JP2019151731A - Cntインク、スクリーン印刷用インク、及びcnt膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示の一局面は、高粘度であるCNTインク、スクリーン印刷用インク、及びCNT膜の製造方法を提供することを目的とする。
本開示の一局面であるCNTインクは粘度が高い。そのため、例えば、本開示の一局面であるCNTインクを原料とし、スクリーン印刷の方法でCNT膜を製造することができる。
1.CNTインク
本開示のCNTインクは、CNTと、分散剤と、分散液と、を含む。CNTとして、例えば、単層CNT、多層CNTが挙げられる。CNTの平均粒径は、0.7nm以上5nm以下である。CNTの平均粒径は、1.0nm以上3.0nm以下であることが好ましく、1.5nm以上2.5nm以下であることがさらに好ましい。CNTの平均粒径が0.7nm以上5nm以下であることにより、電気的導電性の点で優れる。
CNTの平均粒径の測定方法は以下のとおりである。CNTの平均粒径をdとする。平均粒径dの単位はnmである。まず、CNTのラマンスペクトルにおける波数ピーク値ωを測定する。波数ピーク値ωとは、ラマンスペクトルのうち、100〜350cm−1の波数の範囲内に表れるピークの波数である。波数ピーク値ωの単位はcm−1である。次に、d=248/ωという式により、CNTの平均粒径dを算出する。
なお、100〜350cm−1の波数の範囲で検出されるピークは、CNTの直径方法の伸縮振動に由来するピークであることが知られている。そのため、d=248/ωという式により平均粒径dを算出することができる。
分散剤として、例えば、第1の金属及び第2の金属の金属塩を含む分散剤(以下では金属塩含有分散剤とする)が挙げられる。金属塩含有分散剤として、例えば、特開2016−216301号公報に記載されている分散剤が挙げられる。金属塩含有分散剤として、例えば、亜鉛及びアルミニウムの金属塩を含む分散剤等が挙げられる。金属塩含有分散剤を用いれば、CNTインクにおけるCNTの濃度が高くても、CNTインク中でCNTを安定に分散することができる。
前記(a)として、例えば、酢酸亜鉛(Zn(CH3COO)2・2H2O)、酢酸ニッケル(Ni(CH3COO)2・4H2O)、酢酸銅(Cu(CH3COO)2・H2O)、酢酸銀(Ag(CH3COO)2)、酢酸マグネシウム(Mg(CH3COO)2・4H2O)、及び酢酸パラジウム(Pd(CH3COO)2)から成る群から選択される1以上が挙げられる。
ab含有溶液における溶媒は適宜設定でき、例えば、水、アルコール等を用いることができる。アルコールとして、例えば、エタノール等が挙げられる。ab含有溶液は前記(a)及び前記(b)のみを含んでいてもよいし、他の成分をさらに含んでいてもよい。ab含有溶液における前記(a)の濃度は0.1〜5質量%とすることが好ましい。ab含有溶液における前記(b)の濃度は0.1〜5質量%とすることが好ましい
ab含有溶液を加熱する方法は適宜選択することができ、例えば、還流、水熱合成等の方法を用いることができる。還流の場合、溶媒として、水、アルコール等を用いることができる。アルコールとして、例えば、エタノール等が挙げられる。また、水熱合成の場合も、溶媒として、水、アルコール等を用いることができる。アルコールとして、例えば、エタノール等が挙げられる。水熱合成における温度は、例えば、80〜180℃とすることができる。水熱合成における圧力は、例えば、0.1〜1MPaとすることができる。還流の時間は、例えば、0.5時間以上とすることができる。水熱合成の時間は、例えば、0.5時間以上とすることができる。
2.スクリーン印刷用インク
本開示のスクリーン印刷用インクは、前記「1.CNTインク」の項で述べた本開示のCNTインクを含む。本開示のスクリーン印刷用インクは、本開示のCNTインクと同じであってもよいし、本開示のCNTインクに、他の成分をさらに追加したものであってもよい。本開示のスクリーン印刷用インクは、スクリーン印刷に用いることができる。
本開示のCNT膜の製造方法は、CNTインクを用いてCNT膜を製造する。用いるCNTインクは、前記「1.CNTインク」の項で述べたものである。本開示のCNT膜の製造方法では、例えば、スクリーン印刷の方法でCNT膜を製造することができる。
(4−1)金属塩含有分散剤の製造
酢酸亜鉛・2水和物1gと、硝酸アルミニウム9水和物1gとを、100gのエタノールに溶解させた。次に、80℃で2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターでエタノールを除去した。次に、真空乾燥を行って分散剤を得た。得られた分散剤は、Zn及びAlを含む金属塩含有分散剤(以下ではZn−Al分散剤とする)である。
単層CNTと、前記(4−1)で製造したZn−Al分散剤と、水とを、表1に示す配合比で混合し、超音波処理を行うことで、実施例1〜4及び比較例1のCNTインクを製造した。水は分散媒に対応する。
実施例1〜4及び比較例1のCNTインクを用いて、以下の方法でCNT膜を製造した。PTFEシートを水平に設置した。PTFEシート上に、長方形の枠を設置した。枠の厚さは3mmである。次に、PTFEシート上であって、上記の枠内にCNTインクを塗布し、室温で完成させた。このとき、PTFEシート上であって、上記の枠内にCNT膜が形成された。CNT膜をPTFEシートから剥離した。次に、CNT膜を1mol/Lの硝酸水溶液に10分間浸漬した。次に、CNT膜を硝酸水溶液から取り出し、80℃で12時間乾燥させた。以上の工程により、CNT膜が得られた。このCNT膜は自立膜である。実施例4のCNTインクを用いて製造したCNT膜を図1に示す。
実施例1〜4のCNTインクを用いて製造したCNT膜のシート抵抗値は低かった。比較例1のCNTインクを用いて製造したCNT膜のシート抵抗値は高かった。
実施例1〜4及び比較例1のCNTインクを用いて、スクリーン印刷を行った。使用した装置は、手刷りスクリーン印刷機(HP320、ニューロング精密工業株式会社製)である。まず、スクリーンマスク上にCNTインクを滴下した。次に、スキージを引くことで印刷した。
5.他の実施形態
以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されることなく、種々変形して実施することができる。
(2)CNTインクが含む分散剤は、金属塩含有分散剤以外の分散剤であってもよい。
(3)上記各実施形態における1つの構成要素が有する機能を複数の構成要素に分担させたり、複数の構成要素が有する機能を1つの構成要素に発揮させたりしてもよい。また、上記各実施形態の構成の一部を省略してもよい。また、上記各実施形態の構成の少なくとも一部を、他の上記実施形態の構成に対して付加、置換等してもよい。なお、特許請求の範囲に記載の文言から特定される技術思想に含まれるあらゆる態様が本開示の実施形態である。
Claims (6)
- 平均粒径が0.7nm以上5nm以下であるCNTと、
分散剤と、
分散液と、を含み、
粘度が0.5Pa・s以上20Pa・s以下であるCNTインク。 - 請求項1に記載のCNTインクであって、
前記CNTの濃度が0.1質量%以上1質量%以下であるCNTインク。 - 請求項1又は2に記載のCNTインクであって、
前記分散剤は、亜鉛及びアルミニウムの金属塩を含むCNTインク。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載のCNTインクを含むスクリーン印刷用インク。
- CNTインクを用いてCNT膜を製造するCNT膜の製造方法であって、
前記CNTインクは、平均粒径が0.7nm以上5nm以下であるCNTと、分散剤と、分散液と、を含み、
前記CNTインクの粘度が0.5Pa・s以上20Pa・s以下であるCNT膜の製造方法。 - 請求項5に記載のCNT膜の製造方法であって、
前記CNT膜のシート抵抗値が0.1Ω/sq以上100Ω/sq以下であるCNT膜の製造方法。
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2018
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