JP2010500269A - １つまたは複数の多孔性物品の緻密化のための電力制御 - Google Patents

Abstract

液体マトリックス前駆物質によって多孔性物品を緻密化するために使用される誘導コイルアセンブリに印加される電力を制御する方法。印加電力の制御が、緻密化される多孔性物品が緻密になるにつれてその多孔性物品の電気的特性の動的変化に対処する。特に、印加電力が、誘導加熱システムと多孔性物品との結合されたシステムの共振周波数の変化にしたがって制御される。

Description

本発明は、特に（しかし必ずしもそれだけに限らず）航空機用ブレーキのような摩擦制動物品の分野において、望ましい高い生産速度で多孔性物品を緻密化することに関する。本発明は、さらに特に、緻密化中の工程制御を改良することに関する。

摩擦材料の分野では、摩擦ブレーキディスクを製造するために多孔性の予備成形物を使用することのような、摩擦部材を製造するために多孔性材料を使用することが公知である。こうした摩擦部材の製造は、一般的に、多孔性予備成形物の形成から開始する。例えば、多くの摩擦ブレーキ応用例では、環状の予備成形物が使用される。

（環状または他の形状の）多孔性予備成形物は、（本発明と直接的な関係はない）幾つかの異なる公知の方法を使用して形成されることが可能である。いずれにしても、この結果として得られる多孔性予備成形物を、所望の摩擦特性と機械的特性とを得るように（特に（しかし必ずしもそれだけに限らず）炭素を含んだ材料によって）さらに緻密化することが望ましい。

化学蒸着浸透（「ＣＶＩ」）が、この点において炭素／炭素複合材料を得るために広く使用されている従来の方法である。ＣＶＩは、多孔性予備成形物に浸透させるための炭化水素を含む気体を使用する。この場合に、ＣＶＩ気体は、予備成形物の繊維構造上に炭素被覆を残すように高温度で熱分解される。

従来のＣＶＩは、典型的には、所望の密度と機械的特性とを有する炭素／炭素（「Ｃ／Ｃ」）構造を得るために数百時間の処理を必要とする。例えば、典型的な従来のＣＶＩプロセスは、例えば約３００−５００時間以上にわたって行われる第１の浸透サイクルを含む。

しかし、従来のＣＶＩは、予備成形物の内側部分が適切に緻密化される前にその予備成形物の表面孔の急速な閉塞を引き起こすことが多い。したがって、炭化水素を含む気体は、予備成形物の内側の非緻密化部分の中に拡散することが不可能である。さらなる緻密化を可能にするように表面孔を「再開放する」ために、中間的な機械加工段階が必要となる。一般的に、この中間的な機械加工（フライス切削加工のような公知の方法を使用する）は、炭化水素気体が予備成形物の構造に再び浸透することが可能であるように予備成形物の開放孔を露出させるために、炭素で閉塞された孔を有する予備成形物の表面層を取り除く。数百個の予備成形物が典型的な処理された緻密化によって緻密化されることを考慮すると、個別の予備成形物の中間的な機械加工は、従来のＣＶＩ緻密化プロセス全体に約４８時間ほどの時間を追加する可能性がある。

部分的に緻密化された物品の中間的な機械加工が完了した直後に、第２のＣＶＩプロセスが、予備成形物の再開放された表面孔を使用するために行われる。この第２のＣＶＩプロセスは、例えば、さらに例えば３００−５００時間以上にわたって継続する可能性がある。これが、一般的に、ＣＶＩを使用する従来の緻密化プロセスを完了させる。

多孔性予備成形物を緻密化する別のアプローチが、一般的に気体炭化水素前駆物質の代わりに液体を使用する。この緻密化方法は、当業において「膜沸騰」または「急速緻密化」と呼ばれることがある。

緻密化のための液体前駆物質の使用は、例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、特許文献６、および、特許文献７に開示されている。これらの文献の各々の内容は本明細書に引例として組み入れられている。

膜沸騰緻密化は、一般的に、液体炭化水素が実質的に完全に多孔性予備成形物の孔と隙間とに浸透するように、その液体炭化水素の中に多孔性予備成形物を沈めることを含む。その後で、この沈められた予備成形物は、液体炭化水素の分解温度（典型的には１０００℃以上）を越える温度に誘導加熱される。さらに明確に述べると、誘導加熱される予備成形物構造に隣接している液体炭化水素は、予備成形物の孔の中で様々な気相種の形に解離する。気相種のさらなる熱分解が、その多孔性材料の開放領域内の内側表面上の熱分解炭素の形成を結果的に生じさせ、したがってその予備成形物の多孔度が減少させられる。

この分野における誘導加熱の着想は公知であり、および、上述の引例で説明されている誘導加熱の着想を含む。膜沸騰緻密化は、気体ベースのＣＶＩプロセスよりも著しく迅速に行われることが可能である。例えば、膜沸騰は、ＣＶＩの場合の上述の数百時間とは対照的に、数時間以内に実質的に完了されることが可能である。

より迅速な処理時間から得られるこの利点は、プロセスサイクル中に複数の予備成形物を一括して処理することによってさらに強化されることが可能である。しかし、複数の部品を処理するための誘導加熱装置を構築することに対する従来のアプローチは電気的に複雑であり、負荷均等化（ｌｏａｄ ｂａｌａｎｃｉｎｇ）等を必要とする。

米国特許第４，４７２，４５４号明細書 米国特許第５，３８９，１５２号明細書 米国特許第５，３９７，５９５号明細書 米国特許第５，７３３，６１１号明細書 米国特許第５，５４７，７１７号明細書 米国特許第５，９８１，００２号明細書 米国特許第６，７２６，９６２号明細書

上述の説明から、本発明は、下記において特許請求されている本発明にしたがって、上述した従来技術において知られている問題点の１つまたは複数を解決する、多孔性物品の緻密化に関する。

本発明は、本明細書に添付されている図面を参照して、さらにより明瞭に理解されるだろう。

図１が、本発明に関連した膜沸騰緻密化施設の略図である。 図２が、本発明による、ブレーキ予備成形物のような複数の多孔性物品を加工処理するための反応チャンバの、部分切り取り側面図である。 図３が、本発明による、ブレーキ予備成形物のような複数の多孔性物品を加工処理するための反応チャンバの、部分切り取り平面図である。 図４が、本発明に関連した誘導コイルの略側面図である。 図５が、本発明の実施形態による１対の誘導コイルの間に取り付けられている多孔性物品の一部分の部分断面図である。 図６が、本発明に関連した誘導加熱システム内の電力周波数を制御するためのシステムの高度に概略的な説明図である。 図７が、複数の多孔性構造を緻密化するための代替案の装置の切り取り側面図である。 図８が、複数の多孔性物品を緻密化するための別の代替案の装置の略斜視図である。 図９ａが、複数の多孔性構造を緻密化するために複数の誘導加熱コイルに対して電力がどのような形で電気的に並列に供給されることが可能かを示す非限定的な概略的な実施形態を示す。 図９ｂが、複数の多孔性構造を緻密化するために複数の誘導加熱コイルに対して電力がどのような形で電気的に並列に供給されることが可能かを示す非限定的な概略的な実施形態を示す。 図９ｃが、複数の多孔性構造を緻密化するために複数の誘導加熱コイルに対して電力がどのような形で電気的に並列に供給されることが可能かを示す非限定的な概略的な実施形態を示す。 図９ｄが、複数の多孔性構造を緻密化するために複数の誘導加熱コイルに対して電力がどのような形で電気的に並列に供給されることが可能かを示す非限定的な概略的な実施形態を示す。 図９ｅが、複数の多孔性構造を緻密化するために複数の誘導加熱コイルに対して電力がどのような形で電気的に並列に供給されることが可能かを示す非限定的な概略的な実施形態を示す。 図９ｆが、複数の多孔性構造を緻密化するために複数の誘導加熱コイルに対して電力がどのような形で電気的に並列に供給されることが可能かを示す非限定的な概略的な実施形態を示す。 図９ｇが、複数の多孔性構造を緻密化するために複数の誘導加熱コイルに対して電力がどのような形で電気的に並列に供給されることが可能かを示す非限定的な概略的な実施形態を示す。 図９ｈが、複数の多孔性構造を緻密化するために複数の誘導加熱コイルに対して電力がどのような形で電気的に並列に供給されることが可能かを示す非限定的な概略的な実施形態を示す。 図１０ａが、複数の多孔性構造を緻密化するために複数の誘導加熱コイルに対して電力がどのような形で電気的に直列に供給されることが可能かを示す非限定的な概略的な実施形態を示す。 図１０ｂが、複数の多孔性構造を緻密化するために複数の誘導加熱コイルに対して電力がどのような形で電気的に直列に供給されることが可能かを示す非限定的な概略的な実施形態を示す。 図１０ｃが、複数の多孔性構造を緻密化するために複数の誘導加熱コイルに対して電力がどのような形で電気的に直列に供給されることが可能かを示す非限定的な概略的な実施形態を示す。 図１１ａが、本発明による誘導加熱コイルにおける電流方向の非限定的な概略的な実施形態を示す。 図１１ｂが、本発明による誘導加熱コイルにおける電流方向の非限定的な概略的な実施形態を示す。 図１１ｃが、本発明による誘導加熱コイルにおける電流方向の非限定的な概略的な実施形態を示す。 図１１ｄが、本発明による誘導加熱コイルにおける電流方向の非限定的な概略的な実施形態を示す。 図１２が、最小および最大の目標点を選択するための、サイクルタイムと周波数との間の関係を示す。 図１３が、本発明によるサイクルタイムと周波数変動と電力レベルとの間の関係を示すグラフである。 図１４は、周波数変動と緻密化速度（パーセンテージ／時間）との間の統計学的相関を示す。 図１５が、本発明において誘導コイルに対して相対的に多孔性物品をどのように取り付けるかに関する変形例を示す。

本出願中のすべての図面は説明のためでありかつ例示的である。割合と縮尺は実際の通りであるか、または、実際の通りではないことがある。

以下では、単なる例示および／例証として、摩擦ブレーキディスクを製造するための多孔性炭素予備成形物のような多孔性予備成形物に関して説明する。しかし、本発明が、この説明されている仕方で他の種類の多孔性基体を緻密化するために、より一般的に適用可能であるということに特に留意されたい。

液体前駆物質を使用して緻密化を行うための施設の高度に概略的な図解が図１に示されている。このシステムは、新たな前駆物質液体と古い前駆物質液体との搬送を管理するための遠隔の（例えば、流体移送システムを含む）液体前駆物質貯蔵場所１００を含むことが可能である。本発明によって使用される前駆物質液体の一例が、シクロヘキサン（Ｃ₆Ｈ₁₂）のような液体炭化水素である。例えば、液体前駆物質のための（１つまたは複数の遠隔の貯蔵タンクのタンク「貯蔵所（ｆａｒｍ）」（集合的に番号１００で示されている）が備えられるだろう。このタンク貯蔵所は、さらに、使用済みの液体前駆物質を少なくとも最初に貯蔵するための１つまたは複数のタンクも含むことが可能である。安全上の理由から少なくともタンク貯蔵所１００をこの施設の残り部分から一定の距離に保つことが、（適用可能な産業上の必要条件に応じて）望ましいだろうし、または、さらには必要であるだろう。例えば、地方および／または国の法令が、数百フィート台の分離を必要とする。

この施設は、採用随意に、必要に応じて処理加工装置の付近に比較的少量の新たな前駆物質液体を保持するための相対的により小さい構内貯蔵タンク１０５を含むだろう。

この施設の様々な部分を相互連結するために使用される配管システム（ポンプ等を含む）は従来通りであり、および、特に（しかし必ずしもそれだけに限らず）液体炭化水素である使用される液体炭化水素の搬送に適合しているあらゆる構造および構成であってよい。この流体移送システムがコンピュータ制御されていることが好ましいが、必ずしも必須であるということではない。市販されているコンピュータ制御システム（例えば、非限定的に、ＯＰＴＯ ２２社から市販されているコンピュータ制御システム）が、外部供給業者からの新たな液体前駆物質の充填を含む、このタイプの流体移送システムを監視および制御するために使用されることが可能である。

その液体前駆物質は、構内の前駆物質貯蔵タンク１０５から１つまたは複数の反応チャンバ（集合的に番号１１０で示されている）に供給される。この液体前駆物質中で緻密化される１つまたは複数の予備成形物とこの液体前駆物質に関連した誘導加熱コイルとを中に実質的に沈めるのに十分な量の液体前駆物質が供給されることが好ましい。

上述したように、膜沸騰プロセスは、予備成形物の孔の内側表面上の熱分解炭素の形成を部分的に引き起こす気体種を生じさせる。過剰な前駆物質蒸気が、可能な度合いまで捕捉され、および、このプロセス中の貯蔵場所１００に対する実現可能な再循環のために従来通りの凝縮器ユニット１１５において凝縮される。凝縮器ユニット１１５を冷却するように適切な水温を維持するために、市販の冷却塔１４０が使用可能である。

依然として残されている廃棄気体が、この廃棄気体中の残留炭化水素を燃焼させるために採用随意の従来通りの熱酸化装置（ｔｈｅｒｍａｌ ｏｘｉｄｉｚｅｒ）１２０に送られるだろう。

交流電源１２５からの電気が、施設内の要素の特定の構成にしたがってかつ適切な所望の寸法条件にしたがって構築されている金属バスバー３０によって、（図２と図３に概略的に示されている）誘導コイル２５に伝送される。このバスバーは例えば銅で作られていてもよい。採用随意に、バスバー３０は水冷回路網５０（例えば図２を参照されたい）によって水冷されるだろう。各々の電源１２５は、遠隔的な比例積分偏差（ＰＩＤ）ループ制御能力を有するだろうし、および、コンピュータ制御ターミナルによって監視および制御されることが可能である。後述するように、緻密化プロセスの電力密度制御、電圧制御、電流制御、周波数制御、および／または、温度制御が、個別的に、または、様々な組合せの形で、本発明において想定されている。

図２は、１つまたは複数の多孔性予備成形物を中で処理加工するように構築され構成されている反応チャンバ１１０の部分切り取り側面図である。図３は、反応チャンバ１１０の対応する部分切り取り平面図である。

例えば、反応チャンバ１１０は、処理されなければならない各々の予備成形物３５に対応する２対の誘導加熱コイルセット２５を有する（図３を参照されたい）。この誘導コイルセット２５の各々は、例えば液体炭化水素環境に耐えることが可能である（当業で「Ｇ−１０」として知られている材料のような）例えば非導電性ガラス複合材料４５で作られている熱的に安定している非反応性の支持物を使用して、所定位置に取り付けられていることが好ましい１対の互いに間隔が開けられた誘導コイルを備える。この誘導加熱コイル２５は各々に水冷式の平形スパイラルコイルであることが好ましく、および、銅金属で作られていてもよい。この理由から、誘導コイル２５のための水冷システムの専用の熱交換器１３５（図１を参照されたい）を備えることが望ましい。この熱交換器１３５が存在する場合には、この熱交換器１３５は、公知の形で冷却塔１４０に連結されていることが望ましい（図１を参照されたい）。使用時には、緻密化されている予備成形物（すなわち、破損ブレーキ）３５が、その両側部上において誘導コイル２５からの直接的な結合によって加熱される（さらに、図５も参照されたい）。

コイル／反応器チャンバ１１０の装入および取り出しの例では、頂部カバーパネル１５が、チャンバ１１０を封止するための（従来通りのボルトのような）従来通りのロッキング機構を備えている。（備えられている数の）反応器チャンバ１１０の各々は、それぞれに、共通の液体前駆物質供給管路連結部２０と、凝縮器１１５と熱酸化装置１２０とに作動的に連結されている共通の排出管路１０とを備えている。説明をわかりやすくするために、排出管路１０と前駆物質供給管路２０とに対する外部連結部が図２と図３に示されているが、図１の略図にしたがっている。

図８が別の反応チャンバ設計８０を示し、この設計では複数の予備成形物８２が、（反応チャンバ空間の中へによって示されている）スライドさせられることが可能なラック形構造の上に前面から装着されている。

各々の反応器チャンバ１１０がコンピュータ制御システムから充填され、排出され、および、監視されることが可能であることが望ましい。緻密化プロセスからの排出液体前駆物質蒸気が凝縮され、および、最終的に、反応器チャンバ１１０に戻され、一方、残留する廃棄気体はその次に熱酸化装置１２０の中に送られて燃焼される。

例えば、反応器チャンバはアルミニウムで適切に製造されることが可能である。他の適している材料が非磁性体であり、および、非限定的に、ガラス、ステンレス鋼材、セラミック、または、これらの組合せを含むだろう。緻密化されている予備成形物のサイズに応じて専用の内側バスおよびコイルが備えられる。予備成形物の直径の典型的な例は約１０インチから約２５インチである。特に一般的な例は１５インチおよび２０インチの直径の予備成形物を含む。

揮発性の液体前駆物質が、本発明で使用される液体前駆物質の特定の具体例なので、例えば配管システムを洗い流すために、かつ、一般的に、燃焼の危険性を低下させるように（酸素を含む空気の代わりに）不活性気体でシステム内の空隙を満たすために、不活性気体供給システム（図示されていない）を備えることが（必須ではないが）望ましい。窒素気体がこの目的のための適切な不活性気体の一例である。さらに、遠隔の液体前駆物質貯蔵タンクと構内の液体前駆物質貯蔵タンクの両方の空虚な空間が、揮発性蒸気の潜在的に危険な蓄積を防止するために窒素（または他の公知の不活性）気体の僅かな連続的に供給される過圧状態に維持されるだろう。排出される窒素気体と共に混合された炭化水素種が、その気体が外部に排出される前にその炭化水素が燃焼され尽くされることが可能であるように、熱酸化装置１２０に送られる。

このシステムが「湿潤」プロセスを使用するので、緻密化された予備成形物を緻密化後に乾燥させるために、このシステム内に乾燥炉１３０を備えることが効果的である。この乾燥炉１３０からの排気が存在する場合には、この排気も、結果的に生じる廃棄気体の中に含まれる重芳香族と軽芳香族とを処理するために熱酸化装置１２０に連結されることが好ましい。安全上の考慮から、乾燥中の炉内の揮発性気体の存在の故に、炉構造内での爆発の発生時の故障に対して構造的に耐久性がある炉構造を使用することが効果的である。この乾燥プロセスは、例えば、プロセス制御を単純化するためにコンピュータ制御されることが可能である。

本発明によって多孔性物品の孔の中に付着させられる材料が、（厳密に例示的かつ非限定的に）炭素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭素−ケイ素炭化物、または、炭素−ケイ素窒化物であることが可能である。

付着させられる材料（当分野では「マトリックス」材料と呼ばれることがある）は、使用される液体前駆物質の選択に対応する。例えば、炭素を予備成形物中に付着させるためには、シクロヘキサン、ｎ−ヘキサン、ベンゼン、トルエン、または、これらの組合せのような炭化水素が使用可能である。メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、メチジクロロシラン、トリス−ｎ−メチルアミノシラン、または、他のオルガノシラン混合物が、炭化ケイ素および窒化ケイ素を付着させるために使用可能である。さらに、前駆物質液体は、材料を同時付着（ｃｏ−ｄｅｐｏｓｉｔ）させるために選択されることが可能である。例えば、炭化ケイ素と窒化ケイ素との混合物がトリス−ｎ−メチルアミノまたは他のシラン化合物を使用して付着させられることが可能である。さらに、炭素−ケイ素炭化物と炭素−ケイ素窒化物とのような同時付着材料が、適切に選択された前駆物質混合物を用いて生成されることが可能である。所望のマトリックスに応じて、炭化ケイ素または窒化ケイ素の界面被覆が、緻密化の初期段階中に生成されるか、または、マトリックス緻密化の全体を通じて同時付着させられることが可能である。

緻密化中に予備成形物を回転させることが緻密化プロセスを効果的に促進するだろう。したがって、予備成形物は、誘導コイルの影響を受けて予備成形物が緻密化中にその中心の周りを回転させられるように、対応する誘導コイルに対して取り付けられることが可能である。例えば、取付アセンブリが、それぞれの反応チャンバの外側に配置されている回転駆動装置に適切に連結されることが可能である特定の予備成形物の中央部に備えられることが可能である。予備成形物の回転速度が、現時点で想定されている毎分約１回転から毎分約５回転であるだろう。

予備成形物とコイルおよび／またはバスとの間の偶発的な接触によって引き起こされる電気負荷故障または短絡を防止するために、ポリテトラフルオロエチレンまたはポリエポキシド樹脂（エポキシ）のような非粘着性の電気絶縁性被覆をコイルおよび／またはバスに備えることが、本発明において効果的である可能性がある。

１つの想定されている実施形態では、それぞれの反応チャンバの中の誘導コイルが、対応する交流電源に関連付けられている。この用途に適している市販の交流電源の一例が、モデル番号ＬＳＰ １４−４００／３０ Ｌｅｐｅｌ誘導型電源である。

電源からの交流電流が、外部水冷回路網を有する（例えば）銅のバスバーによって誘導コイルに伝送される。さらに詳細に後述するように、対応する複数の予備成形物を緻密化するための複数の誘導コイルアセンブリが、負荷均衡化装置（ｌｏａｄ ｂａｌａｎｃｅｒ）等のような追加の電気回路の必要無しに、電気的に直列または並列の形で電気を直接的に供給されるだろう。

例えば、Ｌｅｐｅｌ電源は、遠隔的な比例積分偏差（ＰＩＤ）ループ制御能力を有し、および、コンピュータ制御ターミナルから監視および制御されることが可能である。公知の方法による緻密化プロセスの電力密度制御、電圧制御、電流制御、および／または、温度制御も、この想定されている構成の範囲内に含まれている。

湾曲した銅製管材（正方形または円形）で形成されている従来通りの平形コイルを使用することが、スパイラル誘導コイルに相当する望ましくない（「ミラー効果（ｍｉｒｒｏｒ ｅｆｆｅｃｔ」と呼ばれることがある）「スパイラル」緻密化を結果的に生じさせる。「スパイラル緻密化」とは、概ね周囲の「ストリーク（ｓｔｒｅａｋ）」、すなわち、緻密化が隣接領域とはわずかに異なる領域によって特に特徴付けられる、不均一な緻密化を一般的に意味する当業で公知の術語である。この問題は、特にコイルの互いに隣接した巻輪の間の間隙距離に関するコイル設計における不完全性に大きく関係している。従来の銅製管材は、コイルの互いに隣接した巻輪の間の一定不変の間隙を維持しながら平形コイルの形に形成する（すなわち湾曲させる）ことが比較的難しいと考えられる。したがって、隣接した予備成形物の不十分な加熱の原因となる、従来の構造におけるコイル巻輪の相互間の間隙が生じるだろう。一方、これは、不十分な緻密化を生じさせる。これに加えて、平形コイルの距離が、深さ浸透のための調整を全く不可能にする固定位置にある。

したがって、このシステムは、所望のコイル形状にフライス切削加工されるか他の形で機械加工されている例えば１／４インチの中実の銅プレートから作られた誘導コイルを使用する。例えばコンピュータ数値制御（ＣＮＣ）フライス切削加工等のような高精度の機械加工作業が、銅プレートから誘導コイルを形成するために使用される。銅製冷却配管が、機械加工された銅プレートの外側側部（すなわち、使用時に予備成形物に対向する側部とは反対側の側部）上に蝋付けされる。蝋付け組成物は、膜沸騰プロセス中の予想温度環境（および、使用される可能があるあらゆる他の熱処理）に耐えることが可能である限り、銅を蝋付けするのに適しているあらゆる市販の組成物であってよい。

したがって、誘導コイル２５は、（例えば、上述したように金属プレートをフライス切削加工することによって作られる）中実の金属部分２５ａと、予備成形物３５から反対側に位置したコイルの側部上の金属部分２５ａに蝋付けられている水冷配管２５ｂとを備える。図４は、水冷配管２５ｂが上に蝋付けされている誘導コイルの側部を示す誘導コイル２５の部分側面図であり、および、図５は、フレーム４５内の１対の誘導コイル２５の間に取り付けられている予備成形物３５の部分断面図である。図面の明瞭性を増すために（連続性を示す点線によって示唆されているように）交互のコイル巻輪の一部分が図４から取り除かれているということに留意されたい。

現時点で想定されている誘導コイルが機械加工された（例えば銅で作られている）平らな金属プレートを使用するので、この誘導コイルは、銅製管材を湾曲させることよりも（特に誘導コイルの巻輪の相互間の間隙に関して）高い精度で生産されることが可能である。これに加えて、機械加工された銅プレートは、湾曲した銅管材のように応力および歪み変形を被ることはない。

次に、図５は、本発明による誘導コイルの１つのセグメントの断面図である。ボルトシャフト２７のような装着固定具が、冷却水管２５ｂの外側に従来通りに固定されているだろう。それぞれのボルトシャフト２７は、（Ｇ−１０ガラスまたは他の適切な化学的に中性の材料から作られることが可能な）支持フレーム４５に各々の誘導コイル２５を取りつけるために、対応するナット２７′等と共に使用されるだろう。予備成形物３５は、その予備成形物を複数の場所においてその周縁部で保持する支持物３７を使用して、誘導コイル２５に対して相対的に適切に保持されることが可能である。支持物３７は、さらに、非反応性石英ガラスまたはアルミニウムの円筒のようなフレーム４５を製造するために使用されるＧ−１０ガラスまたは別の材料から作られることも可能である。例えば、支持物３７は、片方の開放末端内に形成されている横断方向のノッチ３７ａを有する中空の円筒形部材であり、このノッチは予備成形物３５の端縁を受けるように適切なサイズにされている。異なる幅３７ａを有する別の支持物３７が、予備成形物３５の厚さに応じて使用されることが可能である。各々の支持物３７は、ボルトまたはねじ等によって基部３７ｂを使用してフレーム４５に対して相対的に取りつけられるだろう。半径方向に延びるスロット３９が、基部３７ｂを取り付けるために使用されるボルトまたはねじを受けるためにフレーム４５内に備えられることが可能であり、したがって、支持される予備成形物３５の直径に応じてフレーム４５に沿って基部３７ｂのための固定箇所を移動させることによって、各々の基部３７ｂの半径方向位置が調整されることが可能である。

予備成形物が一般的に緻密化前に柔軟でありかつ曲がりやすいことが当業において知られている。したがって、予備成形物が緻密化される前に湾曲形状または他の形状の歪みや変形を低減させるように誘導加熱コイルに対して相対的に予備成形物を保持することが望ましい。図１５は、図５に示されている予備成形物装着構成の変形例である予備成形物装着構成を示す。図１５では、予備成形物のためのより適切な支持を実現するために、支持物３７に加えて、懸垂ベルト３９が予備成形物の周縁部の周りに備えられている。この懸垂ベルト３９は、例えば、化学的に不活性のワイヤまたは糸３９ｂ（例えば、編まれたセラミック糸、炭素糸、または、ガラス繊維ストランドまたは糸）によって相互連結されているＧ−１０ガラスまたはアルミナの棒または管のような、複数の互いに規則正しく間隔が開けられている支持部材を備える。ベルト３９は、歪みを最小化するように予備成形物３５の重量をより一層均一に支持する。ベルト３９は、フレーム４５の上部位置３８ａに吊り下げられることが可能であり（図１５に概略的にだけ示されている）、および、採用随意に、交差部材がフレーム４５（図５を参照された）の互いに反対側に位置した側部の間を延びるように、フレーム４５に対して下部位置３８ｂにおいてさらに固定されることが可能である（同様に図１５に概略的にだけ示されている）。

予備成形物がその完全密度に達するために、予備成形物の中央部が最初に前駆物質液体の熱分解温度を超える温度に加熱されることが望ましい。緻密化が進行するにつれて、液体前駆物質との接触によって予備成形物の表面領域が相対的に冷却される誘導加熱によって生じさせられる加熱プロファイルの故に、緻密化が予備成形物の中央部分から半径方向に外方に移行する。一例では、電源の周波数が、予備成形物の中央部に概ね近い皮膜厚さ（ｓｋｉｎ ｄｅｐｔｈ）を実現するように（予備成形物の材料特性を考慮して）設定される。予備成形物の中央部が緻密化するにつれて、緻密化によって引き起こされる予備成形物の電気的特性の変化に対応して、電源の周波数が増大する。

膜沸騰緻密化プロセスで使用される誘導コイルの構造は、摩擦特性を含む適切な機械的特性を有する緻密化された予備成形物を得るために非常に重要である。

緻密化速度は、多孔性構造の内側の温度に関係しており、したがって使用電力レベルに関係している。加熱のために使用される電力の制御が、所望の緻密化動態（ｄｅｎｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｋｉｎｅｔｉｃ）を生じさせることが可能である。

例えば、従来のアプローチが、所望の最終材料を得るために、公開されている予め決められた（および一定不変の）電力曲線「レシピ（ｒｅｃｉｐｅ）」にしたがって電力を制御することを含む。別の従来のアプローチが、緻密化中の多孔性構造の内側の温度を測定することであり、したがって温度目標値または温度基準にしたがって電力が制御されることが可能である。炭素ブレーキディスクの場合には、例えば、ブレーキ予備成形物の内部温度が典型的には９００℃から１２００℃までの範囲内に維持される。

これとは対照的に、本発明は、緻密化されている多孔性物品の緻密化状態に関係付けられている、周波数関連パラメータに基づいて電力を制御するための方法である。この方法は、多孔性構造を誘導加熱する電磁場を発生させるために使用される電力レベルを変化させることによって、多孔性物品の緻密化動態（すなわち、時間当たりの（緻密化による）物品の重量増加）を制御することを含む。

現時点で想定されている本発明の特定の特徴を以下で説明し、および、場合に応じて従来の膜沸騰緻密化プロセスと区別する。

特定の多孔性物品に関する緻密化動態を定義する際に考慮されることが可能な動作パラメータが、初期電力設定値（Ｐ１）、最終電力設置値（Ｐ２）、初期プラトー持続時間（Ｔ１）、ランプ持続時間（Ｔ２）、ランプのタイプ（Ｒ１−線形）または（Ｒ２−多項式）、最終プラトー持続時間（Ｔ３）、予備成形物寸法（Ｒ−ロータ）または（ＳＳ−シングルステータ）である。

本発明は、直接的な電磁結合によって（炭素予備成形物のような）多孔性物品を加熱すると同時にこの多孔性物品の緻密化動態が制御されることを可能にする。この方法は、緻密化中に誘導加熱コイルと電源と多孔性物品とから構成されている電気回路の共振周波数を間接的に制御することに基づいている。膜沸騰プロセスによるマトリックス材料の付着が、誘導コイルと多孔性物品とのアセンブリの電気特性の変化を生じさせ、このことがそのシステムの共振周波数の増大を引き起こす。

図１４は、（電力および処理時間の様々な条件を使用する）２つの異なる予備成形物に関する共振周波数変動と緻密化動態との間の統計学的相関（Ｒ²）を示す。各々のポイントに関して、緻密化動態（緻密化時間で割り算した重量増加）が、緻密化サイクル中に測定された時間全体にわたる平均変動周波数に対比してプロットされている。この図は、緻密化動態が周波数変動に対して高度の相関関係を有するということを示す。したがって、緻密化サイクル中の周波数増加を制御することによって、部品の緻密化動態を制御することが可能である。

このような電力制御を行うために、電源は、同調コンデンサと誘導コイルの共振周波数を連続的に整合させる能力を保たなければならない。例えば、Ｓｔａｔｉｐｏｗｅｒ ＬＳＰ１４は、約２０−３０ＫＨｚの範囲内でその周波数を調整することが可能である。この範囲内に含まれる共振周波数で緻密化を開始するために、「負荷周波数（ｌｏａｄ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）」は、加熱コイルのインダクタンスを意図的に変化させることによって、または、電源内の静電容量の量を調整することによって、適合化させられなければならない。

したがって、緻密化サイクル中に、そのシステムの初期共振周波数と最終共振周波数とが、電源の整合能力の範囲（例えば、Ｓｔａｔｉｐｏｗｅｒ ＬＳＰ１４電源の場合には１０ＫＨｚ）内になければならず、そうでない場合には、同調静電容量（ｔｕｎｉｎｇ ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ）は緻密化サイクル中に共振周波数を減少させるように調整されなければならない。

例えば、Ｓｔａｔｉｐｏｗｅｒ ＬＳＰ１４電源と共に上述の誘導コイルを使用する時には、２０インチ航空機車輪用の炭素繊維予備成形物の緻密化サイクル中に生じる共振周波数の変動が、典型的には＋８ＫＨｚ未満であり、これは、ＬＳＰ１４の共振周波数整合範囲が、本発明によるこうした予備成形物の緻密化を行うのに十分な大きさであることを意味する。

図６は、上述の着想にしたがって緻密化サイクルを行うために使用される共振周波数制御システムの略図である。

このシステムは、共振周波数整合能力を有する電源６０（例えば、市販のＳｔａｔｉｐｏｗｅｒ ＬＳＰ１４）と、緻密化される予備成形物６４を加熱するための誘導コイルアセンブリ６２と、誘導コイルアセンブリ６２に接続されている周波数メータ／ゲージ６６（例えば、市販のＹｏｋｏｇａｗａ ８００＋）と、市販のコンピュータ制御システム６８（例えば、市販のＯＰＴＯ ２２）とを含む。

緻密化サイクル中に、周波数メータ６６は、コイル／予備成形物システム内の交流電源の共振周波数を測定して、それをコンピュータシステム６８に送信する。コンピュータシステム６８は、測定値の相互間の周波数変動を自動的に計算し、プログラムに予め入力されている周波数変動目標値に対してその周波数変動を比較し、その次に、電力出力をその周波数変動目標値に合致するかまたは少なくとも近づくように動的に調整する。（メータ６６の表面上に描かれている値は厳密に例示のためのものである。）

周波数変動目標値は固定されていてもよく、または、緻密化サイクル中に変化させられてもよい。

図１２は、周波数変動目標値の着想を図解する。「周波数」対「サイクルタイム」のグラフ上では、２つの直線が、「９００℃のコア温度の場合」対「１４００℃のコア温度の場合」の、時間経過に応じた周波数の変化を示す。理解できるように、より高いコア温度は、より短いサイクルタイムと周波数変動のより急速な増加とを必要とする。したがって、（実際的には１４００℃の直線の勾配である）対応する周波数変動目標値は高い。

同様に、９００℃の場合の直線がサイクルタイム全体にわたってより長く延び、より低い温度において必要とされるより長い緻密化時間を反映している。したがって、対応する目標値は、１４００℃の直線の目標値よりも明らかに小さい。

この意味において、最大周波数変動目標値と最小周波数変動目標値との概念が、緻密化中に生じる最高所要温度と最低所要温度とに対応することが理解可能である。したがって、この場合も同様に、単一の周波数変動目標値を使用しようと、または、こうした限界内で周波数変動目標値を変化させようと、周波数制御はこれらの限界の間で生じる。

図１３は、この意味で共振周波数が制御されている２つの緻密化サイクルを示す。この図では、電力と周波数変動（時間経過に応じた周波数の変化）が同じグラフ上に示されている。この例では、このサイクルは、２つの異なる周波数変動目標値において行われた（サイクル＃１は０．２２Ｈｚ／秒を使用し、サイクル＃２は０．１５Ｈｚ／秒を使用した）。

予備成形物のコアが緻密化されるこの緻密化サイクルの第１の部分中は、電力は比較的低くかつ安定した状態に留まる。緻密化前部が予備成形物の端縁（すなわち表面）に近づくにつれて、電力が最大許容電力レベルに近づくようにより迅速に増大する。緻密化サイクルは、周波数変動がゼロになる（実際上は完全な緻密化を示す）と直ちに停止される。予想されるように、より高い周波数変動目標値によって行われる緻密化サイクル（サイクル＃１）が最速である。

周波数変動目標値は一定不変に保たれる必要はなく、および、所望の緻密化パターンに応じて、緻密化プロセスが進行するのに応じて段階的に増減させられてよい。炭素予備成形物の緻密化の場合には、周波数変動目標値が可能な限り低く保たれる時に、最も高いコア密度が得られるだろう。緻密化を開始するためのこの目標値が低ければ低いほど、緻密化サイクルを完了するための行程がより長くなければならないだろう。これらの限界の外側の目標値は不適切な緻密化の原因となる。

このプロセス制御の特質が、電力変動の効果が、緻密化の終了時よりも緻密化の開始時において共振周波数に異なる効果を与えるということである。典型的な緻密化サイクル中に、一定不変の周波数目標値が、終了時においてよりも開始時においてより低い（すなわち、より小さい）電力変動を伴って維持される。この理由から、周波数変動目標値にしたがって電力調整を行う制御システムのソフトウェアが、可変的な電力補正係数を含まなければならない。一般的に、緻密化サイクルが開始する時に、この補正係数は低く設定されなければならず、および、緻密化行程の終了時に向かって増大させられる。

共振周波数制御は、改善された大量生産のために使用されることが可能である。予備成形物のコア緻密化が重要である場合が多い。一般的に、この段階中の電力は、温度が高温すぎる場合に生じるディスク内側の孔の形成を防止するために、慎重に制御されなければならない。不幸にして、予備成形物の相互間の物理的変動の故に、および、直接的な結合加熱の故に、同一量の電力がディスクに伝送される場合にさえ、多孔性物品の内側の温度はサイクル毎に異なるだろう。これは、その部品が電力曲線レシピ（予め決められた電力／時間曲線）から従来通りの仕方で緻密化される場合に、連続的な生産に関して問題となる可能性がある。

上述した周波数制御は、一定不変の平均緻密化速度を得るために電力が各々のディスクに適合化させられる（ディスク相互間の物理的特性の差異に対して耐性がある）ので、緻密化の一貫性を改善する方法である。

共振周波数制御の別の利点が、新たなタイプ（すなわち、異なるサイズ、異なるアーキテクチャ、および／または、繊維のタイプに関する）の予備成形物に対する緻密化の手法を確立することにある。実際に、これらのパラメータは、ディスクを加熱するために必要とされる電力のレベルに対して重要な影響を有する。例えば、炭素ディスク予備成形物の場合には、このディスクの厚さが、その予備成形物の内側の特定の温度に達するために必要とされる初期電力に反比例している。

緻密化に大きな影響を与える別の係数がｚ繊維率（ｚ−ｆｉｂｅｒ ｒａｔｅ）であり、このｚ繊維率は、ｚ軸に沿って、すなわち、言い換えると、予備成形物の摩擦面に対して垂直な方向に沿って、（例えば、針で縫うことによって）移動された繊維の度合いに対応するパーセンテージ値である。より高いｚ繊維率が、そのディスクの面全体にわたる冷却のより高い比率に相当する。したがって、より多くの電流が、その部品の内側の所望の温度を得るために必要とされる。例えば、これらの係数は、１つの形状構成と別の形状構成との間で緻密化を開始するために電力を２倍にすることを必要とする可能性がある。電力曲線を設定することは、１つのサイクルの別々の段階（典型的には、３つの段階、すなわち、低電力におけるプラトーまたはスローランプ（ｓｌｏｗ ｒａｍｐ）、最大電力に達するためのランプ、および、最終高電力を維持するための時間）の最中の電力レベルと緻密化時間とを決定することを必要とする。従来においては、予備成形物の厚さまたはアーキテクチャのようなパラメータが変更される毎に、電力曲線の各部分が、所望の緻密化を得るために最適化されていなければならなかったが、これは多量の時間と多数の予備成形物廃棄物とを使用する。

これとは対照的に、本明細書に説明されている共振周波数制御方法を使用する時には、１つのパラメータ（「周波数変動」対「周波数変動目標値」）だけが調整されるかまたは他の形で考慮されれば済むので、この変更は容易で迅速である。

複数の多孔性物品が効果的に緻密化されることが可能である。例えば、複数の多孔性物品を緻密化するための構成（図７を参照されたい）が、予備成形物の平面が平行かつ水平であるように（支持物７６またはその類似物の上の）反応チャンバ７０の中に複数の積み重ねられた予備成形物７２を挿入することを意図している。この積み重ねられた予備成形物７２は、本説明において螺旋状の誘導コイルアセンブリ７４によって（例えば、図８の場合とは違って）１つのグループとして取り囲まれているだろう。

本明細書で説明されている複数の予備成形物の緻密化の主要な目的が、負荷均衡化装置を必要とせずに、（図７とは違って）複数の誘導コイルシステムを使用するマルチパート直接結合（ｍｕｌｔｉ−ｐａｒｔ ｄｉｒｅｃｔ ｃｏｕｐｌｉｎｇ）を提示することである。負荷均衡化装置は、最初に、１９９０年代初期にＭＩＴ Ｌｉｎｃｏｌｎ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙからの研究者によって導入され、および、その後でマルチパート緻密化の開発のためにＴｅｘｔｒｏｎ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓによって採用された。その時には、複数の予備成形物に加えられる誘導磁界干渉と電流とが緻密化プロセスの均一性に大きく影響する可能性があると一般的に考えられていた。したがって、負荷均衡化ユニットは、マルチパート緻密化のための制御された環境を生じさせるために、緻密化される個別の部品に対して供給される電力密度を均等に配分するために必須であると考えられていた。

現在の実験では、３部品形コイル（直径１４インチ）が次の応答に基づいて評価された。
１．重量％ピックアップ（ｐｉｃｋ−ｕｐ）、
２．中間機械加工密度、
３．プロセス温度、
４．電流測定値、
５．断層撮影スキャン。

図８は、概略的に上述した複式誘導コイルアセンブリ８２を使用して複数の予備成形物を緻密化するための反応チャンバ８０の略斜視図である。図８の例では、誘導コイルの３つの互いに平行なアセンブリ８２が共通バス８４に電気的に並列に接続されている。

図８に示されている構成に類似した構成が試験のために使用されており、この試験は、各アセンブリにおけるプロセス温度と測定電流とが、負荷均衡化装置を使用すること無しにその３つの部分から互いに近接して生じたということを示す。このことは、それぞれのアセンブリの間の誘導磁界干渉が最小であることと、複数の多孔性部品を緻密化するために複式誘導コイル構成を使用する時に電力損失が小さいこととを暗に意味する。しかし、それは依然として未解決である。磁界干渉が電力均衡化に寄与することもあり得るだろう。

全体として、負荷均衡化を排除するマルチパート緻密化研究からのすべての反応は一貫しており、および、少なくとも３部品形緻密化構成において炭素ディスクを生産することが可能である。温度と電流プロファイリングの両方が、３つの予備成形物すべてが緻密化サイクルを通して類似のプロセス温度と電力密度を受けたことを示している。

図８の構成は、複数の多孔性部品の緻密化を図示するための単なる一例にすぎず、他の装入構成が実現可能である。さらに一般的に述べると、図９ａから図９ｈと図１０ａから図１０ｃが、複数の誘導コイルアセンブリが電源にそれぞれに並列または直列に接続されることが可能である様々な構成を概略的に示す。

さらに、図１１ａから図１１ｄは、電流がコイル内を流れるように用意されることが可能な様々な仕方を、特定の誘導コイル対に関して、概略的に示す。

予備成形物の半径方向の端縁における不規則的な緻密化の問題に対処するために、予備成形物の外側および内側の周縁部上に何らかの形態の絶縁材料を備えることも想定されている。この絶縁材料は、予備成形物の端縁におけるその予備成形物の加熱を維持することを補助するようになっている。この絶縁材料は、予備成形物の内側および外側の周縁部に糸によって結合された化学的に適切なフェルトのように単純であることが可能である。例えば、この絶縁材料は、炭素フェルト、ガラス繊維フェルト、または、さらには、ポリテトラフルオロエチレンのメッシュであることが可能である。結合糸は、例えば炭素糸またはガラス繊維糸であることが可能である。

別の実現可能な形状構成が、予備成形物の内側周縁部と外側周縁部とにそれぞれに機械的に締め付け固定されることが可能である機械的アセンブリ（例えば、化学的に適切なセラミックで作られている）である。

本発明は、本発明を図示および説明するための特定の実施形態に関して上記で説明されてきたが、本発明がこれらの実施形態の特有の詳細事項だけに限定されないということが理解されなければならない。さらに明確に述べると、当業者は、変更と開発とが、添付されている特許請求項に定義されている本発明の範囲から逸脱することなしに、これらの好ましい実施形態において行われることが可能であることを容易に理解するだろう。

Claims (12)

1. １つまたは複数の多孔性物品を緻密化する方法であって、
   １つまたは複数の誘導コイルを有する反応チャンバの中に前記１つまたは複数の多孔性物品を装入することと、
   緻密化マトリックス材料のための液体前駆物質が前記１つまたは複数の多孔性物品の孔の中に浸透するように、前記液体前駆物質の中に前記１つまたは複数の多孔性物品と前記１つまたは複数の誘導コイルとを沈めることと、
   前記１つまたは複数の多孔性物品の孔の内側表面において蒸気層が生じることを引き起こすのに十分であり、かつ、前記蒸気が熱分解して、前記１つまたは複数の多孔性物品の孔の内側に前記緻密化マトリックス材料を付着させることを引き起こすのに十分である温度に、前記１つまたは複数の誘導コイルを使用して前記１つまたは複数の多孔性物品を誘導加熱することであって、前記１つまたは複数の多孔性物品を誘導加熱することは、緻密化中に前記１つまたは複数の誘導コイルを駆動するために供給される交流電力を能動的に制御することを含むこと
   とを含む方法。
2. 緻密化中に前記１つまたは複数の誘導コイルを駆動するために供給される電力を能動的に制御することは、緻密化中に前記１つまたは複数の誘導コイルに供給される前記交流電力の周波数変動を制御することを含む請求項１に記載の方法。
3. 前記交流電力の周波数変動を制御することは、
   前記１つまたは複数の誘導コイルに供給される前記交流電力の周波数を周期的に測定することと、
   供給される前記交流電力の測定された周波数における変動を計算して、それぞれの計算された周波数変動を周波数変動目標値と比較することであって、前記周波数変動目標値は時間経過に応じた予め決められた周波数変化であることと、
   前記計算された周波数変動と前記周波数変動目標値との間の比較にしたがって、供給される前記交流電力レベルを調整すること
   とを含む請求項２に記載の方法。
4. 前記周波数変動目標値は特定の緻密化サイクル全体にわたって一定不変である請求項３に記載の方法。
5. 前記周波数変動目標値は最小限界と最大限界との間で可変的である請求項３に記載の方法。
6. 前記最小周波数変動目標値は、緻密化が生じることが可能である特定の多孔性物品の最低コア温度に合致する請求項５に記載の方法。
7. 前記最大周波数変動目標値は特定の多孔性物品の最高コア温度に合致し、および、この最高コア温度を超えると、緻密化が迅速に進行して、前記多孔性物品の内側部分における不完全な緻密化を結果的に生じさせることになる請求項６に記載の方法。
8. 前記周波数変動目標値は緻密化サイクルの過程全体にわたって増大する請求項５に記載の方法。
9. 供給される前記交流電力を前記周波数変動目標値にしたがって調整することは、緻密化サイクル中に動的に行われる請求項３に記載の方法。
10. 供給される前記電力の周波数を周波数変動目標値に合致するように調整することは、コンピュータ制御システムを使用して、緻密化サイクル中に動的かつ自動的に行われる請求項９に記載の方法。
11. 複数の誘導コイルが複数の多孔性物品に対応する形で備えられており、および、前記複数の誘導コイルは共通の電源に電気的に接続されている請求項１に記載の方法。
12. 前記複数の誘導コイルは単一の電気バスによって共通の電源に電気的に接続されている請求項１１に記載の方法。

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