JP2012001609A - ポリカーボネート樹脂組成物、ポリカーボネート樹脂成形体の製造方法及びポリカーボネート樹脂成形体 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】ポリカーボネート樹脂100質量部当たり、下記の化1で示される環状イミノエステルを0.05〜5質量部の割合で用いた。
【化1】
(化1において、
R1:分子中に1個又は2個の芳香環を有する炭化水素化合物からn個の水素原子を除いた残基
n:2又は3)
【選択図】なし
Description
R1:分子中に1個又は2個の芳香環を有する炭化水素化合物からn個の水素原子を除いた残基
n:2又は3
・環状イミノエステル(P−1)の合成
還流冷却器、攪拌装置を備えた1Lフラスコに、無水イサト酸46.0g及びピリジン500mlを加え、常温で攪拌した。そこへ、ベンゼントリカルボン酸クロライド25.0gを1時間かけて加えた。3時間加熱還流した後、反応スラリーを冷却し、析出した結晶を濾別して、300gの水で水洗した。水洗した結晶を145℃×3時間乾燥し、環状イミノエステル(P−1)を44.5g得た。
環状イミノエステル(P−1)と同様にして、環状イミノエステル(P−2、P−3及びR−1〜R−13)を得た。以上で合成した環状イミノエステルを表1及び表2にまとめて示した。
還流冷却器、攪拌装置を備えた2Lフラスコに、2,5−ジアミノテレフタル酸と4,6−ジアミノイソフタル酸との混合物{J.Polym.Sei.60ISSUE169.60(1962)に従って製造したもの}87g及び無水酢酸1.5Lを加え、攪拌しながら1時間加熱還流した。その後、反応スラリーを冷却し、析出した結晶を濾別し、o−ジクロロベンゼンにて再結晶して、2−8−ジメチル−4H,6H−ベンゾ[1,2−d:5,4−d’]ビス[1,3]−オキサジン−4,6−ジオン(R−15)と2−7−ジメチル−4H,9H−ベンゾ[1,2−d:4,5−d’]ビス−[1,3]−オキサジン−4,9−ジオンとの混合物を58g得た。
環状イミノエステル(R−14)と同様にして、相当するジアミノジカルボン酸を使用し、環状イミノエステル(R−15、R−17、R−18)を得た。尚、環状イミノエステル(R−16)は3,3’−ジカルボキシ−4,4’−ジアミノフェニルメタンをピリジン中で塩化ベンゾイルと反応させて合成した。以上で合成した環状イミノエステルを表3にまとめて示した。
試験区分1で合成した環状イミノエステルの紫外線吸収能(極大吸収波長、吸光度)、耐昇華性(熱減量)を以下の方法で評価し、結果を表4にまとめて示した。
溶媒としてテトラクロロエタンを用い、濃度5×10−4g/100ml、光路長1cmとして、日立社製の商品名330形自己分光光度計を用いて極大吸収波長(λmax)を測定し、以下の基準で評価した。
評価基準
◎:λmaxが300nm以上330nm以下で紫外線吸収能に特に優れる
○:λmaxが275nm以上300nm未満又は330nm超355nm以下で紫外線吸収能に優れる
△:λmaxが250nm以上275nm未満又は355nm超380nm以下で紫外線吸収能に劣る
×:λmaxが250nm未満又は380nm超で紫外線吸収能に著しく劣る
溶媒としてテトラクロロエタンを用い、濃度5×10−4g/100ml、光路長1cmとして、日立社製の商品名330形自己分光光度計を用いて吸光度(E1% 1cm)を測定し、以下の基準で評価した。
評価基準
◎:E1% 1cmが700以上で紫外線吸収能に特に優れる
○:E1% 1cmが600以上700未満で紫外線吸収能に優れる
×:E1% 1cmが600未満で紫外線吸収能に劣る
セイコー社製の商品名TG−DTA6200を用いて、20〜400℃までの熱重量−
示唆熱(TG−DTA)を測定し、350℃における熱減量(%)を以下の基準で評価した。
評価基準
◎:熱減量が5%未満で耐昇華性に特に優れる
○:熱減量が5%以上10%未満で耐昇華性に優れる
×:熱減量が10%以上で耐昇華性に劣る
・実施例1
ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアプラスチックス社製の商品名ユーピロンS−3000F、質量平均分子量50000)100部、試験区分1で合成した環状イミノエステル(P−1)0.3部及びブルーイング剤マスターチップ(A−1)(有本化学工業社製の商品名Plast Blue 8580を0.1%含有するマスターチップ)0.1部をドライブレンドし、2軸エクストルーダーを用いて温度280℃で混練した。エクストルーダーから押し出したストランドを20℃の水で冷却した後、カッティングし、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを調製した。調製したポリカーボネート樹脂組成物のペレットを120℃で5時間乾燥した後、射出成形機に供して、成形温度350℃、金型温度80℃で平板{100mm(縦)×100mm(横)×2mm(厚さ)}とアイゾット試験片(IZOD試験片、JIS−K7110に準拠した試験片、ノッチあり)とを作製した。
試験区分1で合成した環状イミノエステルを用い、実施例1と同様にして、実施例2〜7及び比較例1〜23のポリカーボネート樹脂組成物のペレットを調製し、平板とアイゾット試験片とを作製した。
試験区分3で作製した平板及びアイゾット試験片について、耐昇華性、耐候性、成形性及び強度を以下の方法で評価し、結果を表4にまとめて示した。
試験区分3で作製した平板表面の付着物及び射出成形後の金型表面の付着物を目視により観測し、以下の基準で評価した。
評価基準
◎:付着物が認められず耐昇華性に特に優れる
○:付着物が微量認められたが、無視できる程度であり耐昇華性に優れる
△:付着物がやや認められ、定期的な清掃が必要であり耐昇華性に劣る
×:付着物が多量に認められ、操業に悪影響を及ぼし耐昇華性に著しく劣る
試験区分3で作製した平板に、Q−PANNEL Company製の商品名Accelerated Weathering TesterランプUVB−313を照射し、100時間後の平板のYI値を、ミノルタ社製の商品名色差計CR−300にて測定し、以下の基準で評価した。
評価基準
◎:YI値が15以下で耐候性に特に優れる
○:YI値が15超17.5以下で耐候性に優れる
△:YI値が17.5超20以下で耐候性に劣る
×:YI値が20超で耐候性に著しく劣る
試験区分3で作製した平板及びアイゾット試験片の形状を目視で観察し、欠け、ヒビ割れ及びゆがみの有無について以下の基準で評価した。
評価基準
◎:欠け、ヒビ割れ及びゆがみがなく成形性に優れる
×:欠け、ヒビ割れ及びゆがみがあり成形性に劣る
試験区分3で作製したアイゾット試験片について、JIS−K7110(1999)に準処した方法でアイゾット衝撃値を測定し、下記の基準で評価した。
評価基準
◎:アイゾット衝撃値が80kJ/m2以上で強度に優れる
×:アイゾット衝撃値が80kJ/m2未満で強度に劣る
P−1〜P−3,R−1〜R−18:試験区分1で合成した環状イミノエステル
A−1:ブルーイング剤マスターチップ(有本化学工業社製の商品名Plast Blue8580を0.1%含有)
A−2:流動化剤(大八化学工業社製の商品名TPP(トリフェニルホスフェート))
Claims (6)
- 環状イミノエステルが、化1中のR1が分子中に(4−n)個の芳香環を有する炭化水素化合物からn個の水素原子を除いた残基である場合のものである請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 環状イミノエステルが、化1中のR1が分子中に1個の芳香環を有する炭化水素化合物から3個の水素原子を除いた残基であり、且つnが3である場合のものである請求項1又は2記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂100質量部当たり、化1で示される環状イミノエステルを0.1〜0.5質量部の割合で含有する請求項1〜3のいずれか一つの項記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一つの項記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形温度320〜400℃で成形することを特徴とするポリカーボネート樹脂成形体の製造方法。
- 請求項5記載の製造方法によって得られることを特徴とするポリカーボネート樹脂成形体。
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-
2010
- 2010-06-16 JP JP2010136719A patent/JP2012001609A/ja active Pending
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