JP3862749B2 - 化学的に混合して反応を起こさせる装置およびそれの製造方法 - Google Patents

Description

発明の分野
本発明は、高速化学反応で用いるに適合した一体式化学処理装置に関し、この装置は、より大型の一体式多重化学処理装置構造物または一体式システムに組み込み可能である。より詳細には、本発明は、中に通す化学品を混合する迅速さが向上していて操作の安全性が向上しておりかつ投資費用が低いことを特徴とする化学処理装置に向けたものである。
発明の背景
効率の良い化学処理を達成するには、数多くの処理パラメーター、例えば温度、圧力、混合条件、反応体と触媒材料の接触、反応体と生成物および／または副生成物の接触、および化学放射線への反応体の暴露などを精密に管理する必要がある。特定の化学反応では、化学反応が非常に急速に起こり、時には反応体が一緒に完全に混ざり合う前に化学反応が起こることから、最適な様式で実施するのが特に困難である。部分的に混ざり合った反応体が特定の非化学量論的比率で存在すると、生産が望まれている反応生成物以外の生成物が生じ得る。
通常の化学処理装置では典型的に比較的多い量で材料が保持されており、その結果として、表面積に対する体積の比率が比較的大きくなり、従ってこのような装置は特に高速化学反応には適さない。このような処理装置に入っている反応体材料のいろいろな部分はいろいろな履歴条件を受ける可能性が高くなる。例えば、通常のタンク型反応槽の場合、これに反応体を導入する時、この反応体は典型的に個別流れで添加され（通常、調節された比率で）た後、一緒に混ざり合う。反応槽のタンクに入れる前の流入流れを一緒に混合する目的でいわゆるＴミキサーが用いられてきた。化学反応が迅速、即ち典型的には１秒以内に起こる場合、Ｔミキサーを用いたとしても、反応が充分に樹立される前の混合が不充分になる可能性がある。混合が不完全な混合物部分には１つまたは他の反応体が不足する可能性があることで、望まれない二次反応が起こって、望ましくない副生成物が生じる可能性がある。
反応体を急速撹拌することでそのような混合履歴差を小さくすることは可能であるが、その差がなくなることはないであろう。混合履歴が不均一な結果として、反応体のいろいろな部分がいろいろな化学反応を起こす可能性がある。そのようないろいろな部分において、望まれない反応がその反応体部分で起こる可能性があり、それによって局所的な加熱が引き起こされ得る。このように局所的な加熱が起こると望まれない反応が助長され得る。その結果として、望まれない廃棄生成物が生じる可能性があり、これは有害でありそして／または適切に処分する必要がある。極端な場合には、反応速度が制御不能なレベルにまで加速される可能性があり、それによって、安全上の害、例えば爆発などが起こる可能性があり得る。
しかしながら、混合すべき反応体流れ各々の体積を実質的に小さくすると、反応体の混合速度を大きく向上させることが可能になることで、反応体混合履歴の均一さの管理を実質的に改良することが可能になる。
流れの乱流度合を高くすると２種以上の反応体が一緒に混ざり合う速度が高くなり得ることは認識されている。迅速に起こる化学反応にとって急速混合が重要であることは公知である。また、乱流度合を高くすると伝熱に加えて混合速度が向上することも公知である。従って、高速化学反応を精密に制御するには内容積が小さくかつ乱流度合が高い構造を持たせるのが特に有利である。
通常の金属細工技術を用いて金属プレートに所望の通路およびチャンバを機械加工した後、そのプレートを組み立てて積み重ねそしてこの積み重ね物を一緒にクランプ止めするか或はその積み重ね物を溶接またはハンダ付けなどで永久的に連結させることにより、高い乱流を作り出すミキサーアセンブリが構築されてきた。その一例は米国特許第３，７０１，６１９号である。通常の機械工具技術を用いて成形された構造物の場合、非常に低い体積対表面積比率を経済的に達成するのは不可能である。更に、通常の化学処理装置建設材料、例えば鋼および特殊鉄合金などは、腐食または摩耗を受け得るか、触媒活性に望ましくない影響を与え得るか、或は触媒「毒」になり得る。
本発明の１つの目的は、化学反応が物質移動の理由で制限されないような迅速かつ効率良い様式で反応体を混合する化学処理装置を提供することにある。本発明では、具体的な高速化学反応の必要性に合致するように、１つ以上の混合／反応ユニットを制御素子と一緒に一体化して、より大型の一体式化学処理システムにすることができる。本発明の特徴は、最適な運転パラメーターを測定する場合、基本的化学反応を実施する範囲の精密なサイズの混合／反応ユニットを作り出すように本装置を実験室で経済的に用いることができる点にある。次に、この混合／反応ユニットを複製し、そしてより大型の一体式化学処理システムでそれらを並列運転することにより、商業的生産容積を迅速に達成することができる。
本発明の装置を大型の一体式化学処理装置で用いる場合の利点には、多数の相互連結およびジョイントを省くことができることで漏れの可能性が低下することが含まれる。以下に示す本発明の説明を参照にすることで上記および他の目的、特徴および利点がより良く理解されるであろう。
発明の要約
本明細書では、１種以上の化学品を化学的に混合して反応させるに適した一体式構造物で用いる装置を開示および請求し、ここでは、この装置に、一緒に連結させた複数の薄板を含め、その中を通るように作られていて１種以上の化学品が通るに適応した交差する溝を複数持たせる。この薄板に、その１種以上の化学品に適合性を示すように選択した材料を含め、そして上記溝を、化学反応が物質移動の理由で制限されないに充分な迎え角（ａｎｇｌｅｓ ｏｆ ａｔｔａｃｋ）およびせん断速度で化学品がその中の交差部分で一緒になるような様式で形成させる。更に、このせん断速度は、境界層の生成を破壊するに充分なせん断速度である。２つ以上の溝が交差地点に２０から１６０度、好適には７０から１１０度、最も好適には約９０度の迎え角を作るように位置する様式で溝を配置する。
本発明の装置は本発明の方法に従って製造可能である。この方洪は、最初に、各々が上部と下部を有していてその上か或はその中を通る所望の通路を作り出すに充分な所望厚を有する薄板を複数加工することを含む。次に、この薄板を、所望の迎え角で交差する溝が生じるように正確に配列させて一緒に積み重ねて結合させる。
一体式構造物を製造する方法では、一般に、この薄板の面に所望の断面領域を持たせて隣接する薄板の表面を合わせると、その上に存在する通路が、この構造物の中を通る通路を形成する。この薄板の面に垂直で１枚以上の薄板を貫く通路を用いてその平面通路を互いに連結させると、所望の全体的三次元形状を有する通路が生じる。
本発明の装置は化学品を混合して反応させる方法で使用可能である。この方法は、（ａ）上述した構造物の溝の中に１種以上の化学品を導入し、（ｂ）該化学品を導いて上記溝に沿って移動させ、（ｃ）物質移動が理由で化学反応が制限されないことを保証するに充分な迎え角およびせん断速度が存在する移動速度（ｔｒａｖｅｒｓａｌ ｒａｔｅ）になるように移動を調整し、そして（ｄ）この構造物の溝から反応生成物を取り出すことを含む。
添付図に関連させて以下に詳述する本発明の説明から本発明がより詳しく理解されるであろう。
図の簡単な説明
図１は、本発明の装置の透視図である。
図２は、本装置を上から見た分解透視図であり、この図は、この構造物の構成で用いる薄板３枚の上部表面を示している。
図３は、本装置を下から見た分解透視図であり、この図は、この構造物の構成で用いる薄板３枚の下部表面を示している。
図４は、図１の区分線４−４に沿って取った拡大第一断面図である。
図５は、図１の区分線５−５に沿って取った拡大第二断面図である。
図６は、図１の装置の一部を示す拡大透視図であり、これは、第一薄板１００の下部表面と第二薄板２００の上部表面を示している。図６、８、９に一連の混合素子および分配用多岐管を形成する溝の第一態様配列を示す。
図７は、第二薄板２００の下部と第三薄板３００の上部を示す分解透視図であり、これは、分配用多岐管を形成する溝を示している。
図８は、図６に８−８と表示する部分の拡大図であり、これは混合素子６４Ａ２を示している。
図９は、図８に９−９と表示する部分の拡大図である。
図１０（これの大きさは図９に相当する）に、一連の混合素子および分配用多岐管を形成する溝の第二態様配列を示す。
図１１は、図８の溝およびこの溝の交差を示す簡潔化した透視図である。
図１２は、図１０の溝およびこの溝の交差を示す簡潔化した透視図である。
図１３Ａ−Ｃは、図９の溝の平面図であり、これらは、溝を個別および重ね合わせた状態で示している。
発明の詳細な説明
本発明は小さい溝（ｃｈａｎｎｅｌｓ）に複雑な三次元形状を持たせることを特徴とし、これは、（１）高い度合の乱流を作り出して混合および伝熱の速度を高める能力を有し、（２）前以て決めた迎え角で他の溝とせん断様式で交差し、（３）表面積に対する体積の比率が非常に小さいことから温度勾配が最小限でかつ伝熱が更に向上しており、そして（４）材料がこれの中で示す滞留時間を調節することにより、より精密な温度制御が達成されそしてその混合して反応させる反応体全体積の全ての部分が示す温度履歴がより均一になる。化学反応体が爆発を起こす可能性がある場合、炎の伝播が容易には起こり得ないほど充分に溝を狭くすることができ、従ってそのような化学反応体を安全に反応させる目的で使用可能である。この溝を断面で約１０ミクロメートルの如き小さい寸法にすることも可能である。
以下に示す詳細な説明全体を通して、１から９９の参照符号が本発明の全体的特徴を指す。即ち、このような特徴は隣接する薄板を結合させた時点でのみ現れ得る。例えば、図７において、チャンバ５０Ｍは、薄板２００上のチャンバ２５０Ｍと薄板３００上のチャンバ３５０Ｍで構成される。薄板に１００、２００、３００の番号を付け、個々の薄板各々上の具体的特徴に１０１から１９９、２０１から２９９などの番号を付け、これの最後の２つの位数が本発明の全体的特徴に相当する。構造物を貫く垂直な薄板間通路（「バイアス」としても認識する）を表示する目的で付加字「Ｖ」を用いる。同様に、付加字「Ｍ」は多岐管内の多岐チャンバを示し、付加字「Ｓ」および「Ｔ」は、通路の直線（ｓｔｒａｉｇｈｔ）部分および変向（ｔｕｒｎｉｎｇ）部分を示す。特定素子の部分、例えば分枝している多岐管が有する個々の枝などを表示する目的で、ハイフンと数字から成る付加字（−１、−２など）を用いる。ある配列の素子を表示する参照符号に大文字と数字を付ける（例えば配列６４のミキサー６４Ａ２など）。大括弧｛｝内に含める数字は、結晶性材料における結晶面を表示する（例えば｛１００｝など）。
図１を参照して、本発明の典型的な装置１０を示す。複数の薄板１００、２００、３００を一緒に合着させて一体構造を形成させることで上記装置１０を構成させる。１つ以上の入り口（ここでは、入り口２０および２４を示す）を通して反応体の流れを上記装置に入れることができ、そして１つ以上の出口（ここでは、出口３０および３４を示す）を通して、生じる反応生成物の流れを上記装置から出すことができる。示すように、入り口２０および２４と出口３０および３４を位置させるのは必ずしも薄板１００のみでなくてもよく、３枚の薄板全部を貫通するように延長させることも可能であると理解されるべきである（例えば図４における出口３４）。例えば、上記素子が薄板の側面の所でその一体構造物に出会うようにこの素子を配置することも可能である（示していない）。この薄板は同じか或は異なる材料で構成可能である。好適には、薄板（またウエハーとしても認識する）１００、２００、３００を周期律表のＩＩＩ、ＩＶまたはＶ族の材料で構成させ、ケイ素が最も好適な材料である。望まれるならば、この薄板の１枚以上を代替材料、例えばセラミック、ガラス材料、例えばパイレックスなど、または他の適合し得る材料で構成させることも可能である。
図２に薄板３枚１００、２００、３００の上部表面を示しそして図３に薄板３枚１００、２００、３００の下部表面を示し、これらを用いて図１の装置を形成させる。図２および３に示す装置の有効な特徴は、薄板１００の下部表面と薄板２００の上部表面に位置させた通路が形成する２つの入り口分配用多岐管４０、４４；薄板１００の下部表面と薄板２００の上部表面に位置させた相当する通路が形成するＴミキサー６２と交差溝混合素子６４の直列／並列配置で示されるミキサー／反応チャンバの配列６０；薄板２００の下部表面と薄板３００の上部表面に位置させた相当する通路が形成するフォーク型の出口収集用多岐管５０である。
図４および５の断面図では、説明を明瞭する目的で垂直方向の寸法を誇張して示す。組み立てが完了した時点において、この装置の薄板は合着して一体構造になっているが、図４および５では、説明を明瞭にする目的で薄板間の接触面を示す。
この構造の内部に位置する典型的な流路を例示する図４および５において、それぞれ薄板１００内に位置する入り口２０、２４および出口３０そして外側の薄板１００および３００内に位置する出口３４に連結している垂直な通路２０Ｖ、２４Ｖ、３０Ｖ、３４Ｖを、典型的には、この薄板を貫く研磨またはドリル加工で形成させる。
図４において、薄板２００の上部表面に、３本の通路４０−１、４０−２、４０−３（これらは分配用多岐管４０の枝である）および３本の通路４４−１、４４−２、４４−３（これらは分配用多岐管４４の枝である）を形成させる。相当する鏡像路である２５０−１、２５０−２、２５０−３、２５０−４、２５０−５（これらは薄板２００の下部表面に位置する）（図７も参照）と通路３５０−１、３５０−２、３５０−３、３５０−４、３５０−５（これらは薄板３００の上部表面に位置する）（図７）により、それぞれ、５本の通路５０−１、５０−２、５０−３、５０−４、５０−５（これらは収集用多岐管５０の枝である）を形成させる。
図５において、３番目の水平路５０−３の中心軸（図８も参照）（これは枝を５本有する収集用多岐管５０の中心枝を含む）がこの断面図の面に位置する。相当する鏡像路［それぞれ薄板２００の下部表面に位置する通路２５０−３（図７）と薄板３００の上部表面に位置する通路３５０−３（図７）］により、水平な通路５０−３を形成させる。この典型的な装置では、その枝を５本有する収集用多岐管５０を含む通路をエッチング技術で形成させる。
図５において、通路１６０Ａ、１６０Ｂ、１６０Ｃ、１６０Ｄは、分配用多岐管４０、４４の枝４０−１、４４−１；４４−１、４０−２；４０−２、４４−２：および４０−３、４４−３との組み合わせ（図４および７）で、図６、７に関連させて以下に記述する効果を示すＴミキサー構造物６２の配列を形成させる。薄板１００の下部表面に位置する通路１６４と薄板２００の上部表面に位置する通路２６４とが協力して混合チャンバの配列６４を形成し、このチャンバの各々が、交差する溝を複数含む（図６）。
図５の左側に垂直な通路２０Ｖが位置しており、この垂直な通路２０Ｖは薄板１００を貫通して伸びていて、入り口２０を多岐管４０の共通チャンバ４０Ｍにつなげている。図５の右側に垂直な通路２４Ｖが位置しており、この垂直な通路２４Ｖは薄板１００を貫通して伸びていて、入り口２４を多岐管４４の共通チャンバ４４Ｍにつなげている。それぞれ薄板２００の下部表面および薄板３００の上部表面に位置させた相当する鏡像通路２５０−３と３５０−３（図７）で、その枝を５本有する多岐管５０の第三分枝５０−３を形成させる。図５では、混合チャンバ６４Ａ３、６４Ｂ３、６４Ｃ３、６４Ｄ３を見ることができる。
図６に、協力してミキサー／反応チャンバの配列６０と１対の分配用多岐管４０、４４を形成する通路の配列を示す。第一分配用多岐管４０を共通チャンバ４０Ｍと枝通路４０−１、４０−２、４０−３で構成させる。第一薄板１００の下部表面に位置するチャンバ１４０Ｍと薄板２００の上部表面に位置するチャンバ２４０Ｍを組み合わせることでチャンバ４０Ｍを形成させる。また、入り口２０を共通チャンバ４０Ｍにつなげている垂直な通路２０Ｖの開口部も示す。
第二分配用多岐管４４を共通チャンバ４４Ｍと枝通路４４−１、４４−２、４４−３で構成させる。第一薄板２００の下部表面に位置するチャンバ１４４Ｍと薄板２００の上部表面に位置するチャンバ２４４Ｍを組み合わせることでチャンバ４４Ｍを形成させる。また、入り口２４を共通チャンバ４４Ｍにつなげている垂直な通路２４Ｖの開口部も示す。
一連の曲がりくねった通路１６４を第一薄板１００の下部表面に形成させ、これを薄板２００の相当する曲がりくねった通路２６４と協力させることにより、ミキサー配列６０の交差溝混合素子の配列６４を形成させる（ここでは、図６において、１６４Ａ５と２６４Ａ５から６４Ａ５を形成させる）。このミキサー配列６０に、複数の平行なミキサー６４から成る複数のグループ６０Ａ（例えば６４Ａ１−６４Ａ５）、６０Ｂ、６０Ｃ、６０Ｄを含める。この示す特定実施例では、各グループにミキサーを５個存在させ、これらをそれぞれ６４Ａ１、６４Ａ２、６４Ａ３、６４Ａ４、６４Ａ５から、６４Ｄ１、６４Ｄ２、６４Ｄ３、６４Ｄ４、６４Ｄ５で表示する。図６にはまたこの上で述べたチャンバ４０Ｍおよび４４Ｍも示す。
各ミキサー６４を２本の曲がりくねった通路で構成させ、ここでは、その第一通路１６４を第一薄板１００の下部に形成させそして第二通路２６４を第二薄板２００の上部に形成させる。この第一および第二通路の各々を一連の直線セグメントと変向セグメントで形成させ、これらを一緒につなぐことで連続路を生じさせる。相当する変向セグメントが繰り返し交差するように縦方向にセグメントを片寄らせて第一および第二通路を接触表面上に位置させる。このミキサー素子６４（ミキサー素子６４Ａ２で示す如き）は曲がりくねった路を２本持つとしてこれを記述することができる（図１１で最も良く分かる）。
４本の通路１６０Ａ、１６０Ｂ、１６０Ｃおよび１６０Ｄがそれぞれ多岐管４０の枝４０−１、４０−２、４０−３、多岐管４４の枝４４−１、４４−２、４４−３および曲がりくねった通路２６４各々の第一直線セグメント２６４Ｓと協力して一連のＴミキサー６２を形成する（図７で最も良く分かる）。このようにして第一直線セグメント２６４Ｓ各々が各Ｔミキサー６２をミキサー配列６０の曲がりくねったミキサー６４各々につなげている。
図７に、協力して収集用多岐管５０を形成する通路の配列を示す。図６および７で分かるように、収集用多岐管５０を共通チャンバ５０Ｍと枝通路５０−１、５０−２、５０−３、５０−４および５０−５で構成させる。垂直路６４Ａ１Ｖ、６４Ａ２Ｖ、６４Ａ３Ｖ、６４Ａ４Ｖおよび６４Ａ５Ｖが、ミキサーの最終セグメント６４Ａ１、６４Ａ２、６４Ａ３、６４Ａ４、６４Ａ５をそれぞれ収集用多岐管の枝５０−１、５０−２、５０−３、５０−４および５０−５につなげており、垂直路６４Ｂ１Ｖ、６４Ｂ２Ｖ、６４Ｂ３Ｖ、６４Ｂ４Ｖおよび６４Ｂ５Ｖが、ミキサーの最終セグメント６４Ｂ１、６４Ｂ２、６４Ｂ３、６４Ｂ４、６４Ｂ５をそれぞれ収集用多岐管の枝５０−１、５０−２、５０−３、５０−４および５０−５につなげており、垂直路６４Ｃ１Ｖ、６４Ｃ２Ｖ、６４Ｃ３Ｖ、６４Ｃ４Ｖおよび６４Ｃ５Ｖが、ミキサーの最終セグメント６４Ｃ１、６４Ｃ２、６４Ｃ３、６４Ｃ４、６４Ｃ５をそれぞれ収集用多岐管の枝５０−１、５０−２、５０−３、５０−４および５０−５につなげており、そして垂直路６４Ｄ１Ｖ、６４Ｄ２Ｖ、６４Ｄ３Ｖ、６４Ｄ４Ｖおよび６４Ｄ５Ｖが、ミキサーの最終セグメント６４Ｄ１、６４Ｄ２、６４Ｄ３、６４Ｄ４、６４Ｄ５をそれぞれ収集用多岐管の枝５０−１、５０−２、５０−３、５０−４および５０−５につなげている。垂直路３０Ｖが収集用多岐管５０を薄板１００の第一側で出口３０につなげている。垂直路３４Ｖが多岐管５０を薄板１００の第一側および薄板３００の第二側の両方で出口３４につなげている（図５で最も良く分かるように）。
図８で最も良く分かるように、各通路１６０は、多岐管４０および４４と曲がりくねった通路２６４の第一直線セグメントと協力してＴミキサー６２を形成する。これは、複数の直線セグメント２６４Ｓと変向セグメント２６４Ｔで構成されている曲がりくねったミキサー６４と連結している。また、図８で分かるであろうように、通路１６０の各部分、例えば多岐管４０−１とセグメント２６４Ｓ１の間の部分１６０Ａ−１、および多岐管４４−２とセグメント２６４Ｓ１の間の部分１６０Ａ−２などにいろいろな断面サイズを持たせることにより、混合すべき各化学品が所望の流量を示すようにすることができる。混合の要求および処理すべき化学品の流れ特徴に従って、直線セグメントと変向セグメント１６４Ｓ、１６４Ｔおよび２６４Ｓ、２６４Ｔの数そして１６４および２６４の各セグメントの断面サイズを選択することができる。
図９で分かるように、曲がりくねった通路１６４、２６４を、付加字「Ｓ」を付けて表示する直線セグメント（１７１Ｓ、１７２Ｓ、１７３Ｓ、１７４Ｓ、１７５Ｓおよび２７１Ｓ、２７２Ｓ、２７３Ｓ、２７４Ｓ、２７５Ｓ）と付加字「Ｔ」を付けて表示する変向セグメント（１７１Ｔ、１７２Ｔ、１７３Ｔ、１７４Ｔ、１７５Ｔおよび２７１Ｔ、２７２Ｔ、２７３Ｔ、２７４Ｔ、２７５Ｔ）で構成させる。通路１６４および２６４の相当する変向セグメント（例えば１７１Ｔ、２７１Ｔ）は９０度の迎え角でせん断様式で交差する。望まれるならば、通路１６４の位置を通路２６４に対して若干片寄らせることで上記迎え角を変えることも可能である。薄板１００を薄板２００に対して回転させそして直線セグメント（付加字Ｓ）と変向セグメント（付加字Ｔ）の間隔を適切に変えることにより、ほとんど全ての所望迎え角を達成することができる。２０度から１６０度の範囲内の迎え角は容易に実現化可能であり、これを本発明の範囲内に入れることを意図する。
図１０に溝の代替配列を示し、これは図６、８および９に示す配列の代わりに使用可能である。図１０では、薄板１００の下部表面に２本の溝１８１、１８２を示し、これらは交差地点で一緒になり、溝１８３として一緒になった形態で移動した後、２本の溝１８４、１８５に分かれ、そして次に溝１８６として再び一緒になった後、溝１８７、１８８に分かれる。薄板２００の上部表面に位置する溝２８１は、交差地点で２本の溝２８２、２８３に分かれた後、溝２８４として再び一緒になり、そして次に２本の溝２８５、２８６に分かれた後、溝２８７として再び一緒になる。前以て決めた迎え角およびせん断速度で、溝１８１は溝２８２と交差しそして溝１８２は溝２８３と交差する。同様に、溝１８４は溝２８２と交差し、溝１８５は溝２８３と交差し、溝１８４は溝２８６と交差し、溝１８５は溝２８７と交差し、溝１８７は溝２８６と交差し、溝１８８は溝２８７と交差する。
図１１に、溝の形状、相対的位置および交差をより良く見ることができるようにいくらか簡潔化した様式で図９の溝を示す。図９および１１から理解されるであろうように、２本の溝が繰り返し交差することで二重螺旋構造を形成し、ここでは、第一溝１６４を第一面の直線セグメントと変向セグメントで構成させそして第二溝２６４を第二面の直線セグメントと変向セグメントで構成させる。
第一溝内の化学品は下記のシーケンスを繰り返し受ける：（ａ）左巻き乱流、（ｂ）左巻き乱流で、第二溝内に位置する化学品とのせん断交差、（ｃ）右巻き乱流、（ｄ）右巻き乱流、（ｅ）右巻き乱流で、第二溝内に位置する化学品とのせん断交差、（ｆ）左巻き乱流。
図１２に、溝の形状、相対的位置および交差をより良く見ることができるようにいくらか簡潔化した様式で図１０の溝を示す。この図において、２本の溝がある迎え角およびせん断速度で交差することが分かるであろう。各溝は溝を２本以上含み、これらは交差地点で一緒になり、一緒になった形態で移動し、次に２本以上の溝に分かれた後、再び一緒になる。
図１３（Ａ）−（Ｃ）は図９の溝の平面図である。それに溝１６４単独（図１３（Ｃ））、溝２６４単独（図１３（Ａ））、および２６４と一緒に重ね合わせた１６４（図１３（Ｂ））を示す。この溝の交差地点に溝１６４の中心線１６４Ｃと溝２６４の中心線２６４Ｃを示す。この中心線間の開先角度αを溝２本の「迎え角」として定義する。
化学的に混合して反応させる装置のユニット複数を次々にか或は縦に１列に並べて用いることができる。次々または縦に１列に並べた様式で如何なる数でニットを組み込むかは、望ましい化学処理結果を得ることに応じて本分野の技術者が成すべきデザイン選択である。
図９および１０で分かるように、変向部分（例えば１７１Ｔ）の所に作り出されるところの溝壁の個々の角度は、ケイ素が有する結晶面の配向による。例示する実施例では各薄板にケイ素ウエハーを含め、このウエハーは｛１００｝結晶面にこのウエハーの主要な平面を有する。直線セグメント（例えば１７１Ｓ、２７１Ｓ）の側面が｛１００｝結晶面になるようにこれらを配列する。異方性エッチでエッチングすると、このセグメントの主要な側面は垂直から５７度の角度で斜めに切られて｛１１１｝結晶面内に位置することになる。直接セグメント１７１Ｓと変向セグメント１７１Ｔの間の外側隅は正確に直角ではなく、２つの、いわゆる傾斜切り子面（これは｛２１０｝結晶面である）で斜めに切られ、このように傾斜隅を形成する[これは図９および１０で最も良く分かる]。
装置の製造
多段階製造過程で本発明の装置を達成する。最初に、一組の平面薄板、即ちウエハーを加工して各薄板の主要な片面または両面にか或はこの薄板の厚みを通して通路を所望の模様で作り出す。次に、上記薄板を一緒に結合させて交差する溝（この溝は化学品が通るに適応している）を複数形成させる。
本図の好適な態様では、上記薄板を配置しそして隣接する薄板内の溝の位置を決めるように正確に配向させる。上記溝は各々の薄板に沿って連続または不連続であってもよい。不連続な溝の場合、隣接する薄板間でそこを通る連続通路が生じるに充分な如くつながる様式でこれらを配置する。典型的な溝を、第一面内の直線セグメントと変向セグメント、第二面内の直線セグメントと変向セグメント、およびこの２つの面間の過渡セグメントで構成させる。１つの溝の直線セグメントまたは変向セグメントを、全体が１つの薄板内に位置するグルーブ、即ち谷として形成させてもよい。このグルーブを組み立てると、このブルーブは、隣接する薄板の面する平らな表面と協力して、該溝の断面を密封する。これは、図４において、分配用多岐管４０の断面図で最も良く示されている（４０−１、４０−２および４０−３として見られる）。隣接する薄板の面する表面に位置する鏡像グルーブ、即ち谷を協力させることで対称的な断面を有する溝を形成させてもよい。これは、図４において、収集用多岐管５０の断面図で最も良く示されている（５０−１、５０−２、５０−３、５０−４および５０−５として見られる）。この溝の過渡セグメントは、薄板を貫いていて第一薄板上の溝セグメントを第二薄板上の別のセグメントにか或は分配用もしくは収集用多岐管につなげている通路であってもよい。これは、図５において、垂直路６４Ａ３Ｖから６４Ｄ３Ｖの断面図で最も良く示されている。
薄板の加工
薄板を加工して通路を形成させる過程は、減法方法（ｓｕｂｔｒａｃｔｉｖｅ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）、付加方法（ａｄｄｉｔｉｖｅ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）および成形方法（ｆｏｒｍｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）から成る群から選択される方法で実施可能である。減法方法には化学的エッチング、電気化学加工（ＥＣＭ）、放電加工（ＥＤＭ）、レーザーアブレーション、ドリル加工および切削、摩滅研磨および単ダイアモンド点カッティング（ｓｉｎｇｌｅ ｄｉａｍｏｎｄ ｐｏｉｎｔ ｃｕｔｔｉｎｇ）（例えばセラミック品の加工で用いられる如き）が含まれる。付加方法には付着方法、例えば電型法、選択的メッキ、化学蒸着、ステレオリソグラフィック光成形および溶接が含まれる。成形方法には鋳込み、流し込みおよび打ち抜きが含まれる。その処理した薄板を結合させる前に、この薄板に任意に耐摩耗性コーティング物、例えば半金属の炭化吻などを薄膜の形態で付着させることも可能である。
構成材料
薄板材料の選択は、混合して反応させるべき化学品に対して材料が示す適合性を基とする。本明細書で用いる如き「混合して反応させるべき化学品に対して示す適合性」には、これらに限定するものでないが、化学的劣化に対する抵抗力；操作条件、例えば温度および圧力；伝熱要求；薄板内に作り出すように要求される特徴（サイズ、幾何形状および精度が含まれる）；薄板材料の密封性；および経済的考慮が含まれる。
本発明の混合／反応ユニットの構築では多様な材料が使用可能である。特に極めて小さい断面の通路を有する混合／反応ユニットが望まれる場合、例えば迅速に反応する気体を処理すべき場合などでは、フォトリソグラフィック技術で加工可能な結晶性材料を用いることができる。このような結晶性材料には典型的に周期律表のＩＩＩ族からＶ族の元素、例えばケイ素などが含まれる。化学品の攻撃に対して抵抗力を有することで選択される他の化合物材料も該薄板の加工でか或はこの薄板上のコーティング物として使用可能である。セラミック材料、例えば炭化ケイ素、炭化タングステン、アルミナおよびサファイアなども使用可能であり、これらは例えば公知成形技術、プレス加工技術および焼結技術などで該薄板に成形可能である。例えば、化学蒸着技術などで該薄板の表面に薄膜を付着させることで、該通路が化学品の攻撃に対して示す抵抗力を向上させるか或は該薄板の接着を助長することができる。ガラス材料、例えば融解石英、高純度シリカガラスおよびボロシリケートガラスなどに加えて、複合材料、例えばセラミック複合体およびポリマー複合体などを用いることができる。
例えば、半導体電子工学構成要素の製造で用いられるウエハーと同様なウエハー、例えば単結晶ケイ素ウエハーなどを用いることができる。このようなケイ素ウエハーの場合、減法技術の組み合わせを用いて通路を作り出すことができる。その後、その薄板を正確な配列で積み重ねて一緒に結合させることにより（接着または締め付けなどで）一体式構造物にする。図１の実施例で示すように、３枚の薄板を１つの装置として連結させる。上記薄板は同じか或は異なる材料で出来ていてもよい。外側の薄板はケイ素であってもよいか、或は保護材料、例えば金属、セラミック、複合材料またはガラスなどであってもよいが、内側の薄板を典型的にはケイ素にする。薄板全部がケイ素である場合、熱融解結合がこの薄板を結合させるに好適な方法である、と言うのは、達成される結合部の強度が薄板自身の強度に近付くからである。
装置の運転
図１−３を参照して、反応させるべき２つの材料を入り口２０、２４に通してユニットの中に流し込むと、それらは垂直路２０Ｖ、２４Ｖを通って分配用多岐管４０、４４に入った後、ミキサー配列６０に流れ込む。このミキサー配列６０を所望温度に維持する目的で任意に温度制御手段（示していない）を用いてもよい。その混合された材料は収集用多岐管５０内に集められた後、垂直通路３０Ｖを通って出口３０に導かれるか、或は垂直通路３４Ｖを通って出口３４に導かれる。
微細加工の追加的工程制御素子、例えばプロポーショナルバルブ、圧力センサー、温度センサーおよび流れセンサーなどを本発明の構造物に組み込むことも可能である。このような素子を外部制御と一緒に用いることにより、この一体式化学処理ユニット内で起こる反応体の流れを調節することができ、従って滞留時間を管理することができる。本発明の一体式構造物を用いて如何なる迅速化学過程も実施可能であり、例えば加水分解、ニトロ化、重合および酸化などを実施することができる。
薄板の製造
好適な態様において、この製造方法の大部分の段階は、一般に、ケイ素ウエハーで知られる半導体加工技術に相当する。各ウエハーの各側にパターンを作り出すためのフォトツール（ｐｈｏｔｏ−ｔｏｏｌｓ）を、よく知られているコンピューター補助設計技術で調製する。主要な表面に｛１００｝結晶面および他の配向を有していて既に研磨されたケイ素ウエハーは商業的給源から購入可能である。この研磨されているウエハーを最初に一般によく知られている洗浄技術、例えば「ＲＣＡ方法」などで奇麗にする。よく知られている標準技術を用いてそのウエハー上に酸化物フィルムを成長させる。公知化学蒸着方法を用いてその酸化物層上に窒化物層を付着させる。この窒化物層は、ケイ素のエッチングで用いるエッチ（ｅｔｃｈ）による攻撃からその酸化物を保護する。フォトレジスト製造業者の指示に従い、よく知られているスピンコーティング技術でフォトレジストを取り付ける。
最初に、所望パターンの画像を有するフォトツールで上記ウエハーをマスクすることを通して、所望パターンを生じさせるが、ここでは、これを該ウエハーの結晶面に関して正確に整列させる。典型的には、このパターンの直線部分を｛１１０｝結晶面に沿って配列させる。上記フォトレジストを露光させて現像した後、現像されなかったフォトレジストを除去して窒化物／酸化物フィルム層の一部を露出させる。最終的に、この露出した窒化物／酸化物フィルムにエッチングを受けさせることにより、所望パターンを有する窒化物／酸化物フィルムのネガ画像を生じさせる。
等方性または異方性いずれかのエッチ（これの選択は所望通路の形状に依存する）を用いてケイ素のエッチングを行うことにより、上記ウエハーの表面に通路を形成させる。湾曲した形状物のエッチングでは等方性エッチを用いる。直線形状物では、通路の所望断面形状に応じていずれかのエッチを用いることができる。台形の断面が望まれている場合、異方性エッチを用いる。
一定のウエハーで、それの主要表面の両方を同じエッチでエッチングする場合、このウエハーの両側をレジストでマスクし、各表面に所望パターンでレジストを露光させ、現像し、洗浄した後、窒化物／酸化物のエッチングを両表面同時に行ってもよい。次に、ケイ素のエッチングを両表面同時に行ってもよい。このウエハーの各側で異なる種類のエッチング液を用いる場合、１番目のエッチに関する段階が全部完了した後、２番目のエッチに関する段階を繰り返す。このエッチング段階全部が完了した後、典型的にはパルス型ネオジム−ＹＡＧレーザーカッティングシステムを用いて上記ウエハーを貫くレーザーカッティングを行うことにより、このウエハーを貫通する垂直通路、即ちバイアスを形成させる。レーザーカッティング後、このウエハーを再び洗浄することでカッティングくずを除去する。残存するネガ画像の窒化物層を適切な溶媒、例えば沸騰する燐酸などでそのウエハーから除去することにより、無傷の酸化物層を露出させる。この残存する酸化物層のネガ画像を適切な溶媒、例えば緩衝フッ化水素などで任意にそのウエハーから除去してもよい。この上に記述した如き技術を用いてそのウエハーを再び洗浄する。
該薄板の材料に応じて他の技術も使用可能である。薄板がＩＩＩ、ＩＶまたはＶ族の材料で構成されている場合、これらは、エッチングし、研磨し、ドリル加工しそして磨き研磨する技術を用いて加工可能である。ガラス、パイレックスまたは融解シリカで出来ている薄板の場合、これらは、ガラスを切断し、ドリル加工し、研磨しそして磨き研磨する通常技術を用いて加工可能である。セラミック材料で出来ている薄板の場合、これらは、よく知られている技術を用いてスリップキャスティングし、プレス加工で圧密化しそして焼成することで成形可能である。
該薄板全部を個別に加工した後、これらの薄板を正確に配列させる様式で注意深く積み重ねて融解接着させる。ケイ素薄板の良好な接着を達成するには、その表面は高度に平らでなければならず、そして各表面の酸化物層は無傷でなければならない。ケイ素はいくらか赤外線を透過することから、任意に各ウエハー上に配列の印を付けて、赤外ビデオカメラ付きの顕微鏡を用いることにより、上記ウエハーを融解接着させる前にそれらが正確に配列していることを確保することができる。外側の薄板をガラスで構成させる場合、その後、上記薄板を、既に合着させた内側の薄板積み重ね物に陽極接着させる。
本明細書の上に挙げた如き本発明の教示の利点を身につけた本分野の技術者はそれの修飾形を数多く生み出し得るであろう。このような修飾形は本発明の範囲の精神から逸脱しない限り成し得ることは容易に理解されるであろう。従って、そのような修飾形は添付請求の範囲に挙げる如き本発明の範囲内に包含されると解釈されるべきである。
本願発明の好ましい態様を整理して記載すれば、下記のとおりである。
１． １種以上の化学品を化学的に混合して反応させるに適した一体式構造物で用いるための装置であって、一緒に連結している複数の薄板を含み、そしてその中を通るように作られていて１種以上の化学品が通るに適応した交差する溝を複数有し、
上記薄板が、該１種以上の化学品に適合性を示すように選択された材料を含み、
上記溝が、化学反応が物質移動の理由で制限されないような充分な迎え角およびせん断速度で化学品がその中の交差点で一緒になるように形成されている、
装置。
２． 該溝が一般に平らで第一溝が第一面に位置しておりそして第二溝が第二面に位置しており、ここで、該第一面と第二面が平行で互いに隣接しており、そして該溝が一般に曲がりくねっていて交差地点で該第一溝と第二溝がせん断様式で繰り返し交差して迎え角を作るように互いから片寄っている上記第１項の装置。
３． ２本以上の溝が交差地点で２０から１６０度の迎え角を作るように位置している上記第２項の装置。
４． 該迎え角が７０−１１０度である上記第３項の装置。
５． 該迎え角が９０度である上記第３項の装置。
６． せん断速度が境界層の生成を崩壊させるに充分である上記第１項の装置。
７． ２本以上の溝が上述した迎え角およびせん断速度で交差し、各溝が２本以上の溝を含んでいて、これらが交差地点で一緒になり、一緒になった形態で移動し、次に２本以上の溝に分かれた後、再び一緒になる上記第１項の装置。
８． 少なくとも２本の溝が繰り返し交差して二重螺旋形態を形成し、ここで、
第一溝が第一面内の直線セグメントおよび変向セグメントで構成されており、
第二溝が第二面内の直線セグメントおよび変向セグメントで構成されており、ここで、
該第一溝内の化学品が繰り返し下記のシーケンス：
（ａ）左巻き乱流、
（ｂ）左巻き乱流で、第二溝内の化学品とのせん断交差、
（ｃ）右巻き乱流、
（ｄ）右巻き乱流、
（ｅ）右巻き乱流で、第二溝内の化学品とのせん断交差、および
（ｆ）左巻き乱流、
を受ける、
上記第７項の装置。
９． 隣接する平らな表面で溝が限定されている上記第１項の装置。
１０． 直線溝部分いずれかが示す水力直径に対する長さの比率が８未満である上記第９項の装置。
１１． 上記薄板が周期律表のＩＩＩ、ＩＶおよびＶ族元素、セラミック、ガラス、ポリマー、複合体および金属から成る群から選択される材料を更に含む上記第１項の装置。
１２． 上記薄板が周期律表のＩＩＩ、ＩＶおよびＶ族元素から成る群から選択される材料を更に含む上記第１１項の装置。
１３． 上記薄板が周期律表のＩＶＡ族から選択される材料を更に含む上記第１２項の装置。
１４． 上記薄板がケイ素およびゲルマニウムから成る群から選択される材料を更に含む上記第１３項の装置。
１５． 上記薄板が炭化ケイ素、サファイアおよびアルミナから成る群から選択されるセラミックを更に含む上記第１１項の装置。
１６． １種以上の化学品を化学的に混合して反応させるに適した一体式構造物で用いるための装置の製造方法であって、
（ａ）各々が上部と下部を有していてその上か或はその中を通る所望の通路を形成させるに充分な所望厚を有する薄板を複数加工し、
（ｂ）所望の迎え角で交差する溝が生じるように正確に配列させて上記薄板を一緒に積み重ねて接着させる、
ことを含む方法。
１７． 上記加工段階（ａ）を減法方法、付加方法および成形方法から成る群から選択される方法で実施する上記第１６項の方法。
１８． 上記減法方法を化学的エッチング、電気化学加工、放電加工、レーザーアブレーション、ドリル加工および切削、摩滅研磨および単ダイアモンド点カッティングから成る群から選択する上記第１７項の方法。
１９． 上記付加方法を電型法、選択的メッキ、化学蒸着、ステレオリソグラフィック光成形および溶接から成る群から選択する上記第１７項の方法。
２０． 上記成形方法を鋳込み、流し込みおよび打ち抜きから成る群から選択する上記第１７項の方法。
２１． 化学品を混合して反応させる方法であって、
（ａ）上記第１項の構造物の溝の中に１種以上の化学品を導入し、
（ｂ）上記化学品を導いて溝に沿って移動させ、
（ｃ）迎え角およびせん断速度が上記第１項に示したように充分であるような移動速度になるように移動を調整し、
（ｄ）反応生成物を取り出す、
ことを含む方法。

Claims (3)

1. （ａ）少なくとも１つの入り口（２０、２４）と少なくとも１つの出口（３０、３４）とを有する複数の薄板（１００、２００、３００）を具備し、該薄板の各々が、平坦な第１の表面と平坦な第２の表面とを有し、それぞれの第１の表面が隣接する第２の表面に結合されるように、薄板が相互に連結されており、薄板が、複数の交差する溝を有し、該溝が、該入り口（２０、２４）及び該出口（３０、３４）に連結されており、
   （ｂ）該溝（１６４，２６４）が、略平坦であり、１つ又は複数の溝（１６４）が薄板の平坦な第１の表面内の溝として形成されており、１つ又は複数の溝（２６４）が隣接する薄板の平坦な第２の表面内の溝として形成されており、
   （ｃ）該溝（１６４，２６４）が、全体として曲がりくねっていて、相互にずれていて、１つの薄板とそれに隣接する薄板の溝（１６４，２６４）が、並置する様式で繰り返し交差し、交差する点において所定の迎え角（α）を形成している
   ことを特徴とする混合装置。
2. １つ以上の化学品を化学的に混合して反応させる、一体の構造で使用される装置の作成方法であって、
   （ａ）各々が、所望の通路を形成するのに十分な厚さと頂部と底部とを有する複数の薄板（１００，２００，３００）を処理し、
   （ｂ）所望の迎え角で繰り返し交差する溝（１６４，２６４）を形成するように正確に整合させて薄板を重ねて固定すること
   を含むことを特徴とする作成方法。
3. 化学品を混合して反応させる方法において、
   （ａ）請求項１に従う構造の溝内に１つ以上の化学品を導入し、
   （ｂ）溝を通過するように化学品を方向付け、
   （ｃ）化学品の反応が物質移動の理由によって制限されないような十分な迎え角及びせん断速度で、化学品が溝の交差点において結合されるような移送速度で化学品の移送を調整し、
   （ｄ）反応生成物を取り出す
   ことを特徴とする方法。

Images