JP6598007B2 - Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、例えば、リードフレームやメタルマスク等に使用されるＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法に関するものである。

リードフレームやメタルマスク等に使用されるＦｅ−Ｎｉ系合金薄板には、例えば、エッチングやプレス等の加工を行い、他部材と組合わせて使用される。このＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は、通常、仕上圧延前後に歪取り焼鈍や軟化焼鈍が行われて、結晶方位の調整がなされ、所望の要求特性を満足するように仕上げられている。
一方で、本願出願人は、例えば、特開平６−１７２９２８号公報（特許文献１）として、質量％でＮｉ：３０〜６０％を含有するＦｅ−Ｎｉ系合金でなるリードフレーム材料であり、板幅方向に垂直な断面内での検鏡で繊維状の圧延組織を有し、かつ圧延面の｛１００｝方位集積度が５０％以上であるエッチング性に優れるリードフレーム材料の発明を提案している。また、特開平６−２７９９４６号公報（特許文献２）として、質量％で、Ｎｉ：３０〜４０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｎｉ系アンバー合金でなるシャドウマスク材料において、圧延面の｛１００｝方位集積度が８５％以上であり、かつ、板幅方向に垂直な断面内での検鏡で繊維状の圧延組織を有するエッチング性に優れるシャドウマスク材料の発明を提案している。

特開平０６−１７２９２８号公報 特開平０６−２７９９４６号公報

前述の特許文献１や特許文献２の発明は、冷間圧延工程にて所望の板厚として、材料内部の残留歪を低減する目的で、その後に６５０〜１０００℃の温度範囲で焼鈍を行ったものである。
しかしながら、近年Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板は、生産性の観点から広幅で使用され、且つエッチング加工、プレス加工、レーザー加工等の加工方法の多様化が進み、製造コストを抑え、より安価な材料の要求がある。また、上述の残留歪は問題にせず、優れた急峻度が要求される使用用途がある。
このような要求に対しては、前述の特許文献１や特許文献２のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板では、以下のような課題があった。まず、熱処理を実施するため、製造コストが高い。また、圧延後に６５０〜１０００℃の温度範囲で焼鈍をすることで、材料内部に不安定な状態で残留している転位が、安定した状態となることで歪が低減する。一方で、残留歪の開放に伴い形状変化が発生し、最終の仕上圧延形状あるいは、形状矯正後の最終形状に変化が発生する可能性が有り、急峻度の点では好ましくない。
本発明の目的は、厚さが０．２５ｍｍ以下の薄いＦｅ−Ｎｉ系合金薄板において、生産性を高めるだけでなく、特に広幅で優れた急峻度を実現することが可能なＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法を提供することである。

本発明は上述した課題に鑑みてなされたものである。
即ち本発明は、質量％でＮｉ＋Ｃｏ：３５．０〜４３．０％（但し、Ｃｏは０〜６．０％）、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、残部はＦｅ及び不純物からなる冷間圧延用素材を準備する工程と、前記冷間圧延用素材に冷間圧延と連続焼鈍とを１回以上繰り返す冷間圧延工程と、を含み、前記冷間圧延工程における最終の冷間仕上圧延を、単位幅当たりの圧延荷重１５０ｋｇ／ｍｍ以下、圧延速度１．７ｍ／ｓ以上、前方張力２５０〜４００ＭＰａの条件で行い、厚さを０．２５ｍｍ以下とし、前記最終の冷間仕上圧延後には熱処理を行わないＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法である。
好ましくは、前記最終の冷間仕上圧延を、単位幅当たりの圧延荷重１３０ｋｇ／ｍｍ以下、圧延速度３．３ｍ／ｓ以上とし、前記最終の冷間仕上圧延工程後に形状矯正工程を行わないＦｅ−Ｎｉ系合金の製造方法である。
更に好ましくは、前記冷間圧延工程で用いるワークロールは合金工具鋼ロールであるＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法である。
上述の本発明の製造法により、前記厚さが０．２５ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の急峻度を、前記Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板を水平定盤に置いた状態の浮上り高さで評価したとき、最大０．７５％以下とすることができる。

本発明によれば、厚さが０．２５ｍｍ以下の薄いＦｅ−Ｎｉ系合金薄板において適切な圧延条件を設定することと、従来のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を製造する際に行っていた、最後の熱処理を省略することによって優れた急峻度を具備することが可能であり、さらに、製造コスト削減、生産性の向上、省エネ効果が望める。

以下に本発明を詳しく説明する。
＜材料組成＞
先ず、本発明で規定する化学組成について説明する。本発明で規定する組成を有するＦｅ−Ｎｉ系合金は、所望の熱膨張を得るために必要な組成を有するものである。尚、組成は質量％である。
[Ｎｉ＋Ｃｏ：３５．０〜４３．０％（但し、Ｃｏは０〜６．０％）]
Ｎｉ及びＣｏは前述のように、所望の熱膨張係数を得るために必要な元素である。Ｎｉ＋Ｃｏ含有量が３５．０％未満ではオーステナイト組織が不安定となりやすく、一方４３．０％を越えると熱膨張率が上昇し、低熱膨張特性を満足しないことから、Ｎｉ＋Ｃｏの含有量は３５．０〜４３．０％とする。なお、Ｃｏは必ずしも添加の必要はないが、６．０％までの範囲でＮｉの一部をＣｏで置換することができる。
[Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下]
Ｓｉ、Ｍｎは通常Ｆｅ−Ｎｉ系合金では、脱酸を目的に微量含有されているが、過剰に添加すれば偏析を起こし易くなるため、Ｓｉは０．５％以下とし、Ｍｎは１．０％以下とする。なお、ＳｉとＭｎの下限は特に限定しないが、前述のように脱酸元素として添加されることから、Ｓｉは０．０５％、Ｍｎは０．０５％は少なからず残留する。
[残部はＦｅ及び不純物]
上記の元素以外は実質的にＦｅであれば良いが、製造上不可避的に含有する不純物は含まれる。特に制限の必要な不純物元素にはＣがあり、例えば、エッチングを行う用途に使用するのであれば、その上限を０．０５％とすると良い。
また、プレス打抜き性を向上させる場合はＳ等の快削性元素を０．０２０％以下で含有させても良い。熱間加工性を向上させるようなＢ等の元素は０．００５０％以下で含有させても良い。

＜冷間圧延用素材＞
本発明では、熱間圧延を経て、冷間圧延用素材を準備する。熱間圧延材には酸化層が形成されていることから、その酸化層を、例えば、機械的、或いは化学的に除去して冷間圧延用素材とする。また、冷間圧延中の冷間圧延材のエッジから割れ等の不良が発生しないように、エッジを整えて冷間圧延用素材とする。なお、冷間圧延用素材の厚さは２．０〜５．０ｍｍ程度とすると良い。
そして、前述の冷間圧延用素材に冷間圧延と連続焼鈍を１回以上繰り返し、所望の板厚とし、最終の冷間仕上圧延を実施する。最終圧延前の圧延率は５０〜８５％とし、連続焼鈍は８５０〜１０００℃の加熱炉中を１０〜６０ｓｅｃで通板するようにすれば良い。そして、最後の冷間圧延を行う前の段階で硬さを１２０〜１５０ＨＶとして最終の冷間仕上圧延を行うことが好ましい。
なお、上述したように、本発明では広幅のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板に優れた急峻度を付与することができるものである。本発明で言う「広幅」とは、例えば５００〜１５００ｍｍの幅を指すものとする。

次に、最終の冷間仕上圧延条件について詳しく説明する。
本発明では、最終の冷間仕上圧延でＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の厚さを０．２５ｍｍ以下とする。０．２５ｍｍ以下とするのは、例えば、リードフレームやメタルマスク用途に求められる厚さであるからである。なお、好ましい板厚は０．１５ｍｍ以下である。
＜圧延荷重＞
本発明では、最終の冷間仕上圧延における単位幅当たりの圧延荷重を１５０ｋｇ／ｍｍ以下とする。圧延加工は、圧延のロール両端支持部に荷重を加えることにより、圧延ロール全体に荷重を加える。そのため、圧延荷重が高いと特に材料エッジ部での圧延荷重が高くなり、エッジ部の伸びが高くなる。また、圧延ロールに加わる幅方向の荷重分布差も大きくなり、平坦な形状が得られ難い。そのため、最終の冷間仕上圧延を比較的軽荷重な１５０ｋｇ／ｍｍ以下とする。
また、０．２５ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の場合、圧延荷重自体を１５０ｋｇ／ｍｍ以下と低くすることで、材料エッジ部に加わる荷重を低減することはもとより、幅方向の荷重分布差も低減することができ、ロールベンディング制御およびレべリング制御による形状制御が容易になる効果も得ることができる。
圧延荷重の下限値は特に定めないが、圧延荷重が低くなり過ぎると、板厚が低減せず、所望の板厚を得る圧延自体が困難となるため、下限は３５ｋｇ／ｍｍとするのが現実的である。

＜圧延速度＞
本発明では、最終の冷間仕上圧延における圧延速度を１．７ｍ／ｓ以上とする。圧延速度が過度に低いと、ミルオイルのかみ込み量が少なくなり、圧延ロールと材料との接触面積増大によって、摩擦抵抗が増し、圧延荷重が高くなる。また、生産性の低下により、コスト増となる。そのため、圧延速度は１．７ｍ／ｓ以上とする。なお、圧延速度の上限値は特に定めないが、圧延機の構造から８．３ｍ／ｓ以下とするのが現実的である。
＜圧延張力＞
上述の圧延速度と共に、圧延張力も圧延荷重に影響する。特に前方張力についてみると、張力が高いと圧延後の板中央の伸びがかえって大きくなり形状が悪化する可能性があることや、さらに圧延張力が過度に高いと、圧延中の材料が破断するおそれがある。一方、張力が低くなり過ぎると、所望の板厚を得るために圧延荷重を高くすることになる。そのため、最終の冷間仕上圧延における圧延の前方張力は、２５０〜４００ＭＰａとする。
以上、説明する、本発明の最終の冷間仕上圧延で行う冷間仕上圧延のパス回数は１回で十分である。上記の条件を組合わせることにより、優れた急峻度を有するＦｅ−Ｎｉ系合金薄板とすることが可能である。

＜熱処理省略＞
本発明のもう一つの特徴は、上述した最終の冷間仕上圧延後には、軟化焼鈍や歪取り焼鈍といった熱処理を行わないことにある。
一般的に、再結晶組織に整える軟化焼鈍や、再結晶温度以下で熱処理を行う歪取り焼鈍を行うと、材料内部に不安定な状態で残留している転移が、安定した状態となることで、歪が低減するが、残留歪の開放に伴い形状変化が発生する。そのため、最終の冷間仕上圧延で調整した形状が悪化する可能性がある。このことから、加工によって形成した優れた急峻度を維持する目的で熱処理を省略する。
そして、前記熱処理の省略は、製造コストを抑え、安価な材料を製造することはもとより、生産性の向上、省エネ効果が望める。また、使用用途によっては、残留歪が残ることで、エッチング加工性（エッチング速度）が向上する効果も期待できる。

＜形状矯正の省略＞
一般的に最終の冷間仕上圧延後に、より優れた急峻度を得る目的でテンションレベラー等による形状矯正を実施する。勿論、本発明においても、優れた急峻度を得るために、最終の冷間仕上圧延以降に形状矯正を実施することもできる。しかし、本発明では、上述した最終の冷間仕上圧延で、さらに、単位幅当たりの圧延荷重を１３０ｋｇ／ｍｍ以下、圧延速度を３．３ｍ／ｓ以上とすることで、前述の形状矯正工程も省略することが可能となる。
圧延機は、圧延ロールに加わる板幅方向の荷重分布を均一にする目的で、ロールベンディング制御およびレべリング制御機構を利用している。しかし、圧延荷重が高いと、その荷重分布差も大きくなり、荷重分布を均一にするためのロールベンディング制御およびレべリング制御量も増大するため、形状制御が困難になる。そのため、最終の冷間仕上圧延で、さらに、単位幅当たりの圧延荷重を１３０ｋｇ／ｍｍ以下、圧延速度を３．３ｍ／ｓ以上とすることで、ロールベンディング制御およびレべリング制御による形状制御をより容易にし、その組み合わせを行うことで、形状矯正工程を省略しても、冷間圧延した後に製品幅とした際の急峻度が、薄板を水平定盤に置いた状態の浮上り高さで評価し、０．７５％以下（好ましくは０．５０％以下）とすることが可能である。

＜ワークロール＞
また、本発明の冷間圧延工程で用いるワークロールはＪＩＳ−Ｇ４４０４に規定される組成を有する合金工具鋼ロールとするのが好ましい。より好ましくは、高速度工具鋼あるいは冷間金型用鋼とする。
ワークロールには、前述の合金工具鋼ロールの他、超硬ロールがある。超硬ロールではヤング率が高く、剛性があるため、圧延機のロールベンディング機構を用いても形状調整が困難となる場合があり、特に広幅材には不向きである。そのため、広幅材の板幅方向の形状変化があった場合、幅方向の形状変化をより均一とすると共に、優れた急峻度を得やすくすることが可能な合金工具鋼のワークロールを用いるのが良い。
なお、特に最終の冷間仕上圧延に用いるワークロールの直径は６０〜２００ｍｍとするのが好ましい。過度にワークロールの直径が大きいと最終の冷間仕上圧延時のパス回数が増加して生産性を劣化させるおそれがある。また、過度にワークロールの直径が小さいと、最終の冷間仕上圧延中のＦｅ−Ｎｉ系合金の形状調整が困難となる場合がある。そのため、ワークロールの直径を６０〜２００ｍｍとするのが良い。

次に、上述した本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法で得られるＦｅ−Ｎｉ系合金薄板について説明する。
＜急峻度＞
本発明では、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板を最終の冷間仕上圧延した後、製品幅とした際の急峻度を、薄板を水平定盤に置いた状態の浮上り高さで評価し、最大０．７５％以下（好ましくは０．５０％以下）とすることができる。
近年Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板は、生産性の観点から広幅で使用され、且つエッチング加工、プレス加工、レーザー加工等の加工方法の多様化が進み、上述の残留歪は問題にせず、より優れた急峻度を要求する使用用途がある。急峻度が過度に高い（悪い）と、例えば、特に広幅化したＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を用いて、所望の加工を施す際、ラインで搬送不具合を発生させる、加工を施した後に所望のパターンが得られない、また、他部材との組付けが困難になるなどの問題が発生する。そのため、急峻度を０．７５％以下（好ましくは０．５０％以下）とする。なお、急峻度の下限は特に限定しないが、全く平坦な形状（急峻度０．００％）であることが最良である。但し、全く平坦な形状を製造することは極めて困難であるため、現実的な急峻度の下限は０．０１％程度である。
この急峻度の測定は、薄板を一定長さに切断し、水平定盤上に置き、レーザー変位計等を用いて、薄板の浮上り高さを測定する。この際、板幅および板長さ方向で、一定長さごとで浮上り高さをマトリックス状に記録したデータから、急峻度を算出すれば良い。

真空溶解、均熱化熱処理、熱間プレス及び熱間圧延を行って厚さ３．０ｍｍの熱間圧延材を準備した。熱間圧延材の硬さを測定したところ、１７０〜１９０ＨＶであった。熱間圧延材の化学組成を表１に示す。
その後、化学研摩、機械研磨にて熱間圧延材表面の酸化層を除去し、粗圧延を施し、トリム加工で素材幅方向の両端部にある熱間圧延時の亀裂を除去し、冷間圧延用素材を準備した。
次に、前述の冷間圧用素材に対し、冷間圧延と連続焼鈍とを繰り返した後、最終の冷間仕上圧延として、本発明例（Ｎｏ．１〜６）、比較例（Ｎｏ．２１、２２）、従来例（Ｎｏ．３１〜３３）に分けて、製造した結果を表２に示す。また、最終の冷間仕上圧延に用いたワークロールは高速度工具鋼を用い、直径１２０ｍｍを使用し、最終の冷間仕上圧延のパス回数は本発明と比較例は１回とし、従来例は複数回行って、最終の厚さを０．１ｍｍとした。なお、最終の冷間仕上圧延前の硬さは１３５ＨＶであり、幅は８００ｍｍの広幅材である。
また、表２に示す急峻度の測定は３次元形状測定器を用いて、７００ｍｍ長さに切断した水平定盤上のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板試験片に測定領域幅８００ｍｍ×長さ７００ｍｍの範囲をレーザー変位計等を用いて、薄板の浮上り高さを測定した。急峻度は一定長さ（幅方向：１４ｍｍ、長さ方向：８ｍｍ）ごとに浮上り高さをマトリックス状に記録したデータから算出した。

表２に示す結果から、本発明のＮｏ．１〜６は最終の冷間仕上圧延後に熱処理（歪取焼鈍）を省略して生産性を高めつつ、優れた急峻度が得られていることが分かる。また、本発明Ｎｏ．３は、仕上圧延のみで、優れた急峻度が得られており、形状矯正も省略可能であることも分かる。
以上の結果から、本発明の製造方法を適用することで、厚さが０．２５ｍｍ以下の薄いＦｅ−Ｎｉ系合金薄板において、広幅化となっても優れた急峻度を具備することができる。そして、従来のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を製造する際に行っていた、最後の熱処理を省略することで、製造コスト削減、生産性の向上、省エネ効果が望める。

Claims (3)

1. 質量％でＮｉ＋Ｃｏ：３５．０〜４３．０％（但し、Ｃｏは０〜６．０％）、Ｓｉ：０．０５％〜０．５％、Ｍｎ：０．０５％〜１．０％、残部はＦｅ及び不純物からなる冷間圧延用素材を準備する工程と、前記冷間圧延用素材に冷間圧延と連続焼鈍とを１回以上繰り返す冷間圧延工程とを含み、前記冷間圧延工程における最終の冷間仕上圧延を、単位幅当たりの圧延荷重３５〜１５０ｋｇ／ｍｍ、圧延速度１．７〜８．３ｍ／ｓ、前方張力２５０〜４００ＭＰａの条件で行い、厚さを０．２５ｍｍ以下とし、前記最終の冷間仕上圧延後には熱処理を行わず、水平定盤に置いた状態の浮上り高さで評価した急峻度が、最大０．７５％以下であることを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法。
2. 前記最終の冷間仕上圧延を、単位幅当たりの圧延荷重１３０ｋｇ／ｍｍ以下、圧延速度３．３ｍ／ｓ以上とし、前記最終の冷間仕上圧延工程後に形状矯正工程を行わないことを特徴とする請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ系合金の製造方法。
3. 前記冷間圧延工程で用いるワークロールは合金工具鋼ロールであることを特徴とする請求項１または２に記載のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法。