JP2020033625A - 成膜装置及び成膜方法 - Google Patents

Abstract

【課題】複数の基板に成膜処理を行うにあたり、基板間における膜厚の変動を抑制すること。【解決手段】本開示の成膜装置は、真空容器内にて基板を載置すると共に加熱する載置部と、前記載置部に対向する対向部と、当該対向部に開口した複数のガス吐出口と、を備え、前記複数のガス吐出口から前記基板に成膜ガスを供給して前記基板に成膜するシャワーヘッドと、前記複数の基板へ成膜ガスを各々供給する合間で、当該基板が前記真空容器に格納されていないときに、当該真空容器内をクリーニングするクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給部と、前記各基板に前記成膜ガスを供給するときの前記シャワーヘッドにおける熱の反射率の変動を緩和するために、少なくとも前記対向部にて前記シャワーヘッドを構成する基材を被覆して当該シャワーヘッドの表面を形成する無孔質の被覆膜と、を備える。【選択図】図１

Description

本開示は、成膜装置及び成膜方法に関する。

基板である半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）にガス処理として、例えばＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）やＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）による成膜が行われる場合が有る。このようなガス処理においては、例えばシャワー状にウエハにガスが供給される。特許文献１には、金属アルコキシドからなる成膜原料を用いてウエハに成膜する成膜装置が記載されている。この成膜装置は金属からなる処理容器を備えている。この処理容器の内壁面は、上記の金属アルコキシドによる金属成分の溶出を防ぐために無孔質陽極酸化皮膜により被覆されている。

特開２００６−１２８３７０号公報

本開示は、複数の基板に成膜処理を行うにあたり、基板間における膜厚の変動を抑制することができる技術を提供する。

本開示の成膜装置は、内部に真空雰囲気を形成する真空容器と、
前記真空容器内にて基板を載置すると共に加熱する載置部と、
前記載置部に対向する対向部と、当該対向部に開口した複数のガス吐出口と、を備え、前記ガス吐出孔から加熱された前記基板に成膜ガスを供給して当該基板に成膜するシャワーヘッドと、
複数の前記基板へ前記成膜ガスを各々供給する合間で、当該基板が前記真空容器に格納されていないときに、当該真空容器内をクリーニングするクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給部と、
前記各基板に前記成膜ガスを供給するときの前記シャワーヘッドにおける熱の反射率の変動を緩和するために、少なくとも前記対向部にて前記シャワーヘッドを構成する基材を被覆して当該シャワーヘッドの表面を形成する無孔質の被覆膜と、
を備える。

本開示によれば、複数の基板に成膜処理を行うにあたり、基板間における膜厚の変動を抑制することができる。

本開示の一実施形態である成膜装置の縦断側面図である。 前記成膜装置を構成するシャワーヘッドの縦断側面図である。 前記成膜装置によって行われる処理を説明するための模式図である。 前記成膜装置によって行われる処理を説明するための模式図である。 前記成膜装置によって行われる処理を説明するための模式図である。 前記成膜装置によって行われる処理を説明するための模式図である。 前記成膜装置によって行われる処理を説明するための模式図である。 シャワーヘッドの他の構成例を示す縦断側面図である。 評価試験の結果を示すウエハの平面図である。 評価試験の結果を示すウエハの平面図である。 評価試験の結果を示すウエハの平面図である。

本開示の一実施形態である成膜装置１について、図１の縦断側面図を参照しながら説明する。この成膜装置１は、円形の真空容器である処理容器１１を備えている。成膜装置１は、直径が３００mmの円形のシリコン基板であるウエハＷに対して、原料ガスであるＴｉＣｌ_４（四塩化チタン）ガスと反応ガスであるＮＨ_３（アンモニア）ガスとを交互に繰り返し供給してＡＬＤを行い、ＴｉＮ（窒化チタン）膜を成膜する。ＴｉＣｌ_４ガス及びＮＨ_３ガスはウエハＷに成膜するための成膜ガスである。ＴｉＣｌ_４ガスの供給を行う時間帯とＮＨ_３ガスの供給を行う時間帯との間には不活性ガスであるＮ_２（窒素）ガスがパージガスとして供給され、処理容器１１内の雰囲気がＴｉＣｌ_４ガス雰囲気またはＮＨ_３ガス雰囲気からＮ_２ガス雰囲気に置換される。ＡＬＤによる成膜処理中は、ＴｉＣｌ_４ガス及びＮＨ_３ガスを処理容器１１内に導入するためのキャリアガスとして、Ｎ_２ガスが連続して処理容器１１内に供給される。

また、成膜装置１においては例えば複数枚のウエハＷを成膜処理した後には、ウエハＷが格納されていない処理容器１１内に三フッ化塩素（ＣｌＦ_３）ガスであるクリーニングガスが供給される。そして、処理容器１１内の各部に付着したＴｉＮ膜を除去するためのクリーニングが行われる。従って、成膜装置１においては、複数枚のウエハＷの成膜処理と、クリーニングと、が交互に繰り返し行われる。即ち、複数のウエハＷに各々成膜処理を行うにあたり、各成膜処理の合間にクリーニングが行われる。

上記の処理容器１１の側壁には、ウエハＷの搬入出口１２と、この搬入出口１２を開閉するゲートバルブ１３とが設けられている。搬入出口１２よりも上部側には、処理容器１１の一部をなす、縦断面の形状が角型のダクトを平面視円環状に湾曲させて構成した排気ダクト１４が設けられている。排気ダクト１４の内周側の側壁には、当該排気ダクト１４の周方向に沿って排気口１５が開口している。排気ダクト１４には、排気管１６を介して圧力調整用のバルブ及び真空ポンプなどを含む排気機構１７に接続されている。後述の制御部１０から出力される制御信号に基づき、当該圧力調整用のバルブの開度が調整され、上記の排気口１５から排気が行われ、処理容器１１内に所望の圧力の真空雰囲気が形成される。

処理容器１１内には、その表面（上面）が水平に形成された円形の載置台２１が設けられている。載置部をなす当該載置台２１にはヒータ２２が埋設されており、例えば４００℃〜７００℃にウエハＷを加熱する。載置台２１の中央下部は支柱２３の上端に支持され、当該支柱２３の下端側は処理容器１１の底部を貫通して、昇降機構２４に接続されている。昇降機構２４によって載置台２１は、図１に鎖線で示す下方位置と、図１に実線で示す上方位置との間を昇降する。下方位置は、搬入出口１２から処理容器１１内に進入するウエハＷの搬送機構との間で、当該ウエハＷの受け渡しを行うための位置であり、上方位置はウエハＷに処理を行うための位置である。

図１中２５は、支柱２３において処理容器１１の底部の下方に設けられるフランジである。図１中２６は伸縮自在なベローズであり、上端が処理容器１１の底部に、下端がフランジ２５に夫々接続され、処理容器１１内の気密性を担保する。図１中２７は３本（図では２本のみ表示している）の支持ピンであり、図１中２８は支持ピン２７を昇降させる昇降機構である。載置台２１には下方位置に位置するときに、昇降する支持ピン２７がその表面を突没して搬送機構との間でウエハＷの受け渡しが行えるように、当該支持ピン２７が通過する貫通孔２９が形成されている。

処理容器１１の底部には、ガス供給口３１が開口しており、ガス供給口３１はガス供給管３４を介して、クリーニングガス（ＣｌＦ_３ガス）供給源３３が接続されている。ガス供給管３４には下流側へ向かってバルブＶ３４、流量調整部３４Ａが順に介設されている。流量調整部３４Ａ及び後述する各流量調整部はマスフローコントローラを含んでおり、ガス供給源から配管の下流側へ供給されるクリーニングガスの流量を調整可能に構成される。

上記の排気ダクト１４の上側には、処理容器１１を上側から塞ぐように天板部４が設けられており、当該天板部４の上部側には、垂直方向に各々形成された２つのガス導入路４１、４２が形成されている。天板部４の下側中央部は下方に向けて隆起して円形の隆起部４３を形成している。この隆起部４３には、扁平空間４４と、扁平空間４４の下部の互いに異なる位置から斜め下方に向けて伸びる複数のガス流路４５と、が形成されており、上記のガス導入路４１、４２の各下端は、扁平空間４４の上部に接続されている。

隆起部４３の周縁部はさらに下方に突出し、円環状の支持突起４６を形成し、当該支持突起４６の下端に支持されるように、円形のシャワーヘッド５が設けられている。シャワーヘッド５の周縁部は支持突起４６の周に沿って形成され、シャワーヘッド５及び支持突起４６に囲まれる空間は、扁平な拡散空間４７として構成されている。この拡散空間４７の天井面を４８として示している。当該天井面４８から下方に突出するように複数の円形のガス分散部５１が設けられ、上記の複数のガス流路４５の下端は、この複数のガス分散部５１内に形成される図示しない流路に各々接続されている。ガス分散部５１の側周面には、周方向に間隔を空けて複数のガス吐出孔５２が開口しており、ガス流路４５からガス分散部５１に供給されたガスは、各ガス吐出孔５２から吐出されて、拡散空間４７を横方向に拡散する。

続いてシャワーヘッド５について、当該シャワーヘッド５の概略縦断側面図である図２も参照して説明する。このシャワーヘッド５は、金属である基材５３と、当該基材５３を被覆して当該シャワーヘッド５の表面を形成する被覆膜５４とにより構成される。基材５３は、例えばマグネシウムを主要な添加物としたアルミニウム合金により構成されており、さらに具体的に述べると例えばＪＩＳ規格のＡ５０５２により構成されている。被覆膜５４は金属膜であり、より具体的には無孔質のアルマイト（Ａｌ_２Ｏ_３）により構成されている。このアルマイトである被覆膜５４は、シャワーヘッド５の表面を例えば陽極酸化処理することによって形成されており、より具体的には例えばＯＧＦ（OUT GAS FREE、登録商標）処理により形成されている。被覆膜５４はクリーニングガスに対して基材５３を保護する耐食性の保護膜である。ところで上記のように被覆膜５４は無孔質であるが、この無孔質の膜とは空孔率が１％以下の膜であり、従って孔を全く含まない膜に限られるものでは無い。

シャワーヘッド５の周縁部は下方に突出して載置台２１の周縁部に近接する円環突起５６を形成する。シャワーヘッド５の下面において円環突起５６に囲まれる領域は、載置台２１に対向すると共に水平な対向部５７をなし、この対向部５７には多数の吐出口５８が分散して開口されている。各吐出口５８は垂直方向に穿孔され、上記の拡散空間４７に連通しており、拡散空間４７に供給されたガスは吐出口５８を介して、載置台２１にシャワー状に供給される。上記の上方位置における載置台２１の表面と対向部５７との間隔Ｈ１は、例えば５ｍｍ〜１０ｍｍである。この例では、上記の被覆膜５４はシャワーヘッド５全体を被覆するように形成されている。被覆膜５４の膜厚Ｌ１は、例えば０．５μｍ〜０．７μｍである。

上記の被覆膜５４を形成する理由について説明する。既述のように成膜装置１では複数枚のウエハＷに対する成膜処理と、クリーニングとが繰り返し行われる。後述の評価試験でも説明するように、被覆膜５４が形成されておらず、基材５３が剥き出しのシャワーヘッドを用いて成膜処理とクリーニング処理と繰り返すと、各成膜処理時の処理条件が同じでも各ウエハＷ間におけるＴｉＮ膜の膜厚が変動することが確認された。なお、基材５３が剥き出しのシャワーヘッドについては以下、比較例のシャワーヘッドと記載する。

このように膜厚の変動が生じたのは、繰り返し成膜処理が行われることで比較例のシャワーヘッドの表面の積算膜厚が変化すること、及びクリーニングガスに曝されることで比較例のシャワーヘッドの表面が変質して熱の反射率の変化が起きたためと推測される。膜厚の変動の要因について、さらに具体的に説明すると、成膜処理時においてはウエハＷが４００℃以上と、比較的高い温度となるように載置台２１が昇温する。そのように高温とされる載置台２１及びウエハＷからの輻射熱が比較例のシャワーヘッドにおいて載置台２１に対向する対向部５７で反射され、反射された熱がウエハＷに供給される。しかし、上記の要因により比較例のシャワーヘッドにおける熱の反射率が変化することで、当該シャワーヘッドとウエハＷとの間の熱収支が変化する。即ち、ウエハＷ間で成膜処理中の温度に変動が生じてしまい、その結果として成膜処理毎にウエハＷに対するガスの反応性が変化し、それによりウエハＷ間でＴｉＮ膜の膜厚の変動が生じたと考えられる。被覆膜５４はそのような成膜処理毎のシャワーヘッド５の表面における熱の反射率の変動を緩和し、ウエハＷ間におけるＴｉＮ膜の膜厚を揃えるために形成されている。後述の評価試験の結果より、被覆膜５４を形成することで当該反射率の変動が抑制されることが推定され、ＴｉＮ膜の膜厚の変動について緩和されることが確認されている。

ところで載置台２１からのシャワーヘッド５への輻射熱について当該シャワーヘッド５における反射率を制御することは、言い換えれば載置台２１から照射される赤外線などの放射線の反射率を制御することである。ウエハＷを加熱するにあたり、波長が３μｍ〜７μｍの赤外線の反射率が比較的大きく当該ウエハＷの温度に影響する。この３μｍ〜７μｍの赤外線が照射されたときの反射率について、成膜処理及びクリーニングが繰り返された上記の比較例のシャワーヘッドと近くなるように、シャワーヘッド５が構成されることが好ましい。この理由としては、比較例のシャワーヘッドを用いたとしても成膜処理及びクリーニングが多数回繰り返された後の各成膜処理では、ウエハＷに形成される膜厚の変化は抑えられ、当該膜厚は安定する。そのように安定した膜厚で成膜が可能となった比較例のシャワーヘッドからシャワーヘッド５への交換を行うにあたり、シャワーヘッドの交換による膜厚の変動を防ぎ、交換前と同様の成膜処理を行うためである。後述の評価試験で示すように、上記の被覆膜５４が形成されることによってシャワーヘッド５の反射率はそのように成膜処理及びクリーニングが繰り返し行われた比較例のシャワーヘッドの反射率と近いものとなっている。

ところで、上記のシャワーヘッドの反射率の変化にはクリーニングガスが比較的大きく寄与すると考えられる。そのことを踏まえて上記した「反射率が近い」ことについて、より具体的に説明する。例えば、３μｍ〜７μｍの範囲内の任意の波長を有する赤外線を、シャワーヘッド５の表面、即ち被覆膜５４に照射するときの当該被覆膜５４における当該赤外線の反射率を第１の反射率とする。そして、上記の任意の波長を有する赤外線をクリーニングガスに曝された比較例のシャワーヘッドの表面、即ち基材５３の表面に照射するときの当該基材５３における当該赤外線の反射率を第２の反射率とする。例えば第１の反射率／第２の反射率＝０．８〜１．２であるときには互いの反射率が近いことに含まれ、好ましい。なお、上記のクリーニングガスに曝された基材５３とは、より具体的には例えばクリーニングが行われる温度である１５０℃以上の温度に加熱された状態で、１時間以上当該クリーニングガスに曝された基材５３である。

図１に戻って説明を続ける。上記の天板部４のガス導入路４１、４２の上流端には、配管６１、７１の下流端が夫々接続されている。配管６１の上流端は、バルブＶ１、ガス貯留タンク６２Ａ、流量調整部６３Ａをこの順に介して、処理ガスであるＴｉＣｌ_４ガスの供給源６４Ａに接続されている。ガス貯留タンク６２Ａは、ガス供給源６４Ａから供給されたＴｉＣｌ_４ガスを処理容器１１内に供給する前に一旦貯留する。そのようにＴｉＣｌ_４ガスを貯留させ、ガス貯留タンク６２Ａ内が所定の圧力に昇圧した後で、ガス貯留タンク６２Ａからガス導入路４１へＴｉＣｌ_４ガスを供給する。このガス貯留タンク６２Ａからガス導入路４１へのＴｉＣｌ_４ガスの給断が、バルブＶ１の開閉により行われる。このようにガス貯留タンク６２ＡへＴｉＣｌ_４ガスを一旦貯留することで、比較的高い流量で当該ＴｉＣｌ_４ガスを処理容器１１に供給することができる。なお、後述するガス貯留部をなす各ガス貯留タンク６２Ｂ、６２Ｄ、６２Ｅについても、ガス貯留タンク６２Ａと同様に、配管の上流側のガス供給源から供給される各ガスを一旦貯留する。そして、各ガス貯留タンク６２Ｂ、６２Ｄ、６２Ｅの下流側に設けられるバルブＶ２、Ｖ４、Ｖ５の開閉によって、各ガス貯留タンク６２Ｂ、６２Ｄ、６２Ｅからガス導入路４１、４２へのガスの給断が夫々行われる。

上記の配管６１においてバルブＶ１の下流側には、配管６５の下流端が接続されている。配管６５の上流端はバルブＶ２、ガス貯留タンク６２Ｂ、流量調整部６３Ｂをこの順に介してＮ_２ガスの供給源６４Ｂに接続されている。さらに、配管６５においてバルブＶ２の下流側には、配管６６の下流端が接続されている。配管６６の上流端は、バルブＶ３、流量調整部６３Ｃをこの順に介して、Ｎ_２ガスの供給源６４Ｃに接続されている。配管６６においてバルブＶ３の下流側には、配管６７の下流端が接続されている。配管６７の上流側は、バルブＶ７、流量調整部６３Ｇをこの順に介して２本に分岐し、分岐した各端部は、クリーニングガス供給源６４Ｇ、Ｎ_２ガス供給源６４Ｉに夫々接続されている。従って、配管６７の流量調整部６３Ｇの下流側には、クリーニングガス及び／またはＮ_２ガスを供給することができる。

ガス導入路４２に接続される配管７１の上流端は、バルブＶ４、ガス貯留タンク６２Ｄ、流量調整部６３Ｄをこの順に介して、ＮＨ_３ガスの供給源６４Ｄに接続されている。配管７１におけるバルブＶ４の下流側には配管７２の下流端が接続されている。配管７２の上流端はバルブＶ５、ガス貯留タンク６２Ｅ、流量調整部６３Ｅをこの順に介して、Ｎ_２ガスの供給源６４Ｅに接続されている。さらに、配管７２においてバルブＶ５の下流側には、配管７３の下流端が接続されている。配管７３の上流端は、バルブＶ６、流量調整部６３Ｆをこの順に介して、Ｎ_２ガスの供給源６４Ｆに接続されている。また、配管７３においてバルブＶ６の下流側には、配管７４の下流端が接続されている。配管７４の上流端は、バルブＶ８、流量調整部６３Ｈをこの順に介して２本に分岐し、分岐した各端部は、クリーニングガス供給源６４Ｈ、Ｎ_２ガス供給源６４Ｊに夫々接続されている。従って、配管７４の流量調整部６３Ｈの下流側には、クリーニングガス及び／またはＮ_２ガスを供給することができる。クリーニングガス供給源６４Ｇ、６４Ｈ、３３は、クリーニングガス供給部を構成する。

ところで上記のＮ_２ガス供給源６４Ｂ、６４Ｅから供給されるＮ_２ガスは、既述のパージを行うために処理容器１１内に供給される。Ｎ_２ガス供給源６４Ｃ、６４Ｆから各々供給されるＮ_２ガスは、ＴｉＣｌ_４ガス、ＮＨ_３ガスに対するキャリアガスであり、このキャリアガスは、上記のようにウエハＷの処理中は連続して処理容器１１内に供給されるので、パージを行う際にも処理容器１１内に供給される。従って、当該キャリアガスが処理容器１１内に供給される時間帯は、パージを行うためにガス供給源６４Ｂ、６４ＥからのＮ_２ガスが処理容器１１内に供給される時間帯に重なり、キャリアガスはパージにも用いられることになる。本明細書中では説明の便宜上、Ｎ_２ガス供給源６４Ｂ、６４Ｅから供給されるガスをパージガスとして記載し、Ｎ_２ガス供給源６４Ｃ、６４Ｆから供給されるガスはキャリアガスとして記載する。

成膜装置１は制御部１０を備えている。この制御部１０はコンピュータにより構成されており、プログラム、メモリ、ＣＰＵを備えている。プログラムには、成膜装置１における後述の一連の動作を実施することができるようにステップ群が組み込まれており、当該プログラムによって制御部１０は成膜装置の各部に制御信号を出力し、当該各部の動作が制御される。具体的には、各バルブＶ１〜Ｖ８、Ｖ３４の開閉、流量調整部６３Ａ〜６３Ｈ、３４Ａによるガスの流量の調整、排気機構１７による処理容器１１内の圧力の調整、ヒータ２２によるウエハＷの温度の調整などの各動作が、制御信号によって制御される。上記のプログラムは、例えばコンパクトディスク、ハードディスク、ＤＶＤなどの記憶媒体に格納されて、制御部１０にインストールされる。

続いて成膜装置１における成膜処理について、各バルブの開閉状態及び各配管におけるガスの流通状態について示す図３〜図５を参照しながら説明する。なお、この図３〜図５及び後述のクリーニングを説明する図６、図７では、閉じているバルブＶにはハッチングを付すことで、開いているバルブＶと区別して表示している。そして、図３〜図７では、配管６１、６５〜６７、７１〜７４、３４について、ガスが下流側へ流通している部位は、流通していない部位に比べて太く示している。

先ず、バルブＶ１〜Ｖ８が閉じられた状態で、ウエハＷが処理容器１１内に搬送され、下方位置の載置台２１に載置される。その後、ゲートバルブ１３が閉じられ、載置台２１のヒータ２２によりウエハＷが４００℃以上、例えば４５０℃に加熱されると共に、載置台２１が上方位置へ移動する。その一方で、排気機構１７により処理容器１１内が所定の真空圧力になるように排気される。

バルブＶ３、Ｖ６が開かれ、Ｎ_２ガス供給源６４Ｃ、６４Ｆから夫々ガス導入路４１、４２にキャリアガス（Ｎ_２ガス）が供給される。その一方で、ガス供給源６４Ａ、ガス供給源６４ＤからＴｉＣｌ_４ガス、ＮＨ_３ガスが配管６１、７１に供給される。バルブＶ１、Ｖ４が閉じられていることで、これらのＴｉＣｌ_４ガス、ＮＨ_３ガスは、ガス貯留タンク６２Ａ、６２Ｄに夫々貯留され、当該ガス貯留タンク６２Ａ、６２Ｄ内が昇圧する。然る後、図３に示すようにバルブＶ１が開かれ、ガス貯留タンク６２Ａに貯留されたＴｉＣｌ_４ガスが、シャワーヘッド５からウエハＷに供給される。

このようなウエハＷへのＴｉＣｌ_４ガスの供給に並行して、ガス供給源６４Ｂ、６４Ｅから配管６５、７２に夫々パージガス（Ｎ_２ガス）が供給される。バルブＶ２、Ｖ５が閉じられていることで、パージガスはガス貯留タンク６２Ｂ、６２Ｅに貯留され、当該ガス貯留タンク６２Ｂ、６２Ｅ内が昇圧する。その後、図４に示すようにバルブＶ１が閉じられると共にバルブＶ２、Ｖ５が開かれる。これにより処理容器１１内へのＴｉＣｌ_４ガスの供給が停止すると共に、ガス貯留タンク６２Ｂ、６２Ｅに各々貯留されたパージガスがシャワーヘッド５から供給され、ウエハＷの周囲に残留するＴｉＣｌ_４ガスが排気ダクト１４へとパージされる。

続いて、図５に示すようにバルブＶ２、Ｖ５が閉じられると共にバルブＶ４が開かれる。それにより、シャワーヘッド５からはパージガスの代わりに、ガス貯留タンク６２Ｄに貯留されたＮＨ_３ガスが供給される。それにより、ウエハＷの面内において吸着されたＴｉＣｌ_４ガスの窒化反応が進行し、反応生成物としてＴｉＮの薄層が形成される。その一方で、バルブＶ２、Ｖ５が閉じられたことにより、ガス供給源６４Ｂ、６４Ｅから配管６５、７２に夫々供給されたパージガスが、ガス貯留タンク６２Ｂ、６２Ｅに貯留され、当該ガス貯留タンク６２Ｂ、６２Ｅ内が昇圧する。

然る後、バルブＶ４が閉じられると共にバルブＶ２、Ｖ５が開かれて、各バルブは図４で示した開閉状態と同じ開閉状態になる。それにより、処理容器１１内へのＮＨ_３ガスの供給が停止すると共に、ガス貯留タンク６２Ｂ、６２Ｅに各々貯留されたパージガスがシャワーヘッド５から吐出され、ウエハＷの周囲に残留するＮＨ_３ガスが排気ダクト１４へとパージされる。その一方で、バルブＶ４が閉じられたことにより、ガス供給源６４Ｄから配管７１に供給されたＮＨ_３ガスが、ガス貯留タンク６２Ｄに貯留され、当該ガス貯留タンク６２Ｄ内が昇圧する。

このようにウエハＷにＴｉＣｌ_４ガス、パージガス、ＮＨ_３ガス、パージガスの順番で供給するサイクルを一つのサイクルとすると、このサイクルが繰り返し行われ、ＴｉＮの薄層がウエハＷの表面に堆積し、ＴｉＮ膜が成膜される。そして、所定の回数のサイクルが実行されると、ウエハＷが処理容器１１から搬出される。

所定の枚数のウエハＷが既述のように成膜処理されると、クリーニングが行われる。以下、このクリーニングの手順について説明する。処理容器１１内にウエハＷが格納されていない状態で、載置台２１が上方位置に位置する。各バルブが閉じられた状態で処理容器１１内が所定の圧力の真空雰囲気とされると共に、ヒータ２２により載置台２１が所定の温度、例えば１５０℃〜２５０℃とされる。

バルブＶ７、Ｖ８が開かれ、配管６７を介してガス導入路４１にクリーニングガスが供給されると共に、配管７４を介してガス導入路４２にＮ_２ガスが供給され、これらの各ガスがシャワーヘッド５から供給される（図６）。それにより、処理容器１１の上部側及びガス導入路４１に付着した膜が除去される。続いて、配管６７を介してガス導入路４１に供給されるガスがクリーニングガスからＮ_２ガスに、配管７４を介してガス導入路４２に供給されるガスがＮ_２ガスからクリーニングガスに夫々切り替えられる（図示は省略）。それにより、処理容器１１の上部側及びガス導入路４２に付着した膜が除去される。

然る後、例えばバルブＶ７、Ｖ８が閉じられ、ガス供給口３１からクリーニングガスが供給され（図７）、処理容器１１の下部側に付着した膜が除去される。このときには、例えばバルブＶ３、Ｖ６が開かれ、シャワーヘッド５からはＮ_２ガスが吐出される。このように、クリーニングガスはガス導入路４１、ガス導入路４２、ガス供給口３１から、順に供給される。続いて、載置台２１が下方位置に移動する。そして、載置台２１が上方位置に位置するときと同様に各バルブの開閉状態が制御され、ガス導入路４１、ガス導入路４２、ガス供給口３１から順にクリーニングガスが供給されて、膜の除去が行われる。その後、各バルブが閉じられ、クリーニングが終了する。クリーニング後、上記のようにウエハＷが処理容器１１に搬送され、成膜処理が再開される。再度、所定の枚数のウエハＷに成膜処理した後は、再びクリーニングが行われる。このように所定の枚数のウエハＷへの成膜処理、クリーニングが順番に繰り返し行われる。

既述したようにシャワーヘッド５の表面には被覆膜５４が形成されている。それにより、上記のように成膜処理とクリーニングとが繰り返し行われても、各成膜処理時のシャワーヘッド５の表面における熱の反射率は互いに揃い、各成膜処理時においてウエハＷの温度の変動が抑制される。従って各成膜処理時にウエハＷに供給されたガスは同様に反応する。従って上記のように所定の回数のサイクルが実行されるとウエハＷには所望の膜厚のＴｉＮ膜が形成され、ウエハＷ間で当該ＴｉＮ膜の膜厚に変動が生じることが抑制される。
なお、実際にはクリーニングの終了後、ウエハＷへの成膜前及び初めて成膜処理を行う前には、処理容器１１内にウエハＷが格納されていない状態でウエハＷの成膜処理時と同様に各ガスが供給され、ＴｉＮ膜の形成（プリコート）が行われる。ウエハＷへの成膜処理と同様の処理のため、当該プリコートの図示は省略している。

ところで既述した表面処理によってシャワーヘッド５の表面全体に被覆膜５４が形成されるが、被覆膜５４はシャワーヘッド５の表面全体を覆うことには限られない。上記のように被覆膜５４は、載置台２１の表面に対向する対向部５７における熱反射の変動を抑制するために設けるので、少なくとも当該対向部５７に被覆膜５４が形成されていればよい。図８は、そのように被覆膜５４が、シャワーヘッド５の対向部５７を含む一部のみに形成された例を示しており、シャワーヘッド５の上面、側周面及び円環突起５６には被覆膜５４が形成されていない。このようなシャワーヘッド５を製造するには、例えば既述の表面処理によりシャワーヘッド５の表面全体に被覆膜５４を形成した後、不要な被覆膜５４を研磨して除去すればよい。

また、多孔質の層形成後にこの多孔質層に対して封孔処理を行い無孔質とすることで被覆膜５４としてもよいし、被覆膜５４は、めっき処理などによって形成されていてもよい。また、上記の成膜装置１では被覆膜５４はシャワーヘッド５のみに形成されているが、処理容器１１の内壁面など、シャワーヘッド５以外の箇所に形成されていてもよい。

シャワーヘッド５は、上記したアルミニウム合金であるＪＩＳ規格のＡ５０５２であることには限られず、他のアルミニウム合金、アルミニウム、あるいはアルミニウムを含まない金属により構成されていてもよい。また、アルマイト以外の他の材料からなる膜を被覆膜５４としてもよい。クリーニングガスをＣｌＦ_３ガスとして説明したが、このような化合物により構成されることには限られない。成膜装置１においてウエハＷに成膜される膜についてＴｉＮ膜には限られず、この成膜装置１において成膜される膜に応じて、クリーニングガスは適宜選択することができる。また、成膜装置１における成膜手法もＡＬＤには限られず、ＣＶＤを行う成膜装置にシャワーヘッド５が適用されてもよい。なお、今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。

（評価試験）
続いて、既述した本開示の成膜装置に関連して行われた試験について、以下に説明する。
評価試験１
評価試験１−１においては、実施形態で説明したＪＩＳ規格のＡ５０５２の基材５３と、被覆膜５４とを備えたシャワーヘッド５について、当該シャワーヘッド５に照射される赤外線の波長と、当該赤外線の反射率との関係を示すスペクトルを取得した。評価試験１−２においては、ＪＩＳ規格のＡ５０５２の基材５３が剥き出しのシャワーヘッド、即ち既述の比較例のシャワーヘッドをクリーニングガス（ＣｌＦ_３ガス）に曝した。そして、評価試験１−１と同様に、照射される赤外線の波長と当該赤外線の反射率との関係を示すスペクトルを取得した。

図９は、評価試験１−１、１−２のスペクトルを示すグラフである。グラフの横軸は波長（単位：μｍ）、グラフの縦軸は反射率（％）を夫々示している。評価試験１−１の結果を示すスペクトルの波形を点線で、評価試験１−２の結果を示すスペクトルの波形を実線で夫々示している。波長３μｍ〜７μｍの範囲において、同じ波長であるときの評価試験１−１の反射率と、評価試験１−２の反射率との差は比較的小さく、既述のように互いの反射率が近い。従って、比較例のシャワーヘッドの代わりにシャワーヘッド５を用いても、シャワーヘッドの交換前後でウエハＷに形成される膜厚が変動することを抑制することができると推定される。また、このグラフから、評価試験１−１については波長３μｍ〜７μｍの範囲において、被覆膜５４の反射率が８０％〜９２％であることが分かる。つまり、このような反射率を有する被覆膜を成膜することが好ましい。

評価試験２
評価試験２−１としてシャワーヘッド５を備えた成膜装置１を用いて、１０００枚のウエハＷに対して、成膜される膜厚が各々同じとなるように同じ処理条件を設定して成膜処理を行った。ウエハＷを複数処理する合間には、適宜クリーニングを行った。成膜処理された各ウエハＷについては面内の複数箇所の膜厚を計測し、膜厚の平均値及び膜厚のレンジ（最大値と最小値との差）を算出した。評価試験２−２として、評価試験２−１と略同様の試験を行った。ただしこの評価試験２−２では、シャワーヘッド５の代わりに比較例のシャワーヘッドを備えた成膜装置１を用いてウエハＷに処理を行った。評価試験２−１、２−２共に使用したシャワーヘッドは新品であり、従って試験開始時にはクリーニングガスに曝されていない。

図１０は評価試験２−１の結果を示すグラフであり、図１１は評価試験２−２の結果を示すグラフである。これらの各グラフについて、横軸は試験開始から処理されたウエハＷの積算枚数を示しており、縦軸は膜厚の平均値（単位：Å）及びレンジ（単位：Å）を示している。なお、グラフの縦軸中のＸ，Ａ，Ｂは正の整数である。

図１０、図１１に示すように、膜厚のレンジについては評価試験２−１、２−２共にウエハＷの積算処理枚数による大きな変化は見られない。しかし、膜厚の平均値については、評価試験２−２ではウエハＷの積算処理枚数が増加するにつれて、比較的大きく減少している。しかし評価試験２−１ではウエハＷの積算枚数が増加しても、膜厚の平均値に大きな変化は見られない。この膜厚の平均値についての１σ％(＝（標準偏差σ／平均値）×１００％)は、評価試験２−１が０．９％、評価試験２−２が１．８％であり、評価試験２−２よりも評価試験２−１の方が膜厚の平均値の変動が小さいことが確認された。従って、この評価試験２からは、被覆膜５４が形成されたシャワーヘッド５を用いることで、ウエハＷ間の膜厚の変動を抑制できることが確認された。

Ｗ ウエハ
１０ 制御部
１１ 真空容器
２１ 載置台
６４Ｇ、６４Ｈ、３３ クリーニングガス供給源
５ シャワーヘッド
５２ ガス吐出口
５３ 基材
５４ 被覆膜
５７ 対向部

Claims (8)

1. 内部に真空雰囲気を形成する真空容器と、
   前記真空容器内にて基板を載置すると共に加熱する載置部と、
   前記載置部に対向する対向部と、当該対向部に開口した複数のガス吐出口と、を備え、前記複数のガス吐出口から加熱された前記基板に成膜ガスを供給して当該基板に成膜するシャワーヘッドと、
   複数の前記基板へ前記成膜ガスを各々供給する合間で、当該基板が前記真空容器に格納されていないときに、当該真空容器内をクリーニングするクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給部と、
   前記各基板に前記成膜ガスを供給するときの前記シャワーヘッドにおける熱の反射率の変動を緩和するために、少なくとも前記対向部にて前記シャワーヘッドを構成する基材を被覆して当該シャワーヘッドの表面を形成する無孔質の被覆膜と、
   を備える成膜装置。
2. 前記基材はアルミニウムを含む金属により構成され、前記被覆膜はアルマイト膜である請求項１記載の成膜装置。
3. 前記基材は、ＪＩＳ規格のＡ５０５２である請求項２記載の成膜装置。
4. 前記成膜ガスが供給されるときに、前記基板は４００℃以上に加熱される請求項１ないし３のいずれか一つに記載の成膜装置。
5. 前記クリーニングガスは三フッ化塩素ガスである請求項１ないし４のいずれか一つに記載の成膜装置。
6. 波長が３μｍ〜７μｍの赤外線の前記被覆膜における反射率が、８０％〜９２％である請求項１ないし５のいずれか一つに記載の成膜装置。
7. ３μｍ〜７μｍの範囲内における任意の波長の赤外線に対する前記被覆膜の反射率を第１の反射率とし、
   前記任意の波長の赤外線に対する前記クリーニングガスに曝された前記基材の反射率を第２の反射率とすると、
   第１の反射率／第２の反射率＝０．８〜１．２である請求項１ないし６のいずれか一つに記載の成膜装置。
8. 真空容器の内部に真空雰囲気を形成する工程と、
   前記真空容器内の載置部に基板を載置して加熱する工程と、
   前記載置部に対向する対向部と、当該対向部に開口した複数のガス吐出口とを備えるシャワーヘッドの前記複数のガス吐出口から加熱された前記基板に成膜ガスを供給して前記基板に成膜する工程と、
   前記複数の基板へ成膜ガスを各々供給する合間で、当該基板が前記真空容器に格納されていないときに、クリーニングガス供給部からクリーニングガスを供給して当該真空容器内をクリーニングする工程と、
   を備え、
   前記各基板に前記成膜ガスを供給するときの前記シャワーヘッドにおける熱の反射率の変動を緩和するために、少なくとも前記対向部にて前記シャワーヘッドを構成する基材を被覆して当該シャワーヘッドの表面を形成する無孔質の被覆膜が設けられる成膜方法。

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