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JP7278371B2 - 量子ドット、波長変換材料、バックライトユニット、画像表示装置及び量子ドットの製造方法 - Google Patents

量子ドット、波長変換材料、バックライトユニット、画像表示装置及び量子ドットの製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、量子ドット、波長変換材料、バックライトユニット、画像表示装置及び量子ドットの製造方法に関する。
粒子径がナノサイズである半導体結晶粒子は量子ドットと呼ばれ、光吸収により生じた励起子がナノサイズの領域に閉じ込められることにより、半導体結晶粒子のエネルギー準位は離散的となる。また、そのバンドギャップは粒子径により変化する。これらの効果により、量子ドットの蛍光発光は一般的な蛍光体と比較して高輝度、かつ、高効率かつその発光はシャープである。また、その粒子径によりバンドギャップが変化するという特性から、発光波長を制御できるという特徴を有しており、固体照明やディスプレイの波長変換材料としての応用が期待されている。例えば、ディスプレイに量子ドットを波長変換材料として用いることで、従来の蛍光体材料よりも広色域化、低消費電力が実現できる。
量子ドットを波長変換材料として用いられる実装方法として、量子ドットを樹脂材料中に分散させ、透明フィルムで量子ドットを含有した樹脂材料をラミネートすることで、波長変換フィルムとしてバックライトユニットに組み込む方法が提案されている（特許文献１）。
特表２０１３－５４４０１８号公報 特表２０１０－５３５２６２号公報
しかしながら、量子ドットは粒子径によってバンドギャップが変化し発光波長がシフトすることにより、目的の波長を得るために粒子のサイズをナノメートルオーダーでの制御しなければならないこと、さらに、粒子径のばらつきにより発光がブロードになるという問題がある。量子ドットは、一般的に、溶液中で前駆体を反応させコロイド粒子として合成されているが、溶液反応においてこのように粒子径をナノメートルサイズで精密に制御することは容易ではない。さらに、工業化に際しスケールアップした場合は、溶液反応では前駆体の濃度ムラ、温度分布の問題もあり、さらに粒子径の制御が困難となる。
また、一般的には、発光波長の制御を行う場合、例えば、発光波長を長波長側にシフトさせようとする場合、コア粒子の合成において反応時間を長くしたり、反応温度を高くして粒子径を大きくさせる方法がある。しかしながら、このような方法では、反応時間が長くなることにより粒子成長にばらつきが生じるため、粒度分布が広くなり、発光はブロードになり、波長変換材料として用いた場合に色再現性が低下する原因となる。また、反応温度を高くすることにより、化学反応の速度が速くなるため、核発生反応と核成長反応の制御が困難となり、結果として生成する粒子にばらつきが生じやすくなり、同様に発光はブロードになり、波長変換材料として用いた場合に色再現性が低下する原因となる。
一方、発光波長を短波長側にシフトさせようとする場合、上記とは逆に、コア粒子の合成において反応時間を短くしたり、反応温度を低くして粒子径を小さくさせる方法がある。このような方法においても、反応温度を低くすることにより、生成されるコア粒子の結晶性が低下し、結晶欠陥が発生しやすくなり、光効率が低下してしまう問題がある。
このような問題に対し、量子ドットの構成元素からなる分子クラスターを粒子成長におけるシードとして合成を行う方法（特許文献２）が検討されている。
しかしながら、特許文献２に記載の方法では、分子クラスターである有機金属錯体等の化合物を用いるため、組成や比率等を任意に変更することは困難である。また、反応温度は分子クラスターの分解温度や反応性に依存するため、任意の粒子径の制御による発光波長の制御には限界が生じる。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、発光波長の制御性に優れるとともに高い発光特性及び発光効率を有する量子ドットを提供することを目的とする。また、高い発光特性及び発光効率を有するとともに、発光波長の制御が容易な量子ドットの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、結晶性ナノ粒子蛍光体である量子ドットであって、前記量子ドットは、第１の金属元素を含むコア粒子と第２の金属元素を含むシェル層とを含むコアシェル構造を有するものであり、前記コア粒子と前記シェル層の界面に、前記第１の金属元素及び前記第２の金属元素とは異なる第３の金属元素が存在し、前記コア粒子に含まれる前記第１の金属元素の量に対する前記第３の金属元素の量が、モル比で１０％以下である量子ドットを提供する。
このような量子ドットによれば、発光波長の制御性が容易かつ優れたものであるとともに、高い発光特性及び発光効率を有するものとなる。
このとき、前記第３の金属元素が、Ｃｕ、Ａｇ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｂｉ、Ｃｓ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｏから選ばれる少なくとも１つのものとすることができる。
これにより、発光波長の制御性がより容易かつ優れたものであるとともに、より高い発光特性及び発光効率を有するものとなる。
このとき、量子ドットが、Ｃｄ（カドミウム）を含まないものとすることができる。
これにより、有害物質を含まず環境負荷の小さなものとなる。
このとき、前記コア粒子が、ＩｎＰ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｕＩｎＳ２、ＡｇＩｎＳ２から選ばれるものとすることができる。
これにより、ディスプレイや照明などの可視光領域の光学デバイスにより適したものとなる。
このとき、前記本発明の量子ドットを含有する波長変換材料、前記波長変換材料を備えたバックライトユニット、前記バックライトユニットを備えた画像表示装置とすることができる。
これにより、発光効率が高く、色再現性の良い波長変換材料、バックライトユニット、画像表示装置を提供することができる。
また、第１の金属元素を含むコア粒子と第２の金属元素を含むシェル層とを含むコアシェル構造を有する結晶性ナノ粒子蛍光体である量子ドットの製造方法であって、前記コア粒子を形成する工程と、前記コア粒子の表面に、前記第１の金属元素及び前記第２の金属元素とは異なる第３の金属元素を吸着させる工程と、前記コア粒子の表面の前記第３の金属元素の上に前記シェル層を形成する工程とを有し、前記第３の金属元素を吸着させる工程において、前記コア粒子に含まれる前記第１の金属元素の量に対する前記第３の金属元素の量を、モル比で１０％以下とする量子ドットの製造方法を提供することができる。
これにより、発光波長の制御を容易に行いつつ、高い発光特性及び発光効率を有する量子ドット製造することができる。
このとき、前記第３の金属元素を吸着させる工程における反応温度を、前記コア粒子を形成する工程における反応温度以下とすることができる。
これにより、より高い発光特性及び発光効率を有する量子ドットの製造をすることができる。
以上のように、本発明の量子ドットによれば、発光波長の制御性が容易かつ優れたものであるとともに、高い発光特性及び発光効率を有するものとなる。また、本発明の量子ドットの製造方法によれば、発光波長の制御を容易に行いつつ、高い発光特性及び発光効率を有する量子ドットの製造をすることが可能になる。
本発明に係る量子ドットを示す。
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
上述のように、発光波長の制御性に優れるとともに、高い発光特性及び発光効率を有する量子ドットが求められていた。
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、結晶性ナノ粒子蛍光体である量子ドットであって、前記量子ドットは、第１の金属元素を含むコア粒子と第２の金属元素を含むシェル層とを含むコアシェル構造を有するものであり、前記コア粒子と前記シェル層の界面に、前記第１の金属元素及び前記第２の金属元素とは異なる第３の金属元素が存在し、前記コア粒子に含まれる前記第１の金属元素の量に対する前記第３の金属元素の量が、モル比で１０％以下である量子ドットにより、発光波長の制御性に優れるとともに、高い発光特性及び発光効率を有する量子ドットとなることを見出し、本発明を完成した。
また、高い発光特性及び発光効率を有するとともに、発光波長の制御が容易な量子ドットの製造方法が求められていた。
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、第１の金属元素を含むコア粒子と第２の金属元素を含むシェル層とを含むコアシェル構造を有する結晶性ナノ粒子蛍光体である量子ドットの製造方法であって、前記コア粒子を形成する工程と、前記コア粒子の表面に、前記第１の金属元素及び前記第２の金属元素とは異なる第３の金属元素を吸着させる工程と、前記コア粒子の表面の前記第３の金属元素の上に前記シェル層を形成する工程とを有し、前記第３の金属元素を吸着させる工程において、前記コア粒子に含まれる前記第１の金属元素の量に対する前記第３の金属元素の量を、モル比で１０％以下とする量子ドットの製造方法により、高い発光特性及び発光効率を有する量子ドットを製造できるとともに、発光波長の制御を容易に行えることを見出し、本発明を完成した。
図１に示すように、本発明に係る量子ドット１０は、第１の金属元素を含むコア粒子１と第２の金属元素を含むシェル層２とを含むコアシェル構造を有しており（「コアシェル型量子ドット」ともいう）、コア粒子１とシェル層２の界面３（「コアシェル界面」ともいう）に、コア粒子１に含まれる第１の金属元素及びシェル層２に含まれる第２の金属元素と異なる第３の金属元素４が存在している。また、コア粒子１に含まれる第１の金属元素の量に対する第３の金属元素４の量が、モル比で１０％以下である。
ここで、上記第１の金属元素、第２の金属元素、第３の金属元素は、それぞれ、１種類の金属元素だけでなく、複数種類の金属元素を含んでいてもよい。
上記量子ドットの組成は特に制限されず、目的の波長変換材料、光学素子に応じ適宜選択することが可能である。量子ドットの組成として、一般的には、ＣｄＳｅやＣｄＳなどのカドミウムを含む組成が用いられているが、カドミウムは有害物質であり法規制によりその使用は厳しく制限されているため、カドミウムを含まない組成であることが好ましい。
上記コアシェル型量子ドットのコア粒子の組成としては、ＩＩ－ＩＶ族半導体、ＩＩＩ－Ｖ族半導体、ＩＩ－ＶＩ族半導体、Ｉ－ＩＩＩ－ＶＩ族半導体、ＩＩ－ＩＶ－Ｖ族半導体、ＩＶ族半導体、ペロブスカイト型半導体などが例示される。具体的には、ＩｎＰ、ＩｎＳｂ、ＡｌＰ、ＡｌＳｂ、ＺｎＳｅ、ＺｎＳ、ＺｎＴｅ、Ｚｎ３Ｐ２、ＧａＰ、ＧａＳｂ、ＣｕＩｎＳｅ２、ＣｕＩｎＳ２、ＣｕＩｎＴｅ２、ＣｕＧａＳｅ２、ＣｕＧａＳ２、ＣｕＧａＴｅ２、ＣｕＡｌＳｅ２、ＣｕＡｌＳ２、ＣｕＡｌＴｅ２、ＡｇＩｎＳｅ２、ＡｇＩｎＳ２、ＡｇＩｎＴｅ２、ＡｇＧａＳｅ２、ＡｇＧａＳ２、ＡｇＧａＴｅ２、Ｓｉ、Ｇｅ、グラフェン、ＣｓＰｂＣｌ３、ＣｓＰｂＢｒ３、ＣｓＰｂＩ３、ＣＨ３ＮＨ３ＰｂＣｌ３及びこれらの混晶などが例示される。目的とする光学素子がディスプレイや照明などの可視光領域の光学デバイスであるならば、発光波長領域を考慮するとＩｎＰ、ＺｎＴｅ、ＺｎＳｅ、ＡｇＩｎＳ２、ＣｕＩｎＳ２及びこれらの混晶であることが特に好ましい。
上記コアシェル型量子ドットのシェル層の組成としては、ＺｎＳｅ、ＺｎＳ、ＡｌＰ、ＡｌＮ、ＧａＮ、Ｇａ２Ｓ３、ＭｇＳｅ、ＭｇＳなどが例示される。シェル層は１層であっても良く、また２層以上であっても良く、コア粒子の組成や目的に応じ適宜変更できる。
コア粒子及びシェル層のサイズ、形状は特に限定されず、目的の発光波長、特性に合わせ適宜選択できる。
上記コアシェル型量子ドットにおいて、コアシェル界面に、コア粒子に含まれる第１の金属元素及びシェル層に含まれる第２の金属元素と異なる第３の金属元素を添加することで、コアシェル界面の格子ミスマッチから生じるダングリングボンドなどの格子欠陥部分を上記第３の金属元素が埋めることによる欠陥の抑制と、上記第３の金属元素による欠陥の発生に伴う電荷の補償により、発光効率を向上させることができる。また、コア粒子の組成と該第３の金属元素の組合せによりコアシェル界面のエネルギー準位が変化し、量子ドットの粒子径を変化させずに発光波長を短波長あるいは長波長にシフトさせることができ、これにより発光波長を制御することができる。
上記コア粒子及びシェル層に含まれる金属元素と異なる第３の金属元素として、Ｃｕ、Ａｇ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｂｉ、Ｃｓ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｏから、量子ドットの組成及び目的とする特性に応じ適宜選択できる。上記第３の金属元素は１種類であっても良く、複数の金属元素を組み合わせても良い。
上記第３の金属元素をコア粒子に吸着させる方法として、各金属元素のハロゲン化物や酢酸塩、カルボン酸塩、有機金属錯体などの化合物を前駆体として有機溶媒に溶解させ、コア粒子が分散された溶液中に滴下する方法がある。これらの化合物の種類や溶媒は特に制限されず、材料系、反応条件に合わせ適宜選択できる。上記第３の金属元素をコア粒子に吸着させる場合の反応温度は特に限定されないが、第３の金属元素の反応中にコア粒子の粒子径等の特性変化を抑制するような、コア粒子の反応温度以下であることが好ましい。また、反応時間は、前駆体化合物の反応性や目的の特性に合わせ適宜選択できる。
コアシェル界面への上記第３の金属元素の添加量は、コア粒子を構成する第１の金属元素に対するモル比で１０％以下とする。添加量が１０％を超えると第３の金属元素の副生成物が発生したり、第３の金属元素自体が新たに粒子を生成してしまったり、コア表面へ過剰に取り込まれることにより、量子ドットのエネルギー準位が大きく変化し発光特性が悪化したり、この表面にシェル層が形成しにくくなるといった問題が生じるためである。なお、前記第３の金属元素の下限量は特に限定されず、意図的に添加された量であればよいが、０．１％（モル比）以上とすることが好ましい。不可避的に存在する程度の量では、本発明の効果を発揮することはできない。
本発明に係る量子ドットの製造方法は、コア粒子を形成する工程と、コア粒子の表面に、コア粒子に含まれる第１の金属元素及びシェル層に含まれる第２の金属元素とは異なる第３の金属元素を吸着させる工程と、コア粒子の表面の第３の金属元素の上にシェル層を形成する工程とを有し、コア粒子に含まれる前記第１の金属元素の量に対する前記第３の金属元素の量を、モル比で１０％以下とするものである。また、第３の金属元素を吸着させる工程における反応温度を、コア粒子を形成する工程における反応温度以下とすることが好ましい。
上記量子ドットの製造方法におけるその他の諸条件は特に制限されず、その組成や目的の発光特性に応じ適宜選択できる。さらに、量子ドット表面に有機分子や無機分子あるいはポリマーの被覆層を有していても良く、その構造は制限されず、また被覆層の厚さも目的に応じ適宜選択できる。被覆層の厚さは特に制限されないが、量子ドットの粒子径が１００ｎｍ未満となる程度の厚さであることが望ましい。被覆層の厚さがこのような範囲であれば、分散性がより安定するため、より安定した光透過率を有するものとなる。また、このような量子ドットは、凝集がより生じにくいものとなる。
被覆層としては、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ジメルカプトコハク酸、オレイルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、１－ドデカンチオールなどの有機分子やポリビニルアルコールやポリビニルピロリドン、ポリシルセスキオキサン、ポリ（メタクリル酸メチル）、ポリアクリロニトリル、ポリエチレングリコールなどのポリマー、シリカやアルミナ、チタニア、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化ガリウムなどの無機分子が例示される。
また、本発明に係る量子ドットから波長変換材料を得ることができる。波長変換材料としては、波長変換フィルムやカラーフィルタ等の用途が挙げられるが、これらの用途に限定されない。本発明に係る波長変換材料により、目的の発光波長を有し、色再現性が良く、発光効率の良い波長変換材料を得ることができる。
波長変換フィルムは、本発明に係る量子ドットを樹脂と混合することで、量子ドットを樹脂中に分散させて得ることができる。この工程においては、量子ドットを溶媒に分散させたものを樹脂に添加混合し、樹脂中に分散させることができる。また、溶媒を除去し紛体状となった量子ドットを樹脂に添加し混練することで、樹脂中に分散させることもできる。あるいは、樹脂の構成要素のモノマーやオリゴマーを、量子ドット共存下で重合させる方法がある。量子ドットの樹脂中への分散方法は特に制限されず、目的に応じ適宜選択できる。
量子ドットを分散させる溶媒は、用いる樹脂との相溶性があれば良く、特に制限されない。また、樹脂材料は特に制限されず、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂等を所望の特性に応じ適宜選択できる。これらの樹脂は、波長変換材料として効率を高めるため、透過率が高いことが望ましく、透過率が８０％以上であることが特に望ましい。
また、量子ドット以外の物質が含まれていても良く、光散乱体として、シリカやジルコニア、アルミナ、チタニアなどの微粒子が含まれていても良く、無機蛍光体や有機蛍光体が含まれていても良い。無機蛍光体としては、ＹＡＧ、ＬＳＮ、ＬＹＳＮ、ＣＡＳＮ、ＳＣＡＳＮ、ＫＳＦ、ＣＳＯ、β－ＳＩＡＬＯＮ、ＧＹＡＧ、ＬｕＡＧ、ＳＢＣＡが、有機蛍光体としては、ペリレン誘導体、アントラキノン誘導体、アントラセン誘導体、フタロシアニン誘導体、シアニン誘導体、ジオキサジン誘導体、ベンゾオキサジノン誘導体、クマリン誘導体、キノフタロン誘導体、ベンゾオキサゾール誘導体、ピラリゾン誘導体などが例示される。
本発明に係る波長変換材料の作製方法は特に限定されず、目的に応じ適宜選択できる。例えば、量子ドットを樹脂に分散させた樹脂組成物を、ＰＥＴやポリイミドなどの透明フィルムに塗布し硬化させ、ラミネート加工することで波長変換材料を得ることができる。
透明フィルムへの塗布は、スプレーやインクジェットなどの噴霧法、スピンコートやバーコーター、ドクターブレード法やグラビア印刷法やオフセット印刷法を用いることができ、塗布により樹脂層を形成できる。また、樹脂層及び透明フィルムの厚さは特に制限されず、用途に応じ適宜選択することができる。
本発明に係る波長変換材料の実施形態の１つとして、上記波長変換フィルムが、青色ＬＥＤが結合された導光パネル面に設置される、バックライトユニットが挙げられる。また、他の実施形態として、上記波長変換フィルムが、青色ＬＥＤが結合された導光パネル面と液晶ディスプレイパネルとの間に配置される、画像表示装置が挙げられる。これらの実施形態において、上記波長変換フィルムは、光源である１次光の青色光の少なくとも一部を吸収し、１次光よりも波長の長い２次光を放出することにより、量子ドットの発光波長に依存した任意の波長分布を持った光に変換することができる。
以下、本発明について、実施例、比較例を挙げて具体的に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
なお、作製した量子ドットの蛍光発光特性評価は、量子効率測定システム（大塚電子製ＱＥ－２１００）を用い、励起波長を４５０ｎｍとして発光特性を測定した。
（比較例１）
（工程１：ＩｎＰコア粒子の合成）
１００ｍＬの三口フラスコに、溶媒として１０ｍＬの１－オクタデセン、酢酸インジウム２００ｍｇ、ミリスチン酸４５０ｍｇを投入し、１２０℃で脱気処理を２時間行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。この溶液を２８０℃まで加熱し、撹拌中の溶液に１－オクタデセンで１０倍に希釈したトリス（トリメチルシリル）ホスフィン１．５ｍＬを素早く滴下し、２８０℃で２０分反応させＩｎＰコア粒子を合成した。
（工程２：ＺｎＳシェル層の形成）
硫黄粉末３６ｍｇをトリオクチルホスフィン６ｍＬに加え、１５０℃に加熱撹拌し硫黄粉末を溶解させ、硫黄溶液を調整した。無水酢酸亜鉛２７０ｍｇとオレイン酸２ｍＬ、オレイルアミン１ｍＬを１－オクタデセン７ｍＬに加え、同様に１５０℃で脱気処理を行い、無水酢酸亜鉛を溶解させることで、亜鉛溶液を調整した。次に、工程１で得られたＩｎＰコア粒子の溶液を２８０℃に保持しつつ、硫黄溶液を滴下し３０分撹拌した。さらに溶液温度を３００℃とし、亜鉛溶液を滴下し３００℃で６０分反応させた。これにより、ＩｎＰ／ＺｎＳコアシェル型量子ドット溶液を得た。
反応後の量子ドット溶液に対し、体積比で５倍のアセトンを添加し量子ドットを沈殿させ、遠心分離機により１００００ｒｐｍで１０分間の遠心分離処理を行い、回収した沈殿物をトルエンに再分散させて量子ドットを精製した。
このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５２１ｎｍ、発光の半値幅が４３ｎｍ、内部量子効率が６２％であった。
（実施例１）
比較例１と同様の工程１の後、酢酸銅（Ｉ）２０ｍｇ、オレイン酸６ｍＬ、１－オクタデセン１４ｍＬを混合し、１５０℃で脱気処理を２時間行い、酢酸銅を溶解させた銅溶液を調整した。この銅溶液１ｍＬを、比較例１と同様の工程１によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を２００℃に保ちながら滴下し、２００℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＣｕ原子を吸着させた。その後、上記工程２と同様の処理を行い、Ｃｕがコアシェル界面に添加されたＩｎＰ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５３６ｎｍ、発光の半値幅が４３ｎｍ、内部量子効率が７２％であった。
（実施例２）
実施例１と同様に、比較例１と同様の工程１の後、酢酸銀（Ｉ）２０ｍｇ、オレイン酸６ｍＬ、１－オクタデセン１４ｍＬを混合し、１５０℃で脱気処理を２時間行い、酢酸銀を溶解させた銀溶液を調整した。この銀溶液５ｍＬを、比較例１と同様の工程１のコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を２００℃に保ちながら滴下し、２００℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＡｇ原子を吸着させた。その後、上記工程２と同様の処理を行い、Ａｇがコアシェル界面に添加されたＩｎＰ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５９２ｎｍ、発光の半値幅が４４ｎｍ、内部量子効率が７５％であった。
（実施例３）
実施例１と同様に、比較例１と同様の工程１の後、ステアリン酸カルシウム４２ｍｇ、無水塩化ガリウム（ＩＩＩ）１２ｍｇ、オレイルアミン１ｍＬ、オレイン酸１ｍＬ、１－オクタデセン８ｍＬを混合し、１７０℃で脱気処理を２時間行い、ステアリン酸カルシウム及び無水塩化ガリウムを溶解させた溶液を調整した。この溶液１ｍＬを、比較例１と同様の工程１のコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を２００℃に保ちながら滴下し、２００℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＣａ及びＧａ原子を吸着させた。その後、上記工程２と同様の処理を行い、コアシェル界面にＣａ及びＧａが添加されたＩｎＰ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が４９５ｎｍ、発光の半値幅が３９ｎｍ、内部量子効率が６９％であった。
（実施例４）
実施例１と同様に、比較例１と同様の工程１の後、ステアリン酸カリウム１００ｍｇ、ステアリン酸ナトリウム９５ｍｇ、１－オクタデセン１０ｍＬを混合し、１８０℃で脱気処理を２時間行い、ステアリン酸カリウム及びステアリン酸ナトリウムを溶解させた溶液を調整した。この溶液１ｍＬを、比較例１と同様の工程１のコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を２００℃に保ちながら滴下し、２００℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＫ及びＮａ原子を吸着させた。その後、上記工程２と同様の処理を行い、Ｋ及びＮａがコアシェル界面に添加されたＩｎＰ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５１５ｎｍ、発光の半値幅が４２ｎｍ、内部量子効率が７０％であった。
（実施例５）
実施例１と同様に、比較例１と同様の工程１の後、無水塩化マグネシウム（ＩＩ）２２ｍｇ、オレイルアミン１ｍＬ、オレイン酸１ｍＬ、１－オクタデセン８ｍＬを混合し、１２０℃で脱気処理を２時間行い、無水塩化マグネシウム（ＩＩ）を溶解させた溶液を調整した。この溶液２ｍＬを、比較例１と同様の工程１のコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を２００℃に保ちながら滴下し、２００℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＭｇ原子を吸着させた。その後、上記工程２と同様の処理を行い、Ｍｇがコアシェル界面に添加されたＩｎＰ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５０７ｎｍ、発光の半値幅が４０ｎｍ、内部量子効率が６６％であった。
（実施例６）
実施例１と同様に、比較例１と同様の工程１の後、塩化ゲルマニウム（ＩＶ）５ｍＬ、オレイルアミン１ｍＬ、１－オクタデセン４ｍＬを混合した溶液を調整した。この溶液５ｍＬを、比較例１と同様の工程１のコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を２００℃に保ちながら滴下し、２００℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＧｅ原子を吸着させた。その後、上記工程２と同様の処理を行い、Ｇｅがコアシェル界面に添加されたＩｎＰ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５３３ｎｍ、発光の半値幅が３８ｎｍ、内部量子効率が６８％であった。
（実施例７）
実施例１において、銅溶液の添加時の温度を３００℃に変更した以外は実施例１と同様の条件で反応を行い、Ｃｕがコアシェル界面に添加されたＩｎＰ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５２８ｎｍ、発光の半値幅が５０ｎｍ、内部量子効率が６３％であった。
（比較例２）
比較例１の工程１におけるコア粒子の合成温度を３１０℃に変更した以外はすべて同じ条件で、ＩｎＰ／ＺｎＳコアシェル粒子を合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５４０ｎｍ、発光の半値幅が５５ｎｍ、内部量子効率が６０％であった。
（比較例３）
比較例１の工程１におけるコア粒子の合成温度を２５０℃に変更した以外はすべて同じ条件で、ＩｎＰ／ＺｎＳコアシェル粒子を合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５０８ｎｍ、発光の半値幅が４５ｎｍ、内部量子効率が５３％であった。
（比較例４）
比較例１の工程１において、１００ｍＬの三口フラスコに溶媒として１０ｍＬの１－オクタデセン、酢酸インジウム２００ｍｇ、ミリスチン酸４５０ｍｇ及び酢酸銅（Ｉ）１ｍｇを投入し、１２０℃で脱気処理を２時間行った。脱気後フラスコ内を窒素ガスで封入し酸素を遮断した状態で反応を行った。この溶液を２８０℃まで加熱し、撹拌中の溶液に１－オクタデセンで１０倍に希釈したトリス（トリメチルシリル）ホスフィン１．５ｍＬを素早く滴下し、２８０℃で２０分反応させコアにＣｕ原子が添加されたＩｎＰコア粒子を合成した。得られたコア粒子に対し、比較例１の工程２と同じ条件でＺｎＳシェル層を形成した。これにより、Ｃｕ原子をコア粒子内に添加したＩｎＰ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が６８９ｎｍ、発光の半値幅が７７ｎｍ、内部量子効率が７０％であった。
（比較例５）
実施例２において、銀溶液の添加量を１２．６ｍＬに変更した以外は実施例２と同様の条件で反応を行い、Ａｇがコアシェル界面に添加されたＩｎＰ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が６１８ｎｍ、発光の半値幅が５２ｎｍ、内部量子効率が７０％であった。
（比較例６）
実施例１において、銅溶液の添加量を１７ｍＬに変更した以外は実施例１と同様の条件で反応を行い、Ｃｕがコアシェル界面に添加されたＩｎＰ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５１０ｎｍと６４４ｎｍの２つのピークを有し、発光の半値幅がそれぞれ４９ｎｍ及び７５ｎｍ、２つのピークを合せた内部量子効率が５６％であった。
実施例１－７及び比較例１－６の結果を、表１に示す。
Figure 0007278371000001
実施例１－７と比較例１－６との対比から明らかなように、コアシェル界面に、コア粒子及びシェル層に含まれない第３の金属元素を、コア粒子に含まれる第１の金属元素に対して１０％以下の添加量（モル比）で添加することで、量子ドットの径の調整を行うことなく発光波長の制御が可能であり、しかも、発光効率が高く、良好な発光特性を有する量子ドットを得ることができる。また、実施例１と実施例７を比較すると、実施例１の方が、より良好な発光特性を有することがわかる。このように、コア粒子に第３の金属元素を吸着させるときの反応温度を、コア粒子を形成するときの反応温度以下とすることで、より良好な発光特性を有する量子ドットが得られることがわかる。
（比較例７）
（工程３：ＺｎＳｅＴｅコア粒子の合成）
１００ｍＬの三口フラスコに、溶媒として２０ｍＬの１－オクタデセン、オレイン酸６．５ｍＬを投入し、１２０℃で脱気処理を３０分行った。脱気後フラスコ内を窒素ガスで封入し酸素を遮断した状態で反応を行った。また、セレン粉末７９ｍｇ及びテルル粉末９６ｍｇをトリオクチルホスフィン２０ｍＬに加え、１５０℃に加熱撹拌しセレン粉末及びテルル粉末を溶解させ、セレン－テルル溶液を調整した。窒素雰囲気下でこのセレン－テルル溶液１０ｍＬとジエチル亜鉛０．１１ｍＬとを混合し、この混合溶液を２５０℃に加熱したフラスコに滴下し、２５０℃で３０分反応させＺｎＳｅＴｅコア粒子を合成した。
（工程４：ＺｎＳシェル層の形成）
ジエチル亜鉛０．０７ｍＬ、１－ドデカンチオール０．１６ｍＬを６ｍＬの１－オクタデセンと混合し、この混合溶液を、上記工程３で得られたＺｎＳｅＴｅコア粒子の溶液に２４０℃の温度条件下で滴下し３０分撹拌した。これによりＺｎＳｅＴｅ／ＺｎＳ型量子ドット溶液を得た。
反応後の量子ドット溶液に対し、体積比で５倍のアセトンを添加し量子ドットを沈殿させ、遠心分離機により１００００ｒｐｍで１０分間の遠心分離処理を行い、回収した沈殿物をトルエンに再分散させて量子ドットを精製した。
このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５３６ｎｍ、発光の半値幅が３８ｎｍ、内部量子効率が１２％であった。
（実施例８）
比較例７と同様の工程３の後、無水塩化アルミニウム（ＩＩＩ）２０ｍｇ、オレイルアミン２ｍＬ、１－オクタデセン１８ｍＬを混合し、１２０℃で脱気処理を２時間行い、無水塩化アルミニウムを溶解させたアルミニウム溶液を調整し、比較例７と同様の工程３によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を２００℃に保ちながら７ｍＬ滴下し、２００℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＡｌ原子を吸着させた。その後、上記工程４と同様の処理を行い、Ａｌがコアシェル界面に添加されたＺｎＳｅＴｅ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５１７ｎｍ、発光の半値幅が３５ｎｍ、内部量子効率が２０％であった。
（実施例９）
実施例８と同様に、比較例７と同様の工程３の後、無水塩化マンガン（ＩＩ）２０ｍｇ、オレイルアミン２ｍＬ、１－オクタデセン１８ｍＬを混合し、１５０℃で脱気処理を２時間行い、無水塩化マンガンを溶解させた溶液を調整した。この溶液３ｍＬを、比較例７と同様の工程３によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を２００℃に保ちながら滴下し、２００℃で３０分間撹拌し、コア表面にＭｎ原子を吸着させた。その後、上記工程４と同様の処理を行い、Ｍｎがコアシェル界面に添加されたＺｎＳｅＴｅ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５８１ｎｍ、発光の半値幅が４０ｎｍ、内部量子効率が２２％であった。
（比較例８）
比較例７の工程３におけるコア粒子の合成温度を２８０℃に変更した以外は比較例７と同じ条件で、ＺｎＳｅＴｅ／ＺｎＳコアシェル型量子ドットを合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５３０ｎｍ、発光の半値幅が４４ｎｍ、内部量子効率が１０％であった。
（比較例９）
比較例７の工程３におけるコア粒子の合成温度を２３０℃に変更した以外は比較例７と同じ条件で、ＺｎＳｅＴｅ／ＺｎＳコアシェル型量子ドットを合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５３０ｎｍ、発光の半値幅が４９ｎｍ、内部量子効率が５％であった。
（比較例１０）
１００ｍＬの三口フラスコに、溶媒として２０ｍＬの１－オクタデセン、オレイン酸６．５ｍＬ、無水塩化マンガン３ｍｇを投入し、１２０℃で脱気処理を２時間行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。また、セレン粉末７９ｍｇ及びテルル粉末９６ｍｇをトリオクチルホスフィン２０ｍＬに加え、１５０℃に加熱撹拌しセレン粉末及びテルル粉末を溶解させ、セレン－テルル溶液を調整した。窒素雰囲気下で、このセレン－テルル溶液１０ｍＬとジエチル亜鉛０．１１ｍＬとを混合し、この混合溶液を２５０℃に加熱したフラスコに滴下し、２５０℃で３０分反応させＺｎＳｅＴｅコア粒子を合成した。得られたコア粒子に対し、比較例７の工程４と同じ条件でＺｎＳシェル層を形成した。これにより、Ｍｎ原子をコア粒子内に添加したＺｎＳｅＴｅ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５９６ｎｍ、発光の半値幅が５８ｎｍ、内部量子効率が３２％であった。
（比較例１１）
実施例８において、アルミニウム溶液の添加量を１８ｍＬに変更した以外は実施例８と同様の条件で反応を行い、Ａｌがコアシェル界面に添加されたＺｎＳｅＴｅ／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が４９７ｎｍ、発光の半値幅が６０ｎｍ、内部量子効率が８％であった。
実施例８，９及び比較例７－１１の結果を、表２に示す。
Figure 0007278371000002
実施例８，９では、実施例１－７と同様に、量子ドットの径の調整を行うことなく発光波長の制御が可能であり、しかも、発光効率が高く、良好な発光特性を有する量子ドットを得ることができた。
（比較例１２）
（工程５：ＣｕＩｎＳ２コア粒子の合成）
１００ｍＬの三口フラスコに、溶媒として１０ｍＬの１－オクタデセン、１－ドデカンチオール５ｍＬ、塩化銅（Ｉ）６．９ｍｇ、酢酸インジウム（ＩＩＩ）１５．４ｍｇ、チオ尿素４０ｍｇを投入し、１００℃で脱気処理を１時間行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。脱気後の溶液を２２０℃まで加熱し、３０分保持しすることで、ＣｕＩｎＳ２コア粒子が得られた。
（工程６：ＺｎＳシェル層の合成）
ジエチル亜鉛０．１ｍＬ、１－ドデカンチオール０．２５ｍＬを１０ｍＬの１－オクタデセンに混合し、この混合溶液を工程５で得られたＣｕＩｎＳ２コア粒子の溶液に２５０℃の温度条件下で滴下し３０分撹拌した。これにより、ＣｕＩｎＳ２／ＺｎＳコアシェル型量子ドット溶液を得た。
反応後の量子ドット溶液に対し、体積比で５倍のアセトンを添加し量子ドットを沈殿させ、遠心分離機により１００００ｒｐｍで１０分間の遠心分離処理を行い、回収した沈殿物をトルエンに再分散させて量子ドットを精製した。
このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が６５８ｎｍ、発光の半値幅が７５ｎｍ、内部量子効率が７１％であった。
（実施例１０）
比較例１２と同様の工程５の後、無水塩化ガリウム（ＩＩＩ）１０ｍｇ、１－オクタデセン２０ｍＬを混合し、１５０℃で脱気処理を１時間行い、無水塩化ガリウムを溶解させたガリウム溶液を調整した。この溶液１ｍＬを、比較例１２と同様の工程５によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を２００℃に保ちながら滴下し、２００℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＧａ原子を吸着させた。その後、上記工程６と同様の処理を行い、Ｇａがコアシェル界面に添加されたＣｕＩｎＳ２／ＺｎＳコアシェル型量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が６３２ｎｍ、発光の半値幅が５９ｎｍ、内部量子効率が７４％であった。
（実施例１１）
比較例１２と同様の工程５の後、無水塩化鉄（ＩＩ）１ｍｇ、オレイルアミン２ｍＬ、１－オクタデセン１８ｍＬを混合し、１５０℃で脱気処理を１時間行い、無水塩化鉄を溶解させた溶液を調整した。この溶液１ｍＬを、比較例１２と同様の工程５によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を２００℃に保ちながら滴下し、２００℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＦｅ原子を吸着させた。その後、上記工程６と同様の処理を行い、Ｆｅがコアシェル界面に添加されたＣｕＩｎＳ２／ＺｎＳコアシェル型量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が６８９ｎｍ、発光の半値幅が７７ｎｍ、内部量子効率が７２％であった。
（比較例１３）
比較例１２の工程５におけるコア粒子の合成温度を２５０℃に変更した以外はすべて同じ条件で、ＣｕＩｎＳ２／ＺｎＳコアシェル型量子ドットを合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が６６１ｎｍ、発光の半値幅が９１ｎｍ、内部量子効率が７０％であった。
（比較例１４）
比較例１２の工程５におけるコア粒子の合成温度を１９０℃に変更した以外はすべて同じ条件で、ＣｕＩｎＳ２／ＺｎＳコアシェル型量子ドットを合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が６５５ｎｍ、発光の半値幅が７３ｎｍ、内部量子効率が５０％であった。
（比較例１５）
１００ｍＬの三口フラスコに、溶媒として１０ｍＬの１－オクタデセン、１－ドデカンチオール５ｍＬ、塩化銅（Ｉ）６．９ｍｇ、酢酸インジウム（ＩＩＩ）１５．４ｍｇ、チオ尿素４０ｍｇ及び無水塩化ガリウム（ＩＩＩ）０．５ｍｇを投入し、１００℃で脱気処理を１時間行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。脱気後の溶液を２２０℃まで加熱し、３０分保持しすることでＣｕＩｎＳ２コア粒子が得られた。得られたコア粒子に対し、比較例１２の工程６と同じ条件でＺｎＳシェル層を形成した。これにより、Ｇａ原子をコア粒子内に添加したＣｕＩｎＳ２／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が６１８ｎｍ、発光の半値幅が８９ｎｍ、内部量子効率が５３％であった。
（比較例１６）
実施例１０において、ガリウム溶液の添加量を３ｍＬに変更した以外は実施例１０と同様の条件で反応を行い、Ｇａがコアシェル界面に添加されたＣｕＩｎＳ２／ＺｎＳ量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が６４３ｎｍ、発光の半値幅が１０２ｎｍ、内部量子効率が６５％であった。
実施例１０，１１及び比較例１２－１６の結果を、表３に示す。
Figure 0007278371000003
実施例１０，１１では、実施例１－９と同様に、量子ドットの径の調整を行うことなく発光波長の制御が可能であり、しかも、発光効率が高く、良好な発光特性を有する量子ドットを得ることができた。
（比較例１７）
（工程７：ＡｇＩｎＳ２コア粒子の合成）
１００ｍＬの三口フラスコに、溶媒として１０ｍＬのオレイルアミンと酢酸銀（Ｉ）４９ｍｇ、酢酸インジウム（ＩＩＩ）６５ｍｇ、１－ドデカンチオール１．２ｍＬ、チオ尿素１２ｇを投入し、１００℃で脱気処理を３０分行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。脱気後の溶液を１５０℃まで加熱し、３０分保持しすることで、ＡｇＩｎＳ２コア粒子が得られた。
（工程８：Ｇａ２Ｓ３シェル層の形成）
ガリウム（ＩＩＩ）アセチルアセトン８０ｍｇ、１，３－ジメチルチオ尿素２４ｍｇを、工程７で得られたＡｇＩｎＳ２コア粒子の溶液に加え、溶液を２８０℃に加熱し３０分撹拌した。これにより、ＡｇＩｎＳ２／Ｇａ２Ｓ３コアシェル型量子ドット溶液を得た。
反応後の量子ドット溶液に対し、体積比で５倍のアセトンを添加し量子ドットを沈殿させ、遠心分離機により１００００ｒｐｍで１０分間の遠心分離処理を行い、回収した沈殿物をトルエンに再分散させて量子ドットを精製した。
このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５９６ｎｍ、発光の半値幅が４０ｎｍ、内部量子効率が６１％であった。
（実施例１２）
比較例１７と同様の工程７の後、塩化ビスマス（ＩＩＩ）１１ｍｇ、ヨウ化スズ（ＩＩ）１３ｍｇ、オレイルアミン２ｍＬ、１－オクタデセン１８ｍＬを混合し、１５０℃で脱気処理を１時間行い、塩化ビスマス及びヨウ化スズを溶解させた溶液を調整した。この溶液１ｍＬを、比較例１７と同様の工程７によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を１５０℃に保ちながら滴下し、１５０℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＢｉ及びＳｎ原子を吸着させた。その後、上記工程８と同様の処理を行い、Ｂｉ及びＳｎがコアシェル界面に添加されたＡｇＩｎＳ２／Ｇａ２Ｓ３量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５７８ｎｍ、発光の半値幅が３６ｎｍ、内部量子効率が６２％であった。
（実施例１３）
比較例１７と同様の工程７の後、塩化モリブデン（ＩＩＩ）１０ｇ、オレイルアミン２ｍＬ、１－オクタデセン１８ｍＬを混合し、１５０℃で脱気処理を１時間行い、塩化モリブデンを溶解させた溶液を調整した。この溶液２ｍＬを、比較例１７と同様の工程７によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を１５０℃に保ちながら滴下し、１５０℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＭｏ原子を吸着させた。その後、上記工程８と同様の処理を行い、Ｍｏがコアシェル界面に添加されたＡｇＩｎＳ２／Ｇａ２Ｓ３量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が６０８ｎｍ、発光の半値幅が４１ｎｍ、内部量子効率が６０％であった。
（実施例１４）
比較例１７と同様の工程７の後、無水酢酸亜鉛（ＩＩ）５０ｍｇ、オレイルアミン１ｍＬ、オレイン酸１ｍＬ、１－オクタデセン１８ｍＬを混合し、１５０℃で脱気処理を１時間行い、無水酢酸亜鉛を溶解させた亜鉛溶液を調整した。この溶液を、比較例１７と同様の工程７によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を１５０℃に保ちながら２ｍＬ滴下し、１５０℃で３０分間撹拌し、コア粒子表面にＺｎ原子を吸着させた。その後、上記工程８と同様の処理を行い、Ｚｎがコアシェル界面に添加されたＡｇＩｎＳ２／Ｇａ２Ｓ３量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５８８ｎｍ、発光の半値幅が３８ｎｍ、内部量子効率が７７％であった。
（比較例１８）
比較例１７の工程７におけるコア粒子の合成温度を１８０℃に変更した以外はすべて同じ条件で、ＡｇＩｎＳ２／Ｇａ２Ｓ３コアシェル型量子ドットを合成した。
上記工程により得られた量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５９９ｎｍ、発光の半値幅が６７ｎｍ、内部量子効率が６０％であった。
（比較例１９）
比較例１７の工程７におけるコア粒子の合成温度を１２０℃に変更した以外はすべて同じ条件で、ＡｇＩｎＳ２／Ｇａ２Ｓ３コアシェル型量子ドットを合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５８２ｎｍ、発光の半値幅が５９ｎｍ、内部量子効率が５９％であった。
（比較例２０）
１００ｍＬの三口フラスコに、溶媒として１０ｍＬのオレイルアミンと酢酸銀（Ｉ）４９ｍｇ、酢酸インジウム（ＩＩＩ）６５ｍｇ、１－ドデカンチオール１．２ｍＬ、チオ尿素１２ｇ及び無水酢酸亜鉛（ＩＩ）５ｍｇを投入し、１００℃で脱気処理を３０分行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。脱気後の溶液を１５０℃まで加熱し、３０分保持しすることでＡｇＩｎＳ２コア粒子が得られた。得られたコア粒子に対し、比較例１７の工程８と同じ条件でＧａ２Ｓ３シェル層を形成した。これにより、Ｚｎ原子をコア粒子内に添加したＡｇＩｎＳ２／Ｇａ２Ｓ３量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が５９２ｎｍ、発光の半値幅が７０ｎｍ、内部量子効率が７５％であった。
（比較例２１）
実施例１４において、亜鉛溶液の添加量を３ｍＬに変更した以外は実施例１４と同様の条件で反応を行い、Ｚｎがコアシェル界面に添加されたＡｇＩｎＳ２／Ｇａ２Ｓ３量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が６０８ｎｍ、発光の半値幅が５０ｎｍ、内部量子効率が７０％であった。
実施例１２－１４及び比較例１７－２１の結果を、表４に示す。
Figure 0007278371000004
実施例１２－１４では、実施例１－１１と同様に、量子ドットの径の調整を行うことなく発光波長の制御が可能であり、しかも、発光効率が高く、良好な発光特性を有する量子ドットを得ることができた。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (8)

  1. 結晶性ナノ粒子蛍光体である量子ドットであって、
    前記量子ドットは、第１の金属元素を含むコア粒子と第２の金属元素を含むシェル層とを含むコアシェル構造を有するものであり、
    前記コア粒子と前記シェル層の界面に、前記第１の金属元素及び前記第２の金属元素とは異なる第３の金属元素が存在し、
    前記コア粒子に含まれる前記第１の金属元素の量に対する前記第３の金属元素の量が、モル比で１０％以下であり、
    前記第３の金属元素が、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｂｉ、Ｃｓ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｏから選ばれる少なくとも１つであることを特徴とする量子ドット。
  2. 前記量子ドットが、Ｃｄ（カドミウム）を含まないものであることを特徴とする請求項１に記載の量子ドット。
  3. 前記コア粒子が、ＩｎＰ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｕＩｎＳ２、ＡｇＩｎＳ２から選ばれるものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の量子ドット。
  4. 請求項１から３のいずれか一項に記載の量子ドットを含有することを特徴とする波長変換材料。
  5. 請求項４に記載の波長変換材料を備えたバックライトユニット。
  6. 請求項５に記載のバックライトユニットを備えた画像表示装置。
  7. 第１の金属元素を含むコア粒子と第２の金属元素を含むシェル層とを含むコアシェル構造を有する結晶性ナノ粒子蛍光体である量子ドットの製造方法であって、
    前記コア粒子を形成する工程と、
    前記コア粒子の表面に、前記第１の金属元素及び前記第２の金属元素とは異なる第３の金属元素を吸着させる工程と、
    前記コア粒子の表面の前記第３の金属元素の上に前記シェル層を形成する工程とを有し、
    前記第３の金属元素を吸着させる工程において、前記コア粒子に含まれる前記第１の金属元素の量に対する前記第３の金属元素の量を、モル比で１０％以下とし、
    前記第３の金属元素を、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｂｉ、Ｃｓ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｏから選ばれる少なくとも１つとすることを特徴とする量子ドットの製造方法。
  8. 前記第３の金属元素を吸着させる工程における反応温度を、前記コア粒子を形成する工程における反応温度以下とすることを特徴とする請求項７に記載の量子ドットの製造方法。
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