JP2010285690A - 金属部材の焼入れ方法および焼入れ装置 - Google Patents

Abstract

【課題】水溶性焼入剤の全量を取り替える場合に比べ、少ない量の使用前の水溶性焼入剤の追加により冷却緩和能を向上する。
【解決手段】使用後の水溶性焼入剤１３ｂから、使用前の水溶性焼入剤２６中の水溶性ポリマーの重量平均分子量よりも低い分子量を持つ低分子量ポリマー２４（水溶性ポリマー）を分離する第１工程を備える。すなわち分離除去装置２２（分離装置）を備える。また、分離除去装置２２で分離を行った水溶性焼入剤１３ｃに、使用前の水溶性焼入剤２６を追加する第２工程を備える。すなわち調整装置２５を備える。
【選択図】図４

Description

本発明は、金属部材を液体中に浸漬させて急冷する、または、金属部材に液体を噴射して急冷する、金属部材の焼入れ方法および焼入れ装置に関する。

従来より、金属部材の焼入れには、火災防止能や大きな冷却能を有するなどの特徴を持つ水溶性焼入剤が用いられる。また、従来より、金属部材の冷却速度が速すぎると、焼割れ、変形（歪み）や残留応力が生じるなどの問題があることが知られている。例えば鋼の焼入れの場合、特に鋼のマルテンサイト変態開始温度である４００℃以下で冷却速度が速い場合に、この問題が大きい（なお、マルテンサイト変態開始温度は部材や冷却速度によって異なる。また、マルテンサイト変態とは、結晶格子の各原子が拡散を伴わずに共同的に移動することにより新しい結晶に変わるという形式の変態である）。この問題を抑制するために、水溶性焼入剤に水溶性ポリマーを例えば２０〜３０重量％添加している。これにより金属部材の冷却速度が低下する（以下、水溶性焼入剤や水溶性ポリマーの冷却速度を抑制する能力を「冷却緩和能」という。）

図９に従来の焼入れ装置２０１を示す。この焼入れ装置２０１では、金属部材２１１を焼入れする焼入れ槽２１２、水溶性焼入剤２１３、焼入れ槽２１２を３０〜５０℃に維持するための冷却塔２１４、および、水溶性焼入剤２１３が溶けた水溶液を焼入れ槽２１２と冷却塔２１４との間で循環させるための循環ポンプ２１５を有する。
この焼入れ装置２０１では、約８００℃〜９００℃に加熱された金属部材の焼入れを繰り返すことにより、水溶性焼入剤２１３中の水溶性ポリマーが例えば熱分解や酸化分解する（水溶性ポリマーを構成する炭素間の結合が切れる）。この分解により水溶性ポリマーの分子量が小さくなる。分子量の小さい水溶性ポリマーは冷却緩和能が低いことが知られている。すなわち、繰り返し使用により水溶性焼入剤２１３は劣化し、冷却緩和能が低下する（以下、劣化した水溶性焼入剤が溶けた、使用後の水溶液を「使用液」という）。

そこで、この冷却緩和能の低下の問題を抑制するため次の技術がある。例えば、劣化していない水溶性焼入剤（以下、劣化していない水溶性焼入剤が溶けた、未使用の水溶液を「新液」という）を、使用液に追加する技術がある。また、水溶性ポリマーの濃度の高い新液を、使用液に追加する技術がある。また、通常の新液に含まれる水溶性ポリマーよりも分子量の大きい水溶性ポリマーを含む水溶性焼入剤を、使用液に添加する技術がある（例えば特許文献１）。

特許第３８２４６９５号公報

しかしながら、これらの技術では、熱分解や酸化分解により冷却緩和能の低下した水溶性ポリマーは水溶液中に溶けたままである。そして、現状では、この劣化した水溶性ポリマーを取り除くために、焼入れ装置２０１から水溶性焼入剤２１３の全量を取り替えている。この場合、冷却緩和能が低下していない水溶性ポリマーも取り除いてしまう。したがって、水溶性焼入剤にかかるコストが増大する問題がある。

本発明の目的は、水溶性焼入剤の全量を取り替える場合に比べ、少ない量の使用前の水溶性焼入剤の追加により冷却緩和能を向上できる、金属部材の焼入れ方法および焼入れ装置を提供することである。

第１の発明に係る金属部材の焼入れ方法は、使用後の水溶性焼入剤から、使用前の水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーの重量平均分子量よりも低い分子量を持つ水溶性ポリマーを分離する第１工程と、前記第１工程を経た水溶性焼入剤に、使用前の水溶性焼入剤を追加する第２工程と、を備える。なお「使用前」とは、焼入れに一度も使用していないことをいう。

劣化した水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーは、使用前の水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーよりも、分子量の低いものが多い。また、分子量の低い水溶性ポリマーは、分子量の高い水溶性ポリマーよりも、冷却緩和能が低い。そこで第１工程では、分子量の低い（すなわち冷却緩和能が低い）水溶性ポリマーを、使用後の水溶性焼入剤から分離する。この第１工程では、分子量の高い（冷却緩和能の高い）水溶性ポリマーは分離する必要はない。そして第２工程では、第１工程を経た水溶性焼入剤に、使用前の水溶性焼入剤を追加する。
したがって、劣化した水溶性焼入剤の全量を使用前の水溶性焼入剤と取り替える場合に比べ、少ない量の使用前の水溶性焼入剤の追加により、冷却緩和能を向上できる。よって、水溶性焼入剤にかかるコストを低減できる。

第２の発明に係る金属部材の焼入れ方法では、前記第１工程により分離された水溶性ポリマーを含む水溶性焼入剤を前記金属部材の第１被噴射部に噴射する。また、前記第１工程または第２工程を経た水溶性焼入剤を前記金属部材の第２被噴射部に噴射する。

この金属部材の焼入れ方法では、分子量の低い（冷却緩和能の低い）水溶性ポリマーを含む水溶性焼入剤を第１被噴射部に噴射する。また、分子量の高い（冷却緩和能の高い）水溶性ポリマーを含む水溶性焼入剤を第２被噴射部に噴射する。すなわち、第１被噴射部と第２被噴射部とで噴射される水溶性焼入剤の冷却緩和能が異なる。したがって、金属部材の被噴射部ごとに冷却速度を調節できる。

また本発明では、第１工程により分離された水溶性ポリマーを含む水溶性焼入剤を金属部材の第１被噴射部に噴射する。すなわち、劣化した水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーを言わば再利用する。したがって、水溶性焼入剤にかかるコストをより低減できる。

第３の発明に係る金属部材の焼入れ方法では、前記金属部材は棒状である。前記第１被噴射部は、前記金属部材の軸方向中央部である。前記第２被噴射部は、前記金属部材の軸方向両端部である。なお棒状とは、部材の長手方向が部材の軸方向であるような形状である。

この金属部材の焼入れ方法では、金属部材は棒状である。ここで、一般に（本発明を用いずに）棒状の金属部材を焼入れすると、軸方向中央部に比べ、軸方向両端部の冷却速度が高くなる。
また、本発明では、分子量の低い（冷却緩和能の低い）水溶性ポリマーを含む水溶性焼入剤が噴射される第１被噴射部は、金属部材の軸方向中央部（一般に冷却速度が低い部分）である。また、分子量の高い（冷却緩和能の高い）水溶性ポリマーを含む水溶性焼入剤が噴射される第２被噴射部は、金属部材の軸方向両端部（一般に冷却速度が高い部分）である。よって、第１被噴射部と第２被噴射部との冷却速度の相違を小さくできる。したがって、金属部材を均等な温度分布に近づけることができる。その結果、焼割れ、変形（歪み）や残留応力が生じるという問題を抑制できる。

第４の発明に係る金属部材の焼入れ方法は、前記第１工程で分離する水溶性ポリマーの分子量が１００００以下である。

分子量が１００００以下の水溶性ポリマーは、分子量が１００００より高い水溶性ポリマーに比べ、特に冷却緩和能が低い。本発明では、分子量が１００００以下の水溶性ポリマーを第１工程で分離する。一方で、分子量が１００００より大きい水溶性ポリマーは第１工程で分離する必要はない。したがって、分子量が１００００より高い水溶性ポリマーも分離する場合に比べ、より少ない量の使用前の水溶性焼入剤の追加により冷却緩和能を向上できる。よって、水溶性焼入剤にかかるコストを、さらに低減できる。

第５の発明に係る金属部材の焼入れ装置は、使用後の水溶性焼入剤から、使用前の水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーの重量平均分子量よりも低い分子量を持つ水溶性ポリマーを分離する分離装置と、前記分離を行った水溶性焼入剤に、使用前の水溶性焼入剤を追加する調整装置と、を備える。なお「使用前」とは、焼入れに一度も使用していないことをいう。

この金属部材の焼入れ装置では、第１の発明と同様、劣化した水溶性焼入剤の全量を使用前の水溶性焼入剤と取り替える場合に比べ、少ない量の使用前の水溶性焼入剤の追加により、冷却緩和能を向上できる。よって、水溶性焼入剤にかかるコストを低減できる。

第６の発明に係る金属部材の焼入れ装置は、前記分離装置により分離された水溶性ポリマーを含む水溶性焼入剤を前記金属部材の第１被噴射部に噴射する第１噴射部を備える。また、前記分離を行った水溶性焼入剤、または、前記調整装置により使用前の水溶性焼入剤が追加された水溶性焼入剤を前記金属部材の第２被噴射部に噴射する第２噴射部を備える。

この金属部材の焼入れ装置では、第２の発明と同様、第１被噴射部と第２被噴射部とで噴射される水溶性焼入剤の冷却緩和能が異なるので、金属部材の被噴射部ごとに冷却速度を調節できる。また、劣化した水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーを言わば再利用するので、水溶性焼入剤にかかるコストをより低減できる。

第７の発明に係る金属部材の焼入れ装置では、前記金属部材は棒状である。また、前記第１被噴射部は、前記金属部材の軸方向中央部である。前記第２被噴射部は、前記金属部材の軸方向両端部である。

この金属部材の焼入れ装置では、第３の発明と同様、第１被噴射部と第２被噴射部との冷却速度の相違を小さくできる。したがって、金属部材を均等な温度分布に近づけることができる。

第８の発明に係る金属部材の焼入れ装置は、前記分離装置で分離する水溶性ポリマーの分子量が１００００以下である。

この金属部材の焼入れ装置では、第４の発明と同様、分子量が１００００より高い水溶性ポリマーも分離する場合に比べ、より少ない量の使用前の水溶性焼入剤の追加により冷却緩和能を向上できる。よって水溶性焼入剤にかかるコストをさらに低減できる。

新液と使用液それぞれの、水溶性ポリマーの分子量の分布である。 新液と使用液それぞれの冷却速度である。 所定の分子量の水溶性ポリマーを含む焼入剤の冷却速度である。 本発明に係る金属部材の焼入れ方法を用いた焼入れ装置である。 焼入れ試験に用いた水溶性ポリマーの分子量分布である。 金属部材の端面部における冷却速度分布である。 金属部材の中心部における冷却速度分布である。 第２実施形態の図４相当図である。 従来の焼入れ装置である。

以下、本発明に係る金属部材の焼入れ方法の実施形態について図面を参照して説明する。

（第１実施形態）
図１は新液と使用液それぞれの、水溶性ポリマーの分子量の分布である。図２は新液と使用液それぞれの冷却速度である。図３は所定の分子量の水溶性ポリマーを含む焼入剤の冷却速度である。図４は本発明に係る金属部材の焼入れ方法を用いた焼入れ装置である。以下、図１〜図４を参照して、本発明に係る金属部材の焼入れ方法を用いた焼入れ装置について詳細に説明する。

まず、水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーは使用により低分子量化すること、使用液は新液よりも冷却速度が速いこと、および、高分子量より低分子量の水溶性ポリマーの方が冷却速度が大きいことを説明する。その後、本発明に係る金属部材の焼入れ方法を用いた焼入れ装置１について説明する。

（水溶性ポリマーの分子量と冷却速度との関係）
まず、水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーは使用により低分子量化することを示す。図１は、新液（劣化していない水溶性焼入剤が溶けた、未使用の水溶液）と、使用液（劣化した水溶性焼入剤が溶けた、使用後の水溶液）それぞれの水溶性ポリマーの分子量分布を示すグラフである。縦軸は割合、横軸は分子量を示す。実線は新液を、破線は使用液を示す。水溶性焼入剤の水溶性ポリマーはポリアルキレングリコールであり、主成分はポリエチレングリコールとポリプロピレングリコールである。
新液および使用液に含まれる水溶性ポリマーの分子量の分布は次のようになった。図１に示すように、新液では分子量約２００００にピークを持つ、比較的シャープな分布となった。一方、使用液は分布のピーク値が新液に比べ、やや低分子量側になった。また使用液では、分子量が約２００００より大きい水溶性ポリマーに比べ、分子量が２００００以下の水溶性ポリマーの割合が多くなった。このように、水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーは使用により低分子量化することが分かる。これは、水溶性ポリマーが熱分解や酸化分解したことによる。

（使用液および新液と冷却速度との関係）
次に、使用液は新液よりも冷却速度が速い（冷却緩和能が低い）ことを示す。図２は、新液と使用液それぞれの、冷却速度を示したグラフである。この冷却速度は、鋼のマルテンサイト変態が起こる３５０℃〜１５０℃領域での冷却速度である。すなわち、この領域での冷却速度が速いほど、金属部材の焼割れ、変形（歪み）、残留応力などの問題が生じやすい。なお、ここで示す結果は操業で用いる大型焼入槽での結果ではなく、実験室規模での試験結果である。また、冷却速度は金属部材の中心温度より算出している。
新液および使用液の冷却速度は次のようになった。図２に示すように、使用液では約１０Ｋ／秒となった。新液では約７Ｋ／秒となった。したがって、新液に比べ、使用液の冷却速度は速い（冷却緩和能が低い）ことが分かる。

次に、水溶性焼入剤は、高分子量より低分子量の水溶性ポリマーの方が冷却速度が大きいことを示す。図３は、新液に所定の分子量の水溶性ポリマーを混入させた、２種類の試料それぞれの冷却速度を示す。ここでの冷却速度は、上記の試験と同様、３５０℃〜１５０℃領域での冷却速度である。
一方の試料は次のように調整した。新液に重量平均分子量２００００のポリエチレングリコール（以下ＰＥＧ）を添加した。新液とＰＥＧの体積割合は５０：５０である。以下、この水溶性焼入剤を「分子量２００００」という。
他方の試料は次のように調整した。新液に重量平均分子量２０００のＰＥＧ（「ＰＥＧ２０００」という）と、重量平均分子量７５００のＰＥＧ（ＰＥＧ７５００」という）とを添加した。新液とＰＥＧ２０００とＰＥＧ７５００との体積割合は、５０：２５：２５である。以下、この水溶性焼入剤を「分子量２０００＋７５００」という。なお、「分子量２００００」と「分子量２０００＋７５００」とで水溶性ポリマーの分子数がほぼ同じになるよう調整した。
「分子量２００００」および「分子量２０００＋７５００」それぞれの冷却速度は次のようになった。図３に示すように、「分子量２００００」では冷却速度が約７．５Ｋ／秒になった。すなわち、新液の冷却速度（約７Ｋ／秒。図２参照）と比較して、若干の速度上昇にとどまっている。「分子量２０００＋７５００」では冷却速度が約９．６Ｋ／秒になった。すなわち使用液の冷却速度（約１０Ｋ／秒。図２参照）と比較して、同程度の冷却速度である。
このことから、分子量１００００以下の水溶性ポリマーの割合が多い（体積の割合で５０％）場合、冷却速度が速くなることが分かる。

（焼入れ装置）
以上の実験結果をふまえ、本発明に係る金属部材の焼入れ方法を用いた焼入れ装置１を図４を参照して説明する。

焼入れ装置１は、金属部材１１を焼入れする装置である。この焼入れ装置１の概略は次のようなものである。金属部材１１を焼入れ槽１２に入れて焼入れする。この焼入れ槽１２には水溶性焼入剤１３ａが入れられる（なお、実際に焼入れ槽１２に入れられるのは水溶性焼入剤１３ａを含む水溶液である。しかしながら、本発明では水溶性焼入剤に着目しているので、例えば水溶性焼入剤１３を含む水溶液についても「水溶性焼入剤１３」などという）。この水溶性焼入剤１３ａは、冷却塔１４から焼入れ槽１２へ供給される。焼入れ槽１２での焼入れにより劣化した水溶性焼入剤１３ｂは、循環ポンプ１５を介して焼入剤改善部２０に送られる。焼入剤改善部２０で冷却緩和能が向上した水溶性焼入剤１３ｄは冷却塔１４に送られる。このようにして水溶性焼入剤１３は、焼入れ装置１を循環する。

焼入れ槽１２は、金属部材１１を急冷させるために設ける。この焼入れ槽１２は次のように機能する。冷却塔１４で所定温度（３０〜５０℃）に調整した水溶性焼入剤１３ａを焼入れ槽１２に入れる。この水溶性焼入剤１３ａに金属部材１１を浸漬して、金属部材１１を急冷（すなわち焼入れ）する。この急冷を繰り返すことにより水溶性焼入剤１３ａは劣化する。劣化した水溶性焼入剤１３ｂは循環ポンプ１５へ排出される。

水溶性焼入剤１３は、焼入れに用いる水溶液に溶かすもの、または溶けたものである。この水溶性焼入剤１３には、金属部材１１の冷却速度を遅くするため、水溶性ポリマーが含まれる。この水溶性ポリマーはポリアルキレングリコールであり、主成分はポリエチレングリコールとポリプロピレングリコールである。

冷却塔１４は、焼入れ槽１２および水溶性焼入剤１３を３０℃〜５０℃に維持するため設ける。焼入れにより加熱された後、循環ポンプ１５および焼入剤改善部２０を経た水溶性焼入剤１３ｄは、この冷却塔１４に入れられ、冷却される。そして、冷却された水溶性焼入剤１３ａを焼入れ槽１２に供給する。

循環ポンプ１５は、水溶性焼入剤１３を焼入れ装置１内で循環させるため設ける。この循環ポンプ１５は、水溶性焼入剤１３ｂを焼入れ槽１２からとり入れ、焼入剤改善部２０へ出す。

焼入剤改善部２０は、焼入剤の冷却緩和能を向上させるために設ける。この焼入剤改善部２０は、分析器２１、分離除去装置２２（分離装置）、分析器２３、および調整装置２５を有する。

分析器２１は、劣化した水溶性焼入剤１３ｂの分子量を測定するため設ける。この分析器２１は次のようなものである。例えば、クロマトグラフィー法（ＧＰＣ法）、熱伝導率測定法や粘度測定法などの方法のうち、一つまたは複数用いる。これにより水溶性焼入剤１３ｂの分子量の分布を測定する。そして、この分子量の分布が、新液の分子量分布とどの程度異なるかを判定する。また、循環ポンプ１５から水溶性焼入剤１３ｂが入れられ、分離除去装置２２へ出す。

（第１工程）
分離除去装置２２（分離装置）は、使用液から低分子量ポリマーを分離または分離除去するために設ける（以下では、分離または分離除去することを単に「分離除去する」などという）。この分離除去装置２２は次のようなものである。分析器２１側から水溶性焼入剤１３ｂを入れる。水溶性焼入剤１３ｂに含まれる水溶性ポリマーから、低分子量ポリマー２４を分離除去する。分離除去する低分子量ポリマー２４の分子量は１００００以下であることが望ましい。なお、この分子量は未使用の水溶性焼入剤１３中の水溶性ポリマーの重量平均分子量（約２００００）よりも低い。
この分離除去装置２２は、例えばカラムである。このカラムは筒状の容器の中に例えばシリカゲルやポリマーゲルを充填したものである。この容器の中に水溶性焼入剤１３ｂを入れることで、分子量１００００以下の低分子量ポリマー２４を分離除去できる。なお、この分離除去装置２２は、例えば水溶性焼入剤１３ｂを加熱分解することで、低分子量ポリマー２４を分離除去するものでも良い。
そして低分子量ポリマー２４を分離除去した後の、残りの水溶性焼入剤１３ｃ（分子量１００００より大きい水溶性ポリマーを含むもの）を分析器２３側へ排出する。なお、分析器２１での分析結果により、この分離除去が不要であると判定した場合は、分離除去をせずに、水溶性焼入剤１３ｂをそのまま分析器２３側へ出す。

分析器２３は、水溶性焼入剤１３ｂの濃度などを測定するため設ける。水溶性焼入剤１３ｃを分離除去装置２２から入れ、調整装置２５へ出す。

（第２工程）
調整装置２５は、新液を加えるため設ける。この調整装置２５は、次のように機能する。分析器２３から水溶性焼入剤１３ｃが入れられる。この水溶性焼入剤１３ｃに新液を追加する。この新液は未使用（使用前）の水溶性焼入剤２６を水２７に溶かしたものである。この水溶性焼入剤２６の水溶性ポリマーの分子量は２００００以上が望ましい。この新液の水溶性ポリマーの濃度は、分析器２３で測定した水溶性焼入剤１３ｃの濃度に応じて調整する。そして、新液を追加した水溶性焼入剤１３ｄを冷却塔１４側へ排出する。
具体的には、この調整装置２５は、例えば自動調液装置である。この自動調液装置は、例えば、未使用の水溶性焼入剤２６を入れる容器、水２７を入れる容器、低分子量ポリマー２４の分離除去を行った水溶性焼入剤１３ｃを入れる容器、および、これらの液を混合したものを攪拌する攪拌部を有する。これらの各容器から各液を量を調整して出す。これらの液を混合し、攪拌部で攪拌する。これにより、高分子量ポリマー２８を含む水溶性焼入剤１３ｄを調製する。

（第１実施形態に係る金属部材の焼入れ方法および装置の特徴）
本実施形態の金属部材の焼入れ方法および金属部材の焼入れ装置１には以下の特徴がある。

図１に示すように、劣化した水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーは、使用前の水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーよりも、分子量の低いものが多い。また、図２、図３に示すように、分子量の低い水溶性ポリマーは、分子量の高い水溶性ポリマーよりも、冷却速度が速い（冷却緩和能が低い）。
そこで、図４に示すように、分離除去装置２２では、低分子量ポリマー２４（冷却緩和能が低い）を、使用後の水溶性焼入剤１３ｂから分離除去する（第１工程）。なお、低分子量ポリマー２４は、使用前の水溶性焼入剤２６中の水溶性ポリマーの重量平均分子量よりも低い分子量のものである。また、この分離除去装置２２では、分子量の高い（冷却緩和能の高い）水溶性ポリマーは分離除去しない。
そして、調整装置２５では、分離除去装置２２を経た水溶性焼入剤１３ｃに、未使用の水溶性焼入剤２６および水２７（すなわち新液）を追加する（第２工程）。すなわち、高分子量ポリマー２８（冷却緩和能が高い）を含む水溶性焼入剤１３ｃを調整する。
したがって、劣化した水溶性焼入剤１３ｂの全量を使用前の水溶性焼入剤２６と取り替える場合に比べ、少ない量の使用前の水溶性焼入剤２６の追加により、冷却緩和能を向上できる。よって、水溶性焼入剤１３にかかるコストを低減できる。

分子量が１００００以下の水溶性ポリマーは、分子量が１００００より高い水溶性ポリマーに比べ、特に冷却緩和能が低い。そこで分離除去装置２２では、分子量が１００００以下の水溶性ポリマーを水溶性焼入剤１３ｂから分離除去する（第１工程）。一方で、分子量が１００００より大きい水溶性ポリマーは分離除去装置２２（第１工程）で分離しない。したがって、分子量が１００００より高い水溶性ポリマーも分離除去する場合に比べ、より少ない量の使用前の水溶性焼入剤２６の追加により、冷却緩和能を向上できる。よって、水溶性焼入剤にかかるコストを、さらに低減できる。

（第２実施形態）
図５は、焼入れ試験に用いた水溶性ポリマーの分子量の分布を示すグラフである。図６は、棒状の金属部材の端面部における、各水溶性焼入剤の冷却速度の分布である。図７は、棒状の金属部材の中心部における、各水溶性焼入剤の冷却速度の分布である。図８は、第２実施形態に係る金属部材の焼入れ方法を用いた焼入れ装置である（図４相当図）。まず、棒状の金属部材の焼入れ試験について説明する。その後、焼入れ装置１０１について説明する。

（棒状の金属部材の焼入れ試験）
まず、棒状の金属部材の焼入れ試験について説明する。この焼入れ試験では、棒状の金属部材の焼入れにおける、水溶性ポリマーの分子量と冷却速度との関係を調べた。なお、下記の試験結果は操業で用いる大型焼入れ槽を用いて得たものではなく、実験室規模の試験での結果である。

まず、焼入れ試験に用いた試料について説明する。金属部材として丸棒形状の試験片を用いた。また、水溶性ポリマーの分子量が異なる３種類の水溶性焼入剤（以下「各水溶性焼入剤」ともいう）を用いた。図５に、各水溶性焼入剤の分子量分布（分子量（横軸）と割合（縦軸）との関係）を表すグラフを示す。各水溶性焼入剤は次の（１）〜（３）である。（１）重量平均分子量約２００００のＰＥＧを添加した水溶性焼入剤（以下「分子量２００００」という。グラフ中の実線参照）。（２）重量平均分子量約８０００のＰＥＧを添加した水溶性焼入剤（以下「分子量８０００」という。グラフ中の破線参照）。（３）重量平均分子量約４０００ののＰＥＧを添加した水溶性焼入剤（以下「分子量４０００」という。グラフ中の二点鎖線参照）。なお、「分子量８０００」の分子量分布には分子量の幅がある。そして、分子量約１００００の割合は分子量約８０００の割合とほぼ同じ大きさである。よって「分子量８０００」の試料を調べることで、分子量１００００（以下）の水溶性ポリマーについて調べることができる。

次に、水溶性ポリマーの分子量と冷却速度との関係を説明する。図６および図７は、各水溶性焼入剤についての、冷却速度分布（温度（横軸）と冷却速度（縦軸）との関係）を示すグラフである。「分子量４０００」、「分子量８０００」及び「分子量２００００」それぞれの結果を、グラフ中の四角、三角、及び丸印で示す。図６には、金属部材の端面部（図８に示す金属部材１１の両端部１３２に対応する部分）での冷却速度分布を示す。図７には、金属部材の中心部（図８に示す金属部材１１の中央部１３１に対応する部分）での冷却速度分布を示す。これらの冷却速度は金属部材の温度の経時変化より算出した。

図６および図７より、中心部に比べ端面部の冷却速度が高いことが分かる。よって、中心部と金属部材内部とに比べ、端面部と金属部材内部とで温度差が生じやすい。したがって、従来より知られているように、端面部で焼割れや変形（歪み）が生じやすい。

また、図６および図７より、水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーの分子量が小さいほど冷却速度が高いことが分かる。上述したように、特に４００℃以下のマルテンサイト変態領域での冷却速度が高い場合に焼割れなどのトラブルが起こりやすい。そしてこの問題は、冷却速度が高い端面部（図６参照）で特に問題となる。

一方で、冷却速度が低い中心部（図７参照）では、水溶性ポリマーが低分子量であっても上記問題が生じにくいことが分かる。すなわち、「分子量２００００」を端面部に用いた場合（図６の符号Ａ１参照）と、分子量１００００以下（「分子量４０００」及び「分子量８０００」）を中心部に用いた場合（図７の符号Ａ２およびＡ３参照）とを比べると冷却速度はほぼ同じ値である。具体的にはＡ１〜Ａ３はいずれも、例えば４００℃で約３０K/sec、例えば３５０℃で約２０K/secとなっている。

さらに、金属部材表面の温度分布を均等にできることもわかる。すなわち、３５０℃〜４００℃以外の温度範囲でもＡ１〜Ａ３は冷却速度分布が類似している。よって、端面部に「分子量２００００」を用い、中心部に分子量１００００以下（「分子量４０００」及び「分子量８０００」）を用いれば、端面部と中心部とで冷却速度がほぼ同じになる。したがって、金属部材表面の温度分布を均等にできる。

（焼入れ装置）
図８に、第２実施形態に係る金属部材の焼入れ方法を用いた焼入れ装置１０１を示す。第１実施形態との相違点は、（１）分離除去装置２２（第１工程）により分離された低分子量ポリマー２４を再利用する点、および（２）低分子量ポリマー２４（水溶性焼入剤１１３）と高分子量ポリマー２８（水溶性焼入剤１３ａ）とを分けて金属部材１１に噴射する点である。

金属部材１１は、部位によって焼入れ時の冷却速度が異なる部材である。具体的には、金属部材１１は棒状（すなわち長手方向が軸方向の形状）である。すなわち、軸方向中央部１３１（第１被噴射部）の冷却速度に比べ、軸方向両端部１３２（第２被噴射部）の冷却速度が高い（図６、図７参照）。金属部材１１は例えばクランクシャフトである。

焼入れ槽１２は、プール状（桶状）の焼入れ槽本体１２ａと、焼入れ槽本体１２ａに取り付けられた噴射部１４０を備える。

噴射部１４０（第１噴射部１４１及び第２噴射部１４２）は、焼入れ槽本体１２ａの内側へ水溶性焼入剤１３ａ及び１１３を噴射する装置である。噴射部１４０は、例えば焼入れ槽本体１２ａの側面（底面でも良い）に取り付けられる。噴射部１４０は、複数の噴射ノズル１４０ｎを備え、噴射ノズル１４０ｎから水溶性焼入剤１３ａ及び１１３が噴射される（なお、煩雑を避けるため図８では複数の噴射ノズルのうち１つにのみ符号を付している）。

第１噴射部１４１は、分離除去装置２２により（第１工程により）分離された低分子量ポリマー２４を含む水溶性焼入剤１１３を、金属部材１１の軸方向中央部１３１（第１被噴射部）に噴射する部分である。すなわち、冷却緩和能の低い水溶性焼入剤１１３を、冷却速度の低い中央部１３１に噴射する。第１噴射部１４１は冷却塔１１４を介して分離除去装置２２に接続される。また、金属部材１１の中央部１３１に水溶性焼入剤１１３を噴射するために、焼入れ槽本体１２ａの長手方向中央部付近に取り付けられる。なお、冷却塔１１４は、冷却塔１４と同様の機能を備える。また冷却塔１１４は冷却塔１４と一体でも良い。

なお、第１噴射部１４１と分離除去装置２２との間の流路１５１には様々な機器を設けることができる。例えば流路１５１に分析器２１及び分離除去装置２２を追加して、所定値以下の分子量の水溶性ポリマーを除去し、流路１５２へ排出しても良い。また、流路１５１に調整装置２５を設けて、水溶性焼入剤１１３に水を加えて濃度を調整しても良い。

第２噴射部１４２は、調整装置２５により使用前の水溶性焼入剤２６が追加された（第２工程を経た）水溶性焼入剤１３ａ（１３ｄ）を、金属部材１１の軸方向両端部１３２（第２被噴射部）に噴射する部分である。すなわち、冷却緩和能の高い水溶性焼入剤１３ａを、冷却速度の高い両端部１３２に噴射する。第２噴射部１４２は冷却塔１４を介して調整装置２５に接続される。また、金属部材１１の両端部１３２に水溶性焼入剤１３ａを噴射するために、焼入れ槽本体１２ａの長手方向両端部付近に合計２つ取り付けられる。

なお、分析器２３と冷却塔１４とをつなぐ流路１５３（図８において二点鎖線で示す）を設けても良い。すなわち、分離除去装置２２により分離除去を行った（第１工程を経た）水溶性焼入剤１３ｃを、調整装置２５を経ることなく（第２工程を経ることなく）、金属部材１１の両端部１３２（第２被噴射部）に噴射するようにしても良い。流路１５３は、分析器２３で水溶性焼入剤１３ｃを分析した結果、調整装置２５での調整が必要ない場合などに用いる。

（第２実施形態に係る金属部材の焼入れ方法および装置の特徴）
本実施形態の金属部材の焼入れ方法および金属部材の焼入れ装置１０１には以下の特徴がある。

この金属部材の焼入れ装置１では、図８に示すように、分離除去装置２２（第１工程）により分離された低分子量ポリマー２４を含む水溶性焼入剤１１３を、金属部材１１の中央部１３１（第１被噴射部）に第１噴射部１４１で噴射する。すなわち、冷却緩和能の低い低分子量ポリマー２４を、中央部１３１に噴射する。
また、分離除去装置２２で分離を行った（第１工程を経た）水溶性焼入剤１３ｃ、または、調整装置２５により使用前の水溶性焼入剤２６が追加された（第２工程を経た）水溶性焼入剤１３ａを、金属部材１１の両端部１３２に第２噴射部１４２で噴射する。すなわち、冷却緩和能の高い高分子量ポリマー２８を、両端部１３２に噴射する。
すなわち、中央部１３１と両端部１３２とで噴射される水溶性焼入剤１１３、１３ａ（または１３ｃ）の冷却緩和能が異なる。したがって、金属部材１１の被噴射部ごとに（中央部１３１と両端部１３２とで別個に）冷却速度を調節できる。

また、分離除去装置２２により（第１工程により）分離された低分子量ポリマー２４を含む水溶性焼入剤１１３を金属部材１１の中央部１３１に噴射する。すなわち、劣化した水溶性焼入剤１３ｂ中の低分子量ポリマー２４を言わば再利用する。したがって、水溶性焼入剤にかかるコストをより低減できる。

この金属部材の焼入れ装置１０１で焼入れされる金属部材１１は棒状である。上述したように、一般に（本発明を用いずに）棒状の金属部材１１を焼入れすると、中央部１３１に比べ、両端部１３２の冷却速度が高くなる（図６及び図７参照）。
また、冷却緩和能の低い低分子量ポリマー２４を含む水溶性焼入剤１１３を、中央部１３１（一般に冷却速度が低い部分）に噴射する。また、冷却緩和能の高い高分子量ポリマー２８を含む水溶性焼入剤１３ａを両端部１３２（一般に冷却速度が高い部分）に噴射する。よって、金属部材１１の中央部１３１と両端部１３２との冷却速度の相違を小さくできる。したがって、金属部材１１を均等な温度分布に近づけることができる。その結果、焼割れ、変形（歪み）や残留応力が生じるという問題を抑制できる。

（変形例）
前記実施形態では、図４及び図８に示すように、水溶性焼入剤１３を、循環ポンプ１５から、焼入剤改善部２０、冷却塔１４へと連続処理した。しかしながら、焼入剤改善部２０をバイパスラインに設置し、バッチ式で実施しても本発明を適用できる。

また、前記実施形態では、図４に示すように、調整装置２５で新液（使用前の水溶性焼入剤２６及び水２７）を追加した。しかしながら、例えば分離除去装置２２で分離除去された低分子量ポリマー２４に冷却緩和能を回復させる処理を行い、冷却緩和能が回復した水溶性焼入剤を調整装置２５で追加しても良い。この場合、水溶性焼入剤にかかるコストを、さらに低減しうる。

また、前記実施形態では、分子量１００００以下の水溶性ポリマーを分離除去装置２２で分離除去した。しかしながら、分離除去する水溶性ポリマーの分子量を例えば７５００以下とするなど、必要な冷却緩和能やコストに応じて分離除去する水溶性ポリマーの分子量を変えることもできる。

また、図８に示す棒状の金属部材１１は様々な形状に変形できる。変形する場合は、金属部材の冷却速度の分布を事前に検討する。そして、冷却速度の高い部分には高分子量ポリマー２８を、冷却速度の低い部分には低分子量ポリマー２４を噴射する。金属部材の被噴射位置は、金属部材の温度分布が均等になるような位置とすることが好ましい。

また、前記実施形態では、図８に示すように、低分子量ポリマー２４と高分子量ポリマー２８との２種類に分けて、水溶性焼入剤１１３及び１３ａを金属部材１１に噴射した。しかしながら水溶性ポリマーの分子量を３種類以上に分け、これらを金属部材１１の冷却速度の異なる３種類以上の位置に分けて噴射しても良い。この場合、金属部材１１の温度分布をより均等にできる。その結果、焼割れや変形をより抑制できる。

（参考例）
なお、焼入れ装置１（図４）または１０１（図８）とは別個に低分子量ポリマー２４及び高分子量ポリマー２８を用意し、これらを金属部材１１の異なる位置に分けて噴射することも可能である。

１、１０１ 金属部材の焼入れ装置
１１、２１１ 金属部材
１３、１１３ 水溶性焼入剤
１３ａ 使用前の水溶性焼入剤
１３ｂ 使用後の水溶性焼入剤
１３ｃ 第１工程を経た（分離を行った）水溶性焼入剤
１３ｄ 第２工程を経た（使用前の水溶性焼入剤が追加された）水溶性焼入剤
２２ 分離除去装置（分離装置）
２４ 低分子量ポリマー（分離された水溶性ポリマー）
２５ 調整装置
２６ 第２工程で追加する使用前の水溶性焼入剤
１３１ 中央部（第１被噴射部）
１３２ 両端部（第２被噴射部）
１４１ 第１噴射部
１４２ 第２噴射部

Claims (8)

1. 使用後の水溶性焼入剤から、使用前の水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーの重量平均分子量よりも低い分子量を持つ水溶性ポリマーを分離する第１工程と、
   前記第１工程を経た水溶性焼入剤に、使用前の水溶性焼入剤を追加する第２工程と、を備えた金属部材の焼入れ方法。
2. 前記第１工程により分離された水溶性ポリマーを含む水溶性焼入剤を前記金属部材の第１被噴射部に噴射し、
   前記第１工程または第２工程を経た水溶性焼入剤を前記金属部材の第２被噴射部に噴射する、請求項１に記載の金属部材の焼入れ方法。
3. 前記金属部材は棒状であり、
   前記第１被噴射部は、前記金属部材の軸方向中央部であり、
   前記第２被噴射部は、前記金属部材の軸方向両端部である、請求項２に記載の金属部材の焼入れ方法。
4. 前記第１工程で分離する水溶性ポリマーの分子量は１００００以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載の金属部材の焼入れ方法。
5. 使用後の水溶性焼入剤から、使用前の水溶性焼入剤中の水溶性ポリマーの重量平均分子量よりも低い分子量を持つ水溶性ポリマーを分離する分離装置と、
   前記分離を行った水溶性焼入剤に、使用前の水溶性焼入剤を追加する調整装置と、を備えた金属部材の焼入れ装置。
6. 前記分離装置により分離された水溶性ポリマーを含む水溶性焼入剤を前記金属部材の第１被噴射部に噴射する第１噴射部と、
   前記分離を行った水溶性焼入剤、または、前記調整装置により使用前の水溶性焼入剤が追加された水溶性焼入剤を前記金属部材の第２被噴射部に噴射する第２噴射部と、を備えた請求項５に記載の金属部材の焼入れ装置。
7. 前記金属部材は棒状であり、
   前記第１被噴射部は、前記金属部材の軸方向中央部であり、
   前記第２被噴射部は、前記金属部材の軸方向両端部である、請求項６に記載の金属部材の焼入れ装置。
8. 前記分離装置で分離する水溶性ポリマーの分子量は１００００以下である請求項５〜７のいずれか１項に記載の金属部材の焼入れ装置。

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