JP2018039081A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】硬質被覆層が耐熱亀裂性を備え、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供する。【解決手段】硬質被覆層は、Ａｌの平均含有割合が０．７〜０．９（但し、原子比）であるＴｉＡｌＮ層を少なくとも含み、前記ＴｉＡｌＮ層は、柱状組織を有する結晶粒からなり、かつ、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を少なくとも含み、さらに、母材または下地層に接する内層部と外表面に位置する表層部とから構成され、前記ＴｉＡｌＮ層の前記内層部を構成する結晶粒の粒界にポアが存在し、縦断面においてポアの面積割合は１％以上２０％未満、ポアの平均孔径は２〜５０ｎｍであり、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒における(１１１)面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（１１１）と、(２００)面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（２００）を求めた時、Ｉｆｃｃ（１１１）／（Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｆｃｃ（２００））≧０．５の関係を満たす。【選択図】図１

Description

本発明は、鋼や鋳鉄等の高熱発生を伴うとともに、切れ刃に対して熱的、機械的な高負荷が作用する湿式高速切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐熱亀裂性を備えることにより、チッピング、欠損等の異常損傷の発生を招くことなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金あるいは炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法あるいは化学蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
しかしながら、硬質被覆層の硬さを高めるためにＡｌ含有量を増加した場合には、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層中には、六方晶構造のＡｌＮが形成されやすくなり、そして、このＡｌＮの形成によって、硬さが低下し、切削工具としての寿命が短くなるという問題点があった。

このような問題点を改善するため、例えば、特許文献１に示すように、「ＷＣ基超硬合金またはサーメットで構成される基材に、１または２以上の層により構成され、前記層のうち少なくとも１層は、ＴｉＮからなる第１単位層と、Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘＮからなる第２単位層とが交互に積層された多層構造を含み、前記第１単位層はｆｃｃ型結晶構造を有し、前記第２単位層はｆｃｃ型結晶構造を有し、前記Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘＮにおけるＸは、０．６以上０．９以下であり、好ましくは、前記第２単位層は、Ｘ線回折スペクトルにおいて、（１１１）面または（２００）面由来のピークが最大強度を示す被膜が形成された被覆工具」が提案されている。
また、前記の被膜を製造するための方法として、「前記層のうちの少なくとも１層を、ＣＶＤ法を用いて形成するＣＶＤ工程を含み、前記ＣＶＤ工程は、チタンおよびアルミニウムを含む第１ガスと、窒素を含む第２ガスとを、前記基材に向かって噴出する噴出工程と、前記噴出工程後の前記基材を、５分以上３０分以下の期間、８５０℃以上１０００℃以下の加熱条件でアニール処理するアニール工程と、前記アニール工程後の前記基材を、７℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却する冷却工程と、を含む被膜の製造方法。」が提案されている。
そして、前記の被覆工具においては、Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘＮからなる第２単位層におけるｘを０．６以上０．９以下という高い数値に維持することができるとともに、第２単位層におけるｈｃｐ−ＡｌＮの析出を抑制することができるため、高い硬度と高い耐酸化性を有する被膜を提供することができるとされている。

特表２０１５−５２１３３号公報

近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用にわたってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかしながら、前記特許文献１に記載されている被覆工具は、鋼や鋳鉄の乾式切削加工においてはすぐれた耐摩耗性を示すが、切れ刃に対して熱的、機械的な高負荷が作用する湿式高速切削加工においては、チッピング、欠損等の異常損傷の発生により早期に寿命に至るという問題があった。
そこで、湿式高速切削加工において、チッピング、欠損等を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具が求められている。

本発明者らは、前述の観点から、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物（以下、「ＴｉＡｌＮ」で示すことがある）層を含む硬質被覆層を化学蒸着で形成した被覆工具において、チッピング、欠損等の異常損傷を発生することなく、また、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具の硬質被覆層について鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。

即ち、本発明者らは、限定された条件で、ＴｉＡｌＮ層を成膜することにより、まず、母材または下地層に接する領域（内層部）においては、ＴｉＡｌＮ層の粒界に沿ってポア(微小空孔)が形成され、湿式切削加工時の発熱による被膜と母材の熱膨張のミスマッチを緩和する緩衝材として機能することにより、熱膨張による歪の蓄積を低減し、熱亀裂やチッピングを抑制することができ、また、最外層領域（表層部）においては、アルミニウム高含有であることにより、切削熱により被膜表面にアルミニウム酸化物層が形成され、この酸化物層が保護膜として働くことにより、ＴｉＡｌＮ層内の亀裂の発生および進展を抑制することができるため、硬質被覆層として、このようなＴｉＡｌＮ層を形成した被覆工具は、切れ刃に対して熱的、機械的な高負荷が作用する湿式高速切削加工において、すぐれた耐亀裂性、耐チッピング性を発揮することを見出した。

また、前記ＴｉＡｌＮ層を構成するＮａＣｌ型の面心立方構造（以下、単に「立方晶構造」という場合もある）を有するＴｉＡｌＮ柱状結晶粒について、Ｘ線回折測定により回折ピーク強度を求め、(１１１)面の回折ピーク強度をＩｆｃｃ（１１１）、また、(２００)面の回折ピーク強度をＩｆｃｃ（２００）としたとき、Ｉｆｃｃ（１１１）／（Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｆｃｃ（２００））≧０．５を満足するときには、ＴｉＡｌＮ層の耐摩耗性が向上することを見出した。

さらに、前記ＴｉＡｌＮ層についてＸ線回折測定を行い、立方晶構造のＴｉＡｌＮ結晶粒の（１１１）面回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（１１１）と六方晶構造のＴｉＡｌＮ結晶粒の（１００）面回折ピーク強度Ｉｈｃｐ（１００）を求めた時、Ｉｆｃｃ（１１１）／（Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｈｃｐ（１００））≧０．９である場合には、ＴｉＡｌＮ層の主体が立方晶構造の結晶粒によって構成されるため、より一段と耐摩耗性が向上することを見出した。

本発明は、前記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられている表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．５μｍ以上１５μｍ以下のＴｉとＡｌの複合窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、柱状組織の結晶粒からなり、かつ、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を少なくとも含み、
（ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、その組成を、
組成式：（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）Ｎ
で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘ_ａｖｇ（但し、Ｘ_ａｖｇは原子比）が、０．７≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９を満足し、
（ｄ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、母材または下地層に接する内層部と外表面に位置する表層部とから構成されており、
（ｅ）前記内層部の膜厚は、０．５μｍ以上であり、前記内層部の結晶粒の粒界にはポアが存在しており、該内層部の縦断面においてポアが占める面積割合と平均孔径を算出した時、観察領域面積に対してポアが占める面積割合は５％以上２０％未満であり、かつ、ポアの平均孔径は２ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、
（ｆ）前記表層部の膜厚は、１．０μｍ以上であり、前記表層部の縦断面においてポアが占める面積割合と平均孔径を算出した時、観察領域面積に対してポアが占める面積割合は０．５％未満であり、かつ、ポアの平均孔径は５０ｎｍ以下であり、
（ｇ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層を構成するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒についてＸ線回折を行い、(１１１)面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（１１１）と、(２００)面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（２００）を求めた時、Ｉｆｃｃ（１１１）／（Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｆｃｃ（２００））≧０．５の関係を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層についてＸ線回折を行い、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の(１１１)面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（１１１）と、六方晶構造を有する結晶粒の(１００)面の回折ピーク強度Ｉｈｃｐ（１００）を求めた時、Ｉｆｃｃ（１１１）／（Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｈｃｐ（１００））≧０．９の関係を満足することを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３） 前記工具基体と前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層が、０．１〜２０μｍの合計平均層厚で設けられていることを特徴とする（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。

本発明について、以下に詳細に説明する。

ＴｉＡｌＮ層の平均層厚：
本発明の硬質被覆層は、組成式：（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）Ｎで表されるＴｉとＡｌの複合窒化物（ＴｉＡｌＮ）層（ただし、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘ_ａｖｇ（なお、Ｘ_ａｖｇは原子比）が、０．７０≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９０を満足する）を少なくとも含む。
このＴｉＡｌＮ層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１．５μｍ以上１５μｍ以下のとき、その効果が際立って発揮される。
すなわち、このＴｉＡｌＮ層は、前記内層部と前記表層部とを有するが、前記内層部は、その膜厚が０．５μｍ未満では、すぐれた耐熱亀裂性および耐チッピング性を発揮できず、また、前記表層部は、その膜厚が１．０μｍ未満では、すぐれた耐摩耗性を発揮できないため、長期の使用に亘っての耐摩耗性および耐熱亀裂性・耐チッピング性を十分確保するために、前記内層部の膜厚を０．５μｍ以上、前記表層部の膜厚を１．０μｍ以上、ＴｉＡｌＮ層の平均層厚を１．５μｍ以上と定めた。
また、他方、ＴｉＡｌＮ層の平均層厚が１５μｍを越えた場合には、ＴｉＡｌＮ層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるため、その平均層厚を１５μｍ以下と定めた。

ＴｉＡｌＮ層の柱状組織と結晶構造：
本発明のＴｉＡｌＮ層は、柱状組織を有する結晶粒からなり、かつ、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を少なくとも含むことによって、すぐれた高硬度を有するようになるため、すぐれた耐摩耗性を発揮する。

本発明のＴｉＡｌＮ層の立方晶構造を有するＴｉＡｌＮ結晶粒について、Ｘ線回折により(１１１)面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（１１１）と、(２００)面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（２００）を求めた場合、Ｉｆｃｃ（１１１）／（Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｆｃｃ（２００））≧０．５の関係を満足する場合には、稠密面である（１１１）配向性が高いために、ＴｉＡｌＮ層の耐摩耗性が飛躍的に向上する。

また、本発明のＴｉＡｌＮ層についてＸ線回折を行い、立方晶構造を有する結晶粒の(１１１)面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（１１１）と、六方晶構造を有する結晶粒の(１００)面の回折ピーク強度Ｉｈｃｐ（１００）を求めた時、Ｉｆｃｃ（１１１）／（Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｈｃｐ（１００））≧０．９の関係を満足することが好ましい。
この場合、ＴｉＡｌＮ層は立方晶構造のＴｉＡｌＮ結晶粒を主体として構成されているため、より一層耐摩耗性が向上する。

本発明のＴｉＡｌＮ層は、柱状組織を有する結晶粒からなるが、柱状組織について、結晶粒のアスペクト比を用いて、具体的に説明すれば、次のとおりである。
すなわち、ＴｉＡｌＮ層の縦断面について、層中の個々の結晶粒の粒子幅および粒子長さを測定し、平均粒子幅Ｗと平均粒子長さＬを求めた場合、平均粒子幅Ｗが０．１〜２μｍ、かつ、平均アスペクト比Ａ（＝Ｌ／Ｗ）が２〜２０となる柱状組織となるように構成することにより、靭性および耐摩耗性が向上するという効果を、発揮させることができる。
ここで、平均粒子幅Ｗを０．１〜２μｍとしたのは、０．１μｍ未満では、ＴｉＡｌＮ層表面に露出した原子におけるＴｉＡｌＮ結晶粒界に属する原子の占める割合が相対的に大きくなることにより、被削材との反応性が増し、その結果、耐摩耗性を十分に発揮することができず、また、平均粒子幅Ｗが２μｍを超えると、ＴｉＡｌＮ層全体におけるＴｉＡｌＮ結晶粒界に属する原子の占める割合が相対的に小さくなることにより、靭性が低下し、耐チッピング性を十分に発揮することができなくなることから、平均粒子幅Ｗを０．１〜２μｍとすることが好ましい。
また、平均アスペクト比Ａ（＝Ｌ／Ｗ）が２未満の場合、十分な柱状組織となっていないため、アスペクト比の小さな等軸結晶の脱落を招き、その結果、十分な耐摩耗性を発揮することができない。一方、平均アスペクト比Ａ（＝Ｌ／Ｗ）が２０を超えると結晶粒そのものの強度を保つことができず、かえって、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
したがって、柱状組織を有する本発明のＴｉＡｌＮ層の結晶粒の平均アスペクト比Ａ（＝Ｌ／Ｗ）は、２〜２０とすることが好ましい。
なお、本発明では、平均アスペクト比Ａ（＝Ｌ／Ｗ）とは、走査型電子顕微鏡を用い、幅１００μｍ、高さがＴｉＡｌＮ層全体を含む範囲でＴｉＡｌＮ層の縦断面観察を行い、工具基体表面と垂直な縦断面側から観察し、基体表面と平行な方向の個々の結晶粒の粒子幅ｗを測定し、これを平均して平均粒子幅Ｗを算出し、また、基体表面に垂直な方向の個々の粒子長さｌを測定し、これを平均して平均粒子長さＬを算出し、前記平均粒子幅Ｗと前記平均粒子長さＬの値から、平均アスペクト比Ａ（＝Ｌ／Ｗ）を算出した。

ＴｉＡｌＮ層の組成：
本発明のＴｉＡｌＮ層は、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘ_ａｖｇ（但し、Ｘ_ａｖｇは原子比）が、０．７０≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９０を満足するように制御する。
その理由は、Ａｌの平均含有割合Ｘ_ａｖｇが０．７０未満であると、ＴｉＡｌＮ層は耐酸化性に劣るため、鋼や鋳鉄等の湿式高速切削加工に供した場合に、耐摩耗性が十分でない。一方、Ａｌの平均含有割合Ｘ_ａｖｇが０．９０を超えると、硬さに劣る六方晶の析出量が増大し硬さが低下するため、耐摩耗性が低下する。
したがって、Ａｌの平均含有割合Ｘ_ａｖｇは、０．７０≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９０と定めた。
また、本発明では、Ａｌの平均含有割合Ｘ_ａｖｇは、０．７０≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９０であって、ＴｉＡｌＮ層中のＡｌの含有量が高いため、切削加工時の発熱によってＴｉＡｌＮ層表面にはＡｌリッチな酸化物層が形成され、これが保護層として働き、ＴｉＡｌＮ層中のクラックの発生・進展を抑制する作用が期待される。

ＴｉＡｌＮ層に存在するポア：
図１に、本発明のＴｉＡｌＮ層の部分拡大模式図を示す。
図１に示されるように、本発明のＴｉＡｌＮ層の内層部においては、粒界に沿って、所定の平均孔径のポアが形成されているため、切削加工時の熱的負荷による熱亀裂あるいは機械的な負荷による亀裂が層中に発生した場合であっても、このようなポアの存在によって、前記熱亀裂あるいは前記亀裂（両者を総称して「クラック」という）が粒界に沿って進展することが抑制される。
その結果、切れ刃に熱的・機械的な高負荷が作用する鋼や鋳鉄等の湿式高速切削加工条件においてもすぐれた耐チッピング性を発揮するようになる。
前記ポアの平均孔径は、２ｎｍ未満であるとクラック進展抑制効果が十分でなく、一方、平均孔径が５０ｎｍより大きいと、ＴｉＡｌＮ層の内層部における硬さが低下し、クラックの起点となりやすく、耐チッピング性、耐欠損性が低下する。
したがって、ＴｉＡｌＮ層の内層部において粒界に沿って形成されるポアの平均孔径は２ｎｍ以上５０ｎｍ以下とする。
また、ＴｉＡｌＮ層の縦断面観察を行った場合に、内層部における前記ポアの面積割合が５％未満となるとクラックの進展抑制の効果を十分に引き出すことができず、２０％以上となるとＴｉＡlＮ層全体においてポアが過多に存在することにより硬さの低下が生じ、クラック起点の増加および耐摩耗性の低下による耐チッピング性および耐欠損性の低下を招くため、ポアの面積割合を５％以上２０％未満とした。
他方、本発明のＴｉＡｌＮ層の表層部において、保護膜として働くＡｌ酸化物層中においてポアの平均孔径が５０ｎｍ以上の場合や、ポアの面積割合が０．５％以上である場合には、被膜の耐摩耗性が低下するため、ポアの面積割合を０．５％未満、ポアの平均孔径を５０ｎｍ未満とした。

ここで、ポアの面積割合、平均孔径とは、次のような方法で算出することができる。
図２に、ポアの面積割合を測定するための概略説明図を示す。ここでは、ＴｉＡｌＮ層の内層部を例として挙げ、説明を行うが、ＴｉＡｌＮ層の表層部においても同様である。
図２に示すように、研磨したＴｉＡｌＮ層の内層部の縦断面の任意の１μｍ×１μｍの領域を観察領域として、倍率５００００倍の走査型電子顕微鏡で観察し、得られた画像に関して画像処理ソフト、例えばアドビ（登録商標）社のフォトショップ（登録商標）やその他公知のものによって、ポアとポアでない領域を特定し、色をつける。
そして、色が付けられた総面積を測定することで、観察領域面積に対して色が付けられた総面積の割合がポアの面積割合となる。また、ポアと同定された円もしくは楕円をカウントし、その総数でポアの総面積を割ることで、ポア１個あたりの平均面積を算出し、その面積から得られるポアの平均孔径を算出した。そして、ポアの偏在の影響が生じないよう、１０箇所の観察領域で測定したポアの面積割合と孔径の平均値を、それぞれポアの面積割合とポアの平均孔径として算出した。ＴｉＡｌＮ層の表層部の縦断面に対しても同様の手法を用い、１０箇所の観察領域で測定したポアの面積割合と孔径の平均値を、それぞれポアの面積割合とポアの平均孔径として算出した。

なお、本発明のＴｉＡｌＮ層において、作成した直線上にポアが存在する直線の割合が５０％以上であり、かつポアが線上に存在しない直線が３本以上連続して存在しないことで、該層中にクラック進展を抑制するポアが存在するとともに、ポアが偏析して存在しておらず、クラック進展抑制の効果がより大きくなることから、作成した直線上にポアが存在する直線の割合が全体の直線に対して５０％以上であり、かつポアが線上に存在しない直線が３本以上連続して存在しないことが望ましい。

図２を用いて、ポアの偏析の有無を確認するための手法を説明する。
図２に示すように、まず、研磨したＴｉＡｌＮ層の縦断面の任意の１μｍ×１μｍの領域を観察領域として、倍率５００００倍の走査型電子顕微鏡で観察する。図２に示す模式図は、１μｍ×１μｍの観察領域の一例である。
観察領域には、図２中で太線の丸及び細線の丸として示すように、複数のポアが観察される。
次いで、該観察領域について、工具基体表面に平行にかつ層厚方向に５０ｎｍ間隔で平行な直線を引き、両端の直線と合わせて２１本の直線を作成する。
図２には、前記直線上に存在するポアが太線の丸として示され、一方、直線上から外れて位置するポアが細線の丸として示されており、太線の丸が線上に存在する直線をカウントする。
そして、作成した直線上にポアが存在する直線の割合が５０％以上であり、かつ、ポアが線上に存在しない直線が３本以上連続することはない場合には、クラック進展を抑制するポアが層中に偏在することなく存在していると判断することができる。

本発明のＴｉＡｌＮ層の成膜方法：
本発明で規定する柱状組織、結晶構造、成分組成、ポアの面積割合・平均孔径、配向性を備えたＴｉＡｌＮ層は、内層部および外層部を以下に示す成膜条件の化学蒸着法によって形成することにより得ることができる。
なお、本発明のＴｉＡｌＮ層の内層部および表層部中に存在するポアは原料ガスの供給量および供給速度によってポアの形成が変化し、ポアの面積割合および平均孔径は、金属原料ガスの割合および供給周期を変化させることによって、制御することができる。
［成膜条件］
表層部の成膜条件
反応ガス組成(容量％)：
ガス群Ａ：ＮＨ_３ ０．８〜１．６％、Ｈ_２ ４５〜５５％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ_３ ０．５〜０．７％、ＴｉＣｌ_４ ０．１〜０．３％、Ｎ_２：０．５〜１．０％、Ｈ_２：残、
反応雰囲気圧力：４．０〜５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００〜９００℃、
供給周期：１〜５秒、
１周期当たりのガス供給時間：０．１５〜０．２５秒、
ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差：０．１０〜０．２０秒、

内層部の成膜条件
反応ガス組成(容量％)：
ガス群Ａ：ＮＨ_３ ０．８〜１．６％、Ｈ_２ ４５〜５５％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ_３ ０．５〜０．７％、ＴｉＣｌ_４ ０．１〜０．３％、
Ｎ_２ １．０〜１０％、Ａｒ：１５〜２５％、Ｈ_２：残、
反応雰囲気圧力：４．０〜５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００〜９００℃、
供給周期：１０〜３０秒、
１周期当たりのガス供給時間：０．５〜２．０秒、
ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差：０．５〜１．０秒、

下部層：
本発明の硬質被覆層は、前記ＴｉＡｌＮ層だけで十分な効果を奏するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層を設けた場合、工具基体とＴｉＡｌＮ層の密着性を高めることができるため、欠損、剥離等の異常損傷の発生を抑制することができる。
ただ、前記Ｔｉ化合物層からなる下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるので、下部層の合計平均層厚は０．１〜２０μｍとすることが望ましい。

本発明は、工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層はＴｉＡｌＮ層を少なくとも含み、前記ＴｉＡｌＮ層は柱状組織を有し、かつ、立方晶構造の結晶粒を含み、さらに、母材または下地層に接する内層部と外表面に位置する表層部とから構成されて成り、前記内層部中には所定の面積割合と平均孔径のポアが存在することによって、熱膨張による歪の蓄積を低減し、熱亀裂やチッピングを抑制することができ、また、表層部においては、アルミニウム酸化物層によりＴｉＡｌＮ層内の亀裂の発生および進展を抑制でき、さらに、前記立方晶構造の結晶粒のＸ線回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（１１１）とＩｆｃｃ（２００）との間に、Ｉｆｃｃ（１１１）／（Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｆｃｃ（２００））≧０．５の関係を成立させることによって飛躍的に耐摩耗性を向上させることができるため、切れ刃に対して熱的、機械的な高負荷が作用する湿式高速切削加工において、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性が発揮される。

本発明のＴｉＡｌＮ層の全体模式図であって、内層部において結晶粒界上にポアが形成されている状態を示す。 図１に示されるＴｉＡｌＮ層の部分拡大模式図において、ポアの偏析の有無を確認するための概略説明図である。

つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ，Ｂをそれぞれ製造した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｃを作製した。

つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｃの表面に、化学蒸着装置を用い、
表４に示される形成条件Ａ〜Ｈ、すなわち、ＮＨ_３とＨ_２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ_３、ＴｉＣｌ_４、Ｎ_２、ＡｒおよびＨ_２からなるガス群Ｂ、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ_３：０．８〜１．６％、Ｈ_２：４５〜５５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ_３：０．５〜０．７％、ＴｉＣｌ_４：０．１〜０．３％、Ｎ_２：１．０〜１０％、Ａｒ：１５〜２５％、Ｈ_２：残、反応雰囲気圧力：４〜５ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃、供給周期１０〜３０秒、１周期当たりのガス供給時間０．５〜２．０秒、ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差０．５〜１．０秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行い、ＴｉＡｌＮ層の内層部を成膜し、ついで、表５に示される形成条件Ａ〜Ｈ、すなわち、ＮＨ_３とＨ_２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ_３、ＴｉＣｌ_４、Ｎ_２およびＨ_２からなるガス群Ｂ、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ_３：０．８〜１．６％、Ｈ_２：４５〜５５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ_３：０．５〜０．７％、ＴｉＣｌ_４：０．１〜０．３％、Ｎ_２：０．５〜１．０％、Ｈ_２：残、反応雰囲気圧力：４〜５ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃、供給周期１〜５秒、１周期当たりのガス供給時間０．１５〜０．２５秒、ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差０．１０〜０．２０秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行い、ＴｉＡｌＮ層の表層部を成膜することにより、表７に示されるＴｉＡｌＮ層を有する本発明被覆工具１〜１２を製造した。
なお、本発明被覆工具９〜１２については、表３に示される形成条件で、表６に示される下部層を形成した。

また、比較の目的で、前記工具基体Ａ〜Ｃの表面に、表４、表５に示される比較成膜工程の条件で、表８に示される目標層厚（μｍ）で本発明被覆工具１〜１２と同様に、少なくともＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層を蒸着形成し比較被覆工具１〜１２を製造した。この時には、ＴｉＡｌＮ層の成膜工程中に、工具基体表面における反応ガス組成が時間的に変化しない様に硬質被覆層を形成することにより比較被覆工具１〜１２を製造した。
なお、本発明被覆工具９〜１２と同様に、比較被覆工具９〜１２については、表３に示される形成条件で、表６に示される下部層を形成した。

ついで、本発明被覆工具１〜１２、比較被覆工具１〜１２の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表７および表８に示される目標平均層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、ＴｉＡｌＮ層の平均Ａｌ含有割合Ｘ_ａｖｇについては、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ，Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐｒｏｂｅ−Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの平均Ａｌ含有割合Ｘ_ａｖｇを求めた。
表７および表８に、Ｘ_ａｖｇの値を示す。

また、本発明被覆工具１〜１２、比較被覆工具１〜１２のＴｉＡｌＮ層について、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用い、幅１００μｍ、高さがＴｉＡｌＮ層全体を含む範囲でＴｉＡｌＮ層の縦断面観察を行い、工具基体表面と垂直な縦断面側から観察し、基体表面と平行な方向の個々の結晶粒の粒子幅ｗを測定し、これを平均して平均粒子幅Ｗを算出し、また、基体表面に垂直な方向の個々の粒子長さｌを測定し、これを平均して平均粒子長さＬを算出し、前記平均粒子幅Ｗと前記平均粒子長さＬの値から、平均アスペクト比Ａ（＝Ｌ／Ｗ）を算出した。
表７および表８に、平均アスペクト比Ａ（＝Ｌ／Ｗ）の値を示す。

また、本発明被覆工具１〜１２、比較被覆工具１〜１２について、それぞれ、ＴｉＡｌＮ層の内層部および表層部の縦断面を倍率５００００倍の走査型電子顕微鏡で観察し、１μｍ×１μｍの領域を観察領域として、該観察領域について、工具基体表面に平行にかつ層厚方向に５０ｎｍ間隔で平行な直線を引いて、内層部および表層部のそれぞれについてポアの面積割合とポアの平均孔径を求めた。
つまり、図２に示すように、内層部および表層部のそれぞれについて、得られた画像に関して画像処理ソフトを用いてポアと同定した部分に色をつけ、色が付けられた総面積を測定し、観察領域面積に対するポアの面積割合を算出した。また、ポアと同定された円もしくは楕円をカウントし、その総数でポアの総面積を割ることで、ポア１個あたりの平均面積を算出し、その面積を有するような円の直径から得られるポアの平均孔径を算出した。そして、１０箇所の観察領域で測定したポアの面積割合と孔径の平均値を、内層部および表層部のそれぞれについて、ポアの面積割合とポアの平均孔径として算出した。
表７および表８に、その結果を示す。
なお、ポアの偏在の有無を確認するため、作成した直線上にポアが存在する直線の数をカウントし、さらに、１０箇所の観察領域で測定したポアが存在する直線の数の割合を算出するとともに、それぞれの観察領域においてポアが存在しない直線が３本以上連続していないかどうかを調べた。
本発明被覆工具１〜１２のＴｉＡｌＮ層については、作成した直線上にポアが存在する直線の割合が５０％以上であった。また、かつポアが線上に存在しない直線が３本以上連続することはなかった。
このことから、本発明被覆工具１〜１２のＴｉＡｌＮ層については、ポアが層中に偏在することなく存在しているため、ポアの局部的な偏在によって生じやすい過大クラックの成長・進展を原因とするチッピング、欠損等の発生がないことがわかった。

また、ＴｉＡｌＣＮ層について、Ｃｒ管球を用いたＸ線回折によって、立方晶構造のＴｉＡｌＮ結晶粒の（１１１）面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（１１１）、（２００）面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（２００）および六方晶構造のＴｉＡｌＮ結晶粒の（１００）面の回折ピーク強度Ｉｈｃｐ（１００）を測定するとともに、Ｉｆｃｃ（１１１）／｛Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｆｃｃ（２００）｝の値およびＩｆｃｃ（１１１）／｛Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｈｃｐ（１００）｝の値を算出した。
表７および表８に、これらの値を示す。

つぎに、前記本発明被覆工具１〜１２、比較被覆工具１〜１２について、以下に示す、湿式高速切削加工試験Ａ、Ｂを実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
その結果を表９に示す。
なお、比較被覆工具１〜１２については、熱亀裂の伝播・進展を原因として、チッピング発生により工具寿命に至ったものについては、寿命に至るまでの切削時間（分）を記載している。

≪切削条件Ａ≫
切削試験： 湿式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材： ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材、
回転速度：１０１９ｍｉｎ^−１、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
一刃送り量：０．２ｍｍ／刃、
切削時間：５分、
≪切削条件Ｂ≫
切削試験： 湿式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材： ＪＩＳ・ＦＣＤ７００幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材、
回転速度：１０１９ｍｉｎ^−１、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
一刃送り量：０．１５ｍｍ／刃、
切削時間：５分、

表９に示されるように、本発明の被覆工具は、ＴｉＡｌＮ層を構成するＴｉＡｌＮ結晶粒が所定の配向性を示すとともに、層中に所定の面積割合と平均孔径を有するポアが存在することで、刃先に熱的・機械的な高負荷が作用する鋼や鋳鉄等の湿式高速切削加工において、熱亀裂発生を原因とするクラックの伝播・進展が抑制されるために、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。

これに対して、ＴｉＡｌＣＮ層が本発明で規定する配向性を有さないもの、また、本発明で規定する面積割合、平均孔径のポアが存在しない比較被覆工具は、耐摩耗性に劣り、また、切削加工時の熱亀裂発生を原因として、チッピング、欠損等を発生し、短時間で寿命にいたることが明らかである。

前述のように、本発明の被覆工具は、鋼や鋳鉄の湿式高速切削加工で非常に優れた切削性能を発揮するが、各種の被削材あるいは切削条件の被覆工具として適用することができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれ耐熱亀裂性、耐異常損傷性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (3)

1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられている表面被覆切削工具において、
   （ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．５μｍ以上１５μｍ以下のＴｉとＡｌの複合窒化物層を少なくとも含み、
   （ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、柱状組織の結晶粒からなり、かつ、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を少なくとも含み、
   （ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、その組成を、
   組成式：（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）Ｎ
   で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘ_ａｖｇ（但し、Ｘ_ａｖｇは原子比）が、０．７≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９を満足し、
   （ｄ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、母材または下地層に接する内層部と外表面に位置する表層部とから構成されており、
   （ｅ）前記内層部の膜厚は、０．５μｍ以上であり、前記内層部の結晶粒の粒界にはポアが存在しており、該内層部の縦断面においてポアが占める面積割合と平均孔径を算出した時、観察領域面積に対してポアが占める面積割合は５％以上２０％未満であり、かつ、ポアの平均孔径は２ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、
   （ｆ）前記表層部の膜厚は、１．０μｍ以上であり、前記表層部の縦断面においてポアが占める面積割合と平均孔径を算出した時、観察領域面積に対してポアが占める面積割合は０．５％未満であり、かつ、ポアの平均孔径は５０ｎｍ以下であり、
   （ｇ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層を構成するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒についてＸ線回折を行い、(１１１)面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（１１１）と、(２００)面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（２００）を求めた時、Ｉｆｃｃ（１１１）／（Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｆｃｃ（２００））≧０．５の関係を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。
2. 前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層についてＸ線回折を行い、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の(１１１)面の回折ピーク強度Ｉｆｃｃ（１１１）と、六方晶構造を有する結晶粒の(１００)面の回折ピーク強度Ｉｈｃｐ（１００）を求めた時、Ｉｆｃｃ（１１１）／（Ｉｆｃｃ（１１１）＋Ｉｈｃｐ（１００））≧０．９の関係を満足することを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
3. 前記工具基体と前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層が、０．１〜２０μｍの合計平均層厚で設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。