JP2011212775A - ポリウレタン研磨パッド部材組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】 近年、精密研磨分野では、研磨精度の他にパッドの耐久性や研磨速度の高速化が要求されることから、より硬度が高く、耐久性の高いポリウレタン研磨パッドを提供することを目的とする。
【解決手段】 ＴＤＩ系イソシアネート基末端プレポリマーから、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートを主たる成分として用いたイソシアネート基末端プレポリマーに変更することにより、従来よりも硬度が高く、硬質なポリウレタン研磨が得られ、研磨精度が高く、耐久性と研磨速度の両立を可能なポリウレタン研磨パッドとすることにより、解決する。
【選択図】 なし
【解決手段】 ＴＤＩ系イソシアネート基末端プレポリマーから、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートを主たる成分として用いたイソシアネート基末端プレポリマーに変更することにより、従来よりも硬度が高く、硬質なポリウレタン研磨が得られ、研磨精度が高く、耐久性と研磨速度の両立を可能なポリウレタン研磨パッドとすることにより、解決する。
【選択図】 なし
Description
本発明は、ポリウレタン研磨パッド部材組成物に関するもので、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートを用いることで、硬質のポリウレタン研磨パッドが容易に得られるばかりではなく、耐摩耗性に優れ平滑な研磨面を得ることが可能なポリウレタン研磨パッド部材に関するものである。
ポリウレタン研磨パッドは、主にトリレンジイソシアネート（以下、「ＴＤＩ」と略することもある。）のポリテトラメチレングリコール（以下、「ＰＴＭＧ」と略することもある。）等のポリエーテルポリオール変成から成るイソシアネート基末端プレポリマーからなる主剤と、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジクロロジフェニルメタン等のアミノ基含有化合物とＰＴＭＧ等のポリエーテルポリオールを主成分とする硬化剤の２液型ポリウレタン原料と必要に応じて研磨剤、マイクロバルーンなどを添加したものを混合反応・キュアしてポリウレタン研磨部材ブロックの成型を行う。次いで、これらのブロック成型物を０．５〜３ｍｍ程度にスライスしてポリウレタン研磨パッドを得ている。場合により、前記硬化剤に発泡剤として水を添加することで、発泡ポリウレタン研磨部材ブロックを成型し、このブロックからスライスして発泡研磨パッドを得ることもある。これらの研磨パッドは、主にエレクトロニックス産業で使用されている。
近年、デジタル家電の需要が急速に伸びており、ディスプレー用基板、記録装置向けディスク、光学用レンズ、ＩＴ関連においては、ウエハーなどでは、粗仕上げ研磨、仕上げ研磨と２段階で行われるようになってきた。この研磨に使用されるパッドでは、粗仕上げ研磨に硬質パッドが、仕上げ研磨に軟質パッドが使用されている。
従来の技術では、特に硬質のポリウレタン研磨パッドを得るために、イソシアネート基末端プレポリマーの検討が行われている。特定化学物質第２類に該当するＴＤＩをイソシアネート原料として用いられるため、ＴＤＩモノマー含量が少ないイソシアネート基末端プレポリマーが求められている。このため、ウレタン基濃度やＮＣＯ基含量高めるため、長鎖ポリオール変成に加え、短鎖ジオール変成を行うことで対応が行われているが、この方法も限度があり、近年、求められる硬さのポリウレタン研磨パッドを得ることが出来ていない。
本発明は、以上のような事情に基づいてなされるものである。本発明の第１の目的は、従来公知の硬質のポリウレタン研磨パッドよりも硬度が高く、研磨精度、耐久性に優れる硬質のポリウレタン研磨パッドを提供することにある。第２の目的は、従来公知のＴＤＩ系イソシアネート基末端プレポリマーを用いずにポリウレタン研磨パッド組成物を提供することにある。
本発明者等は、鋭意検討した結果、少なくとも２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートをイソシアネート原料として用いた、イソシアネート基末端プレポリマーと少なくともアミノ基含有硬化剤からなる活性水素含有硬化剤を用いることで、研磨精度が高く、耐摩耗性の優れた硬質のポリウレタン研磨パッドを得ることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は以下の（１）〜（４）に示されるものである。
（１） イソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）と活性水素含有硬化剤（Ｂ）との反応物からなるポリウレタン研磨パッド部材であって、少なくともイソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）が９５〜１００質量％の２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートを含むジフェニルメタンジイソシアネート（Ａ１）をイソシアネート基含有成分のうち６０〜１００質量％用い、かつ、少なくとも活性水素含有硬化剤（Ｂ）がアミノ基含有硬化剤（Ｂ１）からなることを特徴とする、ポリウレタン研磨パッド部材組成物。
（２） （１）に記載のアミノ基含有硬化剤（Ｂ１）が、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジクロロジフェニルメタン（以下、「ＭＯＣＡ」と略することもある。）および、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジクロロジフェニルメタンの多核体（式１）（以下、「クルードＭＯＣＡ」と略することもある。）からなることを特徴とするポリウレタン研磨パッド部材組成物。
式１：
（３） 活性水素含有硬化剤（Ｂ）に発泡剤としての水（Ｂ２）を加え、イソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）との反応物から得られることを特徴とする発泡ポリウレタン研磨パッド部材組成物。
（４） （１）〜（３）のいずれかに記載のポリウレタン研磨パッド部材用組成物に、無機研磨砥粒（Ｃ）及び／またはマイクロバルーン（Ｄ）を混合することを特徴とする、ポリウレタン研磨パッド部材組成物。
上記の（１）〜（４）からなるポリウレタン研磨パッド部材組成物を用いることで、硬質のポリウレタン研磨パッドが容易に得られるばかりではなく、耐摩耗性に優れ平滑な研磨面を得ることができるポリウレタン研磨パッド部材の製造・供給を行う事を特徴とするものである。
（２） （１）に記載のアミノ基含有硬化剤（Ｂ１）が、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジクロロジフェニルメタン（以下、「ＭＯＣＡ」と略することもある。）および、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジクロロジフェニルメタンの多核体（式１）（以下、「クルードＭＯＣＡ」と略することもある。）からなることを特徴とするポリウレタン研磨パッド部材組成物。
式１：
（４） （１）〜（３）のいずれかに記載のポリウレタン研磨パッド部材用組成物に、無機研磨砥粒（Ｃ）及び／またはマイクロバルーン（Ｄ）を混合することを特徴とする、ポリウレタン研磨パッド部材組成物。
上記の（１）〜（４）からなるポリウレタン研磨パッド部材組成物を用いることで、硬質のポリウレタン研磨パッドが容易に得られるばかりではなく、耐摩耗性に優れ平滑な研磨面を得ることができるポリウレタン研磨パッド部材の製造・供給を行う事を特徴とするものである。
本発明により、特定化学物質第２類に該当するＴＤＩを使用することなく、安全な環境下でポリウレタン研磨パッドを製造することができる。また、市場要望が高い高硬度ポリウレタン研磨パッドを得ることができるように成った。これにより、エレクロニックス産業における研磨加工の精度、耐久性を上げることができ、効率的な研磨パッドの製造方法が提供できた。
本発明のポリウレタン研磨パッド組成物は、イソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）と活性水素含有組成物（Ｂ）との反応物からなる。イソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）は、ポリウレタン研磨パッド部材組成物を成型するための主剤として使用される。また、活性水素含有化合物（Ｂ）は硬化剤として使用される。
＜イソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）＞
本発明のイソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）（＝イソシアネート基末端ウレタンプレポリマー）の製造方法としては、９５〜１００質量％の２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートを含むジフェニルメタンジイソシアネート（Ａ１）をイソシアネート基含有成分のうち６０〜１００質量％（好ましくは、７０〜１００質量％、特に好ましくは、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートによるマイルドな反応性と本発明において所望される諸性能を間違いなく好適に具備するとの観点から１００質量％）の範囲内で用い、水酸基含有ポリオール（Ａ３）と、反応温度：５０〜１００℃、反応時間：１〜５時間という条件にて反応させる方法がある。このプレポリマーのイソシアネート基含有量（以下「ＮＣＯ含量」と略記。）は、６．０〜２０．０質量％の範囲内であることが好ましく、特に８．０〜１５．０質量％の範囲内であることが好ましい。
本発明のイソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）（＝イソシアネート基末端ウレタンプレポリマー）の製造方法としては、９５〜１００質量％の２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートを含むジフェニルメタンジイソシアネート（Ａ１）をイソシアネート基含有成分のうち６０〜１００質量％（好ましくは、７０〜１００質量％、特に好ましくは、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートによるマイルドな反応性と本発明において所望される諸性能を間違いなく好適に具備するとの観点から１００質量％）の範囲内で用い、水酸基含有ポリオール（Ａ３）と、反応温度：５０〜１００℃、反応時間：１〜５時間という条件にて反応させる方法がある。このプレポリマーのイソシアネート基含有量（以下「ＮＣＯ含量」と略記。）は、６．０〜２０．０質量％の範囲内であることが好ましく、特に８．０〜１５．０質量％の範囲内であることが好ましい。
この場合、プレポリマーのＮＣＯ含量が６．０質量％より低い場合には、主にプレポリマーの粘度が高くなり、均一な混合が難しくなるばかりでなく、得られるポリウレタン形成ブロックの硬度が低く成り過ぎてしまう。一方、２０．０質量％より高い場合には、反応性が速く成り十分な混合が行えないばかりではなく、得られるポリウレタン成型ブロックの硬度が高く成り過ぎてしまい、スライス加工が困難な物と成る可能性があり、ポリウレタン研磨部材ブロックとして適さないものとなってしまう。
イソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）に併用使用可能なポリイソシアネート（Ａ２）として、例えば４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート（以下、４，４′−ＭＤＩと略することもある。）２，４−及び／又は２，６−トリレンジイソシネート（以下、２，４−ＴＤＩ、２，６−ＴＤＩと略することもある。）などの芳香族ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどの、脂肪族ジイソシアネート及びこれらジイソシアネートのカルボジイミド変性体、アロファーネート変性体、２量体、３量体など、通常のポリウレタンエラストマーの製造に使用されているポリイソシアネートを挙げる事が出来る。
イソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）に使用する水酸基含有ポリオール（Ａ３）としては、数平均分量２００以上のポリアルキレンエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオールなどが挙げられる。ポリアルキレンエーテルグリコールとしては、ポリ（エチレンエーテル）グリコール、ポリ（プロピレンエーテル）グリコール及びポリ（テトラメチレンエーテル）グリコール（「ＰＴＭＧ」）、及び、エチレングリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール（以下、「ＤＥＧ」と略することもある。）、ジプロピレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール等の短鎖ジオールを開始剤として、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、トリメチレンオキシド及びテトラヒドロフラン等の環式エーテルを開環重合して製造されるポリエーテルジオールである。また、上記したポリエーテルポリオールの混合物も使用できる。
ポリエステルジオールとしては、ポリ（エチレンアジペート）ジオール、ポリ（プロピレンアジペート）ジオール、ポリ（エチレン−プロピレンアジペート）ジオール、ポリ（ブチレンアジペート）ジオール、ポリ（ヘキサメチレンアジペート）ジオール等、及びエチレングリコール、プロピレングリコール、アジピン酸を重縮合させることによって、製造されるコポリエステルジオール、例えばポリ（テトラメチレン−エチレンアジペート）ジオール、ポリ（１，４−ブチレン−プロピレンアジペート）ジオール、及びポリ（１，４−ブチレン−エチレン−プロピレンアジペート）ジオールを含むが、これらに制限されるものではない。その他のポリエステルジオールの例としては、カプロラクトン及び／又はジカルボン酸例えば中でもコハク酸、マロン酸、ピメリン酸、セバシン酸及びスベリン酸の、ジオール例えばエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール等との重縮合によって製造されるものも含む。また、上記ポリエステルの混合物も使用できる。
ポリカーボネートジオールとしては、上述した短鎖ジオールと、ジフェニルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチレンカーボネート等の低分子カーボネートからの縮重合によって得られるものが挙げられる。また、上記ポリカーボネートの混合物も使用できる。
また、数平均分子量２００以下のポリオールとしは、エチレングリコール、ＤＥＧ、プロピレングリコール、１，４−ブタンシオール、１，３−ブタンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、１，６−ヘキサンジオール、３−メチル−１，５ーペンタンジオール、水素添加ビスフェノールＡ等が挙げられる。３官能短鎖トリオールとして、グリセリン、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオール等が使用できる。
＜活性水素含有硬化剤（Ｂ）＞
本発明に用いる活性水素含有硬化剤（Ｂ）に用いる必須成分であるアミノ基含有化合物としては、ＭＯＣＡ、クルードＭＯＣＡ、トリメチレン−ビス（４−アミノベンゾアート）、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジエチル−５、５’−ジメチルフェニルメタン、２，２’,３，３’−テトラクロロ−４，４’ジアミノジフェニルメタン、４，４’−メチレンビス（３−クロロ−２，６−ジエチレンアニリン）、４，４’−メチレンビス（２，６−ジエチルアニリン）、４，４’メチレンビス（２−イソプロピル−６−メチルアニリン、４，４’メチレンビス（２、６−ジイソプロピルルアニリン、ビス（メチルチオ）−２，４−トルエンジアミン、ビス（メチルチオ）−２，６−トルエンジアミン、４−クロロ−３，５−ジアミノ安息香酸イソブチル等が挙げられる。本発明では、ＭＯＣＡ、並びにクルードＭＯＣＡが特に好ましい。
本発明に用いる活性水素含有硬化剤（Ｂ）に用いる必須成分であるアミノ基含有化合物としては、ＭＯＣＡ、クルードＭＯＣＡ、トリメチレン−ビス（４−アミノベンゾアート）、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジエチル−５、５’−ジメチルフェニルメタン、２，２’,３，３’−テトラクロロ−４，４’ジアミノジフェニルメタン、４，４’−メチレンビス（３−クロロ−２，６−ジエチレンアニリン）、４，４’−メチレンビス（２，６−ジエチルアニリン）、４，４’メチレンビス（２−イソプロピル−６−メチルアニリン、４，４’メチレンビス（２、６−ジイソプロピルルアニリン、ビス（メチルチオ）−２，４−トルエンジアミン、ビス（メチルチオ）−２，６−トルエンジアミン、４−クロロ−３，５−ジアミノ安息香酸イソブチル等が挙げられる。本発明では、ＭＯＣＡ、並びにクルードＭＯＣＡが特に好ましい。
また、活性水素含有硬化剤（Ｂ）として併用可能な水酸基含有化合物として、前記記載の水酸基含有ポリオール（Ａ３）を用いることができる。融点の高いアミノ基含有化合物を融解させる溶媒としても使用されており、ＰＴＭＧとＭＯＣＡ、並びにクルードＭＯＣＡとの溶解品が活性水素含有硬化剤（Ｂ）として用いることが特に好ましい。
発泡剤としては、熱分解型発泡剤、低沸点化合物、反応型発泡剤が挙げられる。反応型発泡剤の一つである水（Ｂ２）は、イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーと反応して二酸化炭素ガスを発生するので、水を活性水素含有ミックスポリオール硬化剤に添加する事により発泡体を得ることができる。
＜無機研磨砥粒（Ｃ）＞
研磨剤として、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素などが挙げられるが、特に酸化セリウムが好ましい。また、これらは、予め活性水素含有ミックスポリオール硬化剤中に添加して使用されることができる。
研磨剤として、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素などが挙げられるが、特に酸化セリウムが好ましい。また、これらは、予め活性水素含有ミックスポリオール硬化剤中に添加して使用されることができる。
＜マイクロバルーン（Ｄ）＞
マイクロバルーンとしては、日本フェライト製ＥＸＰＡＮＣＥＬ ＤＥ等が挙げられる。
マイクロバルーンとしては、日本フェライト製ＥＸＰＡＮＣＥＬ ＤＥ等が挙げられる。
本発明においては、必要に応じて添加剤として、整泡剤、酸化防止剤、脱泡剤、紫外線吸収剤、反応調節剤等を使用できる。
ポリウレタン研磨パッドは、ポリウレタンブロックを０．５〜３ｍｍ厚にスライスして得ることができる。ポリウレタンブロックを成型する際の金型として、１００〜３０００×１００〜３０００×５〜５００ｍｍ程度のものを使用して成型を行う事ができる。特に５００〜１５００×５００〜１５００×３０〜２００ｍｍ程度の大きさが好ましい。
本発明のポリウレタン研磨パッド部材組成物を用いて得られるポリウレタン研磨パッド部材の具体的な製造手順としては、上記各原料と成形型を用い、例えば以下のようにして製造される。
＜１＞．ポリウレタンブロックを成型する工程。
イソシアネート基末端プレポリマー、水酸基末端及びアミノ基末端硬化剤、必要に応じて研磨剤等を所定の配合比率で連続的にミキシングヘッドで混合し、この液を金型に流し込み（注型）、加熱して硬化反応させる。このときの温度は、６０〜２００℃、硬化時間１０分〜１０時間程度である。
＜２＞．硬化したポリウレタンブロックを金型から取り出す工程。
＜３＞．ポリウレタンブロックをスライスする工程。
＜４＞．表面加工する工程。必要に応じ、得られたシート表面に溝加工・穿孔等を施し、製品化を行っても良い。
＜１＞．ポリウレタンブロックを成型する工程。
イソシアネート基末端プレポリマー、水酸基末端及びアミノ基末端硬化剤、必要に応じて研磨剤等を所定の配合比率で連続的にミキシングヘッドで混合し、この液を金型に流し込み（注型）、加熱して硬化反応させる。このときの温度は、６０〜２００℃、硬化時間１０分〜１０時間程度である。
＜２＞．硬化したポリウレタンブロックを金型から取り出す工程。
＜３＞．ポリウレタンブロックをスライスする工程。
＜４＞．表面加工する工程。必要に応じ、得られたシート表面に溝加工・穿孔等を施し、製品化を行っても良い。
本発明は、ポリウレタン研磨パッド部材組成物について、従来公知のＴＤＩ系イソシアネート基末端プレポリマーを用いず、９５〜１００質量％の２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートを含むジフェニルメタンジイソシアネート（Ａ１）をイソシアネート原料として用いた、イソシアネート基末端プレポリマーを使用することにより，従来から使用されているアミノ基含有硬化剤からなる活性水素含有硬化剤が使用でき、且つ、研磨精度が高く、耐摩耗性の優れた硬質のポリウレタン研磨パッドを得ることが可能と成り、ディスプレー用基板、記録装置向けディスク、光学用レンズ。ＩＴ関連においては、ウエハーなどの粗仕上げに最も適した研磨パッドを供給できるように成った。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらによって何ら限定して解釈されるものではない。なお、以下において「部」および「％」は、それぞれ、「質量部」および「質量％」を意味するものとする。又、表１のプレポリマー／硬化剤の配合比は質量比である。
＜実施例１＞
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ（２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート含有量９８％のジフェニルメタンジイソシアネート；日本ポリウレタン工業株式会社製試作品）」４５．５部と、「ＰＴＧ−２０００（数平均分子量２，０００のポリテトラメチレングリコール、ＰＴＧ−２０００ＳＮ；保土谷化学株式会社製）」４３．６部と、「ＰＴＧ−６５０（数平均分子量６５０のポリテトラメチレングリコール、ＰＴＧ−６５０ＳＮ；保土谷化学株式会社製）」１０．９部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、イソシアネート基含有量（以下「ＮＣＯ含量」と略記。）１２％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ（２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート含有量９８％のジフェニルメタンジイソシアネート；日本ポリウレタン工業株式会社製試作品）」４５．５部と、「ＰＴＧ−２０００（数平均分子量２，０００のポリテトラメチレングリコール、ＰＴＧ−２０００ＳＮ；保土谷化学株式会社製）」４３．６部と、「ＰＴＧ−６５０（数平均分子量６５０のポリテトラメチレングリコール、ＰＴＧ−６５０ＳＮ；保土谷化学株式会社製）」１０．９部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、イソシアネート基含有量（以下「ＮＣＯ含量」と略記。）１２％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
また、下記表１に示す処方に従って、クルードＭＯＣＡ（表１においては「多核体ＭＯＣＡ」と記載；試供品）２５部と「ＰＴＧ−１０００（数平均分子量１，０００のポリテトラメチレングリコール、ＰＴＧ−１０００ＳＮ；保土谷化学株式会社製）」２５部、純水（表１においては「水」と記載）０．３部、トリエチレンジアミン（触媒）０．１部、酸化セリウム（研磨剤）５０部の比率で調整混合して、反応基価１５２（ＫＯＨｍｇ／ｇ）の活性水素含有ミックスポリオール硬化剤を調整した。
これらを２液混合型ポリウレタン注型機に投入を行い、イソシアネート基末端プレポリマー１００部に対し、活性水素含有ミックスポリオール硬化剤９５部に配合比を調整し、予め８０℃に予熱した１００ｍｍ×１００ｍｍ×３０ｍｍの金型に２７０ｇ注型を行い、その後、８０℃×1時間にわたり加熱キュアを行った。設定密度は０．７ｇ／ｃｍ３とした。
加熱キュアを終えた硬化物を金型から取り出したのち、２ｍｍ厚にスライス加工を行った。その後、室温にて１週間エージングを実施したのち、１００ｍｍ×１００ｍｍ×２ｍｍの本発明のポリウレタン研磨パッド用テストピースを得た。
＜実施例２＞
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ」６３．０部と、「ＰＴＧ−６５０」 ３７．０部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量１５％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ」６３．０部と、「ＰＴＧ−６５０」 ３７．０部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量１５％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
また、下記表１に示す処方に従って、「クルードＭＯＣＡ」４０部と「ＰＴＧ−１０００」４０部、トリエチレンジアミンを０．１部、「ＥＸＰＡＮＣＥＬ ＤＥ５５１（マイクロバルーン）」２０．０部の比率で調整混合して、反応基価２２１（ＫＯＨｍｇ／ｇ）の活性水素含有ミックスポリオール硬化剤を調整した。
これらを２液混合型ポリウレタン注型機に投入を行い、イソシアネート基末端プレポリマー１００部に対し、活性水素含有ミックスポリオール硬化剤８５部に配合比を調整し、予め８０℃に予熱した１００ｍｍ×１００ｍｍ×３０ｍｍの金型に２７０ｇ注型を行い、その後、８０℃×1時間にわたり加熱キュアを行った。設定密度は０．７ｇ／ｃｍ３とした。
加熱キュアを終えた硬化物を金型から取り出したのち、２ｍｍ厚にスライス加工を行った。その後、室温にて１週間エージングを実施したのち、１００ｍｍ×１００ｍｍ×２ｍｍの本発明のポリウレタン研磨パッド用テストピースを得た。
＜実施例３＞
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ」３２．４部と、「ＰＴＧ−２０００」６７．６部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ」３２．４部と、「ＰＴＧ−２０００」６７．６部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
また、下記表１に示す処方に従って、「ＭＯＣＡ（キュアミンＭＴ、イハラケミカル工業株式会社製）」５０部と「ＰＴＧ−１０００」５０部、純水を０．６部、トリエチレンジアミン（触媒）を０．２部、の比率で調整混合して、反応基価３０１（ＫＯＨｍｇ／ｇ）の活性水素含有ミックスポリオール硬化剤を調整した。
これらを２液混合型ポリウレタン注型機に投入を行い、イソシアネート基末端プレポリマー１００部に対し、活性水素含有ミックスポリオール硬化剤３２部に配合比を調整し、予め８０℃に予熱した１００ｍｍ×１００ｍｍ×３０ｍｍの金型に１５０ｇ注型を行い、その後、８０℃×1時間にわたり加熱キュアを行った。設定密度は０．５ｇ／ｃｍ３とした。
加熱キュアを終えた硬化物を金型から取り出して、室温にて１週間エージングを実施したのち、２ｍｍ厚にスライス加工を行い、１００ｍｍ×１００ｍｍ×２ｍｍの本発明のポリウレタン研磨パッド用テストピースを得た。
＜実施例４＞
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ」２２．７部と、「４，４’−ＭＤＩ（４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート「ミリオネートＭＴ」；日本ポリウレタン工業株式会社製）」９．７部と、「ＰＴＧ−２０００」６７．６部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ」２２．７部と、「４，４’−ＭＤＩ（４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート「ミリオネートＭＴ」；日本ポリウレタン工業株式会社製）」９．７部と、「ＰＴＧ−２０００」６７．６部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
また、下記表１に示す処方に従って、「ＭＯＣＡ（キュアミンＭＴ、イハラケミカル工業株式会社製）」５０部と「ＰＴＧ−１０００」５０部、純水を０．６部、トリエチレンジアミン（触媒）を０．２部、の比率で調整混合して、反応基価３０１（ＫＯＨｍｇ／ｇ）の活性水素含有ミックスポリオール硬化剤を調整した。
これらを２液混合型ポリウレタン注型機に投入を行い、イソシアネート基末端プレポリマー１００部に対し、活性水素含有ミックスポリオール硬化剤３２部に配合比を調整し、予め８０℃に予熱した１００ｍｍ×１００ｍｍ×３０ｍｍの金型に１５０ｇ注型を行い、その後、８０℃×1時間にわたり加熱キュアを行った。設定密度は０．５ｇ／ｃｍ３とした。
加熱キュアを終えた硬化物を金型から取り出して、室温にて１週間エージングを実施したのち、２ｍｍ厚にスライス加工を行い、１００ｍｍ×１００ｍｍ×２ｍｍの本発明のポリウレタン研磨パッド用テストピースを得た。
＜実施例５＞
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ」１９．４部と、「４，４’−ＭＤＩ」１３．０部と、「ＰＴＧ−２０００」６７．６部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ」１９．４部と、「４，４’−ＭＤＩ」１３．０部と、「ＰＴＧ−２０００」６７．６部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
また、下記表１に示す処方に従って、「ＭＯＣＡ（キュアミンＭＴ、イハラケミカル工業株式会社製）」５０部と「ＰＴＧ−１０００」５０部、純水を０．６部、トリエチレンジアミン（触媒）を０．２部、の比率で調整混合して、反応基価３０１（ＫＯＨｍｇ／ｇ）の活性水素含有ミックスポリオール硬化剤を調整した。
これらを２液混合型ポリウレタン注型機に投入を行い、イソシアネート基末端プレポリマー１００部に対し、活性水素含有ミックスポリオール硬化剤３２部に配合比を調整し、予め８０℃に予熱した１００ｍｍ×１００ｍｍ×３０ｍｍの金型に１５０ｇ注型を行い、その後、８０℃×1時間にわたり加熱キュアを行った。設定密度は０．５ｇ／ｃｍ３とした。
加熱キュアを終えた硬化物を金型から取り出して、室温にて１週間エージングを実施したのち、２ｍｍ厚にスライス加工を行い、１００ｍｍ×１００ｍｍ×２ｍｍの本発明のポリウレタン研磨パッド用テストピースを得た。
＜比較例１＞
下記表１に示す処方に従って、「２，４−ＴＤＩ（２，４−トリレンジイソシネート、ミリオネートＴ−１００、日本ポリウレタン工業株式会社製）」３４．３部と、「ＰＴＧ−２０００」６５．７部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。このプレポリマーのフリーＴＤＩ含量は０．５％であった。
下記表１に示す処方に従って、「２，４−ＴＤＩ（２，４−トリレンジイソシネート、ミリオネートＴ−１００、日本ポリウレタン工業株式会社製）」３４．３部と、「ＰＴＧ−２０００」６５．７部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。このプレポリマーのフリーＴＤＩ含量は０．５％であった。
また、下記表１に示す処方に従って、「ＭＯＣＡ」５０部と「ＰＴＧ−１０００」５０部、純水を０．６部、トリエチレンジアミン（触媒）を０．２部、の比率で調整混合して、反応基価３０１（ＫＯＨｍｇ／ｇ）の活性水素含有ミックスポリオール硬化剤を調整した。
これらを２液混合型ポリウレタン注型機に投入を行い、イソシアネート基末端プレポリマー１００部に対し、活性水素含有ミックスポリオール硬化剤３２部に配合比を調整し、予め８０℃に予熱した１００ｍｍ×１００ｍｍ×３０ｍｍの金型に１５０ｇ注型を行い、その後、８０℃×1時間にわたり加熱キュアを行った。設定密度は０．５ｇ／ｃｍ３とした。
加熱キュアを終えた硬化物を金型から取り出したのち、２ｍｍ厚にスライス加工を行った。その後、室温にて１週間エージングを実施したのち、１００ｍｍ×１００ｍｍ×２ｍｍの本発明のポリウレタン研磨パッド用テストピースを得た。
＜比較例２＞
下記表１に示す処方に従って、「２，４−ＴＤＩ」４５．５と、「ＰＴＧ−６５０」４５．４部、「ＥＤＧ（ジエチレングリコール）」９．１部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。このプレポリマーのフリーＴＤＩ含量は０．４％であった。
下記表１に示す処方に従って、「２，４−ＴＤＩ」４５．５と、「ＰＴＧ−６５０」４５．４部、「ＥＤＧ（ジエチレングリコール）」９．１部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。このプレポリマーのフリーＴＤＩ含量は０．４％であった。
また、下記表１に示す処方に従って、「ＭＯＣＡ」５０部と「ＰＴＧ−１０００」５０部、純水を０．６部、トリエチレンジアミン（触媒）を０．２部、の比率で調整混合して、反応基価３０１（ＫＯＨｍｇ／ｇ）の活性水素含有ミックスポリオール硬化剤を調整した。
これらを２液混合型ポリウレタン注型機に投入を行い、イソシアネート基末端プレポリマー１００部に対し、活性水素含有ミックスポリオール硬化剤３２部に配合比を調整し、予め８０℃に予熱した１００ｍｍ×１００ｍｍ×３０ｍｍの金型に１５０ｇ注型を行い、その後、８０℃×1時間にわたり加熱キュアを行った。設定密度は０．５ｇ／ｃｍ３とした。
加熱キュアを終えた硬化物を金型から取り出したのち、２ｍｍ厚にスライス加工を行った。その後、室温にて１週間エージングを実施したのち、１００ｍｍ×１００ｍｍ×２ｍｍの本発明のポリウレタン研磨パッド用テストピースを得た。
＜比較例３＞
下記表１に示す処方に従って、「２，４−ＴＤＩ」３３．２部と、「ＰＴＧ−２０００」 ５３．５部と、「ＰＴＧ−６５０」１３．３部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量１２％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。このプレポリマーのフリーＴＤＩ含量は１７％もあり，かなり臭気がきつかった。
下記表１に示す処方に従って、「２，４−ＴＤＩ」３３．２部と、「ＰＴＧ−２０００」 ５３．５部と、「ＰＴＧ−６５０」１３．３部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量１２％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。このプレポリマーのフリーＴＤＩ含量は１７％もあり，かなり臭気がきつかった。
また、下記表１に示す処方に従って、「クルードＭＯＣＡ」２５部と「ＰＴＧ−１０００（数平均分子量１，０００のポリテトラメチレングリコール、ＰＴＧ−１０００ＳＮ；保土谷化学株式会社製）」２５部、純水を０．３部、トリエチレンジアミン（触媒）を０．１部、酸化セリウム（研磨剤）５０部の比率で調整混合して、反応基価１５２（ＫＯＨｍｇ／ｇ）の活性水素含有ミックスポリオール硬化剤を調整した。
これらを２液混合型ポリウレタン注型機に投入を行い、イソシアネート基末端プレポリマー１００部に対し、活性水素含有ミックスポリオール硬化剤９５部に配合比を調整し、予め８０℃に予熱した１００ｍｍ×１００ｍｍ×３０ｍｍの金型に２７０ｇ注型を行い、その後、８０℃×1時間にわたり加熱キュアを行った。設定密度は０．７ｇ／ｃｍ３とした。
加熱キュアを終えた硬化物を金型から取り出したのち、２ｍｍ厚にスライス加工を行った。その後、室温にて１週間エージングを実施したのち、１００ｍｍ×１００ｍｍ×２ｍｍの本発明のポリウレタン研磨パッド用テストピースを得た。
＜比較例４＞
下記表１に示す処方に従って、「４，４’−ＭＤＩ」３２．４部と、「ＰＴＧ−２０００」６７．６部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
下記表１に示す処方に従って、「４，４’−ＭＤＩ」３２．４部と、「ＰＴＧ−２０００」６７．６部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
また、下記表１に示す処方に従って、「ＭＯＣＡ」５０部と「ＰＴＧ−１０００」５０部、純水を０．６部、トリエチレンジアミン（触媒）を０．２部、の比率で調整混合して、反応基価３０１（ＫＯＨｍｇ／ｇ）の活性水素含有ミックスポリオール硬化剤を調整した。
これらを２液混合型ポリウレタン注型機に投入を行い、イソシアネート基末端プレポリマー１００部に対し、活性水素含有ミックスポリオール硬化剤３２部に配合比を調整し、注型を開始したところ、反応が速く注型ヘッド内で硬化し注型が行えなえず、成型品が得られなかった。
＜比較例５＞
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ」１７．８部と、「４，４’−ＭＤＩ」１４．６部と、「ＰＴＧ−２０００」６７．６部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
下記表１に示す処方に従って、「２，４’−ＭＤＩ」１７．８部と、「４，４’−ＭＤＩ」１４．６部と、「ＰＴＧ−２０００」６７．６部の比率で調整し、この系を８０℃の窒素封入下で３時間にわたり攪拌混合することにより、ＮＣＯ含量８％のイソシアネート基末端プレポリマーを調整した。
また、下記表１に示す処方に従って、「ＭＯＣＡ」５０部と「ＰＴＧ−１０００」５０部、純水を０．６部、トリエチレンジアミン（触媒）を０．２部、の比率で調整混合して、反応基価３０１（ＫＯＨｍｇ／ｇ）の活性水素含有ミックスポリオール硬化剤を調整した。
これらを２液混合型ポリウレタン注型機に投入を行い、イソシアネート基末端プレポリマー１００部に対し、活性水素含有ミックスポリオール硬化剤３２部に配合比を調整し、注型を開始したところ、反応が速く注型ヘッド内で硬化し注型が行えなえず、成型品が得られなかった。
実施例１〜３、比較例１〜３で得られた１００ｍｍ×１００ｍｍ×２ｍｍの研磨パッドテストピースを５枚重ねてＪＩＳ−Ａ硬度をＪＩＳ−Ｋ７２１５に準じて測定した。また、フリクトロン摩擦摩耗試験機（株式会社オリエンテック製）を用い、ＪＩＳ−Ｋ７２１８に準じて研磨パッドテストピースも摩耗量を測定した。測定は、中空円筒試験片を用い、加圧加重を５．０ｋｇｆ、滑り速度を０．５ｍ／ｓｅｃ、滑り距離３ｋｍに条件設定し実施した。試験結果を表２に示す。
本発明に係る ポリウレタン研磨パット部材組成から得られるポリウレタン研磨パッドは、従来公知のポリウレタン研磨パッドよりも硬度が高く、摩耗量が少ないことから、研磨精度が高く、耐久性が優ることから、ディスプレー用基板、記録装置向けディスク、光学用レンズ、ウエハー等の研磨用としての使用が期待される。この他、従来公知のＴＤＩ系イソシアネート基末端プレポリマーを用いることなく、高硬度、高耐久の研磨パッドが得られることから、特定化学物質第２類であるＴＤＩを使用せずに済むため、環境や人体への影響が軽減化を行える。また、従来公知の活性水素含有硬化剤を使用できるため、システム切換が容易である。
Claims (4)
- イソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）と活性水素含有硬化剤（Ｂ）との反応物からなるポリウレタン研磨パッド部材であって、少なくともイソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）が９５〜１００質量％の２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートを含むジフェニルメタンジイソシアネート（Ａ１）をイソシアネート基含有成分のうち６０〜１００質量％用い、かつ、少なくとも活性水素含有硬化剤（Ｂ）がアミノ基含有硬化剤（Ｂ１）からなることを特徴とする、ポリウレタン研磨パッド部材組成物。
- 請求項１に記載のアミノ基含有硬化剤（Ｂ１）が、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジクロロジフェニルメタン（ア）および、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジクロロジフェニルメタンの多核体（イ）からなることを特徴とする、ポリウレタン研磨パッド部材組成物。
- 請求項１〜２のいずれか１項に記載のポリウレタン研磨パッド部材用組成物からなる活性水素含有化合物（Ｂ）に発泡剤としての水（Ｂ２）を加え、イソシアネート基末端プレポリマー（Ａ）との反応物から得られることを特徴とする、発泡ポリウレタン研磨パッド部材組成物。
- 請求項１〜３のいずれか１項に記載のポリウレタン研磨パッド部材用組成物に、無機研磨砥粒（Ｃ）及び／またはマイクロバルーン（Ｄ）を混合することを特徴とする、ポリウレタン研磨パッド部材組成物。
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|---|---|---|---|---|
| JP2011212790A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Toyo Tire & Rubber Co Ltd | 研磨パッドおよびその製造方法、ならびに半導体デバイスの製造方法 |
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-
2010
- 2010-03-31 JP JP2010082002A patent/JP2011212775A/ja active Pending
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