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JPH0659694B2 - ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法 - Google Patents

ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法

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Publication number
JPH0659694B2
JPH0659694B2 JP62227868A JP22786887A JPH0659694B2 JP H0659694 B2 JPH0659694 B2 JP H0659694B2 JP 62227868 A JP62227868 A JP 62227868A JP 22786887 A JP22786887 A JP 22786887A JP H0659694 B2 JPH0659694 B2 JP H0659694B2
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mold
expanded particles
pressure
propylene
particles
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JP62227868A
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浩文 前田
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Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
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Publication date
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First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=16724180&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPH0659694(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
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Publication of JPS63183832A publication Critical patent/JPS63183832A/ja
Publication of JPH0659694B2 publication Critical patent/JPH0659694B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は断熱材、緩衝包装材、通凾、車のバンパー用芯
材等に用いられるポリプロピレン系樹脂の型内発泡成形
体の製造方法に関するものである。
「従来技術と問題点」 ポリプロピレンの型内発泡成形体は、ポリスチレンの型
内発泡形成体と比較して、耐薬品性、耐熱性、圧縮後の
歪回復等に優れている。又、ポリエチレンの型内発泡成
形体と比較しても、耐熱性、圧縮強度等に優れているの
で、緩衝包装材、通凾、車のバンパー芯材等に広く用い
られている。かかるポリプロピレンの型内発泡成形体の
製造方法としては次の方法が知られている。
（イ）ポリオレフィンの予備発泡粒子を無機ガスで加圧
処理して該粒子に無機ガスを含浸させた後除圧し、該粒
子の内圧が１．１８気圧以上ある間に、閉鎖し得るが密
閉し得ない金型に充填し、蒸気等で加熱融着し、型通り
の成形体とする方法（特公昭５１−２２９５１）。
（ロ）ポリオレフィンの予備発泡粒子を閉鎖し得るが密
閉し得ない金型に充填し、蒸気等で加熱融着し型からと
り出し、その体積が金型の容積の７０〜１１０％である
間に加熱養生して、型通りの成形体とする方法（特開昭
６０−１６６４４２）。
（ハ）架橋ポリオレフィンの予備発泡粒子をもとに見掛
けの嵩容積の８０％以下にガス圧力で圧縮して成形用型
に充填し、加熱融着して型通りの成形体とする方法（特
公昭５３−３３９９６）。
しかし乍ら、上記（イ）の方法は、無機ガスで加圧処理
するための設備が大型であるため、初期投資額が大きく
なるという欠点があり、（ロ）の方法は、複雑形状品等
で、成形体のヒケや表面性等外観性に劣る欠点がある。
また、（ハ）の方法は表面性、寸法精度において今一つ
満足できる状態ではない。
「問題点を解消するための手段」 本発明者は、かかる実情に鑑み、鋭意研究の結果、プロ
ピレン系樹脂予備発泡粒子の有する示差走査熱量計法
（以下、ＤＳＣ法という）で測定された２つの融点のう
ち、高温側の融点に戻づく融解ピーク熱量（融解ピーク
面積から求めた熱量）ＱＨをある特定の範囲に調節し、
且つ予備発泡粒子の圧縮率を特定の範囲に調節すると、
上記問題を解決しうることを見出し、本発明を完成させ
たものである。
即ち、本発明は示差走査熱量計法による測定で２つの融
点を有し、該２つの融点のうち高温側の融点に基づく融
解ピーク熱量ＱＨが０．３〜３．５cal/g であるプロピ
レン系樹脂予備発泡粒子をガス圧で加圧し、閉鎖し得る
が密閉し得ない金型に充填した後、該金型よりガスを抜
いた後水蒸気にて加熱・融着させ型通りの成形体を製造
する方法において、水蒸気にて加熱する直前の予備発泡
粒子と元の予備発泡粒子の圧縮率が１０〜６０％である
事を特徴とするポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の
製造方法を内容とするものである。
本発明に使用するプロピレン系樹脂としては、例えばプ
ロピレンホモポリマー、エチレン−プロピレンランダム
コポリマー、エチレン−プロピレンブロックコポリマ
ー、エチレン−プロピレン−ブテンランダムターポリマ
ー、プロピレン−塩化ビニルコポリマー、プロピレン−
ブテンコポリマー、プロピレン−無水マレイン酸コポリ
マー等が挙げられ、立体規則性重合方法によって製造さ
れたものが好もしい。これらは単独で用いても、また、
２種以上混合使用してもよい。
これらのプロピレン系樹脂は無架橋の状態が好ましい
が、パーオキサイドや放射線等により架橋させて用いて
も良い。またプロピレン系樹脂と混合使用可能な他の熱
可塑性樹脂、例えば低密度ポリエチレン、直鎖低密度ポ
リエチレン、ポリスチレン、ポリブテン、アイオノマー
等をプロピレン系樹脂の性質が損なわれない範囲で混合
使用しても良い。例えば低密度ポリエチレン、直鎖低密
度ポリエチレン、ポリブテン、アイオノマーを併用する
場合には、プロピレン系樹脂１００部（重量部、以下同
様）に対して５〜２０部、ポリスチレンを併用する場合
には５〜１０部が好ましい。
これらのプロピレン系樹脂は、通常、予備発泡に利用さ
れやすいようにあらかじめ押出機、ニーダー、バンバリ
ーミキサー、ロール等を用いて溶融し、円柱状、楕円柱
状、球状、立方体状、直方体状等のような所望の粒子形
状で、その粒子の平均粒径が０．１〜１０mm、好ましく
は０．７〜５mmになるように成形加工される。
本発明の予備発泡粒子は、ＤＳＣ法による測定で２つの
融点を有し、該２つの融点のうち高温側の融点に基づく
融解ピーク熱量ＱＨが０．３〜３．５cal/g 、好ましく
は０．５〜３．０cal/g であるプロピレン系樹脂予備発
泡粒子である。
前記２つの融点の関係については特に限定はないが、２
つの融点の差が１５〜２５℃であるのが成形加熱時の融
着がしやすくなるという点から好ましい。２つの融点の
差は、樹脂の分子構造、樹脂の熱履歴、発泡計量、発泡
圧力等によって変わるが、高温側で発泡すると２つの融
点の差は大きくなる。また低温側の融点は通常１２５〜
１５５℃の範囲にあり、高温側の融点は通常、１４５〜
１７５℃の範囲にあり、使用するプロピレン系樹脂の種
類によって変わる。
上記融解ピーク熱量ＱＨが０．３〜３．５cal/g のプロ
ピレン系樹脂予備発泡粒子を製造する方法には特に限定
はないが、例えば耐圧容器中でプロピレン系樹脂粒子に
揮発性発泡剤を含有させ、撹拌しながら水中に分散さ
せ、加圧下で所定の発泡温度まで加熱したのち、該水分
散物を低圧域に放出する等の方法が利用されうる。融解
ピーク熱量ＱＨは樹脂の分子構造等によって変わるが、
一般に発泡温度を高くするとＱＨが小さくなる。
この方法においてプロピレン系樹脂粒子の融点をＴＭ℃
とするとき、発泡温度を概ね（ＴＭ−４）〜（ＴＭ＋１
０）℃の範囲にすることにより、容易に本発明の予備発
泡粒子が得られる。
発泡温度を上記範囲にした理由は、プロピレン系樹脂の
種類、使用発泡剤量、目標とする予備発泡粒子の発泡倍
率等によって適宜選択しうるようにするためである。
本発明に使用されるプロピレン系樹脂粒子に含有させる
揮発性発泡剤としては、例えばプロパン、ブタン、ペン
タン、ヘキサン等の脂肪族炭化水素類；シクロペンタ
ン、シクロブタン等の脂環式炭化水素類；トリクロロモ
ノフルオロメタン、ジクロロフルオロメタン、ジクロロ
テトラフルオロエタン、トリクロロフルオロエタン、メ
チルクロライド、メチレンクロライド、エチルクロライ
ド等のハロゲン化炭化水素類等が挙げられる。これらの
発泡剤は単独で用いても良く、また、２種以上併用して
も良い。また、その使用量にも特に限定はなく、所望の
プロピレン系樹脂予備発泡粒子の発泡度に応じて適宜使
用すれば良く、通常その使用量はプロピレン系樹脂１０
０部に対して５〜５０部である。
前記水分散物の調製に際しては、分散剤として、例えば
第３リン酸カルシウム、塩基性炭酸マグネシウム、塩基
性炭酸亜鉛、炭酸カルシウム等や、少量の界面活性剤、
例えばドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、ｎ−パラフ
ィンスルホン酸ソーダ、α−オレフィンスルホン酸ソー
ダ等が使用されうる。
かかる分散剤や界面活性剤の使用量は、その種類や用い
るプロピレン系樹脂粒子の種類とその使用量等によって
異なるが、通常、水１００部に対して分散剤の場合で
０．２〜３部、界面活性剤の場合で０．００１〜０．１
部である。
また、前記揮発性発泡剤を含有したプロピレン系樹脂粒
子は水中での分散性を良好なものとするために、通常、
水１００部に対して２０〜１００部添加されるのが好ま
しい。
かくして調製された水分散物は加圧下で加熱されたの
ち、２〜１０mmφの開孔オリフィスを通して低圧域に放
出され、プロピレン系樹脂粒子が予備発泡せしめられ、
本発明のプロピレン系樹脂予備発泡粒子が得られる。
前記水分散物は予め上記のように耐圧容器中で加圧下で
発泡温度まで加熱されるが、加熱温度は用いるプロピレ
ン系樹脂の種類、目的とするプロピレン系樹脂予備発泡
粒子の有するＤＳＣ法で測定される高温側の融点に基づ
く融解ピーク熱量ＱＨを０．３〜３．５cal/g のどの値
に選択するかで変わってくるので、一義的には定められ
ないが、前記した如く、用いたプロピレン系樹脂粒子の
ＤＳＣ法によって測定された融点をＴＭ℃としたとき、
ほぼ（ＴＭ−４）〜（ＴＭ＋１０）℃の範囲から決定さ
れる。一方、圧力は主に所定の発泡倍率により選択され
るが、概ね１０〜５０kg／cm2−Ｇである。
前記耐圧容器には特に限定はなく、上記圧力及び温度に
耐えられるものであればいずれのものでも使用しうる
が、かかる耐圧容器の具体例として、例えばオートクレ
ーブ型の耐圧容器が挙げられる。
次に本発明におけるＤＳＣ法について説明する。
測定装置としては、通常の示差走査熱量計、例えばパー
キンエルマー（perkin-Elmer）社製のＤＳＣ−２型、理
学電気（株）製のＴＡＳ−１００型等が挙げられる。
プロピレン系樹脂粒子の融点ＴＭ℃及び予備発泡粒子の
高温側の融点に基づく融解ピーク熱量ＱＨの測定は、プ
ロピレン系樹脂粒子１〜１０mgのサンプルにつき、上記
測定装置にて１０℃／分の昇温速度で測定を行う。
第２図はプロピレン系樹脂としてエチレン含有率３．３
重量％のプロピレン−エチレンランダムコポリマーのＴ
Ｍを測定した例であり、第１図は第２図で用いたプロピ
レン系樹脂を用いて実施例２により得られたプロピレン
系樹脂予備発泡粒子について高温側の融点に基づく融解
ピーク熱量ＱＨの測定法を示した例である。ＱＨを求め
るための直線は、低温側のピークと高温側のピークとの
間のグラフの勾配が０になる点から高温側のピークの終
わる側のグラフに接線をひくことにより得られる。
本発明に用いるポリプロピレン系樹脂の予備発泡粒子の
融解熱量ＱＨは０．３〜３．５cal/g 、好ましくは０．
５〜３．０cal/g のものが用いられるが、０．３cal/g
未満になると成形体の寸法収縮（ヒケ）が大きくなる。
また、３．５cal/g を越えると、成形体の表面性が悪く
なるとともに内部融着性が悪くなり、加熱温度を高くす
る必要があるため、成形サイクルも長くなる。
かくの如くして得られた予備発泡粒子は耐圧容器に入
れ、ガス圧力により圧縮される。次いで、閉鎖し得るが
密閉し得ない成形用金型内に該予備発泡粒子を充填した
後、金型より過剰のガスを抜く。この時の予備発泡粒子
の圧縮率は１０〜６０％の範囲である。成形用金型内に
予備発泡粒子を充填する方法に制限はないが、以下に述
べる方法が外観等の品質の良好な発泡成形体を容易に製
造することができる。即ち、予備発泡粒子を圧縮する耐
圧容器と成形用金型とがほぼ同一の圧力になる様にした
状態（均圧状態）で耐圧容器内で圧縮された予備発泡粒
子をビーズ法型内成形で一般的に用いられているフィー
ダーにより金型内に充填する。金型内が予備発泡粒子で
充満されると、充填用気体（通常空気が用いられる）が
金型内へ流れ込まなくなり、フィーダー内の過剰の予備
発泡粒子は耐圧容器内へ戻される（吹き戻しと称され
る）。かくの如くして、圧縮された予備発泡粒子は金型
内に過不足なく充填される。充填後、フィーダーのピス
トンを閉め、金型内の過剰の気体を抜く。次いで、水蒸
気にて該予備発泡粒子を加熱融着させ型通りの成形体と
して、金型より取り出し、通常実施されている養生加熱
してポリプロピレンの型内発泡成形体を得る。
次に、第３図に基づき、本発明の実施態様を説明する。
まず、予備発泡粒子供給ライン（１４）よりポリプロピ
レン樹脂の予備発泡粒子を耐圧容器（１２）内に供給
し、加圧ライン（１３）より加圧空気を導入して耐圧容
器（１２）内を所定の圧力にまで昇圧する。
次いで、キャビティ（１）とコア（２）とからなる閉鎖
し得るが密閉し得ない金型（３）内に、フィーダー
（７）によって、上記の如く耐圧容器（１２）内で圧縮
された予備発泡粒子を充填する。この際、金型（３）と
耐圧容器（１２）とは均圧ライン（１５）により連絡さ
れているので両者は略同じ圧力になっている。
フィーダー（７）による予備発泡粒子の充填は、通常の
ビーズ法型内成形で行われているのと同様であり、図示
した如く、ピストン（８）が開の状態で充填用空気（１
０）を空気ノズル（９）から金型（３）内に噴射させる
と、該充填用空気の流れにより耐圧ホース（１１）内は
雰囲気より減圧状態となり、予備発泡粒子は金型（３）
内に向かって流れ始め、空気ノズル（９）から噴射空気
に乗って金型（３）内に流れ込む。金型（３）には空気
や蒸気は出入りさせるが、予備発泡粒子は出入りさせな
い小孔（４）が設けられているので、充填空気は該小孔
（４）を通り均圧ライン（１５）へ導かれる。そして圧
力調整弁（１６）による設定圧力以上の過剰空気は均圧
ライン（１５）に取り付けてある逆止弁（１７）から外
部へ逃し、充填中は系内は所定圧力に保持される。金型
（３）内が予備発泡粒子で充満すると、充填用空気（１
０）は流れなくなり、耐圧ホース（１１）内の予備発泡
粒子とともに耐圧容器（１２）の方へ吹き戻される。か
くして、金型内は過不足のない状態で予備発泡粒子が充
填される。
金型（３）内が予備発泡粒子で充填されると、ピストン
（８）を閉じ、金型（３）内の過剰の空気を逃し〔一般
には、ドレン弁（５）、（６）を開けて大気圧に戻
す〕、通常ビーズ法型内発泡成形で行われている方法と
同様に蒸気ライン（１８）より蒸気を金型（３）内に導
入して予備発泡粒子を加熱し、該粒子を発泡、融着さ
せ、冷却水ライン（図示せず）より導入した水により冷
却した後、金型（３）内から発泡成形体を取り出す。
上記の予備発泡粒子の圧縮率は、次の様にして求める。
ポリプロピレンの予備発泡粒子を上記の金型内に、発泡
スチロール等で実施している様なフィーダーでほぼ大気
圧状態下で充填した時の該予備発泡粒子の重量を、上記
圧縮充填した後、金型内の過剰なガスを抜いた後の該予
備発泡粒子の重量で除した値であり、下記式で表され
る。
上記圧縮率が１０％未満では、成形体の表面性が悪くな
り、ヒケや収縮が起こり易くなり、一方、圧縮率が６０
％を越えると、内部融着が悪くなり、成形サイクルが長
くなるとともに、成形機、金型等の耐圧強度も大きくな
り、経済的でない。
「実施例」 次に、実施例、比較例及び参考例に基づき本発明を更に
詳しく説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定さ
れるものではない。
実施例１〜１３、比較例１〜８、参考例１〜２ エチレン−プロピレンランダムコポリマー（住友化学工
業（株）製の「ノーブレン」、エチレン含量３．３重量
％）のペレット（一粒子重量約１．８mg、ＤＳＣ法融点
ＴＭ１４３．５℃）１００部、ジクロロジフルオロメタ
ン２０部〜３５部、分散剤としてパウダー状塩基性第３
リン酸カルシウム１．５部及びｎ−パラフィンスルホン
酸ソーダ０．００６部を水３００部とともに耐圧容器に
仕込み、各々所定温度に加熱した。このときの容器内圧
力は約１７〜３０kg／cm2−Ｇであった。その後、容器
内圧力をジクロロジフルオロメタンを圧入しながら１７
〜３１kg／cm2−Ｇに保持しつつ、耐圧容器下部のバル
ブを開いて水分散物を開孔径４mmφのオリフィス板を通
して大気圧下に放出して予備発泡を行ったところ、発泡
倍率９．５〜５０倍の予備発泡粒子が得られた。
得られた予備発泡粒子はそれぞれ第１表に示すＤＳＣ法
で測定した高温側の融点に基づく融解ピーク熱量ＱＨを
有しており、実施例、比較例ではいずれも予備発泡粒子
を耐圧容器に入れ空気圧で圧縮し、２９０×２７０×５
０mmのブロック金型に圧縮率を変えて充填し、約６．０
kg／cm2−Ｇ〜２．０kg／cm2−Ｇの水蒸気圧で加熱する
ことにより成形体を得た。
得られた成形体の物性として、成形体の融着率、寸法収
縮率、表面外観を下記の方法により評価した。結果を第
１表に示す。尚、第１表には成形時の加熱蒸気圧と成形
サイクルも付記する。
また、参考例はいずれも予備発泡粒子を耐圧容器に入
れ、７０℃×９kg／cm2−Ｇの空気で１２０分加圧処理
し予備発泡粒子に内圧を付与した後、大気圧下に取り出
し、前記金型内に充填し、約３．５、２．０kg／cm2−
Ｇの水蒸気で加熱することにより成形体を得た。物性等
を第１表に示す。
尚、金型に充填する直前の粒子内圧を参考まで付記す
る。
融着率： 成形体の表面にナイフで約５mmの深さのクラックを入れ
たのち、このクラックに沿って成形体を割り、破断面を
観察し、粒子の全個数に対する破壊粒子数の割合を求め
る。
◎：融着率８０％以上 ○：融着率６０％〜８０％未満 △：融着率５０％〜６０％未満 ×：融着率５０％未満 通常、成形体として満足すべき融着率の水準は少なくと
も６０％である。
寸法収縮率： 成形品寸法をノギスで測定して、この金型寸法に対する
収縮率を計算する。
◎：収縮率２％未満 ○：収縮率２〜３％未満 △：収縮率３％〜５％未満 ×：収縮率５％以上 表面外観： 次の尺度で成形体を評価する。
○：表面に凹凸がなく、各粒子間隙もほとんどない △：表面に凹凸はないが、各粒子間隙がやや目立つ ×：表面に凹凸があり、各粒子間隙が極めて大きい 「作用・効果」 第１表の結果から、予備発泡粒子のＤＳＣ法による高温
側の融点に基づく融解ピーク熱量ＱＨが０．３〜３．５
cal/g の範囲にあり、型内発泡成形の金型への予備発泡
粒子の圧縮率が１０〜６０％の範囲であれば、寸法収縮
率の少ない（寸法精度良好）、融着率及び表面外観の優
れたポリプロピレンの型内発泡成形体を高い生産性で製
造することができる。また本発明によれば通常のビーズ
法型内成形で実施されている如く、金型内に予備発泡粒
子を充填後、吹き戻しを行うことにより、複雑な金型形
状であっても間型内に予備発泡粒子を均一に且つ過不足
なく充填できるので、成形体のフィーダー部付近の仕上
がり外観、融着性においても、十分満足し得る製品が得
られる。更に、予備発泡粒子を加圧処理して該粒子に内
圧を付与し、型内成形する従来法に比較して初期設備投
資が少なくて済み、成形体の品質も遜色のないものが得
られる。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例２で得られた本発明のプロピレン系樹脂
予備発泡粒子のＤＳＣ法チャートの例で、高温側の融点
に基づく融解ピーク熱量ＱＨの求め方に関する説明図、
第２図は本発明に用いるプロピレン系樹脂のＤＳＣ法に
よる融点ＴＭの測定例を示すＤＳＣチャート、第３図は
本発明方法を実施するための装置の一例を示す概要図で
ある １……キャビティ、２……コア ３……金型、４……小孔 ５，６……ドレン弁、７……フィーダー ８……ピストン、９……空気ノズル 10……充填用空気、11……耐圧ホース 12……耐圧容器、13……加圧ライン 14……予備発泡粒子供給ライン 15……均圧ライン、16……圧力調整弁 17……逆止弁、18……蒸気ライン

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】プロピレン系樹脂予備発泡粒子をガス圧で
    加圧し、閉鎖し得るが密閉し得ない金型に充填した後、
    該金型よりガスを抜いた後水蒸気にて加熱・融着させ型
    通りの成形体を製造する方法において、示差走査熱量計
    法による測定で２つの融点を有し、該２つの融点のうち
    高温側の融点に基づく融解ピーク熱量ＱＨが０．３〜
    ３．５cal/g であるプロピレン系樹脂予備発泡粒子を、
    圧縮率が１０〜６０％になるように金型内に圧縮充填す
    る事を特徴とするポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体
    の製造方法。
  2. 【請求項２】予備発泡粒子充填用加圧タンクと金型内と
    を均圧に保持し、圧縮したポリプロピレン系樹脂予備発
    泡粒子を金型内に充填する特許請求の範囲第１項記載の
    製造方法。
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