JPH059227A - ポリペンタブロムスチレンの製造方法 - Google Patents
ポリペンタブロムスチレンの製造方法Info
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- JPH059227A JPH059227A JP3312415A JP31241591A JPH059227A JP H059227 A JPH059227 A JP H059227A JP 3312415 A JP3312415 A JP 3312415A JP 31241591 A JP31241591 A JP 31241591A JP H059227 A JPH059227 A JP H059227A
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- C08K5/03—Halogenated hydrocarbons aromatic, e.g. C6H5-CH2-Cl
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Abstract
(57)【要約】
【目的】熱可塑性プラスチックの加工温度で臭素又は臭
化水素を分離せず、かつプラスチックの表面へ移行しな
い防火剤・難燃剤に用いるポリペンタブロムスチレンの
製造方法を提供する。 【構成】ペンタブロムフェニルエチルブロミド 870重量
部を 50%水酸化ナトリウム水溶液 126重量部、メチルグ
リコール2000重量部と混合し、撹拌しつつ熱して沸騰さ
せ、反応混合物から生じた水をカラムを経て追出す。そ
の際、反応混合物が温度 120℃に到達した後、 2時間置
きに 2回、それぞれ12.5重量部の過酸化ジクミルを 130
重量部のメチルグリコールに添加する。次に反応混合物
を更に 2時間同じ温度で撹拌する。続いて冷却した後、
生じた重合体を分離、洗浄及び乾燥してポリペンタブロ
ムスチレンを得る。
化水素を分離せず、かつプラスチックの表面へ移行しな
い防火剤・難燃剤に用いるポリペンタブロムスチレンの
製造方法を提供する。 【構成】ペンタブロムフェニルエチルブロミド 870重量
部を 50%水酸化ナトリウム水溶液 126重量部、メチルグ
リコール2000重量部と混合し、撹拌しつつ熱して沸騰さ
せ、反応混合物から生じた水をカラムを経て追出す。そ
の際、反応混合物が温度 120℃に到達した後、 2時間置
きに 2回、それぞれ12.5重量部の過酸化ジクミルを 130
重量部のメチルグリコールに添加する。次に反応混合物
を更に 2時間同じ温度で撹拌する。続いて冷却した後、
生じた重合体を分離、洗浄及び乾燥してポリペンタブロ
ムスチレンを得る。
Description
【発明の詳細な説明】この発明はポリペンタブロムスチ
レンおよびその製造方法および防火剤・難燃剤に関す
る。
レンおよびその製造方法および防火剤・難燃剤に関す
る。
【０００１】芳香族臭素化合物は多数のプラスチックの
中で防火剤・難燃剤として有効である。このような防火
剤の例はペンタまたはデカブロムジフェニルエーテル、
オクタブロムジフェニルおよびトリブロムフエノールま
たはテトラブロム−ビス−（ヒドロキシフェニル）−プ
ロパンのジブロムプロピルエーテル、ヘキサブロムベン
ゼン等である。
中で防火剤・難燃剤として有効である。このような防火
剤の例はペンタまたはデカブロムジフェニルエーテル、
オクタブロムジフェニルおよびトリブロムフエノールま
たはテトラブロム−ビス−（ヒドロキシフェニル）−プ
ロパンのジブロムプロピルエーテル、ヘキサブロムベン
ゼン等である。
【０００２】高温でしか加工できない熱可塑性プラスチ
ックに上記の芳香族臭素化合物を使用する場合、この化
合物が当該の熱可塑性プラスチックの加工温度で臭素ま
たは臭化水素を分離しないように、該芳香族臭素化合物
の熱安定性に対して特に高い要求が提起される。なぜな
ら、臭素または臭化水素は加工装置の腐食損傷をひき起
こすからである。但し芳香族臭素化合物の熱安定性は、
この化合物が添加されたプラスチックの炎熱の際に、防
火のために必要な臭素または臭化水素の分離を制止する
程であってはならない。更に防火剤がプラスチックから
その表面に移動してはならない。そこから機械的作用に
よって除去され、こうしてプラスチックの防火剤含量が
所期の効果の限度以下に減少するからである。臭素含量
が高いため、特にプラスチック用防火剤として適当であ
るはずの芳香族臭素化合物の一例は、ヘキサブロムベン
ゼンである。ところがヘキサブロムベンゼンは極めて急
速にプラスチックの表面に移行し、しかも前述の熱可塑
性プラスチックの加工温度範囲の温度で既に昇華するの
である。
ックに上記の芳香族臭素化合物を使用する場合、この化
合物が当該の熱可塑性プラスチックの加工温度で臭素ま
たは臭化水素を分離しないように、該芳香族臭素化合物
の熱安定性に対して特に高い要求が提起される。なぜな
ら、臭素または臭化水素は加工装置の腐食損傷をひき起
こすからである。但し芳香族臭素化合物の熱安定性は、
この化合物が添加されたプラスチックの炎熱の際に、防
火のために必要な臭素または臭化水素の分離を制止する
程であってはならない。更に防火剤がプラスチックから
その表面に移動してはならない。そこから機械的作用に
よって除去され、こうしてプラスチックの防火剤含量が
所期の効果の限度以下に減少するからである。臭素含量
が高いため、特にプラスチック用防火剤として適当であ
るはずの芳香族臭素化合物の一例は、ヘキサブロムベン
ゼンである。ところがヘキサブロムベンゼンは極めて急
速にプラスチックの表面に移行し、しかも前述の熱可塑
性プラスチックの加工温度範囲の温度で既に昇華するの
である。
【０００３】そこで、一方では高い熱安定性を保ちなが
ら、他方ではプラスチックからのシミダシまたはブルー
ミングをできるだけ阻止するために、モノマー形式でな
くポリマー形式で使用される芳香族臭素化合物が、防火
剤として近時ますます多く提案されるようになった。こ
のような化合物は、例えばポリアクリル酸もしくはメタ
クリル酸ペンタブロムベンジルである。ところが、大規
模試験で一様なポリアクリル酸ペンタブロムフェニルの
製造を実現するのは容易でないため、それ自体としては
良好な防火剤の製造がすこぶる割高であることが判明し
た。
ら、他方ではプラスチックからのシミダシまたはブルー
ミングをできるだけ阻止するために、モノマー形式でな
くポリマー形式で使用される芳香族臭素化合物が、防火
剤として近時ますます多く提案されるようになった。こ
のような化合物は、例えばポリアクリル酸もしくはメタ
クリル酸ペンタブロムベンジルである。ところが、大規
模試験で一様なポリアクリル酸ペンタブロムフェニルの
製造を実現するのは容易でないため、それ自体としては
良好な防火剤の製造がすこぶる割高であることが判明し
た。
【０００４】そこで、熱可塑性プラスチックの加工温度
２２０ないし２８０℃で臭素や臭化水素を分離せず、か
つプラスチック表面へ移行しない、簡単に製造できる熱
可塑性プラスチック用防火剤を求めるという目的が生ま
れるのである。本発明の主題は、温度２８０℃以上で可
塑性であり、温度４００℃以上で熱分解する、臭素含有
７６ないし８０％のポリペンタブロムスチレンである。
２２０ないし２８０℃で臭素や臭化水素を分離せず、か
つプラスチック表面へ移行しない、簡単に製造できる熱
可塑性プラスチック用防火剤を求めるという目的が生ま
れるのである。本発明の主題は、温度２８０℃以上で可
塑性であり、温度４００℃以上で熱分解する、臭素含有
７６ないし８０％のポリペンタブロムスチレンである。
【０００５】有機物に含まれる二重結合の測定基準であ
る臭素価は、ローゼンムントとクーンヘンの臭素付加法
により、触媒として酢酸水銀(II)の存在で、クロロホル
ム−酢酸中で二臭化硫酸ピリジンの酢酸溶液によって定
めることが好ましい。
る臭素価は、ローゼンムントとクーンヘンの臭素付加法
により、触媒として酢酸水銀(II)の存在で、クロロホル
ム−酢酸中で二臭化硫酸ピリジンの酢酸溶液によって定
めることが好ましい。
【０００６】慣用の有機溶媒中のポリペンタブロムスチ
レンの溶解度は極めて小さいので、その分子量を定める
ことができない。しかし少なくともその分子量は、ポリ
ペンタブロムスチレンが防火剤として添加された熱可塑
性プラスチックから移行しない程度に高い。また本発明
のポリペンタブロムスチレンは熱可塑性プラスチックを
加工する温度範囲では熱安定性があるが、燃焼温度で熱
分解する。
レンの溶解度は極めて小さいので、その分子量を定める
ことができない。しかし少なくともその分子量は、ポリ
ペンタブロムスチレンが防火剤として添加された熱可塑
性プラスチックから移行しない程度に高い。また本発明
のポリペンタブロムスチレンは熱可塑性プラスチックを
加工する温度範囲では熱安定性があるが、燃焼温度で熱
分解する。
【０００７】本発明のポリペンタブロムスチレンの製造
のために、本発明によりペンタブロムスチレンを沸点１
００℃以上のアルコール系溶媒、例えばメチルグリコー
ル、エチルグリコールあるいはグリコールの中で温度１
００ないし１５０℃に熱し、アルコール系溶媒中で重合
触媒、例えば過酸化ジベンゾイル、過酸化ジクミル、ペ
ルオキシ二硫酸塩、第三ブチルペルピビラートまたはア
ゾ−ビス−（イソブチロニトリル）と混合し、この混合
物を数時間、好ましくは２ないし８時間撹拌し、次に冷
却した反応混合物から固形物分を生成物として分離し、
メタノールで洗浄し、温度５０ないし７０℃で乾燥す
る。
のために、本発明によりペンタブロムスチレンを沸点１
００℃以上のアルコール系溶媒、例えばメチルグリコー
ル、エチルグリコールあるいはグリコールの中で温度１
００ないし１５０℃に熱し、アルコール系溶媒中で重合
触媒、例えば過酸化ジベンゾイル、過酸化ジクミル、ペ
ルオキシ二硫酸塩、第三ブチルペルピビラートまたはア
ゾ−ビス−（イソブチロニトリル）と混合し、この混合
物を数時間、好ましくは２ないし８時間撹拌し、次に冷
却した反応混合物から固形物分を生成物として分離し、
メタノールで洗浄し、温度５０ないし７０℃で乾燥す
る。
【０００８】また、ペンタブロムフェニルエチルブロミ
ドを沸点１００℃以上のアルコール系溶媒、好ましくは
メチルグリコール中で、水酸化または炭酸アルカリ、好
ましくは水酸化ナトリウムまたは炭酸ナトリウムの存在
下で、水酸化物または炭酸塩とのモル比１：１．０ない
し１：１．２または１：０．５ないし１：０．６で熱し
て沸騰させ、反応によって生じた水を反応混合物から排
除し、続いて温度約１２０℃に保った混合物に、同じア
ルコール系溶媒に溶解した重合触媒、好ましくは過酸化
ジクミルまたはアゾ−ビス−（イソブチロニトリル）を
２ないし５時間にわたって添加し、次に混合物を更に数
時間撹拌し、その上で冷却した混合物から固形物分を分
離し、メタノールで洗浄し、乾燥することによって、本
発明のポリペンタブロムスチレンをペンタブロムフェニ
ルブロミドから製造することも可能である。母液の少く
とも一部を、新しいバッチに再び使用することができ
る。上記の後者の方法のためのアルコール系溶媒とし
て、グリコールおよびエチルグリコールも適当である。
本発明の上記後者の方法のための重合触媒として、過酸
化ジクミル、過酸化ベンゾイル、ペルオキシ二硫酸塩、
第三ブチルペルピビラート、アゾ−ビス−（イソブチロ
ニトリル）を使用することができる。重合触媒の量はペ
ンタブロムスチレンまたはペンタブロムフェニルエチル
ブロミド１モルにつき約０．０５ないし０．２モルとす
る。上述の方法によれば、技術的にあまり費用がかから
ず、簡単に実施できる措置によって、ポリペンタブロム
スチレンが製造される。
ドを沸点１００℃以上のアルコール系溶媒、好ましくは
メチルグリコール中で、水酸化または炭酸アルカリ、好
ましくは水酸化ナトリウムまたは炭酸ナトリウムの存在
下で、水酸化物または炭酸塩とのモル比１：１．０ない
し１：１．２または１：０．５ないし１：０．６で熱し
て沸騰させ、反応によって生じた水を反応混合物から排
除し、続いて温度約１２０℃に保った混合物に、同じア
ルコール系溶媒に溶解した重合触媒、好ましくは過酸化
ジクミルまたはアゾ−ビス−（イソブチロニトリル）を
２ないし５時間にわたって添加し、次に混合物を更に数
時間撹拌し、その上で冷却した混合物から固形物分を分
離し、メタノールで洗浄し、乾燥することによって、本
発明のポリペンタブロムスチレンをペンタブロムフェニ
ルブロミドから製造することも可能である。母液の少く
とも一部を、新しいバッチに再び使用することができ
る。上記の後者の方法のためのアルコール系溶媒とし
て、グリコールおよびエチルグリコールも適当である。
本発明の上記後者の方法のための重合触媒として、過酸
化ジクミル、過酸化ベンゾイル、ペルオキシ二硫酸塩、
第三ブチルペルピビラート、アゾ−ビス−（イソブチロ
ニトリル）を使用することができる。重合触媒の量はペ
ンタブロムスチレンまたはペンタブロムフェニルエチル
ブロミド１モルにつき約０．０５ないし０．２モルとす
る。上述の方法によれば、技術的にあまり費用がかから
ず、簡単に実施できる措置によって、ポリペンタブロム
スチレンが製造される。
【０００９】本発明のポリペンタブロムスチレンは熱可
塑性プラスチックおよびプラスチック混合物、例えば特
にＡＢＳ重合の形の飽和ポリエステル、ポリオレフイン
およびポリスチレン、並びにポリブタジエンで改質した
高耐衝撃性ポリスチレンのための優秀な防火剤である。
防火剤の使用量はプラスチックの種類と所期の耐火性に
従い、使用されるプラスチック混合物の重量基準で約５
ないし２５重量％である。
塑性プラスチックおよびプラスチック混合物、例えば特
にＡＢＳ重合の形の飽和ポリエステル、ポリオレフイン
およびポリスチレン、並びにポリブタジエンで改質した
高耐衝撃性ポリスチレンのための優秀な防火剤である。
防火剤の使用量はプラスチックの種類と所期の耐火性に
従い、使用されるプラスチック混合物の重量基準で約５
ないし２５重量％である。
【００１０】ポリマーとしてポリペンタブロムスチレン
は、保護される熱可塑性プラスチックに近い分子量を有
するから、熱可塑性樹脂からしみ出ない。それ故、ポリ
ペンタブロムスチレンはそれを含んだ熱可塑性プラスチ
ックの恒久的な防火を保証する。
は、保護される熱可塑性プラスチックに近い分子量を有
するから、熱可塑性樹脂からしみ出ない。それ故、ポリ
ペンタブロムスチレンはそれを含んだ熱可塑性プラスチ
ックの恒久的な防火を保証する。
【００１１】
実施例 １
【００１２】ペンタブロムスチレン５０重量部をメチル
グリコール１３０重量部と共に撹拌する。この混合物を
温度１１０℃に熱した後、メチルグリコール２０重量部
中１重量部の過酸化ジクミルの溶液を上記混合物にかき
混ぜ、反応混合物を温度１２０℃で引続き５時間のあい
だ撹拌する。冷却の後、沈澱した重合体を分離し、まず
メチルグリコールで、次にメタノールで洗浄し、６０℃
で乾燥する。無色の微粒重合体として４８重量部のポリ
ペンタブロムスチレンが得られる。その軟化点はコフラ
ーの装置で２８０℃以上である。生成物の臭素価は０．
０１以下である。 実施例 ２
グリコール１３０重量部と共に撹拌する。この混合物を
温度１１０℃に熱した後、メチルグリコール２０重量部
中１重量部の過酸化ジクミルの溶液を上記混合物にかき
混ぜ、反応混合物を温度１２０℃で引続き５時間のあい
だ撹拌する。冷却の後、沈澱した重合体を分離し、まず
メチルグリコールで、次にメタノールで洗浄し、６０℃
で乾燥する。無色の微粒重合体として４８重量部のポリ
ペンタブロムスチレンが得られる。その軟化点はコフラ
ーの装置で２８０℃以上である。生成物の臭素価は０．
０１以下である。 実施例 ２
【００１３】ペンタブロムフェニルエチルブロミド８７
０重量部を５０％水酸化ナトリウム水溶液１２６重量
部、メチルグリコール２０００重量部と混合し、撹拌し
つつ熱して沸騰させ、反応混合物から生じた水をカラム
を経て追出す。その際、反応混合物が温度１２０℃に到
達した後、２時間置きに２回、それぞれ１２．５重量部
の過酸化ジクミルを１３０重量部のメチルグリコールに
添加する。次に反応混合物を更に２時間、同じ温度で撹
拌する。続いて冷却した後、生じた重合体を実施例１で
述べたようにして分離し、洗浄し、乾燥する。６８６重
量部のポリペンタブロムスチレンが無色の粉末として得
られる。この生成物のコフラーの装置による軟化点は２
８０℃、臭素含量は７８％、臭素価は０．０１以下であ
る。 実施例 ３
０重量部を５０％水酸化ナトリウム水溶液１２６重量
部、メチルグリコール２０００重量部と混合し、撹拌し
つつ熱して沸騰させ、反応混合物から生じた水をカラム
を経て追出す。その際、反応混合物が温度１２０℃に到
達した後、２時間置きに２回、それぞれ１２．５重量部
の過酸化ジクミルを１３０重量部のメチルグリコールに
添加する。次に反応混合物を更に２時間、同じ温度で撹
拌する。続いて冷却した後、生じた重合体を実施例１で
述べたようにして分離し、洗浄し、乾燥する。６８６重
量部のポリペンタブロムスチレンが無色の粉末として得
られる。この生成物のコフラーの装置による軟化点は２
８０℃、臭素含量は７８％、臭素価は０．０１以下であ
る。 実施例 ３
【００１４】ペンタブロムフェニルエチルブロミド２９
０重量部を炭酸ナトリウム３２重量部およびメチルグリ
コール６５０重量部と混合し、撹拌しつつ熱して沸騰さ
せる。３時間後にメチルグリコール１０５重量部中５重
量部のアゾ−ビス−（イソブチロニトリル）溶液を、３
時間にわたって連続的に添加する。この反応時間のあい
だに重合体が無色の微粒生成物として沈澱する。更に１
時間の後に混合物を室温に冷却して、ろ過する。次に重
合体５０重量部のメチルグリコールで洗浄し、続いてメ
タノール４８０重量部と水１２０重量部の混合物で懸濁
させ、還流のもとで撹拌しつつ１時間煮沸する。次に冷
却、ろ別、乾燥した後、２３０重量部のポリペンタブロ
ムスチレンが得られる。コフラーの装置による軟化点は
２８０℃以上である。臭素含量は７８．６％、臭素価は
０．０１以下である。 実施例 ４
０重量部を炭酸ナトリウム３２重量部およびメチルグリ
コール６５０重量部と混合し、撹拌しつつ熱して沸騰さ
せる。３時間後にメチルグリコール１０５重量部中５重
量部のアゾ−ビス−（イソブチロニトリル）溶液を、３
時間にわたって連続的に添加する。この反応時間のあい
だに重合体が無色の微粒生成物として沈澱する。更に１
時間の後に混合物を室温に冷却して、ろ過する。次に重
合体５０重量部のメチルグリコールで洗浄し、続いてメ
タノール４８０重量部と水１２０重量部の混合物で懸濁
させ、還流のもとで撹拌しつつ１時間煮沸する。次に冷
却、ろ別、乾燥した後、２３０重量部のポリペンタブロ
ムスチレンが得られる。コフラーの装置による軟化点は
２８０℃以上である。臭素含量は７８．６％、臭素価は
０．０１以下である。 実施例 ４
【００１５】ビカー軟化温度９９℃（荷重５ＫＰ）のＡ
ＢＳプラスチック７７重量部、ポリペンタブロムスチレ
ン１７重量部、三酸化アンチモン５重量部、カーボンブ
ラック１重量部の混合物をロールシートに加工し、そこ
から米国アンダーライターズ・ラボラトリーズの規格Ｕ
Ｌ９４による燃焼テストのための、厚さ３．２ｍの板材
と、空気中で温度８０℃のブルーミング試験のための厚
さ２．０mmの板材を切取った。厚さ３．２mmの板材は上
記の燃焼テストの分類Ｖ０を満足し、厚さ２mmの板材は
２５０時間のブルーミング試験の後、被覆や重量損失を
示さない。
ＢＳプラスチック７７重量部、ポリペンタブロムスチレ
ン１７重量部、三酸化アンチモン５重量部、カーボンブ
ラック１重量部の混合物をロールシートに加工し、そこ
から米国アンダーライターズ・ラボラトリーズの規格Ｕ
Ｌ９４による燃焼テストのための、厚さ３．２ｍの板材
と、空気中で温度８０℃のブルーミング試験のための厚
さ２．０mmの板材を切取った。厚さ３．２mmの板材は上
記の燃焼テストの分類Ｖ０を満足し、厚さ２mmの板材は
２５０時間のブルーミング試験の後、被覆や重量損失を
示さない。
【００１６】ポリペンタブロムスチレンの代わりにペン
タブロムスチレンを上記の混合物に使用すれば、板材は
ブルーミング試験で白色の被覆と９．４％のシミダシ率
を示す。製造したばかりの板材は、上述の燃焼テストの
分類Ｖ０の条件を満足する。 実施例 ５
タブロムスチレンを上記の混合物に使用すれば、板材は
ブルーミング試験で白色の被覆と９．４％のシミダシ率
を示す。製造したばかりの板材は、上述の燃焼テストの
分類Ｖ０の条件を満足する。 実施例 ５
【００１７】ポリエステル・プラスチック（テレフタル
酸ポリブチレン）８６重量部、ポリペンタブロムスチレ
ン１０重量部、三酸化アンチモン４重量部の混合物を太
さ１．６mmの試験棒に加工する。この試験棒は燃焼テス
トＵＬ９４により分類Ｖ０を満足する。上記の混合物か
らブルーミング試験のために、厚さ２mmの板材を作成す
る。この板材は１４０℃で１０８時間貯蔵した後、被覆
を示さない。 実施例 ６
酸ポリブチレン）８６重量部、ポリペンタブロムスチレ
ン１０重量部、三酸化アンチモン４重量部の混合物を太
さ１．６mmの試験棒に加工する。この試験棒は燃焼テス
トＵＬ９４により分類Ｖ０を満足する。上記の混合物か
らブルーミング試験のために、厚さ２mmの板材を作成す
る。この板材は１４０℃で１０８時間貯蔵した後、被覆
を示さない。 実施例 ６
【００１８】ポリブタジエンで改質したポリスチレン
（高耐衝撃性ポリスチレン、ＨＩＰＳ）８１．５重量
部、ポリペンタブロムスチレン１４重量部、三酸化アン
チモン４．５重量部の混合物を、実施例５で述べたよう
に、太さ１．６mmの試験棒と厚さ２mmの板材に加工す
る。試験棒は規格ＵＬ９４の燃焼テストによる分類Ｖ０
を満足する。板材は８０℃で２５０時間貯蔵した後、被
覆や重量損失を示さない。米国アンダーライターズ・ラ
ボラトリーズの規格ＵＬ９４による上記の燃焼テスト
は、次のようにして行われる。
（高耐衝撃性ポリスチレン、ＨＩＰＳ）８１．５重量
部、ポリペンタブロムスチレン１４重量部、三酸化アン
チモン４．５重量部の混合物を、実施例５で述べたよう
に、太さ１．６mmの試験棒と厚さ２mmの板材に加工す
る。試験棒は規格ＵＬ９４の燃焼テストによる分類Ｖ０
を満足する。板材は８０℃で２５０時間貯蔵した後、被
覆や重量損失を示さない。米国アンダーライターズ・ラ
ボラトリーズの規格ＵＬ９４による上記の燃焼テスト
は、次のようにして行われる。
【００１９】長さ１２７mm、幅１２．７mmの試験片を保
持装置に固定して、試験片の縦軸が垂直に通り、その前
縁がブンゼン・バーナの燃焼管から９．５mm上にあるよ
うにする。試験片から引離してバーナに点火し、不輝炎
を高さ１９mmに調整した上で、バーナを試験片の下縁の
中央の下に置く。１０秒後にバーナを取除き、試験片の
後期フレーミング時間と後期グローイング時間を測定す
る。完全に消火した後、試験片を再度１０秒間炎焼さ
せ、第２回の後期フレーミング時間と後期グローイング
時間を定める。その上で試験片を下記の分類に区分す
る。Ｖ０＝合計１０秒以上の後期フレーミング時間な
し、第２回の炎焼の後、３０秒を超える後期グローイン
グ時間なし、下に置いた綿に引火する滴下なし。Ｖ１＝
合計５０秒以上の後期フレーミング時間なし、第２回の
炎焼の後、６０秒を超える後期グローイング時間なし、
下に置いた綿に引火する滴下なし。
持装置に固定して、試験片の縦軸が垂直に通り、その前
縁がブンゼン・バーナの燃焼管から９．５mm上にあるよ
うにする。試験片から引離してバーナに点火し、不輝炎
を高さ１９mmに調整した上で、バーナを試験片の下縁の
中央の下に置く。１０秒後にバーナを取除き、試験片の
後期フレーミング時間と後期グローイング時間を測定す
る。完全に消火した後、試験片を再度１０秒間炎焼さ
せ、第２回の後期フレーミング時間と後期グローイング
時間を定める。その上で試験片を下記の分類に区分す
る。Ｖ０＝合計１０秒以上の後期フレーミング時間な
し、第２回の炎焼の後、３０秒を超える後期グローイン
グ時間なし、下に置いた綿に引火する滴下なし。Ｖ１＝
合計５０秒以上の後期フレーミング時間なし、第２回の
炎焼の後、６０秒を超える後期グローイング時間なし、
下に置いた綿に引火する滴下なし。
【００２０】Ｖ２＝合計５０秒以上の後期フレーミング
時間なし、第２回の炎焼の後、６０秒を超える後期グロ
ーイング時間なし。試験片が燃えながら滴下して、下に
置いた綿に引火してもよい。
時間なし、第２回の炎焼の後、６０秒を超える後期グロ
ーイング時間なし。試験片が燃えながら滴下して、下に
置いた綿に引火してもよい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペーター・アデルマン ドイツ連邦共和国、デー − 5064 レー ズラース、レームバツヒヤー・ヴエーク ３アー
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 ペンタブロモフェニルエチルブロミドを
アルカリと共に、沸点１００℃以上のアルコール系溶媒
中で熱して沸騰させ、生じた水を反応混合液から除去
し、次に温度約１２０℃に保持した混合物に、同じアル
コール系溶媒に溶解した重合触媒を２ないし５時間にわ
たって混入することを特徴とするポリペンタブロムスチ
レンの製造方法。
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| DE3025666A DE3025666C2 (de) | 1980-07-07 | 1980-07-07 | Polymeres Pentabromstyrol, Verfahren zur Herstellung und Verwendung |
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