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JP2002031522A - 蛍光ｘ線膜厚計 - Google Patents

蛍光ｘ線膜厚計

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Publication number
JP2002031522A
JP2002031522A JP2000217046A JP2000217046A JP2002031522A JP 2002031522 A JP2002031522 A JP 2002031522A JP 2000217046 A JP2000217046 A JP 2000217046A JP 2000217046 A JP2000217046 A JP 2000217046A JP 2002031522 A JP2002031522 A JP 2002031522A
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JP
Japan
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fluorescent
rays
ray
sensor
energy
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Pending
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JP2000217046A
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English (en)
Inventor
Masao Sato
正雄 佐藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Instruments Inc
Original Assignee
Seiko Instruments Inc
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Publication date
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B15/00—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons
    • G01B15/02—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons for measuring thickness
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

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  • Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 非破壊・非接触の特徴を有する蛍光Ｘ線膜厚
計で正確な計測を実現すること。 【解決手段】 Ｘ線発生源と、一次Ｘ線を絞るためのコ
リメーターと、微小部分の位置決め・観察用の試料観察
光学系と、膜厚測定手段として試料から発生する蛍光Ｘ
線の検出器として、一つは計数効率は小さいがエネルギ
ー分解能の優れたセンサーを低エネルギー計数用とし
て、もう一つはエネルギー分解能は悪いが計数効率の優
れたセンサーを高エネルギー計数用として並置させて、
検出器の後段プリアンプの後も、個別のリニアアンプ、
波高分析器からなり、それぞれの波高データを共通の制
御・演算部で定性用・定量用スペクトルとして処理する
構成からなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はメッキやスパッタ膜
付け等の表面処理業界において膜厚管理に利用されてい
る多元素同時・非破壊の特長を有するエネルギー分散型
の蛍光Ｘ線膜厚計に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線膜厚
計では、表面処理の膜組成が既知で品質管理の目的で生
産ラインで利用されるため、測定時間を掛けられないと
いう制約があり、エネルギー分解能より高計数率が重要
となり、比例計数管を利用した蛍光Ｘ線膜厚計が主流で
あり、研究開発的な目的で利用する場合には、測定時間
に対する制約より、正確さや感度が要求され、エネルギ
ー分解能が優れたSi(Li)半導体検出器またはＰＩＮダイ
オードＸ線検出器を搭載した蛍光Ｘ線膜厚計も利用され
ていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】エネルギー分散型の検
出器には分解能と計数効率の相反する検出性能があり、
一般的に計数効率を上げるためにセンサーのデバイス厚
みや面積を大きくすると分解能が劣化または機能しない
という問題を抱えている。
【０００４】従来、蛍光Ｘ線膜厚計で薄膜の膜厚測定を
行う場合、一般的には比例計数管を利用するため、薄膜
および素材（基板）を構成している元素の原子番号があ
る程度離れていれば特殊な処理を行わなくても正確に膜
厚・組成測定が可能となるが、原子番号が隣通しのニッ
ケル（Ｚ＝２８）と銅（Ｚ＝２９）を分離し、計数する
ためには各ピークが重なっているため、検出器前にコバ
ルト（Ｚ＝２７）の薄板を入れて、コバルトのニッケ
ル、銅に対する吸収効果の差を利用してピーク分離する
二次フィルター法か、あるいはピーク形状から数値演算
的にピーク分離するデジタルフィルター法が利用さ、れ
ている。しかし、二次フィルター法は適用組み合わせに
制限があるため、専用機で有れば有効であるが、各種組
み合わせを測定したい目的では利用できなかった。また
デジタルフィルター法は、各種組み合わせに対して適用
はできるが、ピーク分離誤差が伴い、二次フィルター法
に比べて安定性に問題を抱えていた。
【０００５】ピーク分離に対する要求であれば、エネル
ギー分解能が優れたSi(Li)半導体検出器を利用する事が
可能だが、Si(Li)半導体検出器を利用するためには定期
的に冷媒として液化窒素を補給する必要があり、そのコ
ストと作業性の問題を抱えていた。また、液化窒素の補
給問題を解決するために、エネルギー分解能は多少劣る
がペルチェ冷却で使用できるＰＩＮ検出器が採用されて
いる。この場合、原理上高エネルギーのＸ線に対する検
出効率が悪く、低エネルギーＸ線のアプリケーションに
制限されていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】Ｘ線エネルギーが近接し
ている低エネルギー領域では、エネルギー分解能の優れ
たＰＩＮ検出器を用い、またＰＩＮ検出器を用いると計
数効率が低くなる高エネルギー領域では、分解能を必要
としないため分解能は悪いが計数効率の優れた比例計数
管またはＣｄＺｎＴｅ検出器を用いる。
【０００７】
【発明の実施の形態】図１に高分解能Ｘ線スペクトルと
高計数率Ｘ線スペクトルを同時に検出して処理を可能と
する２種検出系搭載のエネルギー分散型の蛍光Ｘ線膜厚
計の実施例を示す。
【０００８】Ｘ線管球１から出射される一次Ｘ線２をス
リット、コリメータあるいは全反射現象を利用するキャ
ピラリー等による微小部に絞る手段３によって試料４に
照射される。
【０００９】照射の際には測定領域が微小部ゆえに測定
位置の位置決めのための試料観察用ミラー５と試料観察
光学系６を装備する。試料から発生する蛍光Ｘ線７はエ
ネルギー分散型の第１のセンサー８と第２のセンサー12
によって検出するように配置する。エネルギー分散型Ｘ
線検出器として、高分解能を特徴とするセンサー８、例
えばＰＩＮダイオード検出器またはシリコンドリフトチ
ェンバーのような高分解能のＸ線検出器が配置される。
センサー８にＰＩＮダイオード検出器を適用する場合、
Ｍｎ？Ｋα線（５．９ｋｅＶ）に対する分解能（ＦＷＨ
Ｍ）は２００ｅＶ前後で、計数効率は１万〜２万ｃｐｓ
のレベルとなる。但し、高エネルギーＸ線の検出効率が
悪いため低エネルギー検出器として働く。センサー12と
して、比例計数管を適用すると分解能は１ｋｅＶ程度で
はあるが、計数効率としては数万ｃｐｓのレベルが可能
となり、シンチレーションカウンターを利用する場合
は、分解能は数ｋｅＶと悪いが、数十万ｃｐｓの計数効
率が得ることができる。高エネルギー領域ではＸ線の重
なりが緩くなるため分解能を必要とせず、高エネルギー
検出効率も良いため、高エネルギー検出器として働く。
【００１０】ＣｄＺｎＴｅ検出器を適用する場合はＰＩ
Ｎダイオード検出器と同様のプローブ形状のため空間制
約を受けずに配置できる特長を有する。
【００１１】本実施例では、各検出器プリアンプの後段
を、各リニアアンプ（ＡＭＰ）９，13および波高分析器
（ＭＣＡ）10，14で構成され、それぞれの信号を共通の
制御・演算部11で定量処理するように構成しているが、
各検出器プリアンプの後段を、１枚のデジタル回路とす
ることも可能である。
【００１２】本実施例では試料・４が銅上のニッケルメ
ッキ上のはんだメッキの場合であり、センサー１でＮｉ
？Ｋα線（７．４７ｋｅＶ）、Ｃｕ？Ｋα線（８．０４
ｋｅＶ）およびＰｂ？Ｌα線（１０．５５ｋｅＶ）のＸ
線スペクトルを計数し、センサー２でＳｎ？Ｋα線（２
５．１９ｋｅＶ）を計数するＸ線スペクトル１，２の例
を示めす。
【００１３】検出エネルギー領域の割り当ては、図２に
示すように、例えば本実施例では、Ｘ線管球にモリブデ
ン・ターゲットを利用していることから、ＭｏＫα線
（１７．４４ｋｅＶ）を目安にして１７ｋｅＶ以下が低
エネルギーで、ＰＩＮ検出器を利用し、１７ｋｅＶを越
える場合は比例計数管を利用するシステムとする。Ｃｄ
ＺｎＴｅ検出器の分解能は比例計数管より多少優れたシ
ステムを構築できる。
【００１４】
【発明の効果】本発明は、高分解能で高感度、液化窒素
が不要、低エネルギーから高エネルギーまで効率的に蛍
光Ｘ線を検出することによって正確な測定を実現する。
【図面の簡単な説明】
【図１】エネルギー分散型の蛍光Ｘ線を示す図である。
【図２】Ｘ線エネルギーの関係と各検出器の計数範囲を
示す図である。
【符号の説明】
１ Ｘ線管球 ４ 試料 ８,１２ センサー １０,１４ センサー用ＭＣＡ １１ 制御・演算用ＣＰＵ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2F067 AA27 BB18 EE04 HH04 JJ03 KK01 LL02 LL13 LL14 LL19 QQ07 QQ09 RR02 UU02 2G001 AA01 BA04 CA01 DA01 DA06 DA10 EA03 GA01 HA09 JA06 KA09 KA11 NA11 NA13 NA17 SA02

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 蛍光Ｘ線を励起するための高圧電源、Ｘ
    線管球からなるＸ線発生系と、Ｘ線発生系から出射され
    る一次Ｘ線をスリット、コリメータあるいは全反射現象
    を利用するキャピラリー等による微小部に絞る手段と、
    微小部測定領域の測定に用いる位置決め用試料観察光学
    系と、目的試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する為に、
    計数効率は小さいがエネルギー分解能の優れた第１のセ
    ンサーとして用いられる液化窒素レスで操作性の優れた
    ＰＩＮダイオードＸ線検出器あるいはシリコンドリフト
    チェンバーと、エネルギー分解能は悪いが前記第１のセ
    ンサーに比べて高エネルギーに対して計数効率の優れた
    第２のセンサーとして比例計数管、CdZnTe検出器やシン
    チレーションカウンターを真空排気をしない大気開放型
    の試料室に並置させて、低エネルーからの蛍光Ｘ線に対
    しては前記第１のセンサーを適用し、高エネルギーから
    の蛍光Ｘ線に対しては前記第２のセンサーを適用するこ
    とにより、蛍光Ｘ線のエネルギーに応じて２種類の検出
    器を割り当てるシステムとし、各検出器の後段は個別の
    プリアンプ、リニアアンプ、波高分析器からなり、共通
    の制御・演算部で定量処理するように構成したことを特
    徴とする蛍光Ｘ線膜厚計。
  2. 【請求項２】 蛍光Ｘ線を励起するための高圧電源、Ｘ
    線管球からなるＸ線発生系と、Ｘ線発生系から出射され
    る一次Ｘ線をスリット、コリメータあるいは全反射現象
    を利用するキャピラリー等による微小部に絞る手段と、
    微小部測定領域の測定に用いる位置決め用の試料観察光
    学系と、目的試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する為
    に、計数効率は小さいがエネルギー分解能の優れた第１
    のセンサーとして用いられる液化窒素レスで操作性の優
    れたＰＩＮダイオードＸ線検出器あるいはシリコンドリ
    フトチェンバーと、エネルギー分解能は悪いが前記第１
    のセンサーに比べて高エネルギーに対して計数効率の優
    れた第２のセンサーとして比例計数管，ＣｄＺｎＴｅ検
    出器やシンチレーションカウンターを真空排気をしない
    大気開放型の試料室に並置させて、低エネルギーからの
    蛍光Ｘ線に対しては前記第１のセンサーを適用し、高エ
    ネルギーからの蛍光Ｘ線に対しては前記第２のセンサー
    を適用することにより、蛍光Ｘ線のエネルギーに応じて
    ２種類の検出器を割り当てるシステムとし、各検出器の
    後段は個別のプリアンプまで個別として、リニアアン
    プ、波高分析器の機能は１枚のデジタル回路にまとめ、
    共通の制御・演算部で定量処理するように構成したこと
    を特徴とする蛍光Ｘ線膜厚計。
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