JP2018039081A - Surface-coated cutting tool having hard coating layer exerting excellent chipping resistance and wear resistance - Google Patents
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Abstract
【課題】硬質被覆層が耐熱亀裂性を備え、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供する。【解決手段】硬質被覆層は、Alの平均含有割合が0.7〜0.9(但し、原子比)であるTiAlN層を少なくとも含み、前記TiAlN層は、柱状組織を有する結晶粒からなり、かつ、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を少なくとも含み、さらに、母材または下地層に接する内層部と外表面に位置する表層部とから構成され、前記TiAlN層の前記内層部を構成する結晶粒の粒界にポアが存在し、縦断面においてポアの面積割合は1%以上20%未満、ポアの平均孔径は2〜50nmであり、前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒における(111)面の回折ピーク強度Ifcc(111)と、(200)面の回折ピーク強度Ifcc(200)を求めた時、Ifcc(111)/(Ifcc(111)+Ifcc(200))≧0.5の関係を満たす。【選択図】図1Provided is a coated tool in which a hard coating layer has heat cracking resistance and exhibits excellent chipping resistance and wear resistance. A hard coating layer includes at least a TiAlN layer having an average Al content of 0.7 to 0.9 (however, an atomic ratio), and the TiAlN layer includes crystal grains having a columnar structure, And it includes at least crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure, and further comprises an inner layer portion in contact with the base material or the underlayer and a surface layer portion located on the outer surface, and constitutes the inner layer portion of the TiAlN layer There are pores at the grain boundaries of the crystal grains, the area ratio of the pores in the longitudinal section is 1% or more and less than 20%, the average pore diameter of the pores is 2 to 50 nm, When the diffraction peak intensity Ifcc (111) of the (111) plane and the diffraction peak intensity Ifcc (200) of the (200) plane are obtained, Ifcc (111) / (Ifcc (111) + Ifcc (200) )) ≧ 0.5 is satisfied. [Selection] Figure 1
Description
本発明は、鋼や鋳鉄等の高熱発生を伴うとともに、切れ刃に対して熱的、機械的な高負荷が作用する湿式高速切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐熱亀裂性を備えることにより、チッピング、欠損等の異常損傷の発生を招くことなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関するものである。 The present invention is accompanied by high heat generation such as steel and cast iron, and has high thermal crack resistance with a hard coating layer in wet high-speed cutting processing in which a thermal and mechanical high load acts on the cutting edge. The present invention relates to a surface-coated cutting tool (hereinafter referred to as a coated tool) that exhibits excellent wear resistance over a long period of use without causing abnormal damage such as chipping and chipping.
従来、一般に、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金あるいは炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットで構成された工具基体(以下、これらを総称して工具基体という)の表面に、硬質被覆層として、Ti−Al系の複合窒化物層を物理蒸着法あるいは化学蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
しかしながら、硬質被覆層の硬さを高めるためにAl含有量を増加した場合には、Ti−Al系の複合窒化物層中には、六方晶構造のAlNが形成されやすくなり、そして、このAlNの形成によって、硬さが低下し、切削工具としての寿命が短くなるという問題点があった。
Conventionally, the surface of a tool base (hereinafter collectively referred to as a tool base) made of tungsten carbide (hereinafter referred to as WC) base cemented carbide or titanium carbonitride (hereinafter referred to as TiCN) base cermet. Furthermore, as hard coating layers, there are known coating tools in which a Ti-Al based composite nitride layer is formed by physical vapor deposition or chemical vapor deposition, and these are known to exhibit excellent wear resistance. It has been.
However, when the Al content is increased in order to increase the hardness of the hard coating layer, AlN having a hexagonal structure is likely to be formed in the Ti—Al based composite nitride layer. There is a problem that the hardness decreases and the life as a cutting tool is shortened by the formation of.
このような問題点を改善するため、例えば、特許文献1に示すように、「WC基超硬合金またはサーメットで構成される基材に、1または2以上の層により構成され、前記層のうち少なくとも1層は、TiNからなる第1単位層と、Ti1−xAlxNからなる第2単位層とが交互に積層された多層構造を含み、前記第1単位層はfcc型結晶構造を有し、前記第2単位層はfcc型結晶構造を有し、前記Ti1−xAlxNにおけるXは、0.6以上0.9以下であり、好ましくは、前記第2単位層は、X線回折スペクトルにおいて、(111)面または(200)面由来のピークが最大強度を示す被膜が形成された被覆工具」が提案されている。
また、前記の被膜を製造するための方法として、「前記層のうちの少なくとも1層を、CVD法を用いて形成するCVD工程を含み、前記CVD工程は、チタンおよびアルミニウムを含む第1ガスと、窒素を含む第2ガスとを、前記基材に向かって噴出する噴出工程と、前記噴出工程後の前記基材を、5分以上30分以下の期間、850℃以上1000℃以下の加熱条件でアニール処理するアニール工程と、前記アニール工程後の前記基材を、7℃/min以上の冷却速度で冷却する冷却工程と、を含む被膜の製造方法。」が提案されている。
そして、前記の被覆工具においては、Ti1−xAlxNからなる第2単位層におけるxを0.6以上0.9以下という高い数値に維持することができるとともに、第2単位層におけるhcp−AlNの析出を抑制することができるため、高い硬度と高い耐酸化性を有する被膜を提供することができるとされている。
In order to improve such problems, for example, as shown in Patent Document 1, “a base material composed of a WC-based cemented carbide or cermet is composed of one or more layers, At least one layer includes a multilayer structure in which a first unit layer made of TiN and a second unit layer made of Ti 1-x Al x N are alternately stacked, and the first unit layer has an fcc-type crystal structure. And the second unit layer has an fcc type crystal structure, and X in the Ti 1-x Al x N is 0.6 or more and 0.9 or less, preferably, the second unit layer is In the X-ray diffraction spectrum, a “coated tool in which a film in which a peak derived from the (111) plane or the (200) plane has the maximum intensity” has been proposed.
Further, as a method for manufacturing the coating film, “a CVD process for forming at least one of the layers using a CVD method is included, and the CVD process includes a first gas containing titanium and aluminum; , A jetting step of jetting a second gas containing nitrogen toward the base material, and a heating condition of 850 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower for the base material after the jetting step for a period of 5 minutes to 30 minutes. And a cooling step of cooling the base material after the annealing step at a cooling rate of 7 ° C./min or more ”.
In the coated tool, x in the second unit layer made of Ti 1-x Al x N can be maintained at a high value of 0.6 or more and 0.9 or less, and hcp in the second unit layer. Since precipitation of -AlN can be suppressed, it is said that a film having high hardness and high oxidation resistance can be provided.
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用にわたってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかしながら、前記特許文献1に記載されている被覆工具は、鋼や鋳鉄の乾式切削加工においてはすぐれた耐摩耗性を示すが、切れ刃に対して熱的、機械的な高負荷が作用する湿式高速切削加工においては、チッピング、欠損等の異常損傷の発生により早期に寿命に至るという問題があった。
そこで、湿式高速切削加工において、チッピング、欠損等を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具が求められている。
In recent years, there has been a strong demand for energy saving and energy saving in cutting, and along with this, cutting tends to be faster and more efficient, and the coated tool has even more chipping resistance, chipping resistance, Abnormal damage resistance such as peel resistance is required, and excellent wear resistance over a long period of use is required.
However, the coated tool described in Patent Document 1 exhibits excellent wear resistance in dry cutting of steel and cast iron, but is wet in which a high thermal and mechanical load acts on the cutting edge. In high-speed cutting, there is a problem that the life is reached early due to occurrence of abnormal damage such as chipping and chipping.
Therefore, there is a need for a coated tool that exhibits excellent wear resistance over a long period of use without causing chipping or chipping in wet high-speed cutting.
本発明者らは、前述の観点から、少なくともTiとAlの複合窒化物(以下、「TiAlN」で示すことがある)層を含む硬質被覆層を化学蒸着で形成した被覆工具において、チッピング、欠損等の異常損傷を発生することなく、また、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具の硬質被覆層について鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。 From the above-mentioned viewpoint, the present inventors have found that in a coated tool in which a hard coating layer including at least a composite nitride of Ti and Al (hereinafter sometimes referred to as “TiAlN”) is formed by chemical vapor deposition, chipping and chipping As a result of intensive research on hard coating layers of coated tools that exhibit excellent wear resistance over long-term use without causing abnormal damage such as the following, the following findings were obtained.
即ち、本発明者らは、限定された条件で、TiAlN層を成膜することにより、まず、母材または下地層に接する領域(内層部)においては、TiAlN層の粒界に沿ってポア(微小空孔)が形成され、湿式切削加工時の発熱による被膜と母材の熱膨張のミスマッチを緩和する緩衝材として機能することにより、熱膨張による歪の蓄積を低減し、熱亀裂やチッピングを抑制することができ、また、最外層領域(表層部)においては、アルミニウム高含有であることにより、切削熱により被膜表面にアルミニウム酸化物層が形成され、この酸化物層が保護膜として働くことにより、TiAlN層内の亀裂の発生および進展を抑制することができるため、硬質被覆層として、このようなTiAlN層を形成した被覆工具は、切れ刃に対して熱的、機械的な高負荷が作用する湿式高速切削加工において、すぐれた耐亀裂性、耐チッピング性を発揮することを見出した。 That is, the inventors of the present invention formed a TiAlN layer under limited conditions. First, in a region (inner layer portion) in contact with the base material or the base layer, pores along the grain boundary of the TiAlN layer ( Micro-holes) are formed, functioning as a cushioning material that mitigates the mismatch between the thermal expansion of the coating and the base material due to heat generated during wet cutting, thereby reducing the accumulation of strain due to thermal expansion and preventing thermal cracking and chipping. In addition, in the outermost layer region (surface layer part), an aluminum oxide layer is formed on the coating surface by cutting heat due to the high aluminum content, and this oxide layer acts as a protective film. Therefore, the generation and propagation of cracks in the TiAlN layer can be suppressed, so that the coated tool on which such a TiAlN layer is formed as a hard coating layer is In wet high-speed cutting machining, high load is applied was found to excellent resistance to cracking, chipping resistance exhibited.
また、前記TiAlN層を構成するNaCl型の面心立方構造(以下、単に「立方晶構造」という場合もある)を有するTiAlN柱状結晶粒について、X線回折測定により回折ピーク強度を求め、(111)面の回折ピーク強度をIfcc(111)、また、(200)面の回折ピーク強度をIfcc(200)としたとき、Ifcc(111)/(Ifcc(111)+Ifcc(200))≧0.5を満足するときには、TiAlN層の耐摩耗性が向上することを見出した。 Further, with respect to TiAlN columnar crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure (hereinafter sometimes simply referred to as “cubic structure”) constituting the TiAlN layer, a diffraction peak intensity is obtained by X-ray diffraction measurement, and (111 ) Plane diffraction peak intensity is Ifcc (111) and (200) plane diffraction peak intensity is Ifcc (200), Ifcc (111) / (Ifcc (111) + Ifcc (200)) ≧ 0.5 It has been found that the wear resistance of the TiAlN layer is improved when the above is satisfied.
さらに、前記TiAlN層についてX線回折測定を行い、立方晶構造のTiAlN結晶粒の(111)面回折ピーク強度Ifcc(111)と六方晶構造のTiAlN結晶粒の(100)面回折ピーク強度Ihcp(100)を求めた時、Ifcc(111)/(Ifcc(111)+Ihcp(100))≧0.9である場合には、TiAlN層の主体が立方晶構造の結晶粒によって構成されるため、より一段と耐摩耗性が向上することを見出した。 Further, the TiAlN layer was subjected to X-ray diffraction measurement, and the (111) plane diffraction peak intensity Ifcc (111) of the cubic TiAlN crystal grains and the (100) plane diffraction peak intensity Ihcp (6) of the hexagonal TiAlN crystal grains. 100), if Ifcc (111) / (Ifcc (111) + Ihcp (100)) ≧ 0.9, the TiAlN layer is mainly composed of crystal grains having a cubic structure. It was found that the wear resistance was further improved.
本発明は、前記の知見に基づいてなされたものであって、
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられている表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1.5μm以上15μm以下のTiとAlの複合窒化物層を少なくとも含み、
(b)前記TiとAlの複合窒化物層は、柱状組織の結晶粒からなり、かつ、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を少なくとも含み、
(c)前記TiとAlの複合窒化物層は、その組成を、
組成式:(Ti1−xAlx)N
で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xavg(但し、Xavgは原子比)が、0.7≦Xavg≦0.9を満足し、
(d)前記TiとAlの複合窒化物層は、母材または下地層に接する内層部と外表面に位置する表層部とから構成されており、
(e)前記内層部の膜厚は、0.5μm以上であり、前記内層部の結晶粒の粒界にはポアが存在しており、該内層部の縦断面においてポアが占める面積割合と平均孔径を算出した時、観察領域面積に対してポアが占める面積割合は5%以上20%未満であり、かつ、ポアの平均孔径は2nm以上50nm以下であり、
(f)前記表層部の膜厚は、1.0μm以上であり、前記表層部の縦断面においてポアが占める面積割合と平均孔径を算出した時、観察領域面積に対してポアが占める面積割合は0.5%未満であり、かつ、ポアの平均孔径は50nm以下であり、
(g)前記TiとAlの複合窒化物層を構成するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒についてX線回折を行い、(111)面の回折ピーク強度Ifcc(111)と、(200)面の回折ピーク強度Ifcc(200)を求めた時、Ifcc(111)/(Ifcc(111)+Ifcc(200))≧0.5の関係を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記TiとAlの複合窒化物層についてX線回折を行い、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の(111)面の回折ピーク強度Ifcc(111)と、六方晶構造を有する結晶粒の(100)面の回折ピーク強度Ihcp(100)を求めた時、Ifcc(111)/(Ifcc(111)+Ihcp(100))≧0.9の関係を満足することを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記工具基体と前記TiとAlの複合窒化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなる下部層が、0.1〜20μmの合計平均層厚で設けられていることを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
The present invention has been made based on the above knowledge,
“(1) In a surface-coated cutting tool in which a hard coating layer is provided on the surface of a tool base composed of tungsten carbide-based cemented carbide or titanium carbonitride-based cermet,
(A) The hard coating layer includes at least a composite nitride layer of Ti and Al having an average layer thickness of 1.5 μm or more and 15 μm or less,
(B) The Ti and Al composite nitride layer is composed of crystal grains having a columnar structure and includes at least crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure;
(C) The composite nitride layer of Ti and Al has the composition
Composition formula: (Ti 1-x Al x ) N
The average content ratio X avg (where X avg is the atomic ratio) of the total amount of Ti and Al in Al satisfies 0.7 ≦ X avg ≦ 0.9,
(D) The Ti and Al composite nitride layer is composed of an inner layer portion in contact with the base material or the underlayer and a surface layer portion located on the outer surface,
(E) The film thickness of the inner layer portion is 0.5 μm or more, and pores exist at the grain boundaries of the crystal grains of the inner layer portion, and the area ratio and average occupied by the pores in the longitudinal section of the inner layer portion When the pore diameter is calculated, the area ratio of the pore to the observation area is 5% or more and less than 20%, and the average pore diameter of the pore is 2 nm or more and 50 nm or less,
(F) The film thickness of the surface layer portion is 1.0 μm or more, and when calculating the area ratio and the average pore diameter occupied by the pores in the longitudinal section of the surface layer section, the area ratio occupied by the pores with respect to the observation area area is Less than 0.5% and the average pore diameter of the pores is 50 nm or less,
(G) X-ray diffraction is performed on the crystal grains having the NaCl-type face-centered cubic structure constituting the composite nitride layer of Ti and Al, and the diffraction peak intensity Ifcc (111) on the (111) plane is expressed by (200) A surface-coated cutting tool characterized by satisfying a relationship of Ifcc (111) / (Ifcc (111) + Ifcc (200)) ≧ 0.5 when the diffraction peak intensity Ifcc (200) of the surface is obtained.
(2) The composite nitride layer of Ti and Al is subjected to X-ray diffraction, and has a diffraction peak intensity Ifcc (111) of the (111) plane of a crystal grain having a NaCl type face centered cubic structure and a hexagonal crystal structure. When the diffraction peak intensity Ihcp (100) of the (100) plane of the crystal grain is obtained, the relationship of Ifcc (111) / (Ifcc (111) + Ihcp (100)) ≧ 0.9 is satisfied ( The surface-coated cutting tool according to 1).
(3) One or two of Ti carbide layer, nitride layer, carbonitride layer, carbonate layer and carbonitride layer between the tool base and the composite nitride layer of Ti and Al The surface-coated cutting tool according to (1) or (2), wherein a lower layer comprising at least one Ti compound layer is provided with a total average layer thickness of 0.1 to 20 μm. "
It has the characteristics.
本発明について、以下に詳細に説明する。 The present invention will be described in detail below.
TiAlN層の平均層厚:
本発明の硬質被覆層は、組成式:(Ti1−xAlx)Nで表されるTiとAlの複合窒化物(TiAlN)層(ただし、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xavg(なお、Xavgは原子比)が、0.70≦Xavg≦0.90を満足する)を少なくとも含む。
このTiAlN層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が1.5μm以上15μm以下のとき、その効果が際立って発揮される。
すなわち、このTiAlN層は、前記内層部と前記表層部とを有するが、前記内層部は、その膜厚が0.5μm未満では、すぐれた耐熱亀裂性および耐チッピング性を発揮できず、また、前記表層部は、その膜厚が1.0μm未満では、すぐれた耐摩耗性を発揮できないため、長期の使用に亘っての耐摩耗性および耐熱亀裂性・耐チッピング性を十分確保するために、前記内層部の膜厚を0.5μm以上、前記表層部の膜厚を1.0μm以上、TiAlN層の平均層厚を1.5μm以上と定めた。
また、他方、TiAlN層の平均層厚が15μmを越えた場合には、TiAlN層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるため、その平均層厚を15μm以下と定めた。
Average thickness of the TiAlN layer:
The hard coating layer of the present invention is a composite nitride of Ti and Al (TiAlN) layer represented by the composition formula: (Ti 1-x Al x ) N (however, the average content in the total amount of Ti and Al in Al) The ratio X avg (where X avg is an atomic ratio) satisfies at least 0.70 ≦ X avg ≦ 0.90).
This TiAlN layer has high hardness and excellent wear resistance, but the effect is particularly remarkable when the average layer thickness is 1.5 μm or more and 15 μm or less.
That is, the TiAlN layer has the inner layer portion and the surface layer portion, but the inner layer portion cannot exhibit excellent thermal crack resistance and chipping resistance when the film thickness is less than 0.5 μm. Since the surface layer portion cannot exhibit excellent wear resistance when the film thickness is less than 1.0 μm, in order to sufficiently ensure wear resistance and heat crack resistance / chipping resistance over a long period of use, The film thickness of the inner layer portion was set to 0.5 μm or more, the film thickness of the surface layer portion was set to 1.0 μm or more, and the average layer thickness of the TiAlN layer was set to 1.5 μm or more.
On the other hand, when the average thickness of the TiAlN layer exceeds 15 μm, the crystal grains of the TiAlN layer are likely to be coarsened and chipping is likely to occur. Therefore, the average layer thickness is set to 15 μm or less.
TiAlN層の柱状組織と結晶構造:
本発明のTiAlN層は、柱状組織を有する結晶粒からなり、かつ、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を少なくとも含むことによって、すぐれた高硬度を有するようになるため、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
Columnar structure and crystal structure of TiAlN layer:
Since the TiAlN layer of the present invention is composed of crystal grains having a columnar structure and includes at least crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure, the TiAlN layer has excellent high hardness, and therefore has excellent wear resistance. Demonstrate sex.
本発明のTiAlN層の立方晶構造を有するTiAlN結晶粒について、X線回折により(111)面の回折ピーク強度Ifcc(111)と、(200)面の回折ピーク強度Ifcc(200)を求めた場合、Ifcc(111)/(Ifcc(111)+Ifcc(200))≧0.5の関係を満足する場合には、稠密面である(111)配向性が高いために、TiAlN層の耐摩耗性が飛躍的に向上する。 When the TiAlN crystal grains having the cubic structure of the TiAlN layer of the present invention are obtained by calculating the diffraction peak intensity Ifcc (111) of the (111) plane and the diffraction peak intensity Ifcc (200) of the (200) plane by X-ray diffraction. , Ifcc (111) / (Ifcc (111) + Ifcc (200)) ≧ 0.5, since the (111) orientation of the dense surface is high, the wear resistance of the TiAlN layer is high. Improve dramatically.
また、本発明のTiAlN層についてX線回折を行い、立方晶構造を有する結晶粒の(111)面の回折ピーク強度Ifcc(111)と、六方晶構造を有する結晶粒の(100)面の回折ピーク強度Ihcp(100)を求めた時、Ifcc(111)/(Ifcc(111)+Ihcp(100))≧0.9の関係を満足することが好ましい。
この場合、TiAlN層は立方晶構造のTiAlN結晶粒を主体として構成されているため、より一層耐摩耗性が向上する。
Further, the TiAlN layer of the present invention was subjected to X-ray diffraction, and the diffraction peak intensity Ifcc (111) of the (111) plane of the crystal grain having a cubic structure and the diffraction of the (100) plane of the crystal grain having a hexagonal crystal structure When the peak intensity Ihcp (100) is obtained, it is preferable to satisfy the relationship Ifcc (111) / (Ifcc (111) + Ihcp (100)) ≧ 0.9.
In this case, since the TiAlN layer is mainly composed of TiAlN crystal grains having a cubic structure, the wear resistance is further improved.
本発明のTiAlN層は、柱状組織を有する結晶粒からなるが、柱状組織について、結晶粒のアスペクト比を用いて、具体的に説明すれば、次のとおりである。
すなわち、TiAlN層の縦断面について、層中の個々の結晶粒の粒子幅および粒子長さを測定し、平均粒子幅Wと平均粒子長さLを求めた場合、平均粒子幅Wが0.1〜2μm、かつ、平均アスペクト比A(=L/W)が2〜20となる柱状組織となるように構成することにより、靭性および耐摩耗性が向上するという効果を、発揮させることができる。
ここで、平均粒子幅Wを0.1〜2μmとしたのは、0.1μm未満では、TiAlN層表面に露出した原子におけるTiAlN結晶粒界に属する原子の占める割合が相対的に大きくなることにより、被削材との反応性が増し、その結果、耐摩耗性を十分に発揮することができず、また、平均粒子幅Wが2μmを超えると、TiAlN層全体におけるTiAlN結晶粒界に属する原子の占める割合が相対的に小さくなることにより、靭性が低下し、耐チッピング性を十分に発揮することができなくなることから、平均粒子幅Wを0.1〜2μmとすることが好ましい。
また、平均アスペクト比A(=L/W)が2未満の場合、十分な柱状組織となっていないため、アスペクト比の小さな等軸結晶の脱落を招き、その結果、十分な耐摩耗性を発揮することができない。一方、平均アスペクト比A(=L/W)が20を超えると結晶粒そのものの強度を保つことができず、かえって、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
したがって、柱状組織を有する本発明のTiAlN層の結晶粒の平均アスペクト比A(=L/W)は、2〜20とすることが好ましい。
なお、本発明では、平均アスペクト比A(=L/W)とは、走査型電子顕微鏡を用い、幅100μm、高さがTiAlN層全体を含む範囲でTiAlN層の縦断面観察を行い、工具基体表面と垂直な縦断面側から観察し、基体表面と平行な方向の個々の結晶粒の粒子幅wを測定し、これを平均して平均粒子幅Wを算出し、また、基体表面に垂直な方向の個々の粒子長さlを測定し、これを平均して平均粒子長さLを算出し、前記平均粒子幅Wと前記平均粒子長さLの値から、平均アスペクト比A(=L/W)を算出した。
The TiAlN layer of the present invention is composed of crystal grains having a columnar structure, and the columnar structure will be specifically described below using the aspect ratio of the crystal grains.
That is, for the longitudinal section of the TiAlN layer, when the particle width and particle length of individual crystal grains in the layer are measured and the average particle width W and average particle length L are determined, the average particle width W is 0.1. The effect of improving toughness and wear resistance can be exhibited by constituting a columnar structure in which the average aspect ratio A (= L / W) is 2 to 20 and ˜2 μm.
Here, the reason why the average particle width W is set to 0.1 to 2 μm is that, when the average particle width W is less than 0.1 μm, the proportion of the atoms belonging to the TiAlN crystal grain boundary in the atoms exposed on the TiAlN layer surface is relatively large. Further, the reactivity with the work material increases, and as a result, the wear resistance cannot be sufficiently exhibited, and when the average particle width W exceeds 2 μm, atoms belonging to the TiAlN crystal grain boundary in the entire TiAlN layer Since the ratio of the occupancy is relatively small, the toughness is lowered and the chipping resistance cannot be sufficiently exhibited. Therefore, the average particle width W is preferably 0.1 to 2 μm.
In addition, when the average aspect ratio A (= L / W) is less than 2, since the columnar structure is not sufficient, the equiaxed crystal having a small aspect ratio is dropped, and as a result, sufficient wear resistance is exhibited. Can not do it. On the other hand, if the average aspect ratio A (= L / W) exceeds 20, the strength of the crystal grains themselves cannot be maintained, and the chipping resistance is lowered.
Therefore, the average aspect ratio A (= L / W) of the crystal grains of the TiAlN layer of the present invention having a columnar structure is preferably 2-20.
In the present invention, the average aspect ratio A (= L / W) means that a longitudinal cross-sectional observation of the TiAlN layer is performed using a scanning electron microscope in a range where the width is 100 μm and the height includes the entire TiAlN layer. Observed from the side of the vertical cross section perpendicular to the surface, the particle width w of each crystal grain in the direction parallel to the substrate surface is measured, and averaged to calculate the average particle width W, and also perpendicular to the substrate surface. The individual particle lengths l in the direction are measured and averaged to calculate the average particle length L. From the average particle width W and the average particle length L, the average aspect ratio A (= L / W) was calculated.
TiAlN層の組成:
本発明のTiAlN層は、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xavg(但し、Xavgは原子比)が、0.70≦Xavg≦0.90を満足するように制御する。
その理由は、Alの平均含有割合Xavgが0.70未満であると、TiAlN層は耐酸化性に劣るため、鋼や鋳鉄等の湿式高速切削加工に供した場合に、耐摩耗性が十分でない。一方、Alの平均含有割合Xavgが0.90を超えると、硬さに劣る六方晶の析出量が増大し硬さが低下するため、耐摩耗性が低下する。
したがって、Alの平均含有割合Xavgは、0.70≦Xavg≦0.90と定めた。
また、本発明では、Alの平均含有割合Xavgは、0.70≦Xavg≦0.90であって、TiAlN層中のAlの含有量が高いため、切削加工時の発熱によってTiAlN層表面にはAlリッチな酸化物層が形成され、これが保護層として働き、TiAlN層中のクラックの発生・進展を抑制する作用が期待される。
Composition of TiAlN layer:
The TiAlN layer of the present invention is controlled so that the average content ratio X avg (where X avg is an atomic ratio) of the total amount of Ti and Al in Al satisfies 0.70 ≦ X avg ≦ 0.90. .
The reason is that if the average Al content X avg is less than 0.70, the TiAlN layer is inferior in oxidation resistance, so that it has sufficient wear resistance when subjected to wet high speed cutting such as steel and cast iron. Not. On the other hand, when the average content ratio X avg of Al exceeds 0.90, the precipitation amount of hexagonal crystals inferior in hardness increases and the hardness decreases, so the wear resistance decreases.
Therefore, the average content ratio X avg of Al was determined as 0.70 ≦ X avg ≦ 0.90.
In the present invention, the average content ratio X avg of Al is 0.70 ≦ X avg ≦ 0.90, and since the Al content in the TiAlN layer is high, the surface of the TiAlN layer is generated by heat generation during cutting. In this case, an Al-rich oxide layer is formed, which acts as a protective layer and is expected to have an effect of suppressing the generation and progress of cracks in the TiAlN layer.
TiAlN層に存在するポア:
図1に、本発明のTiAlN層の部分拡大模式図を示す。
図1に示されるように、本発明のTiAlN層の内層部においては、粒界に沿って、所定の平均孔径のポアが形成されているため、切削加工時の熱的負荷による熱亀裂あるいは機械的な負荷による亀裂が層中に発生した場合であっても、このようなポアの存在によって、前記熱亀裂あるいは前記亀裂(両者を総称して「クラック」という)が粒界に沿って進展することが抑制される。
その結果、切れ刃に熱的・機械的な高負荷が作用する鋼や鋳鉄等の湿式高速切削加工条件においてもすぐれた耐チッピング性を発揮するようになる。
前記ポアの平均孔径は、2nm未満であるとクラック進展抑制効果が十分でなく、一方、平均孔径が50nmより大きいと、TiAlN層の内層部における硬さが低下し、クラックの起点となりやすく、耐チッピング性、耐欠損性が低下する。
したがって、TiAlN層の内層部において粒界に沿って形成されるポアの平均孔径は2nm以上50nm以下とする。
また、TiAlN層の縦断面観察を行った場合に、内層部における前記ポアの面積割合が5%未満となるとクラックの進展抑制の効果を十分に引き出すことができず、20%以上となるとTiAlN層全体においてポアが過多に存在することにより硬さの低下が生じ、クラック起点の増加および耐摩耗性の低下による耐チッピング性および耐欠損性の低下を招くため、ポアの面積割合を5%以上20%未満とした。
他方、本発明のTiAlN層の表層部において、保護膜として働くAl酸化物層中においてポアの平均孔径が50nm以上の場合や、ポアの面積割合が0.5%以上である場合には、被膜の耐摩耗性が低下するため、ポアの面積割合を0.5%未満、ポアの平均孔径を50nm未満とした。
Pore present in the TiAlN layer:
In FIG. 1, the partial expanded schematic diagram of the TiAlN layer of this invention is shown.
As shown in FIG. 1, in the inner layer portion of the TiAlN layer of the present invention, pores having a predetermined average pore diameter are formed along the grain boundaries. Even when a crack due to a general load occurs in the layer, the presence of such a pore causes the thermal crack or the crack (collectively referred to as “crack”) to propagate along the grain boundary. It is suppressed.
As a result, excellent chipping resistance is exhibited even under wet high-speed cutting conditions such as steel and cast iron in which a high thermal and mechanical load acts on the cutting edge.
If the average pore diameter of the pore is less than 2 nm, the effect of suppressing crack growth is not sufficient. On the other hand, if the average pore diameter is larger than 50 nm, the hardness of the inner layer portion of the TiAlN layer is lowered, and it tends to be a starting point of cracks. Chipping and chipping resistance are reduced.
Therefore, the average pore diameter of pores formed along the grain boundaries in the inner layer portion of the TiAlN layer is set to 2 nm or more and 50 nm or less.
Further, when the longitudinal section of the TiAlN layer is observed, if the area ratio of the pores in the inner layer portion is less than 5%, the effect of suppressing the progress of cracks cannot be sufficiently brought out, and if it exceeds 20%, the TiAlN layer Excessive pores in the whole cause a decrease in hardness, leading to an increase in crack starting point and a decrease in chipping resistance and fracture resistance due to a decrease in wear resistance. %.
On the other hand, in the surface layer portion of the TiAlN layer of the present invention, when the average pore diameter of the pore is 50 nm or more in the Al oxide layer serving as a protective film, or when the pore area ratio is 0.5% or more, the coating film Therefore, the pore area ratio was less than 0.5%, and the pore average pore diameter was less than 50 nm.
ここで、ポアの面積割合、平均孔径とは、次のような方法で算出することができる。
図2に、ポアの面積割合を測定するための概略説明図を示す。ここでは、TiAlN層の内層部を例として挙げ、説明を行うが、TiAlN層の表層部においても同様である。
図2に示すように、研磨したTiAlN層の内層部の縦断面の任意の1μm×1μmの領域を観察領域として、倍率50000倍の走査型電子顕微鏡で観察し、得られた画像に関して画像処理ソフト、例えばアドビ(登録商標)社のフォトショップ(登録商標)やその他公知のものによって、ポアとポアでない領域を特定し、色をつける。
そして、色が付けられた総面積を測定することで、観察領域面積に対して色が付けられた総面積の割合がポアの面積割合となる。また、ポアと同定された円もしくは楕円をカウントし、その総数でポアの総面積を割ることで、ポア1個あたりの平均面積を算出し、その面積から得られるポアの平均孔径を算出した。そして、ポアの偏在の影響が生じないよう、10箇所の観察領域で測定したポアの面積割合と孔径の平均値を、それぞれポアの面積割合とポアの平均孔径として算出した。TiAlN層の表層部の縦断面に対しても同様の手法を用い、10箇所の観察領域で測定したポアの面積割合と孔径の平均値を、それぞれポアの面積割合とポアの平均孔径として算出した。
Here, the area ratio of pores and the average pore diameter can be calculated by the following method.
FIG. 2 is a schematic explanatory diagram for measuring the area ratio of pores. Here, the inner layer portion of the TiAlN layer will be described as an example, but the same applies to the surface layer portion of the TiAlN layer.
As shown in FIG. 2, an arbitrary 1 μm × 1 μm region in the longitudinal section of the inner layer portion of the polished TiAlN layer is used as an observation region and observed with a scanning electron microscope with a magnification of 50000 times. For example, by using Adobe (registered trademark) Photoshop (registered trademark) or other well-known ones, the pores and non-pore regions are specified and colored.
Then, by measuring the total area colored, the ratio of the total area colored to the observation area becomes the pore area ratio. Further, the number of circles or ellipses identified as pores was counted, and the total area of the pores was divided by the total number to calculate the average area per pore, and the average pore diameter obtained from the area was calculated. Then, the pore area ratio and the average pore diameter measured in 10 observation regions were calculated as the pore area ratio and the pore average pore diameter, respectively, so that the effect of uneven pore distribution did not occur. The same method was used for the longitudinal section of the surface layer portion of the TiAlN layer, and the pore area ratio and the average pore diameter measured in 10 observation regions were calculated as the pore area ratio and the pore average pore diameter, respectively. .
なお、本発明のTiAlN層において、作成した直線上にポアが存在する直線の割合が50%以上であり、かつポアが線上に存在しない直線が3本以上連続して存在しないことで、該層中にクラック進展を抑制するポアが存在するとともに、ポアが偏析して存在しておらず、クラック進展抑制の効果がより大きくなることから、作成した直線上にポアが存在する直線の割合が全体の直線に対して50%以上であり、かつポアが線上に存在しない直線が3本以上連続して存在しないことが望ましい。 In the TiAlN layer of the present invention, the proportion of straight lines where pores exist on the created straight line is 50% or more, and three or more straight lines where pores do not exist on the line do not exist continuously. Since there are pores that suppress crack growth in the inside, pores do not segregate and exist, and the effect of crack growth suppression is greater, so the proportion of straight lines where pores exist on the created straight line It is desirable that there are no three or more straight lines that are 50% or more of the straight line and the pores do not exist on the line.
図2を用いて、ポアの偏析の有無を確認するための手法を説明する。
図2に示すように、まず、研磨したTiAlN層の縦断面の任意の1μm×1μmの領域を観察領域として、倍率50000倍の走査型電子顕微鏡で観察する。図2に示す模式図は、1μm×1μmの観察領域の一例である。
観察領域には、図2中で太線の丸及び細線の丸として示すように、複数のポアが観察される。
次いで、該観察領域について、工具基体表面に平行にかつ層厚方向に50nm間隔で平行な直線を引き、両端の直線と合わせて21本の直線を作成する。
図2には、前記直線上に存在するポアが太線の丸として示され、一方、直線上から外れて位置するポアが細線の丸として示されており、太線の丸が線上に存在する直線をカウントする。
そして、作成した直線上にポアが存在する直線の割合が50%以上であり、かつ、ポアが線上に存在しない直線が3本以上連続することはない場合には、クラック進展を抑制するポアが層中に偏在することなく存在していると判断することができる。
A method for confirming the presence or absence of pore segregation will be described with reference to FIG.
As shown in FIG. 2, first, an arbitrary 1 μm × 1 μm region in the longitudinal section of the polished TiAlN layer is used as an observation region and observed with a scanning electron microscope at a magnification of 50000 times. The schematic diagram shown in FIG. 2 is an example of an observation region of 1 μm × 1 μm.
In the observation area, a plurality of pores are observed as shown as bold circles and thin circles in FIG.
Next, with respect to the observation region, straight lines parallel to the tool base surface and parallel to the layer thickness direction at intervals of 50 nm are drawn, and 21 straight lines are created together with the straight lines at both ends.
In FIG. 2, the pores existing on the straight line are shown as thick circles, while the pores located off the straight line are shown as thin circles, and the thick circle represents the straight line existing on the line. Count.
If the percentage of straight lines where pores exist on the created straight line is 50% or more and there are no three or more straight lines where pores do not exist on the line, pores that suppress crack growth It can be judged that it exists without uneven distribution in the layer.
本発明のTiAlN層の成膜方法:
本発明で規定する柱状組織、結晶構造、成分組成、ポアの面積割合・平均孔径、配向性を備えたTiAlN層は、内層部および外層部を以下に示す成膜条件の化学蒸着法によって形成することにより得ることができる。
なお、本発明のTiAlN層の内層部および表層部中に存在するポアは原料ガスの供給量および供給速度によってポアの形成が変化し、ポアの面積割合および平均孔径は、金属原料ガスの割合および供給周期を変化させることによって、制御することができる。
[成膜条件]
表層部の成膜条件
反応ガス組成(容量%):
ガス群A:NH3 0.8〜1.6%、H2 45〜55%、
ガス群B:AlCl3 0.5〜0.7%、TiCl4 0.1〜0.3%、N2:0.5〜1.0%、H2:残、
反応雰囲気圧力:4.0〜5.0kPa、
反応雰囲気温度:700〜900℃、
供給周期:1〜5秒、
1周期当たりのガス供給時間:0.15〜0.25秒、
ガス群Aの供給とガス群Bの供給の位相差:0.10〜0.20秒、
内層部の成膜条件
反応ガス組成(容量%):
ガス群A:NH3 0.8〜1.6%、H2 45〜55%、
ガス群B:AlCl3 0.5〜0.7%、TiCl4 0.1〜0.3%、
N2 1.0〜10%、Ar:15〜25%、H2:残、
反応雰囲気圧力:4.0〜5.0kPa、
反応雰囲気温度:700〜900℃、
供給周期:10〜30秒、
1周期当たりのガス供給時間:0.5〜2.0秒、
ガス群Aの供給とガス群Bの供給の位相差:0.5〜1.0秒、
Method for forming a TiAlN layer of the present invention:
A TiAlN layer having a columnar structure, crystal structure, component composition, pore area ratio / average pore size and orientation defined in the present invention is formed by chemical vapor deposition under the following film formation conditions for the inner layer portion and the outer layer portion. Can be obtained.
The pores present in the inner layer portion and the surface layer portion of the TiAlN layer of the present invention vary in pore formation depending on the supply amount and supply speed of the raw material gas, and the pore area ratio and average pore diameter are the ratio of the metal raw material gas and It can be controlled by changing the supply cycle.
[Film formation conditions]
Surface layer deposition conditions Reaction gas composition (volume%):
Gas Group A: NH 3 0.8~1.6%, H 2 45~55%,
Gas group B: AlCl 3 0.5 to 0.7%, TiCl 4 0.1 to 0.3%, N 2 : 0.5 to 1.0%, H 2 : remaining,
Reaction atmosphere pressure: 4.0 to 5.0 kPa,
Reaction atmosphere temperature: 700 to 900 ° C.
Supply cycle: 1-5 seconds
Gas supply time per cycle: 0.15 to 0.25 seconds,
Phase difference between supply of gas group A and supply of gas group B: 0.10 to 0.20 seconds,
Film formation conditions for inner layer Reaction gas composition (volume%):
Gas Group A: NH 3 0.8~1.6%, H 2 45~55%,
Gas group B: AlCl 3 0.5 to 0.7%, TiCl 4 0.1 to 0.3%,
N 2 1.0~10%, Ar: 15~25 %, H 2: remainder,
Reaction atmosphere pressure: 4.0 to 5.0 kPa,
Reaction atmosphere temperature: 700 to 900 ° C.
Supply cycle: 10 to 30 seconds,
Gas supply time per cycle: 0.5 to 2.0 seconds,
Phase difference between supply of gas group A and supply of gas group B: 0.5 to 1.0 second,
下部層:
本発明の硬質被覆層は、前記TiAlN層だけで十分な効果を奏するが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなる下部層を設けた場合、工具基体とTiAlN層の密着性を高めることができるため、欠損、剥離等の異常損傷の発生を抑制することができる。
ただ、前記Ti化合物層からなる下部層の合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、20μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるので、下部層の合計平均層厚は0.1〜20μmとすることが望ましい。
Lower layer:
The hard coating layer of the present invention has a sufficient effect only with the TiAlN layer, but one or two of the Ti carbide layer, nitride layer, carbonitride layer, carbonate layer and carbonitride oxide layer. When a lower layer composed of a Ti compound layer equal to or more than one layer is provided, the adhesion between the tool base and the TiAlN layer can be improved, and therefore, the occurrence of abnormal damage such as defects and peeling can be suppressed.
However, if the total average layer thickness of the lower layer composed of the Ti compound layer is less than 0.1 μm, the effect of the lower layer is not sufficiently achieved. On the other hand, if it exceeds 20 μm, the crystal grains tend to become coarse and chipping occurs. Therefore, the total average layer thickness of the lower layer is preferably 0.1 to 20 μm.
本発明は、工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層はTiAlN層を少なくとも含み、前記TiAlN層は柱状組織を有し、かつ、立方晶構造の結晶粒を含み、さらに、母材または下地層に接する内層部と外表面に位置する表層部とから構成されて成り、前記内層部中には所定の面積割合と平均孔径のポアが存在することによって、熱膨張による歪の蓄積を低減し、熱亀裂やチッピングを抑制することができ、また、表層部においては、アルミニウム酸化物層によりTiAlN層内の亀裂の発生および進展を抑制でき、さらに、前記立方晶構造の結晶粒のX線回折ピーク強度Ifcc(111)とIfcc(200)との間に、Ifcc(111)/(Ifcc(111)+Ifcc(200))≧0.5の関係を成立させることによって飛躍的に耐摩耗性を向上させることができるため、切れ刃に対して熱的、機械的な高負荷が作用する湿式高速切削加工において、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性が発揮される。 The present invention provides a surface-coated cutting tool in which a hard coating layer is provided on the surface of a tool base, the hard coating layer includes at least a TiAlN layer, the TiAlN layer has a columnar structure, and crystal grains having a cubic structure And further comprising an inner layer portion in contact with the base material or the underlayer and a surface layer portion located on the outer surface, and in the inner layer portion, there are pores having a predetermined area ratio and average pore diameter, Accumulation of strain due to thermal expansion can be reduced, thermal cracking and chipping can be suppressed, and generation and propagation of cracks in the TiAlN layer can be suppressed by the aluminum oxide layer in the surface layer portion. Between the X-ray diffraction peak intensity Ifcc (111) and Ifcc (200) of the crystal grain of the crystal structure, Ifcc (111) / (Ifcc (111) + Ifcc (200)) ≧ 0 Since the wear resistance can be drastically improved by establishing the relationship of 5, the chipping resistance is excellent in wet high-speed cutting processing in which a high thermal and mechanical load acts on the cutting edge. Abrasion resistance is demonstrated.
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。 Next, the coated tool of the present invention will be specifically described with reference to examples.
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ISO・SEEN1203AFSNのインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A,Bをそれぞれ製造した。 As raw material powders, WC powder, TiC powder, TaC powder, NbC powder, Cr 3 C 2 powder and Co powder all having an average particle diameter of 1 to 3 μm are prepared, and these raw material powders are blended as shown in Table 1. Blended into the composition, added with wax, mixed in a ball mill in acetone for 24 hours, dried under reduced pressure, pressed into a compact of a predetermined shape at a pressure of 98 MPa, and the compact was 1370 in a vacuum of 5 Pa. WC-based cemented carbide tool bases A and B with ISO / SEEN1203AFSN insert shape are manufactured after vacuum sintering under the condition of holding for 1 hour at a predetermined temperature in the range of ~ 1470 ° C. did.
また、原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1500℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、ISO・SEEN1203AFSNのインサート形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体Cを作製した。 Moreover, as the raw material powder, TiCN (mass ratio TiC / TiN = 50/50) powder, NbC powder, WC powder, Co powder and Ni powder, all having an average particle diameter of 0.5 to 2 μm, are prepared. The raw material powder is blended in the blending composition shown in Table 2, wet mixed with a ball mill for 24 hours, dried, and then press-molded into a green compact at a pressure of 98 MPa. The temperature was sintered at 1500 ° C. for 1 hour, and after sintering, a tool base C made of TiCN-based cermet having an ISO · SEEN1203AFSN insert shape was produced.
つぎに、これらの工具基体A〜Cの表面に、化学蒸着装置を用い、
表4に示される形成条件A〜H、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、N2、ArおよびH2からなるガス群B、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:0.8〜1.6%、H2:45〜55%、ガス群BとしてAlCl3:0.5〜0.7%、TiCl4:0.1〜0.3%、N2:1.0〜10%、Ar:15〜25%、H2:残、反応雰囲気圧力:4〜5kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃、供給周期10〜30秒、1周期当たりのガス供給時間0.5〜2.0秒、ガス群Aの供給とガス群Bの供給の位相差0.5〜1.0秒として、所定時間、熱CVD法を行い、TiAlN層の内層部を成膜し、ついで、表5に示される形成条件A〜H、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、N2およびH2からなるガス群B、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:0.8〜1.6%、H2:45〜55%、ガス群BとしてAlCl3:0.5〜0.7%、TiCl4:0.1〜0.3%、N2:0.5〜1.0%、H2:残、反応雰囲気圧力:4〜5kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃、供給周期1〜5秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス群Aの供給とガス群Bの供給の位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行い、TiAlN層の表層部を成膜することにより、表7に示されるTiAlN層を有する本発明被覆工具1〜12を製造した。
なお、本発明被覆工具9〜12については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層を形成した。
Next, a chemical vapor deposition apparatus is used on the surfaces of these tool bases A to C,
Formation conditions A to H shown in Table 4, that is, a gas group A composed of NH 3 and H 2 , a gas group B composed of AlCl 3 , TiCl 4 , N 2 , Ar and H 2 , and supply of each gas As a method, the reaction gas composition (capacity% with respect to the total of the gas group A and the gas group B) is set as the gas group A, NH 3 : 0.8 to 1.6%, H 2 : 45 to 55%, the gas group. As B, AlCl 3 : 0.5 to 0.7%, TiCl 4 : 0.1 to 0.3%, N 2 : 1.0 to 10%, Ar: 15 to 25%, H 2 : remaining, reaction atmosphere Pressure: 4 to 5 kPa, reaction atmosphere temperature: 700 to 900 ° C., supply cycle 10 to 30 seconds, gas supply time 0.5 to 2.0 seconds per cycle, supply of gas group A and supply of gas group B A thermal CVD method is performed for a predetermined time with a phase difference of 0.5 to 1.0 second, and Ti forming a inner portion of lN layer, then forming conditions shown in Table 5 A to H, i.e., a gas group A consisting of NH 3 and H 2, consisting of AlCl 3, TiCl 4, N 2 and H 2 As a gas group B and a gas supply method, the reaction gas composition (capacity% with respect to the total of the gas group A and the gas group B) is set as NH 3 : 0.8 to 1.6% as the gas group A, H 2: 45~55%, AlCl 3 as gas group B: 0.5~0.7%, TiCl 4: 0.1~0.3%, N 2: 0.5~1.0%, H 2 : Remaining, reaction atmosphere pressure: 4 to 5 kPa, reaction atmosphere temperature: 700 to 900 ° C., supply cycle 1 to 5 seconds, gas supply time per cycle 0.15 to 0.25 seconds, supply of gas group A and gas Group B supply phase difference of 0.10 to 0.20 seconds, predetermined time, thermal CVD method The present coated tools 1 to 12 having the TiAlN layer shown in Table 7 were manufactured by forming a surface layer portion of the TiAlN layer.
In addition, about this invention coated tools 9-12, the lower layer shown in Table 6 was formed on the formation conditions shown in Table 3.
また、比較の目的で、前記工具基体A〜Cの表面に、表4、表5に示される比較成膜工程の条件で、表8に示される目標層厚(μm)で本発明被覆工具1〜12と同様に、少なくともTiAlN層を含む硬質被覆層を蒸着形成し比較被覆工具1〜12を製造した。この時には、TiAlN層の成膜工程中に、工具基体表面における反応ガス組成が時間的に変化しない様に硬質被覆層を形成することにより比較被覆工具1〜12を製造した。
なお、本発明被覆工具9〜12と同様に、比較被覆工具9〜12については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層を形成した。
Further, for the purpose of comparison, the coated tool 1 of the present invention is applied to the surface of the tool bases A to C with the target layer thickness (μm) shown in Table 8 under the conditions of the comparative film forming process shown in Tables 4 and 5. In the same manner as in -12, a hard coating layer containing at least a TiAlN layer was formed by vapor deposition to produce comparative coating tools 1-12. At this time, comparative coating tools 1 to 12 were manufactured by forming a hard coating layer so that the reaction gas composition on the surface of the tool base did not change with time during the TiAlN layer forming step.
In addition, similarly to this invention coated tools 9-12, about the comparative coated tools 9-12, the lower layer shown in Table 6 was formed on the formation conditions shown in Table 3.
ついで、本発明被覆工具1〜12、比較被覆工具1〜12の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡(倍率5000倍)を用いて測定し、観察視野内の5点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表7および表8に示される目標平均層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、TiAlN層の平均Al含有割合Xavgについては、電子線マイクロアナライザ(EPMA,Electron−Probe−Micro−Analyser)を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性X線の解析結果の10点平均からAlの平均Al含有割合Xavgを求めた。
表7および表8に、Xavgの値を示す。
Next, the cross section in the direction perpendicular to the tool base of each component layer of the coated tools 1 to 12 and comparative coated tools 1 to 12 of the present invention is measured using a scanning electron microscope (magnification 5000 times), and within the observation field of view. When the five layer thicknesses were measured and averaged to determine the average layer thickness, all showed the same average layer thickness as the target average layer thicknesses shown in Tables 7 and 8.
In addition, the average Al content ratio X avg of the TiAlN layer was obtained by irradiating an electron beam from the sample surface side in a sample whose surface was polished using an electron beam microanalyzer (EPMA, Electron-Probe-Micro-Analyzer). The average Al content ratio X avg of Al was determined from the 10-point average of the obtained characteristic X-ray analysis results.
Tables 7 and 8 show X avg values.
また、本発明被覆工具1〜12、比較被覆工具1〜12のTiAlN層について、走査型電子顕微鏡(倍率5000倍)を用い、幅100μm、高さがTiAlN層全体を含む範囲でTiAlN層の縦断面観察を行い、工具基体表面と垂直な縦断面側から観察し、基体表面と平行な方向の個々の結晶粒の粒子幅wを測定し、これを平均して平均粒子幅Wを算出し、また、基体表面に垂直な方向の個々の粒子長さlを測定し、これを平均して平均粒子長さLを算出し、前記平均粒子幅Wと前記平均粒子長さLの値から、平均アスペクト比A(=L/W)を算出した。
表7および表8に、平均アスペクト比A(=L/W)の値を示す。
Moreover, about the TiAlN layer of this invention coating tool 1-12 and comparative coating tool 1-12, using a scanning electron microscope (5000 times magnification), the longitudinal cross section of a TiAlN layer in the range which includes the whole TiAlN layer with a width of 100 μm Observe the surface, observe from the longitudinal section side perpendicular to the tool substrate surface, measure the particle width w of the individual crystal grains in the direction parallel to the substrate surface, and average this to calculate the average particle width W, Further, the individual particle lengths l in the direction perpendicular to the substrate surface are measured, and averaged to calculate the average particle length L. From the average particle width W and the average particle length L, the average particle length L is calculated. The aspect ratio A (= L / W) was calculated.
Tables 7 and 8 show the average aspect ratio A (= L / W).
また、本発明被覆工具1〜12、比較被覆工具1〜12について、それぞれ、TiAlN層の内層部および表層部の縦断面を倍率50000倍の走査型電子顕微鏡で観察し、1μm×1μmの領域を観察領域として、該観察領域について、工具基体表面に平行にかつ層厚方向に50nm間隔で平行な直線を引いて、内層部および表層部のそれぞれについてポアの面積割合とポアの平均孔径を求めた。
つまり、図2に示すように、内層部および表層部のそれぞれについて、得られた画像に関して画像処理ソフトを用いてポアと同定した部分に色をつけ、色が付けられた総面積を測定し、観察領域面積に対するポアの面積割合を算出した。また、ポアと同定された円もしくは楕円をカウントし、その総数でポアの総面積を割ることで、ポア1個あたりの平均面積を算出し、その面積を有するような円の直径から得られるポアの平均孔径を算出した。そして、10箇所の観察領域で測定したポアの面積割合と孔径の平均値を、内層部および表層部のそれぞれについて、ポアの面積割合とポアの平均孔径として算出した。
表7および表8に、その結果を示す。
なお、ポアの偏在の有無を確認するため、作成した直線上にポアが存在する直線の数をカウントし、さらに、10箇所の観察領域で測定したポアが存在する直線の数の割合を算出するとともに、それぞれの観察領域においてポアが存在しない直線が3本以上連続していないかどうかを調べた。
本発明被覆工具1〜12のTiAlN層については、作成した直線上にポアが存在する直線の割合が50%以上であった。また、かつポアが線上に存在しない直線が3本以上連続することはなかった。
このことから、本発明被覆工具1〜12のTiAlN層については、ポアが層中に偏在することなく存在しているため、ポアの局部的な偏在によって生じやすい過大クラックの成長・進展を原因とするチッピング、欠損等の発生がないことがわかった。
Moreover, about this invention coated tool 1-12 and comparative coated tool 1-12, the longitudinal cross-section of the inner layer part of a TiAlN layer and a surface layer part is observed with a scanning electron microscope of 50000 times, respectively, and the area | region of 1 micrometer x 1 micrometer is obtained. As the observation region, a straight line parallel to the surface of the tool base and parallel to the layer thickness direction at 50 nm intervals was drawn as the observation region, and the pore area ratio and the average pore diameter were determined for each of the inner layer portion and the surface layer portion. .
That is, as shown in FIG. 2, for each of the inner layer portion and the surface layer portion, color the portion identified as a pore using image processing software for the obtained image, and measure the total area colored, The ratio of the pore area to the observation area was calculated. Also, by counting the circles or ellipses identified as pores, dividing the total area of the pores by the total number, the average area per pore is calculated, and the pores obtained from the diameter of the circle having that area The average pore diameter was calculated. Then, the pore area ratio and average pore diameter measured in 10 observation regions were calculated as the pore area ratio and pore average pore diameter for each of the inner layer portion and the surface layer portion.
Tables 7 and 8 show the results.
In order to check whether pores are unevenly distributed, the number of straight lines having pores on the created straight line is counted, and the ratio of the number of straight lines having pores measured in 10 observation regions is calculated. In addition, it was examined whether or not three or more straight lines without pores exist in each observation region.
About the TiAlN layer of this invention coated tool 1-12, the ratio of the straight line in which a pore exists on the created straight line was 50% or more. In addition, three or more straight lines having no pores on the line did not continue.
From this, the TiAlN layers of the coated tools 1 to 12 of the present invention exist because the pores exist without being unevenly distributed in the layer, and this is caused by the growth and progress of excessive cracks that are likely to occur due to the localized unevenness of the pores. It was found that no chipping or defects occurred.
また、TiAlCN層について、Cr管球を用いたX線回折によって、立方晶構造のTiAlN結晶粒の(111)面の回折ピーク強度Ifcc(111)、(200)面の回折ピーク強度Ifcc(200)および六方晶構造のTiAlN結晶粒の(100)面の回折ピーク強度Ihcp(100)を測定するとともに、Ifcc(111)/{Ifcc(111)+Ifcc(200)}の値およびIfcc(111)/{Ifcc(111)+Ihcp(100)}の値を算出した。
表7および表8に、これらの値を示す。
Further, with respect to the TiAlCN layer, the diffraction peak intensity Ifcc (111) of the (111) plane and the diffraction peak intensity Ifcc (200) of the (111) plane of the cubic TiAlN crystal grains by X-ray diffraction using a Cr tube. And the diffraction peak intensity Ihcp (100) of the (100) plane of TiAlN crystal grains having a hexagonal structure, and the value of Ifcc (111) / {Ifcc (111) + Ifcc (200)} and Ifcc (111) / { The value of Ifcc (111) + Ihcp (100)} was calculated.
Tables 7 and 8 show these values.
つぎに、前記本発明被覆工具1〜12、比較被覆工具1〜12について、以下に示す、湿式高速切削加工試験A、Bを実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
その結果を表9に示す。
なお、比較被覆工具1〜12については、熱亀裂の伝播・進展を原因として、チッピング発生により工具寿命に至ったものについては、寿命に至るまでの切削時間(分)を記載している。
Next, the wet coated high-speed cutting tests A and B shown below were performed on the inventive coated tools 1 to 12 and the comparative coated tools 1 to 12, and the flank wear width of the cutting blade was measured.
The results are shown in Table 9.
For the comparative coated tools 1 to 12, the cutting time (minutes) until the end of the tool life is described for those that have reached the tool life due to the occurrence of chipping due to the propagation and progress of thermal cracks.
≪切削条件A≫
切削試験: 湿式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材: JIS・SCM440幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:1019min−1、
切削速度:400m/min、
切り込み:1.5mm、
一刃送り量:0.2mm/刃、
切削時間:5分、
≪切削条件B≫
切削試験: 湿式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材: JIS・FCD700幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:1019min−1、
切削速度:400m/min、
切り込み:1.5mm、
一刃送り量:0.15mm/刃、
切削時間:5分、
≪Cutting condition A≫
Cutting test: wet high speed face milling, center cut cutting,
Work material: JIS / SCM440 block material with a width of 100 mm and a length of 400 mm,
Rotational speed: 1019 min −1
Cutting speed: 400 m / min,
Incision: 1.5mm,
Single-blade feed rate: 0.2 mm / tooth,
Cutting time: 5 minutes
≪Cutting condition B≫
Cutting test: wet high speed face milling, center cut cutting,
Work material: JIS / FCD700 width 100mm, block length 400mm,
Rotational speed: 1019 min −1
Cutting speed: 400 m / min,
Incision: 1.5mm,
Single blade feed amount: 0.15 mm / tooth,
Cutting time: 5 minutes
表9に示されるように、本発明の被覆工具は、TiAlN層を構成するTiAlN結晶粒が所定の配向性を示すとともに、層中に所定の面積割合と平均孔径を有するポアが存在することで、刃先に熱的・機械的な高負荷が作用する鋼や鋳鉄等の湿式高速切削加工において、熱亀裂発生を原因とするクラックの伝播・進展が抑制されるために、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。 As shown in Table 9, according to the coated tool of the present invention, the TiAlN crystal grains constituting the TiAlN layer exhibit a predetermined orientation, and there are pores having a predetermined area ratio and an average pore diameter in the layer. In the wet high-speed cutting process such as steel and cast iron where high thermal and mechanical loads are applied to the cutting edge, the propagation and progress of cracks due to the occurrence of thermal cracks is suppressed, so that it can be used for a long time. Excellent chipping resistance and wear resistance.
これに対して、TiAlCN層が本発明で規定する配向性を有さないもの、また、本発明で規定する面積割合、平均孔径のポアが存在しない比較被覆工具は、耐摩耗性に劣り、また、切削加工時の熱亀裂発生を原因として、チッピング、欠損等を発生し、短時間で寿命にいたることが明らかである。 In contrast, the TiAlCN layer does not have the orientation defined in the present invention, and the comparative coated tool in which the pores of the area ratio and the average pore diameter defined in the present invention are inferior in wear resistance, It is clear that chipping, chipping, etc. occur due to the occurrence of thermal cracks during cutting, and the service life is shortened in a short time.
前述のように、本発明の被覆工具は、鋼や鋳鉄の湿式高速切削加工で非常に優れた切削性能を発揮するが、各種の被削材あるいは切削条件の被覆工具として適用することができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれ耐熱亀裂性、耐異常損傷性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
As described above, the coated tool of the present invention exhibits extremely excellent cutting performance in wet high-speed cutting of steel or cast iron, but can be applied as a coated tool for various work materials or cutting conditions, In addition, it has excellent thermal crack resistance, abnormal damage resistance, and wear resistance over a long period of use, so it is possible to improve the performance of cutting equipment, labor and energy saving of cutting, and cost reduction. It can respond satisfactorily.
Claims (3)
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1.5μm以上15μm以下のTiとAlの複合窒化物層を少なくとも含み、
(b)前記TiとAlの複合窒化物層は、柱状組織の結晶粒からなり、かつ、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を少なくとも含み、
(c)前記TiとAlの複合窒化物層は、その組成を、
組成式:(Ti1−xAlx)N
で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xavg(但し、Xavgは原子比)が、0.7≦Xavg≦0.9を満足し、
(d)前記TiとAlの複合窒化物層は、母材または下地層に接する内層部と外表面に位置する表層部とから構成されており、
(e)前記内層部の膜厚は、0.5μm以上であり、前記内層部の結晶粒の粒界にはポアが存在しており、該内層部の縦断面においてポアが占める面積割合と平均孔径を算出した時、観察領域面積に対してポアが占める面積割合は5%以上20%未満であり、かつ、ポアの平均孔径は2nm以上50nm以下であり、
(f)前記表層部の膜厚は、1.0μm以上であり、前記表層部の縦断面においてポアが占める面積割合と平均孔径を算出した時、観察領域面積に対してポアが占める面積割合は0.5%未満であり、かつ、ポアの平均孔径は50nm以下であり、
(g)前記TiとAlの複合窒化物層を構成するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒についてX線回折を行い、(111)面の回折ピーク強度Ifcc(111)と、(200)面の回折ピーク強度Ifcc(200)を求めた時、Ifcc(111)/(Ifcc(111)+Ifcc(200))≧0.5の関係を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。 In a surface-coated cutting tool in which a hard coating layer is provided on the surface of a tool base composed of a tungsten carbide-based cemented carbide or a titanium carbonitride-based cermet,
(A) The hard coating layer includes at least a composite nitride layer of Ti and Al having an average layer thickness of 1.5 μm or more and 15 μm or less,
(B) The Ti and Al composite nitride layer is composed of crystal grains having a columnar structure and includes at least crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure;
(C) The composite nitride layer of Ti and Al has the composition
Composition formula: (Ti 1-x Al x ) N
The average content ratio X avg (where X avg is the atomic ratio) of the total amount of Ti and Al in Al satisfies 0.7 ≦ X avg ≦ 0.9,
(D) The Ti and Al composite nitride layer is composed of an inner layer portion in contact with the base material or the underlayer and a surface layer portion located on the outer surface,
(E) The film thickness of the inner layer portion is 0.5 μm or more, and pores exist at the grain boundaries of the crystal grains of the inner layer portion, and the area ratio and average occupied by the pores in the longitudinal section of the inner layer portion When the pore diameter is calculated, the area ratio of the pore to the observation area is 5% or more and less than 20%, and the average pore diameter of the pore is 2 nm or more and 50 nm or less,
(F) The film thickness of the surface layer portion is 1.0 μm or more, and when calculating the area ratio and the average pore diameter occupied by the pores in the longitudinal section of the surface layer section, the area ratio occupied by the pores with respect to the observation area area is Less than 0.5% and the average pore diameter of the pores is 50 nm or less,
(G) X-ray diffraction is performed on the crystal grains having the NaCl-type face-centered cubic structure constituting the composite nitride layer of Ti and Al, and the diffraction peak intensity Ifcc (111) on the (111) plane is expressed by (200) A surface-coated cutting tool characterized by satisfying a relationship of Ifcc (111) / (Ifcc (111) + Ifcc (200)) ≧ 0.5 when the diffraction peak intensity Ifcc (200) of the surface is obtained.
Between the tool base and the composite nitride layer of Ti and Al, one or more of Ti carbide layer, nitride layer, carbonitride layer, carbonate layer and carbonitride oxide layer The surface-coated cutting tool according to claim 1, wherein the lower layer made of the Ti compound layer is provided with a total average layer thickness of 0.1 to 20 μm.
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