JP4574815B2 - エネルギー分散型ｘ線検出システム - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置や電子顕微鏡付属のＸ線分析装置に利用するエネルギー分散型Ｘ線検出器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置では、ある程度エネルギー分解能の優れたＳｉ半導体検出器を利用して、計数回路の時定数を切り換えることによって分解能優先か計数効率優先かを選択することはできたが、高分解能情報を利用して高計数率測定すなわち短時間、高精度測定を実現する蛍光Ｘ線分析装置はなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
エネルギー分散型の検出器には分解能と計数効率の相反する検出性能があり、一般的に計数効率を上げるためにセンサーのデバイス厚みや面積を大きくすると分解能が劣化または機能しないという問題を抱えている。
【０００４】
従来、蛍光Ｘ線分析装置で元素分析または薄膜膜厚測定を行う場合、未知試料の場合は定性分析が必須であり、その場合はできるだけ各ピークが重ならない高分解能スペクトルの取得が要求されシリコンドリフトチェンバーや半導体検出器が利用されていた。しかし、膜厚測定のような品質管理の場合、組成一定で膜厚のみを管理したい場合、および品質管理的に構成成分が既知で組成測定を行う場合は、Ｘ線強度の統計変動を小さくする目的で高計数率特性を有する比例計数管が利用されていた。しかし、未知試料を同定して高精度測定を実行するためには、高分解能システムで定性分析を行った後で、同定元素を先見情報として、高計数率システムで再測定する必要があるという問題があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
計数効率は小さいがエネルギー分解能の優れたセンサーと、エネルギー分解能は悪いが計数効率の優れたセンサーを並置させたエネルギー分散型の検出器を用意することによって、エネルギー分解能が優れた検出器信号を定量分析のための先見情報として利用するための定性分析に利用し、計数効率の優れた検出器信号を定量分析に利用する方式で、本検出器の後段は個別のプリアンプ、リニアアンプ、波高分析器からなり、共通の制御・演算部で定性用・定量用スペクトルとして処理するように構成することによって短時間に定性分析用高分解能スペクトルと定量分析用高計数率スペクトルを同時に得ることが可能となる。
【０００６】
【発明の実施の形態】
図１に共に形状寸法が小さく、高分解能Ｘ線スペクトルと高計数率Ｘ線スペクトルを同時に検出して処理を可能とするエネルギー分散型Ｘ線検出システムの実施例を示す。試料・１に一次Ｘ線・２が照射され、発生する蛍光Ｘ線・３をエネルギー分散型Ｘ線検出器・４が検出するように配置される。エネルギー分散型Ｘ線検出器・４には、高分解能を特長とするセンサー１・５、例えば計数回路の時定数を長く設定して高分解能の特性を利用するシリコンドリフトチェンバー（ＳＤＤ−１）、またはマイクロカロリメータ（ＭＣ）あるいはジョセフソン接合型超伝導Ｘ線検出器（ＳＴＪ’ｓ）と、高計数率を特長とするセンサー２・６、例えば計数回路の時定数を短く設定して高計数率シリコンドリフトチェンバー（ＳＤＤ−２）、または高純度Ｓｉ半導体検出器あるいはＳｉ（Ｌｉ）半導体検出器（ＳＳＤ）が配置されている。
【０００７】
センサー１にシリコンドリフトチェンバ（ＳＤＤ−１）を適用する場合、Ｍｎ−Ｋα線（５．９ｋｅＶ）に対する分解能（ＦＷＨＭ）は１５０ｅＶ以下で、計数効率としては１０００ｃｐｓのレベルとなる。マイクロカロリメータ（ＭＣ）やジョセフソン接合型超伝導Ｘ線検出器（ＳＴＪ’ｓ）を適用する場合は、Ｍｎ−Ｋα線（５．９ｋｅＶ）に対する分解能（ＦＷＨＭ）は数十ｅＶ以下で、計数効率としては数百ｃｐｓから数千ｃｐｓのレベルとなる。
【０００８】
また、センサー２にシリコンドリフトチェンバ（ＳＤＤ−１）を適用する場合、Ｍｎ−Ｋα線（５．９ｋｅＶ）に対する分解能（ＦＷＨＭ）は２５０ｅＶ程度で、計数効率としては数十万ｃｐｓのレベルが可能である。デジタル信号処理系と組み合わせた高純度Ｓｉ半導体検出器あるいはＳｉ（Ｌｉ）半導体検出器（ＳＳＤ）を適用する場合は、Ｍｎ−Ｋα線（５．９ｋｅＶ）に対する分解能（ＦＷＨＭ）は２００ｅＶ以下で、計数効率としては数万ｃｐｓのレベルが可能となる。シリコンドリフトチェンバー（ＳＤＤ）では高エネルギー検出がデバイス厚みの関係で不可能で、２５ｋｅＶで１５％程度の検出効率となるが、高純度Ｓｉ半導体検出器あるいはＳｉ（Ｌｉ）半導体検出器（ＳＳＤ）では、２５ｋｅＶで７５％程度の検出効率を得ることができる。
【０００９】
さらに、一体型ではなく別置きでセンサー２として、比例計数管を適用すると分解能は１ｋｅＶ程度ではあるが、計数効率としては十万ｃｐｓのレベルが可能となり、シンチレーションカウンターを利用する場合は、分解能は数ｋｅＶと悪いが、数十万ｃｐｓの計数効率が得ることができる実施例を図２に示す。
【００１０】
図１は試料・１がチタン酸バリウムの場合で、センサー１にマイクロカロリメータ（ＭＣ）と半導体検出器（ＳＳＤ）を適用した場合のＸ線スペクトルを、それぞれＸ線スペクトル１，２に示した。Ｂａ−Ｌα線（４．４７ｋｅＶ）とＴｉ−Ｋα（４．５１ｋｅＶ）を分解能（ＦＷＨＭ）１０ｅＶ程度のマイクロカロリメータ（ＭＣ）は分離できるが、分解能（ＦＷＨＭ）１８０ｅＶ程度の半導体検出器では全く分離できない。このように、高分解能特性を有するセンサー１のＸ線スペクトルで定性分析し、計数効率の差として２桁以上違うセンサー２または３のＸ線スペクトルで定量分析することが可能となる。
【００１１】
【発明の効果】
従来は計数効率の優れた検出器を利用する場合、先見情報として構成元素を入力して重なりピークを分離分析していた。または高分解能の検出器を利用した場合は測定時間を掛けて所定のＸ線強度まで積算して要求精度を実現していたが、本発明により一つのシステムで分析時間が短縮でき、正確な分析が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す図である。
【図２】本発明の他の実施例を示す図である。
【符号の説明】
１ 試料（チタン酸バリウム）
２ 一次Ｘ線
３ 蛍光Ｘ線
４ エネルギー分散型Ｘ線検出器
５ 高分解能センサー１
６ 高計数率センサー２
７ センサー１用ＡＭＰ
８ センサー２用ＡＭＰ
９ センサー１用ＭＣＡ
１０ センサー２用ＭＣＡ
１１ 制御・演算用ＣＰＵ

Claims (7)

1. 一次Ｘ線が照射された試料の元素から発生する蛍光Ｘ線を検出し、定性分析を行うための第一のセンサーと、
   前記一次Ｘ線が照射された前記試料の前記元素から発生する前記蛍光Ｘ線を検出し、定量分析するための前記第一のセンサーよりも計数効率が高い第二のセンサーと、を備えたエネルギー分散型検出器と、
   前記エネルギー分散型検出器の検出信号から前記元素の定量分析用スペクトルと定性分析用スペクトルを得るための演算部と、を有するエネルギー分散型Ｘ線検出システム。
2. 前記第一のセンサーは、高分解能センサーであり、
   前記第二のセンサーは、高計数率センサーであり、
   前記第二のセンサーの計数効率は、前記第一のセンサーの計数効率に対して２桁以上大きい請求項１に記載のエネルギー分散型Ｘ線検出システム。
3. 前記第一のセンサーが、第一のシリコンドリフトチェンバー、またはマイクロカロリメータ、またはジョセフソン接合型超伝導Ｘ線検出器である請求項１または２に記載のエネルギー分散型Ｘ線検出システム。
4. 前記第二のセンサーが、第二のシリコンドリフトチェンバーまたはＳｉ（Ｌｉ）半導体検出器である請求項１から３のいずれか一つに記載のエネルギー分散型Ｘ線検出システム。
5. 前記第一のシリコンドリフトチェンバーは、前記第二のシリコンドリフトチェンバーよりも計数回路の時定数が長く設定されている請求項４に記載のエネルギー分散型Ｘ線検出システム。
6. 前記第二のセンサーは、比例計数管である請求項１から３のいずれか一つに記載のエネルギー分散型Ｘ線検出システム。
7. 前記定性分析用スペクトルは、前記定量分析用スペクトルよりも高分解能のスペクトルであり、
   前記定量分析用スペクトルは、前記定性分析用スペクトルよりも高計数率のスペクトルである請求項１に記載のエネルギー分散型Ｘ線検出システム。

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