JPH11186016A - 希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 異方性で磁気特性が高い希土類元素・鉄・ボ
ロン永久磁石とその製造方法の提供。 【解決手段】 ストリップキャスティング法を用いて、
Ｒ2(Ｆｅ，Ｃｏ)14 Ｂ化合物相（ＲはＹを含む希土類元
素の１種以上）中に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆｅ合金、Ｃｏ合金
のいずれか１つを濃く含有するＦｅまたは／およびＣｏ
または／およびＦｅとＣｏの合金のリッチ相が粒径１μ
ｍ以下の微粒子となって分散析出した混合組織を有する
合金を作製し、これをその合金より融点の低いＲ−Ｔ合
金（ＴはＦｅおよび／またはＣｏ）または／およびＲ−
Ｔ−Ｂ合金または／およびＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ合金（ＭはＡ
ｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｒ，Ｎｂ，
Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗの元素のいずれかより選ばれた１
以上の元素）と混合し、粉砕、磁場中配向成形、焼結す
る希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石の製造方法。
ロン永久磁石とその製造方法の提供。 【解決手段】 ストリップキャスティング法を用いて、
Ｒ2(Ｆｅ，Ｃｏ)14 Ｂ化合物相（ＲはＹを含む希土類元
素の１種以上）中に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆｅ合金、Ｃｏ合金
のいずれか１つを濃く含有するＦｅまたは／およびＣｏ
または／およびＦｅとＣｏの合金のリッチ相が粒径１μ
ｍ以下の微粒子となって分散析出した混合組織を有する
合金を作製し、これをその合金より融点の低いＲ−Ｔ合
金（ＴはＦｅおよび／またはＣｏ）または／およびＲ−
Ｔ−Ｂ合金または／およびＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ合金（ＭはＡ
ｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｒ，Ｎｂ，
Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗの元素のいずれかより選ばれた１
以上の元素）と混合し、粉砕、磁場中配向成形、焼結す
る希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子・電気機器産
業分野で有用な、希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石お
よびその製造方法に関するものである。
業分野で有用な、希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石お
よびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素の１種以
上、以下同じ）、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｂからなる永久磁石、特
にＲとしてＮｄを主成分とする希土類磁石は、その磁気
特性の高さから電子・電気機器産業の分野において、広
く利用されている。希土類磁石合金粉末の製造法とし
て、熔解粉砕法と直接還元拡散法がある。前者は、原料
として金属を用い、それを所要の組成に秤量し、全体を
熔解して合金化し、これを粉砕し所要粒度の合金粉末と
する方法である。一方後者は、原料に希土類酸化物、Ｆ
ｅ粉、Ｆｅ−Ｂ合金粉等を使用し、これを所要の組成に
秤量したのち十分に混合し、これらをＣａ等還元剤と共
に加熱することで、酸化物の還元反応および拡散反応を
同時に行い、合金粉末を作製する方法である。
上、以下同じ）、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｂからなる永久磁石、特
にＲとしてＮｄを主成分とする希土類磁石は、その磁気
特性の高さから電子・電気機器産業の分野において、広
く利用されている。希土類磁石合金粉末の製造法とし
て、熔解粉砕法と直接還元拡散法がある。前者は、原料
として金属を用い、それを所要の組成に秤量し、全体を
熔解して合金化し、これを粉砕し所要粒度の合金粉末と
する方法である。一方後者は、原料に希土類酸化物、Ｆ
ｅ粉、Ｆｅ−Ｂ合金粉等を使用し、これを所要の組成に
秤量したのち十分に混合し、これらをＣａ等還元剤と共
に加熱することで、酸化物の還元反応および拡散反応を
同時に行い、合金粉末を作製する方法である。
【０００３】熔解粉砕法は、合金の組成を容易に制御で
きるという利点を持っているが、熔解に際して高温と厳
しい雰囲気制御が要求されること、原料として高価な希
土類金属を用いること等の欠点がある。また、鋳造時に
初晶のＦｅが析出しやすく、同時に希土類のリッチ相が
偏析する。直接還元拡散法は、比較的安価な希土類酸化
物を原料として用いること、あまり高い温度を必要とし
ないこと、得られる合金が粉末状で粗粉砕の工程を必要
としないこと等の利点があるが、合金組成の制御が難し
いこと、還元拡散反応後の不要な還元剤あるいは還元に
より生じた酸化物を水洗する際に、合金の酸素濃度が上
昇してしまうこと等の欠点がある。また化合物生成の原
理上、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ主相の周囲に希土類のリッチ相が生
成され、熔解粉砕法に比べ偏析は小さくなるが、同時に
酸化しやすく、磁石特性のバラツキの原因となる。
きるという利点を持っているが、熔解に際して高温と厳
しい雰囲気制御が要求されること、原料として高価な希
土類金属を用いること等の欠点がある。また、鋳造時に
初晶のＦｅが析出しやすく、同時に希土類のリッチ相が
偏析する。直接還元拡散法は、比較的安価な希土類酸化
物を原料として用いること、あまり高い温度を必要とし
ないこと、得られる合金が粉末状で粗粉砕の工程を必要
としないこと等の利点があるが、合金組成の制御が難し
いこと、還元拡散反応後の不要な還元剤あるいは還元に
より生じた酸化物を水洗する際に、合金の酸素濃度が上
昇してしまうこと等の欠点がある。また化合物生成の原
理上、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ主相の周囲に希土類のリッチ相が生
成され、熔解粉砕法に比べ偏析は小さくなるが、同時に
酸化しやすく、磁石特性のバラツキの原因となる。
【０００４】一般に希土類・鉄・ボロン系永久磁石の磁
気特性を向上させるためには、永久磁石中の強磁性層で
あり主相のＲ2 Ｆｅ14Ｂ相の割合を増やすことが有効で
ある。しかし、前記の方法では、組成を主相のＲ2 Ｆｅ
14Ｂに近づけると、合金中の初晶の粗大Ｆｅや希土類リ
ッチ相の偏析が大きくなり、同時に粉砕時に粉砕が困難
になるという問題がある。
気特性を向上させるためには、永久磁石中の強磁性層で
あり主相のＲ2 Ｆｅ14Ｂ相の割合を増やすことが有効で
ある。しかし、前記の方法では、組成を主相のＲ2 Ｆｅ
14Ｂに近づけると、合金中の初晶の粗大Ｆｅや希土類リ
ッチ相の偏析が大きくなり、同時に粉砕時に粉砕が困難
になるという問題がある。
【０００５】これを改善する方法として、二合金法が挙
げられる。これは、希土類永久磁石中で主に強磁性相で
あり主相のＲ2 Ｆｅ14Ｂとなる部分の合金と、焼結を促
進し同時に主相表面をクリーニングし保磁力を増大させ
る希土類リッチ相となる合金を別々に作り、混合、粉
砕、焼結する方法である。ただし、この方法において主
相となる合金には、初晶の粗大Ｆｅの偏析が起こりやす
くなるので、適当な温度で熱処理し、合金を均質化して
やることが必要になる。
げられる。これは、希土類永久磁石中で主に強磁性相で
あり主相のＲ2 Ｆｅ14Ｂとなる部分の合金と、焼結を促
進し同時に主相表面をクリーニングし保磁力を増大させ
る希土類リッチ相となる合金を別々に作り、混合、粉
砕、焼結する方法である。ただし、この方法において主
相となる合金には、初晶の粗大Ｆｅの偏析が起こりやす
くなるので、適当な温度で熱処理し、合金を均質化して
やることが必要になる。
【０００６】熔解粉砕法の欠点である結晶粒の粗大化、
初晶のＦｅの析出および粗大化を防止するために、合金
の熔湯を単ロールまたは双ロールを用いて急冷するスト
リップキャスティング法がある。この方法では、冷却の
際のロールの回転数、熔湯の噴出量および冷却室内雰囲
気圧を適当に調節することによって、熔湯の冷却速度を
変えることができ、それにより粗大な初晶Ｆｅをなく
し、同時に均質で適当な結晶粒径の主相Ｒ2 Ｆｅ14Ｂを
もつ合金の薄帯を得ることが出来る。
初晶のＦｅの析出および粗大化を防止するために、合金
の熔湯を単ロールまたは双ロールを用いて急冷するスト
リップキャスティング法がある。この方法では、冷却の
際のロールの回転数、熔湯の噴出量および冷却室内雰囲
気圧を適当に調節することによって、熔湯の冷却速度を
変えることができ、それにより粗大な初晶Ｆｅをなく
し、同時に均質で適当な結晶粒径の主相Ｒ2 Ｆｅ14Ｂを
もつ合金の薄帯を得ることが出来る。
【０００７】一方、等方性磁石の製造法では、メルトス
パン法がある。これは、ストリップキャスティング法と
同様に合金の熔湯を単ロールまたは双ロールを用いて急
冷する方法であるが、冷却速度が非常に早く、アモルフ
ァスあるいは微結晶の合金の薄帯が得られる。薄帯を適
当な条件で熱処理すると、主相のＲ2 Ｆｅ14Ｂ相が結晶
成長し、保磁力を持つようになり、等方性の永久磁石が
得られる。
パン法がある。これは、ストリップキャスティング法と
同様に合金の熔湯を単ロールまたは双ロールを用いて急
冷する方法であるが、冷却速度が非常に早く、アモルフ
ァスあるいは微結晶の合金の薄帯が得られる。薄帯を適
当な条件で熱処理すると、主相のＲ2 Ｆｅ14Ｂ相が結晶
成長し、保磁力を持つようになり、等方性の永久磁石が
得られる。
【０００８】また、最近この方法によりＮｄ2 Ｆｅ14Ｂ
／Ｆｅ、Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂ／Ｆｅ3 Ｂ等のハード相とソフ
ト相の複合材料が作製された。これらの磁石では、合金
中に共にナノスケールのハード相とソフト相が混在し、
磁気的に交換結合していて、あたかも単一のハード相で
あるかのような減磁曲線が得られている。これらは、減
磁曲線において、磁化が外部磁界の変化に対し可逆的に
スプリングバックする特異な挙動を示すため、交換スプ
リング磁石と呼ばれている。
／Ｆｅ、Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂ／Ｆｅ3 Ｂ等のハード相とソフ
ト相の複合材料が作製された。これらの磁石では、合金
中に共にナノスケールのハード相とソフト相が混在し、
磁気的に交換結合していて、あたかも単一のハード相で
あるかのような減磁曲線が得られている。これらは、減
磁曲線において、磁化が外部磁界の変化に対し可逆的に
スプリングバックする特異な挙動を示すため、交換スプ
リング磁石と呼ばれている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】現在では、異方性焼結
磁石は様々な改良の結果、理論的限界のＢＨmax ＝64Ｍ
ＧＯｅに迫る、50ＭＧＯｅのものも量産されようとして
いる。しかし、Ｆｅなどに比べて飽和磁化の低いＲ2 Ｆ
ｅ14Ｂを主相としているため、磁気特性の改善も限界に
近づいてきている。一方、交換スプリング磁石は、Ｒ2
Ｆｅ14Ｂ相の他に飽和磁化の高いＦｅやＦｅ3 Ｂの様な
相も含んでいるため、潜在的な磁気特性は高いが、メル
トスパン法で作製された合金を熱処理して製造されるの
で、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ相は等方性で磁化容易軸がバラバラの
方向を向いている。したがって、焼結磁石のような異方
的で磁気特性の高いものは得られていない。本発明は、
異方的磁気特性の高い希土類元素・鉄・ボロン永久磁石
とその製造方法の提供を課題とするものである。
磁石は様々な改良の結果、理論的限界のＢＨmax ＝64Ｍ
ＧＯｅに迫る、50ＭＧＯｅのものも量産されようとして
いる。しかし、Ｆｅなどに比べて飽和磁化の低いＲ2 Ｆ
ｅ14Ｂを主相としているため、磁気特性の改善も限界に
近づいてきている。一方、交換スプリング磁石は、Ｒ2
Ｆｅ14Ｂ相の他に飽和磁化の高いＦｅやＦｅ3 Ｂの様な
相も含んでいるため、潜在的な磁気特性は高いが、メル
トスパン法で作製された合金を熱処理して製造されるの
で、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ相は等方性で磁化容易軸がバラバラの
方向を向いている。したがって、焼結磁石のような異方
的で磁気特性の高いものは得られていない。本発明は、
異方的磁気特性の高い希土類元素・鉄・ボロン永久磁石
とその製造方法の提供を課題とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、異方性の
交換スプリング磁石を得るために様々な方法を考察、検
討した結果、本発明を完成させた。すなわち本発明は、
Ｒ2(Ｆｅ，Ｃｏ)14 Ｂ化合物相内部に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆ
ｅ合金、Ｃｏ合金のいずれか１つを濃く含有するＦｅま
たは／およびＣｏまたは／およびＦｅとＣｏの合金のリ
ッチ相が粒径１μｍ以下の微粒子となって分散析出した
混合組織を持つことを特徴とする希土類元素・鉄・ボロ
ン系永久磁石、および、ストリップキャスティング法を
用いて、Ｒ2(Ｆｅ，Ｃｏ)14 Ｂ化合物相中に、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｆｅ合金、Ｃｏ合金のいずれか１つ以上を濃く含有
するＦｅまたは／およびＣｏまたは／およびＦｅとＣｏ
の合金のリッチ相が粒径１μｍ以下の微粒子となって分
散析出した混合組織を有する合金を作製し、それをその
合金より融点の低いＲ−Ｔ合金（ＴはＦｅおよび／また
はＣｏ、以下同じ）または／およびＲ−Ｔ−Ｂ合金また
は／およびＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ合金（ＭはＡｌ，Ｓｉ，Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，
Ｔａ，Ｗのいずれかより選ばれた１または２つ以上の元
素、以下同じ）と混合し、粉砕、磁場中配向、焼結する
ことを特徴とする希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石の
製造方法を要旨とするものである。
交換スプリング磁石を得るために様々な方法を考察、検
討した結果、本発明を完成させた。すなわち本発明は、
Ｒ2(Ｆｅ，Ｃｏ)14 Ｂ化合物相内部に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆ
ｅ合金、Ｃｏ合金のいずれか１つを濃く含有するＦｅま
たは／およびＣｏまたは／およびＦｅとＣｏの合金のリ
ッチ相が粒径１μｍ以下の微粒子となって分散析出した
混合組織を持つことを特徴とする希土類元素・鉄・ボロ
ン系永久磁石、および、ストリップキャスティング法を
用いて、Ｒ2(Ｆｅ，Ｃｏ)14 Ｂ化合物相中に、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｆｅ合金、Ｃｏ合金のいずれか１つ以上を濃く含有
するＦｅまたは／およびＣｏまたは／およびＦｅとＣｏ
の合金のリッチ相が粒径１μｍ以下の微粒子となって分
散析出した混合組織を有する合金を作製し、それをその
合金より融点の低いＲ−Ｔ合金（ＴはＦｅおよび／また
はＣｏ、以下同じ）または／およびＲ−Ｔ−Ｂ合金また
は／およびＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ合金（ＭはＡｌ，Ｓｉ，Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，
Ｔａ，Ｗのいずれかより選ばれた１または２つ以上の元
素、以下同じ）と混合し、粉砕、磁場中配向、焼結する
ことを特徴とする希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石の
製造方法を要旨とするものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の永久磁石は適当な組成、
条件のストリップキャスティング法により、ナノスケー
ルのソフト相が点在する粒径２〜10μｍのＲ2 （Ｆｅ，
Ｃｏ）14Ｂ化合物相をもつ主相合金を作り、これを低融
点で希土類リッチ相を含む助剤合金と混合し、粉砕、磁
場中配向成形、焼結して製造されるものである。本発明
の特徴は、 適当な組成の合金、急冷条件を用いたストリップキャ
スティング法で、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆｅ合金、Ｃｏ合金が９
０重量％以上含まれるＦｅのリッチ相または／およびＣ
ｏのリッチ相（以下Ｔ’リッチ相と呼ぶ）が、ナノスケ
ールの微粒子となって内部に微細に分散して存在してい
る粒径２〜10μｍのＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ化合物相か
らなる薄帯合金が得られる。 得られた薄帯合金を主相合金とし、これをより低融点
の助剤合金と混合、粉砕、磁場中配向成形、焼結するい
わゆる二合金法により、異方性の焼結磁石が得られる。 同時に、薄帯合金がナノスケールのソフト相をハード
相中に含むことにより、保磁力の高い硬質磁性相と、軟
質磁性を持つＴ’リッチ相が交換結合し、硬質磁性相の
持つ保磁力を維持しながら、高い飽和磁化を持つ異方性
希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石合金を実現するもの
である。
条件のストリップキャスティング法により、ナノスケー
ルのソフト相が点在する粒径２〜10μｍのＲ2 （Ｆｅ，
Ｃｏ）14Ｂ化合物相をもつ主相合金を作り、これを低融
点で希土類リッチ相を含む助剤合金と混合し、粉砕、磁
場中配向成形、焼結して製造されるものである。本発明
の特徴は、 適当な組成の合金、急冷条件を用いたストリップキャ
スティング法で、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆｅ合金、Ｃｏ合金が９
０重量％以上含まれるＦｅのリッチ相または／およびＣ
ｏのリッチ相（以下Ｔ’リッチ相と呼ぶ）が、ナノスケ
ールの微粒子となって内部に微細に分散して存在してい
る粒径２〜10μｍのＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ化合物相か
らなる薄帯合金が得られる。 得られた薄帯合金を主相合金とし、これをより低融点
の助剤合金と混合、粉砕、磁場中配向成形、焼結するい
わゆる二合金法により、異方性の焼結磁石が得られる。 同時に、薄帯合金がナノスケールのソフト相をハード
相中に含むことにより、保磁力の高い硬質磁性相と、軟
質磁性を持つＴ’リッチ相が交換結合し、硬質磁性相の
持つ保磁力を維持しながら、高い飽和磁化を持つ異方性
希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石合金を実現するもの
である。
【００１２】以下に、これをさらに詳述する。まず主相
合金を予め熔解して作製する。合金の組成は、Ｒは５〜
14原子％とする。Ｒが５原子％未満だと、保磁力を維持
するための主相Ｒ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂが不足し、１４
原子％を超えると、主相Ｒ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂの割合
が増え、もはやＴ’リッチ相が析出しなくなる。Ｂは３
〜20原子％とする。Ｂが３原子％未満だと微細なＴ’リ
ッチ相の析出が起こりにくくなり、粗大な析出物とな
り、20原子％を超えると常磁性相が析出し、保磁力を低
下させる。Ｆｅまたは／およびＣｏは、65〜93原子％と
する。これが、65原子％未満だと常磁性相の析出が多く
なり保磁力を低下させ、93原子％を超えると、主相Ｒ2
（Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ中のＴ’リッチ相の割合が大きくな
り、永久磁石の飽和磁化を大きくするが、合金の融点を
あげ同時に粗大な析出物となる。
合金を予め熔解して作製する。合金の組成は、Ｒは５〜
14原子％とする。Ｒが５原子％未満だと、保磁力を維持
するための主相Ｒ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂが不足し、１４
原子％を超えると、主相Ｒ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂの割合
が増え、もはやＴ’リッチ相が析出しなくなる。Ｂは３
〜20原子％とする。Ｂが３原子％未満だと微細なＴ’リ
ッチ相の析出が起こりにくくなり、粗大な析出物とな
り、20原子％を超えると常磁性相が析出し、保磁力を低
下させる。Ｆｅまたは／およびＣｏは、65〜93原子％と
する。これが、65原子％未満だと常磁性相の析出が多く
なり保磁力を低下させ、93原子％を超えると、主相Ｒ2
（Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ中のＴ’リッチ相の割合が大きくな
り、永久磁石の飽和磁化を大きくするが、合金の融点を
あげ同時に粗大な析出物となる。
【００１３】次いで作製した主相合金の熔湯を単ロール
法あるいは双ロール法等によるストリップキャスティン
グ法により急冷して薄帯を作製する。ロールの周速度
は、0.5 〜40ｍ／秒とする。周速度が0.5 ｍ／秒未満だ
と冷却速度が足りず、ナノスケールのＴ’リッチ相が析
出せず、粗大な初晶として析出してしまい、こうして析
出した粗大なソフト相はもはやハード相と交換結合しな
い。一方周速度が40ｍ／秒を超えると、微細なソフト相
は析出するが、ハード相であるＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ
相の結晶粒径も小さくなり、後の粉砕工程で単磁区にな
るように粉砕できず、磁場中配向成形しても、異方性磁
石とならない。
法あるいは双ロール法等によるストリップキャスティン
グ法により急冷して薄帯を作製する。ロールの周速度
は、0.5 〜40ｍ／秒とする。周速度が0.5 ｍ／秒未満だ
と冷却速度が足りず、ナノスケールのＴ’リッチ相が析
出せず、粗大な初晶として析出してしまい、こうして析
出した粗大なソフト相はもはやハード相と交換結合しな
い。一方周速度が40ｍ／秒を超えると、微細なソフト相
は析出するが、ハード相であるＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ
相の結晶粒径も小さくなり、後の粉砕工程で単磁区にな
るように粉砕できず、磁場中配向成形しても、異方性磁
石とならない。
【００１４】助剤合金を熔解する。助剤合金としては、
主相合金より融点の低いものがよく、Ｒ−Ｔ合金または
／およびＲ−Ｔ−Ｂ合金または／およびＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ
合金とする。いずれの助剤合金の場合も、Ｒの含有量が
大きくなるほど融点は低くなり、Ｔの含有量が大きくな
るほど融点は高くなる。Ｂは添加量が多いと、常磁性相
が析出し磁気特性を落とす。Ｍは焼結した永久磁石の保
磁力を増加させるが、入れ過ぎると主相中の元素と合金
を作り、主相Ｒ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂの割合を減らすた
め、飽和磁化を減少させる。したがってＲ−Ｔ合金では
Ｒは12〜80原子％、残部Ｔ、Ｒ−Ｔ−Ｂ合金ではＲは12
〜80原子％、Ｂは10原子％以下、残部Ｔ、Ｒ−Ｔ−Ｍ−
Ｂ合金ではＲは12〜80原子％、Ｂは10原子％以下、Ｍは
５原子％以下、残部Ｔとする。助剤合金は、鋳造した合
金をそのまま用いても良いし、より偏析の少ない均一な
合金を得るために、ストリップキャスティング法を用い
て、急冷薄帯としても良い。
主相合金より融点の低いものがよく、Ｒ−Ｔ合金または
／およびＲ−Ｔ−Ｂ合金または／およびＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ
合金とする。いずれの助剤合金の場合も、Ｒの含有量が
大きくなるほど融点は低くなり、Ｔの含有量が大きくな
るほど融点は高くなる。Ｂは添加量が多いと、常磁性相
が析出し磁気特性を落とす。Ｍは焼結した永久磁石の保
磁力を増加させるが、入れ過ぎると主相中の元素と合金
を作り、主相Ｒ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂの割合を減らすた
め、飽和磁化を減少させる。したがってＲ−Ｔ合金では
Ｒは12〜80原子％、残部Ｔ、Ｒ−Ｔ−Ｂ合金ではＲは12
〜80原子％、Ｂは10原子％以下、残部Ｔ、Ｒ−Ｔ−Ｍ−
Ｂ合金ではＲは12〜80原子％、Ｂは10原子％以下、Ｍは
５原子％以下、残部Ｔとする。助剤合金は、鋳造した合
金をそのまま用いても良いし、より偏析の少ない均一な
合金を得るために、ストリップキャスティング法を用い
て、急冷薄帯としても良い。
【００１５】次いで主相合金および助剤合金を粉砕す
る。粉砕は、Ｎ2 、Ａｒ等の不活性雰囲気中で行う。組
成により、これらの合金が粉砕しにくい場合、予め水素
化処理および脱水素化処理を行って、粉砕をしやすくし
てもよい。水素化条件は、０〜50℃、Ｈ2 圧1.5 〜３気
圧、0.5 〜10時間で、脱水素化条件は、200 〜600 ℃、
真空中、0.5 〜10時間である。まず主相合金および助剤
合金をジョークラッシャー等を用いて粗粉砕する。粗粉
砕した主相合金および助剤合金を所定の組成に混合す
る。このとき組成が、Ｒが６〜15原子％、Ｆｅが70〜92
原子％、Ｃｏが 0.1〜40原子％、Ｂが１〜10原子％、残
部がＭとなるように混合する。組成の各成分がこの範囲
外では焼結が十分に行われなかったり、残留磁化を落と
したりする。混合合金をボールミル、ジェットミル等で
微粉砕する。混合合金は主相合金中のＲ2 （Ｆｅ，Ｃ
ｏ）14Ｂ相が単磁区となる粒径の１〜10μｍの範囲に粉
砕する。
る。粉砕は、Ｎ2 、Ａｒ等の不活性雰囲気中で行う。組
成により、これらの合金が粉砕しにくい場合、予め水素
化処理および脱水素化処理を行って、粉砕をしやすくし
てもよい。水素化条件は、０〜50℃、Ｈ2 圧1.5 〜３気
圧、0.5 〜10時間で、脱水素化条件は、200 〜600 ℃、
真空中、0.5 〜10時間である。まず主相合金および助剤
合金をジョークラッシャー等を用いて粗粉砕する。粗粉
砕した主相合金および助剤合金を所定の組成に混合す
る。このとき組成が、Ｒが６〜15原子％、Ｆｅが70〜92
原子％、Ｃｏが 0.1〜40原子％、Ｂが１〜10原子％、残
部がＭとなるように混合する。組成の各成分がこの範囲
外では焼結が十分に行われなかったり、残留磁化を落と
したりする。混合合金をボールミル、ジェットミル等で
微粉砕する。混合合金は主相合金中のＲ2 （Ｆｅ，Ｃ
ｏ）14Ｂ相が単磁区となる粒径の１〜10μｍの範囲に粉
砕する。
【００１６】次に微粉砕した混合合金を磁場中配向成形
する。磁場中配向成形の条件は、磁場５〜15ｋＯｅ、成
形圧力300 〜2,000 ｋｇｆ／ｃｍ2 が好ましい。
する。磁場中配向成形の条件は、磁場５〜15ｋＯｅ、成
形圧力300 〜2,000 ｋｇｆ／ｃｍ2 が好ましい。
【００１７】次いで磁場中配向成形した圧粉体を焼結す
る。焼結条件は、Ｎ2 、Ａｒ等の不活性雰囲気中または
真空中で、焼結温度1,050 〜1,200 ℃とする。焼結温度
が1,050 ℃未満だと、焼結体の密度が十分上がらず、同
時に保磁力も低く、1,200 ℃を超えると、Ｒ2 （Ｆｅ，
Ｃｏ）14Ｂ相が大きく粒成長し、保磁力が下がる。
る。焼結条件は、Ｎ2 、Ａｒ等の不活性雰囲気中または
真空中で、焼結温度1,050 〜1,200 ℃とする。焼結温度
が1,050 ℃未満だと、焼結体の密度が十分上がらず、同
時に保磁力も低く、1,200 ℃を超えると、Ｒ2 （Ｆｅ，
Ｃｏ）14Ｂ相が大きく粒成長し、保磁力が下がる。
【００１８】
【実施例】次に本発明の実施の形態を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１〜３）表１の組成になるように、合金を高周
波溶解炉にて予め作製した。この合金をそれぞれ、約１
kgずつ取り出し、底部に幅１mm長さ35mmのスリットを有
する石英管にいれ、高周波加熱した。加熱は、圧力26cm
HgのＡｒ雰囲気中で行った。熔湯の温度が1,350 ℃にな
ったところで、湯面をＡｒガスにより加圧して、ロール
周速度10ｍ／秒にて回転している銅ロール面に２mmの高
さから熔湯を噴出させて、急冷薄帯を作製した。作製し
た薄帯は、幅10〜15mm、厚さ50〜 100μｍであり、ＥＰ
ＭＡで観察したところ、粒径２〜５μｍのＮｄ2 Ｆｅ14
Ｂ相内部に 0.5μｍ以下の微細なＴ’リッチ相が析出し
ている組織を有していた。この薄帯に水素化、脱水素化
処理を行った。水素化条件は20℃、水素圧２気圧、２時
間で行い、脱水素化条件は、500 ℃、真空中、４時間で
ある。この薄帯をジョークラッシャー、ブラウンミルを
用いて、平均粒径500 μｍの主相合金粉末とした。次い
で表２に示す組成の元素を表の割合に混合溶融して助剤
合金を作製し、ジョークラッシャー、ブラウンミルを用
いてこれを平均粒径400 μｍに粗粉砕し助剤合金粉末を
作製した。主相合金粉末88重量％、残部助剤合金粉末と
して、Ｖブレンダーを用いて混合した後、ジェットミル
を用いてこれを平均粒径３μｍに微粉砕した。微粉砕し
て得た粉末を磁場10ｋＯｅ、成形圧力500 ｋｇｆ／ｃｍ
2 で磁場中配向成形した。成形して得られた圧粉体を真
空中で1,120 ℃で２時間焼結して、異方性永久磁石が得
られた。得られた磁石の磁気特性を表３に示す。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１〜３）表１の組成になるように、合金を高周
波溶解炉にて予め作製した。この合金をそれぞれ、約１
kgずつ取り出し、底部に幅１mm長さ35mmのスリットを有
する石英管にいれ、高周波加熱した。加熱は、圧力26cm
HgのＡｒ雰囲気中で行った。熔湯の温度が1,350 ℃にな
ったところで、湯面をＡｒガスにより加圧して、ロール
周速度10ｍ／秒にて回転している銅ロール面に２mmの高
さから熔湯を噴出させて、急冷薄帯を作製した。作製し
た薄帯は、幅10〜15mm、厚さ50〜 100μｍであり、ＥＰ
ＭＡで観察したところ、粒径２〜５μｍのＮｄ2 Ｆｅ14
Ｂ相内部に 0.5μｍ以下の微細なＴ’リッチ相が析出し
ている組織を有していた。この薄帯に水素化、脱水素化
処理を行った。水素化条件は20℃、水素圧２気圧、２時
間で行い、脱水素化条件は、500 ℃、真空中、４時間で
ある。この薄帯をジョークラッシャー、ブラウンミルを
用いて、平均粒径500 μｍの主相合金粉末とした。次い
で表２に示す組成の元素を表の割合に混合溶融して助剤
合金を作製し、ジョークラッシャー、ブラウンミルを用
いてこれを平均粒径400 μｍに粗粉砕し助剤合金粉末を
作製した。主相合金粉末88重量％、残部助剤合金粉末と
して、Ｖブレンダーを用いて混合した後、ジェットミル
を用いてこれを平均粒径３μｍに微粉砕した。微粉砕し
て得た粉末を磁場10ｋＯｅ、成形圧力500 ｋｇｆ／ｃｍ
2 で磁場中配向成形した。成形して得られた圧粉体を真
空中で1,120 ℃で２時間焼結して、異方性永久磁石が得
られた。得られた磁石の磁気特性を表３に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【表３】
【００２２】（比較例１〜３）合金組成を比較例１は実
施例１の、比較例２は実施例２の、比較例３は実施例３
の表１の組成とそれぞれ同じになるようにして、高周波
熔解して鋳造し、比較例１〜３の合金を作製した。これ
らの合金をＥＰＭＡで測定したところ、平均粒径100 μ
ｍのＮｄ2 Ｆｅ14Ｂ相とともに平均粒径200 μｍのＴ’
リッチ相が析出している組織を有していた。その合金を
実施例と同様にジョークラッシャー、ブラウンミルを用
いて粗粉砕した。この合金粉末を用いて、実施例と同様
に焼結磁石を作製した。これらの磁石の磁気特性を表４
に示す。
施例１の、比較例２は実施例２の、比較例３は実施例３
の表１の組成とそれぞれ同じになるようにして、高周波
熔解して鋳造し、比較例１〜３の合金を作製した。これ
らの合金をＥＰＭＡで測定したところ、平均粒径100 μ
ｍのＮｄ2 Ｆｅ14Ｂ相とともに平均粒径200 μｍのＴ’
リッチ相が析出している組織を有していた。その合金を
実施例と同様にジョークラッシャー、ブラウンミルを用
いて粗粉砕した。この合金粉末を用いて、実施例と同様
に焼結磁石を作製した。これらの磁石の磁気特性を表４
に示す。
【００２３】
【表４】
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、ハード相の内部に、微
細なソフト相が分散していることにより、ハード相とソ
フト相が交換結合して、ハード相の保磁力を維持しなが
ら、高い飽和磁化を持つ希土類元素・鉄・ボロン系異方
性永久磁石合金を得ることができる。
細なソフト相が分散していることにより、ハード相とソ
フト相が交換結合して、ハード相の保磁力を維持しなが
ら、高い飽和磁化を持つ希土類元素・鉄・ボロン系異方
性永久磁石合金を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 野村 忠雄 福井県武生市北府２丁目１番５号 信越化 学工業株式会社磁性材料研究所内 (72)発明者 美濃輪 武久 福井県武生市北府２丁目１番５号 信越化 学工業株式会社磁性材料研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｒ2(Ｆｅ，Ｃｏ)14 Ｂ化合物相（ＲはＹ
を含む希土類元素の１種以上）内部に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆ
ｅ合金、Ｃｏ合金のいずれか１つを濃く含有するＦｅま
たは／およびＣｏまたは／およびＦｅとＣｏの合金のリ
ッチ相が粒径１μｍ以下の微粒子となって分散析出した
混合組織を持つことを特徴とする希土類元素・鉄・ボロ
ン系永久磁石。 - 【請求項２】 Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素の１種以
上）が６〜15原子％、Ｆｅが70〜92原子％、Ｃｏが 0.1
〜40原子％、Ｂが１〜10原子％である請求項１に記載の
希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石。 - 【請求項３】 Ｒ2(Ｆｅ，Ｃｏ)14 Ｂ化合物相（ＲはＹ
を含む希土類元素の１種以上）の磁化容易軸方向が配向
し、異方性磁石である請求項１または請求項２に記載の
希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石。 - 【請求項４】 ストリップキャスティング法を用いて、
Ｒ2(Ｆｅ，Ｃｏ)14Ｂ化合物相（ＲはＹを含む希土類元
素の１種以上）中に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆｅ合金、Ｃｏ合金
のいずれか１つを濃く含有するＦｅまたは／およびＣｏ
または／およびＦｅとＣｏの合金のリッチ相が粒径１μ
ｍ以下の微粒子となって分散析出した混合組織を有する
合金を作製し、これをその合金より融点の低いＲ−Ｔ合
金（ＴはＦｅおよび／またはＣｏ）または／およびＲ−
Ｔ−Ｂ合金（ＴはＦｅおよび／またはＣｏ）または／お
よびＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ合金（ＴはＦｅおよび／またはＣ
ｏ、ＭはＡｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚ
ｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗのいずれかより選ばれ
た１または２つ以上の元素）と混合し、粉砕、磁場中配
向、焼結することを特徴とする希土類元素・鉄・ボロン
系永久磁石の製造方法。 - 【請求項５】 ストリップキャスティング法を行う際に
ロールの周速度が0.5 ｍ／秒以上40ｍ／秒以下である請
求項４に記載の希土類元素・鉄・ボロン永久磁石の製造
方法。 - 【請求項６】 ストリップキャスティング法を行う際に
冷却室内雰囲気圧が１気圧以下である請求項４または請
求項５に記載の希土類元素・鉄・ボロン永久磁石の製造
方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35275897A JP3549382B2 (ja) | 1997-12-22 | 1997-12-22 | 希土類元素・鉄・ボロン系永久磁石およびその製造方法 |
| EP98310388A EP0924717B1 (en) | 1997-12-22 | 1998-12-17 | Rare earth-iron-boron permanent magnet and method for the preparation thereof |
| DE69819854T DE69819854T2 (de) | 1997-12-22 | 1998-12-17 | Seltenerd-Eisen-Bor-Dauermagnet und Herstellungsverfahren |
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|---|---|---|---|
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ID=18426248
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