JP3422181B2 - 撥液膜処理液の性状検査方法 - Google Patents
撥液膜処理液の性状検査方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、細孔を有する部品
の細孔内壁等に施す撥液膜処理における処理液の性状変
化による成膜特性のバラツキを防止するための処理液管
理に関し、特に処理液性状を簡便に管理するための撥液
膜処理液の性状検査方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】液体を噴射するノズルの目詰まりを防止
するため、ノズル内壁に撥液処理を施すことが考えられ
ている。例えば特開平６−８４１６号公報には、ノズル
オリフィスが撥水処理を施してある記録ヘッドを用いる
ことにより、目詰まり、吐出信頼性を実現するインクジ
ェット記録方法が開示されている。この撥液処理はノズ
ル先端を処理液に浸漬する等により行われるが、処理液
自体の性状によって撥液膜自体の特性にバラツキを生ず
る。そこで、撥液処理時に処理液の性状を知ることが必
要となる。この性状変化としては、製造後時間が経るに
つれ（エージング）、液の性状が変化し、これにより対
象材料へのぬれ性が変化し、成膜後の膜の撥液性能や耐
熱性も変化する。したがって、膜を最良の状態で付与す
るためには、処理液の性状を検査管理する必要がある。 【０００３】そのための検査手法として考えられる従来
手法は、赤外分光分析法、ガスおよび液体クラマトグラ
フィー法、粘度測定法等が考えられるが、検査精度、簡
便性、コストの観点から一長一短がある。さらに精度を
要する分析の場合は、化学構造等の詳細解析が可能であ
るとしても、前処理（所定濃度希釈）、測定時間（数時
間）、解析上の知識が必要であり、さらに装置の価格面
等の条件を十分に満足するものではない。このため、該
処理液の工程管理のための検査方法の開発が望まれてい
る。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
では溶液によってはカラムにダメージを与えるものもあ
り、低コスト化が難しかったが、この低コスト化を設備
費を含めて検討し、低コストなる撥液膜処理液の性状検
査方法を提供する。また、本発明の他の目的は、従来の
充填タイプのカラムでは、カラム長と移動層（ガス、溶
媒）流速との関係から、成分分離に時間（約１時間）が
かかっていたが、これを短時間化し、簡便な検査方法に
よる撥液膜処理液の性状検査方法を提供する。 【０００５】さらに、本発明の別の目的は、分析の高精
度化を可能とする検査方法を検討し、前記の低コスト・
簡便性に加え・高精度化と化学結合状態を把握する機能
を備えた撥液膜処理液の性状検査方法を提供する。 【０００６】 【課題を解決するための手段】上記の目的は、溶質の分
子量と吸着力の差に基づく分離方法において、赤外線を
吸収しない材料からなる薄層展開板に処理液を滴下し、
溶媒の展開液に浸漬して溶質の分子吸着力の差によって
展開する際、前記薄層展開板の下部と中央の任意の部分
に電極を取り付けて、分離成分による電流値の変化によ
って分離成分の存在を判定することを特徴とする撥液膜
処理液の性状検査方法によって達成される。 【０００７】 【発明の実施の形態】本発明では、薄層展開板をＫＢｒ
等の赤外線を吸収しない材料で構成したため、通常の薄
層クロマトグラフィー（ＴＬＣ）の場合に必要とされた
煩雑な前処理（かきとり等）が不要であり、目視ではな
く電流変化によって判別するので簡便となり、低コスト
にも寄与する。本発明では、展開後の分離成分が着色さ
れていなくても検出できるため、分離成分を漏れなく把
握できる。 【０００８】以下本発明について添付の図面を参照して
説明する。参考例の薄層クロマトグラフィー赤外分析方
法（ＴＬＣ−ＩＲ）は、まず、図２（ａ）に示すよう
に、ＫＢｒ等、赤外線を吸収しない粉末を固めて、薄層
展開板１を成形する。一方、従来の薄層クロマトグラフ
ィー（ＴＬＣ）の場合、ガラス板上にシリカゲル等を付
与した展開板を使用する。展開後、分離した成分は、か
きとり→溶媒抽出→濾過→濃縮し、その後分析すること
になり、煩雑であった。しかし、本参考例ではこのよう
な工程は必要ない。 【０００９】次ぎに、図２（ｂ）のように処理液２をス
ポットした展開板を、図１（ａ）のように展開液３に浸
して展開する。その際、展開槽４はヒータ５により、一
定温度に制御される。展開後、ワイヤ６により引き上げ
られる。その際、赤外線光源８より赤外線１０が照射さ
れ、検知器９により、吸光度が測定される。この時、分
離成分の分析は、図３（ａ）〜（ｄ）に示すように、
（１）赤外線の波長を固定して展開板上を走査する方
法、（ｂ図）（２）各分離成分に対して、赤外線波長を
走査する方法、（ｃおよびｄ図）の２通りが可能であ
る。例えば、（ａ）図の処理液が最初スポット２であっ
たものが展開後、分離成分１および成分２に展開する。
これに赤外線の波長を一定として走査させると、図３
（ｂ）の距離Ｌ1 では、成分１の強度の大きい吸光度が
得られ、Ｌ2 位置では成分２であるので、その吸光度は
変化ない。また、（ｃ）、（ｄ）図では、赤外線の波長
を種々変えて成分１および成分２を同定したものであ
る。 【００１０】本発明のペーパークロマトグラフィー電流
分析方法は、ペーパー１（いかなるものでも可）を、図
４（ａ）のようなクリップ14，15，16で固定し、図４
（ｂ）のように展開槽21に浸す。次に、上部・下部電極
クリップ15、16間に電圧をかけ、その際の電流値をモニ
ターする。その時、各分離成分が上昇し、上部電極クリ
ップを通過する毎に、電流値が変化する。このため、前
成分の分離状態で目視では不可能なものまで、精度良く
成分の存在位置を決めることが出来る。 【００１１】このとき、図４（ｃ）のように電流値が変
化している時間ΔＬで成分の分離状況を把握し、電流変
化ΔＩ／ΔＩ0 で成分の違いを分別する。各分離成分は
着色しているとは限らず、したがって電流変化の階段数
をおさえることで、分離成分がもれなく把握できる。こ
れは前記薄層クラマトグラフィー赤外分析方法の目視で
は判別困難な分離状態を迅速に把握でき、分析精度を向
上する予備的方法として活用することも可能である。 【００１２】 【発明の効果】本発明は低コスト、簡便性および高精度
の点で優れた撥液膜処理液の性状検査方法を実現可能と
する。さらに、分離成分の分析において、煩雑な前処理
（かきとり、溶媒抽出、濾過、濃縮）が一切不要とな
り、展開槽・分析室内を溶媒蒸気で飽和させておけば、
溶液のまま分析が可能である。また、既製外のどんなペ
ーパーでも使用でき、クリップに挟めれば、布やポリマ
ーでも使用可能である。また、目視で確認できない未着
色成分も検出可能となる。
の細孔内壁等に施す撥液膜処理における処理液の性状変
化による成膜特性のバラツキを防止するための処理液管
理に関し、特に処理液性状を簡便に管理するための撥液
膜処理液の性状検査方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】液体を噴射するノズルの目詰まりを防止
するため、ノズル内壁に撥液処理を施すことが考えられ
ている。例えば特開平６−８４１６号公報には、ノズル
オリフィスが撥水処理を施してある記録ヘッドを用いる
ことにより、目詰まり、吐出信頼性を実現するインクジ
ェット記録方法が開示されている。この撥液処理はノズ
ル先端を処理液に浸漬する等により行われるが、処理液
自体の性状によって撥液膜自体の特性にバラツキを生ず
る。そこで、撥液処理時に処理液の性状を知ることが必
要となる。この性状変化としては、製造後時間が経るに
つれ（エージング）、液の性状が変化し、これにより対
象材料へのぬれ性が変化し、成膜後の膜の撥液性能や耐
熱性も変化する。したがって、膜を最良の状態で付与す
るためには、処理液の性状を検査管理する必要がある。 【０００３】そのための検査手法として考えられる従来
手法は、赤外分光分析法、ガスおよび液体クラマトグラ
フィー法、粘度測定法等が考えられるが、検査精度、簡
便性、コストの観点から一長一短がある。さらに精度を
要する分析の場合は、化学構造等の詳細解析が可能であ
るとしても、前処理（所定濃度希釈）、測定時間（数時
間）、解析上の知識が必要であり、さらに装置の価格面
等の条件を十分に満足するものではない。このため、該
処理液の工程管理のための検査方法の開発が望まれてい
る。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
では溶液によってはカラムにダメージを与えるものもあ
り、低コスト化が難しかったが、この低コスト化を設備
費を含めて検討し、低コストなる撥液膜処理液の性状検
査方法を提供する。また、本発明の他の目的は、従来の
充填タイプのカラムでは、カラム長と移動層（ガス、溶
媒）流速との関係から、成分分離に時間（約１時間）が
かかっていたが、これを短時間化し、簡便な検査方法に
よる撥液膜処理液の性状検査方法を提供する。 【０００５】さらに、本発明の別の目的は、分析の高精
度化を可能とする検査方法を検討し、前記の低コスト・
簡便性に加え・高精度化と化学結合状態を把握する機能
を備えた撥液膜処理液の性状検査方法を提供する。 【０００６】 【課題を解決するための手段】上記の目的は、溶質の分
子量と吸着力の差に基づく分離方法において、赤外線を
吸収しない材料からなる薄層展開板に処理液を滴下し、
溶媒の展開液に浸漬して溶質の分子吸着力の差によって
展開する際、前記薄層展開板の下部と中央の任意の部分
に電極を取り付けて、分離成分による電流値の変化によ
って分離成分の存在を判定することを特徴とする撥液膜
処理液の性状検査方法によって達成される。 【０００７】 【発明の実施の形態】本発明では、薄層展開板をＫＢｒ
等の赤外線を吸収しない材料で構成したため、通常の薄
層クロマトグラフィー（ＴＬＣ）の場合に必要とされた
煩雑な前処理（かきとり等）が不要であり、目視ではな
く電流変化によって判別するので簡便となり、低コスト
にも寄与する。本発明では、展開後の分離成分が着色さ
れていなくても検出できるため、分離成分を漏れなく把
握できる。 【０００８】以下本発明について添付の図面を参照して
説明する。参考例の薄層クロマトグラフィー赤外分析方
法（ＴＬＣ−ＩＲ）は、まず、図２（ａ）に示すよう
に、ＫＢｒ等、赤外線を吸収しない粉末を固めて、薄層
展開板１を成形する。一方、従来の薄層クロマトグラフ
ィー（ＴＬＣ）の場合、ガラス板上にシリカゲル等を付
与した展開板を使用する。展開後、分離した成分は、か
きとり→溶媒抽出→濾過→濃縮し、その後分析すること
になり、煩雑であった。しかし、本参考例ではこのよう
な工程は必要ない。 【０００９】次ぎに、図２（ｂ）のように処理液２をス
ポットした展開板を、図１（ａ）のように展開液３に浸
して展開する。その際、展開槽４はヒータ５により、一
定温度に制御される。展開後、ワイヤ６により引き上げ
られる。その際、赤外線光源８より赤外線１０が照射さ
れ、検知器９により、吸光度が測定される。この時、分
離成分の分析は、図３（ａ）〜（ｄ）に示すように、
（１）赤外線の波長を固定して展開板上を走査する方
法、（ｂ図）（２）各分離成分に対して、赤外線波長を
走査する方法、（ｃおよびｄ図）の２通りが可能であ
る。例えば、（ａ）図の処理液が最初スポット２であっ
たものが展開後、分離成分１および成分２に展開する。
これに赤外線の波長を一定として走査させると、図３
（ｂ）の距離Ｌ1 では、成分１の強度の大きい吸光度が
得られ、Ｌ2 位置では成分２であるので、その吸光度は
変化ない。また、（ｃ）、（ｄ）図では、赤外線の波長
を種々変えて成分１および成分２を同定したものであ
る。 【００１０】本発明のペーパークロマトグラフィー電流
分析方法は、ペーパー１（いかなるものでも可）を、図
４（ａ）のようなクリップ14，15，16で固定し、図４
（ｂ）のように展開槽21に浸す。次に、上部・下部電極
クリップ15、16間に電圧をかけ、その際の電流値をモニ
ターする。その時、各分離成分が上昇し、上部電極クリ
ップを通過する毎に、電流値が変化する。このため、前
成分の分離状態で目視では不可能なものまで、精度良く
成分の存在位置を決めることが出来る。 【００１１】このとき、図４（ｃ）のように電流値が変
化している時間ΔＬで成分の分離状況を把握し、電流変
化ΔＩ／ΔＩ0 で成分の違いを分別する。各分離成分は
着色しているとは限らず、したがって電流変化の階段数
をおさえることで、分離成分がもれなく把握できる。こ
れは前記薄層クラマトグラフィー赤外分析方法の目視で
は判別困難な分離状態を迅速に把握でき、分析精度を向
上する予備的方法として活用することも可能である。 【００１２】 【発明の効果】本発明は低コスト、簡便性および高精度
の点で優れた撥液膜処理液の性状検査方法を実現可能と
する。さらに、分離成分の分析において、煩雑な前処理
（かきとり、溶媒抽出、濾過、濃縮）が一切不要とな
り、展開槽・分析室内を溶媒蒸気で飽和させておけば、
溶液のまま分析が可能である。また、既製外のどんなペ
ーパーでも使用でき、クリップに挟めれば、布やポリマ
ーでも使用可能である。また、目視で確認できない未着
色成分も検出可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】参考例に係る薄層クロマトグラフィー赤外分析
装置（ＴＬＣ−ＩＲ）を示し、（ａ）展開状況、（ｂ）
赤外分析状況を示す図である。 【図２】参考例に係る薄層クロマトグラフィー赤外分析
方法（ＴＬＣ−ＩＲ）の（ａ）ＫＢr 成形板、（ｂ）処
理液のスポットを示す図である。 【図３】参考例に係る薄層クロマトグラフィー赤外分析
方法（ＴＬＣ−ＩＲ）の（ａ）展開後の分離状況、
（ｂ）処理液のスポットからの距離と吸光度の関係、
（ｃ）赤外線の波長と吸光度の関係、（ｄ）他の成分の
赤外線の波長と吸光度の関係を示す図である。 【図４】本発明に係るペーパークロマトグラフィー電流
分析装置を示し、（ａ）電極クリップ、（ｂ）展開状況
と電流測定状況、（ｃ）時間と電流値の関係を示す図で
ある。 【符号の説明】 １…ＫＢr 成形板 ２…処理液 ３…展開液 ４…展開槽 ５…温度制御ヒーター ６…浸漬・引き上げワイヤ ７…モータ ８…赤外線光源 ９…検出器 １０…赤外線 １１…分析室 １２…成分１ １３…成分２ １４…上端クリップ １５…下部電極クリップ １６…上部電極クリップ １７…絶縁固定棒 １８…ペーパー １９…上部固定電極 ２０…下部固定電極 ２１…展開溶媒 ２２…電流計 ２３…電源
装置（ＴＬＣ−ＩＲ）を示し、（ａ）展開状況、（ｂ）
赤外分析状況を示す図である。 【図２】参考例に係る薄層クロマトグラフィー赤外分析
方法（ＴＬＣ−ＩＲ）の（ａ）ＫＢr 成形板、（ｂ）処
理液のスポットを示す図である。 【図３】参考例に係る薄層クロマトグラフィー赤外分析
方法（ＴＬＣ−ＩＲ）の（ａ）展開後の分離状況、
（ｂ）処理液のスポットからの距離と吸光度の関係、
（ｃ）赤外線の波長と吸光度の関係、（ｄ）他の成分の
赤外線の波長と吸光度の関係を示す図である。 【図４】本発明に係るペーパークロマトグラフィー電流
分析装置を示し、（ａ）電極クリップ、（ｂ）展開状況
と電流測定状況、（ｃ）時間と電流値の関係を示す図で
ある。 【符号の説明】 １…ＫＢr 成形板 ２…処理液 ３…展開液 ４…展開槽 ５…温度制御ヒーター ６…浸漬・引き上げワイヤ ７…モータ ８…赤外線光源 ９…検出器 １０…赤外線 １１…分析室 １２…成分１ １３…成分２ １４…上端クリップ １５…下部電極クリップ １６…上部電極クリップ １７…絶縁固定棒 １８…ペーパー １９…上部固定電極 ２０…下部固定電極 ２１…展開溶媒 ２２…電流計 ２３…電源
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フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平４−5566（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−234225（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−209252（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−8416（ＪＰ，Ａ)
実開 平３−123265（ＪＰ，Ｕ)
特公 平４−67910（ＪＰ，Ｂ２)
特公 昭62−35621（ＪＰ，Ｂ２)
登録実用新案3033487（ＪＰ，Ｕ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 13/00 - 13/04
G01N 30/00 - 30/96
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 溶質の分子量と吸着力の差に基づく分離
方法において、赤外線を吸収しない材料からなる薄層展
開板に処理液を滴下し、溶媒の展開液に浸漬して溶質の
分子吸着力の差によって展開する際、該薄層展開板の下
部と中央の任意の部分に電極を取り付けて、分離成分に
よる電流値の変化によって分離成分の存在を判定するこ
とを特徴とする撥液膜処理液の性状検査方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20486096A JP3422181B2 (ja) | 1996-08-02 | 1996-08-02 | 撥液膜処理液の性状検査方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20486096A JP3422181B2 (ja) | 1996-08-02 | 1996-08-02 | 撥液膜処理液の性状検査方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002070555A Division JP3580291B2 (ja) | 2002-03-14 | 2002-03-14 | 撥液膜処理液の性状検査方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1048118A JPH1048118A (ja) | 1998-02-20 |
| JP3422181B2 true JP3422181B2 (ja) | 2003-06-30 |
Family
ID=16497600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20486096A Expired - Fee Related JP3422181B2 (ja) | 1996-08-02 | 1996-08-02 | 撥液膜処理液の性状検査方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3422181B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3470711B2 (ja) | 2001-08-07 | 2003-11-25 | トヨタ自動車株式会社 | 細孔内壁の撥液性評価方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101428893B1 (ko) * | 2012-12-31 | 2014-08-08 | 한국원자력연구원 | 열변색 격자망 및 이를 이용한 유동장 온도측정방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3123265U (ja) | 2005-11-29 | 2006-07-20 | 由美 伊藤 | ポケット付オーバーパンツ |
| JP6235621B2 (ja) | 2016-01-12 | 2017-11-22 | 本田技研工業株式会社 | 自動車の車体構造 |
-
1996
- 1996-08-02 JP JP20486096A patent/JP3422181B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3123265U (ja) | 2005-11-29 | 2006-07-20 | 由美 伊藤 | ポケット付オーバーパンツ |
| JP6235621B2 (ja) | 2016-01-12 | 2017-11-22 | 本田技研工業株式会社 | 自動車の車体構造 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3470711B2 (ja) | 2001-08-07 | 2003-11-25 | トヨタ自動車株式会社 | 細孔内壁の撥液性評価方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1048118A (ja) | 1998-02-20 |
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