JP2598019B2 - 感光体の製造方法 - Google Patents
感光体の製造方法Info
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- JP2598019B2 JP2598019B2 JP62134838A JP13483887A JP2598019B2 JP 2598019 B2 JP2598019 B2 JP 2598019B2 JP 62134838 A JP62134838 A JP 62134838A JP 13483887 A JP13483887 A JP 13483887A JP 2598019 B2 JP2598019 B2 JP 2598019B2
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- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 アモルファスシリコン系感光体層をアルミニウム基体
上に形成する前の昇温中に、該基体を水素プラズマにさ
らして自然酸化膜を除去して均一でかつ良質なアモルフ
ァスシリコン感光体を製造する。
上に形成する前の昇温中に、該基体を水素プラズマにさ
らして自然酸化膜を除去して均一でかつ良質なアモルフ
ァスシリコン感光体を製造する。
本発明は、電子写真用感光体、より詳しくは、アモル
ファスシリコン感光体の製造方法に関するものである。
ファスシリコン感光体の製造方法に関するものである。
アモルファスシリコン感光体は、アルミニウムドラム
（基体）上にプラズマCVD法などでアモルファスシリコ
ン系感光体層を形成することによって製造される。この
アモルファスシリコン系感光体層はブロッキング層、感
光層および表面層からなり、感光層が水素化アモルファ
スシリコン（ａ−Si:H）であり、ブロッキング層および
表面層が水素化アモルファスシリコン化合物（ａ−SiO:
H,a−SiC:H,又はａ−SiN:H）である。ブロッキング層は
Ｐ又はＮ型のａ−Si:Hであってもよい。アルミニウムド
ラムは空気にさらされるとその表面に数十〜数千オング
ストング厚さの自然酸化膜が形成されてしまう。この自
然酸化膜は不均一であり、印字状態に悪影響を与えるこ
とがある。
（基体）上にプラズマCVD法などでアモルファスシリコ
ン系感光体層を形成することによって製造される。この
アモルファスシリコン系感光体層はブロッキング層、感
光層および表面層からなり、感光層が水素化アモルファ
スシリコン（ａ−Si:H）であり、ブロッキング層および
表面層が水素化アモルファスシリコン化合物（ａ−SiO:
H,a−SiC:H,又はａ−SiN:H）である。ブロッキング層は
Ｐ又はＮ型のａ−Si:Hであってもよい。アルミニウムド
ラムは空気にさらされるとその表面に数十〜数千オング
ストング厚さの自然酸化膜が形成されてしまう。この自
然酸化膜は不均一であり、印字状態に悪影響を与えるこ
とがある。
そこで、アモルファスシリコン系感光体層の成膜前
に、反応室内を10-4〜10-7Torr台の真空にして、これ以
上アルミニウムの酸化が進行しない状態でアルミニウム
ドラムの所定温度までの昇温を行なっている。
に、反応室内を10-4〜10-7Torr台の真空にして、これ以
上アルミニウムの酸化が進行しない状態でアルミニウム
ドラムの所定温度までの昇温を行なっている。
従来の感光体製造方法では、高真空中でのアルミニウ
ムドラム昇温ということで酸化の進行はないが、既に形
成されてしまったアルミニウム自然酸化膜はそのまま依
存していた。この自然酸化膜はブロッキング層として働
くが、膜厚が不均一であることおよび膜中に孔（穴）が
あることにより帯電電位の不均一の問題があり、さら
に、アモルファスシリコンおよびシリコン化合物成膜中
に自然酸化膜の酸素がアモルファス膜にオート・ドープ
されて膜質の劣化（残留電位が大きくなる、感光度が小
さくなるなど）の問題がある。これは、水素化アモルフ
ァスのシリコンおよびシリコン化合物のネットワークが
酸素（O2）の取り込みによってとぎれることなどに起因
しており、ひどい場合には現像後に白色ぬけが生じるこ
とになる。また、帯電能力の低下を招く。これらの欠点
が特に、複写機の高速化においていっそう問題となる。
ムドラム昇温ということで酸化の進行はないが、既に形
成されてしまったアルミニウム自然酸化膜はそのまま依
存していた。この自然酸化膜はブロッキング層として働
くが、膜厚が不均一であることおよび膜中に孔（穴）が
あることにより帯電電位の不均一の問題があり、さら
に、アモルファスシリコンおよびシリコン化合物成膜中
に自然酸化膜の酸素がアモルファス膜にオート・ドープ
されて膜質の劣化（残留電位が大きくなる、感光度が小
さくなるなど）の問題がある。これは、水素化アモルフ
ァスのシリコンおよびシリコン化合物のネットワークが
酸素（O2）の取り込みによってとぎれることなどに起因
しており、ひどい場合には現像後に白色ぬけが生じるこ
とになる。また、帯電能力の低下を招く。これらの欠点
が特に、複写機の高速化においていっそう問題となる。
本発明の目的は、アモルファスシリコン系感光層の成
膜前にアルミニウムドラム上の自然酸化膜を除去する工
程を有する感光体の製造方法を提供することである。
膜前にアルミニウムドラム上の自然酸化膜を除去する工
程を有する感光体の製造方法を提供することである。
上述の目的が、アルミニウム基体上にアモルファスシ
リコン系感光体層を形成する感光体の製造方法におい
て、感光体層を形成する前のアルミニウム基体の昇温過
程中に該アルミニウム基体を水素プラズマにさらすこと
を特徴とする感光体の製造方法によって達成される。
リコン系感光体層を形成する感光体の製造方法におい
て、感光体層を形成する前のアルミニウム基体の昇温過
程中に該アルミニウム基体を水素プラズマにさらすこと
を特徴とする感光体の製造方法によって達成される。
水素プラズマによって発生した水素ラジカルが自然酸
化膜のアルミナを還元して酸素原子を除去し、純粋なア
ルミニウム表面のドラムとなる。このドラム上にアモル
ファスのシリコンおよびその化合物を成膜すれば自然酸
化膜の悪影響は予防できる。
化膜のアルミナを還元して酸素原子を除去し、純粋なア
ルミニウム表面のドラムとなる。このドラム上にアモル
ファスのシリコンおよびその化合物を成膜すれば自然酸
化膜の悪影響は予防できる。
以下、添付図面を参照して本発明の実施態様例によっ
て本発明を詳しく説明する。
て本発明を詳しく説明する。
第１図は本発明に係る製造方法によって作られたアモ
ルファスシリコン感光体の部分断面図（模式図）であ
り、アルミニウムドラム（基体）１上にアモルファスシ
リコン系感光体層２が形成されている。一方、第３図は
従来の製造方法によって作られたアモルファスシリコン
感光体の部分断面図（模式図）であり、アルミニウムド
ラム１の上に自然酸化膜（アルミナ層）３が存在してお
り、その上にアモルファスシリコン系感光体層が形成さ
れている。
ルファスシリコン感光体の部分断面図（模式図）であ
り、アルミニウムドラム（基体）１上にアモルファスシ
リコン系感光体層２が形成されている。一方、第３図は
従来の製造方法によって作られたアモルファスシリコン
感光体の部分断面図（模式図）であり、アルミニウムド
ラム１の上に自然酸化膜（アルミナ層）３が存在してお
り、その上にアモルファスシリコン系感光体層が形成さ
れている。
第２図は、本発明の製造方法にしたがってアルミニウ
ムドラム上にアモルファスシリコン系感光体層を形成す
るプラズマCVD装置の概略図である。このCVD装置では、
気密容器（反応容器）11内の中心に加熱ヒータ12を内蔵
し、その回りにアルミニウムドラム13を担持して回転可
能な保持具14を設け、さらにその周囲に多数のガス噴出
孔15を有するガス流通二重構造の円筒放電電極16を設け
てある。この放電電極16には電極導出部を兼ねたガス導
入管17が接続され、さらに高周波電源18につながってい
る。ドラム13および保持具14は回転機構19によって回転
できるようになっている。気密容器11は排気管21を介し
てロータリポンプ22およびメカニカルブースタポンプ23
さらにロータリポンプ24およびオイル拡散ポンプ25に接
続されており、一方、ガス導入管17を介して水素（H2）
ガスボンベ26、ジシラン（Si2H6）ガスボンベ27、アン
モニア（NH3）ガスボンベ28およびジボラン（B2H6）ガ
スボンベ29に接続されている。それぞれの真空ポンプお
よびガスボンベのために弁30〜35が設けられている。
ムドラム上にアモルファスシリコン系感光体層を形成す
るプラズマCVD装置の概略図である。このCVD装置では、
気密容器（反応容器）11内の中心に加熱ヒータ12を内蔵
し、その回りにアルミニウムドラム13を担持して回転可
能な保持具14を設け、さらにその周囲に多数のガス噴出
孔15を有するガス流通二重構造の円筒放電電極16を設け
てある。この放電電極16には電極導出部を兼ねたガス導
入管17が接続され、さらに高周波電源18につながってい
る。ドラム13および保持具14は回転機構19によって回転
できるようになっている。気密容器11は排気管21を介し
てロータリポンプ22およびメカニカルブースタポンプ23
さらにロータリポンプ24およびオイル拡散ポンプ25に接
続されており、一方、ガス導入管17を介して水素（H2）
ガスボンベ26、ジシラン（Si2H6）ガスボンベ27、アン
モニア（NH3）ガスボンベ28およびジボラン（B2H6）ガ
スボンベ29に接続されている。それぞれの真空ポンプお
よびガスボンベのために弁30〜35が設けられている。
上述したCVD装置においてアモルファスシリコン感光
体層を本発明にしたがって次のように形成する。
体層を本発明にしたがって次のように形成する。
まず、アルミニウムドラム13を気密容器11内に入れて
保持具14に取付ける。気密容器11を密封したところで、
弁30を開いてロータリポンプ22およびメカニカルブース
タポンプ23によって気密容器11を粗排気する。オイル拡
散ポンプなどの動作真空度に達した後、弁30を閉じ、弁
31を開いてオイル拡散ポンプ25およびロータリポンプ24
によって気密容器11を、例えば、真空度10-6Torrに排気
する。
保持具14に取付ける。気密容器11を密封したところで、
弁30を開いてロータリポンプ22およびメカニカルブース
タポンプ23によって気密容器11を粗排気する。オイル拡
散ポンプなどの動作真空度に達した後、弁30を閉じ、弁
31を開いてオイル拡散ポンプ25およびロータリポンプ24
によって気密容器11を、例えば、真空度10-6Torrに排気
する。
残留空気の排気が終った後、弁31を閉じる。水素ガス
ボンベ26の弁32を開いて水素ガスを気密容器11内に導入
すると共に弁30を再び開いてメカニカルブースタポンプ
23によって継続的に排気する。水素ガス量はガス流量調
整器（図示せず）によって所定流量に調節され、気密容
器11内圧力は弁30の開度によって0.05〜5Torr（好まし
くは、0.1〜3.0Torr）に調節される。
ボンベ26の弁32を開いて水素ガスを気密容器11内に導入
すると共に弁30を再び開いてメカニカルブースタポンプ
23によって継続的に排気する。水素ガス量はガス流量調
整器（図示せず）によって所定流量に調節され、気密容
器11内圧力は弁30の開度によって0.05〜5Torr（好まし
くは、0.1〜3.0Torr）に調節される。
この状態で放電電極16とアルミニウムドラム13との間
に高周波電源18より放電電力〔５〜500mW/cm2（好まし
くは、10〜200mW/cm2）〕を印加して、グロー放電を発
生させ、水素プラズマを発生させる。電力周波数は、例
えば、13.56MHzである。
に高周波電源18より放電電力〔５〜500mW/cm2（好まし
くは、10〜200mW/cm2）〕を印加して、グロー放電を発
生させ、水素プラズマを発生させる。電力周波数は、例
えば、13.56MHzである。
水素プラズマ発生後に、加熱ヒータ12によってアルミ
ニウムドラム13を150〜350℃（好ましくは、200〜300
℃）に加熱する。このときに、アルミニウムドラム13上
の自然酸化膜が還元除去される。例えば、本出願人のド
キュメントプリンタ製品のアルミニウムドラム（直径12
0mm、長さ260mm）の場合で、水素ガス流量300sccm、圧
力0.7Torr、放電電力80mW/cm2の条件下で発生した水素
プラズマに１時間さらすことによって自然酸化膜を除去
することができた。
ニウムドラム13を150〜350℃（好ましくは、200〜300
℃）に加熱する。このときに、アルミニウムドラム13上
の自然酸化膜が還元除去される。例えば、本出願人のド
キュメントプリンタ製品のアルミニウムドラム（直径12
0mm、長さ260mm）の場合で、水素ガス流量300sccm、圧
力0.7Torr、放電電力80mW/cm2の条件下で発生した水素
プラズマに１時間さらすことによって自然酸化膜を除去
することができた。
その後に、アルミニウムドラム13上に感光体層を次の
ようにして形成する。
ようにして形成する。
自然酸化膜除去の放電電力を停止し、弁32を閉じ、一
方、弁33および34を開いて水素ガスをジシランガスとア
ンモニアガスとに切換える。放電電力を高周波電源18よ
り印加してグロー放電によるジシランとアンモニアのプ
ラズマ分解で水素化アモルファス窒化シリコン（ａ−Si
N:H）のブロッキンク層をドラム13上に形成する。
方、弁33および34を開いて水素ガスをジシランガスとア
ンモニアガスとに切換える。放電電力を高周波電源18よ
り印加してグロー放電によるジシランとアンモニアのプ
ラズマ分解で水素化アモルファス窒化シリコン（ａ−Si
N:H）のブロッキンク層をドラム13上に形成する。
この放電電力を停止し、弁34を閉じてアンモニアガス
供給をやめる。ジシランガスの供給量を増してから再び
放電電力（例えば、64mW/cm2）を高周波電源18より印加
してグロー放電によるジシランのプラズマ分解でブロッ
キング層上に水素化アモルファスシリコン（ａ−Si:H）
膜の感光層を形成する。このアモルファスシリコン膜に
ボロン（Ｂ）をドープする場合には、ジボランガスボン
ベ29の弁35を開いてジボランを導入することになる。そ
して、ジシランガスの供給量を減らして同時にアンモニ
アガスを再び供給してａ−SiN:Hの表面層を感光層の上
に形成する。
供給をやめる。ジシランガスの供給量を増してから再び
放電電力（例えば、64mW/cm2）を高周波電源18より印加
してグロー放電によるジシランのプラズマ分解でブロッ
キング層上に水素化アモルファスシリコン（ａ−Si:H）
膜の感光層を形成する。このアモルファスシリコン膜に
ボロン（Ｂ）をドープする場合には、ジボランガスボン
ベ29の弁35を開いてジボランを導入することになる。そ
して、ジシランガスの供給量を減らして同時にアンモニ
アガスを再び供給してａ−SiN:Hの表面層を感光層の上
に形成する。
第１表に示すように、アモルファスシリコン系感光体
層を（Ｉ）自然酸化膜（Al2O3膜）ブロッキング層＋ａ
−Si:H感光層＋ａ−SiN:H表面層、（II）ブロッキング
層なしでａ−Si:H感光層＋ａ−SiN:H表面層、および（I
II）ａ−SiN:Hブロッキング層＋ａ−Si:H感光層＋ａ−S
iN:H表面層とする３つの試料を製造した。これら試料の
成膜条件および帯電露光特性を第１表に示し、試料I,II
およびIIIのそれぞれについて部分断面図（模式図）お
よび帯電露光特性図を第4a図、第4b図、第5a図、第5b
図、第6a図および第6b図に示す。
層を（Ｉ）自然酸化膜（Al2O3膜）ブロッキング層＋ａ
−Si:H感光層＋ａ−SiN:H表面層、（II）ブロッキング
層なしでａ−Si:H感光層＋ａ−SiN:H表面層、および（I
II）ａ−SiN:Hブロッキング層＋ａ−Si:H感光層＋ａ−S
iN:H表面層とする３つの試料を製造した。これら試料の
成膜条件および帯電露光特性を第１表に示し、試料I,II
およびIIIのそれぞれについて部分断面図（模式図）お
よび帯電露光特性図を第4a図、第4b図、第5a図、第5b
図、第6a図および第6b図に示す。
試料IIおよびIIIでは本発明にしたがってAl2O3自然酸
化膜を除去している。自然酸化膜のある試料Ｉと比べて
試料IIはこの自然酸化膜ブロッキング層がない特性を示
し、試料IIIで感光体として優れた特性が得られる。
化膜を除去している。自然酸化膜のある試料Ｉと比べて
試料IIはこの自然酸化膜ブロッキング層がない特性を示
し、試料IIIで感光体として優れた特性が得られる。
本発明によれば、アルミニウム自然酸化膜を除去して
アルミニウムドラム（基体）上に直接にアモルファスシ
リコン系感光体層を形成することができて、酸素のオー
トドープのない均一な感光層が形成できる。酸素のドー
プ（取り込み）に起因する欠点、特性の劣化のない良質
なアモルファスシリコン感光体が製造できる。
アルミニウムドラム（基体）上に直接にアモルファスシ
リコン系感光体層を形成することができて、酸素のオー
トドープのない均一な感光層が形成できる。酸素のドー
プ（取り込み）に起因する欠点、特性の劣化のない良質
なアモルファスシリコン感光体が製造できる。
第１図は本発明の製造方法によって作られたアモルファ
スシリコン感光体の部分断面図であり、 第２図はアルミニウムドラム上にアモルファスシリコン
系感光体層を形成するプラズマCVD装置の概略図であ
り、 第３図は従来のアモルファスシリコン感光体の部分断面
図である。 第4a図は試料Ｉの感光体の部分断面図であり、 第4b図は試料Ｉの帯電露光特性を示す図であり、 第5a図は試料IIの感光体の部分断面図であり、 第5b図は試料IIの帯電露光特性を示す図であり、 第6a図は試料IIIの感光体の部分断面図であり、 第6b図は試料IIIの帯電露光特性を示す図である。 １……アルミニウムドラム（基体）、 ２……アモルファスシリコン系感光体層、 ３……自然酸化膜、 11……気密容器、 13……アルミニウムドラム、 16……放電電極、 26……水素ガスボンベ、 28……ジシランガスボンベ。
スシリコン感光体の部分断面図であり、 第２図はアルミニウムドラム上にアモルファスシリコン
系感光体層を形成するプラズマCVD装置の概略図であ
り、 第３図は従来のアモルファスシリコン感光体の部分断面
図である。 第4a図は試料Ｉの感光体の部分断面図であり、 第4b図は試料Ｉの帯電露光特性を示す図であり、 第5a図は試料IIの感光体の部分断面図であり、 第5b図は試料IIの帯電露光特性を示す図であり、 第6a図は試料IIIの感光体の部分断面図であり、 第6b図は試料IIIの帯電露光特性を示す図である。 １……アルミニウムドラム（基体）、 ２……アモルファスシリコン系感光体層、 ３……自然酸化膜、 11……気密容器、 13……アルミニウムドラム、 16……放電電極、 26……水素ガスボンベ、 28……ジシランガスボンベ。
フロントページの続き (72)発明者 児玉 淳 川崎市中原区上小田中1015番地 富士通 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−174863（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−54083（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−138916（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】アルミニウム基体上にアモルファスシリコ
ン系感光体層を形成する感光体の製造方法において、前
記感光体層を形成する前の前記アルミニウム基体の昇温
過程中に該アルミニウム基体を水素プラズマにさらすこ
とを特徴とする感光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62134838A JP2598019B2 (ja) | 1987-06-01 | 1987-06-01 | 感光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62134838A JP2598019B2 (ja) | 1987-06-01 | 1987-06-01 | 感光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63301051A JPS63301051A (ja) | 1988-12-08 |
| JP2598019B2 true JP2598019B2 (ja) | 1997-04-09 |
Family
ID=15137646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62134838A Expired - Lifetime JP2598019B2 (ja) | 1987-06-01 | 1987-06-01 | 感光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2598019B2 (ja) |
Families Citing this family (74)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10283321B2 (en) | 2011-01-18 | 2019-05-07 | Applied Materials, Inc. | Semiconductor processing system and methods using capacitively coupled plasma |
| US9132436B2 (en) | 2012-09-21 | 2015-09-15 | Applied Materials, Inc. | Chemical control features in wafer process equipment |
| US10256079B2 (en) | 2013-02-08 | 2019-04-09 | Applied Materials, Inc. | Semiconductor processing systems having multiple plasma configurations |
| US9362130B2 (en) | 2013-03-01 | 2016-06-07 | Applied Materials, Inc. | Enhanced etching processes using remote plasma sources |
| US9309598B2 (en) | 2014-05-28 | 2016-04-12 | Applied Materials, Inc. | Oxide and metal removal |
| US9355922B2 (en) | 2014-10-14 | 2016-05-31 | Applied Materials, Inc. | Systems and methods for internal surface conditioning in plasma processing equipment |
| US9966240B2 (en) | 2014-10-14 | 2018-05-08 | Applied Materials, Inc. | Systems and methods for internal surface conditioning assessment in plasma processing equipment |
| US11637002B2 (en) | 2014-11-26 | 2023-04-25 | Applied Materials, Inc. | Methods and systems to enhance process uniformity |
| US10224210B2 (en) | 2014-12-09 | 2019-03-05 | Applied Materials, Inc. | Plasma processing system with direct outlet toroidal plasma source |
| US10573496B2 (en) | 2014-12-09 | 2020-02-25 | Applied Materials, Inc. | Direct outlet toroidal plasma source |
| US11257693B2 (en) | 2015-01-09 | 2022-02-22 | Applied Materials, Inc. | Methods and systems to improve pedestal temperature control |
| US9728437B2 (en) | 2015-02-03 | 2017-08-08 | Applied Materials, Inc. | High temperature chuck for plasma processing systems |
| US20160225652A1 (en) | 2015-02-03 | 2016-08-04 | Applied Materials, Inc. | Low temperature chuck for plasma processing systems |
| US9741593B2 (en) | 2015-08-06 | 2017-08-22 | Applied Materials, Inc. | Thermal management systems and methods for wafer processing systems |
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