JP2018109561A - 混合粉体の分散率測定 - Google Patents

Abstract

【課題】色調及び粒子径が類似する2種類以上の粉体を混合評価する場合に、その分散状況を定量化するための測定及び解析方法を提供する。【解決手段】被評価混合粉体３に含有する単体粉体及び被測定混合粉体の画像を多数点で自動撮影し、得られた明度の変化量から各粉体を特徴づけ、それを回帰分析することによって、被評価混合粉体の各撮影点での分散到達度を算出する。顕微鏡等に装着したカメラ１で撮影することによって、極微領域の到達度を得ることができる。さらに撮影点（評価ポイント）を増やすことによって評価面積が拡大し、1回の測定で極微領域から微視的及び巨視的な領域の分散到達度評価を行うことができる。【選択図】図１

Description

本発明は、２種類以上の粉体を混合した場合に、その分散状況を定量化するための測定及び解析方法である。

混合物を用いた製品加工などは、混合物を構成する複数の素材が十分な混合状態に達している必要がある。混合粉体の場合、混合器などによってランダムな混合状態に達するまで混合操作されるが、混合状態の評価はなされていない。しかし日本粉体工業技術協会においては、混合状態を評価する指標として、明度測定による評価方法が用いられている。日本粉体工業技術協会規格SAP16-13：2013によれば、「色調及び粒子径の異なる二種類の粉体を用い、この範囲における混合状態を混合物の明度として測定し、混合・分散状態に対する相対的な指標により混合特性を評価する方法」と規定している。

この規定では、色調及び粒子径の異なる2種類の粉体を用いた場合のみに適用できるものであり、さらに、混合操作において、操作程度に応じた大きさの凝集体として移動する巨視的な混合から、凝集体が解砕・分散される微視的な混合過程を評価する方法である。したがって、色調及び粒子径が同じような素材や、3種類以上の素材を混合評価する場合には用いることができない。

加えて近年の製造加工は、製品の小型化及び軽量化に伴い、繊細な加工技術が求められている。特に加工領域の微細化によって、加工精度も微細な要因で決定されることが多くなっており、加工に用いる装置や素材のみならず、すべての処理過程において極微的な視点が必要になっている。

混合粉体を用いたレーザ肉盛り工法を用いる場合には、レーザのビーム径（概ね直径１ｍｍ以下）に合わせて、極微的な視点による評価が求められるが、従来の明度測定による粉体特性評価の方法では困難であった。

特開平１０−２９３１０４号 特開２００２−０６８９３８ 号 特開平１０−３１１８０２ 号

明度測定による粉体混合装置の混合特性評価方法日本粉体工業技術協会規格 SAP 16-13 ： 2013

色調及び粒子径が類似する２種類以上の粉体を混合した場合に、その分散状況を微視的に定量化するための測定及び解析方法

本発明は、上記の課題を解決するものとして粉体画像の微視的な撮影とその解析方法を提供し、混合粉体の分散状況を定量化する。
かかる処理方法は、下記の工程を含むことで特徴づけられる。

S1) 混合粉体の素材である各単体及び被測定混合粉体をデジタルカメラで撮影し数値化する。撮影点数は分散状況を定量化するために必要十分な数とする。

S2) 撮影された各画像データの演算処理により、二値化変換レベルに対する白色画素数を計数する。

S3） 各単体粉体の画像演算処理から得られた白色画素数は、分散状況評価のための基準値となる。

S4） S2)及びS3)の操作によって得られた各単体及び被測定混合粉体の白色画素数を、二値化変換レベルに関して演算処理及び回帰分析する。

S5) 回帰分析によって得られた回帰曲線の回帰係数から成分比を算出し、各単体から得られた成分比を母数として演算処理をすることにより、被測定混合粉体に含まれる各素材成分の分散到達度を算出する。

従来から行われている明度測定による混合評価においては、その精度上、凝集体の解砕度合など、巨視的な評価に限られていたが、かかる構成により、色調及び粒子径が類似する２種類以上の粉体の分散評価を微視的に行うことができる。

分散評価の基礎となるデータ取得にデジタルカメラを用いており、デジタルカメラを顕微鏡等に装着することによって極微的な領域の評価が可能となる。 また、撮影と同期した可動ステージを用いることで、自動制御による多数点の撮影が可能となり、結果的に従来の巨視的な到達度測定と同じ評価を得ることができる。

本発明は混合粉体及びそれを構成する各単体の画像撮影を行うだけで、分散評価を行うための基礎データを取得することができ、極微領域の評価など、従来の明度測定による混合評価では困難であったさまざまな制約を解決できる点において、製品加工のみならず、創薬などの医療関連分野や理化学の基礎研究分野にも応用できる。

画像撮影装置構成図 二値化レベル−白色画素数の微分曲線 二値化レベル−白色画素数の微分曲線の成分解析 被測定混合粉体撮影箇所概念図 極微的な分散到達度分布 巨視的な分散到達度分布

以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事項であって本発明の実施に必要な事項は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握されえる。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。

ここに開示される測定及び解析方法について以下に詳細に説明する。

S１) 被測定混合粉体及びそれを構成する単体粉体の用意
ここに開示される技術において、分散状況の評価は、被測定混合粉体に含有する単体粉体をすべて個別に画像撮影及び解析を行い、その結果を分散評価のための基準値としている。

含有する単体粉体の画像をデジタルカメラで撮影し、データを数値化する。

同様に被測定混合粉体の画像をデジタルカメラで撮影し、データを数値化する。この撮影では、照明の明るさなどの条件を単体粉体の撮影と同一環境下で行わなければならない。

画像撮影は、分散状況の算出に関連して、必要かつ十分な撮影点数を確保する必要がある。撮影は被測定粉体を移動させるステージと同期して自動的に行われる。

S２) 画像データの二値化変換
撮影されたカラー画像は、グレー画像を経て二値化画像に変換される。その際、変換レベル毎に白色画素数を計数して、二値化変換レベルに対する白色画素数の二次元配列を生成する。これを被測定粉体配列データとする。

S３） 基準配列データの生成
被測定粉体に含有する単体粉体画像から得られたそれぞれの二次元配列データは、被測定粉体中の混合比率に応じた係数を乗じて加算合成され、基準配列データとする。

S4) 各配列データの微分処理及び回帰分析
被測定混合粉体配列データ及び基準配列データは、それぞれ微分処理され、二値化変換レベルに対する白色画素数の変化量を示す二次曲線として表される。（以下、被測定混合粉体微分曲線及び基準微分曲線と称する）

基準微分曲線は、回帰分析において、正規分布（Gaussian）と指数分布（exponential）の足し合わせによってできる分布（ex-Gaussian）によく適合し、得られた回帰曲線及び単体粉体ごとの回帰係数から、各単体粉体の基準パラメーターを取得する。

被測定混合粉体微分曲線を、前項の基準パラメーターを用いて同様な関数で回帰分析することにより、得られた回帰曲線の単体粉体ごとの回帰係数から成分比を算出することができる。

S5) 到達度の算出
回帰分析で得られた被測定混合粉体微分曲線の成分比と基準微分曲線の成分比は、それぞれの明度として取り扱うことができ、各撮影点の明度を総撮影点の平均明度で除したものが分散到達度となる。

以下、本発明の実施例を説明するが、本発明をかかる実施例に限定することを意図したものではない。

（被測定混合粉体の作成）
粒子径が数十ミクロン程度の3種類の単体粉体を用意した。B4CとTiの色合いは黒く、混ざり合った場合は視認することは困難である。Alは比較的白い粒子である。混合粉体の混合割合はB4C：Ti ： Alが１：1：１の割合である。
これらの単体粉体は、混合器で十分な時間混合操作したものである。

被測定混合粉体を直径40mmのシャーレに入れて、粉体表面を据え切りして平坦な面とした。

混合粉体の入ったシャーレを可動ステージの上におく。可動ステージは、直径40mmの回転部を有するパルス駆動の回転ステージである。ステージは制御用パソコンからUSBインターフェースを介して送出されるパルス信号によって回転する。1パルスあたりの駆動角度は、0.0023°である。

画像撮影は、752×480画素（ピクセルサイズ6mm×6mm）を有するデジタルカメラに、５倍の対物レンズを装着した。これによって、１つの画像の撮影面積は約1mm2となっている。

図１に画像測定装置の構成図を示す。パソコンでは、画像撮影と同期して、回転ステージを駆動するためのソフトウエアが稼働しており、撮影された画像はパソコンに逐次保存される。

保存された画像データは、画像処理ソフトウエアにおいて、画像ごとにカラー画像からグレー画像を経て、二値化画像に変換される。 その際、二値化変換レベルを変化させることによって、各レベルに対する白色画素数の計数が行われる。計数された白色画素数は、二値化変換レベルの関数として二次元配列で格納される。これらの処理は、撮影された画像すべてについて一括して行っている。

格納された二値化変換レベルに対する白色画素数の二次元配列は、白色画素数について微分され、改めて二値化変換レベルに対する白色画素数の変化量の二次元配列として格納される。この二次元配列は前項で述べた基準微分曲線及び被測定混合粉体微分曲線である

図２に、被測定混合粉体微分曲線の例を示す。横軸が二値化変換レベル、縦軸が白色画素数の変化量である。

基準微分曲線及び被測定混合粉体微分曲線を、成分毎の曲線に分離するための回帰分析を行い、得られた回帰係数から混合粉体に含有する３成分の成分比を算出する。

回帰分析では、基準微分曲線の分析で得られた回帰係数のうち、単体成分ごとに正規分布の広がりと指数分布の減衰を決定する係数を、被測定混合粉体微分曲線の分析時に定数として用いる。
図３に被測定混合粉体微分曲線の回帰分析の結果例を示す。

回帰分析で得られた回帰係数のうち、含有成分の強度に対応する係数から成分比を算出する。この成分比は、白色画素数の変化量から得られたものであるので明度比となる。

基準微分曲線から得られた明度比と被測定混合粉体微分曲線から得られた明度比との成分ごとの比率が混合状態を示す分散到達度となるが、基準微分曲線は、単体粉体を個別に撮影したものであるので、乱反射等の影響（黒いものはより暗く、白いものはより明るくなどの影響）が存在する。

この影響を補正するために、多数点の測定から得られた明度比の平均値を参照明度比とし、各測定点の明度比と参照明度比の比率から分散到達度を計算することによって補正を行う。

1点が1mm2の視野において、20点の測定を5つの系列に分け、合計100箇所において測定した場合の概念図を図４に示す。まず●の場所を360°に渡って合計20箇所を測定する。次に●から3.6°ずらした▲の場所から同様に20箇所を測定する。以下、■、○、△を繰り返すことによって合計100箇所となる。

極微的分散到達度の算出結果の例を図５に示す。この結果は●系列の測定箇所で得られた面積が1mm2である１つの箇所の分散到達度を示したものであり、100箇所の測定で得られた参照明度比によって補正されたものである。

多数点の測定によって、測定総面積は、例えば100点の測定点計測であれば約１００ｍｍ２となり、結果的に従来の色差計等で得られた巨視的な分散到達度を算出することができる。巨視的分散度を算出したグラフを図6に示す。

図５及び図６に示すように解析処理をする領域によって任意の部分（面積）の分散到達度を求めることができる。

本発明は異なる物質の混合体の作成において混合体の分散率を測定できるため、あらゆる産業への適用が可能である。

１ ・・・ デジタルカメラ
２ ・・・ 対物レンズ
３ ・・・ 被測定混合粉体
４ ・・・ 回転ステージ
５ ・・・ パソコン
６ ・・・ デジタルカメラ制御信号及び画像データ信号の流れ
７ ・・・ 回転ステージ制御信号

Claims (3)

1. 混合粉体の混合度合いを表す分散率の測定にあって
   各構成成分の固有明度特性を計測する方法と
   混合粉体平均明度特性を計測する方法と
   基準微分曲線から得られた明度特性と被測定混合粉体微分曲線から得られた平均明度特性を補正する方法と
   から各画像取得領域における構成成分の分散率を求める方法。
2. 撮影画像の二値化変換から微分曲線をもとめ明度特性を得る方法
3. 明度特性を表した微分曲線を回帰分析により構成成分の成分比を得る方法。

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