JP5248381B2 - 窒化アルミニウム基板およびその製造方法並びに回路基板、半導体装置 - Google Patents

Description

本発明は、窒化アルミニウム基板およびその製造方法に関し、詳しくは、絶縁特性と放熱性に優れ、パワートランジスタ等に用いられる窒化アルミニウム基板およびその製造方法に関する。また、これら窒化アルミニウム基板を用いた回路基板および半導体装置に関する。

窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス基板は絶縁特性と放熱性に優れる。この窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス基板は、基板上に活性金属法、メタライズ法、蒸着等によりさまざまな厚さの金属の導体層を接合され、半導体用の放熱基板として使用されている。

この放熱基板は、パワートランジスタ等の大電力半導体用の回路基板として用いられている。パワートランジスタは、同一パッケージ内にパワートランジスタチップ（以下、チップともいう）を複数個組み込むことによりパワートランジスタモジュール（以下、モジュールともいう）を形成する。

パワートランジスタは大電力で使用されるためチップの発熱量が大きい。このようにチップが発熱するとモジュール全体が熱膨張する。このとき、モジュールは端部が放熱フィン等に固定されているため、パワートランジスタの使用時にモジュール全体に曲げモーメントが発生する。このため、チップ同士の絶縁に用いているセラミックス基板の強度が弱いと、基板の割れが発生しモジュールに絶縁不良が発生するという問題がある。従って、従来、パワートランジスタ用のセラミックス基板として、高放熱、高強度のセラミック基板が用いられている。

また、昨今、セラミックス基板へのチップ等のはんだ付けには、環境への配慮から鉛フリーはんだが用いられることが多い。一般的に、鉛フリーはんだは鉛入りはんだに比べ融点が高いため、鉛フリーはんだを用いるとリフロー法、フロー法を問わずはんだ付けの温度が高くなる。

さらに、モジュールのベース金属とセラミックス基板との間の接合に用いられるはんだにも鉛フリー化が必要とされている。このベース金属−セラミックス基板間のはんだ付けは、モジュール内でのはんだ付けの面積が一番大きいため、リフローの温度が高くなるとベース金属とセラミックス基板との線膨張係数の差によりモジュールに印加される曲げモーメントも非常に大きくなる。このように、はんだの鉛フリー化により、セラミックス基板には従来よりも高い強度が要求されている。

また、近年、モジュールおよびチップのサイズが小型化しており、モジュールの単位面積当たりの発熱量がより大きくなる傾向にある。このため、セラミックスの絶縁基板には、より高い放熱特性が求められている。

このように、パワーモジュールに使用されるセラミックス基板には、従来より高い放熱特性および強度が求められている。同様の問題が発光ダイオードを搭載するセラミックス基板でも起きている。

これに対し、特開２００７−６３１２２号公報（特許文献１）には、熱伝導率が高く放熱性に優れた窒化アルミニウム基板が開示されている。また、特開２００３−２０１１７９号公報（特許文献２）には、放熱特性および機械的強度が高い窒化アルミニウム基板が開示されている。

特開２００７−６３１２２号公報 特開２００３−２０１１７９号公報

しかし、特許文献１や特許文献２に開示された窒化アルミニウム基板では、放熱特性および強度が充分でなかった。例えば、特許文献１では熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋを超えるもののその強度は低く、特許文献２では強度が優れるものの熱伝導率２００Ｗ／ｍ・Ｋを超えるものは得られていなかった。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、放熱特性に優れるとともに強度の高い窒化アルミニウム基板および窒化アルミニウム基板の製造方法ならびに回路基板および半導体装置を提供することを目的とする。

本発明は、窒化アルミニウム基板中の窒化アルミニウム結晶粒の粒径を制御するとともに、焼結助剤に由来する複合酸化物結晶粒の粒径を制御する等により、窒化アルミニウム基板の熱伝導率および３点曲げ強度を向上させることが可能であることを見出して完成されたものである。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、上記問題点を解決するものであり、複数個の窒化アルミニウム結晶粒と、この窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多結晶体からなり、窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム基板であって、前記窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、前記複合酸化物結晶粒は、Ｘ線表面分析法で検出される結晶構造が、ＹＡＭ単相からなり、前記複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、前記窒化アルミニウム基板に対する希土類元素の含有量が、希土類酸化物換算量で１質量％〜３質量％であり、Ｘ線表面分析法によるＡｌＮの最強ピーク高さをＩ _ＡｌＮ 、ＹＡＭの最強ピーク高さをＩ _ＹＡＭ としたとき、Ｉ _ＹＡＭ ／Ｉ _ＡｌＮ が０．０５〜０．１５であり、熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であることを特徴とする。

また、本発明に係る窒化アルミニウム基板は、上記問題点を解決するものであり、複数個の窒化アルミニウム結晶粒と、この窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多結晶体からなり、窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム基板であって、前記窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、前記複合酸化物結晶粒は、Ｘ線表面分析法で検出される結晶構造が、ＹＡＭとＹＡＰとの２相のみからなり、前記複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、前記窒化アルミニウム基板に対する希土類元素の含有量が、希土類酸化物換算量で１質量％〜３質量％であり、Ｘ線表面分析法によるＡｌＮの最強ピーク高さをＩ _ＡｌＮ 、ＹＡＭの最強ピーク高さをＩ _ＹＡＭ 、ＹＡＰの最強ピーク高さをＩ _ＹＡＰ としたとき、Ｉ _ＹＡＭ ／Ｉ _ＡｌＮ が０．０５〜０．１５、Ｉ _ＹＡＰ ／Ｉ _ＡｌＮ が０．０２〜０．０５であり、熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であることを特徴とする。

さらに、本発明に係る回路基板は、上記問題点を解決するものであり、前記窒化アルミニウム基板上に導体部を設けたことを特徴とする。

また、本発明に係る半導体装置は、上記問題点を解決するものであり、前記回路基板に半導体素子を搭載したことを特徴とする。

本発明に係る窒化アルミニウム基板およびその製造方法によれば、放熱特性および強度の高い窒化アルミニウム基板が得られる。

本発明に係る回路基板によれば、放熱特性および強度の高い回路基板が得られる。

本発明に係る半導体装置によれば、放熱特性および強度の高い回路基板を備えた半導体装置が得られる。

実施例１で得られた窒化アルミニウム基板の破断面のＳＥＭ観察結果。 実施例１で得られた窒化アルミニウム基板の表面のＳＥＭ観察結果。

［窒化アルミニウム基板］
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、複数個の窒化アルミニウム結晶粒と、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多結晶体からなる、窒化アルミニウムを主成分とする複合材料である。本発明に係る窒化アルミニウム基板において、複合酸化物結晶粒は、窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在する。

窒化アルミニウム結晶粒は、平均粒径が５μｍ以下、好ましくは３μｍ〜５μｍである。

ここで、窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径とは、窒化アルミニウム基板中の窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径であり、たとえば、窒化アルミニウム基板の破断面で観察される窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径を意味する。窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径は、具体的には、窒化アルミニウム基板の破断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で拡大写真を撮り、破断面における５０μｍ×５０μｍの矩形の測定範囲を形成し、この測定範囲内に存在する窒化アルミニウム結晶粒の大きさを測定する等により求められる。窒化アルミニウム結晶粒は略球形であるため簡易法として線インターセプト法があり、直線５０μｍ上における窒化アルミニウム結晶粒の個数を図り、（５０μｍ／窒化アルミニウム結晶粒の個数）の式により求める。この作業を３回以上行うことにより平均粒径を算出することができる。

窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が３μｍ未満であると、熱伝導率が低下するためモジュールの放熱性が悪くなるおそれがある。

また、窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍを超えると、窒化アルミニウム結晶粒が破壊の起点となり、基板の３点曲げ強度が低くなるおそれがある。

複合酸化物結晶粒は、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物の結晶粒である。

複合酸化物を生成する希土類元素としては、たとえば、Ｙ、およびＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等のランタノイドから選択される少なくとも１種が挙げられる。希土類元素のうち、Ｙは、アルミニウムと反応してＹＡＭ（単斜型構造（モノクリニック構造）：Ｍ_４Ｎ_２Ｏ_９）またはＹＡＰ（ペロブスカイト構造：Ｍ_１Ｎ_１Ｏ_３）を形成し、これらのＹＡＭやＹＡＰは窒化アルミニウム結晶粒との結合力が高いため好ましい。

窒化アルミニウム基板の複合酸化物結晶粒は、それぞれがＹＡＭの結晶粒またはＹＡＰの結晶粒になっている。

ここで、窒化アルミニウム基板の複合酸化物結晶粒がＹＡＭまたはＹＡＰの結晶粒であることは、たとえば、窒化アルミニウム基板表面のＸ線表面分析法で検出される結晶構造により判断される。

窒化アルミニウム基板の複合酸化物結晶粒は、ＹＡＭの結晶粒およびＹＡＰの結晶粒の少なくとも１種で構成されており、いずれか１種の単相であっても２相であってもよい。

このうち、窒化アルミニウム基板の複合酸化物結晶粒は、ＹＡＭの結晶粒の単相、またはＹＡＭの結晶粒とＹＡＰの結晶粒との２相のみからなると、３点曲げ強度が高いため好ましい。

複合酸化物結晶粒は、窒化アルミニウム結晶粒よりも、熱伝導率が低い特性を有するものである。

複合酸化物結晶粒は、平均粒径が５μｍ以下、好ましくは１μｍ〜５μｍである。

ここで、複合酸化物結晶粒の平均粒径とは、窒化アルミニウム基板中の複合酸化物結晶粒の平均粒径であり、たとえば、窒化アルミニウム基板の破断面で観察される複合酸化物結晶粒の平均粒径を意味する。複合酸化物結晶粒の平均粒径の具体的な測定方法は、窒化アルミニウム基板の破断面をＲａが０．０５〜０．０８μｍになるまで研磨し、その研磨面をＳＥＭで拡大写真を撮り、研磨面における１００μｍ×１００μｍの矩形の測定範囲を形成し、この測定範囲内に存在する複合酸化物の大きさを測定する等により求められる。なお、窒化アルミニウム基板の破断面の表面粗さＲａが０．０５μｍ未満となっている場合は研磨する必要はなく、そのまま破断面の拡大写真を撮れば良い。

複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍを超えると、複合酸化物結晶粒が破壊の起点となり、基板の３点曲げ強度および熱伝導率が低くなるおそれがある。

また、複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍを超えると、活性金属ろう材を用いて窒化アルミニウム基板と金属板とを接合して窒化アルミニウム回路基板を作製したときに、窒化アルミニウム回路基板の接合強度が低くなりやすい。

窒化アルミニウム回路基板の接合強度が低くなりやすい理由は、以下のとおりである。すなわち、活性金属ろう材を用いて窒化アルミニウム基板と銅板等の金属板とを接合する場合、窒化アルミニウム基板と活性金属ろう材との界面は、主に、窒化アルミニウム基板表面の窒化アルミニウム結晶粒のＮと、活性金属ろう材中のＴｉ、Ｈｆ、Ｚｒ等と、が反応して窒化物を生成することにより接着される。このため、窒化アルミニウム基板表面に、活性金属ろう材中のＴｉ、Ｈｆ、Ｚｒ等との反応に寄与しない複合酸化物結晶粒が大きい粒径で存在すると、窒化アルミニウム基板表面に窒化アルミニウム結晶粒のＮが密に存在せず、窒化アルミニウム基板表面と活性ろう材層との接合強度が低くなりやすいからである。活性ろう材の代わりにＴｉ、Ｈｆ、Ｚｒ等の活性金属の薄膜を用いる場合も同様の理由により接合強度が低下するおそれがある。窒化アルミニウム基板表面の複合酸化物結晶粒の存在状況は、窒化アルミニウム基板の破断面の複合酸化物結晶粒の存在状況を観察することにより、把握することができる。

また、複合酸化物結晶粒の平均粒径が１μｍ未満であると、窒化アルミニウム基板の放熱時に熱流の横切る結晶粒界の数が増えるため、窒化アルミニウム基板の熱伝導率が低くなるおそれがある。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム基板に対する希土類元素の含有量が、希土類酸化物換算量で、通常１質量％〜３質量％である。

ここで、希土類酸化物換算量とは、窒化アルミニウム基板中の希土類元素を、希土類元素の酸化物に換算した質量をいう。たとえば、窒化アルミニウム基板中の希土類元素がＹの場合、希土類元素の酸化物はＹ_２Ｏ_３である。

窒化アルミニウム基板に対する希土類元素の含有量が希土類酸化物換算量で１質量％未満であると、焼結の際に必要な液相成分が少なく窒化アルミニウム結晶粒が緻密化し難いため、熱伝導率が低くなるおそれがある。

窒化アルミニウム基板に対する希土類元素の含有量が希土類酸化物換算量で３質量％を超えると、緻密化が促進されて焼結後の複合酸化物の粒径が大きくなりすぎて、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなるおそれがある。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、不純物としてＳｉが含まれることがある。窒化アルミニウム基板中のＳｉの含有量は、質量換算で５０ｐｐｍ以下である。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、Ｘ線表面分析法によるＡｌＮの最強ピーク高さをＩ_ＡｌＮ、ＹＡＭの最強ピーク高さをＩ_ＹＡＭとしたとき、Ｉ_ＹＡＭ／Ｉ_ＡｌＮが、０．０２以上、好ましくは０．０５〜０．１５である。

ここでＡｌＮの最強ピーク高さＩ_ＡｌＮとは、Ｘ線表面分析法でＡｌＮのピークが複数個観察されたときに、ピーク高さが最強の高さのピークの値を意味する。ＹＡＭの最強ピーク高さＩ_ＹＡＭは、ＡｌＮの最強ピーク高さＩ_ＡｌＮと同様にして定められた値を意味する。

Ｉ_ＹＡＭ／Ｉ_ＡｌＮは、窒化アルミニウム基板表面においての窒化アルミニウム結晶粒に対するＹＡＭ型の複合酸化物結晶粒の存在比率を示す指標である。

Ｉ_ＹＡＭ／Ｉ_ＡｌＮが０．０２未満であると、窒化アルミニウム基板において複合酸化物結晶粒が窒化アルミニウム結晶粒を結合させ難くなり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなるおそれがある。

Ｉ_ＹＡＭ／Ｉ_ＡｌＮが０．１５を超えると、窒化アルミニウム基板の熱伝導率が低くなるおそれがある。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、Ｘ線表面分析法によるＹＡＰの最強ピーク高さをＩ_ＹＡＰとした場合において、上記Ｉ_ＹＡＭ／Ｉ_ＡｌＮが０．０５〜０．１５のとき、Ｉ_ＹＡＰ／Ｉ_ＡｌＮが、０．０２〜０．０５である。

ＹＡＰの最強ピーク高さＩ_ＹＡＰは、ＡｌＮの最強ピーク高さＩ_ＡｌＮと同様にして定められた値を意味する。

Ｉ_ＹＡＰ／Ｉ_ＡｌＮは、窒化アルミニウム基板表面においての窒化アルミニウム結晶粒に対するＹＡＰ型の複合酸化物結晶粒の存在比率を示す指標である。

Ｉ_ＹＡＭ／Ｉ_ＡｌＮが０．０５〜０．１５のとき、Ｉ_ＹＡＰ／Ｉ_ＡｌＮが０．０２未満であると、窒化アルミニウム基板において複合酸化物結晶粒が窒化アルミニウム結晶粒を結合させ難くなり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなるおそれがある。

Ｉ_ＹＡＭ／Ｉ_ＡｌＮが０．０５〜０．１５のとき、Ｉ_ＹＡＰ／Ｉ_ＡｌＮが０．０５を超えると、窒化アルミニウム基板の熱伝導率が低くなるおそれがある。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、第１焼結工程および第２焼結工程等の焼結工程を経て得られる。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、焼結工程後、すなわち焼き上がり後の研磨していない状態での表面粗さＲａが通常３μｍ〜５μｍになる。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、第１焼結工程および第２焼結工程の後、適宜、研磨工程等を行うことにより、窒化アルミニウム基板の表面を表面粗さＲａ１μｍ程度まで平滑化すると、３点曲げ強度が高くなるため好ましい。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、表面粗さＲａ１μｍ以下の状態の熱伝導率が、２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、好ましくは２００Ｗ／ｍ・Ｋ〜２２０Ｗ／ｍ・Ｋになる。

ここで熱伝導率とは、レーザフラッシュ法で測定した熱伝導率を意味する。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、表面粗さＲａ１μｍの状態の３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上、好ましくは５００ＭＰａ〜５５０ＭＰａになる。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、たとえば、以下の本発明に係る窒化アルミニウム基板の製造方法により効率よく製造される。

［窒化アルミニウム基板の製造方法］
本発明に係る窒化アルミニウム基板の製造方法は、脱脂工程と、第１焼結工程と、第２焼結工程と、を備える。

（脱脂工程）
脱脂工程は、窒化アルミニウム粉末、希土類酸化物粉末および有機バインダーを成形して得られた特定組成の第１窒化アルミニウム成形体を、非酸化雰囲気中で脱脂して第２窒化アルミニウム成形体を得る工程である。

詳細には、脱脂工程は、窒化アルミニウム粉末、希土類酸化物粉末および有機バインダーを成形して特定組成の第１窒化アルミニウム成形体を得る第１窒化アルミニウム成形体作製工程と、第１窒化アルミニウム成形体を非酸化雰囲気中で脱脂して第２窒化アルミニウム成形体を得る第２窒化アルミニウム成形体作製工程とを有する。

＜第１窒化アルミニウム成形体作製工程＞
脱脂工程では、はじめに、第１窒化アルミニウム成形体作製工程を行う。

第１窒化アルミニウム成形体作製工程は、窒化アルミニウム粉末、希土類酸化物粉末および有機バインダーを成形して、特定組成の第１窒化アルミニウム成形体を得る工程である。

窒化アルミニウム粉末としては、たとえば、平均粒径Ｄ_５０が、通常０．５μｍ〜２μｍ、好ましくは０．７μｍ〜１．５μｍのものを用いることができる。ここでＤ_５０とは、累積５０％粒径を意味する。窒化アルミニウム粉末は、第１および第２の焼結工程を経ると、窒化アルミニウム結晶粒を生成する。

希土類酸化物粉末としては、たとえば、Ｙ、およびＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等のランタノイドから選択される少なくとも１種の希土類元素の酸化物の粉末が用いられる。具体的には、希土類酸化物粉末として、たとえばＹ_２Ｏ_３粉末が挙げられる。

希土類酸化物粉末は、第１および第２の焼結工程を経ると、窒化アルミニウム粉末と反応し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物を生成する。複合酸化物の結晶粒は、窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、隣接する窒化アルミニウム結晶粒同士を強く固着する。

希土類元素酸化物粉末うち、Ｙ_２Ｏ_３粉末は、アルミニウムと反応してＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネットを形成し、このＹＡＧは窒化アルミニウム結晶粒との結合力が高いため好ましい。

希土類元素酸化物粉末としては、たとえば、平均粒径Ｄ_５０が、通常０．７μｍ〜２μｍ、好ましくは０．９μｍ〜１．５μｍのものを用いることができる。

有機バインダーとしては、たとえば、ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）が挙げられる。有機バインダーは、窒化アルミニウム粉末および希土類元素酸化物粉末を結合させて、第１窒化アルミニウム成形体を作製するものである。

上記の窒化アルミニウム粉末、希土類元素酸化物粉末および有機バインダーは、たとえばエタノール、トルエン、ケトン等の有機溶媒中で混合されるとスラリーを作製する。

窒化アルミニウム粉末、希土類元素酸化物粉末および有機バインダーを含むスラリー等の混合物は、希土類酸化物粉末が、窒化アルミニウム粉末と希土類酸化物粉末との合計量に対し１質量％〜３質量％含まれるようにする。

スラリーから有機溶媒を除去すると、窒化アルミニウム粉末および希土類元素酸化物粉末が有機バインダーで固着された成形体が得られる。たとえば、スラリーについてドクターブレード法を用いて成形し有機溶媒を除去すると、シート状の成形体（グリーンシート）が得られる。

ドクターブレード法を用いると、グリーンシートの厚さを薄くすることができ、グリーンシート内の脱脂が十分に行われやすくなるため、得られる窒化アルミニウム基板中の炭素量を少なくすることができる。

このシート状の成形体は、このままで、または必要により所望の大きさに切断することにより、第１窒化アルミニウム成形体が得られる。

なお、第１窒化アルミニウム成形体は、シート状以外の形態であってもよい。また、第１窒化アルミニウム成形体がシート状である場合、成形方法はシート状の窒化アルミニウム成形体を成形可能な方法であればよく、ドクターブレード法に限られない。

第１窒化アルミニウム成形体は、窒化アルミニウム粉末と希土類酸化物粉末との合計量に対し希土類酸化物粉末を１質量％〜３質量％含む。希土類酸化物粉末をこの範囲内の含有量になるように含むと、得られる窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が高くなる。

＜第２窒化アルミニウム成形体作製工程＞
脱脂工程では、第１窒化アルミニウム成形体作製工程の次に、第２窒化アルミニウム成形体作製工程を行う。

第２窒化アルミニウム成形体作製工程は、第１窒化アルミニウム成形体を、非酸化雰囲気中で脱脂して第２窒化アルミニウム成形体を得る工程である。

第２窒化アルミニウム成形体は、脱脂により第１窒化アルミニウム成形体から有機バインダーを除去することにより得られる。第２窒化アルミニウム成形体は、実質的に炭素を含まず、窒化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末からなる成形体である。

第１窒化アルミニウム成形体の脱脂は、非酸化雰囲気中で熱処理することにより行われる。ここで非酸化雰囲気としては、たとえば、窒素ガスやアルゴンガスが用いられる。このうち、窒素ガスは、安価であるため好ましい。

熱処理を非酸化雰囲気中で行うことにより、窒化アルミニウム成形体が酸化されることを防ぐことになる。

脱脂の熱処理条件は、通常６００℃〜８５０℃である。脱脂の熱処理条件が６００℃〜８５０℃であると、有機バインダーが効率よく消失する。有機バインダーが必要以上に残存すると成形体中の炭素量が多くなるため好ましくない。

（第１焼結工程）
第１焼結工程は、第２窒化アルミニウム成形体を不活性雰囲気中、１３００℃〜１５００℃で焼結させて第１焼結体を得る工程である。

第２窒化アルミニウム成形体を焼結させることにより、窒化アルミニウム結晶粒と、この窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多孔質体である第１焼結体が得られる。

不活性雰囲気としては、たとえば、たとえば、窒素ガス、アルゴンガスが用いられる。このうち、窒素ガスは、安価であるため好ましい。

不活性雰囲気は、通常１ａｔｍ〜１００ａｔｍにする。不活性雰囲気の圧力を１ａｔｍを超えるようにすると、窒化アルミニウム基板の結晶組織が緻密になる。

第１焼結工程を不活性雰囲気中で行うことにより、焼結の際に、有機バインダー等の炭素含有成分が除去され、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒中の炭素量を少なくすることができる。

第１焼結工程の処理温度は１３００℃〜１５００℃である。

第１焼結工程の処理温度が１３００℃未満であると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の焼結が不十分になり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。

第１焼結工程の処理温度が１５００℃を超えると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒のち密化が促進されすぎて、窒化アルミニウム基板の熱伝導率が低くなりやすい。

第１焼結工程の処理時間は、通常２時間〜５時間である。

処理時間が２時間未満であると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の焼結が不十分になり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。

処理時間が５時間を超えると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の粒成長が促進されすぎて、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。

（第２焼結工程）
第２焼結工程は、第１焼結体を不活性雰囲気中、１７８０℃〜１８２０℃で焼結させて窒化アルミニウム基板を得る工程である。

第１焼結体を焼結させることにより、窒化アルミニウム結晶粒および複合酸化物結晶粒が成長して緻密化し、窒化アルミニウム基板が得られる。

不活性雰囲気としては、たとえば、窒素ガス、アルゴンガスが用いられる。このうち、窒素ガスは、安価であるため好ましい。

不活性雰囲気は、通常１ａｔｍ〜１００ａｔｍにする。不活性雰囲気の圧力が１ａｔｍを超えるようにすると、窒化アルミニウム基板の結晶組織が緻密になる。

第２焼結工程を不活性雰囲気中で行うことにより、窒化アルミニウム基板から適度な量の脱酸素が行われ、窒化アルミニウム結晶粒および複合酸化物結晶粒が成長して緻密化する。

第２焼結工程の処理温度は１７８０℃〜１８２０℃である。これにより、相対密度９９％以上の高密度窒化アルミニウム焼結体が得られる。なお、相対密度は（実測値／理論密度）×１００（％）により求められる値であり、実測値はアルキメデス法、理論密度は焼結助剤成分を酸化物換算した値を使う簡易法で求めてよい。例えば、Ｙ_２Ｏ_３換算で３質量％のＹ、残部窒化アルミニウムの窒化アルミニウム焼結体の場合、（０．９７×３．３ｇ／ｃｍ^３＋０．０３×５．０３ｇ／ｃｍ^３）＝３．３５ｇ／ｃｍ^３が理論密度となる。なお、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の理論密度３．３ｇ／ｃｍ^３、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）の理論密度５．０３ｇ／ｃｍ^３は、それぞれ「岩波 理化学辞典 第５版」から引用した。

第２焼結工程の処理温度が１７８０℃未満であると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の緻密化が不十分になり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。

第２焼結工程の処理温度が１８２０℃を超えると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の粒成長が促進されすぎて、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。

第２焼結工程の処理時間は、通常２時間〜５時間である。

処理時間が２時間未満であると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の緻密化が不十分になり、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。

処理時間が５時間を超えると、窒化アルミニウム結晶粒や複合酸化物結晶粒の粒成長が促進されすぎて、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が低くなりやすい。

第２焼結工程を経て得られた窒化アルミニウム基板は、本発明に係る窒化アルミニウム基板である。

すなわち、得られた窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム結晶粒と、この窒化アルミニウム結晶粒の粒界の空間に配置され、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、を備えた多結晶体からなる窒化アルミニウム基板であって、窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であるものになる。

また、第２焼結工程を経て得られた窒化アルミニウム基板は、通常、複合酸化物結晶粒は、Ｘ線表面分析法（ＸＲＤ）で検出される結晶構造が、ＹＡＭ単相、またはＹＡＭとＹＡＰとの２相のみからなるものになる。

本発明に係る窒化アルミニウム基板の製造方法は、必要により研磨工程をさらに備えていてもよい。

（研磨工程）
研磨工程は、第２焼結工程で得られた窒化アルミニウム基板の表面を表面粗さＲａ１μｍ以下まで研磨する工程である。

第２焼結工程で得られた窒化アルミニウム基板は、焼き上がり後の研磨していない状態での表面粗さＲａが通常３μｍ〜５μｍになる。

本工程で窒化アルミニウム基板の表面を表面粗さＲａ１μｍ以下まで研磨すると、窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度が高くなる。

窒化アルミニウム基板の表面を表面粗さＲａ１μｍ以下まで研磨する研磨方法としては、たとえばバフ研磨、ラップ研磨が挙げられる。

［窒化アルミニウム回路基板］
本発明に係る窒化アルミニウム基板は、基板上に導体部を設けることにより窒化アルミニウム回路基板を作製することができる。

導体部としては、たとえば、銅等の金属導体や、Ｔｉ、ＺｒおよびＨｆより選ばれる１種以上からなる活性金属薄膜が挙げられる。

導体部が銅等の金属導体である場合、窒化アルミニウム回路基板は、たとえば、窒化アルミニウム基板の表面に、活性金属ろう材層を介して金属板を接合し、金属板に適宜エッチング等を行って導体回路を形成することにより、作製することができる。

活性金属ろう材層とは、活性金属ろう材からなる層である。活性金属ろう材とは、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｚｒの少なくとも１種を含有したろう材であり、メタライズ処理や表面処理を行わずにセラミックスと金属とを直接にろう付けすることができるろう材である。活性ろう材は、ろう材中のＴｉ、Ｈｆ、Ｚｒ等と、窒化アルミニウム基板表面の窒化アルミニウム結晶粒のＮと、が反応することにより窒化アルミニウム基板と接着される。

活性金属ろう材としては、たとえば、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｉｎ、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉが挙げられる。

金属板としては、たとえば、銅板が挙げられる。

本発明に係る窒化アルミニウム基板は、表面に露出した複合酸化物結晶粒が小さいため、窒化アルミニウム基板と活性金属ろう材との接合強度が高い。

また、導体部がＴｉ、ＺｒおよびＨｆより選ばれる１種以上からなる活性金属薄膜である場合、活性金属薄膜からなる薄膜導体部としてはＴｉ／Ｐｔ／Ａｕ等の３層構造としたものが挙げられる。

［半導体装置］
本発明に係る窒化アルミニウム半導体装置は、回路基板に半導体素子を搭載することにより得られる。

回路基板上への半導体素子の搭載は、たとえば、金属板または薄膜からなる導体部上に半田層を介して半導体素子を搭載する。半導体素子としてはＩＧＢＴ等のパワー素子や発光ダイオード（ＬＥＤ）等が挙げられる。また、必要に応じ、ワイヤーボンディングにより配線接続することができる。

以下に実施例を示すが、本発明はこれらに限定されて解釈されるものではない。

［実施例１］
（窒化アルミニウム基板の作製）
＜脱脂工程＞
平均粒径０．９μｍのＡｌＮ粉末と平均粒径１．１μｍのＹ_２Ｏ_３粉末とを、表１に示す割合で有機溶媒（エタノール）中に投入して混合し、さらにＰＶＢ（ポリビニルブチラール）を加えてスラリーを調製した。表１に示すＡｌＮ粉末の量は、ＡｌＮ粉末とＹ_２Ｏ_３粉末との合計量を１００質量％とし、１００質量％からＹ_２Ｏ_３粉末量を差し引いた残部である。次に、このスラリーから、ドクターブレード法によりシートを成形した。得られたグリーンシートを切断して５０ｍｍ×４５ｍｍ×１ｍｍのシート状の第１成形体を作製した。

第１成形体を窒素ガス雰囲気中、８００℃で４時間加熱して脱脂し、第２成形体を得た。

＜第１焼結工程＞
第２成形体を、１ａｔｍの窒素ガス雰囲気中、１４００℃で４時間加熱し、第１焼結体を得た。

＜第２焼結工程＞
第１焼結体を、１ａｔｍの窒素ガス雰囲気中、１８２０℃で５時間加熱し、窒化アルミニウム基板を得た。得られた窒化アルミニウム基板について、焼き上がり面の表面粗さＲａを測定したところ、測定場所によりばらつきがあり、３μｍ〜５μｍの範囲内であった。

＜研磨工程＞
窒化アルミニウム基板の表面を、バフ研磨で表面粗さＲａが１μｍになるまで研磨した。

（窒化アルミニウム基板の評価）
＜熱伝導率＞
研磨後の窒化アルミニウム基板について、レーザフラッシュ法で熱伝導率を測定した。

＜ＡｌＮ結晶粒の平均粒径＞
得られた窒化アルミニウム基板について、窒化アルミニウム基板内部のＡｌＮ結晶粒の平均粒径を求めた。窒化アルミニウム基板を人力で破断して得られた破断面についてＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で倍率２０００倍の拡大写真を撮り、この写真上に、破断面における５０μｍ×５０μｍの矩形の測定範囲を形成し、この測定範囲内に存在するＡｌＮ結晶粒の粒径を測定し、平均値を算出した。

＜複合酸化物結晶粒の平均粒径＞
得られた窒化アルミニウム基板について、窒化アルミニウム基板の破断面の研磨後の表面における、複合酸化物結晶粒の平均粒径を求めた。窒化アルミニウム基板を人力で破断して得られた破断面をＲａが０．０８μｍになるまで研磨し、この研磨後の破断面についてＳＥＭで倍率１０００倍の拡大写真を撮り、この写真上に、研磨後の破断面における１００μｍ×１００μｍの矩形の測定範囲を形成し、この測定範囲内に存在する複合酸化物結晶粒の平均粒径を求めた。

なお、窒化アルミニウム基板の破断面および研磨後の破断面の拡大写真において、ＡｌＮ結晶粒は灰色に、複合酸化物結晶粒は白色にそれぞれ写るので肉眼で識別可能である。また、窒化アルミニウム基板の表面の拡大写真においても、ＡｌＮ結晶粒は灰色に、複合酸化物結晶粒は白色にそれぞれ写るので肉眼で識別可能である。

図１に窒化アルミニウム基板の破断面のＳＥＭ観察結果、図２に窒化アルミニウム基板の研磨後の表面のＳＥＭ観察結果をそれぞれ示す。図１および図２中、白く映っている部分が複合酸化物結晶粒であり、黒く映っている部分がＡｌＮ結晶粒である。

＜Ｘ線回折法による最強ピーク強度比＞
得られた窒化アルミニウム基板の研磨後の表面について、Ｘ線回折法（Ｘ線表面分析法）で、ＡｌＮ、複合酸化物結晶粒のＹＡＭ（単斜型構造（モノクリニック構造）：Ｍ_４Ｎ_２Ｏ_９）、および複合酸化物結晶粒のＹＡＰ（ペロブスカイト構造：Ｍ_１Ｎ_１Ｏ_３）のそれぞれのピークを測定した。

次に、ＡｌＮ、ＹＡＭおよびＹＡＰのそれぞれのピークのうち、強度が最大のピーク強度をＩ_ＡｌＮ、Ｉ_ＹＡＭおよびＩ_ＹＡＰとし、最強ピーク強度比としてＩ_ＹＡＭ／Ｉ_ＡｌＮおよびＩ_ＹＡＰ／Ｉ_ＡｌＮを算出した。

＜相対密度＞
実施例に係る窒化アルミニウム基板は、相対密度９９．８％であった。

＜３点曲げ強度＞
表面を研磨した窒化アルミニウム基板について、ＪＩＳ−Ｒ−１６０１に準じてスパン３０ｍｍ、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／ｍｉｎの条件で３点曲げ強度を測定した。

表１〜表３に窒化アルミニウム基板の製造条件および測定結果を示す。

（窒化アルミニウム回路基板の作製）
表面を表面粗さＲａ０．０８μｍに研磨した窒化アルミニウム基板を用い、この基板の両面に活性金属ろう材（Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｉｎ）を塗布し、塗布面に銅板を接合して窒化アルミニウム回路基板を作製した。

（窒化アルミニウム回路基板の評価）
＜接合強度＞
得られた窒化アルミニウム回路基板について、窒化アルミニウム基板と銅板との接合強度を測定した。接合強度は、引張試験機を用い、窒化アルミニウム基板を銅板から引き剥がすことにより測定した値である。

表４に窒化アルミニウム回路基板の接合強度を示す。

［実施例２〜５、比較例１〜２］
製造条件を表１および表２に示すように変えた以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウム基板および窒化アルミニウム回路基板を作製した。

なお、比較例２は、ＡｌＮ結晶粒が緻密化せず、充分な強度を有する窒化アルミニウム基板を作製することができなかった。

得られた窒化アルミニウム基板は、焼き上がり面の表面粗さＲａが３μｍ〜５μｍのばらつきを示したが、実施例１と同様に研磨工程を行い、Ｒａを０．０５μｍにした。

窒化アルミニウム回路基板は、実施例１と同様に、研磨工程後の窒化アルミニウム基板を用いて作製した。

得られた窒化アルミニウム基板および窒化アルミニウム回路基板について実施例１と同様にして評価した。

表１〜表３に窒化アルミニウム基板の製造条件および測定結果を示す。表４に窒化アルミニウム回路基板の接合強度を示す。

本実施例（実施例１〜５）に係るＡｌＮ基板は、熱伝導率２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上で３点曲げ強度５００ＭＰａ以上であることが分かった。また、実施例２〜５に係る窒化アルミニウム基板についても相対密度は９９．２％以上であった。

また、本実施例に係るＡｌＮ回路基板は接合強度も良好であることが分かった。この結果から分かる通り、本実施例では２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、特に２００Ｗ／ｍ・Ｋ〜２２０Ｗ／ｍ・Ｋの窒化アルミニウム基板において強度５００ＭＰａ以上のものを得ることができる。また、実施例１〜５に係るＡｌＮ回路基板を使った半導体装置は導体部の接合強度が良好であるため、信頼性の高い半導体装置を提供できる。

Claims (7)

1. 複数個の窒化アルミニウム結晶粒と、
   この窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、
   を備えた多結晶体からなり、窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム基板であって、
   前記窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、
   前記複合酸化物結晶粒は、Ｘ線表面分析法で検出される結晶構造が、ＹＡＭ単相からなり、
   前記複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、
   前記窒化アルミニウム基板に対する希土類元素の含有量が、希土類酸化物換算量で１質量％〜３質量％であり、
   Ｘ線表面分析法によるＡｌＮの最強ピーク高さをＩ _ＡｌＮ 、ＹＡＭの最強ピーク高さをＩ _ＹＡＭ としたとき、Ｉ _ＹＡＭ ／Ｉ _ＡｌＮ が０．０５〜０．１５であり、
   熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、
   ３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であることを特徴とする窒化アルミニウム基板。
2. 複数個の窒化アルミニウム結晶粒と、
   この窒化アルミニウム結晶粒の粒界に存在し、希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物結晶粒と、
   を備えた多結晶体からなり、窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム基板であって、
   前記窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、
   前記複合酸化物結晶粒は、Ｘ線表面分析法で検出される結晶構造が、ＹＡＭとＹＡＰとの２相のみからなり、
   前記複合酸化物結晶粒の平均粒径が５μｍ以下であり、
   前記窒化アルミニウム基板に対する希土類元素の含有量が、希土類酸化物換算量で１質量％〜３質量％であり、
   Ｘ線表面分析法によるＡｌＮの最強ピーク高さをＩ _ＡｌＮ 、ＹＡＭの最強ピーク高さをＩ _ＹＡＭ 、ＹＡＰの最強ピーク高さをＩ _ＹＡＰ としたとき、Ｉ _ＹＡＭ ／Ｉ _ＡｌＮ が０．０５〜０．１５、Ｉ _ＹＡＰ ／Ｉ _ＡｌＮ が０．０２〜０．０５であり、
   熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、
   ３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であることを特徴とする窒化アルミニウム基板。
3. 熱伝導率が２００〜２２０Ｗ／ｍ・Ｋであることを特徴とする請求項１または２に記載の窒化アルミニウム基板。
4. 基板表面の表面粗さがＲａ１μｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板。
5. 前記３点曲げ強度は、基板表面の表面粗さがＲａ１μｍ以下の基板で測定した値であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板。
6. 請求項１ないし５のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板上に導体部を設けたことを特徴とする回路基板。
7. 請求項６の回路基板に半導体素子を搭載したことを特徴とする半導体装置。