JP5477115B2 - 多結晶シリコン製造装置及び製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、反応炉内で原料ガスを反応させて多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造装置に係り、その反応炉の内部を観察可能な覗き窓が設けられた多結晶シリコン製造装置及び多結晶シリコン製造方法に関する。

この種の多結晶シリコン製造装置としては、シーメンス法による製造装置が知られている。この多結晶シリコン製造装置による製造では、反応炉内に種棒となるシリコン芯棒を多数配設して加熱しておき、この反応炉にクロロシランガスと水素ガスとを含む混合ガスからなる原料ガスを供給して、加熱したシリコン芯棒に接触させ、その表面に原料ガスの熱分解及び水素還元によって生じた多結晶シリコンを円柱状に析出させる方法である。

このような多結晶シリコン製造装置では、反応中の炉内状況を観察するために、反応炉の壁に覗き窓が設けられている。この覗き窓は、例えば特許文献１又は特許文献２に記載されているように、反応炉のジャケット構造の壁を貫通するように筒体が固着され、その筒体の端部に窓板が設けられた構成とされている。そして、反応炉の側方に光高温計を設置し、覗き窓を介して反応炉内の多結晶シリコンの表面温度を計測することができるようになっている。
また、特許文献３記載の覗き窓の構造では、ジャケットにより二重構造とされた内側炉壁の開口部と外側炉壁の開口部とに、それぞれ窓板を取り付けた二重構造とし、両窓板の間に冷却水が流通できるようになっている。

特表２００２−５０８２９４号公報 特開２００３−４０６１２号公報 特許第３７４９４７１号公報

ところで、反応炉内には、未反応の原料ガスや副生成物である四塩化珪素、塩酸ガス、ポリマー化合物、反応中に発生したシリコン粉末等（これらをプロセスガスと称す）が充満しており、これらプロセスガス中に含まれるポリマーが覗き窓の内面に付着することで結露し、反応熱によりシリコン膜化し易い。このシリコン膜は不透明であるため、その成長が進行すると、多結晶シリコンの製造途中で内部観察ができなくなってしまうという問題がある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、覗き窓の内面へのシリコン膜の形成を抑制し、多結晶シリコンの製造中に覗き窓としての機能を有効に維持させることができる多結晶シリコン製造装置及び多結晶シリコン製造方法を提供することを目的とする。

本発明の多結晶シリコン製造装置は、原料ガスの反応により多結晶シリコンが析出される反応炉の壁の外面に、該壁に形成した開口部に連通するスリーブの一端が固定され、該スリーブの他端に、その端部を閉塞するとともに前記開口部を介して反応炉内を観察可能な窓板が設けられ、前記スリーブに、該スリーブの内部に水素ガスを供給する水素ガス供給系が接続されており、前記スリーブは、その長さが１５０ｍｍ以上で、その内径が長さの１０〜２０％の範囲内に設定されていることを特徴とする。

この多結晶シリコン製造装置では、スリーブ内に水素ガスを供給することにより、スリーブ内を水素ガスで充満させるとともに、スリーブから反応炉内に向かう水素ガスの流れを形成し、反応炉内のプロセスガス中のポリマーがスリーブ内に侵入して窓板内面に到達することを抑制することができる。この水素ガスは、多結晶シリコン製造の原料ガスの一部として用いられ、また反応後のプロセスガス中にも含まれるものであるから、反応炉内に混入しても多結晶シリコンの製造及びその後の排ガスの処理には支障がない。また、この水素ガスの供給により、窓板の内面は冷却されるので、窓板のための特別の冷却手段を設ける必要はない。

また、スリーブをこのような寸法設定としたことにより、プロセスガス中のポリマーの侵入防止に必要な量の水素ガスを供給する手段として、一般的なコンプレッサー等を用いた水素ガス供給系とすることができる。水素ガスの供給量としては例えば５０リットル／分以上が好ましい。

また、本発明の多結晶シリコン製造装置において、前記スリーブの長さ方向の途中位置に、内部空間を開閉するバルブが設けられているとよい。
覗き窓から内部を監視しないときは、バルブを閉じた状態としておくことにより、水素ガスの供給を停止しておくことが可能である。

また、本発明の多結晶シリコン製造装置において、前記反応炉の壁と前記スリーブとの固定部分を囲むようにリング状のジャケットが設けられ、該ジャケットに冷却水を流通させる冷却水供給系が接続されている構成としてもよい。

この多結晶シリコン製造装置では、反応炉の壁に近いスリーブの一端側が冷却されるので、窓板への熱の影響をより軽減することができる。

また、本発明の多結晶シリコン製造方法は、反応炉の壁の外面に、該壁に形成した開口部に連通するスリーブの一端を固定し、該スリーブの他端に、その端部を閉塞するとともに前記開口部を介して反応炉内を観察可能な窓板を設けておき、かつ前記スリーブの長さが１５０ｍｍ以上で、その内径が長さの１０〜２０％の範囲内となるように設定しておき、前記スリーブに接続した水素ガス供給系からスリーブの内部に水素ガスを供給しながら、前記反応炉内に原料ガスを供給して多結晶シリコンを析出することを特徴とする。
スリーブ内に水素ガスを供給することにより、窓板からの視界を良好に維持できるので、反応炉内部を外部から観察し、また必要箇所の温度を正確に計測しながら、原料ガスの供給量等を適切に制御して、所望の多結晶シリコンを得ることができる。

本発明によれば、スリーブ内に水素ガスを供給することにより、反応炉内のプロセスガス中のポリマーがスリーブ内に侵入して窓板内面に付着することでシリコン膜が形成されることを抑制することができるので、多結晶シリコンの製造中、窓板の透過率を良好に維持して、反応炉内を正確に監視することができる。しかも、この水素ガスは、多結晶シリコン製造の原料ガスの一部として用いられ、また反応後のプロセスガス中にも含まれるものであるから、反応炉内に混入しても多結晶シリコンの製造やその後の排ガスの処理には支障がない。また、この水素ガスの供給により、窓板の内面は冷却されるので、特別の冷却手段を設ける必要はなく、装置構造を単純にして、メンテナンスを容易にすることができる。

本発明に係る多結晶シリコン製造装置の一実施形態を示す一部を破断した全体斜視図である。 図１における覗き窓ユニットの部分を拡大して示した縦断面図である。 覗き窓ユニットを反応炉の外面の法線に対して水平方向に傾斜させて取り付けた例を示す横断面図である。

以下、本発明の一実施形態を図面を参照しながら説明する。
図１は本実施形態の多結晶シリコン製造装置の全体を示す図であって、該多結晶シリコン製造装置の反応炉１は、炉底を構成する底板部２と、この底板部２上に脱着自在に取り付けられた釣鐘形状のベルジャ３とを具備している。
そして、底板部２に、多結晶シリコンによって形成されたシリコン芯棒４が取り付けられる複数対の電極５と、原料ガスを炉内に噴出するための噴出ノズル６と、反応後のガスを炉外に排出するためのガス排出口７とがそれぞれ複数設けられている。これら噴出ノズル６は、反応炉１の外部の原料ガス供給系８に接続されている。また、ガス排出口７は、底板部２の上の外周部付近に周方向に適宜の間隔をあけて複数設置され、外部のガス処理系９に接続されている。各電極５は外部の電源部１０に接続状態とされている。

また、シリコン芯棒４は、下端部が電極５内に差し込まれた状態に固定されることにより、上方に延びて立設されており、そのうちの二本ずつを対として上端部で１本の短尺の連結部材１２によって連結されることにより、全体として逆U字又はΠ字状となるようにシード組み立て体１３を構築している。これらシード組み立て体１３は、電極５が反応炉１の中心から概略同心円状に配置されていることにより、全体としてほぼ同心円状に配置されている。
また、反応炉１の底板部２及びベルジャ３の壁はジャケット構造とされ、内部に熱媒体を流通させる流路１４が形成され、該流路１４に、冷却水等を流通させる熱媒体供給系１５が接続されている。

そして、反応炉１のベルジャ３の壁３ａに、炉内に連通する開口部２１がベルジャ３の壁３ａの半径外方から半径内方に向けて漸次内径を拡大するテーパ状に形成され、該開口部２１に覗き窓ユニット２２が取り付けられている。この覗き窓ユニット２２は、図２に示すように、開口部２１に連通してベルジャ３の壁３ａから突出するスリーブ２３と、該スリーブ２３とベルジャ３の壁３ａとの間を囲むリング状ハウジング２４と、スリーブ２３の突出側の先端に設けられた窓板２５とを有する構成とされている。
スリーブ２３は、一端がベルジャ３の壁３ａに固定されて、この壁３ａから垂直に立設されており、その内径がベルジャ３の壁３ａの開口部２１の内径よりも小さく形成され、その突出端部（他端）には、フランジ２６が一体に形成されている。
リング状ハウジング２４は、スリーブ２３よりも大径の外側筒体２７と、該外側筒体２７の両端に固定される一対のリング状側板２８とにより、スリーブ２３の一端部の回りにリング状の流路２９を形成しており、そのリング状の流路２９に冷却水を流通させる冷却水供給系３０が接続されている。

窓板２５は、透明なガラス等により円形板状に形成されている。そして、スリーブ２３の先端のフランジ２６に、シールリング３１を介して窓板２５が当接され、該窓板２５の外面にさらにシールリング３１を介してリング枠３２が当接され、該リング枠３２とフランジ２６とがねじ（図示略）等によって固定されることにより、これらの間に窓板２５が挟持される構成である。
また、スリーブ２３の長さ方向の途中位置に、その内部空間２３ａに連通する管３３が垂直に固定され、該管３３に水素ガス供給系３４が接続されている。さらに、この管３３の接続部分と窓板２５との間でスリーブ２３の内部空間２３ａの途中位置を開閉するボールバルブ等のバルブ３５が設けられている。
なお、符号３６は覗き窓ユニット２２を介して反応炉１の内部を監視する光高温計（パイロスコープ）を示している。

次に、このように構成した多結晶シリコン製造装置を用いて多結晶シリコンを製造する方法について説明する。
反応炉１内に立設されている各シリコン芯棒４に電源部１０からそれぞれ通電するなどにより、これらシリコン芯棒４を発熱させるとともに、原料ガス供給系８からトリクロロシランと水素ガスとを含む原料ガスを供給して噴出ノズル６から炉内に噴出すると、その原料ガスがシリコン芯棒４の表面上に多結晶シリコンを析出し、その径を徐々に大きくして円柱状のシリコンロッドとして成長する。供給される原料ガスは、例えば１１．８〜１２．４ｃｍの外径のシリコンロッドを得るために、１１４〜１１９時間の反応時間内に、トリクロロシランが２１６〜２２８ｔｏｎ、水素ガスが２７３０００〜２８８０００ｍ^３供給される。
この多結晶シリコンの製造時に、バルブ３５を開放状態として、シリコン芯棒４の発熱状態及び多結晶シリコンの成長状態を覗き窓ユニット２２の窓板２５を介して光高温計３６によって計測しながら監視する。

この実施形態の多結晶シリコン製造装置においては、バルブ３５を開放状態とする前又はバルブ３５の開放と同時に、覗き窓ユニット２２のスリーブ２３内に図２の実線矢印で示すように水素ガス供給系３４から常温の水素ガスを供給する。この水素ガスを供給することにより、水素ガスがスリーブ２３内に充満するとともに、破線矢印Ａで示すようにスリーブ２３から開口部２１を通じて反応炉１内に流れ込む。一方、反応炉１内には、プロセスガスとして、未反応の原料ガスとともに、副生成物として生じる四塩化珪素、塩酸ガス、ポリマー化合物やシリコン粉末が充満しているが、開口部２１の部分においては、覗き窓ユニット２２のスリーブ２３から水素ガスが流れ出ているので、反応炉１内のプロセスガス中のポリマーが開口部２１からスリーブ２３内に侵入しようとすると水素ガスによって押し戻され、スリーブ２３の奥に配置される窓板２５に到達することはなく、スリーブ２３内の大部分が水素ガス雰囲気に維持される。

したがって、覗き窓ユニット２２の窓板２５にシリコン膜が形成されることを抑制して、該窓板２５の透過性を良好に維持することができ、光高温計３６からの計測を正確に行うことができ、ひいては、多結晶シリコンの製造管理を容易にして高品質の多結晶シリコンを製造することができる。
スリーブ２３に供給する常温の水素ガスの量は、長さＬが１５０〜３１０ｍｍ、内径が長さの１０〜２０％の範囲のスリーブ２３においては、約４０〜１００リットル／分、好ましくは５０〜６５リットル／分とされる。
この程度の供給量であれば、前述した反応炉内に原料ガスの一部として供給される水素ガスの量に比べて相当少ないので、多結晶シリコンの析出に影響を与えることはない。

また、前述の特許文献３記載の覗き窓においては、窓板に冷却水を接触させるようにしていたが、本実施形態の覗き窓ユニットにおいては、窓板２５がスリーブ２３の突出側の端部に設けられて、開口部２１内の熱源から離間させられているとともに、スリーブ２３内に外部から供給される水素ガスが図２の破線矢印Ｂで示すように窓板２５に接触することから、該水素ガスによって窓板２５も冷却される。したがって、窓板２５のための特別の冷却手段を設ける必要はない。しかも開口部２１の回りに設けたリング状ハウジング２４内に冷却水が流通しているので、窓板２５への熱の影響をさらに小さくすることができる。

以上のような覗き窓ユニット２２において、スリーブ２３の長さＬは、短いと、窓板２５から反応炉１内部を覗く際の視野は広くなるが、反応炉１内部との距離が近くなるため、水素ガスによる窓板２５の冷却効果が低く、ポリマーが窓板２５に付着し易くなる。また、Ｌが長すぎると、ポリマーは窓板２５に付着しにくくなるが、反応炉１内部からの距離が長くなる分、視野は狭くなる。
表１は、スリーブ２３の長さＬ、内径Ｄを変えて、所定量の水素ガスを管３３から供給しながら窓板２５へのポリマーの付着の有無を目視観察した結果を示している。この場合、バルブ３５は観察中、連続して開状態に維持した。表１中、実施例１〜５及び比較例１では、スリーブ２３を反応炉１の外面の法線に沿って設けたが、実施例６では、図３に示すように、反応炉１の外面の法線に対して水平方向に２０°の傾斜角度θでスリーブ２３を取り付けたものである。この図３中の各要素には図１及び図２に示す実施形態のものと同じ符号を付している。

この表１からわかるように、いずれも観察開始後２日程度では窓板へのポリマー付着は認められなかったが、比較例１においては、スリーブの内径Ｄに対してスリーブの長さＬが短いため、３日後でポリマー付着が認められた。また、各実施例については、その後反応を約５日間まで継続して観察したところ、表１の実施例１，２，４，５，６については窓板２５へのポリマー付着は確認されず、炉内を良好に観察できた。他の実施例と比べて水素ガス流量が少ない実施例３については、約５日間後にわずかにポリマー付着は認められたものの、視界が遮られるほどではなく、反応炉の内部は観察することができた。なお、実施例６のように反応炉に対して傾斜させてスリーブを取り付けると、反応炉１内部の監視位置を変えることができ、また、法線に沿って設けたスリーブと組み合わせて使用すれば、より監視範囲も広がることから、監視によって得られる情報量も多くなる。

以上の結果から、覗き窓ユニット２２の機能を有効に発揮させるには、スリーブ２３としては、その長さＬが１５０ｍｍ程度あるいはそれ以上が好ましく、その場合の内径Ｄは、長さの１０％〜２０％が好ましい。例えば、長さが１５０〜３００ｍｍで、１５ｍｍ〜６０ｍｍの内径に設定される。スリーブ２３の内部容量をこの程度に設定することにより、プロセスガス中のポリマーの侵入防止に必要な量の水素ガスを供給する手段として、一般的なポンプ等を用いた水素ガス供給系３４とすることができる。この場合、水素ガスの供給量は５０リットル／分以上とされる。
監視作業が終了したら、バルブ３５を閉じた状態とするとともに、水素ガス供給系３４からの水素ガスの供給を遮断する。

以上説明したような覗き窓ユニット２２を反応炉１に設けたことにより、多結晶シリコンを製造する際に、覗き窓ユニット２２のスリーブ２３内に水素ガスを供給することにより、窓板２５からの視界を良好に維持できるので、反応炉１の内部を外部から観察し、また必要箇所の温度を正確に計測することができ、これにより、原料ガスの供給量等を適切に制御して、所望の多結晶シリコンを得ることができる。

なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、覗き窓ユニットを反応炉の壁に固定状態に設けておいてもよいし、反応炉の壁からスタッドボルトを立設し、該スタッドボルトに着脱可能に取り付ける構成としてもよい。その場合、反応炉の壁との間にヒンジを介して取り付けて回動可能な構造としてもよい。また、バルブは管と窓板との間に設けたが、スリーブの長さの範囲のいずれかに設ければよい。
また、図３ではスリーブを反応炉の外面の法線方向に対して水平方向に傾斜するように取り付けたが、上下方向に傾斜させて取り付けてもよく、反応炉内部の監視すべき領域に応じた向き及び角度で設置すればよい。また、反応炉の周囲の複数箇所に覗き窓ユニットを設置し、異なる位置からの炉内観察を行うことで情報量の収集を増やすことができる。

１ 反応炉
２ 底板部
３ ベルジャ
３ａ 壁
４ シリコン芯棒
５ 電極
６ 噴出ノズル
７ ガス排出口
８ 原料ガス供給系
９ ガス処理系
１０ 電源部
１２ 連結部材
１３ シード組み立て体
２１ 開口部
２２ 覗き窓ユニット
２３ スリーブ
２４ リング状ハウジング
２５ 窓板
２９ 流路
３０ 冷却水供給系
３４ 水素ガス供給系
３５ バルブ

Claims (4)

1. 原料ガスの反応により多結晶シリコンが析出される反応炉の壁の外面に、該壁に形成した開口部に連通するスリーブの一端が固定され、該スリーブの他端に、その端部を閉塞するとともに前記開口部を介して反応炉内を観察可能な窓板が設けられ、前記スリーブに、該スリーブの内部に水素ガスを供給する水素ガス供給系が接続されており、前記スリーブは、その長さが１５０ｍｍ以上で、その内径が長さの１０〜２０％の範囲内に設定されていることを特徴とする多結晶シリコン製造装置。
2. 前記スリーブの長さ方向の途中位置に、内部空間を開閉するバルブが設けられていることを特徴とする請求項１記載の多結晶シリコン製造装置。
3. 前記反応炉の壁と前記スリーブとの固定部分を囲むようにリング状ハウジングが設けられ、該リング状ハウジング内に冷却水を流通させる冷却水供給系が接続されていることを特徴とする請求項１又は２記載の多結晶シリコン製造装置。
4. 反応炉の壁の外面に、該壁に形成した開口部に連通するスリーブの一端を固定し、該スリーブの他端に、その端部を閉塞するとともに前記開口部を介して反応炉内を観察可能な窓板を設けておき、かつ前記スリーブの長さが１５０ｍｍ以上で、その内径が長さの１０〜２０％の範囲内となるように設定しておき、前記スリーブに接続した水素ガス供給系からスリーブの内部に水素ガスを供給しながら、前記反応炉内に原料ガスを供給して多結晶シリコンを析出することを特徴とする多結晶シリコン製造方法。

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