の樹脂を含む請求項１又は２記載の製
造方法。
【請求項４】乳化分散の機械的手段として、スリットを
有するリング状固定子とスリットを有するリング状回転
子とを、僅かな間隙を保って、該固定子と該回転子が相
互に咬み合うように同軸上に設けた高速回転型連続式乳
化分散機を使用する請求項１〜３のいずれか１項記載の
製造方法。
【請求項５】粉体塗料用合成樹脂と必要に応じて光開始
剤、着色顔料との混練物を加熱熔融して成る樹脂熔融
体、又は硬化剤を加熱熔融して成る硬化剤熔融体と、水
性媒体との混合物を、前記高速回転型連続式乳化分散機
に供給し、該混合物を、前記回転子の高速回転により前
記スリットと前記間隙とを通して回転子の内心から遠心
の方向に流し、前記固定子のスリットと回転子のスリッ
トを通過する間にせん断力を与えるとともに、該混合物
が該固定子と該回転子との間の隙間を通過する間にズリ
応力を与えることによって、該樹脂熔融体を水性媒体中
に乳化分散し、一方同様な方法で硬化剤溶融体を水性媒
体中に乳化分散して、その両分散液を混合する請求項４
記載の製造方法。