JP5062035B2 - ポリプロピレン系樹脂組成物およびフィルム - Google Patents
ポリプロピレン系樹脂組成物およびフィルム Download PDFInfo
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Description
本発明は、プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）、プロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）、及びプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）を含むポリプロピレン系樹脂組成物及びそのフィルムに関するものである。
近年、食品等の包装分野において、製袋速度の高速化が進んでいる。そのため、低温ヒートシール性をもつと同時に、製袋直後に充填しても破袋しない材料、即ちホットタック特性が良い材料が求められている。また、耐ブロッキング性も必要とされる。
低温ヒートシール性および耐ブロッキング性を発現させる方法として、例えば、特開２００４−００２７６０には、プロピレンとα−オレフィンとの共重合体を１０〜９９重量％、プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体を０〜６０重量％、及び融点が１１５℃以下の結晶性オレフィン系の共重合体の組成物を１〜３０重量％用いる組成物が記載されている。
低温ヒートシール性および耐ブロッキング性を発現させる方法として、例えば、特開２００４−００２７６０には、プロピレンとα−オレフィンとの共重合体を１０〜９９重量％、プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体を０〜６０重量％、及び融点が１１５℃以下の結晶性オレフィン系の共重合体の組成物を１〜３０重量％用いる組成物が記載されている。
本発明は、前記事情に鑑みて為されたもので、従来技術よりも低温ヒートシール性、ホットタック特性、耐ブロッキング性のバランスが良いフィルムを得ることができるポリプロピレン系樹脂組成物を提供することである。
すなわち、本発明は、プロピレンに由来する構成単位の含有量が８６〜９７重量％であり、エチレンに由来する構成単位の含有量とα−オレフィンに由来する構成単位の含有量との合計が３〜１４重量％である（プロピレンに由来する構成単位の含有量、エチレンに由来する構成単位の含有量およびα−オレフィンに由来する構成単位の含有量の合計が１００重量％とする）、プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）６１〜８５重量％、
融点が１１５℃以上であり、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が１０〜３０重量％であるプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）１〜３８重量％、ならびに
融点が１１５℃未満であり、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が３０〜４０重量％であるプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）１〜３８重量％、
を含むことを特徴とするポリプロピレン系樹脂組成物（共重合体（Ｘ）、共重合体（Ｙ）および共重合体（Ｚ）の含有量の合計を１００重量％とする）に関する。
融点が１１５℃以上であり、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が１０〜３０重量％であるプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）１〜３８重量％、ならびに
融点が１１５℃未満であり、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が３０〜４０重量％であるプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）１〜３８重量％、
を含むことを特徴とするポリプロピレン系樹脂組成物（共重合体（Ｘ）、共重合体（Ｙ）および共重合体（Ｚ）の含有量の合計を１００重量％とする）に関する。
本発明によれば、低温ヒートシール性、ホットタック特性、耐ブロッキング性のバランスが良いフィルムを得ることができる。
本発明のポリプロピレン系樹脂組成物は、プロピレンに由来する構成単位の含有量が８６〜９７重量％であり、エチレンに由来する構成単位の含有量とα−オレフィンに由来する構成単位の含有量との合計が３〜１４重量％である（プロピレンに由来する構成単位の含有量、エチレンに由来する構成単位の含有量およびα−オレフィンに由来する構成単位の含有量の合計が１００重量％とする）、プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）、
融点が１１５℃以上であり、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が１０〜３０重量％であるプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）、ならびに
融点が１１５℃未満であり、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が３０〜４０重量％であるプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）を含む。
融点が１１５℃以上であり、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が１０〜３０重量％であるプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）、ならびに
融点が１１５℃未満であり、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が３０〜４０重量％であるプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）を含む。
（１）プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）
本発明で使用されるプロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）において、プロピレンに由来する構成単位の含有量は８６〜９７重量％、好ましくは８８〜９７重量％、さらに好ましくは８８〜９６重量％である。プロピレンに由来する構成単位の含有量が９７重量％を超えるとヒートシール温度が高くなることがあり、８６重量％より少ないと耐ブロッキング性が悪化することがある。共重合体（Ｘ）がプロピレンとエチレンからなる場合、エチレンに由来する構成単位の含有量は１００重量％から上記プロピレンに由来する構成単位の含有量を差し引いた値である。共重合体（Ｘ）がプロピレンとエチレンと炭素数４以上のα−オレフィンとからなる場合、エチレンに由来する構成単位の含有量と炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量の合計は、１００重量％から上記プロピレンに由来する構成単位の含有量を差し引いた値であり、エチレンに由来する構成単位の含有量は好ましくは、１〜１３重量％、より好ましくは２〜１１重量％であり、α−オレフィンに由来する構成単位の含有量は好ましくは、１〜１３重量％、より好ましくは２〜１１重量％である（ここで、プロピレンに由来する構成単位の含有量と、エチレンに由来する構成単位の含有量と、α−オレフィンに由来する構成単位の含有量の合計を１００重量％とする。）。共重合体（Ｘ）は、好ましくは、結晶性のプロピレン−エチレンランダム共重合体、あるいはプロピレン−エチレン−ブテンランダムターポリマーであり、より好ましくは結晶性のプロピレン−エチレンランダム共重合体である。
本発明で使用されるプロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）において、プロピレンに由来する構成単位の含有量は８６〜９７重量％、好ましくは８８〜９７重量％、さらに好ましくは８８〜９６重量％である。プロピレンに由来する構成単位の含有量が９７重量％を超えるとヒートシール温度が高くなることがあり、８６重量％より少ないと耐ブロッキング性が悪化することがある。共重合体（Ｘ）がプロピレンとエチレンからなる場合、エチレンに由来する構成単位の含有量は１００重量％から上記プロピレンに由来する構成単位の含有量を差し引いた値である。共重合体（Ｘ）がプロピレンとエチレンと炭素数４以上のα−オレフィンとからなる場合、エチレンに由来する構成単位の含有量と炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量の合計は、１００重量％から上記プロピレンに由来する構成単位の含有量を差し引いた値であり、エチレンに由来する構成単位の含有量は好ましくは、１〜１３重量％、より好ましくは２〜１１重量％であり、α−オレフィンに由来する構成単位の含有量は好ましくは、１〜１３重量％、より好ましくは２〜１１重量％である（ここで、プロピレンに由来する構成単位の含有量と、エチレンに由来する構成単位の含有量と、α−オレフィンに由来する構成単位の含有量の合計を１００重量％とする。）。共重合体（Ｘ）は、好ましくは、結晶性のプロピレン−エチレンランダム共重合体、あるいはプロピレン−エチレン−ブテンランダムターポリマーであり、より好ましくは結晶性のプロピレン−エチレンランダム共重合体である。
プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）の２３０℃で測定されるメルトフローレート（ＭＦＲ）としては、特に制限は無いが、好ましくは１〜２０ｇ／１０分、より好ましくは１〜１５ｇ／１０分である。また、プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）の融点は、好ましくは１２０〜１５０℃、より好ましくは１２５〜１４５℃である。
プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）の重合用触媒としては、例えば、Ｍｇ化合物にＴｉ化合物を複合化させた固体触媒成分等からなるＴｉ−Ｍｇ系触媒、この固体触媒成分に、有機アルミニウム化合物および必要に応じて電子供与性化合物の第３成分を組み合わせた触媒系、及び、メタロセン系触媒、ブルックハート触媒等が挙げられ、好ましくはＭｇ化合物にＴｉ化合物を複合化させた固体触媒成分等からなるＴｉ−Ｍｇ系触媒である。
Ｍｇ、Ｔｉおよびハロゲンを必須成分とする固体触媒成分としては例えば、特開昭６１−２１８６０６号公報、特開昭６１−２８７９０４号公報、特開平７−２１６０１７号公報等に記載された触媒系が挙げられる。有機アルミニウム化合物としては、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリエチルアルミニウムとジエチルアルミニウムクロライドの混合物およびテトラエチルジアルモキサン等が好ましく用いられる、電子供与性化合物としては、ｔｅｒｔ−ブチル−ｎ−プロピルジメトキシシラン、ｔｅｒｔ−ブチルエチルジメトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、シクロヘキシルエチルジメトキシシラン等が好ましく用いられる。
メタロセン系触媒としては、例えば特開平８−２０８９０９号公報、特開２００２−１０５１１６号公報、特開２００３−１０５０１７号公報等に記載された触媒系が挙げられる。
メタロセン系触媒としては、例えば特開平８−２０８９０９号公報、特開２００２−１０５１１６号公報、特開２００３−１０５０１７号公報等に記載された触媒系が挙げられる。
プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）の製造方法としてはヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの炭化水素に代表される不活性溶剤を用いる溶剤重合法、液状のモノマーを溶剤として用いる塊状重合法、気体のモノマー中で行う気相重合法を用いることができる。
（２）プロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）
本発明で使用するプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）において、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量は、共重合体（Ｙ）全体を１００重量％として、１０〜３０重量％、好ましくは１５〜３０重量％、より好ましくは２０〜３０重量％である。炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が１０重量％よりも少ないとホットタック強度が低くなることがあり、炭素数４以上のα−オレフィンが３０重量％よりも多いと耐ブロッキング性が悪化することがある。炭素数４以上のα−オレフィンは好ましくは１−ブテンである。また、融点は１１５℃以上、好ましくは１２０℃以上、より好ましくは１２５℃以上である。融点が１１５℃よりも低いと耐ブロッキング性が悪化することがある。
本発明で使用するプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）において、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量は、共重合体（Ｙ）全体を１００重量％として、１０〜３０重量％、好ましくは１５〜３０重量％、より好ましくは２０〜３０重量％である。炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が１０重量％よりも少ないとホットタック強度が低くなることがあり、炭素数４以上のα−オレフィンが３０重量％よりも多いと耐ブロッキング性が悪化することがある。炭素数４以上のα−オレフィンは好ましくは１−ブテンである。また、融点は１１５℃以上、好ましくは１２０℃以上、より好ましくは１２５℃以上である。融点が１１５℃よりも低いと耐ブロッキング性が悪化することがある。
プロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）の２３０℃で測定されるメルトフローレート（ＭＦＲ）としては、特に制限は無いが、好ましくは１〜２０ｇ／１０分、より好ましくは１〜１５ｇ／１０分である。
プロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）の重合用触媒としては、例えば、Ｍｇ化合物にＴｉ化合物を複合化させた固体触媒成分等からなるＴｉ−Ｍｇ系触媒、この固体触媒成分に、有機アルミニウム化合物および必要に応じて電子供与性化合物の第３成分を組み合わせた触媒系、及び、メタロセン系触媒、ブルックハート触媒等が挙げられ、好ましくはＭｇ化合物にＴｉ化合物を複合化させた固体触媒成分等からなるＴｉ−Ｍｇ系触媒である。
プロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）の製造方法としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの炭化水素に代表される不活性溶剤を用いる溶剤重合法、液状のモノマーを溶剤として用いる塊状重合法、気体のモノマー中で行う気相重合法を用いることができる。
（３）プロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）
本発明で使用するプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）において、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量は、共重合体（Ｚ）全体を１００重量％として、３０〜４０重量％、好ましくは３０〜３５重量％である。α−オレフィンに由来する構成単位の含有量が３０重量％よりも少ないとヒートシール温度が高くなることがあり、α−オレフィン含有量が４０重量％よりも多すぎると耐ブロッキング性が悪化することがある。また、融点は１１５℃未満、好ましくは１０５℃以下、より好ましくは９５℃以下である。融点が１１５℃以上ではヒートシール温度が高くなることがある。
本発明で使用するプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）において、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量は、共重合体（Ｚ）全体を１００重量％として、３０〜４０重量％、好ましくは３０〜３５重量％である。α−オレフィンに由来する構成単位の含有量が３０重量％よりも少ないとヒートシール温度が高くなることがあり、α−オレフィン含有量が４０重量％よりも多すぎると耐ブロッキング性が悪化することがある。また、融点は１１５℃未満、好ましくは１０５℃以下、より好ましくは９５℃以下である。融点が１１５℃以上ではヒートシール温度が高くなることがある。
プロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）の２３０℃で測定されるＭＦＲは流動性や多層化する時の製膜性の観点から好ましくは１〜２０ｇ／１０分、より好ましくは１〜１５ｇ／１０分である。
プロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）の重合用触媒としては、例えば、Ｍｇ化合物にＴｉ化合物を複合化させた固体触媒成分等からなるＴｉ−Ｍｇ系触媒、この固体触媒成分に、有機アルミニウム化合物および必要に応じて電子供与性化合物の第３成分を組み合わせた触媒系、及び、メタロセン系触媒、ブルックハート触媒等が挙げられ、好ましくはメタロセン触媒である。
プロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）の製造方法としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの炭化水素に代表される不活性溶剤を用いる溶剤重合法、液状のモノマーを溶剤として用いる塊状重合法、気体のモノマー中で行う気相重合法を用いることができる。
プロピレン共重合体組成物は、プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）６１〜８５重量％、プロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）１〜３８重量％、ならびにプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）１〜３８重量％含み、好ましくは、プロピレンと、α−オレフィンおよび／またはエチレンとの共重合体（Ｘ）を６１〜８５重量％、プロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）を５〜３４重量％、ならびにプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）を５〜３４重量％含む。但し、共重合体（Ｘ）、共重合体（Ｙ）および共重合体（Ｚ）の含有量の合計を１００重量％とする。
本発明のポリプロピレン系樹脂組成物は、必要に応じて添加剤やその他の樹脂を含有することができる。
添加剤としては、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収材、帯電防止剤、滑剤、造核剤、防曇剤、アンチブロッキング剤等が挙げられる。
その他の樹脂としては、ポリエチレン系樹脂や、本発明で用いる共重合体以外のポリオレフィン系樹脂が挙げられる。
添加剤としては、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収材、帯電防止剤、滑剤、造核剤、防曇剤、アンチブロッキング剤等が挙げられる。
その他の樹脂としては、ポリエチレン系樹脂や、本発明で用いる共重合体以外のポリオレフィン系樹脂が挙げられる。
本発明のフィルムを製造する方法としては、通常用いられるインフレーション法、Ｔダイ法、カレンダー法等を用いて、異なる樹脂との多層構成の少なくとも１層として製膜する方法等が挙げられる。延伸方法としては、例えば、ロール延伸法、テンター延伸法、チューブラー延伸法等により二軸に延伸する方法が挙げられる。
本発明のポリプロピレンフィルムは、ラミネート用フィルム、バリア性フィルム、水性インキ印刷用フィルム、剥離シート用フィルム、表面保護フィルム、食品包装用フィルム等に利用することができる。
本発明のポリプロピレンフィルムは、ラミネート用フィルム、バリア性フィルム、水性インキ印刷用フィルム、剥離シート用フィルム、表面保護フィルム、食品包装用フィルム等に利用することができる。
以下、実施例および比較例を用いて、本発明を具体的に説明する。実施例および比較例で用いた試料の調整方法および物性の測定方法を下記に示した。
（１）エチレンに由来する構成単位の含有量（単位：重量％）
高分子分析ハンドブック（１９８５年、朝倉書店発行）の第２５６頁に記載されているＩＲスペクトル測定法により求めた。
高分子分析ハンドブック（１９８５年、朝倉書店発行）の第２５６頁に記載されているＩＲスペクトル測定法により求めた。
（２）１−ブテンに由来する構成単位の含有量（Ｂｗｔ％、単位：重量％）
１−ブテンに由来する構成単位の含有量は、13C核磁気共鳴法を用いて、以下のようにして算出した。
＜測定条件＞
装置 ：Ｂｒｕｋｅｒ社製 ＡＶＡＮＣＥ６００
測定プローブ：１０ｍｍクライオプローブ
測定溶媒：１，２−ジクロロベンゼン／１，２−ジクロロベンゼン−ｄ４
＝７５／２５（容積比）の混合液
測定温度：１３０℃
測定方法：プロトンデカップリング法
パルス幅：４５度
パルス繰り返し時間：４秒
測定基準：トリメチルシラン
試料濃度：測定溶媒３ｍｌに対して、ポリマー３００ｍｇを溶解。
積算回数：２５６回
＜算出方法＞
４６．０〜４７．５ｐｐｍに観測されるピークの積分強度をＰＰ、４３．１〜４４．０ｐｐｍに観測される積分強度をＰＢ、４０．１〜４０．５ｐｐｍに観測されるピークの積分強度をＢＢとしたとき、ブテンモル分率（Ｂｍｏｌ％）とプロピレンモル分率（Ｐｍｏｌ％）は
Ｂｍｏｌ％＝１００×（ＢＢ＋０．５×ＰＢ）／（ＢＢ＋ＰＢ＋ＰＰ）
Ｐｍｏｌ％＝１００−Ｂｍｏｌ％
１−ブテンに由来する構成単位の含有量は
Ｂｗｔ％＝１００×Ｂｍｏｌ％×５６／（Ｂｍｏｌ％×５６＋Ｐｍｏｌ％×４２）
より求めることができる。
１−ブテンに由来する構成単位の含有量は、13C核磁気共鳴法を用いて、以下のようにして算出した。
＜測定条件＞
装置 ：Ｂｒｕｋｅｒ社製 ＡＶＡＮＣＥ６００
測定プローブ：１０ｍｍクライオプローブ
測定溶媒：１，２−ジクロロベンゼン／１，２−ジクロロベンゼン−ｄ４
＝７５／２５（容積比）の混合液
測定温度：１３０℃
測定方法：プロトンデカップリング法
パルス幅：４５度
パルス繰り返し時間：４秒
測定基準：トリメチルシラン
試料濃度：測定溶媒３ｍｌに対して、ポリマー３００ｍｇを溶解。
積算回数：２５６回
＜算出方法＞
４６．０〜４７．５ｐｐｍに観測されるピークの積分強度をＰＰ、４３．１〜４４．０ｐｐｍに観測される積分強度をＰＢ、４０．１〜４０．５ｐｐｍに観測されるピークの積分強度をＢＢとしたとき、ブテンモル分率（Ｂｍｏｌ％）とプロピレンモル分率（Ｐｍｏｌ％）は
Ｂｍｏｌ％＝１００×（ＢＢ＋０．５×ＰＢ）／（ＢＢ＋ＰＢ＋ＰＰ）
Ｐｍｏｌ％＝１００−Ｂｍｏｌ％
１−ブテンに由来する構成単位の含有量は
Ｂｗｔ％＝１００×Ｂｍｏｌ％×５６／（Ｂｍｏｌ％×５６＋Ｐｍｏｌ％×４２）
より求めることができる。
（３）極限粘度（［η］、単位：ｄｌ／ｇ）
ウベローデ型粘度計を用いて１３５℃テトラリン中で測定を行った。
ウベローデ型粘度計を用いて１３５℃テトラリン中で測定を行った。
（４）メルトフローレート（ＭＦＲ、単位：ｇ／１０分）
ＪＩＳ Ｋ７２１０に従い、温度２３０℃、荷重２１．１８Ｎで測定した。
ＪＩＳ Ｋ７２１０に従い、温度２３０℃、荷重２１．１８Ｎで測定した。
（５）融点（Ｔｍ、単位：℃）
共重合体（Ｘ）〜（Ｚ）を熱プレス成形（２３０℃で５分間予熱後、３分間かけて５０ｋｇｆ／ｃｍ2まで昇圧し２分間保圧した後、３０℃、３０ｋｇｆ／ｃｍ2で５分間冷却）して、厚さ０．５ｍｍのシートを作成した。示差走査型熱量計（パーキンエルマー社製、Ｄｉａｍｏｎｄ ＤＳＣ）を用い、作成されたシートの１０ｍｇを窒素雰囲気下２２０℃で５分間熱処理後、降温速度３００℃／分で１５０℃まで冷却し、１５０℃において１分間保温し、さらに降温速度５℃／分で５０℃まで冷却し、５０℃において１分間保温した後、５０℃から１８０℃まで昇温速度５℃／分で加熱した際に得られた融解曲線において、最大吸熱ピークを示す温度（℃）を測定した。
共重合体（Ｘ）〜（Ｚ）を熱プレス成形（２３０℃で５分間予熱後、３分間かけて５０ｋｇｆ／ｃｍ2まで昇圧し２分間保圧した後、３０℃、３０ｋｇｆ／ｃｍ2で５分間冷却）して、厚さ０．５ｍｍのシートを作成した。示差走査型熱量計（パーキンエルマー社製、Ｄｉａｍｏｎｄ ＤＳＣ）を用い、作成されたシートの１０ｍｇを窒素雰囲気下２２０℃で５分間熱処理後、降温速度３００℃／分で１５０℃まで冷却し、１５０℃において１分間保温し、さらに降温速度５℃／分で５０℃まで冷却し、５０℃において１分間保温した後、５０℃から１８０℃まで昇温速度５℃／分で加熱した際に得られた融解曲線において、最大吸熱ピークを示す温度（℃）を測定した。
（６）透明性（ヘイズ、単位：％）
ＪＩＳ Ｋ７１０５に従い測定した。
ＪＩＳ Ｋ７１０５に従い測定した。
（７）ヒートシール温度（ＨＳＴ、単位：℃）
フィルムの表面同士を重ね合わせ、所定の温度に加熱されたヒートシーラー（東洋精機製）で２ｋｇｆ／ｃｍ2の荷重で２秒間圧着してヒートシールを行った。なお、シール面積はＭＤ１０ｍｍ×ＴＤ２５ｍｍとした。このサンプルを一昼夜２３℃、湿度５０％で状態調整した後、２３℃、湿度５０％で剥離速度２００ｍｍ／分、剥離角度１８０度で剥離した時の剥離抵抗力が３００ｇｆ／２５ｍｍになるシール温度を求め、ヒートシール温度とした。
フィルムの表面同士を重ね合わせ、所定の温度に加熱されたヒートシーラー（東洋精機製）で２ｋｇｆ／ｃｍ2の荷重で２秒間圧着してヒートシールを行った。なお、シール面積はＭＤ１０ｍｍ×ＴＤ２５ｍｍとした。このサンプルを一昼夜２３℃、湿度５０％で状態調整した後、２３℃、湿度５０％で剥離速度２００ｍｍ／分、剥離角度１８０度で剥離した時の剥離抵抗力が３００ｇｆ／２５ｍｍになるシール温度を求め、ヒートシール温度とした。
（８）ブロッキング（単位：ｋｇｆ／１２ｃｍ2）
ＭＤ１００ｍｍ×ＴＤ３０ｍｍのフィルムサンプル２枚の測定面同士を重ね合わせて、設置面積ＭＤ４０ｍｍ×ＴＤ３０ｍｍで重量５００ｇの錘をのせ、６０℃のオーブン内で３時間熱処理した。その後、室温２３℃、湿度５０％の雰囲気下に３０分以上放置した後、２００ｍｍ／分の引張速度で剪断剥離力を測定した。
ＭＤ１００ｍｍ×ＴＤ３０ｍｍのフィルムサンプル２枚の測定面同士を重ね合わせて、設置面積ＭＤ４０ｍｍ×ＴＤ３０ｍｍで重量５００ｇの錘をのせ、６０℃のオーブン内で３時間熱処理した。その後、室温２３℃、湿度５０％の雰囲気下に３０分以上放置した後、２００ｍｍ／分の引張速度で剪断剥離力を測定した。
（９）ホットタック強度（ＨＴ強度、単位：ｇｆ／インチ）
７５ｍｍ巾のフィルムのシーラント面同士を重ね合わせ、１４０℃に加熱されたヒートシーラーで２ｋｇｆ／ｃｍ2の荷重で２秒間圧着してヒートシールした。荷重を除いた直後に、板状スプリングでシール部分に剥離力を加えて剥離長さを測定した。
ばね定数の異なる板状スプリングを使用して異なる剥離力で前記剥離試験を繰り返し、剥離長さが３．２ｍｍを示す剥離力を求めた。なお、使用した板状スプリングのばね強度は、５３ｇｆ／インチ、７７ｇｆ／インチ、１１０ｇｆ／インチ、１５４ｇｆ／インチ、２２４ｇｆ／インチ、２５０ｇｆ／インチ、２９５ｇｆ／インチであった。
７５ｍｍ巾のフィルムのシーラント面同士を重ね合わせ、１４０℃に加熱されたヒートシーラーで２ｋｇｆ／ｃｍ2の荷重で２秒間圧着してヒートシールした。荷重を除いた直後に、板状スプリングでシール部分に剥離力を加えて剥離長さを測定した。
ばね定数の異なる板状スプリングを使用して異なる剥離力で前記剥離試験を繰り返し、剥離長さが３．２ｍｍを示す剥離力を求めた。なお、使用した板状スプリングのばね強度は、５３ｇｆ／インチ、７７ｇｆ／インチ、１１０ｇｆ／インチ、１５４ｇｆ／インチ、２２４ｇｆ／インチ、２５０ｇｆ／インチ、２９５ｇｆ／インチであった。
特開平９−６７４１６号公報の実施例に記載の方法で、エチレンに由来する構成単位の含有量＝４．４ｗｔ％、Ｔｍ＝１３８℃、［η］＝１．５９ｄｌ／ｇの、プロピレン／エチレン共重合体の粉末（Ｘ−１）を得た。
特開平９−６７４１６号公報の実施例に記載の方法で、エチレンに由来する構成単位の含有量＝４．０ｗｔ％、Ｔｍ＝１４０℃、［η］＝１．７０ｄｌ／ｇの、プロピレン／エチレン共重合体の粉末（Ｘ−２）を得た。
特開２００４−００２７６０号公報の実施例に記載の方法で、１−ブテンに由来する構成単位の含有量＝２２．２ｗｔ％、Ｔｍ＝１２６℃、［η］＝２．１１ｄｌ／ｇの、プロピレン／１−ブテン共重合体の粉末（Ｙ−１）を得た。
タフマーＸＭ７０７０（三井化学（株）社製）（１−ブテンに由来する構成単位の含有量＝３２．１ｗｔ％、Ｔｍ＝７９℃、［η］＝１．４９ｄｌ／ｇ、ＭＦＲ＝６．８）をＺ−１として用いた。
［実施例１］
（Ｘ−１）７０重量％、（Ｙ−１）２５重量％、（Ｚ−１）５重量％の合計１００重量％に対して、ハイドロタルサイト（協和化学工業（株）社製）０．０１重量部、イルガノックス１０１０（チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製）０．１５重量部、イルガフォス１６８（チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製）０．１０重量部、トスパール１２０（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）０．４０重量部、およびＭＦＲ調整剤を０．０５重量部混合した後、溶融混練してＭＦＲが７．６ｇ／１０分であるペレットを得た。ＭＦＲ調整剤には、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサンをポリプロピレン粉末に８％含浸させたマスターバッチを使用した。
〔延伸フィルムの作成〕
表層用に上記で得られたペレットを用い、基材層用にＦＳ２０１６（住友化学（株）社製）（融点が１６２℃、ＭＦＲが１．９ｇ／１０分であるポリプロピレン）を用い、共押出パイロットテンター（三菱重工（株）社製）にて、混練して得たペレットを２３０℃で、ＦＳ２０１６を２６０℃で、各々を別の押出機で溶融混練した後、一機の共押出しＴダイに供給した。このＴダイから、表層／基材層である２種２層構成として押出された樹脂を、３０℃の冷却ロールにて急冷、固化することにより、厚さ１ｍｍのキャストシートを得た。
（Ｘ−１）７０重量％、（Ｙ−１）２５重量％、（Ｚ−１）５重量％の合計１００重量％に対して、ハイドロタルサイト（協和化学工業（株）社製）０．０１重量部、イルガノックス１０１０（チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製）０．１５重量部、イルガフォス１６８（チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製）０．１０重量部、トスパール１２０（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）０．４０重量部、およびＭＦＲ調整剤を０．０５重量部混合した後、溶融混練してＭＦＲが７．６ｇ／１０分であるペレットを得た。ＭＦＲ調整剤には、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサンをポリプロピレン粉末に８％含浸させたマスターバッチを使用した。
〔延伸フィルムの作成〕
表層用に上記で得られたペレットを用い、基材層用にＦＳ２０１６（住友化学（株）社製）（融点が１６２℃、ＭＦＲが１．９ｇ／１０分であるポリプロピレン）を用い、共押出パイロットテンター（三菱重工（株）社製）にて、混練して得たペレットを２３０℃で、ＦＳ２０１６を２６０℃で、各々を別の押出機で溶融混練した後、一機の共押出しＴダイに供給した。このＴダイから、表層／基材層である２種２層構成として押出された樹脂を、３０℃の冷却ロールにて急冷、固化することにより、厚さ１ｍｍのキャストシートを得た。
得られたキャストシートを、１２０℃で予熱後、延伸温度１１５℃で、縦延伸機のロール周速差によって、縦方向に５倍に延伸し、引き続いて加熱炉にて延伸温度１５７℃で、横方向に８倍に延伸した後、１６５℃で熱処理を行い、表層厚み／基材層厚み＝１μｍ／２０μｍである多層二軸延伸フィルムを得、巻取り機で巻き取った。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［比較例１］
（Ｘ−１）７０重量％、（Ｙ−１）３０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０６重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．５ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−１）７０重量％、（Ｙ−１）３０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０６重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．５ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［比較例２］
（Ｘ−１）７０重量％、（Ｚ−１）３０重量％、ＭＦＲ調整剤を添加しなかった以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．３ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−１）７０重量％、（Ｚ−１）３０重量％、ＭＦＲ調整剤を添加しなかった以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．３ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［実施例２］
（Ｘ−１）８０重量％、（Ｙ−１）１５重量％、（Ｚ−１）５重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０３重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．４ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−１）８０重量％、（Ｙ−１）１５重量％、（Ｚ−１）５重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０３重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．４ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［比較例３］
（Ｘ−１）８０重量％、（Ｙ−１）２０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０６重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが６．２ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−１）８０重量％、（Ｙ−１）２０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０６重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが６．２ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［比較例４］
（Ｘ−１）８０重量％、（Ｚ−１）２０重量％、ＭＦＲ調整剤を添加しなかった以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．０ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−１）８０重量％、（Ｚ−１）２０重量％、ＭＦＲ調整剤を添加しなかった以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．０ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［実施例３］
（Ｘ−１）６５重量％、（Ｙ−１）２５重量％、（Ｚ−１）１０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０５重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．６ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−１）６５重量％、（Ｙ−１）２５重量％、（Ｚ−１）１０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０５重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．６ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［比較例５］
（Ｘ−１）６５重量％、（Ｙ−１）３５重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０７重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．８ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−１）６５重量％、（Ｙ−１）３５重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０７重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．８ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［比較例６］
（Ｘ−１）６５重量％、（Ｚ−１）３５重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０２重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．７ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−１）６５重量％、（Ｚ−１）３５重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０２重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．７ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［比較例７］
（Ｘ−１）５５重量％、（Ｙ−１）３５重量％、（Ｚ−１）１０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０６重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．９ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−１）５５重量％、（Ｙ−１）３５重量％、（Ｚ−１）１０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０６重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．９ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［比較例８］
（Ｘ−１）２５重量％、（Ｙ−１）６５重量％、（Ｚ−１）１０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．１０重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．１ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−１）２５重量％、（Ｙ−１）６５重量％、（Ｚ−１）１０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．１０重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが７．１ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［実施例４］
（Ｘ−２）７０重量％、（Ｙ−１）２０重量％、（Ｚ−１）１０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０６重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが６．８ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−２）７０重量％、（Ｙ−１）２０重量％、（Ｚ−１）１０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０６重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが６．８ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［比較例９］
（Ｘ−２）７０重量％、（Ｙ−１）３０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０６重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが６．０ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−２）７０重量％、（Ｙ−１）３０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０６重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが６．０ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
［比較例１０］
（Ｘ−２）７０重量％、（Ｚ−１）３０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０２重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが６．３ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
（Ｘ−２）７０重量％、（Ｚ−１）３０重量％、ＭＦＲ調整剤を０．０２重量部とした以外は実施例１と同様の方法で、溶融混練してＭＦＲが６．３ｇ／１０分であるペレットを得、延伸フィルムの作成を実施した。得られた多層二軸延伸フィルムの物性の評価結果を表１に示した。
本発明の要件を満足する実施例の二軸延伸フィルムは、ヒートシール温度が１００℃以下であり、１４０℃でのホットタック強度が１００ｇｆ／インチ以上であり、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2以下であり、トータルバランスが良いことがわかる。
一方、比較例の二軸延伸フィルムは、ヒートシール温度が１００℃以下、１４０℃でのホットタック強度が１００ｇｆ／インチ以上、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2以下、のいずれかを満足していないことわかる。具体的には、比較例１ではヒートシール温度が１００℃より高い。比較例２では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きく、ホットタック強度が１００ｇｆ／インチより低い。比較例３ではヒートシール温度が１００℃より高い。比較例４では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きく、ホットタック強度が１００ｇｆ／インチより低い。比較例５ではヒートシール温度が１００℃より高い。比較例６では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きく、ホットタック強度が１００ｇｆ／インチより低い。比較例７では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きい。比較例８では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きい。比較例９ではヒートシール温度が１００℃より高い。比較例１０では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きく、ホットタック強度が１００ｇｆ／インチより低い。
以上より、本発明によって、低温ヒートシール性、ホットタック特性、耐ブロッキング性のバランスが良くなることがわかる。
一方、比較例の二軸延伸フィルムは、ヒートシール温度が１００℃以下、１４０℃でのホットタック強度が１００ｇｆ／インチ以上、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2以下、のいずれかを満足していないことわかる。具体的には、比較例１ではヒートシール温度が１００℃より高い。比較例２では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きく、ホットタック強度が１００ｇｆ／インチより低い。比較例３ではヒートシール温度が１００℃より高い。比較例４では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きく、ホットタック強度が１００ｇｆ／インチより低い。比較例５ではヒートシール温度が１００℃より高い。比較例６では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きく、ホットタック強度が１００ｇｆ／インチより低い。比較例７では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きい。比較例８では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きい。比較例９ではヒートシール温度が１００℃より高い。比較例１０では、ブロッキングが０．２５ｋｇｆ／１２ｃｍ2より大きく、ホットタック強度が１００ｇｆ／インチより低い。
以上より、本発明によって、低温ヒートシール性、ホットタック特性、耐ブロッキング性のバランスが良くなることがわかる。
Claims (4)
- プロピレンに由来する構成単位の含有量が８６〜９７重量％であり、エチレンに由来する構成単位の含有量が３〜１４重量％である（プロピレンに由来する構成単位の含有量およびエチレンに由来する構成単位の含有量の合計が１００重量％とする）、プロピレンとエチレンとの共重合体（Ｘ）６１〜８５重量％、
融点が１１５℃以上であり、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が１０〜３０重量％であるプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｙ）１〜３８重量％、ならびに
融点が１１５℃未満であり、炭素数４以上のα−オレフィンに由来する構成単位の含有量が３０〜４０重量％であるプロピレンとα−オレフィンとの共重合体（Ｚ）１〜３８重量％、
を含むことを特徴とするポリプロピレン系樹脂組成物（共重合体（Ｘ）、共重合体（Ｙ）および共重合体（Ｚ）の含有量の合計を１００重量％とする）。 - プロピレンとα−オレフィンの共重合体（Ｙ）が１−ブテンに由来する構成単位を含む共重合体である、請求項１に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- プロピレンとα−オレフィンの共重合体（Ｚ）が１−ブテンに由来する構成単位を含む共重合体である、請求項１または２に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項１〜３のいずれか１項に記載のポリプロピレン系樹脂組成物からなる層を有するフィルム。
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