JPH0533017A - 低融点金属微粒子及びそれを含有する組成物の製造方法 - Google Patents
低融点金属微粒子及びそれを含有する組成物の製造方法Info
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- JPH0533017A JPH0533017A JP20001391A JP20001391A JPH0533017A JP H0533017 A JPH0533017 A JP H0533017A JP 20001391 A JP20001391 A JP 20001391A JP 20001391 A JP20001391 A JP 20001391A JP H0533017 A JPH0533017 A JP H0533017A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 その表面が空気中の酸素に触れて酸化されて
しまうことがないか又は極めて少ない優れた導電性や耐
久性を有する金属微粒子の製造方法およびそれを含有す
る組成物の製造方法を提供する。 【構成】 その融点が47℃〜321℃である低融点金
属を、その低融点金属の融点よりも高い分解点又は沸点
を有する不活性有機溶媒であって、前記低融点金属の融
点より高く、かつ、不活性有機溶媒の沸点よりも低い範
囲内の温度で加熱したものの中に導入し剪断攪拌によっ
て前記低融点金属を不活性有機溶媒中で微粒子状に分散
混合する。
しまうことがないか又は極めて少ない優れた導電性や耐
久性を有する金属微粒子の製造方法およびそれを含有す
る組成物の製造方法を提供する。 【構成】 その融点が47℃〜321℃である低融点金
属を、その低融点金属の融点よりも高い分解点又は沸点
を有する不活性有機溶媒であって、前記低融点金属の融
点より高く、かつ、不活性有機溶媒の沸点よりも低い範
囲内の温度で加熱したものの中に導入し剪断攪拌によっ
て前記低融点金属を不活性有機溶媒中で微粒子状に分散
混合する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、低融点金属微粒子の製
造方法及びそれを含有する組成物の製造方法に関する。
造方法及びそれを含有する組成物の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】これまで、接着剤に導電性を付与するた
め等に使用される金属微粒子は、アトマイズ法及び機械
的粉砕方法によって製造されてきた。しかし、前記金属
微粒子の製造方法では金属微粒子の表面が空気中の酸素
に触れて金属表面が酸化されてしまい、優れた導電性や
良好な耐久性を有する金属微粒子を得ることはできなか
った。
め等に使用される金属微粒子は、アトマイズ法及び機械
的粉砕方法によって製造されてきた。しかし、前記金属
微粒子の製造方法では金属微粒子の表面が空気中の酸素
に触れて金属表面が酸化されてしまい、優れた導電性や
良好な耐久性を有する金属微粒子を得ることはできなか
った。
【0003】一方、導電性接着剤等の金属微粒子を含有
する組成物については、例えば、米国特許第4,53
3,685号明細書及びその分割出願に係る米国特許第
4,582,872号明細書においてその融点がポリマ
ーの軟化点と融点との間の温度範囲内にある金属とポリ
マーとを一緒に溶融して製造する含金属粒子有機ポリマ
ー混合物が提案されている。この方法で作られた含金属
粒子ポリマーは空気や酸素に触れること無くきれいな表
面を有する金属をポリマー中に含ませることができるの
で、組成物は耐衝撃性と熱伝導性が改善され、電磁遮蔽
にも使用し得る。なお、この特許では、この含金属粒子
ポリマーを導電性材料以外にベアリングのような機械的
強度を必要とする用途にも使用できるように、含金属ポ
リマーに金属に連続性を与え、生成物中に無傷の金属繊
維状体を形成させ、生成物に機械的強度も付与するため
に、毎分20回転という低回転速度で100〜150℃
という比較的低温で金属を重合体中に紐状に分散させて
いる。このため金属の繊維状体の補強効果によって十分
な機械的強度を有する生成品が得られるものの、電気抵
抗は10cm径の円板では15オーム前後の値のものしか
得られなかった。すなわち、組成物の導電性の点では十
分であるとはいえないものであった。
する組成物については、例えば、米国特許第4,53
3,685号明細書及びその分割出願に係る米国特許第
4,582,872号明細書においてその融点がポリマ
ーの軟化点と融点との間の温度範囲内にある金属とポリ
マーとを一緒に溶融して製造する含金属粒子有機ポリマ
ー混合物が提案されている。この方法で作られた含金属
粒子ポリマーは空気や酸素に触れること無くきれいな表
面を有する金属をポリマー中に含ませることができるの
で、組成物は耐衝撃性と熱伝導性が改善され、電磁遮蔽
にも使用し得る。なお、この特許では、この含金属粒子
ポリマーを導電性材料以外にベアリングのような機械的
強度を必要とする用途にも使用できるように、含金属ポ
リマーに金属に連続性を与え、生成物中に無傷の金属繊
維状体を形成させ、生成物に機械的強度も付与するため
に、毎分20回転という低回転速度で100〜150℃
という比較的低温で金属を重合体中に紐状に分散させて
いる。このため金属の繊維状体の補強効果によって十分
な機械的強度を有する生成品が得られるものの、電気抵
抗は10cm径の円板では15オーム前後の値のものしか
得られなかった。すなわち、組成物の導電性の点では十
分であるとはいえないものであった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述の従来
技術の有する問題点に鑑み成されたものであり、その表
面が、空気中の酸素に触れて酸化されてしまうことがな
いか、または、それが極めて少ない優れた導電性や耐久
性を有する金属微粒子の製造方法、および、それを含有
する組成物の製造方法を提供することを目的とする。
技術の有する問題点に鑑み成されたものであり、その表
面が、空気中の酸素に触れて酸化されてしまうことがな
いか、または、それが極めて少ない優れた導電性や耐久
性を有する金属微粒子の製造方法、および、それを含有
する組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成するため鋭意研究を行った結果、その融点が47
℃〜321℃である低融点金属を、その低融点金属の融
点よりも高い分解点又は沸点を有する不活性有機溶媒で
あって、前記低融点金属の融点より高く、かつ、不活性
有機溶媒の沸点よりも低い範囲内の温度で加熱したもの
の中に導入し、剪断攪拌によって前記低融点金属を不活
性有機溶媒中で微粒子状に分散混合することを特徴とす
る低融点金属微粒子の製造方法、及び、その方法によっ
て製造した低融点金属微粒子を、その表面が不活性有機
溶媒で被覆された状態で、その軟化点または融点が低融
点金属の融点よりも低い重合体又は重合体前駆体であっ
て、低融点金属の融点よりも低い温度で加熱溶融したも
のの中に導入し、攪拌することによって低融点金属微粒
子を重合体又は重合体前駆体中に分散混合することを特
徴とする低融点金属微粒子を含有する組成物の製造方法
によって上記課題を解決したものである。
を達成するため鋭意研究を行った結果、その融点が47
℃〜321℃である低融点金属を、その低融点金属の融
点よりも高い分解点又は沸点を有する不活性有機溶媒で
あって、前記低融点金属の融点より高く、かつ、不活性
有機溶媒の沸点よりも低い範囲内の温度で加熱したもの
の中に導入し、剪断攪拌によって前記低融点金属を不活
性有機溶媒中で微粒子状に分散混合することを特徴とす
る低融点金属微粒子の製造方法、及び、その方法によっ
て製造した低融点金属微粒子を、その表面が不活性有機
溶媒で被覆された状態で、その軟化点または融点が低融
点金属の融点よりも低い重合体又は重合体前駆体であっ
て、低融点金属の融点よりも低い温度で加熱溶融したも
のの中に導入し、攪拌することによって低融点金属微粒
子を重合体又は重合体前駆体中に分散混合することを特
徴とする低融点金属微粒子を含有する組成物の製造方法
によって上記課題を解決したものである。
【0006】ここで、本発明に用いられる、その融点が
47℃〜321℃である低融点金属としては、単体であ
ると合金であるとを問わないが、例えば、半田(融点7
0℃、117℃、143℃、182℃、220℃)挙げ
ることができる。本発明に用いられる不活性有機溶媒と
は、半田金属と直接に化学反応を起こさない有機溶媒を
いう。低融点金属の融点よりも高い分解点又は沸点を有
する不活性有機溶媒としては、フッ素系有機溶媒(例え
ば、米国ミネソタ・マイニング・マニュファクチュアー
ズ社製フロリナートFC−43 沸点174℃、FC−
70沸点215℃、FC−71 沸点253℃)、トル
エン、キシレン、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジ
メチルスルホキシド(DMSO)、1,1,2−トリク
ロロエタン、テトラクロロエタン、シリコン系有機溶媒
等を挙げることができる。
47℃〜321℃である低融点金属としては、単体であ
ると合金であるとを問わないが、例えば、半田(融点7
0℃、117℃、143℃、182℃、220℃)挙げ
ることができる。本発明に用いられる不活性有機溶媒と
は、半田金属と直接に化学反応を起こさない有機溶媒を
いう。低融点金属の融点よりも高い分解点又は沸点を有
する不活性有機溶媒としては、フッ素系有機溶媒(例え
ば、米国ミネソタ・マイニング・マニュファクチュアー
ズ社製フロリナートFC−43 沸点174℃、FC−
70沸点215℃、FC−71 沸点253℃)、トル
エン、キシレン、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジ
メチルスルホキシド(DMSO)、1,1,2−トリク
ロロエタン、テトラクロロエタン、シリコン系有機溶媒
等を挙げることができる。
【0007】フッ素系不活性有機溶媒とは、一般の有機
化合物の水素原子をすべてフッ素原子に置き換えること
により生成する液状の完全フッ素化有機化合物をいう。
軟化点または融点が低融点金属の融点よりも低い重合体
又は重合体前駆体としては、熱可塑性重合体、硬化前の
熱硬化性重合体及び熱弾性物質(エラストマー)のいず
れも使用可能である。しかし、導電性接着剤とし使用す
る場合は、接着力、耐熱性、電気的性質などを総合し
て、エポキシ樹脂、ビスフェノールA・エピクロルヒド
リン縮合生成物、ポリアミド樹脂及びポリイミド樹脂を
挙げることができる。また、前記重合体のみならずその
前駆体も使用可能である。
化合物の水素原子をすべてフッ素原子に置き換えること
により生成する液状の完全フッ素化有機化合物をいう。
軟化点または融点が低融点金属の融点よりも低い重合体
又は重合体前駆体としては、熱可塑性重合体、硬化前の
熱硬化性重合体及び熱弾性物質(エラストマー)のいず
れも使用可能である。しかし、導電性接着剤とし使用す
る場合は、接着力、耐熱性、電気的性質などを総合し
て、エポキシ樹脂、ビスフェノールA・エピクロルヒド
リン縮合生成物、ポリアミド樹脂及びポリイミド樹脂を
挙げることができる。また、前記重合体のみならずその
前駆体も使用可能である。
【0008】本発明においては、金属と重合体または重
合体前駆体の混合過程の前、途中、または後に充填剤を
加えることも可能である。これらの充填剤は例えば無水
シリカ、粘土、炭酸カルシウム、各種の鉱物粉、カーボ
ンブラックなどである。これらの充填剤は完成生成物に
望まれる特性や経済性を考慮して適宜選択すれば良い。
合体前駆体の混合過程の前、途中、または後に充填剤を
加えることも可能である。これらの充填剤は例えば無水
シリカ、粘土、炭酸カルシウム、各種の鉱物粉、カーボ
ンブラックなどである。これらの充填剤は完成生成物に
望まれる特性や経済性を考慮して適宜選択すれば良い。
【0009】低融点金属微粒子の製造方法の発明におい
ては、低融点金属の含有量は、金属と不活性有機溶媒の
合計重量に対して2〜95重量%、好ましくは2〜75
重量%の範囲である。また、それを含有する組成物の製
造方法の発明においては、金属の含有量は、金属と重合
体または重合体前駆体の合計重量に対して2〜95重量
%、好ましくは5〜65重量%である。
ては、低融点金属の含有量は、金属と不活性有機溶媒の
合計重量に対して2〜95重量%、好ましくは2〜75
重量%の範囲である。また、それを含有する組成物の製
造方法の発明においては、金属の含有量は、金属と重合
体または重合体前駆体の合計重量に対して2〜95重量
%、好ましくは5〜65重量%である。
【0010】
【実施例】以下、本発明を具体例について説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。実施例1〜4低融点金属微粒子の調製 表1に示すフッ素系不活性有機溶媒中で、各種合金の融
点以上の温度でオートホモミキサーM型(特殊機化工業
(株)製)を使用して11,000rpm の高速剪断攪拌
を行い、フッ素系不活性有機溶媒中に金属微粒子が均一
に分散混合された金属微粒子分散物を製造した。配合割
合はすべてフッ素系不活性有機溶媒及び合金とも各19
8gづつ使用した。配合成分の種別、分散混合温度等を
表1に要約して示す。
本発明はこれに限定されるものではない。実施例1〜4低融点金属微粒子の調製 表1に示すフッ素系不活性有機溶媒中で、各種合金の融
点以上の温度でオートホモミキサーM型(特殊機化工業
(株)製)を使用して11,000rpm の高速剪断攪拌
を行い、フッ素系不活性有機溶媒中に金属微粒子が均一
に分散混合された金属微粒子分散物を製造した。配合割
合はすべてフッ素系不活性有機溶媒及び合金とも各19
8gづつ使用した。配合成分の種別、分散混合温度等を
表1に要約して示す。
【0011】
【表1】
注)フロリナートFC70,71、及び43は米国ミネ
ソタ・マイニング・マニュファクチュアーズ社製のフッ
素系不活性有機溶媒の商品名であって、完全フッ素化有
機化合物である。実施例1の低融点金属微粒子分散物か
らフロリナートFC−70を除去して得られた金属微粒
子の走査電子顕微鏡写真を1図に拡大倍率とともに示
す。また、粒度分布状態を図2に示す。図2から粒径1
0〜45μm、特に15〜35μmの微粒子が密接分散
状態でフッ素系不活性有機溶媒中に形成されていること
が分かる。
ソタ・マイニング・マニュファクチュアーズ社製のフッ
素系不活性有機溶媒の商品名であって、完全フッ素化有
機化合物である。実施例1の低融点金属微粒子分散物か
らフロリナートFC−70を除去して得られた金属微粒
子の走査電子顕微鏡写真を1図に拡大倍率とともに示
す。また、粒度分布状態を図2に示す。図2から粒径1
0〜45μm、特に15〜35μmの微粒子が密接分散
状態でフッ素系不活性有機溶媒中に形成されていること
が分かる。
【0012】実施例5〜10.不活性有機溶媒としてト
ルエン等を用いた以外は実施例1〜4と同様の方法によ
り低融点金属微粒子を調製した結果を表2に示す。な
お、攪拌回転数はいずれの場合も11,000rpm であ
る。
ルエン等を用いた以外は実施例1〜4と同様の方法によ
り低融点金属微粒子を調製した結果を表2に示す。な
お、攪拌回転数はいずれの場合も11,000rpm であ
る。
【0013】
【表2】
実施例5〜10の走査電子顕微鏡写真とその拡大倍率お
よび粒度分布状態を図3〜図14に示す。実施例11 .不活性有機溶媒としてシリコン系のものを
用いた以外は実施例1〜4と同様の方法により低融点金
属微粒子を調製した結果を表3に示す。製造された粒子
の径は10〜20μmであった。なお、攪拌回転数は1
1,000rpm である。
よび粒度分布状態を図3〜図14に示す。実施例11 .不活性有機溶媒としてシリコン系のものを
用いた以外は実施例1〜4と同様の方法により低融点金
属微粒子を調製した結果を表3に示す。製造された粒子
の径は10〜20μmであった。なお、攪拌回転数は1
1,000rpm である。
【0014】
【表3】
実施例11の走査電子顕微鏡写真を図15に示す。応用例1〜3
.実施例1〜11によって調製した低融点
金属微粒子分散物をエポシキ系またはポリアミド系接着
剤結合剤中で、各種合金の融点以下の温度で前記オート
ホモミキサーM型を使用して11,000rpm の剪断攪
拌を行い、重合体中に金属微粒子が均一に分散混合され
た低融点金属微粒子含有組成物を調製した。配合割合、
攪拌条件等を表4に要約して示す。
金属微粒子分散物をエポシキ系またはポリアミド系接着
剤結合剤中で、各種合金の融点以下の温度で前記オート
ホモミキサーM型を使用して11,000rpm の剪断攪
拌を行い、重合体中に金属微粒子が均一に分散混合され
た低融点金属微粒子含有組成物を調製した。配合割合、
攪拌条件等を表4に要約して示す。
【0015】
【表4】
応用例1. 配合A
実施例1の微分散物 20g
EPON828 43g
DICY 5g
無水シリカ 1.9g
ニトリル系変成剤CTBN 12g
EPON1009 16.8g
各種原料を混合し配合Aを作った。約120℃で1時間
加熱攪拌し、フロリナートを蒸発させた(約10g含ま
れている)。50℃以下に冷却し、微粉状のDICY
6.3g及び溶剤としてメチルエチルケトン80gを加
え溶解させた。溶解物をシリコン処理したPETフィル
ムに厚さ50μにコーティングし、乾燥し、異方性導電
膜を作成した。
加熱攪拌し、フロリナートを蒸発させた(約10g含ま
れている)。50℃以下に冷却し、微粉状のDICY
6.3g及び溶剤としてメチルエチルケトン80gを加
え溶解させた。溶解物をシリコン処理したPETフィル
ムに厚さ50μにコーティングし、乾燥し、異方性導電
膜を作成した。
【0016】この異方性導電膜は住友3M社製ボンダー
J−3を用いボンディング圧16kgf /cm2 、ボンディ
ング温度215℃時間2分、CTCpit0.6mmのフ
レキシブル基板上にパターンされた銅回路を接合した。
電気電伝度は0.1Ω以下と非常に小さい値が得られ
た。応用例2. 実施例2の微分散物20gとポリアミド系ホ
ットメルトJA−7375100gとを加熱しながら混
合した。温度160℃で攪拌を続けポリアミド樹脂中に
半田粒子をまぜこみつつ分散媒体であるフロリナートを
蒸発させた。後でフィルム状に成形することによりホッ
トメルト型異方性導電膜が製造できる。
J−3を用いボンディング圧16kgf /cm2 、ボンディ
ング温度215℃時間2分、CTCpit0.6mmのフ
レキシブル基板上にパターンされた銅回路を接合した。
電気電伝度は0.1Ω以下と非常に小さい値が得られ
た。応用例2. 実施例2の微分散物20gとポリアミド系ホ
ットメルトJA−7375100gとを加熱しながら混
合した。温度160℃で攪拌を続けポリアミド樹脂中に
半田粒子をまぜこみつつ分散媒体であるフロリナートを
蒸発させた。後でフィルム状に成形することによりホッ
トメルト型異方性導電膜が製造できる。
【0017】応用例3.実施例1の微分散物100gを
とり、1昼夜放置し半田粒子を沈こうさせた。うわずみ
のフロリナートのみを捨て、粉末状のフラックス樹脂1
0gを分散混合した。このクリーム状となったペースト
は加熱により導電性をあたえるクリーム半田となる。
とり、1昼夜放置し半田粒子を沈こうさせた。うわずみ
のフロリナートのみを捨て、粉末状のフラックス樹脂1
0gを分散混合した。このクリーム状となったペースト
は加熱により導電性をあたえるクリーム半田となる。
【0018】
【発明の効果】本発明に係る低融点金属微粒子の製造方
法においては微粒子化の媒体として不活性有機溶媒、特
にフッ素系の不活性有機溶媒を使用しているがその溶媒
そのものの中に溶存酸素が存在せず、また微粒子状に分
散混合する過程においても、空気と直接接触することが
ないので酸化膜層の全くないか又は極めて少ない導電性
及び耐久性に優れた金属微粒子を得ることができる。
法においては微粒子化の媒体として不活性有機溶媒、特
にフッ素系の不活性有機溶媒を使用しているがその溶媒
そのものの中に溶存酸素が存在せず、また微粒子状に分
散混合する過程においても、空気と直接接触することが
ないので酸化膜層の全くないか又は極めて少ない導電性
及び耐久性に優れた金属微粒子を得ることができる。
【0019】また、それを含有する組成物の製造方法に
おいては、金属微粒子が他の有機化合物を溶解しない不
活性有機溶媒で被覆された状態で重合体等中に導入する
ため酸化されることがないか又は極めて少ない金属微粒
子を含有した組成物を得ることができる。
おいては、金属微粒子が他の有機化合物を溶解しない不
活性有機溶媒で被覆された状態で重合体等中に導入する
ため酸化されることがないか又は極めて少ない金属微粒
子を含有した組成物を得ることができる。
【図1】図1は本発明によって実施例1において製造さ
れた低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であり、粒
子の構造を示す図面に代る写真である。
れた低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であり、粒
子の構造を示す図面に代る写真である。
【図2】図2は本発明によって実施例1において製造さ
れた低融点金属微粒子の1の粒度分布図である。
れた低融点金属微粒子の1の粒度分布図である。
【図3】図3は本発明によって実施例5において製造さ
れた低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であり、粒
子の構造を示す図面に代る写真である。
れた低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であり、粒
子の構造を示す図面に代る写真である。
【図4】図4は本発明によって実施例5において製造さ
れた低融点金属微粒子の粒度分布図である。
れた低融点金属微粒子の粒度分布図である。
【図5】図5は本発明によって実施例6において製造さ
れた低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であり、粒
子の構造を示す図面に代る写真である。
れた低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であり、粒
子の構造を示す図面に代る写真である。
【図6】図6は本発明によって実施例6において製造さ
れた低融点金属微粒子の粒度分布図である。
れた低融点金属微粒子の粒度分布図である。
【図7】図7は本発明によって実施例7において製造さ
れた低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であり、粒
子の構造を示す図面に代る写真である。
れた低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であり、粒
子の構造を示す図面に代る写真である。
【図8】図8は本発明によって実施例7において製造さ
れた低融点金属微粒子の粒度分布図である。
れた低融点金属微粒子の粒度分布図である。
【図9】図9は本発明によって実施例8において製造さ
れた低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であり、粒
子の構造を示す図面に代る写真である。
れた低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であり、粒
子の構造を示す図面に代る写真である。
【図10】図10は本発明によって実施例8において製
造された低融点金属微粒子の粒度分布図である。
造された低融点金属微粒子の粒度分布図である。
【図11】図11は本発明によって実施例9において製
造された低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であ
り、粒子の構造を示す図面に代る写真である。
造された低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であ
り、粒子の構造を示す図面に代る写真である。
【図12】図12は本発明によって実施例9において製
造された低融点金属微粒子の粒度分布図である。
造された低融点金属微粒子の粒度分布図である。
【図13】図13は本発明によって実施例10において
製造された低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であ
り、粒子の構造を示す図面に代る写真である。
製造された低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であ
り、粒子の構造を示す図面に代る写真である。
【図14】図14は本発明によって実施例10において
製造された低融点金属微粒子の粒度分布図である。
製造された低融点金属微粒子の粒度分布図である。
【図15】図15は本発明によって実施例11において
製造された低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であ
り、粒子の構造を示す図面に代る写真である。
製造された低融点金属微粒子の走査電子顕微鏡写真であ
り、粒子の構造を示す図面に代る写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成3年7月31日
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図1
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
【手続補正2】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図3
【補正方法】変更
【補正内容】
【図3】
【手続補正3】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図5
【補正方法】変更
【補正内容】
【図5】
【手続補正4】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図7
【補正方法】変更
【補正内容】
【図7】
【手続補正5】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図9
【補正方法】変更
【補正内容】
【図9】
【手続補正6】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図11
【補正方法】変更
【補正内容】
【図11】
【手続補正7】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図13
【補正方法】変更
【補正内容】
【図13】
【手続補正8】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図15
【補正方法】変更
【補正内容】
【図15】
Claims (7)
- 【請求項1】 その融点が47℃〜321℃である低融
点金属を、その低融点金属の融点よりも高い分解点又は
沸点を有する不活性有機溶媒であって、前記低融点金属
の融点より高く、かつ、不活性有機溶媒の沸点よりも低
い範囲内の温度で加熱したものの中に導入し、剪断攪拌
によって前記低融点金属を不活性有機溶媒中で微粒子状
に分散混合することを特徴とする低融点金属微粒子の製
造方法。 - 【請求項2】 前記低融点金属が、半田である請求項1
記載の低融点金属微粒子の製造方法。 - 【請求項3】 前記不活性有機溶媒が、フッ素系の不活
性有機溶媒である請求項1記載の低融点金属微粒子の製
造方法。 - 【請求項4】 前記不活性有機溶媒が、トルエン、キシ
レン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、
1,1,2−トリクロロエタン、テトラクロロエタンま
たはシリコン系有機溶媒である請求項1記載の低融点金
属微粒子の製造方法。 - 【請求項5】 請求項1〜4のいずれか1項に記載の方
法によって製造した低融点金属微粒子を、その表面が不
活性有機溶媒で被覆された状態で、その軟化点または融
点が低融点金属の融点よりも低い重合体又は重合体前駆
体であって、低融点金属の融点よりも低い温度で加熱溶
融したものの中に導入し、攪拌することによって低融点
金属微粒子を重合体又は重合体前駆体中に分散混合する
ことを特徴とする低融点金属微粒子を含有する組成物の
製造方法。 - 【請求項6】 前記重合体がポリアミド樹脂である請求
項5記載の低融点金属微粒子を含有する組成物の製造方
法。 - 【請求項7】 前記不活性有機溶媒がフッ素系の不活性
有機溶媒である請求項5記載の低融点金属微粒子を含有
する組成物の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20001391A JPH0533017A (ja) | 1991-07-15 | 1991-07-15 | 低融点金属微粒子及びそれを含有する組成物の製造方法 |
| PCT/US1992/005767 WO1993002221A2 (en) | 1991-07-15 | 1992-07-09 | Manufacturing method of low melt metal fine particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20001391A JPH0533017A (ja) | 1991-07-15 | 1991-07-15 | 低融点金属微粒子及びそれを含有する組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0533017A true JPH0533017A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16417350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20001391A Pending JPH0533017A (ja) | 1991-07-15 | 1991-07-15 | 低融点金属微粒子及びそれを含有する組成物の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0533017A (ja) |
| WO (1) | WO1993002221A2 (ja) |
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| US6881278B2 (en) | 1998-06-10 | 2005-04-19 | Showa Denko K.K. | Flux for solder paste |
| WO2011062222A1 (ja) * | 2009-11-19 | 2011-05-26 | Dowaホールディングス株式会社 | はんだ粉の製造方法 |
| WO2011114579A1 (ja) * | 2010-03-17 | 2011-09-22 | Dowaホールディングス株式会社 | 低融点金属ナノ粒子の製造方法 |
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| JP2013023534A (ja) * | 2011-07-19 | 2013-02-04 | Mitsubishi Materials Corp | はんだ粉末用洗浄剤及びはんだ粉末の製造方法 |
| WO2021246483A1 (ja) * | 2020-06-05 | 2021-12-09 | デクセリアルズ株式会社 | 接合体の製造方法、接合体、及び導電粒子含有ホットメルト接着シート |
| JP2021193175A (ja) * | 2020-06-05 | 2021-12-23 | デクセリアルズ株式会社 | 接合体の製造方法、接合体、及び導電粒子含有ホットメルト接着シート |
| CN114496342A (zh) * | 2020-11-11 | 2022-05-13 | 北京梦之墨科技有限公司 | 一种低熔点金属颗粒的制备方法、导电浆料及其制备方法 |
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| US4042374A (en) * | 1975-03-20 | 1977-08-16 | Wisconsin Alumni Research Foundation | Micron sized spherical droplets of metals and method |
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-
1991
- 1991-07-15 JP JP20001391A patent/JPH0533017A/ja active Pending
-
1992
- 1992-07-09 WO PCT/US1992/005767 patent/WO1993002221A2/en not_active Ceased
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| JP2021193175A (ja) * | 2020-06-05 | 2021-12-23 | デクセリアルズ株式会社 | 接合体の製造方法、接合体、及び導電粒子含有ホットメルト接着シート |
| CN114496342A (zh) * | 2020-11-11 | 2022-05-13 | 北京梦之墨科技有限公司 | 一种低熔点金属颗粒的制备方法、导电浆料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1993002221A3 (en) | 1993-03-18 |
| WO1993002221A2 (en) | 1993-02-04 |
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