JP2010163671A - 軟窒化用鋼 - Google Patents

Abstract

【課題】軟窒化後において疲労特性に優れ、自動車、建設機械用として好ましい軟窒化用鋼を提供する。
【解決手段】質量％で、Ｃ≦０．１５％、Ｓｉ≦０．５、Ｍｎ≦２．５％、Ｔｉ：０．０３〜０．３５％、Ｍｏ：０．０３〜０．８％、必要に応じて、Ｎｂ≦０．０８％、Ｖ≦０．１５％、Ｗ≦１．５％の一種または二種以上を含み、且つ下記式を満足し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる、軟窒化後において、ベイナイト面積率５０％以上の組織を有し、ベイナイト相中に粒径が１０ｎｍ未満の微細析出物が全析出物の９０％以上、分散析出している鋼。０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝≦１．５、各元素は含有量（ｍａｓｓ％）で含有しない元素は０とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、軟窒化用鋼に関し、特に軟窒化後において疲労特性に優れ、自動車、建設機械用として好ましいものに関する。

自動車の歯車等の機械構造部品には優れた疲労特性が要求され、表面硬化処理が施されるのが通例である。表面硬化処理として浸炭処理、高周波焼入処理および窒化処理が良く知られている。

浸炭処理は高温のオーステナイト域においてＣを侵入・拡散させるために、深い硬化深さが得られ、疲労強度の向上に有効である。

しかしながら、熱処理歪が発生することから、静粛性等の観点より厳しい寸法精度の要求される部品には、その適用が困難であった。

高周波焼入処理は高周波誘導加熱により表層部を焼入れする処理で、浸炭処理と同様に寸法精度に劣る。

窒化処理はＡｃ_１変態点以下の温度域で窒素を侵入・拡散させて表面硬さを高める処理であるが、処理時間が５０〜１００時間と長く、また処理後に表層の脆い化合物層を除去する必要があった。

そのため、窒化処理と同程度の処理温度で、窒化を短時間で処理する軟窒化処理が開発され、近年では機械構造用部品などを対象に広く普及している。軟窒化処理は５００−６００℃の温度域でＮとＣを同時に侵入・拡散させて、表面を硬化するもので、従来の窒化処理と比較して半分以下の処理時間とすることが可能である。

しかしながら、浸炭処理では焼入硬化により芯部硬度を上昇させることが可能であるのに対し、軟窒化処理は鋼の変態点以下の温度で処理を行うため、芯部硬度が上昇せず、軟窒化処理材は浸炭処理材と比較すると、疲労強度が劣る。

軟窒化処理材の疲労強度を高めるため、通常、軟窒化前に焼入・焼戻し処理により、芯部硬度を上昇させることが行われるが、得られる疲労強度は十分とは言い難く、また、製造コストが上昇し、機械加工性も低下する。

このような問題を解決するため、鋼の成分組成を、Ｎｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉを含有する成分組成とし、軟窒化時に芯部はＮｉ−Ａｌ、Ｎｉ−Ｔｉ系の金属間化合物あるいはＣｕ化合物により時効硬化させ、表面は窒化層中にＣｒ，Ａｌ，Ｔｉ等の窒化物や炭化物を析出硬化させることが提案されている（特許文献１、特許文献２）。

特許文献３にはＣｕを０．５〜２％含有した鋼を、熱間鍛造で鍛伸後、空冷してＣｕを固溶したフェライト主体組織とし、５８０℃×１２０分の軟窒化処理中にＣｕを析出させ、更にＴｉ，Ｖ、Ｎｂ炭窒化物の析出硬化も併用して軟窒化処理後において優れた曲げ疲労特性を備えた鋼とすることが記載されている。

特開平５−５９４８８号公報 特開平７−１３８７０１号公報 特開２００２−６９５７２号公報

しかしながら、特許文献１，２記載の軟窒化鋼はＣｕ等の析出硬化により、曲げ疲労強度は向上するものの、加工性の確保が十分とは言い難く、特許文献３記載の軟窒化鋼は、Ｃｕ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂを比較的多量に添加することが必要で、生産コストが高い。

そこで、本発明は比較的安価な生産コストで軟窒化後における芯部硬さを高めることが可能で、疲労特性に優れる軟窒化用部品の製造が可能な軟窒化用鋼を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記課題を解決するため、鋼の軟窒化後の疲労特性に及ぼす組織、組成の影響について鋭意検討を行い、軟窒化時に微細なナノメータサイズの析出物を析出させて芯部硬度を上昇させた場合、軟窒化後において、優れた疲労特性が得られることを知見した。

本発明は以上の知見を基に更に検討を加えてなされたもので、すなわち、本発明は、
１．質量％で、Ｃ≦０．１５％、Ｓｉ≦０．５、Ｍｎ≦２．５％、Ｔｉ：０．０３〜０．３５％、Ｍｏ：０．０３〜０．８％を含み、軟窒化後において、ベイナイト面積率５０％以上の組織を有し、ベイナイト相中に粒径が１０ｎｍ未満の微細析出物が全析出物の９０％以上、分散析出していることを特徴とする軟窒化用鋼。
２．鋼組成が、更に式（１）を満足することを特徴とする、１記載の軟窒化用鋼。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝≦１．５ −−−（１）
但し、各元素は含有量（質量％）とし、含有しない元素は０とする。
３．微細析出物がＴｉ、Ｍｏを含む炭化物であることを特徴とする１または２記載の軟窒化用鋼。
４．鋼組成として、更に質量％で、Ｎｂ≦０．０８％、Ｖ≦０．１５％、Ｗ≦１．５％の一種または二種以上を含有する、１記載の軟窒化用鋼。
５．鋼組成が、更に式（２）を満足することを特徴とする、４に記載の軟窒化用鋼。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝≦１．５ −−−（２）
但し、各元素は含有量（質量％）とし、含有しない元素は０とする。
６．微細析出物がＴｉと、Ｍｏと、Ｎｂ、Ｖ、Ｗの少なくとも一種とを含む炭化物であることを特徴とする、４または５に記載の軟窒化用鋼。
７．１乃至６のいずれか一つに記載の軟窒化用鋼を素材とする軟窒化部品。

本発明によれば、軟窒化前は被削性に優れ、軟窒化後は従来鋼：例えばＳＣＭ４２０鋼と同等の強度・靭性と、より優れた疲労特性とを備えた軟窒化用鋼が得られ、産業上極めて有用である。

軟窒化部品を製造する概略製造工程を示す図。

本発明に係る軟窒化用鋼のミクロ組織、成分組成および製造条件について以下に詳細に説明する。尚、ミクロ組織は軟窒化後のミクロ組織とする。
１．ミクロ組織
軟窒化後のミクロ組織をベイナイト面積率５０％以上で、かつベイナイト相中に粒径１０ｎｍ未満の微細析出物を分散析出させた組織とする。母相をベイナイト組織とした場合、フェライト等その他の組織に比べ、軟窒化後の微細析出物の析出量が多く、ベイナイト面積率を５０％以上とすると、軟窒化後の疲労強度ならびに強度が顕著に向上する。

微細析出物の粒径は１０ｎｍ未満とする。微細析出物の粒径が１０ｎｍ以上の場合、軟窒化後の析出強化が不充分で、焼入・焼戻し材を素材として軟窒化した場合と比較して強度が向上せず、また、強度特性において降伏比も上昇しないので、疲労特性も向上しない。

強度・疲労特性の向上には、微細析出物の粒径は小さいほど有効で、望ましくは５ｎｍ、更に望ましくは３ｎｍ以下である。

そのような微細析出物としてＴｉとＭｏを含む炭化物、またそれらに更にＮｂ、Ｖ、Ｗの一種または二種以上を含む炭化物が好ましい。これらの微細析出物の分布形態は母相中に分散析出することが望ましい。本発明において分散析出は均一分散を意味する。

また、本発明において、上述した微細析出物が、全析出物の９０％以上であれば、軟窒化後目的とする疲労強度が得られる。但し、１０ｎｍ以上の大きさの析出物は、析出する際に析出物形成元素を消費し、強度に悪影響をあたえるため、５０ｎｍ以下とすることが好ましい。

上述した析出物との他に少量のＦｅ炭化物を含有しても本発明の効果は損なわれないが、平均粒径が５μｍ以上のＦｅ炭化物を多量に含むと靭性を阻害するため、本発明においては含有されるＦｅ炭化物の大きさの上限は５μｍ、含有率は全体の５％以下とすることが望ましい。

本発明における微細析出物の全析出物に占める割合は、次の方法で決定できる。まず電子顕微鏡試料を、ツインジェット法を用いた電解研磨法で作成し、加速電圧２００ｋＶで観察する。

その際、微細析出物が母相に対して計測可能なコントラストになるように母相の結晶方位を制御し、析出物の数え落としを最低限にするために焦点を正焦点からずらしたデフォーカス法で観察を行う。

また、析出物粒子の計測を行った領域の試料の厚さは電子エネルギー損失分光法を用いて、弾性散乱ピークと非弾性散乱ピーク強度を測定することで評価する。

この方法により、粒子数の計測と試料厚さの計測を同じ領域について実行することができる。粒子数および粒子径の測定は試料の０．５×０．５μｍの領域４箇所について行い、１μｍ^２当たりに分布する析出物を粒径ごとの個数として算出する。

得られた値と試料厚さから、１μｍ^３当たりに分布する析出物の、粒子径ごとの個数を算出し、径が１０ｎｍ未満の析出物について、測定した全析出物に占める割合を算出する。

また、本発明においてベイナイト面積率５０％以上の組織とは、断面組織観察（２００倍の光学顕微鏡組織観察）でベイナイト組織の面積率５０％以上とし、好ましくは６０％以上、さらに好ましくは７０％以上とする。

２．成分組成
本発明鋼は、以下の成分組成とすることが好ましい。説明において％は質量％とする。
Ｃ
Ｃはベイナイト組織生成および強度確保のため添加する。０．１５％超えで含有すると微
細析出物が粗大化し、強度が低下するため０．１５％以下とする。より好ましくは０．０３％以上０．１２％以下である。

Ｓｉ
Ｓｉは脱酸のため添加するが、０．５％を超えるとフェライトおよびベイナイト組織中に
固溶し、機械加工性および冷間加工性を劣化させるため０．５％以下とする。より好まし
くは０．３％以下である。

Ｍｎ
Ｍｎはベイナイト組織生成ならびに強度向上に有効なため添加するが、２．５％を超える
と機械加工性および冷間加工性を劣化させるので２．５％以下とする。より好ましくは０．５％以上２．０％以下である。さらに好ましくは１．０％以上２．０％以下である。 Ｔｉ
ＴｉはＴｉ系炭化物や、ＭｏとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、軟窒化処理材の疲労強度を向上させるため添加する。０．０３％未満では析出物量が少なく所望の疲労強度が得られないため０．０３％以上とし、一方、０．３５％を超えて添加すると析出物が粗大化し、疲労強度向上効果が低下するため０．０３〜０．３５％とする。
より好ましくは０．０３〜０．２５％である。

Ｍｏ
ＭｏはＭｏ系炭化物や、ＴｉとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、
軟窒化処理材の疲労強度を向上させるため添加する。疲労強度向上のため０．０３％以上
添加し、一方、０．８％を超えて添加すると、機械加工性が低下するため０．０３〜０．８％とする。より好ましくは０．１０〜０．４５％である。さらに好ましくは０．１２〜０．４０％である。

Ｍｏは拡散速度が遅く、Ｔｉとともに析出する場合、析出物の成長速度が低下し、微細な析出物が得られやすい。

（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝
本パラメータ式は、析出物の大きさに影響を与えるもので、０．５以上、１．５以下とした場合、粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となる。

以上が本発明の基本成分組成であるが、更に、特性を向上させる場合、Ｎｂ、Ｖ、Ｗの一種または二種以上を添加する。

Ｎｂ
ＮｂはＴｉと同様に、微細析出物を形成して疲労強度向上に寄与する。また、組織を微細
化し、結晶粒の整粒化により延性を向上させる。０．０８％を超えると過度に微細化し、
延性が低下するため添加する場合は、０．０８％以下とする。より好ましくは０．０４％以下である。

Ｖ
ＶはＴｉと同様に、微細析出物を形成して疲労強度向上に寄与するが、０．１５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、添加する場合は０．１５％以下とする。より好ましくは０．１０％以下である。

Ｗ
ＷはＴｉと微細析出物を形成して疲労強度向上に寄与するが、１．５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、添加する場合は１．５％以下とする。より好ましくは１．０％以下である。

これらの元素の添加においては、Ｃ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｖ、Ｗの原子比を規定することが炭化物の微細化に有効で（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１９２）｝を０．５以上、１．５以下とした場合、粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となる。

本発明鋼では、鍛造後や軟窒化処理材の被削性を向上させる場合は、０．０３≦Ｓ≦０．１％とし、Ｐｂ≦０．２％、Ｃａ≦０．００５％、Ｂｉ≦０．０２％の一種以上を添加することができる。

また、本発明鋼では上記添加元素以外の残部はＦｅ及び不可避不純物とするが、脱酸剤としてＡｌを０．１％以下添加することができる。更に素材の冷間鍛造性を向上させる場合、Ｐ≦０．０４０％、Ｎ≦８０ｐｐｍとし、強度を向上させる場合、Ｃｕ≦２％、Ｎｉ≦２％、Ｃｒ≦２％、Ｂ：０．０００３〜０．００５の一種または二種以上を添加することができる。尚、これらの元素の含有量や添加の有無により本発明の効果が損なわれることはない。

３．製造条件
図１は本発明に係る軟窒化鋼を用いて軟窒化部品を製造する概略製造工程を示し、Ｓ１は素材となる棒鋼製造工程、Ｓ２は搬送工程、Ｓ３は製品（軟窒化部品）仕上げ工程を示す。棒鋼製造工程（Ｓ１）で鋼塊を熱間圧延し棒鋼とし品質検査後、出荷する。

製品（軟窒化部品）仕上げ工程（Ｓ３）で、該棒鋼を所定の寸法に切断し、熱間鍛造あるいは冷間鍛造を行い、必要に応じてドリル穿孔や旋削等の切削加工で所望の形状とした後、軟窒化処理を行い製品とする。

また、熱間圧延材をそのまま旋削やドリル穿孔等の切削加工で所望の形状に仕上げ、その後軟窒化処理を行い製品とすることもある。尚、熱間鍛造の場合、熱間鍛造後に冷間矯正が行われる場合がある。また、最終製品にペンキやメッキ等の皮膜処理がなされる場合もある。以下に望ましい製造工程について詳細に説明する。

圧延加熱温度
圧延加熱温度は９５０〜１２５０℃とする。本発明鋼は、圧延材（熱間鍛造部品の素材となる棒鋼）に微細析出物が析出し鍛造性を損なわないよう、熱間圧延時に溶解時から残存する炭化物を固溶させる。

圧延加熱温度は９５０℃未満とした場合、溶解時から残存する炭化物が固溶しないため、９５０℃以上とする。また、１２５０℃を超えると、結晶粒が粗大化して鍛造性が悪化するため、加熱温度は９５０℃〜１２５０℃とする。

圧延仕上げ温度
圧延仕上げ温度は８００℃未満ではフェライト組織が生成し、次工程として特に、冷間鍛造あるいは切削加工後に軟窒化を施す場合、軟窒化後に母相を面積率で５０％以上のベイナイト組織とするためには不利である。また、圧延荷重が高く、圧延材の真円度も劣化する。このため、圧延仕上げ温度を８００℃以上とする。

冷却速度
鍛造前に微細析出物が析出し、鍛造性を損なわないよう、圧延後の冷却速度を規定する。
微細析出物の析出温度範囲の７００〜５５０℃を、微細析出物が得られる限界冷却速度（０．５℃／ｓｅｃ）超えで冷却する。

軟窒化処理（析出処理）
得られた棒鋼を素材とし、鍛造後、切削加工等により部品形状とする。その後、軟窒化処
理を行う。軟窒化処理は微細析出物を析出させるように、軟窒化処理温度：５５０〜７５０℃、処理時間１０分以上で行う。５５０℃未満では、十分な量の析出物が得られず、７５０℃超えでは析出物が粗大化するため、５５０〜７５０℃とする。なお、より好ましくは５５０〜７００℃とする。

尚、熱間鍛造を用いた場合、軟窒化後、母相を面積率で５０％以上のベイナイト組織とするため、ならびに、熱間鍛造後の冷間矯正や切削加工性の観点から、微細析出物が析出しないように、熱間鍛造時の加熱温度を９５０〜１２５０℃、鍛造仕上げ温度を８００℃以上、鍛造後の冷却速度を０．５℃／ｓｅｃ超えで行う。

表１に示す組成の鋼（Ｎｏ．１〜１４）を１５０ｋｇ真空溶解炉にて溶製し、圧延を１２００℃加熱、９９０℃仕上げで行い、その後１℃／ｓｅｃで室温まで冷却し５０ｍｍφの棒鋼とした。Ｎｏ．１４は従来材ＪＩＳ ＳＣＭ４２０である。

これらの素材をさらに、１２００℃に加熱後、１１００℃にて熱間鍛造を行い、３６ｍｍφとし、１℃／ｓｅｃおよび一部比較として０．２℃／ｓｅｃで室温まで冷却した。

上記素材について、被削性をドリル切削試験により評価した。熱間鍛造材を２０ｍｍ厚に切断したものを試験材として、ＪＩＳ高速度工具鋼ＳＫＨ５１の６ｍｍφのストレートドリルで送り０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、回転数７４５ｒｐｍ、１断面当たり５箇所の貫通穴を開け、ドリルが切削不能になるまでの総穴数で評価した。

また、これらの素材について、心部の硬度をビッカース硬度計を用い、試験荷重１００ｇにて調査した。

鋼Ｎｏ．１〜１３は、熱間鍛造材にさらにガス軟窒化処理し、鋼Ｎｏ．１４は熱間鍛造材に焼入・焼戻し処理した後、さらにガス軟窒化処理を行った。ガス軟窒化処理はＮＨ_３：Ｎ_２：ＣＯ_２＝５０：４５：５の雰囲気で５２５〜７７５℃に加熱し、５時間保持して行った。 これらの軟窒化処理材について、組織観察、硬度および疲労特性調査を行った。

組織観察は断面を光学顕微鏡で観察するとともに、析出物を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）
で観察し、組成をエネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）により求めた。

軟窒化後の表面硬さは表面から０．０２ｍｍの位置で測定を行い、有効硬化層深さはＨｖ４００となる表面からの深さと定義して測定した。

疲労特性は小野式回転曲げ疲労試験により疲労限を求めた。小野式回転曲げ疲労試験片（平行部８ｍｍφ）は熱間鍛造材より採取し、上述した軟窒化処理を施し、作製した。

表２に試験結果を示す。Ｎｏ．１〜８が本発明例、Ｎｏ．９〜１６が比較例、Ｎｏ．１７がＪＩＳ ＳＣＭ４２０鋼による従来例である。

表から明らかなように、Ｎｏ．１〜８の軟窒化処理材は、従来材（Ｎｏ．１７）を焼入・焼戻し処理後軟窒化処理したものより、疲労強度が優れている。軟窒化処理前の素材（熱間鍛造材）の硬度、ドリル切削加工性については、Ｎｏ．１〜８は、硬度は従来材（Ｎｏ．１７）と同等以上で、ドリル切削加工性は従来材と実用上同等レベルである。

比較例Ｎｏ．９〜１６は化学組成あるいは得られたミクロ組織が本発明範囲外で、疲労強度あるいはドリル加工性に劣る。Ｎｏ．９は軟窒化処理温度が高いため、軟窒化処理後、フェライト＋パーライト組織となり、また、析出物の粒径も大きく、微細析出物量が少ないため、析出強化が不足し、疲労強度が低い。

Ｎｏ．１０は軟窒化処理温度が低いため、軟窒化処理による、微細析出物の生成量が少なく、析出強化が不足し、疲労強度が低い。

Ｎｏ．１１は熱間鍛造後の冷却速度が本発明範囲外で遅いため、ベイナイト組織が得られず、軟窒化処理による、微細析出物の生成量が少なく、析出強化が不足し、発明例に比べ疲労強度が低い。

Ｎｏ．１２はＣが本発明範囲外で高いため、軟窒化処理後の微細析出物量が少なく、十分な析出強化が得られず、従来材より疲労強度が低い。Ｎｏ．１３はＳｉ、Ｍｎが本発明範囲外で高いため熱間鍛造材の硬度が高く、ドリル加工性が従来材の１／３程度まで低下している。

Ｎｏ．１４はＴｉが本発明範囲外で低く、Ｃ／（Ｔｉ＋Ｍｏ）も本発明範囲外で高いため、軟窒化処理後の微細析出物量が少なく、十分な析出強化が得られないため、従来材より疲労強度が低い。

Ｎｏ．１５はＭｏが本発明範囲外で低いため、軟窒化処理後の微細析出物量が少なく、十分な析出強化が得られないため、従来材より疲労強度が低い。Ｎｏ．１６はＣ／（Ｔｉ＋Ｍｏ）が本発明範囲外で低いため、軟窒化処理後の微細析出物量が少なく、十分な析出強化が得られないため、従来材より疲労強度が低い。

Claims (7)

1. 質量％で、Ｃ≦０．１５％、Ｓｉ≦０．５、Ｍｎ≦２．５％、Ｔｉ：０．０３〜０．３５％、Ｍｏ：０．０３〜０．８％を含み、軟窒化後において、ベイナイト面積率５０％以上の組織を有し、ベイナイト相中に粒径が１０ｎｍ未満の微細析出物が全析出物の９０％以上、分散析出していることを特徴とする軟窒化用鋼。
2. 鋼組成が、更に式（１）を満足することを特徴とする、請求項１記載の軟窒化用鋼。
   ０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝≦１．５ −−−（１）
   但し、各元素は含有量（質量％）とし、含有しない元素は０とする。
3. 微細析出物がＴｉ、Ｍｏを含む炭化物であることを特徴とする請求項１または２記載の軟窒化用鋼。
4. 鋼組成として、更に質量％で、Ｎｂ≦０．０８％、Ｖ≦０．１５％、Ｗ≦１．５％の一種または二種以上を含有する、請求項１記載の軟窒化用鋼。
5. 鋼組成が、更に式（２）を満足することを特徴とする、請求項４に記載の軟窒化用鋼。
   ０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝≦１．５ −−−（２）
   但し、各元素は含有量（質量％）とし、含有しない元素は０とする。
6. 微細析出物がＴｉと、Ｍｏと、Ｎｂ、Ｖ、Ｗの少なくとも一種とを含む炭化物であることを特徴とする、請求項４または５に記載の軟窒化用鋼。
7. 請求項１乃至６のいずれか一つに記載の軟窒化用鋼を素材とする軟窒化部品。

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