JP2579169B2 - 有機金属化合物からなる基体上金属気相沈着用材料 - Google Patents
有機金属化合物からなる基体上金属気相沈着用材料Info
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は気相沈着により薄いフイルムの生成またはエ
ピタキシヤル層の生成のために、金属としてアルミニウ
ム、ガリウムまたはインジウムを含有する有機金属化合
物を使用することに関する。
ピタキシヤル層の生成のために、金属としてアルミニウ
ム、ガリウムまたはインジウムを含有する有機金属化合
物を使用することに関する。
純粋な第III族元素または第III族元素とその他の元素
との組合せ、たとえば砒化ガリウム、リン化インジウム
またはリン化ガリウムよりなる層の沈着はエレクトロニ
ツクおよびオプトエレクトロニツクのスイツチング素
子、コンパウンド半導体およびレーザーの製造に使用で
きる。これらの層は気相から沈着させる。
との組合せ、たとえば砒化ガリウム、リン化インジウム
またはリン化ガリウムよりなる層の沈着はエレクトロニ
ツクおよびオプトエレクトロニツクのスイツチング素
子、コンパウンド半導体およびレーザーの製造に使用で
きる。これらの層は気相から沈着させる。
これらのフイルムの性質は沈着条件および沈着された
フイルムの化学組成に応じて変わる。
フイルムの化学組成に応じて変わる。
金属−有機化合物化学蒸着法（MOCVD）、光−金属−
有機化合物蒸気相法（フオト−MOVP）（この方法では基
体が紫外線照射により分解される）、レーザー化学蒸着
法（レーザーCVD）または金属−有機化合物−マグネト
ロンスパツタリング法（MOMS）のような既知の全ての方
法は気相からの沈着に適している。これらの方法の他の
方法に優る利点は制御できる層成長、正確なドーピング
制御および常温または低圧条件による取り扱いの簡単な
ことおよび製造の容易なことにある。
有機化合物蒸気相法（フオト−MOVP）（この方法では基
体が紫外線照射により分解される）、レーザー化学蒸着
法（レーザーCVD）または金属−有機化合物−マグネト
ロンスパツタリング法（MOMS）のような既知の全ての方
法は気相からの沈着に適している。これらの方法の他の
方法に優る利点は制御できる層成長、正確なドーピング
制御および常温または低圧条件による取り扱いの簡単な
ことおよび製造の容易なことにある。
MOCVD法では、1100℃以下の温度で金属の沈着を伴っ
て分解する有機金属化合物が使用される。MOCVD法用に
現在使用されている代表的な装置は有機金属成分を供給
する「バブラー」、コートされる基体を含む「反応室」
および有機金属成分に対して不活性でなければならない
キヤリヤーガス源よりなる。「バブラー」は、一定の比
較的低温に保持されるが、この温度は好ましくは有機金
属化合物の融点以上であり、かつ、分解温度よりはるか
に低い温度である。反応室または分解室は、好ましくは
非常に高い温度を有し、それは1100℃以下であり、この
温度で有機金属化合物を完全に分解し、そして金属は沈
着する。この有機金属化合物はキヤリヤーガスにより蒸
気状態に変えられ、キヤリヤーガスとともに分解室中に
導入される。このような一団の蒸気流は容易に制御で
き、従って薄層の成長が制御できる。
て分解する有機金属化合物が使用される。MOCVD法用に
現在使用されている代表的な装置は有機金属成分を供給
する「バブラー」、コートされる基体を含む「反応室」
および有機金属成分に対して不活性でなければならない
キヤリヤーガス源よりなる。「バブラー」は、一定の比
較的低温に保持されるが、この温度は好ましくは有機金
属化合物の融点以上であり、かつ、分解温度よりはるか
に低い温度である。反応室または分解室は、好ましくは
非常に高い温度を有し、それは1100℃以下であり、この
温度で有機金属化合物を完全に分解し、そして金属は沈
着する。この有機金属化合物はキヤリヤーガスにより蒸
気状態に変えられ、キヤリヤーガスとともに分解室中に
導入される。このような一団の蒸気流は容易に制御で
き、従って薄層の成長が制御できる。
従来、金属アルキル化合物、たとえばトリメチルガリ
ウム、トリメチルアルミニウムまたはトリメチルインジ
ウムが主として気相沈着に使用されてきた。しかなが
ら、これらの化合物は空気に対して極めて敏感であり、
自発的可燃性であり、そして或る場合には、室温でも不
安定である。従って、これらの化合物の製造、輸送、貯
蔵および使用には費用のかかる予防手段が必要である。
２〜３の幾分安定な金属アルキル化合物のルイス塩基付
加物、たとえばトリメチルアミンおよびトリフエニルホ
スフイン付加物は知られているが（たとえば、GB 2,12
3,422、EP−Ａ−108,469またはEP−Ａ−176,537に記載
されている）、これらの付加物は低蒸気圧を有すること
から、気相沈着に係る適合性が制限される。
ウム、トリメチルアルミニウムまたはトリメチルインジ
ウムが主として気相沈着に使用されてきた。しかなが
ら、これらの化合物は空気に対して極めて敏感であり、
自発的可燃性であり、そして或る場合には、室温でも不
安定である。従って、これらの化合物の製造、輸送、貯
蔵および使用には費用のかかる予防手段が必要である。
２〜３の幾分安定な金属アルキル化合物のルイス塩基付
加物、たとえばトリメチルアミンおよびトリフエニルホ
スフイン付加物は知られているが（たとえば、GB 2,12
3,422、EP−Ａ−108,469またはEP−Ａ−176,537に記載
されている）、これらの付加物は低蒸気圧を有すること
から、気相沈着に係る適合性が制限される。
従って、本発明の目的は簡単に取り扱うことができそ
して室温で安定であり、さらにまた気相から沈着させる
ことができる、すなわち種々の気相沈着方法に適する金
属アルキル化合物を見い出すことにある。
して室温で安定であり、さらにまた気相から沈着させる
ことができる、すなわち種々の気相沈着方法に適する金
属アルキル化合物を見い出すことにある。
ここに、分子内的に安定化されているアルミニウム、
ガリウムおよびインジウムの有機金属化合物が気相沈着
に格別に適することが見い出された。
ガリウムおよびインジウムの有機金属化合物が気相沈着
に格別に適することが見い出された。
この種の金属原子としてアルミニウムを含有する分子
内的に安定化されている化合物は、たとえば米国特許第
3,154,528号に、特に重合反応における触媒系で使用す
るものとして、記載されている。さらにまた、Organome
tallics1982,1,1492〜1495頁には、インジウム誘導体で
ある２−（ジメチルアミノメチル）フエニルジメチルイ
ンジウムが記載され、核磁気共鳴スペクトル分析による
構造研究用に使用されている。
内的に安定化されている化合物は、たとえば米国特許第
3,154,528号に、特に重合反応における触媒系で使用す
るものとして、記載されている。さらにまた、Organome
tallics1982,1,1492〜1495頁には、インジウム誘導体で
ある２−（ジメチルアミノメチル）フエニルジメチルイ
ンジウムが記載され、核磁気共鳴スペクトル分析による
構造研究用に使用されている。
従って、本発明の目的は下記式Ｉで示される有機金属
化合物を気相沈着に、およびまた式Ｉで示される化合物
を有機金属化合物として使用する有機金属化合物からの
金属の気相沈着による薄いフイルムまたはエピタキシヤ
ル層の生成方法に使用することにある： 〔式中、 Ｍは、アルミニウム、インジウムまたはガリウムを表わ
し、 Ｘは、−(CHR5)n−を表わし（式中、ｎは２、３、４ま
たは５である）またはＸは−２−C6H4−(CH2)m−、−(C
H2)m−２−C6H4−、−２−C6H10−(CH2)m−あるいは−
(CH2)m−２−C6H10−を表わし（各式中、ｍは１または
２である）、 R5はそれぞれＨを表わすか、あるいはR5は炭素原子１〜
４個を有するアルキル基を表わし、 Ｙは５−員または６−員の複素環式基を表わし、これら
の基中に存在するヘテロ原子は第Ｖ族主族に属する原子
であり、あるいはＹは−NR3R4、−PR3R4、−AsR3R4また
は−SbR3R4を表わし、そして R1、R2、R3およびR4は相互に独立して、それぞれＨであ
るか、あるいは炭素原子１〜８個を有する直鎖状または
分枝鎖状のアルキル基であり、これらの基は部分的にま
たは完全にフツ素化されていてもよく、あるいはR1、
R2、R3およびR4はそれぞれ炭素原子３〜８個をそれぞれ
有するシクロアルキル、アルケニルまたはシクロアルケ
ニル基であり、あるいはR1、R2、R3およびR4はそれぞれ
置換されていてもよいフエニル基である〕。
化合物を気相沈着に、およびまた式Ｉで示される化合物
を有機金属化合物として使用する有機金属化合物からの
金属の気相沈着による薄いフイルムまたはエピタキシヤ
ル層の生成方法に使用することにある： 〔式中、 Ｍは、アルミニウム、インジウムまたはガリウムを表わ
し、 Ｘは、−(CHR5)n−を表わし（式中、ｎは２、３、４ま
たは５である）またはＸは−２−C6H4−(CH2)m−、−(C
H2)m−２−C6H4−、−２−C6H10−(CH2)m−あるいは−
(CH2)m−２−C6H10−を表わし（各式中、ｍは１または
２である）、 R5はそれぞれＨを表わすか、あるいはR5は炭素原子１〜
４個を有するアルキル基を表わし、 Ｙは５−員または６−員の複素環式基を表わし、これら
の基中に存在するヘテロ原子は第Ｖ族主族に属する原子
であり、あるいはＹは−NR3R4、−PR3R4、−AsR3R4また
は−SbR3R4を表わし、そして R1、R2、R3およびR4は相互に独立して、それぞれＨであ
るか、あるいは炭素原子１〜８個を有する直鎖状または
分枝鎖状のアルキル基であり、これらの基は部分的にま
たは完全にフツ素化されていてもよく、あるいはR1、
R2、R3およびR4はそれぞれ炭素原子３〜８個をそれぞれ
有するシクロアルキル、アルケニルまたはシクロアルケ
ニル基であり、あるいはR1、R2、R3およびR4はそれぞれ
置換されていてもよいフエニル基である〕。
さらにまた、本発明の課題はコンパウンド半導体の新
規な製造方法において、使用反応条件下に気体状である
ヒ素、アンチモンまたはリンの化合物の一種または二種
以上を沈着処理期間中に供給することにある。
規な製造方法において、使用反応条件下に気体状である
ヒ素、アンチモンまたはリンの化合物の一種または二種
以上を沈着処理期間中に供給することにある。
式Ｉにおいて、Ｍは好ましくはインジウムまたはガリ
ウムを表わす。Ｘは−(CHR5)n−（式中ｎは２、３、４
または５であり、ｎは好ましくは３または４である）を
表わす。R5はＨ原子を表わすか、あるいはメチル、エチ
ル、プロピルまたはブチル基を表わす。R5は好ましくは
Ｈである。R5がアルキル基である場合に、好ましくは−
(CHR5)n−中に存在するR5の１個だけがアルキルであ
り、そしてR5の残りはＨを表わす。
ウムを表わす。Ｘは−(CHR5)n−（式中ｎは２、３、４
または５であり、ｎは好ましくは３または４である）を
表わす。R5はＨ原子を表わすか、あるいはメチル、エチ
ル、プロピルまたはブチル基を表わす。R5は好ましくは
Ｈである。R5がアルキル基である場合に、好ましくは−
(CHR5)n−中に存在するR5の１個だけがアルキルであ
り、そしてR5の残りはＨを表わす。
さらにまた、Ｘは−２−C6H4−(CH2)m−または−２−
C6H10−(CH2)m−基を表わすことができ、さらに−(CH2)
m−２−C6H4−または−(CH2)m−２−C6H10−基を表わす
こともできる。この場合にｍは好ましくは１である。
C6H10−(CH2)m−基を表わすことができ、さらに−(CH2)
m−２−C6H4−または−(CH2)m−２−C6H10−基を表わす
こともできる。この場合にｍは好ましくは１である。
式Ｉ中に存在するＹは好ましくは−NR3R4を表わす
が、また−PR3R4、−AsR3R4あるいは−SbR3R4を表わす
ことができる。Ｙはまた５−員または６−員の複素環式
基を表わすことができ、これらの基はＮ、ＰまたはAsの
ような第Ｖ族主族の原子の１個または２個以上を含有す
る。特に、下記の環（１）〜（５）が好適である： R6はＨを表わすか、あるいは炭素原子１〜８個を有す
るアルキル基を表わす。
が、また−PR3R4、−AsR3R4あるいは−SbR3R4を表わす
ことができる。Ｙはまた５−員または６−員の複素環式
基を表わすことができ、これらの基はＮ、ＰまたはAsの
ような第Ｖ族主族の原子の１個または２個以上を含有す
る。特に、下記の環（１）〜（５）が好適である： R6はＨを表わすか、あるいは炭素原子１〜８個を有す
るアルキル基を表わす。
式Ｉ中に存在する基R1、R2、R3およびR4はそれぞれ炭
素原子１〜８個、好ましくは炭素原子１〜４個を含有す
る直鎖状または分枝鎖状アルキル基を表わす。従って、
これらの基は好ましくはメチル、エチル、プロピル、ブ
チル、イソプロピル、第二ブチル、第三ブチルを表わす
が、さらにまたペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチ
ル、２−メチルペンチル、３−メチルペンチルまたは２
−オクチルであることができる。これらのアルキル基は
部分的にあるいは完全にさえもフツ素化されていてもよ
く、従って、たとえばモノフルオロメチル、トリフルオ
ロメチル、ジフルオロエチル、トリフルオロエチル、ペ
ンタフルオロエチルあるいはトリフルオロプロピルであ
ることができる。
素原子１〜８個、好ましくは炭素原子１〜４個を含有す
る直鎖状または分枝鎖状アルキル基を表わす。従って、
これらの基は好ましくはメチル、エチル、プロピル、ブ
チル、イソプロピル、第二ブチル、第三ブチルを表わす
が、さらにまたペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチ
ル、２−メチルペンチル、３−メチルペンチルまたは２
−オクチルであることができる。これらのアルキル基は
部分的にあるいは完全にさえもフツ素化されていてもよ
く、従って、たとえばモノフルオロメチル、トリフルオ
ロメチル、ジフルオロエチル、トリフルオロエチル、ペ
ンタフルオロエチルあるいはトリフルオロプロピルであ
ることができる。
R1、R2、R3および（または）R4がシクロアルキルまた
はシクロアルケニル基を表わす場合に、これらの基は好
ましくはシクロペンチル、シクロヘキシルまたはシクロ
ヘキセニルを表わす。R1〜R4はまた炭素原子３〜８個を
有するアルケニル基すなわちプロペニル、ブテニル、ペ
ンテニル、ヘキセニル、ヘプテニルまたはアリルである
ことができる。R1および（または）R2および（または）
R3および（または）R4がフエニル基を表わす場合に、こ
の基は好ましくは非置換であるが、置換されていてもよ
い。これらの置換基は所望の用途に対して実質的な影響
を及ぼさないので、分解反応に対して有害な作用を示さ
ない置換基の全部が使用できる。
はシクロアルケニル基を表わす場合に、これらの基は好
ましくはシクロペンチル、シクロヘキシルまたはシクロ
ヘキセニルを表わす。R1〜R4はまた炭素原子３〜８個を
有するアルケニル基すなわちプロペニル、ブテニル、ペ
ンテニル、ヘキセニル、ヘプテニルまたはアリルである
ことができる。R1および（または）R2および（または）
R3および（または）R4がフエニル基を表わす場合に、こ
の基は好ましくは非置換であるが、置換されていてもよ
い。これらの置換基は所望の用途に対して実質的な影響
を及ぼさないので、分解反応に対して有害な作用を示さ
ない置換基の全部が使用できる。
式Ｉで示される化合物の例示的代表例として下記の化
合物をあげることができる： （２−ジメチルアミノベンジル）ジメチルインジウム、 （３−ジメチルアミノプロピル）ジメチルアルミニウ
ム、 （３−ジエチルアミノプロピル）ジメチルアルミニウ
ム、 （３−ジエチルアミノプロピル）ジイソブチルアルミニ
ウム、 （３−ジイソプロピルアミノプロピル）ジヘキシルアル
ミニウム、 （４−Ｎ−メチル−Ｎ−イソプロピルアミノブチル）ジ
エチルアルミニウム、 〔３−（１−ピペリジル）プロピル〕ジエチルアルミニ
ウム、 〔２−（２−ピリジル）エチル〕ジメチルアルミニウ
ム、 〔３−（２−ピリジル）プロピル〕ジイソブチルアルミ
ニウム。
合物をあげることができる： （２−ジメチルアミノベンジル）ジメチルインジウム、 （３−ジメチルアミノプロピル）ジメチルアルミニウ
ム、 （３−ジエチルアミノプロピル）ジメチルアルミニウ
ム、 （３−ジエチルアミノプロピル）ジイソブチルアルミニ
ウム、 （３−ジイソプロピルアミノプロピル）ジヘキシルアル
ミニウム、 （４−Ｎ−メチル−Ｎ−イソプロピルアミノブチル）ジ
エチルアルミニウム、 〔３−（１−ピペリジル）プロピル〕ジエチルアルミニ
ウム、 〔２−（２−ピリジル）エチル〕ジメチルアルミニウ
ム、 〔３−（２−ピリジル）プロピル〕ジイソブチルアルミ
ニウム。
基Ｙ中に存在し、２、３、４または５個の炭素原子に
より金属から分離されている特定のヘテロ原子と金属と
の間の結合にもとづく分子内安定化は式Ｉで示される化
合物の新規用途に係り必須である。この分子内結合の結
果として、式Ｉで示される化合物は遊離の金属アルキル
化合物に比較して、空気および酸素に対し有意に高い安
定性を有する。これらの化合物は、もはや自発的可燃性
ではなく、従って簡単にそして全く格別の予防手段を必
要とすることなく取り扱うことができる。
より金属から分離されている特定のヘテロ原子と金属と
の間の結合にもとづく分子内安定化は式Ｉで示される化
合物の新規用途に係り必須である。この分子内結合の結
果として、式Ｉで示される化合物は遊離の金属アルキル
化合物に比較して、空気および酸素に対し有意に高い安
定性を有する。これらの化合物は、もはや自発的可燃性
ではなく、従って簡単にそして全く格別の予防手段を必
要とすることなく取り扱うことができる。
式Ｉで示される化合物は一部分が既知化合物である
が、大部分の化合物は新規化合物である。
が、大部分の化合物は新規化合物である。
これらの新規化合物は、特に下記式IIで示される化合
物である： 〔式中 Ｍはアルミニウム、インジウムまたはガリウムを表わ
し、 Ｘ′は−２−C6H4−(CH2)m−、−(CH2)m−２−C6H4−、
−２−C6H10−(CH2)m−または−(CH2)m−２−C6H10−
（各式中ｍは１または２である）を表わし、 Ｙ′は−NR3R4、−PR3R4、−AsR3R4または−SbR3R4を表
わし、そして R1、R2、R3およびR4は相互に独立して、それぞれＨを表
わすか、あるいは炭素原子１〜８個を有する直鎖状また
は分枝鎖状のアルキル基を表わし、これらの基は部分的
にまたは完全に、フツ素化されていてもよく、あるいは
R1、R2、R3およびR4は、それぞれ炭素原子３〜８個をそ
れぞれ有するシクロアルキル、アルケニルまたはシクロ
アルケニル基を表わし、あるいはR1、R2、R3およびR4は
それぞれ非置換のまたは置換されているフエニル基を表
わす、但しＭがインジウムを表わし、Ｘ′が−２−C6H4
−CH2−を表わし、そしてＹ′が−NR3R4を表わす場合に
は、R1、R2、R3およびR4は同時にはメチルではないもの
とする。
物である： 〔式中 Ｍはアルミニウム、インジウムまたはガリウムを表わ
し、 Ｘ′は−２−C6H4−(CH2)m−、−(CH2)m−２−C6H4−、
−２−C6H10−(CH2)m−または−(CH2)m−２−C6H10−
（各式中ｍは１または２である）を表わし、 Ｙ′は−NR3R4、−PR3R4、−AsR3R4または−SbR3R4を表
わし、そして R1、R2、R3およびR4は相互に独立して、それぞれＨを表
わすか、あるいは炭素原子１〜８個を有する直鎖状また
は分枝鎖状のアルキル基を表わし、これらの基は部分的
にまたは完全に、フツ素化されていてもよく、あるいは
R1、R2、R3およびR4は、それぞれ炭素原子３〜８個をそ
れぞれ有するシクロアルキル、アルケニルまたはシクロ
アルケニル基を表わし、あるいはR1、R2、R3およびR4は
それぞれ非置換のまたは置換されているフエニル基を表
わす、但しＭがインジウムを表わし、Ｘ′が−２−C6H4
−CH2−を表わし、そしてＹ′が−NR3R4を表わす場合に
は、R1、R2、R3およびR4は同時にはメチルではないもの
とする。
あるいは、またＭは好ましくはガリウムまたはインジ
ウムを表わす。Ｘ′は好ましくは−２−C6H4−CH2−、
−CH2−２−C6H4−または−２−C6H10−CH2−を表わ
す。Ｙ′は好ましくはNR3R4の意味を有する。R1、R2、R
3およびR4は式Ｉにおいて定義されている意味を有す
る。
ウムを表わす。Ｘ′は好ましくは−２−C6H4−CH2−、
−CH2−２−C6H4−または−２−C6H10−CH2−を表わ
す。Ｙ′は好ましくはNR3R4の意味を有する。R1、R2、R
3およびR4は式Ｉにおいて定義されている意味を有す
る。
式IIで示される化合物は、一例として、下記の化合物
を包含する： ２−ジメチルアミノベンジル（ジメチル）ガリウム ２−ジメチルアミノベンジル（ジメチル）アルミニウム ２−ジエチルアミノベンジル（ジメチル）インジウム ２−ジメチルアミノベンジル（ジエチル）インジウム ２−ジエチルアミノベンジル（ジエチル）ガリウム ２−ジエチルアミノベンジル（ジメチル）ガリウム ２−ジメチルアミノフエニルメチル（ジメチル）ガリウ
ム ２−ジメチルアミノフエニルメチル（ジメチル）インジ
ウム ２−ジエチルアミノフエニルメチル（ジメチル）ガリウ
ム ２−ジメチルアミノフエニルメチル（ジメチル）アルミ
ニウム ２−ジメチルアミノシクロヘキシルメチル（ジメチル）
ガリウム ２−ジプロピルアミノシクロヘキシルメチル（ジメチ
ル）アルミニウム ２−ジメチルアミノメチルシクロヘキシル（ジメチル）
インジウム。
を包含する： ２−ジメチルアミノベンジル（ジメチル）ガリウム ２−ジメチルアミノベンジル（ジメチル）アルミニウム ２−ジエチルアミノベンジル（ジメチル）インジウム ２−ジメチルアミノベンジル（ジエチル）インジウム ２−ジエチルアミノベンジル（ジエチル）ガリウム ２−ジエチルアミノベンジル（ジメチル）ガリウム ２−ジメチルアミノフエニルメチル（ジメチル）ガリウ
ム ２−ジメチルアミノフエニルメチル（ジメチル）インジ
ウム ２−ジエチルアミノフエニルメチル（ジメチル）ガリウ
ム ２−ジメチルアミノフエニルメチル（ジメチル）アルミ
ニウム ２−ジメチルアミノシクロヘキシルメチル（ジメチル）
ガリウム ２−ジプロピルアミノシクロヘキシルメチル（ジメチ
ル）アルミニウム ２−ジメチルアミノメチルシクロヘキシル（ジメチル）
インジウム。
下記の式IIIで示される化合物はまた新規化合物であ
る： 〔式中 Ｍ′はガリウムまたはインジウムを表わし、 Ｘ″は−(CHR5)n−（式中ｎは２、３、４または５であ
る）を表わし、 R5はそれぞれＨを表わすか、あるいは炭素原子１〜４個
を有するアルキル基を表わし、 Ｙ″は５−員または６−員の複素環式基を表わし、これ
らの基中に存在するヘテロ原子（１個または２個以上）
は第Ｖ族主族に属する原子であり、あるいはＹ″は−NR
3R4、−PR3R4、AsR3R4または−SbR3R4を表わし、そして R1、R2、R3およびR4は相互に独立して、それぞれＨを表
わすか、あるいは炭素原子１〜８個を有する直鎖状また
は分枝鎖状のアルキル基を表わし、これらの基は部分的
にまたは完全にフツ素化されていてもよく、あるいは
R1、R2、R3およびR4はそれぞれ、炭素原子３〜８個をそ
れぞれ有するシクロアルキル、アルケニルまたはシクロ
アルケニル基を表わし、あるいはR1、R2、R3およびR4は
それぞれ非置換のまたは置換されているフエニル基を表
わす〕。
る： 〔式中 Ｍ′はガリウムまたはインジウムを表わし、 Ｘ″は−(CHR5)n−（式中ｎは２、３、４または５であ
る）を表わし、 R5はそれぞれＨを表わすか、あるいは炭素原子１〜４個
を有するアルキル基を表わし、 Ｙ″は５−員または６−員の複素環式基を表わし、これ
らの基中に存在するヘテロ原子（１個または２個以上）
は第Ｖ族主族に属する原子であり、あるいはＹ″は−NR
3R4、−PR3R4、AsR3R4または−SbR3R4を表わし、そして R1、R2、R3およびR4は相互に独立して、それぞれＨを表
わすか、あるいは炭素原子１〜８個を有する直鎖状また
は分枝鎖状のアルキル基を表わし、これらの基は部分的
にまたは完全にフツ素化されていてもよく、あるいは
R1、R2、R3およびR4はそれぞれ、炭素原子３〜８個をそ
れぞれ有するシクロアルキル、アルケニルまたはシクロ
アルケニル基を表わし、あるいはR1、R2、R3およびR4は
それぞれ非置換のまたは置換されているフエニル基を表
わす〕。
あるいは、またＸ″中のｎは好ましくは３または４を
表わす。Ｙ″は好ましくは−NR3R4を表わすが、−PR3R4
あるいは−AsR3R4を表わすこともできる。Ｙ″が第Ｖ族
主族の原子（１個または２個以上）を含有する複素環式
基である場合に、これらの環はＮ、ＰまたはAsを含有す
るが、好ましくはこれらの環は式ＩにおいてＹについて
前記されている環（１）〜（５）が適当である。
表わす。Ｙ″は好ましくは−NR3R4を表わすが、−PR3R4
あるいは−AsR3R4を表わすこともできる。Ｙ″が第Ｖ族
主族の原子（１個または２個以上）を含有する複素環式
基である場合に、これらの環はＮ、ＰまたはAsを含有す
るが、好ましくはこれらの環は式ＩにおいてＹについて
前記されている環（１）〜（５）が適当である。
R1〜R4基については式Ｉにおいて前記した意味があて
はまる。
はまる。
例示的代表例として、下記の化合物があげられる。
（３−ジメチルアミノプロピル）ジメチルガリウム （３−ジメチルアミノプロピル）ジメチルインジウム （３−ジエチルアミノプロピル）ジメチルガリウム （３−ジエチルアミノプロピル）ジメチルインジウム （３−ジエチルアミノプロピル）ジエチルインジウム （４−ジエチルアミノブチル）ジメチルガリウム （４−ジイソプロピルアミノブチル）ジメチルインジウ
ム 〔２−（２−ピリジル）エチル〕ジメチルインジウム （４−Ｎ−メチル−Ｎ−イソプロピルアミノブチル）ジ
エチルガリウム （４−ジメチルアミノブチル）ジイソプロピルガリウム （３−ジプロピルアミノプロピル）ジエチルガリウム （３−Ｎ−プロピル−Ｎ−イソプロピルアミノプロピ
ル）ジイソブチルインジウム （４−ジメチルアミノブチル）ジエチルインジウム （４−ジエチルアミノブチル）ジエチルガリウム。
ム 〔２−（２−ピリジル）エチル〕ジメチルインジウム （４−Ｎ−メチル−Ｎ−イソプロピルアミノブチル）ジ
エチルガリウム （４−ジメチルアミノブチル）ジイソプロピルガリウム （３−ジプロピルアミノプロピル）ジエチルガリウム （３−Ｎ−プロピル−Ｎ−イソプロピルアミノプロピ
ル）ジイソブチルインジウム （４−ジメチルアミノブチル）ジエチルインジウム （４−ジエチルアミノブチル）ジエチルガリウム。
式Ｉ、IIおよびIIIで示される化合物は、これらの化
合物が全く高温で分解して相当する金属を遊離すること
から、MOCVDエピタキシイ用にまたはMOCVD法用に格別に
適している。これらの化合物はまた、フオト−MOVP、レ
ーザーCVDまたはMOMSのようなその他の気相沈着方法に
も適している。
合物が全く高温で分解して相当する金属を遊離すること
から、MOCVDエピタキシイ用にまたはMOCVD法用に格別に
適している。これらの化合物はまた、フオト−MOVP、レ
ーザーCVDまたはMOMSのようなその他の気相沈着方法に
も適している。
式Ｉ、IIおよびIIIで示される化合物は文献〔たとえ
ば、G. Bhr, P. BurbaによるMethodender Organische
n Chemie XIII/4巻、Georg−Thieme出版社、Stuttgart
市（1970年）〕に記載されているようなそれ自体既知の
方法により、特にあげられている反応に適当な、既知の
反応条件下に、製造できる。同時に、ここにはあげられ
ていないそれ自体既知の変法を使用することもできる。
ば、G. Bhr, P. BurbaによるMethodender Organische
n Chemie XIII/4巻、Georg−Thieme出版社、Stuttgart
市（1970年）〕に記載されているようなそれ自体既知の
方法により、特にあげられている反応に適当な、既知の
反応条件下に、製造できる。同時に、ここにはあげられ
ていないそれ自体既知の変法を使用することもできる。
当該技術分野の技術者は、従来技術〔たとえば米国特
許第3,154,528号、またはJastrzebski等による、Organo
metallics 1982年、１、1492頁、あるいはＭllerによ
る、Chem. Ber. 88,251,1765頁（1955年）〕から慣用の
手順により適当な合成方法を見い出すことができる。
許第3,154,528号、またはJastrzebski等による、Organo
metallics 1982年、１、1492頁、あるいはＭllerによ
る、Chem. Ber. 88,251,1765頁（1955年）〕から慣用の
手順により適当な合成方法を見い出すことができる。
従って、式Ｉ、IIおよびIIIで示される化合物は、た
とえば金属アルキルクロリド化合物を相当するルイス塩
基またはグリニヤール化合物のアルカリ金属有機化合物
と不活性溶媒中で反応させることにより製造できる。
とえば金属アルキルクロリド化合物を相当するルイス塩
基またはグリニヤール化合物のアルカリ金属有機化合物
と不活性溶媒中で反応させることにより製造できる。
反応は好ましくは不活性溶媒中で行なう。この反応に
適する溶媒は反応を干渉せず、そして反応進行を仲介す
る全ての溶媒である。反応温度は、本質的には、類似化
合物の製造用の文献から知られている温度に相当する。
適する溶媒は反応を干渉せず、そして反応進行を仲介す
る全ての溶媒である。反応温度は、本質的には、類似化
合物の製造用の文献から知られている温度に相当する。
所望の基体上に薄いフイルムまたはエピタキシヤル層
を生成する本発明の新規方法において、有機金属化合物
のそれ自体既知の気相分解法で原料有機金属化合物とし
て式Ｉ、IIおよびIIIで示される分子内安定化化合物を
使用する。
を生成する本発明の新規方法において、有機金属化合物
のそれ自体既知の気相分解法で原料有機金属化合物とし
て式Ｉ、IIおよびIIIで示される分子内安定化化合物を
使用する。
コンパウンド半導体を製造するためには、使用反応条
件下に気体状であるヒ素、アンチモンまたはリンの化合
物の一種または二種以上を分解室中に、分解処理中に添
加する。
件下に気体状であるヒ素、アンチモンまたはリンの化合
物の一種または二種以上を分解室中に、分解処理中に添
加する。
本発明の新規方法により生成される層はエレクトロニ
ツクおよびオプトエレクトロニツクのスイツチング素
子、コンパウント半導体またはレーザーの製造に使用で
きる。
ツクおよびオプトエレクトロニツクのスイツチング素
子、コンパウント半導体またはレーザーの製造に使用で
きる。
次例により、本発明をさらに詳細に説明する。温度は
いずれも摂氏度（℃）で示す。M.pは融点を表わし、そ
してB.pは沸点を表わす。
いずれも摂氏度（℃）で示す。M.pは融点を表わし、そ
してB.pは沸点を表わす。
１）有機金属化合物の製造 例１ ジメチルガリウムクロリド12g（89ミリモル）をペン
タン300ml中に入れ使用できる状態とし、−78°に冷却
する。これに、ジメチルアミノプロピルリチウム8.3g
（89ミリモル）を固体状で加える。この溶液を室温にな
るまで放置し、次いでさらに24時間撹拌する。沈澱した
リチウムクロリドを別し、溶媒を除去し、残留物を減
圧で蒸留する。ジメチルアミノプロピル（ジメチル）ガ
リウムが白色固形物として得られる、B.p:65°/10ミリ
バール。
タン300ml中に入れ使用できる状態とし、−78°に冷却
する。これに、ジメチルアミノプロピルリチウム8.3g
（89ミリモル）を固体状で加える。この溶液を室温にな
るまで放置し、次いでさらに24時間撹拌する。沈澱した
リチウムクロリドを別し、溶媒を除去し、残留物を減
圧で蒸留する。ジメチルアミノプロピル（ジメチル）ガ
リウムが白色固形物として得られる、B.p:65°/10ミリ
バール。
例２ ペンタン100ml中に溶解したジエチルアミノプロピル
リチウム3.6g（30ミリモル）をペンタン50ml中にジメチ
ルガリウムクロリド4g（30ミリモル）の溶液に−78°で
加える。この溶液を室温になるまで放置し、次いでさら
に24時間撹拌する。例１と同様に仕上げ処理を行なう。
蒸留の代りに、昇華を行なう。ジエチルアミノプロピル
（ジメチル）ガリウムが得られる、M.p:43〜45°。
リチウム3.6g（30ミリモル）をペンタン50ml中にジメチ
ルガリウムクロリド4g（30ミリモル）の溶液に−78°で
加える。この溶液を室温になるまで放置し、次いでさら
に24時間撹拌する。例１と同様に仕上げ処理を行なう。
蒸留の代りに、昇華を行なう。ジエチルアミノプロピル
（ジメチル）ガリウムが得られる、M.p:43〜45°。
例３ ｏ−リチウム−N,N−ジメチルベンジルアミン4.3g（3
0ミリモル）をペンタン150ml中のジメチルガリウムクロ
リド4g（30ミリモル）の溶液に−78°で加える。精製工
程として昇華を使用して、例１と同様に仕上げ処理を行
なう。1,2−ジメチルアミノベンジル（ジメチル）ガリ
ウムが得られる、M.p:29〜31°。
0ミリモル）をペンタン150ml中のジメチルガリウムクロ
リド4g（30ミリモル）の溶液に−78°で加える。精製工
程として昇華を使用して、例１と同様に仕上げ処理を行
なう。1,2−ジメチルアミノベンジル（ジメチル）ガリ
ウムが得られる、M.p:29〜31°。
例４ ジメチルアミノプロピル（ジメチル）アルミニウム
（M.p:52°）が例１と同様にして、ジメチルアルミニウ
ムクロリドおよびジメチルアミノプロピルリチウムから
得られる。
（M.p:52°）が例１と同様にして、ジメチルアルミニウ
ムクロリドおよびジメチルアミノプロピルリチウムから
得られる。
２）薄膜の製造における使用 例１ ジメチルアミノプロピル（ジメチル）ガリウム（この
化合物は例１に従い製造される）を「バブラー」に充填
し、不活性ガスのガス供給機および分解室に連結する。
反応室内の反応剤の部分蒸気圧により、分解は約700℃
の温度からガリウムの沈着を伴ない生起する。
化合物は例１に従い製造される）を「バブラー」に充填
し、不活性ガスのガス供給機および分解室に連結する。
反応室内の反応剤の部分蒸気圧により、分解は約700℃
の温度からガリウムの沈着を伴ない生起する。
例２ ジエチルアミノプロピル（ジメチル）インジウム（こ
の化合物は例１と同様にして製造できる）をバブラー中
に充填し、キヤリヤーガスにより蒸気状態に変え、分解
室に移送する。分解室中にリンをさらに通す。この気体
状材料は分解室内で約650°の温度で分解し、基体上にI
nPコーテイングとして沈着する。
の化合物は例１と同様にして製造できる）をバブラー中
に充填し、キヤリヤーガスにより蒸気状態に変え、分解
室に移送する。分解室中にリンをさらに通す。この気体
状材料は分解室内で約650°の温度で分解し、基体上にI
nPコーテイングとして沈着する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/205 Ｈ０１Ｌ 21/205 (72)発明者 マツクス＝エマニユエル・フアン＝ゲー メン ドイツ連邦共和国Ｄ‐6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (72)発明者 ルートヴイツヒ・ポール ドイツ連邦共和国Ｄ‐6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (72)発明者 ヘルベルト・シユーマン ドイツ連邦共和国Ｄ‐6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (72)発明者 ウーヴエ・ハルトマン ドイツ連邦共和国Ｄ‐6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (72)発明者 ヴイルフリート・ワツセルマン ドイツ連邦共和国Ｄ‐6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (72)発明者 マイノ・ヘイエン ドイツ連邦共和国Ｄ‐6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (72)発明者 ホルガー・ユルゲンセン ドイツ連邦共和国Ｄ‐6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (56)参考文献 特公 昭43−22113（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (4)
- 【請求項１】式Ｉ 〔式中、 Ｍは、アルミニウム、インジウムまたはガリウムを表わ
し、 Ｘは、−(CHR5)n−（式中、ｎは２、３、４または５で
ある）、−２−C6H4−(CH2)m−、−(CH2)m−２−C6H
4−、−２−C6H10−(CH2)m−または−(CH2)m−２−C6H
10−（各式中、ｍは１または２である）を表わし、 R5はそれぞれＨを表わすか、または炭素原子１〜４個を
有するアルキル基を表わし、 Ｙは５−員または６−員の複素環式基を表わし、この基
中に存在するヘテロ原子（１個または２個以上）は第Ｖ
族主族に属するものであり、あるいはＹは−NR3R4、−P
R3R4、−AsR3R4または−SbR3R4を表わし、 R1、R2、R3およびR4は相互に独立して、それぞれＨを表
わすか、あるいは炭素原子１〜８個を有する直鎖状また
は分枝鎖状のアルキル基を表わし、これらの基は部分的
にまたは完全にフツ素化されていてもよく、あるいは
R1、R2、R3およびR4はそれぞれ炭素原子３〜８個をそれ
ぞれ含有するシクロアルキル、アルケニルまたはシクロ
アルケニル基を表わし、あるいはR1、R2、R3およびR4は
それぞれ置換されていてもよいフエニル基を表わす〕 で示される有機金属化合物からなる基体上金属気相沈着
用材料。 - 【請求項２】エピタキシヤル層を沈着させるための、特
許請求の範囲第１項に記載の材料。 - 【請求項３】有機金属化合物からの金属の気相沈着によ
り基体上に薄いフイルムを形成する方法であって、有機
金属化合物として、式Ｉ 〔式中、 Ｍは、アルミニウム、インジウムまたはガリウムを表わ
し、 Ｘは、−(CHR5)n−（式中、ｎは２、３、４または５で
ある）、−２−C6H4−(CH2)m−、−(CH2)m−２−C6H
4−，−２−C6H10−(CH2)m−または−(CH2)m−２−C6H
10−（各式中、ｍは１または２である）を表わし、 R5はそれぞれＨを表わすか、または炭素原子１〜４個を
有するアルキル基を表わし、 Ｙは５−員または６−員の複素環式基を表わし、この基
中に存在するヘテロ原子（１個または２個以上）は第Ｖ
族主族に属するものであり、あるいはＹは−NR3R4、−P
R3R4、−AsR3R4または−SbR3R4を表わし、 R1、R2、R3およびR4は相互に独立して、それぞれＨを表
わすか、あるいは炭素原子１〜８個を有する直鎖状また
は分枝鎖状のアルキル基を表わし、これらの基は部分的
にまたは完全にフツ素化されていてもよく、あるいは
R1、R2、R3およびR4はそれぞれ炭素原子３〜８個をそれ
ぞれ含有するシクロアルキル、アルケニルまたはシクロ
アルケニル基を表わし、あるいはR1、R2、R3およびR4は
それぞれ置換されていてもよいフエニル基を表わす〕 で示される化合物を使用することを特徴とする方法。 - 【請求項４】コンパウンド半導体を製造するために、使
用反応条件下で気体状であるヒ素、アンチモンまたはリ
ンの一種または二種以上の化合物を沈着処理中に供給す
ることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3631469.2 | 1986-09-16 | ||
| DE19863631469 DE3631469A1 (de) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | Metallorganische verbindungen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6383092A JPS6383092A (ja) | 1988-04-13 |
| JP2579169B2 true JP2579169B2 (ja) | 1997-02-05 |
Family
ID=6309677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62229965A Expired - Fee Related JP2579169B2 (ja) | 1986-09-16 | 1987-09-16 | 有機金属化合物からなる基体上金属気相沈着用材料 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4880492A (ja) |
| EP (1) | EP0260534B1 (ja) |
| JP (1) | JP2579169B2 (ja) |
| KR (1) | KR950001217B1 (ja) |
| DD (1) | DD264029A5 (ja) |
| DE (2) | DE3631469A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| DE3631469A1 (de) * | 1986-09-16 | 1988-03-17 | Merck Patent Gmbh | Metallorganische verbindungen |
| DE3726485A1 (de) * | 1987-08-08 | 1989-02-16 | Merck Patent Gmbh | Metallorganische verbindungen |
| US5156884A (en) * | 1987-10-23 | 1992-10-20 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Method for forming a film of oxidized metal |
| DE3817090A1 (de) * | 1988-05-19 | 1989-11-30 | Merck Patent Gmbh | Cyclische metallorganische verbindungen |
| DE3841643C2 (de) * | 1988-12-10 | 1999-07-01 | Merck Patent Gmbh | Metallorganische Verbindungen und deren Verwendung |
| DE3913165C2 (de) * | 1989-04-21 | 2000-05-18 | Merck Patent Gmbh | Metallorganische Verbindungen sowie deren Verwendung zur Herstellung dünner Schichten |
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| US5171610A (en) * | 1990-08-28 | 1992-12-15 | The Regents Of The University Of Calif. | Low temperature photochemical vapor deposition of alloy and mixed metal oxide films |
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| US6281124B1 (en) | 1998-09-02 | 2001-08-28 | Micron Technology, Inc. | Methods and systems for forming metal-containing films on substrates |
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| US8399619B2 (en) | 2006-06-30 | 2013-03-19 | Warsaw Orthopedic, Inc. | Injectable collagen material |
| US8118779B2 (en) | 2006-06-30 | 2012-02-21 | Warsaw Orthopedic, Inc. | Collagen delivery device |
| KR20130087354A (ko) * | 2012-01-27 | 2013-08-06 | 주식회사 유피케미칼 | 인듐을 포함한 산화막 및 이의 제조 방법 |
| JP6541657B2 (ja) * | 2013-08-22 | 2019-07-10 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトＵｍｉｃｏｒｅ ＡＧ ＆ Ｃｏ．ＫＧ | アルキルインジウム化合物の製造方法及びその使用 |
| WO2016108398A1 (ko) * | 2014-12-31 | 2016-07-07 | 주식회사 유진테크 머티리얼즈 | 유기 13족 전구체 및 이를 이용한 박막 증착 방법 |
| TWI848976B (zh) * | 2018-10-04 | 2024-07-21 | 日商Ａｄｅｋａ股份有限公司 | 原子層堆積法用薄膜形成用原料、薄膜形成用原料、薄膜之製造方法及化合物 |
| WO2022190877A1 (ja) * | 2021-03-08 | 2022-09-15 | 株式会社Adeka | 原子層堆積法用薄膜形成用原料、薄膜、薄膜の製造方法及び亜鉛化合物 |
| CN120476123A (zh) | 2022-11-18 | 2025-08-12 | 默克专利有限公司 | 用于气相薄膜沉积技术的具有改善的热稳定性的分子内稳定的13族金属络合物 |
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|---|---|---|---|---|
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| FR2403646A1 (fr) * | 1977-09-16 | 1979-04-13 | Anvar | Procede de realisation d'un depot de compose semi-conducteur d'elements iii et v |
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| US4247359A (en) * | 1978-10-30 | 1981-01-27 | Honeywell Inc. | Preparation of epitaxial rare earth thin films |
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