JP5064119B2 - 真空引き方法及び記憶媒体 - Google Patents

Description

本発明は、真空引き方法及び記憶媒体に関し、特に、壁面や構成部品の表面に水分が付着する真空処理室を備える真空処置装置の真空引き方法に関する。

真空処理装置、例えば、プラズマ処理装置は真空処理室（チャンバ）を備え、基板としてのウエハをチャンバ内に収容し、該ウエハにプラズマ処理、例えば、エッチング処理を施す。プラズマ処理を繰り返し行うと、チャンバの壁面や構成部品の表面にデポが付着する。このデポを定期的に除去するためには壁面や構成部品の表面をクリーニングする、具体的には、アルコール等を含む布で拭く（ワイピング）必要がある。このとき、チャンバ内に作業者の腕を進入させる必要があるため、チャンバは大気開放される。チャンバが大気開放されると、大気中の水分が壁面や構成部品の表面に付着する。

クリーニング後、チャンバ内は真空引きされるが、チャンバ内から大気等が排出された後も、壁面や構成部品の表面に付着した水分が気化して放出される（脱ガスする）ため、真空引きに時間を要するという問題があった。

そこで、真空引きに要する時間を短縮するために、様々な真空引き方法が開発されている。例えば、真空引き開始後に一旦乾燥不活性ガスを導入してチャンバ内を大気圧以上の陽圧状態とし、さらに真空引きを継続する方法が開発されている（例えば、特許文献１参照。）。この方法によれば、乾燥不活性ガスの充填時に壁面に付着した水分の掃引・置換が促進され、真空引き時間が短縮される。
特開２００２−２４９８７６号公報

しかしながら、上述した真空引き方法でも、チャンバ内の減圧を行うと、大気等が排出された後、壁面や構成部品の表面に付着した水分が気化し始め、その後も、チャンバ内の減圧を行うと、断熱膨張によって水分の温度は低下し、やがて０℃を下回る。このとき、未だ気化していない水分は凝固することがある。

凝固した水分は、真空引きの際に容易には気化することがない（事実として、本発明者が実験を行ったところ、目標圧力１．３×１０^−３Ｐａ（１×１０^−５Ｔｏｒｒ）近傍では排気において水分が最も多いことが確認されている。）。すなわち、凝固した水分は長時間に亘って蒸発し続け、また、壁面等の微小な凹部において凝固していない水分を閉じ込める。したがって、依然として真空引き時間が短縮されていないという問題がある。

また、凝固した水分はパーティクルの発生、異常放電、構成部品の腐食等の水分を原因とする不具合を引き起こすという問題もある。

本発明の目的は、水分を原因とする不具合を引き起こすことなく、真空引き時間を短縮することができる真空引き方法及び記憶媒体を提供することにある。

上記目的を達成するために、請求項１記載の真空引き方法は、真空処理室を備える真空処理装置の真空引き方法であって、前記真空処理室を真空引きして前記真空処理室内の圧力を６．７〜１３．３×１０^２Ｐａ（５〜１０Ｔｏｒｒ）に維持して前記真空処理室内の水分を凝固させることなく前記真空処理室内の圧力を調整する第１の圧力調整ステップと、前記第１の圧力調整ステップ後に、前記真空処理室内を前記第１の圧力調整ステップにおける圧力よりも高い１．３〜２．７×１０^４Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）まで昇圧する第２の圧力調整ステップと、を有することを特徴とする。

請求項２記載の真空引き方法は、請求項１記載の真空引き方法において、前記第１の圧力調整ステップ及び前記第２の圧力調整ステップを繰り返すことを特徴とする。

請求項３記載の真空引き方法は、請求項１又は２記載の真空引き方法において、前記真空処理室内に加熱ガス又は常温の不活性ガスを導入することを特徴とする。

請求項４記載の真空引き方法は、請求項１又は２記載の真空引き方法において、前記真空処理室内に水分分解ガスを導入することを特徴とする。

請求項５記載の真空引き方法は、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の真空引き方法において、前記真空処理室内の雰囲気を低酸素分圧雰囲気へ置換することを特徴とする。

請求項６記載の真空引き方法は、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の真空引き方法において、前記真空処理室の壁面や構成部品の表面を加熱することを特徴とする。

請求項７記載の真空引き方法は、請求項２乃至６のいずれか１項に記載の真空引き方法において、前記真空処理室内を真空引き可能にクライオポンプが配置され、前記第１の圧力調整ステップ及び前記第２の圧力調整ステップを繰り返した後、最後の前記第１の圧力調整ステップに続いて真空引きを継続し、前記真空処理室内が１．３×１０Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）以下に減圧された後、前記クライオポンプが稼働することを特徴とする。

請求項８記載の真空引き方法は、請求項２乃至６のいずれか１項に記載の真空引き方法において、前記第１の圧力調整ステップ及び前記第２の圧力調整ステップを繰り返した後、最後の前記第１の圧力調整ステップに続いて真空引きを継続し、前記真空処理室内が１．３×１０Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）以下に減圧された後、前記真空処理室内へ不活性ガスを導入する第３の圧力調整ステップと、前記真空処理室内の前記不活性ガスを排気して前記真空処理室内を１．３×１０^−２Ｐａ（０．１ｍＴｏｒｒ）以下に減圧する第４の圧力調整ステップとを繰り返すことを特徴とする。

上記目的を達成するために、請求項９記載の真空引き方法は、真空処理室を備える真空処理装置の真空引き方法であって、前記真空処理室を真空引きして前記真空処理室内の圧力を６．７〜１３．３×１０^２Ｐａ（５〜１０Ｔｏｒｒ）に維持して前記真空処理室内の水分を凝固させることなく前記真空処理室内を減圧する減圧ステップと、前記減圧ステップ後に、前記真空処理室内を前記減圧ステップにおける圧力よりも高い１．３〜２．７×１０^４Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）まで昇圧して前記真空処理室内で断熱圧縮を行う昇圧ステップとを有することを特徴とする。

請求項１０記載の真空引き方法は、請求項９記載の真空引き方法において、前記減圧ステップ及び前記昇圧ステップを繰り返すことを特徴とする。

上記目的を達成するために、請求項１１記載の記憶媒体は、真空処理室を備える真空処理装置の真空引き方法をコンピュータに実行させるプログラムを格納するコンピュータで読み取り可能な記憶媒体であって、前記真空引き方法は、前記真空処理室を真空引きして前記真空処理室内の圧力を６．７〜１３．３×１０^２Ｐａ（５〜１０Ｔｏｒｒ）に維持して前記真空処理室内の水分を凝固させることなく前記真空処理室内の圧力を調整する第１の圧力調整ステップと、前記第１の圧力調整ステップ後に、前記真空処理室内を前記第１の圧力調整ステップにおける圧力よりも高い１．３〜２．７×１０^４Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）まで昇圧する第２の圧力調整ステップと、を有することを特徴とする。

上記目的を達成するために、請求項１２記載の記憶媒体は、真空処理室を備える真空処理装置の真空引き方法をコンピュータに実行させるプログラムを格納するコンピュータで読み取り可能な記憶媒体であって、前記真空引き方法は、前記真空処理室を真空引きして前記真空処理室内の圧力を６．７〜１３．３×１０^２Ｐａ（５〜１０Ｔｏｒｒ）に維持して前記真空処理室内の水分を凝固させることなく前記真空処理室内を減圧する減圧ステップと、前記減圧ステップ後に、前記真空処理室内を前記減圧ステップにおける圧力よりも高い１．３〜２．７×１０^４Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）まで昇圧して前記真空処理室内で断熱圧縮を行う昇圧ステップとを有することを特徴とする。

請求項１記載の真空引き方法及び請求項１１記載の記憶媒体によれば、真空引きの際、第１の圧力調整ステップで、真空処理室内の圧力が６．７〜１３．３×１０^２Ｐａ（５〜１０Ｔｏｒｒ）に維持され、その後、第２の圧力調整ステップで、第１の圧力調整ステップにおける圧力よりも高い１．３〜２．７×１０^４Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）まで昇圧する。
断熱膨張による温度の低下に伴って気化していない水分（液化した水分）が凝固する臨界点である、水分の蒸気圧曲線における三重点の圧力は６．１×１０^２Ｐａ（４．６Ｔｏｒｒ）である。すなわち、真空引きの際、真空処理室内の圧力が三重点の圧力を下回ることがないため、真空処理室内において水分が凝固するのを防止して水分の排出を促進することができ、もって、水分を原因とする不具合を引き起こすことなく、真空引き時間を短縮することができる。

請求項２記載の真空引き方法によれば、第１の圧力調整ステップ及び第２の圧力調整ステップが繰り返される。すなわち、水分の排出促進及び加熱による水分の凝固防止が繰り返される。その結果、より真空引き時間を短縮することができる。

請求項３記載の真空引き方法によれば、真空処理室内に加熱ガス又は常温の不活性ガスが導入されるので、水分の温度が三重点の温度を下回るのを確実に防止することができ、もって、真空処理室内において水分が凝固するのをより確実に防止することができる。

請求項４記載の真空引き方法によれば、真空処理室内に水分分解ガスが導入されるので、気化した水分の分解が促進される。その結果、水分の分圧が低下するため、壁面や構成部品の表面に付着した水分の気化を促進することができる。

請求項５記載の真空引き方法によれば、真空処理室内の雰囲気が低酸素分圧雰囲気へ置換される。このとき、水分が分解されて水分の分圧が低下するため、壁面や構成部品の表面に付着した水分の気化を促進することができる。

請求項６記載の真空引き方法によれば、真空処理室の壁面や構成部品の表面が加熱されるので、気化した水分が液化・凝固して壁面や構成部品の表面に再付着するのを防止することができる。

請求項７記載の真空引き方法によれば、第１の圧力調整ステップ及び第２の圧力調整ステップを繰り返した後、最後の第１の圧力調整ステップに続いて真空引きが継続され、真空処理室内が１．３×１０Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）以下に減圧された後、クライオポンプが稼働する。クライオポンプは低圧雰囲気において水分を吸着するので、低圧雰囲気において水分の分圧を低下させることができ、壁面や構成部品の表面に付着した水分の気化を促進することができる。

請求項８記載の真空引き方法によれば、第１の圧力調整ステップ及び第２の圧力調整ステップを繰り返した後、最後の第１の圧力調整ステップに続いて真空引きが継続され、真空処理室内が１．３×１０Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）以下に減圧された後、真空処理室内を真空引きしつつ該真空処理室内へ不活性ガスを導入する第３の圧力調整ステップと、真空処理室内の不活性ガスを排気して真空処理室内を１．３×１０^−２Ｐａ（０．１ｍＴｏｒｒ）以下に減圧する第４の圧力調整ステップとが繰り返される。第３の圧力調整ステップ及び第４の圧力調整ステップを繰り返すと、断熱膨張によって真空処理室内の雰囲気が冷却される。これにより、比較的低温で開始される真空処理に円滑に移行することができる。また、真空処理室内において圧力脈動が発生して粘性流が生じるため、該粘性流が付与するガス粘性力によって真空処理室内のパーティクルを除去することができる。

請求項９記載の真空引き方法及び請求項１２記載の記憶媒体によれば、真空処理室内の水分を凝固させることなく真空処理室内が減圧され、その後、真空処理室内で断熱圧縮が行われる。すなわち、水分が凝固するのを防止して水分の排出を促進することができると共に、断熱圧縮によって真空処理室内の雰囲気温度を上昇させることによって水分を加熱し、水分の温度が、断熱膨張による温度の低下に伴って気化していない水分（液化した水分）が凝固する臨界点である、水分の蒸気圧曲線における三重点の温度を下回るのを防止することができる。その結果、水分を原因とする不具合を引き起こすことなく、真空引き時間を短縮することができる。

請求項１０記載の真空引き方法によれば、真空処理室内の水分を凝固させることなく真空処理室内を減圧する減圧ステップ及び真空処理室内で断熱圧縮を行う昇圧ステップが繰り返される。すなわち、水分の排出促進及び加熱による水分の凝固防止が繰り返される。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。

図１は、本実施の形態に係る真空引き方法が適用される真空処理装置の構成を概略的に示す断面図である。この真空処理装置は基板としての半導体ウエハに真空処理であるエッチング処理を施すように構成されている。

図１において、真空処理装置１０は、例えば、直径が３００ｍｍの半導体ウエハ（以下、単に「ウエハ」という。）Ｗを収容するチャンバ１１（真空処理室）を有し、該チャンバ１１内にはウエハＷを載置する円柱状のサセプタ１２が配置されている。また、真空処理装置１０では、チャンバ１１の内側壁とサセプタ１２の側面とによって、サセプタ１２上方のガスをチャンバ１１の外へ排出する流路として機能する側方排気路１３が形成される。この側方排気路１３の途中には排気プレート１４が配置される。

排気プレート１４は多数の孔を有する板状部材であり、チャンバ１１を上部と下部に仕切る仕切り板として機能する。排気プレート１４によって仕切られたチャンバ１１の上部（以下、「反応室」という。）１７には、後述するプラズマが発生する。また、チャンバ１１の下部（以下、「排気室（マニホールド）」という。）１８にはチャンバ１１内のガスを排出する排気管１５がＡＰＣ（Adaptive Pressure Control）バルブ１６を介して接続される。排気プレート１４は反応室１７に発生するプラズマを捕捉又は反射してマニホールド１８への漏洩を防止する。

排気管１５にはＴＭＰ（Turbo Molecular Pump）及びＤＰ（Dry Pump）（ともに図示しない）が接続され、これらのポンプはチャンバ１１内を真空引きして減圧する。具体的には、ＤＰはチャンバ１１内を大気圧から中真空状態（例えば、１．３×１０Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）以下）まで減圧し、ＴＭＰはＤＰと協働してチャンバ１１内を中真空状態より低い圧力である高真空状態（例えば、１．３×１０^−３Ｐａ（１．０×１０^−５Ｔｏｒｒ）以下）まで減圧する。なお、チャンバ１１内の圧力はＡＰＣバルブ１６によって制御される。

チャンバ１１内のサセプタ１２には下部高周波電源１９が下部整合器２０を介して接続されており、該下部高周波電源１９は所定の高周波電力をサセプタ１２に供給する。これにより、サセプタ１２は下部電極として機能する。また、下部整合器２０は、サセプタ１２からの高周波電力の反射を低減して高周波電力のサセプタ１２への供給効率を最大にする。

サセプタ１２の上部には、静電電極板２１を内部に有する静電チャック２２が配置されている。静電チャック２２は或る直径を有する下部円板状部材の上に、該下部円板状部材より直径の小さい上部円板状部材を重ねた形状を呈する。なお、静電チャック２２はアルミニウムからなり、上面にはセラミック等が溶射されている。サセプタ１２にウエハＷを載置するとき、該ウエハＷは静電チャック２２における上部円板状部材の上に配される。

また、静電チャック２２では、静電電極板２１に直流電源２３が電気的に接続されている。静電電極板２１に正の高直流電圧が印加されると、ウエハＷにおける静電チャック２２側の面（以下、「裏面」という。）には負電位が発生して静電電極板２１及びウエハＷの裏面の間に電位差が生じ、該電位差に起因するクーロン力又はジョンソン・ラーベック力により、ウエハＷは静電チャック２２における上部円板状部材の上において吸着保持される。

また、静電チャック２２には、吸着保持されたウエハＷを囲うように、円環状のフォーカスリング２４が載置される。フォーカスリング２４は、導電性部材、例えば、シリコンからなり、反応室１７においてプラズマをウエハＷの表面に向けて収束し、エッチング処理の効率を向上させる。

また、サセプタ１２の内部には、例えば、円周方向に延在する環状の冷媒室２５が設けられる。この冷媒室２５には、チラーユニット（図示しない）から冷媒用配管２６を介して低温の冷媒、例えば、冷却水やガルデン（登録商標）が循環供給される。該低温の冷媒によって冷却されたサセプタ１２は静電チャック２２を介してウエハＷ及びフォーカスリング２４を冷却する。

静電チャック２２における上部円板状部材の上のウエハＷが吸着保持される部分（以下、「吸着面」という。）には、複数の伝熱ガス供給孔２７が開口している。これら複数の伝熱ガス供給孔２７は、伝熱ガス供給ライン２８を介して伝熱ガス供給部（図示しない）に接続され、該伝熱ガス供給部は伝熱ガスとしてのヘリウム（Ｈｅ）ガスを、伝熱ガス供給孔２７を介して吸着面及びウエハＷの裏面の間隙に供給する。吸着面及びウエハＷの裏面の間隙に供給されたヘリウムガスはウエハＷの熱を静電チャック２２に効果的に伝達する。

チャンバ１１の天井部には、サセプタ１２と対向するようにシャワーヘッド２９が配置されている。シャワーヘッド２９には上部整合器３０を介して上部高周波電源３１が接続されており、上部高周波電源３１は所定の高周波電力をシャワーヘッド２９に供給するので、シャワーヘッド２９は上部電極として機能する。なお、上部整合器３０の機能は上述した下部整合器２０の機能と同じである。

シャワーヘッド２９は、多数のガス穴３２を有する天井電極板３３と、該天井電極板３３を着脱可能に釣支するクーリングプレート３４と、クーリングプレート３４を覆う蓋体３５とを有する。また、該クーリングプレート３４の内部にはバッファ室３６が設けられ、このバッファ室３６には処理ガス導入管３７が接続されている。シャワーヘッド２９は、処理ガス導入管３７からバッファ室３６へ供給された処理ガスを、ガス穴３２を介して反応室１７内へ供給する。

また、シャワーヘッド２９はチャンバ１１に対して着脱自在であるため、チャンバ１１の蓋として機能する。チャンバ１１からシャワーヘッド２９を離脱させれば、作業者はチャンバ１１の壁面や構成部品に直接触れることができ、これにより、作業者はチャンバ１１の壁面や構成部品の表面（以下、単に「チャンバ１１の壁面等」という。）をクリーニングすることができ、もって、チャンバ１１の壁面等に付着したデポを除去することができる。

この真空処理装置１０では、サセプタ１２及びシャワーヘッド２９に高周波電力を供給して、反応室１７内に高周波電力を印加することにより、該反応室１７内においてシャワーヘッド２９から供給された処理ガスを高密度のプラズマにして該プラズマによってウエハＷにエッチング処理を施す。

また、真空処理装置１０は、チャンバ１１内において、チャンバ１１の壁面等を加熱する加熱機構（図示しない）を有する。該加熱機構はチャンバ１１の壁面等を加熱する。さらに、真空処理装置１０では、チャンバ１１内を真空引き可能にすべくクライオポンプ（図示しない）が配置されている。該クライオポンプは低温部へ気化した水分が集まるという性質を利用したものであり、低温が維持されるコールドトラップを有し、該コールドトラップの表面に付着した水分を凝固させて捕獲する。これにより、クライオポンプはチャンバ１１内の水分の分圧を低下させる。

なお、上述した真空処理装置１０の各構成部品の動作は、真空処理装置１０が備える制御部（図示しない）のＣＰＵがエッチング処理に対応するプログラムに応じて制御する。

ところで、この真空処理装置１０では、チャンバ１１の壁面等をクリーニングするために、チャンバ１１からシャワーヘッド２９を離脱させると、チャンバ１１は大気開放されるため、大気中の水分が壁面や構成部品の表面に付着する。そして、上述したように、クリーニング後、チャンバ１１内をＴＭＰやＤＰによって真空引きする際、チャンバ１１内の減圧を行うとチャンバ１１内において水分が凝固することがあるが、この現象について以下の水分の蒸気圧曲線を用いて説明する。

図２は、水分の蒸気圧曲線を示す図であり、横軸は温度を示し、縦軸は圧力を示す。

図２において、曲線Ａ及び横軸で囲まれる領域Ｇにおいて水分は気化し、曲線Ａ及び直線Ｂで囲まれる領域Ｌにおいて水分は液化し、曲線Ａ、直線Ｂ及び縦軸で囲まれる領域Ｓにおいて水分は凝固する。

チャンバ１１内にガスが残留している状態（領域Ｌにおける（ａ））からＴＭＰやＤＰによる真空引きが開始され、チャンバ１１内のガスが排出されてしまうと、チャンバ１１の壁面等に付着した水分は沸騰して気化する（曲線Ａにおける（ｂ））。特に、チャンバ１１内の圧力低下が急激である場合には、水分は突発的に沸騰する。

ＴＭＰやＤＰによる真空引きが継続されると、チャンバ１１内はさらに低圧になるため、水分は沸騰したまま温度が低下する（曲線Ａにおける（ｂ）から（ｃ））。そして、温度がほぼ０℃になる（曲線Ａにおける（ｃ）：水の三重点）と、まだ気化していない水分は凝固する。水分が凝固すると水分子間の結合が強固となり、圧力を上げても気化が困難な状態となる（すなわち、凝固した水分は容易に気化することがない）。さらに圧力が低下すると、温度は約−３０℃まで低下する（曲線Ａにおける（ｄ））。

本実施の形態では、チャンバ１１内の真空引きの際、チャンバ１１の壁面等に付着した水分が凝固するのを防止するために、チャンバ１１内の圧力を制御する。具体的には、チャンバ１１内をＤＰによって真空引きする際、ＡＰＣバルブ１６によってチャンバ１１内の圧力を少なくとも６．７×１０^２Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）以上に維持する。

図３は、本実施の形態に係る真空引き方法としての減圧処理における圧力遷移図である。図３において横軸は時間を示し、縦軸はチャンバ１１内の圧力を示す。この減圧処理は、真空処理装置１０においてチャンバ１１の壁面等をクリーニングした後に実行される。

まず、真空処理装置１０において、チャンバ１１にシャワーヘッド２９を装着し、ＤＰによってチャンバ１１内の真空引きを開始する（時間Ｔ１）。このとき、まず、チャンバ１１内のガスが排出され、該ガスが排出されてしまうと、チャンバ１１の壁面等に付着した水分は沸騰して気化するが、チャンバ１１内の真空引きは継続されるので、水分の温度は断熱膨張によって低下する。

次いで、チャンバ１１内の圧力が６．７×１０^２Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）に低下すると、ＡＰＣバルブ１６によって一定の時間、例えば、数十秒間に亘ってチャンバ１１内の圧力を６．７〜１３．３×１０^２Ｐａ（５〜１０Ｔｏｒｒ）（大気圧以下且つ６．７×１０^２Ｐａ以上）に維持する（第１の圧力調整ステップ）。

ここで、沸騰しながら断熱膨張によって温度が低下する水分が凝固する臨界点である、水分の蒸気圧曲線における三重点（図２の曲線Ａにおける（ｃ））の圧力は６．１×１０^２Ｐａ（４．６Ｔｏｒｒ）である。すなわち、チャンバ１１内の圧力は三重点の圧力を下回ることがないため、チャンバ１１の壁面等に付着し且つ未だ気化していない水分も凝固しない。すなわち、チャンバ１１内の圧力を６．７〜１３．３×１０^２Ｐａに維持することにより、チャンバ１１内の水分を凝固させることなくチャンバ１１内が減圧される（減圧ステップ）。このとき、水分が凝固しないため、チャンバ１１の壁面等に付着した水分の気化を継続することができ、もって、チャンバ１１内からの水分の排出を促進することができる。

次いで、チャンバ１１内に加熱ガスを急速に導入してチャンバ１１内を１．３〜２．７×１０^４Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）（第１の圧力調整ステップにおける圧力よりも高く且つ大気圧以下の圧力）まで急速に昇圧させる（第２の圧力調整ステップ、昇圧ステップ）。チャンバ１１内が１．３〜２．７×１０^４Ｐａまで急速に昇圧されると、断熱圧縮によってチャンバ１１内の雰囲気温度が上昇するため、チャンバ１１の壁面等に付着した水分が加熱され、該水分の温度が上昇する。したがって、例えば、チャンバ１１内の圧力が６．７〜１３．３×１０^２Ｐａに維持されている間に、該水分の温度が断熱膨張によって三重点の温度近傍まで低下していても、水分の温度が三重点の温度を下回るのを防止することができる。

次いで、時間Ｔ１から時間Ｔ２までの間、チャンバ１１内の圧力の６．７〜１３．３×１０^２Ｐａへの維持（以下、単に「圧力維持」という。）と、チャンバ１１内の圧力の１．３〜２．７×１０^４Ｐａまでの急速昇圧（以下、単に「急速昇圧」という。）とを複数回、例えば３回繰り返す（サイクルパージ）。ここで、１回の圧力維持及びこれに続く急速昇圧に要する時間は、例えば、１分である。また、時間Ｔ１から時間Ｔ２までの間、加熱機構はチャンバ１１の壁面等を加熱する。

次いで、上記サイクルパージ後も、ＤＰによってチャンバ１１内の真空引きを継続し（時間Ｔ２〜時間Ｔ３）、圧力が１．３×１０Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）を下回ると、ＴＭＰを稼働させ、その後（時間Ｔ３以後）、ＤＰ及びＴＭＰによって真空引きを継続しつつ、クライオポンプを稼働させる。該クライオポンプはチャンバ１１内の水分の分圧を低下させる。

次いで、チャンバ１１内の圧力が目標圧力１．３×１０^−３Ｐａ（１×１０^−５Ｔｏｒｒ）まで低下すると、本処理を終了する（時間Ｔ４）。

図３の処理によれば、真空引きの際、チャンバ１１内の圧力が６．７〜１３．３×１０^２Ｐａに維持されるので、チャンバ１１内において水分が凝固するのを防止して水分の排出を促進することができ、もって、水分を原因とする不具合を引き起こすことなく、真空引き時間を短縮することができる。

また、図３の処理によれば、圧力維持に続いて、チャンバ１１内を１．３〜２．７×１０^４Ｐａまで急速に昇圧させるので、水分の温度が三重点の温度を下回るのを防止することができ、もって、チャンバ１１内において水分が凝固するのを確実に防止することができる。

上述した図３の処理では、上記圧力維持と上記急速昇圧が複数回繰り返される。すなわち、水分の排出促進及び加熱による水分の凝固防止が繰り返される。その結果、より真空引き時間を短縮することができる。

また、上述した図３の処理では、チャンバ１１内に加熱ガスが導入されるので、チャンバ１１の壁面や構成部品が加熱され、該壁面や構成部品の表面に付着した水分の温度が三重点の温度を下回るのを確実に防止することができる。

さらに、上述した図３の処理では、チャンバ１１の壁面等が加熱機構によって加熱されるので、チャンバ１１の壁面等から気化した水分が液化・凝固して該壁面等に再付着するのを防止することができる。

また、上述した図３の処理では、圧力維持及び急速昇圧に続いて真空引きが継続され、チャンバ１１内が１．３×１０Ｐａ以下に減圧された後、クライオポンプが稼働するので、水分の分圧を低下させることができ、チャンバ１１の壁面等に付着した水分の気化を促進することができる。

上述した図３の処理では、急速昇圧の際に加熱ガスをチャンバ１１内に導入したが、導入されるガスの温度は水分の温度より高ければよく、例えば、常温（２０℃程度）であってもよい。なお、急速昇圧される際に導入されるガス（常温のガスも含む）は、不活性ガスであるのが好ましい。また、加熱ガスの代わりに、水分分解ガス、例えば、ヨウドメチルプロパン、アセチルクロライド、アセトンジアチルアセトン、ジクロロプロパン、ジメチルプロパン、ジブロモプロパン、トリメチルジシラン、ジメチルジクロロシラン、モノメチルトリクロロシラン、若しくはテトラクロロシラン等を導入してもよい。これらのガスは気化した水分の分解を促進する。その結果、チャンバ１１内において水分の分圧が低下するため、チャンバ１１の壁面等に付着した水分の気化を促進することができる。

水分の分解効率の観点からは、上述したガスのうち、特に、メチルシラン化合物が好ましい。また、水分分解ガスを加熱して導入してもよく、これにより、チャンバ１１の壁面等の加熱と、チャンバ１１内における水分の分圧の低下とを同時に行うことができる。

上述した図３の処理では、圧力維持においてチャンバ１１内の圧力を常に６．７×１０^２Ｐａ以上に維持するが、短時間であれば該圧力が６．７×１０^２Ｐａより低くなってもよい。短時間であれば、水分が凝固する可能性は低く、また、例え、凝固したとしても急速昇圧における加熱によって気化又は液化させることができる。

また、上述した図３の処理では、圧力維持及び急速昇圧の際、チャンバ１１内雰囲気を低酸素分圧雰囲気へ置換してもよい。具体的には、チャンバ１１内の雰囲気を循環させる循環路（図示しない）を真空処理装置１０に設け、該循環路に、図４に示す、酸素分圧極低化パイプ４０を設ける。酸素分圧極低化パイプ４０は、固体電解質、例えば、ジルコニアからなり、内表面が白金電極（図示しない）で覆われている。該酸素分圧極低化パイプ４０には直流電圧が印加され、内面（白金電極）と外面との間に電位差が生じている。

酸素分圧極低化パイプ４０を通過するチャンバ１１内雰囲気のうち、酸素分子４１は白金電極から電子を受け取り、下記化学式（１）に示すように、酸素イオン４２に分解される。
Ｏ^２ ＋ ４ｅ → ２Ｏ^２− …… （１）
分解された酸素イオン４２は電位差によって酸素分圧極低化パイプ４０の外面に導かれ、外面に到達すると、下記化学式（２）に示すように、酸素分子４１となり、酸素分圧極低化パイプ４０から放出される。
２Ｏ^２− → Ｏ^２ ＋ ４ｅ …… （２）
この酸素分圧極低化パイプ４０は、酸素分子だけではなく、酸素化合物からも上記と同様の原理で酸素原子を分離して酸素分子として放出することができる。すなわち、チャンバ１１内の気化した水分から酸素原子を分離してチャンバ１１内の雰囲気を低酸素分圧雰囲気へ置換することができる。このとき、酸素原子が分離された水分は水素ガスとなるため、チャンバ１１内から水分が減り、結果として、チャンバ１１内の水分の分圧が低下する。これにより、チャンバ１１の壁面等に付着した水分の気化を促進することができる。

上述した図３の処理では、圧力が１．３×１０Ｐａを下回った後も真空引きを継続したが、このとき、チャンバ１１内へ不活性ガスを導入し（第３の圧力調整ステップ）、その後、チャンバ１１内の不活性ガスを排気してチャンバ１１内を１．３×１０^−２Ｐａ（０．１ｍＴｏｒｒ）以下へ急速に減圧する（第４の圧力調整ステップ）ことを繰り返してもよい。チャンバ１１内への不活性ガスの導入及びチャンバ１１内の１．３×１０^−２Ｐａへの急速減圧を繰り返すと、断熱膨張によってチャンバ１１内の雰囲気が冷却される。これにより、比較的低温で開始されるエッチング処理に円滑に移行することができる。また、チャンバ１１内において圧力脈動が発生して粘性流が生じるため、該粘性流が付与するガス粘性力によってチャンバ１１内のパーティクルも除去することができる。

なお、上述した実施の形態では、本実施の形態に係る真空引き方法が適用される真空処理装置がエッチング装置であったが、真空処理装置はこれに限られず、例えば、成膜装置であってもよい。

また、本発明の目的は、上述した実施の形態の機能を実現するソフトウェアのプログラムコードを記録した記憶媒体を、コンピュータに供給し、コンピュータのＣＰＵが記憶媒体に格納されたプログラムコードを読み出して実行することによっても達成される。

この場合、記憶媒体から読み出されたプログラムコード自体が上述した実施の形態の機能を実現することになり、プログラムコード及びそのプログラムコードを記憶した記憶媒体は本発明を構成することになる。

また、プログラムコードを供給するための記憶媒体としては、例えば、ＲＡＭ、ＮＶ−ＲＡＭ、フロッピー（登録商標）ディスク、ハードディスク、光磁気ディスク、ＣＤ−ＲＯＭ、ＣＤ−Ｒ、ＣＤ−ＲＷ、ＤＶＤ（ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲＡＭ、ＤＶＤ−ＲＷ、ＤＶＤ＋ＲＷ）等の光ディスク、磁気テープ、不揮発性のメモリカード、他のＲＯＭ等の上記プログラムコードを記憶できるものであればよい。或いは、上記プログラムコードは、インターネット、商用ネットワーク、若しくはローカルエリアネットワーク等に接続される不図示の他のコンピュータやデータベース等からダウンロードすることによりコンピュータに供給されてもよい。

また、コンピュータが読み出したプログラムコードを実行することにより、上記実施の形態の機能が実現されるだけでなく、そのプログラムコードの指示に基づき、ＣＰＵ上で稼動しているＯＳ（オペレーティングシステム）等が実際の処理の一部又は全部を行い、その処理によって上述した実施の形態の機能が実現される場合も含まれる。

更に、記憶媒体から読み出されたプログラムコードが、コンピュータに挿入された機能拡張ボードやコンピュータに接続された機能拡張ユニットに備わるメモリに書き込まれた後、そのプログラムコードの指示に基づき、その機能拡張ボードや機能拡張ユニットに備わるＣＰＵ等が実際の処理の一部又は全部を行い、その処理によって上述した実施の形態の機能が実現される場合も含まれる。

上記プログラムコードの形態は、オブジェクトコード、インタプリタにより実行されるプログラムコード、ＯＳに供給されるスクリプトデータ等の形態から成ってもよい。

次に本発明の実施例について説明する。

実施例
まず、本発明者は、真空処理装置１０において、シャワーヘッド２９をチャンバ１１から離脱させてチャンバ１１内の構成部品を全て新品に交換し、また各構成部品をワイピングすることによってクリーニングを行った。そして、１２時間後にシャワーヘッド２９をチャンバ１１に装着し、図３の減圧処理を実行した。このとき、チャンバ１１内が目標圧力１．３×１０^−３Ｐａまで低下するのに要した時間を計測した。計測の結果、要した時間は３時間３０分であった。

比較例
本発明者は、実施例と同様に各構成部品のクリーニングを行い、１２時間後にシャワーヘッド２９をチャンバ１１に装着した。そして、ＤＰやＴＭＰによって単調にチャンバ１１内の真空引きを行った。このときも実施例と同様に、チャンバ１１内が目標圧力１．３×１０^−３Ｐａまで低下するのに要した時間を計測した。計測の結果、要した時間は５時間以上であった。

以上より、図３の減圧処理を実行することによって真空引き時間を大幅に短縮することができることが分かった。

本発明の実施の形態に係る真空引き方法が適用される真空処理装置の構成を概略的に示す断面図である。 水分の蒸気圧曲線を示す図である。 本実施の形態に係る真空引き方法としての減圧処理における圧力遷移図である。 酸素分圧極低化パイプの構成を概略的に示す断面図である。

符号の説明

Ｗ ウエハ
１０ 真空処理装置
１１ チャンバ
２９ シャワーヘッド
４０ 酸素分圧極低化パイプ

Claims (12)

1. 真空処理室を備える真空処理装置の真空引き方法であって、
   前記真空処理室を真空引きして前記真空処理室内の圧力を６．７〜１３．３×１０^２Ｐａ（５〜１０Ｔｏｒｒ）に維持して前記真空処理室内の水分を凝固させることなく前記真空処理室内の圧力を調整する第１の圧力調整ステップと、
   前記第１の圧力調整ステップ後に、前記真空処理室内を前記第１の圧力調整ステップにおける圧力よりも高い１．３〜２．７×１０^４Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）まで昇圧する第２の圧力調整ステップと、
   を有することを特徴とする真空引き方法。
2. 前記第１の圧力調整ステップ及び前記第２の圧力調整ステップを繰り返すことを特徴とする請求項１記載の真空引き方法。
3. 前記真空処理室内に加熱ガス又は常温の不活性ガスを導入することを特徴とする請求項１又は２記載の真空引き方法。
4. 前記真空処理室内に水分分解ガスを導入することを特徴とする請求項１又は２記載の真空引き方法。
5. 前記真空処理室内の雰囲気を低酸素分圧雰囲気へ置換することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の真空引き方法。
6. 前記真空処理室の壁面や構成部品の表面を加熱することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の真空引き方法。
7. 前記真空処理室内を真空引き可能にクライオポンプが配置され、
   前記第１の圧力調整ステップ及び前記第２の圧力調整ステップを繰り返した後、最後の前記第１の圧力調整ステップに続いて真空引きを継続し、前記真空処理室内が１．３×１０Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）以下に減圧された後、前記クライオポンプが稼働することを特徴とする請求項２乃至６のいずれか１項に記載の真空引き方法。
8. 前記第１の圧力調整ステップ及び前記第２の圧力調整ステップを繰り返した後、最後の前記第１の圧力調整ステップに続いて真空引きを継続し、前記真空処理室内が１．３×１０Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）以下に減圧された後、
   前記真空処理室内へ不活性ガスを導入する第３の圧力調整ステップと、
   前記真空処理室内の前記不活性ガスを排気して前記真空処理室内を１．３×１０^−２Ｐａ（０．１ｍＴｏｒｒ）以下に減圧する第４の圧力調整ステップと
   を繰り返すことを特徴とする請求項２乃至６のいずれか１項に記載の真空引き方法。
9. 真空処理室を備える真空処理装置の真空引き方法であって、
   前記真空処理室を真空引きして前記真空処理室内の圧力を６．７〜１３．３×１０^２Ｐａ（５〜１０Ｔｏｒｒ）に維持して前記真空処理室内の水分を凝固させることなく前記真空処理室内を減圧する減圧ステップと、
   前記減圧ステップ後に、前記真空処理室内を前記減圧ステップにおける圧力よりも高い１．３〜２．７×１０^４Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）まで昇圧して前記真空処理室内で断熱圧縮を行う昇圧ステップと
   を有することを特徴とする真空引き方法。
10. 前記減圧ステップ及び前記昇圧ステップを繰り返すことを特徴とする請求項９記載の真空引き方法。
11. 真空処理室を備える真空処理装置の真空引き方法をコンピュータに実行させるプログラムを格納するコンピュータで読み取り可能な記憶媒体であって、
    前記真空引き方法は、
    前記真空処理室を真空引きして前記真空処理室内の圧力を６．７〜１３．３×１０^２Ｐａ（５〜１０Ｔｏｒｒ）に維持して前記真空処理室内の水分を凝固させることなく前記真空処理室内の圧力を調整する第１の圧力調整ステップと、
    前記第１の圧力調整ステップ後に、前記真空処理室内を前記第１の圧力調整ステップにおける圧力よりも高い１．３〜２．７×１０^４Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）まで昇圧する第２の圧力調整ステップと、
    を有することを特徴とする記憶媒体。
12. 真空処理室を備える真空処理装置の真空引き方法をコンピュータに実行させるプログラムを格納するコンピュータで読み取り可能な記憶媒体であって、
    前記真空引き方法は、
    前記真空処理室を真空引きして前記真空処理室内の圧力を６．７〜１３．３×１０^２Ｐａ（５〜１０Ｔｏｒｒ）に維持して前記真空処理室内の水分を凝固させることなく前記真空処理室内を減圧する減圧ステップと、
    前記減圧ステップ後に、前記真空処理室内を前記減圧ステップにおける圧力よりも高い１．３〜２．７×１０^４Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）まで昇圧して前記真空処理室内で断熱圧縮を行う昇圧ステップと
    を有することを特徴とする記憶媒体。

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