JP2011026521A - 吸湿性透明フィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】 高い透明性を有し、従来の乾燥剤よりも乾燥能力が優れる吸湿性透明フィルムを提供する。
【解決手段】 一般式（１）で示される単量体を必須構成単量体とする（共）重合体（Ａ）を含有してなることを特徴とする吸湿性透明フィルム。
【化１】
【選択図】 なし
【解決手段】 一般式（１）で示される単量体を必須構成単量体とする（共）重合体（Ａ）を含有してなることを特徴とする吸湿性透明フィルム。
【化１】
【選択図】 なし
Description
本発明は、気密封止されたパッケージからなる電子部品のパッケージの水分を吸収する吸湿性透明フィルムに関する。更に詳しくは、特に有機エレクトロルミネッセンスデバイス（以下有機ＥＬデバイスという）、無機エレクトロルミネッセンス（以下無機ＥＬデバイスという）や有機薄膜太陽電池等に有用な透明吸湿性透明フィルムに関する。
気密封止されたパッケージからなる電子部品として、有機ＥＬデバイス及び無機ＥＬデバイス等が挙げられ、これらは、一対の電極間に発光層を狭持した構成をとっている。発光層は、有機ＥＬデバイスでは蛍光性有機化合物を主体として構成され、無機ＥＬデバイスでは無機蛍光体を主体として構成される。
有機ＥＬデバイス及び無機ＥＬデバイス（以下併せてＥＬデバイスという）は、微量の水分が特性に悪影響を及ぼすことから、気密封止されたパッケージ内の水分を極微量にして封止されており、水分を吸収・除去する乾燥剤が気密封止されたパッケージ内に設置されている。
有機ＥＬデバイス及び無機ＥＬデバイス（以下併せてＥＬデバイスという）は、微量の水分が特性に悪影響を及ぼすことから、気密封止されたパッケージ内の水分を極微量にして封止されており、水分を吸収・除去する乾燥剤が気密封止されたパッケージ内に設置されている。
有機ＥＬデバイスの最大の課題は発光部の寿命の改善である。寿命が短い原因として、ダークスポットと呼ばれる非発光ドットの発生がある。この非発光ドットは点灯経過時間と共に成長し、次第に非発光面積が大きくなり、発光部の発光輝度は低下していく。そして、非発光部の直径が数１０μｍ以上に成長すると目視でも確認できるようになり、ここで製品としての寿命が尽きることになる。このダークスポットは、有機ＥＬデバイスを構成している有機ＥＬ層が、素子部等に付着している水分や気密封止されたパッケージ内部の雰囲気内に含まれる水分、又は気密封止されたパッケージ外からシール部を通って内部に侵入する水分と反応することにより発生・成長することが知られている
そこで、有機ＥＬデバイスを設置する気密封止されたパッケージ内の水分を極力少なくすることが必要であり、特に発光部に使用する有機材料に水分が無い状態に精製することが重要である。また、気密封止されたパッケージ内に水分が残ることがないように、基板上に発光部を製膜するときに用いる真空チャンバーの内部や、発光部を形成した基板の上面に発光部を覆って封止キャップを取り付けるデバイスの封止作業等の作製工程において、容器内の水分を極力取り除くように工夫し、ドライプロセスで有機ＥＬデバイスの製造が行われている。しかしながら、それでも製造工程から水分を完全に取り去ることができずダークスポットの発生及び成長が皆無にならないのが現状である。
このように、有機ＥＬデバイスの最大の課題は、容器内の水分を完全になくすことによりダークスポットを根絶するか、又は小さなダークスポットを成長させないことにより、デバイスとしての長寿命化を図ることである。その対策として、水分透過性の樹脂中に酸化バリウム（ＢａＯ）や酸化カルシウム（ＣａＯ）等の無機系の乾燥剤を混ぜ、フィルム状にした乾燥剤を用いる方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、この方法ではフィルムが不透明であるため有機分子の光をＴＦＴ基板側の下から取り出す方式のボトムエミッション方式には使用可能であるが、近年、有機ＥＬデバイスの長寿命化及び高輝度化の観点から注目されている封止ガラス側の上から光を取り出すトップエミッション方式には使用できないという問題がある。
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、高い透明性を有し、従来の乾燥剤よりも乾燥能力が優れる吸湿性透明フィルムを提供することにある。
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、本発明に到達した。即ち、本発明は、
一般式（１）で示される単量体を必須構成単量体とする（共）重合体（Ａ）を含有してなることを特徴とする吸湿性透明フィルム；前記吸湿性透明フィルム及び発光層が設置され、気密封止されたパッケージからなることを特徴とする電界発光素子；並びに前記吸湿性透明フィルム及び活性層が設置され、気密封止されたパッケージからなることを特徴とする有機薄膜太陽電池である。
［式中、Ｒ1及びＲ2はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数１〜２０の直鎖、分岐又は環状のアルキル基、炭素数６〜１５のアリール基、モノ又はポリエチレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた炭素数３〜２０の基及び炭素数１〜２０のアシル基からなる群から選ばれる原子又は置換基であり、置換基の場合その置換基の水素原子の少なくとも１つがハロゲン原子で置換されていてもよく、Ｍは３価の金属原子である。］
一般式（１）で示される単量体を必須構成単量体とする（共）重合体（Ａ）を含有してなることを特徴とする吸湿性透明フィルム；前記吸湿性透明フィルム及び発光層が設置され、気密封止されたパッケージからなることを特徴とする電界発光素子；並びに前記吸湿性透明フィルム及び活性層が設置され、気密封止されたパッケージからなることを特徴とする有機薄膜太陽電池である。
本発明の吸湿性透明フィルムは、透明性及び乾燥能力に優れる。従って、本発明の吸湿性透明フィルムは、光透過性を必要とする乾燥剤の用途に特に有用であり、例えば、トップエミッション方式の有機ＥＬデバイスに使用した場合、その寿命を大きく改善できる。
本発明の吸湿性透明フィルムは、一般式（１）で示される単量体を必須構成単量体とする（共）重合体（Ａ）を含有してなることを特徴とする。
一般式（１）におけるＲ1及びＲ2はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数１〜２０の直鎖、分岐又は環状のアルキル基、炭素数６〜１５のアリール基、モノ又はポリエチレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた炭素数３〜２０の基及び炭素数１〜２０のアシル基からなる群から選ばれる原子又は置換基であり、置換基の場合その置換基の水素原子の少なくとも１つがハロゲン原子で置換されていてもよい。
炭素数１〜２０の直鎖、分岐若しくは環状のアルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−又はｉｓｏ−プロピル基、ｎ−、ｉｓｏ−、ｓｅｃ−又はｔｅｒｔ−ブチル基、ｎ−又はｉｓｏ−ペンチル基、シクロペンチル基、ｎ−又はｉｓｏ−ヘキシル基、シクロヘキシル基、ｎ−又はｉｓｏ−ヘプチル基、ｎ−又はｉｓｏ−オクチル基、２−エチルヘキシル基、ｎ−又はｉｓｏ−ノニル基、ｎ−又はｉｓｏ−デシル基、ｎ−又はｉｓｏ−ドデシル基、ｎ−又はｉｓｏ−トリデシル基、ｎ−又はｉｓｏ−テトラデシル基、ｎ−又はｉｓｏ−ヘキサデシル基、ｎ−又はｉｓｏ−ステアリル基、ｎ−ノナデシル基及びｎ−エイコシル基等が挙げられる。
炭素数６〜２０のアリール基としては、フェニル基、トリル基、キシリル基、クメニル基、メシチル基、ナフチル基、アンスリル基、フェナンスリル基及びピレニル基等が挙げられる。
モノ又はポリエチレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた炭素数３〜２０の基としては、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル及びトリエチレングリコールモノメチルエーテル等から水酸基を除いた基が挙げられる。
炭素数１〜２０のアシル基としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ｎ−又はｉｓｏ−ブチニル基、ｎ−又はｉｓｏ−バレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基及びステアロイル基等が挙げられる。
また、これらの置換基の水素原子の少なくとも１つがハロゲン原子で置換された置換基としては、
トリフルオロメチル基及びペンタフルオロエチル基等が挙げられる。
トリフルオロメチル基及びペンタフルオロエチル基等が挙げられる。
これらの内、水分の物理的吸着の観点から、モノ又はポリエチレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた炭素数３〜２０の基が好ましく、更に好ましいのは、アルキルの炭素数が１〜１２であるエチレングリコールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル又はトリエチレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた基である。
一般式（１）におけるＭは、３価の金属原子であり、具体的にはアルミニウム、ガリウム、インジウム及びタリウム等が挙げられ、水分との反応性及びコストの観点から、アルミニウムが好ましい。
一般式（１）で示される単量体の製造方法は特に限定されないが、例えばＭがアルミニウムの場合、以下の方法で製造することができる。
窒素雰囲気下で、溶媒にトリアルキルアルミニウムを溶解し、メタクリル酸をトリアルキルアルミニウムに対して等モル滴下し、次いで、Ｒ1ＯＨ及びＲ2ＯＨ［Ｒ1及びＲ2は一般式（１）中のＲ1及びＲ2と同一のものである。］をトリアルキルアルミニウムに対してそれぞれ等モルずつ同時、又は別々に滴下することで一般式（１）で示される単量体を得ることができる。
窒素雰囲気下で、溶媒にトリアルキルアルミニウムを溶解し、メタクリル酸をトリアルキルアルミニウムに対して等モル滴下し、次いで、Ｒ1ＯＨ及びＲ2ＯＨ［Ｒ1及びＲ2は一般式（１）中のＲ1及びＲ2と同一のものである。］をトリアルキルアルミニウムに対してそれぞれ等モルずつ同時、又は別々に滴下することで一般式（１）で示される単量体を得ることができる。
本発明の吸湿性透明フィルムが含有する（共）重合体（Ａ）は、一般式（１）で示される単量体を必須構成単量体とするが、透明性及び乾燥能力を損なわない範囲で、他の単量体を併用することができる。
他の単量体としては、アルキル基の炭素数が炭素数１〜２０のアルキル（メタ）アクリレート［メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート及びブチル（メタ）アクリレート等］等が挙げられる。
これらの内、透明性の観点から好ましいのは、アルキルの炭素数が１〜４のアルキル（メタ）アクリレートであり、更に好ましいのはメチルメタクリレートである。
これらの内、透明性の観点から好ましいのは、アルキルの炭素数が１〜４のアルキル（メタ）アクリレートであり、更に好ましいのはメチルメタクリレートである。
（共）重合体（Ａ）を構成する全単量体における一般式（１）で示される単量体の割合は、透明性及び乾燥能力の観点から、２０〜１００モル％であることが好ましく、更に好ましくは４０〜１００モル％である。
（共）重合体（Ａ）の数平均分子量は特に限定されないが、フィルムの可とう性及び強度等の観点から、数平均分子量が３，０００〜５００，０００であることが好ましく、更に好ましくは１０，０００〜２００，０００である。本発明における数平均分子量は、ポリスチレンを標準物質としてゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定できる。
（共）重合体（Ａ）は、前記単量体とラジカル重合開始剤を用いて公知の重合法で製造することができる。
重合温度は、通常１０〜２００℃、好ましくは４０〜１８０℃であり、重合時間は、通常１〜４８時間、好ましくは４〜２４時間である。
重合温度は、通常１０〜２００℃、好ましくは４０〜１８０℃であり、重合時間は、通常１〜４８時間、好ましくは４〜２４時間である。
ラジカル重合開始剤としては遊離基を生成して重合を開始させるタイプのもの、例えば２，２’−アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）及び２，２’−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）（ＡＶＮ）等のアゾ化合物並びにジベンゾイルパーオキシド、ジクミルパーオキシド、過硫酸塩、過ホウ酸塩及び過コハク酸等の過酸化物が挙げられる。
重合開始剤の使用量は、単量体の全量に基づいて０．０１〜２０重量％、好ましくは０．０５〜１０重量％である。
重合開始剤の使用量は、単量体の全量に基づいて０．０１〜２０重量％、好ましくは０．０５〜１０重量％である。
重合時に、炭化水素系溶媒（トルエン、キシレン及びヘキサン等）、エステル系溶媒（酢酸エチル及び酢酸ブチル等）及びケトン系溶媒（アセトン、メチルエチルケトン及びメチルイソブチルケトン等）等を使用することができる。
本発明の吸湿性透明フィルムは、（共）重合体（Ａ）のみからなっていてもよいが、フィルムの成形性、均一性及び基板との密着性を付与するために、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ケトン樹脂、ポリアミド樹脂及びポリエーテル樹脂等の樹脂を、透明性及び乾燥能力を損なわない範囲で併用することができる。
（共）重合体（Ａ）及び必要により上記樹脂を混合したものを溶融押出し法及び溶剤キャスト法等の公知の方法でフィルム状に成形することができる。
本発明の吸湿性透明フィルム及び発光層をパッケージ内に設置して気密封止して得られる電界発光素子や、本発明の吸湿性透明フィルム及び活性層をパッケージ内に設置して気密封止して得られる有機薄膜太陽電池は、輝度及び蓄電等の性能に優れ、長寿命化が図れることから、本発明の吸湿性透明フィルムは有機ＥＬデバイス、無機ＥＬデバイスや有機薄膜太陽電池等に極めて有効である。
以下、実施例及び比較例により本発明を更に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下、特に定めない限り、部は重量部を示す。
実施例１
室温、窒素雰囲気下、トリメチルアルミニウム１３部及びヘキサン１００部を反応容器に仕込んで均一に溶解後、トリエチレングリコールモノメチルエーテル５９部を撹拌下、温度を２５±５℃に制御しながら１５分かけて滴下した。次いで、撹拌下、メタクリル酸１５．５部を温度を２５±５℃に制御しながら１５分かけて滴下して反応させて単量体溶液（１）を得た。
別の反応容器にトルエン９０部を仕込んで７０℃に昇温後、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル０．４９部をトルエン１０部に溶解した溶液と前記単量体溶液（１）全量を、撹拌下、温度を７０±３℃に保持しながら同時に５時間かけて滴下して重合させることにより、重合体（Ａ−１）の溶液を得た。
得られた重合体（Ａ−１）の溶液を離型紙上に乾燥膜厚が２００μｍとなるようにキャストし、禁水下（グローブボックス中）、室温で１０時間乾燥することにより、重合体（Ａ−１）のフィルムを得た。重合体（Ａ−１）の数平均分子量は１２，０００であった。
室温、窒素雰囲気下、トリメチルアルミニウム１３部及びヘキサン１００部を反応容器に仕込んで均一に溶解後、トリエチレングリコールモノメチルエーテル５９部を撹拌下、温度を２５±５℃に制御しながら１５分かけて滴下した。次いで、撹拌下、メタクリル酸１５．５部を温度を２５±５℃に制御しながら１５分かけて滴下して反応させて単量体溶液（１）を得た。
別の反応容器にトルエン９０部を仕込んで７０℃に昇温後、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル０．４９部をトルエン１０部に溶解した溶液と前記単量体溶液（１）全量を、撹拌下、温度を７０±３℃に保持しながら同時に５時間かけて滴下して重合させることにより、重合体（Ａ−１）の溶液を得た。
得られた重合体（Ａ−１）の溶液を離型紙上に乾燥膜厚が２００μｍとなるようにキャストし、禁水下（グローブボックス中）、室温で１０時間乾燥することにより、重合体（Ａ−１）のフィルムを得た。重合体（Ａ−１）の数平均分子量は１２，０００であった。
実施例２
室温、窒素雰囲気下、トリメチルアルミニウム６．５部及びヘキサン１００部を反応容器に仕込んで均一に溶解後、トリエチレングリコールモノメチルエーテル２９部を撹拌下、温度を２５±５℃に制御しながら１５分かけて滴下した。次いで、撹拌下、メタクリル酸７．８部を温度を２５±５℃に制御しながら１５分かけて滴下して反応させて単量体溶液（２）を得た。
別の反応容器にトルエン９０部を仕込んで７０℃に昇温後、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル０．４９部をトルエン１０部に溶解した溶液と、前記単量体溶液（２）全量とメタクリル酸メチル８部を混合した単量体溶液とを、撹拌下、温度を７０±３℃に保持しながら同時に５時間かけて滴下して重合させることにより、共重合体（Ａ−２）の溶液を得た。
得られた共重合体（Ａ−２）の溶液を離型紙上に乾燥膜厚が２００μｍとなるようにキャストし、禁水下（グローブボックス中）、室温で１０時間乾燥することにより、共重合体（Ａ−２）のフィルムを得た。共重合体（Ａ−２）の数平均分子量は７，０００であった。
室温、窒素雰囲気下、トリメチルアルミニウム６．５部及びヘキサン１００部を反応容器に仕込んで均一に溶解後、トリエチレングリコールモノメチルエーテル２９部を撹拌下、温度を２５±５℃に制御しながら１５分かけて滴下した。次いで、撹拌下、メタクリル酸７．８部を温度を２５±５℃に制御しながら１５分かけて滴下して反応させて単量体溶液（２）を得た。
別の反応容器にトルエン９０部を仕込んで７０℃に昇温後、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル０．４９部をトルエン１０部に溶解した溶液と、前記単量体溶液（２）全量とメタクリル酸メチル８部を混合した単量体溶液とを、撹拌下、温度を７０±３℃に保持しながら同時に５時間かけて滴下して重合させることにより、共重合体（Ａ−２）の溶液を得た。
得られた共重合体（Ａ−２）の溶液を離型紙上に乾燥膜厚が２００μｍとなるようにキャストし、禁水下（グローブボックス中）、室温で１０時間乾燥することにより、共重合体（Ａ−２）のフィルムを得た。共重合体（Ａ−２）の数平均分子量は７，０００であった。
比較例１
酸化カルシウム５０部及び低密度ポリエチレン５０部を混練して、溶融押出し法により膜厚２００μｍのフィルム（Ｂ−１）を得た。
酸化カルシウム５０部及び低密度ポリエチレン５０部を混練して、溶融押出し法により膜厚２００μｍのフィルム（Ｂ−１）を得た。
実施例１、２及び比較例１で得られたフィルムについて、以下に示す方法で、全光線透過率及び吸湿量を測定・評価した結果を表１に示す。
＜全光線透過率の測定方法＞
ＪＩＳ Ｋ ７１０５（プラスチックの光学的特性試験法）に準拠して、積分球式光線透過率測定装置（日本電飾工業株式会社製１００１ＤＰ）により５ｃｍ角の試料フィルムの全光線透過率を測定した。
ＪＩＳ Ｋ ７１０５（プラスチックの光学的特性試験法）に準拠して、積分球式光線透過率測定装置（日本電飾工業株式会社製１００１ＤＰ）により５ｃｍ角の試料フィルムの全光線透過率を測定した。
＜吸湿量の測定方法＞
フィルムを縦１００ｍｍ×横１００ｍｍの寸法に切断し、温度２５℃、湿度５０％ＲＨの環境下に２４０時間静置し、フィルムの重量の変化量から吸湿速度と飽和吸水量を求めた。
尚、１時間後の吸湿量を吸湿速度（ｍｇ／ｈｒ）とし、２４０時間までの間で吸湿量の増加が無くなった時点の吸湿量を飽和吸湿量（ｍｇ）とした。
また、高温環境下（８５℃）における吸湿量についても同様に測定した。
フィルムを縦１００ｍｍ×横１００ｍｍの寸法に切断し、温度２５℃、湿度５０％ＲＨの環境下に２４０時間静置し、フィルムの重量の変化量から吸湿速度と飽和吸水量を求めた。
尚、１時間後の吸湿量を吸湿速度（ｍｇ／ｈｒ）とし、２４０時間までの間で吸湿量の増加が無くなった時点の吸湿量を飽和吸湿量（ｍｇ）とした。
また、高温環境下（８５℃）における吸湿量についても同様に測定した。
表１の結果から、実施例１及び２の吸湿性透明フィルムは、比較例１のフィルムに比べ、透明性及び吸湿性能に優れていることが分かる。
本発明の吸湿性透明フィルムは、透明性と吸湿量が優れているため、気密封止されたパッケージからなる電子部品のパッケージ内の乾燥剤として有用である。また、本発明の吸湿性透明フィルムを用いた有機ＥＬデバイス、無機ＥＬデバイス又は有機薄膜太陽電池は、性能を落とすことなく長寿命化が達成できるためこれらの用途においても本発明の吸湿性透明フィルムは有用である。
Claims (4)
- 一般式（１）で示される単量体を必須構成単量体とする（共）重合体（Ａ）を含有してなることを特徴とする吸湿性透明フィルム。
- 前記Ｍが、アルミニウムである請求項１記載の吸湿性透明フィルム。
- 請求項１又は２記載の吸湿性透明フィルム及び発光層が設置され、気密封止されたパッケージからなることを特徴とする電界発光素子。
- 請求項１又は２記載の吸湿性透明フィルム及び活性層が設置され、気密封止されたパッケージからなることを特徴とする有機薄膜太陽電池。
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