JP2017095384A - 乳化化粧料の製造法 - Google Patents
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さらに、カミツレ抽出物と種々の油剤とを配合した乳化化粧料も報告されており(特許文献6〜8)、その製造法は、通常油相成分を必要に応じて加熱溶解し、撹拌しながら水相を添加して乳化するという手段である(特許文献3)。
従って、本発明の課題は、大量スケールにおいても、均一で良好な乳化系が得られる、カミツレ抽出物含有乳化化粧料の製造法を提供することにある。
撹拌翼を有する撹拌槽に、油溶性カミツレ抽出物と両親媒性固体脂を含む油剤とを含有する油相と、水を含有する水相とを、撹拌槽内径に対して50〜110%の液深さになる量添加し、前記両親媒性固体脂の融点(T1)〜T1+30℃の温度下、前記液深さの58〜90%の撹拌翼径を有する撹拌翼を有する撹拌手段により撹拌する工程(工程1)、並びに工程1で得られた組成物を25±5℃まで冷却する工程(工程2)を有する乳化化粧料の製造法を提供するものである。
まず、乳化化粧料組成物について説明する。
親油性有機溶剤としては、溶解度パラメータ(SP値)が15〜21の範囲にある油剤が好ましく、例えば、ミリスチン酸イソプロピル(SP値17.0)、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール(SP値17.7)、流動パラフィン(SP値16.4)、スクワラン(SP値16.2)及びこれらの2種以上の混合溶剤が挙げられる。これらは、ヒマシ油、パーシック油、大豆油、ヒマワリ油等の植物由来の油であってもよい。一般に、抽出に用いる親油性有機溶剤によって、抽出物に含まれる成分の種類と量が異なる。本発明において、親油性有機溶剤としてスクワランを用いた抽出物が、特に優れた生理効果を与えるので好ましい。なお、SP値とは物質間の相溶性の尺度をいい、特開平10−194920号公報に記載の方法に基づき、Hansenの3次元溶解度パラメーターを計算することにより求められる。
本発明において、油溶性カミツレ抽出物中のスピロエーテル化合物(1)の含有量は、10〜500ppmが好ましい。10ppm以上とすることで、確実に生理効果を得ることができ、500ppm以下とすることで、乳化化粧料中での保存安定性の確保という効果がある。油溶性カミツレ抽出物中のスピロエーテル化合物(1)の含有量は、100〜480ppmがより好ましく、200〜450ppmがさらに好ましく、300〜440ppmがさらに好ましく、360〜420ppmがさらに好ましい。
ここで乾燥固形分量とは、抽出物を乾燥して溶媒を除去した固形分量であり、溶媒量が判明している場合は溶媒量を除いた残量である。
これらのセラミドは天然型(D(−)体)の光学活性体を用いても、非天然型(L(+)体)の光学活性体を用いても、更に天然型と非天然型の混合物を用いてもよい。上記化合物の相対立体配置は、天然型の立体配置のものでも、それ以外の非天然型の立体配置のものでも良く、また、これらの混合物によるものでもよい。特にCERAMIDE1、CERAMIDE2、CERAMIDE3、CERAMIDE5、CERAMIDE6IIの化合物(以上、INCI、8th Edition)及び次式で表わされるものが好ましい。
エステル油としては、モノエステル油、ジエステル油、トリエステル油及びテトラエステル油が挙げられる。モノエステル油としては、炭素数2〜24の脂肪族又は芳香族のモノカルボン酸又はジカルボン酸のモノエステルが挙げられ、具体例としては、2−エチルヘキサン酸セチル、オクタン酸セチル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸2−ヘキシルデシル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸オクチル、パルミチン酸2−ヘキシルデシルステアリン酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、オレイン酸デシル、イソデシルベンゾエート、メトキシケイヒ酸オクチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、コハク酸2−エチルヘキシル、アジピン酸2−ヘキシルデシル、安息香酸アルキル(C12〜C15)等が挙げられる。これらの中では、使用感を向上させる観点から、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ミリスチン酸イソプロピルおよびメトキシケイヒ酸オクチルから選ばれる少なくとも1種が好ましく、イソノナン酸イソノニルおよびイソノナン酸イソトリデシルから選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
(B)油剤の合計含有量は、原料臭の低減、乳化安定性及び使用感の向上の観点から、0.5質量%以上が好ましく、2質量%以上がより好ましく、4質量%以上がさらに好ましく、5質量%以上がさらに好ましく、また30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましく、20質量%以下がさらに好ましく、10質量%以下がさらに好ましい。具体的には、0.5〜30質量%が好ましく、2〜25質量%がより好ましく、4〜20質量%がさらに好ましく、5〜10質量%がさらに好ましい。
なお、各成分は、上述した一の剤としての機能に加え、他の機能を有するものであってもよく、例えば、粉体が紫外線散乱剤としても機能してよい。
アニオン界面活性剤としては、例えば、ラウリン酸ナトリウム、ステアリン酸アルギニン等の炭素数12〜22の脂肪酸又はその塩;ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム等の炭素数12〜22のアルキル硫酸エステル又はその塩;ポリオキシエチレンラウリル硫酸トリエタノールアミン等の炭素数12〜22のアルキルエーテル硫酸エステル又はその塩;ラウロイルサルコシンナトリウム等のN−炭素数12〜22のアシルサルコシン又はその塩;モノステアリルリン酸ナトリウム等の炭素数12〜22のアルキルリン酸又はその塩;ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸ナトリウム等のポリオキシエチレン炭素数12〜22のアルキルエーテルリン酸又はその塩;ジ−2−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム等の炭素数12〜24のジアルキルスルホコハク酸又はその塩;N−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウム等の炭素数12〜22のN−アルキロイルメチルタウリン又はその塩、ジラウロイルグルタミン酸ナトリウム、N−ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム、N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム、N−ステアロイル−L−グルタミン酸アルギニン、N−ステアロイルグルタミン酸ナトリウム、N−ミリストイル−L−グルタミン酸ナトリウム等のN−炭素数12〜22のアシルグルタミン酸又はその塩などが挙げられる。
また、アニオン界面活性剤としては、脂肪酸又はその塩以外のものが好ましく、ポリオキシエチレン炭素数12〜22のアルキルエーテルリン酸又はその塩、炭素数12〜22のN−アルキロイルメチルタウリンナトリウム、N−炭素数12〜22のアシルグルタミン酸塩から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、使用感の点から、炭素数12〜22のN−アルキロイルメチルタウリンナトリウムがより好ましい。炭素数12〜22のN−アルキロイルメチルタウリンナトリウムとしては、その炭素が12〜20であるのが好ましく、14〜20がより好ましく、具体的には、N−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウムがさらに好ましい。
界面活性剤の含有量は、対イオンを除いた化合物の含有量を示し、各成分を安定に分散でき、良好な使用感を得る点から、乳化化粧料中に0.01質量%以上が好ましく、0.047質量%以上がより好ましく、0.066質量%以上がさらに好ましく、2.0質量%以下が好ましく、1.0質量%以下がより好ましく、0.8質量%以下がさらに好ましい。また、界面活性剤の含有量は、対イオンを除いた化合物の含有量として、乳化化粧料中に0.01〜2.0質量%が好ましく、0.047〜1.0質量%がより好ましく、0.066〜0.8質量%がさらに好ましい。
水溶性高分子としては、アクリル酸系ポリマーが好ましい。
アクリル酸系ポリマーとしては、メタクリル酸、アクリル酸、メタクリレート、アクリレート、メタクリルアミド、及びアクリルアミドから選ばれるモノマーを構成単位とするホモポリマー又はこれらモノマーを2種以上含むコポリマーであればよく、例えば、カルボキシビニルポリマー(シンタレンK、L;和光純薬工業社)、アルキル変性カルボキシビニルポリマー(PEMULEN TR−1、TR−2;ルーブリゾール社)、SEPPIC社から販売されているポリアクリルアミド(SEPIGEL 305)、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー(SIMULGEL EG)、(アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー(SIMULGEL FL、SIMULGEL NS、SEPIPLUS S、SEPINOV EMT 10)、(アクリルアミド/アクリル酸アンモニウム)コポリマー(SEPIPLUS 265)、ポリアクリレート−13(SEPIPLUS 400)等が挙げられる。
これらのうち、アルキル変性カルボキシビニルポリマー及び(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーから選ばれる1種又は2種以上を用いた場合、少量でも製剤が安定し、且つ塗布時のよれ防止効果や使用感の向上の点から好ましい。
なお、本発明において、水溶性高分子の乳化化粧料中の含有量は、酸としての含有量を意味する(すなわち、中和されている場合であっても、酸に換算してその含有量を定義する)。
これらのうち、乳化安定性と使用感を両立する点から、グリセリン、1,3−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリオキシエチレンメチルグルコシド、ポリエチレングリコール及びその誘導体から選ばれる少なくとも一種が好ましく、グリセリン、1,3−ブチレングリコール及びその誘導体から選ばれる少なくとも一種がより好ましい。
Gly-[O-(PO)a-(EO)b-(BO)cH]3 (3)
(式中、Glyはグリセリンから水酸基を除いた基を示し、POはオキシプロピレン基を示し、EOはオキシエチレン基を示し、a及びbは、それぞれPO及びEOの平均付加モル数で、1〜50の値を示し、POとEOの質量比(PO/EO)は1/5〜5/1であり、BOは炭素数4のオキシアルキレン基を示し、cはBOの平均付加モル数で、1〜5の値を示す)
グリセリン誘導体としては、具体的には、(EO)の平均付加モル数が8、(PO)の平均付加モル数が5、(BO)の平均付加モル数が3であるものが挙げられ、ポリオキシブチレンポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテル(3BO)(8EO)(5PO)が好ましく、その市販品としては、ウィルブライドS−753(日油社製)を使用することができる。
(工程1)撹拌翼を有する撹拌槽に、油溶性カミツレ抽出物と両親媒体性固体脂を含む油剤とを含有する油相と、水を含有する水相とを、撹拌槽内径に対して50〜110%の液深さになる量添加し、前記両親媒体性固体脂の融点(T1)〜T1+30℃の温度下、前記液深さの58〜90%の攪拌翼径を有する攪拌手段により撹拌する工程。
(工程2)工程1で得られた組成物を25±5℃まで冷却する工程。
なお、撹拌翼は、駆動軸に対し同一垂直線上に複数枚付設したり、あるいは、駆動軸上の異なる位置に複数個付設することが、乳化粒子径が均一で良好な安定性を有する乳化化粧料を得る観点から、好ましい。ここで、駆動軸に対し同一垂直線上に複数枚付設するとは、個々の翼の両側又は片側が駆動軸に対し同一垂直線上にあることを意味する。
したがって、プロペラ型のように、駆動軸から斜めに螺旋上に伸びているものも、駆動軸に対し同一垂直線上にある撹拌翼である。
本発明において、撹拌翼駆動軸に対し同一垂直線上に複数撹拌翼を有する場合の、翼の数は、翼の単位として「枚」を用い、駆動軸上の異なる位置に複数付設する場合は、翼の単位として「個」を用いる。すなわち、前者は撹拌翼として一体の物として見なし、後者は別の撹拌翼と見なす。例えば、実施例1の製造条件は、撹拌翼駆動軸に対し同一垂直線上に3枚有する撹拌翼を2個有することになる。
なお、撹拌翼の位置とは、撹拌翼と駆動軸の接合部分の、駆動軸にそった中心位置である。
ホモミキサーによるせん断を行う場合の回転速度は、1000〜5000rpmが好ましく、1200〜4000rpmがより好ましい。
(方法)
撹拌翼を有する撹拌槽として、300mLビーカー(撹拌層内径(8cm))と撹拌機を用意し、該撹拌槽内(にて、温度70℃下で予め、精製水(成分(C))中にアクリル酸・メタクリル酸共重合体(成分(D))を撹拌機にて分散させ、さらに、温度70℃下で、KOH、精製水(成分(C))を加えて混合して、水相を用意した。他の成分(成分(A)、(B)及び(E))を、温度70℃下で、混合して油相を用意した。
その後、水相と油相とを、撹拌翼を駆動して70℃、10分、500r/minで撹拌を行った。
その後、氷水で室温(25℃)まで、500r/minで撹拌を続けながら、冷却して乳化化粧料組成物を得た。得られた乳化化粧料組成物の液深さは、ビーカー底面から7cmであった。
ビーカー中に存在する乳化化粧料組成物の、ビーカー底面と上面の乳化物の粒径分布(個数分布に基づく幾何平均粒径、90μm以上の粒子の個数分布に基づく割合)をHoribaのレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(LA−950)で測定した。
実施例1の条件を参考に、乳化化粧料組成物を量産スケールで製造した。その撹拌条件を表3に示す。
Claims (5)
- 油溶性カミツレ抽出物を乾燥固形分量として0.001〜5質量%、両親媒性固体脂を含む油剤及び水を含有する乳化化粧料組成物の製造法であって、
撹拌翼を有する撹拌槽に、油溶性カミツレ抽出物と両親媒性固体脂を含む油剤とを含有する油相と、水を含有する水相とを、撹拌槽内径に対して50〜110%の液深さになる量添加し、前記両親媒性固体脂の融点(T1)〜T1+30℃の温度下、前記液深さに対して58〜90%の撹拌翼径を有する撹拌手段により撹拌する工程(工程1)、並びに
工程1で得られた組成物を25±5℃まで冷却する工程(工程2)を有する乳化化粧料の製造法。 - 有効撹拌翼径が、前記液深さに対し35〜70%である請求項1記載の製造法。
- 撹拌翼の少なくとも一個が、前記液深さに対して底面から20〜70%の位置にある請求項1又は2記載の製造法。
- 撹拌工程の前、同時又は後のいずれかにせん断工程を有する請求項1〜3のいずれか1項記載の製造法。
- 撹拌槽の容積が0.5〜3m3である請求項1〜4のいずれか1項記載の製造法。
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| JP2000202268A (ja) * | 1998-11-11 | 2000-07-25 | Lintec Corp | 撹拌装置 |
| JP2004051610A (ja) * | 2002-07-24 | 2004-02-19 | Kao Corp | 美白化粧料 |
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