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JPH0781781B2 - 空気分離方法及び装置 - Google Patents

空気分離方法及び装置

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Publication number
JPH0781781B2
JPH0781781B2 JP1310473A JP31047389A JPH0781781B2 JP H0781781 B2 JPH0781781 B2 JP H0781781B2 JP 1310473 A JP1310473 A JP 1310473A JP 31047389 A JP31047389 A JP 31047389A JP H0781781 B2 JPH0781781 B2 JP H0781781B2
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JP
Japan
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argon
rectification
stage
column
raw material
Prior art date
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Application number
JP1310473A
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ヴィルヘルム・ローデ
ホルト・コルドゥアン
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Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=6368245&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPH0781781(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Publication of JPH02247484A publication Critical patent/JPH02247484A/ja
Publication of JPH0781781B2 publication Critical patent/JPH0781781B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は空気分離方法及び装置に関するものであり、さ
らに詳しくは、空気を圧縮し、予備浄化し、冷却し、下
部の高圧精留段及び該高圧精留段の頂部と熱交換関係に
ある上部の低圧精留段を備えた２段精留塔に導いて酸素
富化成分及び窒素富化成分に分離し、その際、前記精留
塔の低圧段からアルゴンに富んだ別の酸素成分を取出
し、これを原料アルゴン精留プロセスにて原料アルゴン
及び沸騰し難い残余成分に分離する、低温精留による空
気分離方法及び装置に関するものである。
［従来の技術］ この種の空気分離方法は、ドイツ連邦共和国特許公開公
報第34 36 897号によって公知である。このような空気
分離による主な生成物である酸素と窒素は、前記２段精
留塔から直接取出すことができる。一方、沸点が酸素の
沸点と窒素の沸点の間にあるアルゴンは、２段精留塔の
低圧段における中ほどの段で濃縮され、この位置からは
主に酸素から成るフラクションが取出されるが、供給空
気流に含まれているアルゴンの大部分もこのフラクショ
ンと共に取出される。このフラクションは、原料アルゴ
ン塔内での精留によって原料アルゴン及び液状の残余成
分に分離され、この残余成分は、２段精留塔の低圧段に
戻される。
ドイツ連邦共和国特許公開公報第34 36 897号に述べら
れている空気分離方法では、２段空気精留塔に続く原料
アルゴン塔において約95％までのアルゴンを含むガス状
態の原料アルゴンが抽出されるが、この原料アルゴン
は、主として約３％の酸素と約２％の窒素の不純物を含
んでいる（ここで、全ての％は容積百分率である）。こ
のすでに公知の方法においては、通常約60段の棚段から
なる原料アルゴン塔内での精留に際して、アルゴンと酸
素の沸点が互いに著しく近接していることから、酸素は
不完全にしか除去されなかった。これらの沸点温度の差
は、例えば１バールの圧力で2.9Kほどでしかない。
不純物を１％未満しか含まない純粋なアルゴンを抽出し
ようとする場合、公知の方法で抽出された原料アルゴン
中の残留酸素の除去は、沸点がアルゴンよりも僅かに高
いだけであるから、酸素よりも沸点の低い窒素が純アル
ゴン塔内での精留によって分離される前に完了しなけれ
ばならない。
公知の方法では、原料アルゴンから酸素を分離すること
は所謂デオクソ装置と呼ばれる脱酸素装置内で行われ、
この装置内では、酸素が水素と混合されて燃焼され、そ
の際に生じる水は乾燥装置によって分離していた。この
ような方法は例えばドイツ連邦共和国特許公開公報第34
28 968号に述べられている。
このようなデオクソ装置は高額の装置であり、就中、決
して少量ではない水素の消費によって運転コストの増大
を招いている。特に空気分離設備の設置場所にて行われ
る化学的処理操作では水素が十分に賄えない場合には、
水素の準備費用に大きなコストが掛かることになる。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明の目的は、冒頭に述べた種類の空気分離により得
られた原料アルゴンから殆ど酸素を含まない純アルゴン
を得るに際して、原料アルゴンから酸素を分離するため
のデオクソ装置（脱酸素装置）を不要とすることがで
き、従って設備及び運転の低コスト化を達成することの
できる空気分離方法及び装置を提供することである。
［課題を解決するための手段］ 一つの特徴による本発明の空気分離方法では、空気を圧
縮し、予備浄化し、冷却し、下部の高圧精留段及び該高
圧精留段の頂部と熱交換関係にある上部の低圧精留段を
備えた２段精留塔に導いて酸素富化成分及び窒素富化成
分に分離し、その際、前記精留塔の低圧段からアルゴン
富化酸素成分を取出し、これを原料アルゴン精留プロセ
スにて原料アルゴン及び沸騰し難い残余成分に分離す
る、低温精留による空気分離方法に於て、前記原料アル
ゴン精留プロセスは、頂部に凝縮器を有すると共に該凝
縮器の下方に低圧損の充填物を装入して理論段数150以
上相当とした原料アルゴン塔内にて行われ、前記凝縮器
は前記２段精留塔からの液体フラクションで間接熱交換
により冷却され、以って該原料アルゴン精留プロセスで
取出される原料アルゴンから実質的に殆どの酸素が除去
される。
別の特徴による本発明の空気分離方法では、前記原料ア
ルゴン精留プロセスで取出された原料アルゴンは、純ア
ルゴン精留プロセスにて純アルゴン及び容易に沸騰する
残余成分に更に分離される。
さらに別の特徴による本発明の空気分離方法では、前記
原料アルゴン精留プロセスで取出された原料アルゴンは
前記２段精留塔からの液体フラクションで間接熱交換に
より液化され、その後、前記純アルゴン精留プロセスに
導かれる。
本発明による空気分離方法を実施するための空気分離装
置は、下部の高圧精留段及び該高圧精留段の頂部と熱交
換関係にある上部の低圧精留段を有する２段精留塔と、
頂部に凝縮器を有すると共に該凝縮器の下方に充填物を
規則充填または不規則充填して理論段数150以上相当と
した原料アルゴン塔とを備えたことによって特徴付けら
れる。
［作用］ 約１％以上の酸素含有量における酸素とアルゴンの精留
による分離は、これら両物質の沸点温度の差が小さいこ
とから処理が著しく困難で高価であるように考えられて
いたので、従来の空気分離設備の設計の際には熱心には
考えられていなかった。このような偏見は、第１に以下
に簡単に述べるような議論に基づいている。
即ち、このような分離を行うための精留塔の頂部は、戻
り流を生じさせる為に冷却しなければならない。この頂
部の冷却の為には、原料アルゴンの精留でも通常採用さ
れているように、高圧段からの底部フラクションとの間
接的な熱交換のみが適合する。この底部フラクション
は、頂部凝縮器内で膨張され、また液化される。間接的
な熱交換によって、原料アルゴン塔の頂部の凝縮ガスか
らの熱が吸収される。蒸発した底部フラクションは低圧
段に導入される。このようなやり方で戻り流を生ぜしめ
るようにするための条件は、特に、冷却すべき塔頂ガス
の凝縮温度が底部液体フラクションの蒸発温度よりも高
いことである。これらの温度は夫々のフラクションの圧
力によって確定される。これら圧力の値は、一方では精
留されるアルゴン含有フラクションが低圧段から導か
れ、他方では冷却の為に導入されるフラクションが引続
き低圧段に導入されることから、双方共に低圧段の圧力
に密接に関係している。これら両方の流れの一方に附加
的な圧縮を与えることは、抽出される原料アルゴンの量
に比較して著しく大きな処理量となることから、経済的
に引き合わない。
一般的な空気分離設備における精留塔の分離段は殆ど専
ら棚段によって作られる。この場合、アルゴンから酸素
を完全に分離するための塔には、塔内で大きな圧力降下
を生じてしまうほどの多数の棚段を含ませる必要があ
る。この結果、塔頂部の圧力は、塔頂ガスの凝縮温度が
低圧段の圧力（約1.4バール）における高圧段の底部液
体フラクション（30〜40％が酸素）の蒸発温度以下にな
ってしまうほどに大幅に低下してしまう。これによって
戻り流を発生させることは不可能になり、塔内では精留
が行われなくなる。
これに対して、本発明によれば、原料アルゴンから酸素
の専ら精留による分離が驚異的に行われる。即ち、本発
明によれば、現行の棚段が省略され、これが精留塔の内
部で十分に少ない圧損しか生じないような成形充填物に
よる規則充填または不規則充填によって代替されること
によって上記酸素の驚異的な分離が達成される。空気の
精留における前記規則充填又は不規則充填の作用につい
ては経験的な評価が何ら提供されておらず、従って、相
当な規模の試験設備で得られた実験結果によって、この
分野、特に原料アルゴン塔内への充填物の装入を実施し
た場合の可能性を評価した。即ち、係る試験の結果、理
論段数150〜200、特に180段相当とすることで、経済的
なアルゴン収量において酸素含有量1ppm以下を達成可能
であることが確認された。
尚、本発明で使用される充填物とは、この分野で周知の
例えばラヒシリングや米国特許第4,296,050号明細書に
示されているような成形充填物であり、これを良く知ら
れたように塔内に規則的または不規則に充填する。
このような充填物によるアルゴン精留は、原料アルゴン
塔内にて直接行うことが特に有利である。これによって
確かに原料アルゴン塔はかなり多数の分離段をもつこと
なり、構造高さが比較的大きくなる。しかし、これによ
る付加的なコスト増よりも、それによって達成される効
果は、酸素を殆ど含まない原料アルゴンを直接に純アル
ゴン精留プロセスに導くことができることから、比べる
べくもないほど大きい。残留酸素を除去するための脱酸
素装置（デオクソ装置）は設ける必要がなく、従って、
本発明の主な利点は、デオクソ装置の高い運転コスト及
びそれに付随するプロセスコントロールの高いコストも
完全に不要となる点にある。
［実施例］ 本発明の実施例を図面と共に以下に詳細に説明する。こ
の図面は、本発明に従って純粋に精留によって行われる
後続のアルゴン抽出を伴った空気分離のプロセスの実施
例を簡略化された系統図の形式で示している。
空気１は導管１を介して圧縮器２により吸引され、浄化
段３内で水蒸気及び二酸化炭素が除去される。次いでこ
の空気は熱交換器４内で製品ガスとの向流により冷却さ
れ、一部が導管５を経て２段精留塔９の高圧第10に導入
される。空気の他の一部は熱交換器４内にて中間温度で
分岐（導管６）され、タービン７にて仕事をして膨張さ
れ、導管８を経て２段精留塔９の低圧段11に導入され
る。
凝縮・蒸発器12内では、高圧段10の頂部からのガスが低
圧段11の底部液体フラクションの蒸発によって凝縮さ
れ、この凝縮された液体が戻り流として高圧段11に導入
されるようになっている。高圧段10からはガス状態の窒
素（導管15）と液状態の窒素（導管14）が取出される。
液状態で取出される窒素の一部は、導管18を経て戻り流
として低圧段11に供給される。高圧段10からの底部液体
フラクションは導管13を経て引出され、一部が導管16を
経て低圧段10の中央段に導入される。
製品流として低圧段11からガス状態の窒素（導管20）及
びガス状態の酸素（導管21）が取出され、次いで熱交換
器４内でほぼ周囲環境温度まで加熱される。更に別のフ
クラションが導管22によって低圧段11から取り出され
る。このフラクションは、酸素を87〜92％、好適には90
％と、アルゴンを８〜13％、好適には10％と、窒素を約
0.05％含み、原料アルゴン塔24の下部に供給される。原
料アルゴン塔24の頂部凝縮器26は、導管17を経て高圧段
10の底部から導びかれる液体フラクションの蒸発によっ
て冷却される。導管17内の底部液体フラクションは酸素
を35〜40％を含み、頂部凝縮器26内に導入される前にほ
ぼ低圧段の圧力まで膨張される。蒸発分は導管19を経て
低圧段に導入される。
原料アルゴン塔24には、本発明に従って充填物が詰めら
れ、それによって理論段数170〜200、好ましくは理論段
数180に相当するように構成されている。この原料アル
ゴン塔は、1.2〜1.6バール、好ましくは約1.3バールの
低圧段の圧力で駆動される。尚、成形充填物の代りに同
様に圧損の小さい詰め物を使用することもできる。原料
アルゴンは導管25からガス状態で取出されるが、この原
料アルゴンには酸素が約1ppmしか含まれていない。この
ガス状態の原料アルゴンの一部は頂部凝縮器26内で液化
され、戻り流として原料アルゴン塔に戻される。残余の
原料アルゴンガスは液化装置28内で高圧段10から導びか
れた窒素（導管29）の蒸発で間接的に熱交換されて凝縮
される。
本発明に従って構成された原料アルゴン塔は構造高さが
大きい（約30m）為、導管40内では原料アルゴン塔の頂
部から取出された原料アルゴンの流体静力学的ポテンシ
ャルを活用して、純アルゴン塔30内における超高純度化
のために必要な圧力を発生させることができる。
原料アルゴンに残留する窒素は、大きいほうの精留塔９
と同様に棚段で構成することができる純アルゴン塔30に
おいて分離される。純アルゴン塔の底部は導管15を経て
高圧段10から導かれる窒素ガスによって加熱される。そ
の際に凝縮される窒素（導管31）は、高圧段10から液状
態で取出される窒素（導管32）と共に、純アルゴン塔30
の頂部を冷却する為に利用される。純アルゴン塔の頂部
では導管34を経てガスが取出され、その一部は頂部凝縮
器33内で液化されて純アルゴン塔30に戻される。残余の
部分は導管37を経て実質的に窒素がらなる残余ガスとし
て取り出される。液体純アルゴンは導管39により取り出
され、これには１〜10ppm、好適には3ppm未満の主に窒
素からなる不純物が含まれるのみである。
［発明の効果］ 以上に述べたように、本発明においては２段精留塔に続
いて充填物の装入によって理論段数150以上相当とした
原料アルゴン塔によるアルゴン精留プロセスを行うこと
によって、後段での酸素除去プロセスの必要をなくし、
設備コストと運転コストを低減することができるもので
ある。
【図面の簡単な説明】
添付図面は、本発明に従って純粋に精留によって行われ
る後続のアルゴン抽出を伴った空気分離のプロセスの実
施例を簡略化された系統図である。 （符号の説明） ９……２段精留塔 10……高圧段 11……底圧段 24……原料アルゴン塔 26……頂部凝縮器 28……液化装置 30……純アルゴン塔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−238979（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−188784（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−312382（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−130326（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭55−29351（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭52−41235（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】空気を、圧縮し、予備浄化し、冷却し、下
    部の高圧精留段及び該高圧精留段の頂部と熱交換関係に
    ある上部の低圧精留段を備えた２段精留塔に導いて酸素
    富化成分及び窒素富化成分に分離し、その際、前記精留
    塔の低圧段からアルゴン富化酸素成分を取出し、これを
    原料アルゴン精留プロセスにて原料アルゴン及び沸騰し
    難い残余成分に分離する、低温精留による空気分離方法
    に於て、 前記原料アルゴン精留プロセスを、頂部に凝縮器を有す
    ると共に該凝縮器の下方に低圧損の充填物を装入して理
    論段数150以上相当とした原料アルゴン塔内にて行い、
    前記凝縮器を前記２段精留塔からの液体フラクションで
    間接熱交換により冷却し、以って該原料アルゴン精留プ
    ロセスで取出される原料アルゴンから実質的に殆どの酸
    素が除去されるようにしたことを特徴とする空気分離方
    法。
  2. 【請求項２】前記原料アルゴン精留プロセスで取出され
    た原料アルゴンを純アルゴン精留プロセスにて純アルゴ
    ン及び容易に沸騰する残余成分に更に分離することを特
    徴とする請求項１に記載された空気分離方法。
  3. 【請求項３】前記原料アルゴン精留プロセスで取出され
    た原料アルゴンを前記２段精留塔からの液体フラクショ
    ンで間接熱交換により液化し、その後前記純アルゴン精
    留プロセスに導くことを特徴とする請求項２に記載の空
    気分離方法。
  4. 【請求項４】請求項１に記載の空気分離方法を実施する
    ための装置であって、 下部の高圧精留段及び該高圧精留段の頂部と熱交換関係
    にある上部の低圧精留段を有する２段精留塔と、 頂部に凝縮器を有すると共に該凝縮器の下方に充填物を
    規則充填または不規則充填して理論段数150以上相当と
    した原料アルゴン塔、 とを備えたことを特徴とする空気分離装置。
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