JPH0762547A - 無電解ニッケルめっき膜作製法 - Google Patents
無電解ニッケルめっき膜作製法Info
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- JPH0762547A JPH0762547A JP5209687A JP20968793A JPH0762547A JP H0762547 A JPH0762547 A JP H0762547A JP 5209687 A JP5209687 A JP 5209687A JP 20968793 A JP20968793 A JP 20968793A JP H0762547 A JPH0762547 A JP H0762547A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0306—Inorganic insulating substrates, e.g. ceramic, glass
-
- H—ELECTRICITY
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- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/10—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern
- H05K3/18—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material
- H05K3/181—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material by electroless plating
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- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
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- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
- Manufacturing Of Printed Wiring (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 セラミックス基板上に密着強度の高い無電解
ニッケル電極膜を形成する。 【構成】 セラミックス基板１を塩酸エッチング工程５
で表面を粗化し、その上にニッケル膜を析出させたの
ち、ニッケル膜に熱処理９を行なうことにより、粗化さ
れた基板表面の凹部に侵入したニッケル膜の機械的強度
を高め、ニッケル膜の密着強度を向上させる。
ニッケル電極膜を形成する。 【構成】 セラミックス基板１を塩酸エッチング工程５
で表面を粗化し、その上にニッケル膜を析出させたの
ち、ニッケル膜に熱処理９を行なうことにより、粗化さ
れた基板表面の凹部に侵入したニッケル膜の機械的強度
を高め、ニッケル膜の密着強度を向上させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス上の電極
などを作成するための、無電解ニッケルめっき膜作製法
に関する。
などを作成するための、無電解ニッケルめっき膜作製法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、圧電セラミックス上に無電解ニッ
ケルめっき法により電極膜を形成する場合には、図３に
示すように、まずPbZrO3（ジルコン酸鉛）-PbTiO3（チ
タン酸鉛）系のセラミックス基板１０を６０℃に加熱し
たアルカリ性の脱脂液に浸漬して基板表面の汚れを除去
するアルカリ脱脂工程１１後、表面にパラジウムを吸着
させて触媒を付与する触媒付与工程１２を行ない、それ
から無電解ニッケルめっき浴１３に浸漬してニッケル膜
を析出堆積させていた。
ケルめっき法により電極膜を形成する場合には、図３に
示すように、まずPbZrO3（ジルコン酸鉛）-PbTiO3（チ
タン酸鉛）系のセラミックス基板１０を６０℃に加熱し
たアルカリ性の脱脂液に浸漬して基板表面の汚れを除去
するアルカリ脱脂工程１１後、表面にパラジウムを吸着
させて触媒を付与する触媒付与工程１２を行ない、それ
から無電解ニッケルめっき浴１３に浸漬してニッケル膜
を析出堆積させていた。
【０００３】また、セラミックス基板１０と無電解ニッ
ケル膜の密着性が必要となる場合には、図４に示すよう
に、触媒付与工程１２の前に基板粗化のための塩酸また
はフッ酸によるエッチング工程１４を加えるか、図５に
示すように、無電解ニッケル膜堆積後に熱処理を施すと
いった熱処理工程１５が更に行われていた。
ケル膜の密着性が必要となる場合には、図４に示すよう
に、触媒付与工程１２の前に基板粗化のための塩酸また
はフッ酸によるエッチング工程１４を加えるか、図５に
示すように、無電解ニッケル膜堆積後に熱処理を施すと
いった熱処理工程１５が更に行われていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法では、PbZrTiO系セラミックス基板と膜の十分な密
着性は得られず、例えば図３に示す工程により作成した
膜の密着強度を、表面に円柱状の治具を半田付けし、そ
の治具を引っ張り試験機により引っ張って、ニッケル膜
がセラミックス基板より引き剥された時の張力を治具の
接着面積で割り単位面積あたりの密着強度を求める引き
剥し法で評価したときの値は、３０kg/cm2程度と非常に
低い値であった。また、図４に示す方法では、脱脂工程
の後に基板粗化として３６％、５０℃の塩酸で１分エッ
チングを行なった後に形成した膜についても密着強度
は、７５kg/cm2程度であり、更に、図５に示す方法で
は、無電解ニッケル膜堆積後に大気中にて２５０℃で３
０分加熱した膜について密着強度を測定しても、５０kg
/cm2程度しか得られなかった。
方法では、PbZrTiO系セラミックス基板と膜の十分な密
着性は得られず、例えば図３に示す工程により作成した
膜の密着強度を、表面に円柱状の治具を半田付けし、そ
の治具を引っ張り試験機により引っ張って、ニッケル膜
がセラミックス基板より引き剥された時の張力を治具の
接着面積で割り単位面積あたりの密着強度を求める引き
剥し法で評価したときの値は、３０kg/cm2程度と非常に
低い値であった。また、図４に示す方法では、脱脂工程
の後に基板粗化として３６％、５０℃の塩酸で１分エッ
チングを行なった後に形成した膜についても密着強度
は、７５kg/cm2程度であり、更に、図５に示す方法で
は、無電解ニッケル膜堆積後に大気中にて２５０℃で３
０分加熱した膜について密着強度を測定しても、５０kg
/cm2程度しか得られなかった。
【０００５】本発明は、上述した問題点を解決するため
になされたものであり、セラミックス基板に対して密着
強度の高い無電解ニッケルめっき膜作製法を提供するこ
とを目的としている。
になされたものであり、セラミックス基板に対して密着
強度の高い無電解ニッケルめっき膜作製法を提供するこ
とを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の無電解ニッケルめっき膜作製法は、セラミッ
クスの表面を脱脂する脱脂工程と、触媒を付与する触媒
付与工程と、無電解めっき反応によりニッケル膜を析出
させる無電解ニッケルめっき工程とから成るセラミック
ス上にニッケル膜を形成するための無電解ニッケルめっ
き膜作製法であって、前記セラミックスを塩酸に浸漬し
て基板粗化を行う基板粗化工程と、前記ニッケル膜を熱
処理する熱処理工程とを更に有することを特徴とする。
に本発明の無電解ニッケルめっき膜作製法は、セラミッ
クスの表面を脱脂する脱脂工程と、触媒を付与する触媒
付与工程と、無電解めっき反応によりニッケル膜を析出
させる無電解ニッケルめっき工程とから成るセラミック
ス上にニッケル膜を形成するための無電解ニッケルめっ
き膜作製法であって、前記セラミックスを塩酸に浸漬し
て基板粗化を行う基板粗化工程と、前記ニッケル膜を熱
処理する熱処理工程とを更に有することを特徴とする。
【０００７】なお、前記セラミックスは、鉛、ジルコニ
ウム、チタンを主成分とした圧電セラミックスであって
もよく、また、前記塩酸は加熱され室温より高い液温を
有していても良い。
ウム、チタンを主成分とした圧電セラミックスであって
もよく、また、前記塩酸は加熱され室温より高い液温を
有していても良い。
【０００８】
【作用】上記の構成を有する本発明の無電解ニッケルめ
っき膜作製法によれば、脱脂工程においてセラミックス
表面の汚れを除去した後、塩酸によりセラミックス表面
が粗化され、次に、触媒が付与された後、その上にニッ
ケルが無電解めっき反応により析出され、その後、ニッ
ケル膜に熱処理が加えられる。
っき膜作製法によれば、脱脂工程においてセラミックス
表面の汚れを除去した後、塩酸によりセラミックス表面
が粗化され、次に、触媒が付与された後、その上にニッ
ケルが無電解めっき反応により析出され、その後、ニッ
ケル膜に熱処理が加えられる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を具体化した一実施例を図面を
参照して説明する。
参照して説明する。
【００１０】まず、図１を参照して本発明の無電解ニッ
ケルめっき膜作製法を用いて作製したニッケルめっき電
極膜を備える圧電セラミックスの構成を説明すると、Pb
ZrO3（ジルコン酸鉛）-PbTiO3（チタン酸鉛）系のセラ
ミックス基板１は、PbZrO3及びPbTiO3の粒子よりなり、
表面付近の粒界は、塩酸前処理によるエッチングで数百
〜数千オングストロームのエッチング痕２が生じてい
る。前記基板１上に形成されたニッケル−リン膜３は、
そのエッチング痕２にも浸入しており、１μmの厚さま
で堆積されている。
ケルめっき膜作製法を用いて作製したニッケルめっき電
極膜を備える圧電セラミックスの構成を説明すると、Pb
ZrO3（ジルコン酸鉛）-PbTiO3（チタン酸鉛）系のセラ
ミックス基板１は、PbZrO3及びPbTiO3の粒子よりなり、
表面付近の粒界は、塩酸前処理によるエッチングで数百
〜数千オングストロームのエッチング痕２が生じてい
る。前記基板１上に形成されたニッケル−リン膜３は、
そのエッチング痕２にも浸入しており、１μmの厚さま
で堆積されている。
【００１１】次に、図２を参照して本実施例の無電解ニ
ッケルめっき膜作製法の詳細を説明する。
ッケルめっき膜作製法の詳細を説明する。
【００１２】最初に、PbZrO3-PbTiO3系のセラミックス
基板１は、アルカリ脱脂工程４において、恒温槽で液温
が５０℃に保持されたアルカリ脱脂液に５分間浸漬され
て表面の汚れが除去される。次に純水にて洗浄されたの
ち、塩酸エッチング工程５で、液温が５０℃に保持され
た濃度３６％の塩酸に１分間浸漬される。それにより、
セラミックス基板１の表面は、塩酸によってエッチング
され、PbZrO3とPbTiO3粒子の粒界にエッチング痕２が形
成されて基板粗化が行われる。次に純水にて再び洗浄さ
れた後、純水により超音波洗浄６が１分間施され、セラ
ミックス表面及びエッチング痕２から塩酸が完全に除去
される。
基板１は、アルカリ脱脂工程４において、恒温槽で液温
が５０℃に保持されたアルカリ脱脂液に５分間浸漬され
て表面の汚れが除去される。次に純水にて洗浄されたの
ち、塩酸エッチング工程５で、液温が５０℃に保持され
た濃度３６％の塩酸に１分間浸漬される。それにより、
セラミックス基板１の表面は、塩酸によってエッチング
され、PbZrO3とPbTiO3粒子の粒界にエッチング痕２が形
成されて基板粗化が行われる。次に純水にて再び洗浄さ
れた後、純水により超音波洗浄６が１分間施され、セラ
ミックス表面及びエッチング痕２から塩酸が完全に除去
される。
【００１３】次に、触媒付与工程７においては、塩化ス
ズを含む浴と塩化パラジウムを含む浴に交互に浸漬され
て、セラミックス基板表面に、パラジウムの粒子が吸着
される。このパラジウムは、無電解ニッケルめっき反応
の触媒として働くもので、これによってセラミックス基
板１上に無電解ニッケルのめっきが可能となる。無電解
ニッケル工程８では、次亜リン酸を還元剤として含む無
電解ニッケル−リンめっき浴が９０℃に加熱されてお
り、ここに触媒付与されたセラミックス基板１が浸漬さ
れると、基板１上にニッケル−リンが析出される。触媒
であるパラジウム粒子は、塩酸エッチング工程５によっ
て形成されたエッチング痕２にも侵入しているため、無
電解ニッケル−リンは、エッチング痕２内部においても
析出し、セラミックス基板１とニッケル−リン膜３の実
質的な接触面積を増大させると共に、アンカー効果も生
じさせる。
ズを含む浴と塩化パラジウムを含む浴に交互に浸漬され
て、セラミックス基板表面に、パラジウムの粒子が吸着
される。このパラジウムは、無電解ニッケルめっき反応
の触媒として働くもので、これによってセラミックス基
板１上に無電解ニッケルのめっきが可能となる。無電解
ニッケル工程８では、次亜リン酸を還元剤として含む無
電解ニッケル−リンめっき浴が９０℃に加熱されてお
り、ここに触媒付与されたセラミックス基板１が浸漬さ
れると、基板１上にニッケル−リンが析出される。触媒
であるパラジウム粒子は、塩酸エッチング工程５によっ
て形成されたエッチング痕２にも侵入しているため、無
電解ニッケル−リンは、エッチング痕２内部においても
析出し、セラミックス基板１とニッケル−リン膜３の実
質的な接触面積を増大させると共に、アンカー効果も生
じさせる。
【００１４】膜厚１μmまでニッケル−リン膜３が堆積
させられたセラミックス基板１は、十分に水洗されエア
ーブローにて乾燥されたのち、２５０℃に温調された電
気炉に投入され、その状態で３０分間保持されて熱処理
９が施される。この熱処理９によりニッケル−リン膜３
の結晶化度が向上すると共に、膜３中に取り込まれてい
た水分子が脱離し、膜３の硬度及びセラミックス基板１
とニッケル−リン膜３界面での密着性が向上する。この
ように、塩酸による基板粗化を行ってエッチング痕２に
ニッケル−リン膜３を侵入させ、さらに熱処理９を施し
て侵入したニッケル−リン膜３の硬度を増すことによ
り、界面の機械的強度を増加させるため、ニッケル−リ
ン膜３の密着性を向上させることができる。
させられたセラミックス基板１は、十分に水洗されエア
ーブローにて乾燥されたのち、２５０℃に温調された電
気炉に投入され、その状態で３０分間保持されて熱処理
９が施される。この熱処理９によりニッケル−リン膜３
の結晶化度が向上すると共に、膜３中に取り込まれてい
た水分子が脱離し、膜３の硬度及びセラミックス基板１
とニッケル−リン膜３界面での密着性が向上する。この
ように、塩酸による基板粗化を行ってエッチング痕２に
ニッケル−リン膜３を侵入させ、さらに熱処理９を施し
て侵入したニッケル−リン膜３の硬度を増すことによ
り、界面の機械的強度を増加させるため、ニッケル−リ
ン膜３の密着性を向上させることができる。
【００１５】得られた膜の密着強度を引き剥し法で評価
した結果を表１に示す。
した結果を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】このように、本実施例の方法でセラミック
ス基板１上に形成されたニッケル−リン膜３は、約１０
０ｋｇ／ｃｍ2の高い密着強度が得られていることがわ
かる。密着強度の高い膜は、電極としての信頼性を高め
ることができるため、本実施例の無電解ニッケルめっき
膜作製法によりセラミックス上に信頼性に優れた電極膜
を得ることができる。
ス基板１上に形成されたニッケル−リン膜３は、約１０
０ｋｇ／ｃｍ2の高い密着強度が得られていることがわ
かる。密着強度の高い膜は、電極としての信頼性を高め
ることができるため、本実施例の無電解ニッケルめっき
膜作製法によりセラミックス上に信頼性に優れた電極膜
を得ることができる。
【００１８】なお、上記実施例においては、塩酸エッチ
ング工程の塩酸濃度を３６％としているが、１５％から
４０％の間であれば良く、また、温度についても４０〜
８０℃の間であれば良く、処理時間は３０秒〜２分の間
であればよい。熱処理についても、上記実施例において
は２５０℃にて３０分としたが、１５０℃以上であれば
良く、時間も１５分以上であればよい。
ング工程の塩酸濃度を３６％としているが、１５％から
４０％の間であれば良く、また、温度についても４０〜
８０℃の間であれば良く、処理時間は３０秒〜２分の間
であればよい。熱処理についても、上記実施例において
は２５０℃にて３０分としたが、１５０℃以上であれば
良く、時間も１５分以上であればよい。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したことから明かなように、本
発明の無電解ニッケルめっき膜作製法によれば、塩酸に
よりセラミックスの表面を粗化するとともに、析出した
ニッケル膜を熱処理することにより、粗化されたセラミ
ックスに侵入したニッケル膜の強度を増加させ、セラミ
ックスに対して密着強度の高い無電解ニッケル膜を得る
ことが出来る。
発明の無電解ニッケルめっき膜作製法によれば、塩酸に
よりセラミックスの表面を粗化するとともに、析出した
ニッケル膜を熱処理することにより、粗化されたセラミ
ックスに侵入したニッケル膜の強度を増加させ、セラミ
ックスに対して密着強度の高い無電解ニッケル膜を得る
ことが出来る。
【図１】図１は本発明の無電解ニッケルめっき膜作製法
により作成された電極の断面図である。
により作成された電極の断面図である。
【図２】図２は本発明の無電解ニッケルめっき膜作製法
の工程を順に示す説明図である。
の工程を順に示す説明図である。
【図３】図３は従来の無電解ニッケルめっき法の工程を
示す図である。
示す図である。
【図４】図４は従来の無電解ニッケルめっき法の工程を
示す図である。
示す図である。
【図５】図５は従来の無電解ニッケルめっき法の工程を
示す図である。
示す図である。
１ セラミックス基板 ４ アルカリ脱脂工程 ５ 塩酸エッチング工程 ７ 触媒付与工程 ８ 無電解ニッケル工程 ９ 熱処理
Claims (3)
- 【請求項１】 セラミックスの表面を脱脂する脱脂工程
と、触媒を付与する触媒付与工程と、無電解めっき反応
によりニッケル膜を析出させる無電解ニッケルめっき工
程とから成るセラミックス上にニッケル膜を形成するた
めの無電解ニッケルめっき膜作製法において、 前記セラミックスを塩酸に浸漬して基板粗化を行う基板
粗化工程と、前記ニッケル膜を熱処理する熱処理工程と
を更に有することを特徴とする無電解ニッケルめっき膜
作製法。 - 【請求項２】 前記セラミックスが、鉛、ジルコニウ
ム、チタンを主成分とした圧電セラミックスであること
を特徴とする請求項１に記載の無電解ニッケルめっき膜
作製法。 - 【請求項３】 前記塩酸が加熱されていることを特徴と
する請求項１に記載の無電解ニッケルめっき膜作製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5209687A JPH0762547A (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 無電解ニッケルめっき膜作製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5209687A JPH0762547A (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 無電解ニッケルめっき膜作製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0762547A true JPH0762547A (ja) | 1995-03-07 |
Family
ID=16576967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5209687A Pending JPH0762547A (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 無電解ニッケルめっき膜作製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0762547A (ja) |
-
1993
- 1993-08-24 JP JP5209687A patent/JPH0762547A/ja active Pending
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