JP5288715B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
1)イソシアネート末端プレポリマーの気泡分散液を作製する発泡工程
イソシアネート末端プレポリマー(第1成分)にシリコン系界面活性剤を添加し、非反応性気体の存在下で撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。前記プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
2)硬化剤(鎖延長剤)混合工程
上記の気泡分散液に鎖延長剤(第2成分)を添加、混合、撹拌して発泡反応液とする。
3)注型工程
上記の発泡反応液を金型に流し込む。
4)硬化工程
金型に流し込まれた発泡反応液を加熱し、反応硬化させる。
(数平均分子量)
数平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ)にて測定し、標準ポリスチレンにより換算した。
GPC装置:島津製作所製、LC−10A
カラム:Polymer Laboratories社製、(PLgel、5μm、500Å)、(PLgel、5μm、100Å)、及び(PLgel、5μm、50Å)の3つのカラムを連結して使用
流量:1.0ml/min
濃度:1.0g/l
注入量:40μl
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
作製したポリウレタン発泡体を厚み1mm以下になるべく薄くミクロトームカッターで平行に切り出したものを平均気泡径測定用試料とした。試料をスライドガラス上に固定し、SEM(S−3500N、日立サイエンスシステムズ(株))を用いて100倍で観察した。得られた画像を画像解析ソフト(WinRoof、三谷商事(株))を用いて、任意範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものを比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K6253−1997に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用い、硬度を測定した。
20mm幅の両面テープの両端(各20mmの長さ)を作製した研磨層に圧力78.5kPaで貼り合わせた。その後、引張り速度200mm/minで該両端を引張り、この時のせん断応力(kPa)を測定した。
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、面内均一性の評価(Max−Min法)を行った。酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置(大塚電子社製)を用いた。研磨条件としては、スラリーとして、シリカスラリー(SS12、キャボット社製)を研磨中に流量150ml/min添加した。研磨荷重としては350g/cm2、研磨定盤回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。
面内均一性の評価は、8インチシリコンウエハに熱酸化膜が1μm堆積したものを用いて上記研磨条件にて2分間研磨を行い、図3に示すようにウエハ上の特定位置77点(5mm間隔)の研磨前後の膜厚測定値から研磨速度最大値、研磨速度最小値、及び平均研磨速度を求め、その値を下記式に代入することにより算出した。ウエハ1000枚目における面内均一性を表1に示す。なお、面内均一性の値が小さいほどウエハ表面の均一性が高いことを表す。
Max−Min法
面内均一性(%)={(研磨速度最大値−研磨速度最小値)/平均研磨速度}×100
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、ウエハ周端から内部方向に2mmの位置における未研磨の程度を測定した。未研磨の程度は以下の方法により測定した。8インチシリコンウエハに熱酸化膜が1μm堆積したものを用いて下記研磨条件にて熱酸化膜が約0.5μmになるまで研磨を行い、同様の操作を500枚繰り返し行った。そして、ウエハ500枚目において、図3に示すようにウエハ上の特定位置77点(5mm間隔)の研磨前後の膜厚測定値から平均研磨速度を算出した。また、ウエハ周端から内部方向に2mmの位置における研磨速度Xを測定した。酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置(大塚電子社製)を用いた。研磨条件としては、スラリーとして、シリカスラリー(SS12 キャボット社製)を研磨中に流量150ml/min添加した。研磨荷重としては350g/cm2、研磨定盤回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。
未研磨度は下記式にて算出される。なお、未研磨度の値が1より小さくなればなるほど未研磨の状態であることを表す。未研磨度は、0.90以上であることが好ましく、より好ましくは0.92以上であり、前記値以上であれば望ましい研磨状態であるといえる。
未研磨度=研磨速度X/平均研磨速度
容器にトルエンジイソシアネート(2,4−体/2,6−体=80/20の混合物)1229重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート272重量部、数平均分子量1018のポリテトラメチレンエーテルグリコール1901重量部、ジエチレングリコール198重量部を入れ、70℃で4時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーを得た。
該プレポリマー100重量部及びシリコン系界面活性剤(東レダウコーニングシリコン製、SH−192)3重量部を重合容器内に加えて混合し、80℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約4分間撹拌を行った。そこへ予め70℃に温度調整したエタキュア300(アルベマール社製、3,5−ビス(メチルチオ)−2,6−トルエンジアミンと3,5−ビス(メチルチオ)−2,4−トルエンジアミンとの混合物)21重量部を添加した。該混合液を約1分間撹拌した後、パン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、100℃で16時間ポストキュアを行い、ポリウレタン発泡体ブロックを得た。
約80℃に加熱した前記ポリウレタン発泡体ブロックをスライサー(アミテック社製、VGW−125)を使用してスライスし、ポリウレタン発泡体シート(平均気泡径:50μm、比重:0.86、硬度:52度)を得た。次に、バフ機(アミテック社製)を使用して、厚さ0.3mmになるまで該シートの表面バフ処理をし、厚み精度を整えたシートとした。このバフ処理をしたシートを直径61cmの大きさで打ち抜き、溝加工機(テクノ社製)を用いて表面に溝幅0.25mm、溝ピッチ1.50mm、溝深さ0.40mmの同心円状の溝加工を行って研磨層を得た。
中間層の厚さを2mmから0.5mmに変更した以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
研磨層の厚さを0.3mmから1.5mmに変更した以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
研磨層の厚さを0.3mmから2mmに変更し、中間層を設けず、両面テープとして積水化学工業社製の#5782(基材:不織布、接着剤層:アクリル系接着剤層、せん断応力:400kPa)を用いた以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
中間層を設けず、両面テープとして前記#5782を用いた以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:被研磨材(半導体ウエハ)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
8:研磨層
9:中間層
10:クッション層
11、12:両面テープ
Claims (2)
- 研磨層とクッション層が両面テープを介して積層されている研磨パッドにおいて、研磨層とクッション層の間に、研磨層と同一材料からなり、かつ研磨層より厚い中間層が設けられており、
研磨層の厚さが0.3〜1.5mmであり、中間層の厚さが0.5〜2mmであり、クッション層の厚さが0.5〜2mmであり、
研磨層と中間層の間の両面テープの基材がポリエステルフィルムであることを特徴とする研磨パッド。 - 半導体ウエハをリテーナリングで保持し、当該半導体ウエハを当該リテーナリングと共に加圧機構によって研磨パッドに押し付けて当該半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法であって、
前記研磨パッドは、請求項1に記載の研磨パッドであることを特徴とする、半導体デバイスの製造方法。
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