JPH05301239A - ポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法および装置 - Google Patents
ポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法および装置Info
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- JPH05301239A JPH05301239A JP13603292A JP13603292A JPH05301239A JP H05301239 A JPH05301239 A JP H05301239A JP 13603292 A JP13603292 A JP 13603292A JP 13603292 A JP13603292 A JP 13603292A JP H05301239 A JPH05301239 A JP H05301239A
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Abstract
ール系重合体フィルムの製造方法および装置を提供す
る。 【構成】 まず、密閉した第1タンク1内を加温しなが
ら攪拌することにより、ポリビニルアルコール系重合体
を溶媒で溶解して原液Lを製造する。ついで、この原液
Lを第2タンク5内へ供給し、この供給した原液を上記
第2タンク5内で一時的に貯留して攪拌しながら脱泡す
る。この後、上記第2タンク5内の原液をスクリューポ
ンプ5bからダイ10に一定量ずつ送り出す。この脱泡
後、一対のローラ12間に架け渡されて走行するベルト
13上に、ダイ10から原液Lを流延する。この流延し
た原液Lを上記ベルト13上で乾燥させ、乾燥したフィ
ルムFを上記ベルトから剥がす。
Description
相差板として用いられる光学部品などに適したポリビニ
ルアルコール系重合体フィルムの製造方法および装置に
関するものである。
A」という。)系重合体フィルムは、一般に、キャステ
ィング法(溶液流延法)により製造される(たとえば、
特公昭51−23981号公報参照)。従来の製造方法
は、PVA系重合体のチップをタンク内で溶媒に溶解し
て混練することで原液を得、この原液をスリット状の開
口から、回転するドラムの外周に流し出して流延させる
とともに、乾燥させてフィルムを得ていた。
では、PVA系重合体のチップをタンク内で溶媒に溶解
して混練するので、混練が不十分となったり、原液中の
気泡が脱泡されにくいことから、均質な原液が得られな
い。そのため、フィルムの品質が低下するおそれがあ
る。
で原液を乾燥させるが、このドラムは製造や運搬上の制
約から、直径4m程度以上の大型のものは得られないの
で、乾燥時間を充分長く設定すると、ドラムの周速度が
遅くなるから、ラインの生産能力が低下する。
ちに、フィルムをドラムから剥がすと、以下のような問
題点が発生する。 1)幅の広い膜をロールから均一に剥離することができ
ないので、剥離時のむらにより、厚薄むら(厚さのむ
ら)を生じる。 2)乾燥が不十分な場合には、乾燥が十分な場合に比
べ、剥離時の張力を大きくする必要があり、また、フィ
ルムの強度も小さいことから、フィルムの長さ方向に大
きな分子配向が生じる。この分子配向は、剥離時のネッ
クインおよび剥離むらにより、フィルム両端部が大き
く、また、中央部においても剥離むらによって、大きな
分子配向むらを生じる。この分子配向の度合いは、複屈
折率によって測定される。
タデーション(複屈折率×膜厚)の値が高くなり、特
に、図4の破線で示すように、幅方向の両端部におい
て、レタデーションの値が高くなるとともに、レタデー
ションのむらも大きくなる。また、上記2)の問題によ
り、フィルムの長さ方向に大きな分子配向を生じること
から、乾燥後のフィルムの長さ方向の延伸性が低下す
る。
たもので、品質および生産性の優れたPVA系重合体フ
ィルムの製造方法および装置を提供することを目的とす
る。
に、この発明方法は、まず、密閉した第1タンク内を加
温しながら攪拌することにより、PVA系重合体を溶媒
で溶解して原液を製造する。ついで、この原液を第2タ
ンク内へ供給し、この供給した原液を上記第2タンク内
で一時的に貯留して攪拌しながら脱泡する。この後、上
記第2タンク内の原液をダイに一定量ずつ送り出す。一
対のローラ間に架け渡されて走行するベルト上に、ダイ
から原液を流延する。この流延した原液を上記ベルト上
で乾燥させる。
タンクおよびスクリューポンプで原液を製造し、ベルト
型製膜機で製膜することを特徴とする。つまり、この発
明装置は、まず、PVA系重合体を溶媒で溶解するとと
もに攪拌して原液を製造する密閉型の第1タンクと、こ
の第1タンク内を加温して第1タンク内を昇圧させる加
温装置と、上記第1タンクから供給された原液を一時的
に貯留して攪拌しながら、ベントにより脱泡する第2タ
ンクと、上記第2タンク内の原液を一定量ずつ送液する
スクリューポンプとを備えている。また、スクリューポ
ンプから供給された原液の温度調節をする熱交換器と、
原液を昇圧するギヤポンプと、ギヤポンプから供給され
た原液を幅方向に均一に流し出すダイと、このダイから
流れ出た原液をベルト上に流延させるとともに乾燥させ
るベルト型製膜機とを備えている。上記ベルトは、一対
のローラ間に架け渡されて走行する。
密閉した第1タンク内で加温しながら溶解するので、第
1タンク内の圧力が上昇する。そのため、溶媒の沸点が
高くなるので、溶媒の温度が上昇するから、チップが容
易に溶解する。また、溶解した原液は、第2タンクにお
いて一時的に貯留して攪拌しながら、ベントにより脱泡
される。このように、溶解・攪拌・脱泡がなされるの
で、比較的濃度の高い原液であっても、均質な原液を製
造することができる。
で、ベルトの長さを長く設定することにより、上記原液
を長いベルト上で十分に乾燥させることができる。その
ため、以下のような利点が得られる。 1)厚薄むらを軽減できる。 2)フィルムの分子配向および分子配向むらを軽減でき
る。 3)これらの1),2)の作用により、レタデーション
の値を低くすることができるとともに、レタデーション
のむらを減少させることができる。 4)フィルムの長さ方向の延伸性が向上する。 かかる性能を有するフィルムは、PVA系重合体の溶解
用の第1タンク、原液の攪拌および脱泡用の第2タン
ク、あるいは、ベルト製膜機のいずれか一つを欠いても
得ることができない。
体の溶解用の第1タンク、原液の攪拌および脱泡用の第
2タンク、ならびに、ベルト製膜機を組合わせることに
より、上記性能を有するフィルムを製造するから、特
に、偏光膜、位相差膜に適したPVA系重合体フィルム
を提供することができる。
て説明する。図1(a)において、第1タンク1は一対
設けてあり、上部にPVA系重合体のチップの投入口1
aと、溶媒(たとえば水)の供給口1bとを備え、下部
に原液取出パイプ1cを備えている。上記チップ投入口
1aには開閉蓋1dが設けられており、溶媒供給口1b
には開閉弁1fが設けられている。上記第1タンク1の
外周には、蒸気で第1タンク1内を加温して140℃程
度に保持する第1加温装置2が設けられている。この第
1タンク1は、投入されたPVA系重合体のチップを溶
媒で溶解するとともに、これらの混合物を攪拌羽根1e
で攪拌することにより原液Lを製造する。この際、第1
タンク1の開閉蓋1dは閉じられて、第1タンク1が密
閉されており、かつ、第1タンク1が第1加温装置2に
より加温されていることから、蒸発した溶媒により第1
タンク1内の圧力が上昇する。
は、切換弁3を介して、第2タンク5のノズル4に連通
している。上記切換弁3は、両原液取出パイプ1cのい
ずれか一方または両方を開状態または閉状態に設定する
ものである。
の攪拌羽根5aと同軸上に設けたスクリューポンプ5b
を備えている。上記第2タンク5の外周には、温水で第
2タンク5内を100℃より若干高い程度に保温する第
2加温装置6が設けられている。この第2タンク5は、
上記攪拌羽根5aにより原液Lを攪拌する。また、第2
タンク5の上部には脱泡用のベント5cが設けられてい
る。第2タンク5の下部に設けられたスクリューポンプ
5bにより、原液Lを一定量ずつ送液して、図1(b)
の熱交換器30に原液Lを供給する。
で均一に100℃程度まで下げるとともに、内部に固定
羽根が設けられていて、この固定羽根で原液Lを混ぜな
がら、原液Lに皮が張らないようにするものである。熱
交換器30の下流には、ギヤポンプ7、フィルタ8およ
びスタティックミキサ9が設けられている。フィルタ8
は、原液中のごみを除去するもので、一方、スタティッ
クミキサ9は、多数の固定羽根で原液を攪拌して、原液
の温度を均一化した後、原液をダイ10に供給するもの
である。なお、これらのギヤポンプ7、フィルタ8およ
びスタティックミキサ9は、必要に応じて設ければよ
く、必ずしも設ける必要はない。
幅方向Dに長いスリット状の開口10aを有しており、
この開口10aから原液を幅方向Dに均一な厚みで下方
のベルト13上に流し出すものである。
のローラ12,12間に架け渡されて走行する無端状の
上記ベルト13を有し、上記ダイ10から流れ出た原液
をベルト13上に流延させるとともに乾燥させるもので
ある。上記ベルト13は、たとえばステンレススチール
からなり、その外周表面は鏡面仕上げがなされている。
このベルト13の外周および内周には、それぞれ、ベル
ト13の進行方向に空間を仕切る仕切壁14が設けられ
ている。上記ベルト13の外周面および内周面には、図
示しない温風機から、80℃〜170℃の熱風Hが吹き
付けられて、原液の乾燥を促進している。最も下流のゾ
ーン14Aにおいては、フィルムFを常温の風Cにより
冷却しても良い。
ラ15が設けられており、所定濃度まで乾燥したフィル
ムFが、剥がしローラ15によりベルト13から剥がさ
れる。ベルト13からの剥離時におけるフィルムFの含
水率は、15重量%以下が好ましく、2〜10重量%が
更に好ましい。フィルムFは、図2の熱処理機16、調
湿機17および検査機18を経て、ワインダ19に巻き
取られる。上記熱処理機16は、熱風をフィルムFに吹
き付けて、フィルムFの結晶化度などを変化させるもの
である。上記調湿機17は、フィルムFの湿度を、たと
えばウエットベースで5%程度に調整するものである。
上記検査機18は、可視光線、赤外線およびベータ線に
より、それぞれ、物理的な欠損、厚みおよび水分率など
を検査するものである。
て説明する。まず、図1(a)の第1タンク1の投入口
1aからチップを投入し、供給口1bから溶媒を供給す
る。また、供給口1bから可塑剤を供給する場合もあ
る。この際、PVA系重合体の濃度は、10〜30%w
b〔ウェットベースにおける重量%:(PVA+添加
物)×100/(PVA+添加物+溶媒)〕程度に設定
する。ついで、開閉蓋1dおよび開閉弁1fを閉じる。
この後、第1加温装置2により第1タンク1内を140
℃程度に保った状態で、攪拌羽根1eにより、チップと
溶媒の混合物を攪拌して、原液Lが得られる。ここで、
第1タンク1は密閉されているので、溶媒の蒸発により
圧力が上昇するのに伴い、溶媒の沸点が高くなって、溶
媒の温度が十分に上昇するから、チップが溶解し易くな
る。
2タンク5内に移送される。第2タンク5内に一時的に
貯留された原液Lは、攪拌羽根5aで攪拌されながら、
ベント5cにより脱泡された後、スクリューポンプ5b
で一定量ずつ送液される。原液Lは、熱交換器30で1
00℃まで均一に冷却されて、ギヤポンプ7に送られ
る。
圧送されて、ごみなどが除去された後、スタティックミ
キサ9により、さらに温度が均一になった後、ダイ10
に送られ、図3のように、ダイ10のスリット状の開口
10aから、ベルト13上に流出する。この際、原液L
の温度が、ベルト13の幅方向Dについて不均一である
と、粘度の相違により流出量が幅方向Dにばらつくの
で、均一な膜厚にならない。これに対し、前述のよう
に、図1(b)のスタティックミキサ9で温度の均一化
を図るので、均一な厚みのフィルムFが得られる。
3が矢印A方向に走行することにより流延され、ベルト
13上において、熱風Hにより乾燥が促進される。ここ
で、ベルト13は、ドラムと異なり、長くすることがで
きるので、ベルト13上で十分にフィルムFを乾燥させ
ることができるから、フィルムFをベルト13から容易
に剥がすことができる。そのため、図4の実線で示すよ
うに、レタデーションが均一でかつ低くなる。しかも、
レタデーションが幅方向に均一で、かつ、低いフィルム
Fが得られるので、フィルムの延伸性が向上する。ま
た、ベルト型製膜機11はそのベルト13を長くするこ
とに特に制約はないから、ベルト13を長くとることに
よって、乾燥時間を長くできる。したがって、フィルム
Fを十分乾燥させながら、ベルト速度を速くして、ライ
ンの生産能力を上げることができる。ベルト13の走行
速度は、5〜50m/分程度の範囲で適宣選択される。
また、ベルト13での滞留時間は、1〜10分程度の範
囲で適宣選択される。
走行方向に複数の仕切壁14を設けて、熱風Hをベルト
13に当てた場合は、各仕切壁14間において熱風Hの
温度を変えることができる。そのため、フィルムFの乾
燥状態(乾燥段階)に応じた最適な温度を選択すること
ができる。
としては、水が好ましく用いられる。しかし、防爆型の
製膜装置を用いる場合には、溶媒として、ジメチルスル
ホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミ
ド、N−メチルピロリドン、炭素数1〜10のジアミン
化合物、炭素数1〜10のトリアミン化合物などの有機
溶媒を用いてもよく、これらの有機溶媒のなかでも、ジ
メチルスルホキシドが好ましい。また、これらの溶媒の
混合物でもよい。
リン、ジグリセリン、トリグリセリン、エチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコールなどの多価アルコール系
可塑剤およびこれらの混合物が挙げられ、これらの多価
アルコール系可塑剤のなかでもグリセリンが好ましい。
体の重合度には、特に制限はないが、1,000 以上が好ま
しく、1,000 〜20,000がより好ましく、1,500 〜10,000
がさらにより好ましい。PVA系重合体のけん化度は、
特に制限はないが、80モル%以上が好ましく、90モ
ル%以上がより好ましく、95モル%以上が更により好
ましい。
テル系モノマーの重合体をけん化することにより得られ
る。ビニルエステル系モノマーとしては、ギ酸ビニル、
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、
カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビ
ニル、2,2,4,4−テトラメチルバレリアン酸ビニ
ル、安息香酸ビニル、ピバリン酸ビニルおよびバーサテ
ィック酸ビニルなどが挙げられる。これらのなかでも酢
酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バ
ーサティック酸ビニルが単独もしくは混合物として好ま
しく使用される。
共重合可能なモノマーを共重合することも差し支えな
く、これらの共重合可能なモノマーとしては、エチレ
ン、プロピレン、1−ブテン、イソブテンなどのオレフ
ィン類;アクリル酸およびその塩;アクリル酸メチル、
アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル
酸i−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸i
−ブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸2−エチ
ルヘキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデ
シルなどのアクリル酸エステル類;メタクリル酸および
その塩、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メ
タクリル酸n−プロピル、メタクリル酸i−プロピル、
メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸i−ブチル、メ
タクリル酸t−ブチル、メタクリル酸2−エチルヘキシ
ル、メタクリル酸ドデジル、メタクリル酸オクタデシル
などのメタクリル酸エステル類;アクリルアミド、N−
メチルアクリルアミド、N−エチルアクリルアミド、
N,N−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアクリル
アミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸およびその
塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびその
塩またはその4級塩、N−メチロールアクリルアミドお
よびその誘導体などのアクリルアミド誘導体;メタクリ
ルアミド、N−メチルメタクリルアミド、N−エチルメ
タクリルアミド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸
およびその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミ
ンおよびその塩またはその4級塩、N−メチロールメタ
クリルアミドおよびその誘導体などのメタクリルアミド
誘導体;メチルビニルエーテル、n−プロピルビニルエ
ーテル、i−プロピルビニルエーテル、n−ブチルビニ
ルエーテル、i−ブチルビニルエーテル、t−ブチルビ
ニルエーテル、ドデシルビニルエーテル、ステアリルビ
ニルエーテルなどのビニルエーテル類;アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリルなどのニトリル類;塩化ビニ
ル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン
などのハロゲン化ビニル類;酢酸アリル、塩化アリルな
どのアリル化合物;マレイン酸およびその塩またはその
エステル;イタコン酸およびその塩またはそのエステ
ル;ビニルトリメトキシシランなどのビニルシリル化合
物;酢酸イソプロペニルなどが挙げられる。これらの共
重合可能なモノマーの含有量としては、10モル%以下
が好ましく、5モル%以下がより好ましい。また、この
発明により得られるPVA系重合体フィルムの膜厚とし
ては、20〜100μmが好ましい。
重量部、グリセリン12重量部を投入し、更に含水率60
%wbに相当する水を加え、加熱・攪拌・溶解して原液
を得た。更に第2タンク5で攪拌・脱泡後、ギヤポンプ
7でダイ10へ定量供給し、ベルト型製膜機11にて厚
さ75μ,幅1.2mのPVA系重合体フィルムを製造
した。但し、熱処理は実施しなかった。以下に、主な製
造条件を示す。 耐圧溶解タンク:温度 140℃ ダイ :T型スリットダイ 製膜機 :ステンレス製ベルト 材質 オーステナイト系 長さ 20m ベルト速度 10m/分 乾燥条件 風温 120℃〜150℃ 乾燥時間 120sec フィルム剥離時水分 8.5wt% こうして得られたフィルムFの物性は、表1に示す通
り、厚さむら、レタデーション平均値およびレタデーシ
ョンむらが小さかった。これはベルト型製膜機11の採用
により乾燥時間を長くとれ、フィルムの剥離時の水分を
低くすることができるからである。
ベルト型製膜機11を用い、同一条件でフィルムFを成
形した後、更に熱処理機16にて熱処理を施し、耐水性
を有する厚さ75μ、幅1.2mのPVAフィルムを製
造した。以下に、主な製造条件を示す。 耐圧溶解タンク:試験例1に同じ ダイ :試験例1に同じ 製膜機 :試験例1に同じ 熱処理機 :熱風式 熱風温度 160℃ 処理時間 15秒 出口のフィルム水分 1.3wt% 調整後のフィルム巻取水分 5.0wt% こうして得られたフィルムの物性を表1に示す。このフ
ィルムは、熱処理を施していながらも、なお、厚さむ
ら、レタデーション平均値およびレタデーションむらが
少なかった。
ヤポンプ7でダイ10へ定量供給し、図5に示すキャス
トロール56および乾燥ロール57を備えたドラム型製
膜機で厚さ75μ、幅1.2mのPVAフィルムを製造
した。以下に、主な製造条件を示す。 耐圧溶解タンク:試験例1に同じ ダイ :試験例1に同じ ドラム型製膜機:キャストロール 直径 2m 面処理 ハードクロムメッキ ロール温度 90℃ 回転速度 5m/分 乾燥時間 62秒 フィルム剥離水分 24wt% 乾燥ロール ロール温度 70℃〜110℃ 乾燥時間 100秒 フィルム巻取水分 5.0wt% この方法により得られたフィルムの物性を表1に示す。
比較例1のフィルムは試験例1,2に比較し、厚さむ
ら、レタデーション絶対値およびレタデーションむらが
大きいことが分かる。生産性を上げるため、キャストロ
ール56の回転速度を上げていくと、剥離時のフィルム
水分が高くなり、厚さむら、レタデーション平均値およ
びレタデーションむらが更に大きくなった。
と最小値の差(R(μ))で示した。レタデーションは、幅
方向5cmピッチで20点測定し、その平均値(nm)
で示し、レタデーションむらは、その最大値と最小値の
差(R(nm))で示した。
ば、PVA系重合体と溶媒とを密閉型の第1タンクで加
温・加圧しながら溶解し、更に、第2タンクにおいて一
時的に貯留して攪拌しながら脱泡することから、均質で
かつ未溶解分や気泡の少ない原液を製造できる。また、
スクリューポンプで原液をダイに供給するから、原液の
供給量にばらつきが生じにくい。特に、ベルト型製膜機
を用いて製膜するので、上記原液を長いベルト上で十分
に乾燥させることができる。このように、均質でかつ未
溶解分や気泡の少ない原液を一定量ずつ供給して、十分
に乾燥できるから、フィルムのレタデーション、つま
り、品質が向上する。
受けずにベルトを長くすることができるから、ベルト速
度を速くすることができるので、生産性も向上する。
造装置の一実施例を示す概略構成図である。
巻取装置の一例を示す概略構成図である。
化を示す特性図である。
である。
ク、5b…スクリューポンプ、5c…ベント、7…ギヤ
ポンプ、10…ダイ、11…ベルト型製膜機、12…ロ
ーラ、13…ベルト、30…熱交換器、F…フィルム、
L…原液。
Claims (2)
- 【請求項1】 密閉した第1タンク内を加温しながら攪
拌することにより、ポリビニルアルコール系重合体を溶
媒で溶解して原液を製造する工程と、 上記原液を第2タンク内へ供給し、この供給した原液を
上記第2タンク内で一時的に貯留して攪拌しながら脱泡
する工程と、 上記第2タンク内の原液をダイに一定量ずつ送り出す工
程と、 一対のローラ間に架け渡されて走行するベルト上に上記
ダイから原液を流延する工程と、 上記原液を上記ベルト上で乾燥させる乾燥工程とを備え
たポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法。 - 【請求項2】 ポリビニルアルコール系重合体を溶媒で
溶解するとともに攪拌して原液を製造する密閉型の第1
タンクと、 この第1タンク内を加温して第1タンク内を昇圧させる
加温装置と、 上記第1タンクから供給された原液を一時的に貯留して
攪拌しながら、ベントにより脱泡させる第2タンクと、 上記第2タンク内の原液を一定量ずつ送液するスクリュ
ーポンプと、 このスクリューポンプから供給された原液の温度調節を
する熱交換器と、 原液を昇圧するギヤポンプと、 このギヤポンプから供給された原液を幅方向に均一に流
し出すダイと、 一対のローラ間に架け渡されて走行するベルトを有し、
上記ダイから流れ出た原液を上記ベルト上に流延させる
とともに乾燥させるベルト型製膜機とを備えたポリビニ
ルアルコール系重合体フィルムの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13603292A JP3632928B2 (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | ポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13603292A JP3632928B2 (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | ポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05301239A true JPH05301239A (ja) | 1993-11-16 |
| JP3632928B2 JP3632928B2 (ja) | 2005-03-30 |
Family
ID=15165590
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13603292A Expired - Lifetime JP3632928B2 (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | ポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3632928B2 (ja) |
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