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JP2010024084A - 型材を用いた石英ガラス材料の成形方法 - Google Patents

型材を用いた石英ガラス材料の成形方法 Download PDF

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JP2010024084A JP2008186661A JP2008186661A JP2010024084A JP 2010024084 A JP2010024084 A JP 2010024084A JP 2008186661 A JP2008186661 A JP 2008186661A JP 2008186661 A JP2008186661 A JP 2008186661A JP 2010024084 A JP2010024084 A JP 2010024084A
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Abstract

【課題】簡単な作業により離型材を構成し、クラックや気泡を混入することなく石英ガラス材料を所定の形状に成形する成形方法の提供。
【解決手段】型材10中で石英ガラス材料16を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材10を用いた石英ガラス材料16の成形方法において、加熱溶融される石英ガラス材料16の接する面12a、14aに炭化珪素スラリーを塗布した後に乾燥させて炭化珪素膜20を形成したカーボン製の型材10を用い、上記型材10中に石英ガラス材料16を載置して、上記型材10中で石英ガラス材料16を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにしたものである。また、カーボン製の型材10の内壁面12a、14aに、離型材としてカーボンシートやカーボンフェルトを用い、上記型材中に石英ガラス材料を載置して、上記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の外形を成形する。
【選択図】図2

Description

本発明は、型材を用いた石英ガラス材料の成形方法に関し、さらに詳細には、型材内の石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにした型材を用いた石英ガラス材料の成形方法に関する。
近年、ガラス製品、特に、石英ガラスよりなるガラス製品(以下、単に「石英ガラス製品」と適宜に称する。)は、光学レンズなどの光学機器に限らず、その耐久性や化学的安定性などの利点を生かし、半導体製造用治具、液晶ディスプレイ(LCD:Liquid Crystal Display)パネル製造用フォトマスクあるいは光通信用の精密部品などに広く用いられている。
一般に、こうした石英ガラス製品の製造プロセスとしては、エッチングや研削加工などのような、加工対象物から不要な領域を除去する除去工程を主に用いるプロセスが採用されていた。

しかしながら、エッチングによる製造プロセスは、加工対象物の表面の比較的微細な加工に限定されるため、それにより得られるガラス製品が限定されてしまうという問題点があった。
また、研削加工による製造プロセスは、加工対象物を少量ずつ研削して所望の形状に加工するため、加工時間が多くかかるとともに、加工対象物から不要な部分を全て研削してしまうため、最終的に加工された石英ガラス製品の重量に比べより大きな石英ガラス材料の重量が必要となり、製造効率や製造コスト上で問題点が指摘されていた。

こうした問題点を解決するための手段として、型材を用いてガラス製品の概形を成形し、成形された成形体に研削などの機械加工を施してガラス製品を作製する手法が知られている。以下、型材を用いてガラス製品の概形を成形する方法について説明する。
即ち、図1(a)には石英ガラス材料が載置された型材の概略構成説明図が示されており、図1(b)には図1(a)のA矢視図が示されており、図1(c)には図1(a)のB−B断面図が示されており、図1(d)には加熱溶融後の石英ガラス材料と型材の断面図が示されている。
この石英ガラス材料の成形に用いる型材10は、底板12と、底板12の上面12aに配置されるとともに所望の内径を有する円筒形状の外筒14とを有して構成されている。こうした、底板12および外筒14はカーボン製である。なお、符号14aは、外筒14の内周面を示している。

以上の構成において、石英ガラス材料を石英ガラス製品の概形に成形するには、まず、外筒14内の底板12の上面12aに石英バルクまたはインゴットといった石英ガラス材料16を載置し、石英ガラス材料16が載置された型材10を電気炉などの加熱装置(図示せず。)により、例えば、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下において、加熱温度1500〜2000℃で加熱する。
このように、加熱装置内で型材10が加熱温度1500〜2000℃で加熱されることにより、型材10中に載置された石英ガラス材料16は加熱溶融され、加熱溶融された石英ガラス材料16は、図1(d)に示されるように、外筒14の内径と同一の寸法の円柱形状の成形体として成形される。
こうして成形された石英ガラス材料16は、研削などの機械加工工程を経て所望の形状の石英ガラス製品として製作される。

なお、上記において、加熱装置により加熱されて石英ガラス材料16が加熱溶融される際の加熱温度を1500〜2000℃としたが、より詳細には、1750〜1900℃とすることが好ましい。
これは、石英ガラス材料16を加熱溶融する加熱温度が1500℃未満のときは、石英ガラスが高粘性を有するために石英ガラス材料16を変形させにくく、型材10中で石英ガラス材料16が求める形状に成形されない恐れがあるからであり、また、石英ガラス材料16の加熱温度が2000℃を超えるときには、石英ガラス材料16が分解して型材10の各構成部材の構成材料であるカーボンと激しく反応してしまう恐れがあるからである。

しかしながら、こうした型材10においては、石英ガラス材料16を型材10中で高温で加熱溶融するために、加熱溶融した石英ガラス材料16と型材10とが接している面において、型材10の各構成部材の構成材料であるカーボンと石英ガラス材料16とが反応して一酸化炭素ガスを発生したり、石英ガラス材料16中に含有される水分により水分ガスを発生してしまい、発生した一酸化炭素ガスおよび水分ガスは加熱溶融されて低粘度となった石英ガラス材料16中に巻き込まれ、こうしたガスを気泡として混入した状態で加熱溶融された石英ガラス材料16が冷却され成形体として成形されるので、成形体が研削などの機械加工工程において加工される際に、所望の形状に加工できなくなるという問題が生じていた。
さらに、加熱溶融時に熱膨張係数が異なる石英ガラス材料16と型材10の各構成部材の構成材料であるカーボンとが反応融着するため、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体を型材10から取り出す際にクラックが発生してしまい、成形体を切削などの機械加工工程において加工される際に、所望の形状に加工できなくなるという問題も発生していた。

こうした問題点を解決するための手法として、特許文献1または特許文献2には、石英ガラス材料が配置されたグラファイト製容器に炭化珪素の被膜を形成し、加熱溶融された石英ガラス材料とグラファイト製容器が直接接触することがないようにして、一酸化炭素ガスを発生させないようにした技術が開示されている。
また、特許文献3には、黒鉛モールドに複数の貫通孔を設け、黒鉛モールドの内周面にカーボンフェルトなどから構成される多孔質層を設けることにより、黒鉛モールド中においてシリカ粉末が蒸発溶融しやすくなり、集合気泡を除去できるようにした技術が開示されている。

しかしながら、特許文献1には炭化珪素の具体的な被覆方法が開示されておらず、また、特許文献2に開示された技術によれば、炭化珪素の被膜を形成するために、有機シランからシリカゾルを形成し、形成したシリカゾルに有機シランと炭化珪素とのモル比を考慮して高純度のβ炭化珪素微粉末を加えてシリカゾル−炭化珪素として作製しなければならず、シリカゾル−炭化珪素を作製する作業が繁雑となっていた。
また、特許文献3に開示された技術は、炭化珪素粉末を加熱溶融する際に発生したSiOガスを単に外部に逃がすようにしたものであって、石英ガラス材料と炭素との反応により発生する一酸化炭素ガスや、加熱溶融する対象物が石英バルクもしくはインゴットなどのときに石英バルクやインゴット中に含有する水分により発生するガスについては検討されていなかった。

特開昭57−67031号公報 特開昭62−148331号公報 特開平11−278857号公報
本発明は、上記したような従来に技術の有する種々の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、簡単な作業により型材における加熱溶融された石英ガラス材料が接する面に被覆層(以下、加熱溶融された石英ガラス材料が接する面に形成された被覆層を「離型材」と称することとする。)を形成するようにしたものである。
また、本発明の目的とするところは、加熱溶融された石英ガラス材料中に一酸化炭素ガスや水蒸気などによる気泡を混入することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形するようにした型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を提供しようとするものである。
また、本発明の目的とするところは、クラックを発生することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形するようにした型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を提供しようとするものである。
上記目的を達成するために、本発明は、型材において加熱溶融された石英ガラス材料の接する面に対して離型材として、炭化珪素膜を形成するようにしたものである。
また、本発明は、型材において加熱溶融された石英ガラス材料の接する面に対して離型材として、カーボンシートまたはカーボンフェルトからなる被覆層を形成するようにしたものである。
従って、本発明によれば、一酸化炭素ガスの発生を抑制し、石英ガラスのバルクから発生する水蒸気を加熱溶融後の石英ガラス材料たる成形体中に巻き込むことがなくなる。
また、本発明によれば、加熱溶融後の石英ガラス材料たる成形体がカーボン製の型材と接しないため、成形体を型材から剥離する際にクラックが発生することがなくなる。

即ち、本発明のうち請求項1に記載の発明は、型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、加熱溶融される石英ガラス材料の接する面に炭化珪素スラリーを塗布した後に乾燥させて炭化珪素膜を形成したカーボン製の型材を用い、上記型材中に石英ガラス材料を載置して、上記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにしたものである。
また、本発明のうち請求項2に記載の発明は、本発明のうち請求項1に記載の発明において、上記炭化珪素スラリーは、炭化珪素粉末と水とを混合してスラリー化したものである。
また、本発明のうち請求項3に記載の発明は、本発明のうち請求項2に記載の発明において、上記炭化珪素スラリーは、分散剤としてポリビニルアルコールを0.1重量%以上30重量%以下添加したものである。
また、本発明のうち請求項4に記載の発明は、本発明のうち請求項2または3のいずれか1項に記載の発明において、上記炭化珪素粉末は、Feの含有量が1ppm以上30ppm以下、かつ、Alの含有量が1ppm以上20ppm以下であるようにしたものである。
また、本発明のうち請求項5に記載の発明は、本発明のうち請求項2、3または4のいずれか1項に記載の発明において、上記炭化珪素粉末は、平均粒径が0.1μm以上3μm以下であるようにしたものである。
また、本発明のうち請求項6に記載の発明は、本発明のうち請求項1、2、3、4または5のいずれか1項に記載の発明において、上記炭化珪素スラリーは、刷毛もしくはスプレーコーティングにより塗布したものである。
また、本発明のうち請求項7に記載の発明は、本発明のうち請求項1、2、3、4、5または6のいずれか1項に記載の発明において、上記炭化珪素膜を加熱温度1500〜2000℃で焼成したものである。
また、本発明のうち請求項8に記載の発明は、本発明のうち請求項1、2、3、4、5または6のいずれか1項に記載の発明において、上記炭化珪素膜を加熱温度1750〜1900℃で焼成したものである。
また、本発明のうち請求項9に記載の発明は、本発明のうち請求項7または8に記載の発明において、上記炭化珪素膜の焼成は、不活性ガス雰囲気または真空中で行うものである。
また、本発明のうち請求項10に記載の発明は、型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、加熱溶融される石英ガラス材料の接する面にカーボンシートからなる被覆層を形成したカーボン製の型材を用い、上記型材中に石英ガラス材料を載置して、上記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにしたものである。
また、本発明のうち請求項11に記載の発明は、本発明のうち請求項10に記載の発明において、上記カーボンシートの厚さは、1±0.3mmであるようにしたものである。
また、本発明のうち請求項12に記載の発明は、本発明のうち請求項10に記載の発明において、上記カーボンシートの厚さは、1.6±0.5mmであるようにしたものである。
また、本発明のうち請求項13に記載の発明は、本発明のうち請求項10に記載の発明において、上記被覆層は、1±0.3mmならびに1.6±0.5mmの2種類の厚さのカーボンシートの中から、同じ種類のカーボンシートまたは異なる種類のカーボンシートを1枚あるいは2枚以上積層して所望の厚さに調整するようにしたものである。
また、本発明のうち請求項14に記載の発明は、型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、加熱溶融される石英ガラス材料の接する面にカーボンフェルトからなる被覆層を形成したカーボン製の型材を用い、上記型材中に石英ガラス材料を載置して、上記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形するようにしたものである。
また、本発明のうち請求項15に記載の発明は、本発明のうち請求項14に記載の発明において、上記カーボンフェルトの厚さは、2±1mmであるようにしたものである。
また、本発明のうち請求項16に記載の発明は、本発明のうち請求項14に記載の発明において、上記カーボンフェルトの厚さは、5±1.5mmであるようにしたものである。
また、本発明のうち請求項17に記載の発明は、本発明のうち請求項14に記載の発明において、上記カーボンフェルトの厚さは、7±2.5mmであるようにしたものである。 また、本発明のうち請求項18に記載の発明は、本発明のうち請求項14に記載の発明において、上記カーボンフェルトの厚さは、10±3mmであるようにしたものである。
また、本発明のうち請求項19に記載の発明は、本発明のうち請求項14に記載の発明において、上記被覆層は、2±1mm、5±1.5mm、7±2.5mmならびに10±3mmの4種類の厚さのカーボンフェルトの中から、同じ種類のカーボンフェルトまたは異なる種類のカーボンフェルトを1枚あるいは2枚以上積層して所望の厚さに調整するようにしたものである。
また、本発明のうち請求項20に記載の発明は、本発明のうち請求項14、15、16、17、18または19のいずれか1項に記載の発明において、上記カーボンフェルトの密度は、0.01g/cm〜0.2g/cmであるようにしたものである。
また、本発明のうち請求項21に記載の発明は、本発明のうち請求項14、15、16、17、18または19のいずれか1項に記載の発明において、上記カーボンフェルトの密度は、0.05g/cm〜0.15g/cmであるようにしたものである。
また、本発明のうち請求項22に記載の発明は、本発明のうち請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20または21のいずれか1項に記載の発明において、上記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、1500〜2000℃であるようにしたものである。
また、本発明のうち請求項23に記載の発明は、本発明のうち請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20または21のいずれか1項に記載の発明において、上記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、1750〜1900℃であるようにしたものである。
また、本発明のうち請求項24に記載の発明は、本発明のうち請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22または23のいずれか1項に記載の発明において、上記石英ガラス材料の加熱溶融を不活性ガス雰囲気または真空中で行うようにしたものである。
また、本発明のうち請求項25に記載の発明は、本発明のうち請求項9または24のいずれか1項に記載の発明において、上記不活性ガスは、窒素ガス、アルゴンガス、ネオンガス、ヘリウムガスあるいはこれらの混合ガスであるようにしたものである。
本発明は、以上説明したように構成されているので、簡単な作業により離型材を形成することができるという優れた効果を奏する。
また、本発明は、以上説明したように構成されているので、加熱溶融された石英ガラス材料中に一酸化炭素ガスや水蒸気などによる気泡を混入することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形することができるという優れた効果を奏する。
また、本発明は、以上説明したように構成されているので、クラックを発生することなしに石英ガラス材料を所定の形状に成形することができるという優れた効果を奏する。
以下、添付の図面を参照しながら、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の実施の形態の一例について詳細に説明するものとする。
なお、以下の説明においては、図1を参照しながら説明した従来の技術による石英ガラス材料の成形方法に用いられる型材と同一または相当する構成については、上記において用いた符号と同一の符号を用いて示すことにより、その詳細な構成ならびに作用の説明は適宜に省略することとする。

本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法は、型材において加熱溶融された石英ガラス材料の接する面に対して離型材として、炭化珪素膜、カーボンシートからなる被覆層あるいはカーボンフェルトからなる被覆層を形成するようにしたものである。
以下、離型材として炭化珪素膜を形成する場合、カーボンシートからなる被覆層を形成する場合ならびにカーボンフェルトからなる被覆層を形成する場合について、それぞれ詳細に説明することとする。

(1)炭化珪素膜を形成する場合
まず、図2を参照しながら、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の第1の実施の形態として、離型材として炭化珪素膜を形成する場合について、詳細に説明する。

図2には本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、離型材として炭化珪素膜を形成するようにした場合の型材10と石英ガラス材料16との断面図が示されている。
型材10において、加熱溶融された石英ガラス材料16が接する面、つまり、底板12の上面12aおよび外筒14の内周面14aには、炭化珪素膜20が形成されている。
この炭化珪素膜20を形成するには、炭化珪素スラリーを作製し、作製した炭化珪素スラリーを刷毛やスプレーなどにより底板12の上面12aおよび外筒14の内周面14aに対して塗布する。
こうして塗布された炭化珪素スラリーを乾燥して炭化珪素膜20が形成され、形成された炭化珪素膜20が型材10において離型材として使用される。

ここで、炭化珪素スラリーは、所定の粒径を有する炭化珪素粉末を所定の割合だけ純水に混ぜ、分散機もしくは粉砕機により混合して作製する。
この際、炭化珪素スラリー中の炭化珪素粉末の粒径が3μmを超えるの大きさのものでは成膜し難くなるため、0.1μm以上3μm以下の適度な細かさを有していることが好ましく、炭化珪素スラリー中の炭化珪素粉末の粒径が1μm以上3μm以下であることが特に好ましい。
さらに、こうした炭化珪素スラリーに使用される炭化珪素粉末はFeの含有量が1ppm以上30ppm以下、かつ、Alの含有量が1ppm以上20ppm以下のものを用いることとする。
具体的には、平均粒径が3μmの炭化珪素粉末を炭化珪素粉末が30wt%(重量%)となるようにして超純水に混ぜ、この混合液に分散剤として1wt%のポリビニルアルコールを添加した後に、16時間かけてボールミルにより混合して炭化珪素スラリーを作製する。
なお、上記した例においては、分散剤として1wt%のポリビニルアルコールを添加した場合について示したが、分散剤として添加するポリビニルアルコールは0.1wt%以上30wt%以下添加することが好ましい。

そして、作製された炭化珪素スラリーをスプレーコーティング法により、底板12の上面12aおよび外筒14の内周面14aに塗布し、100℃で2時間かけて乾燥して炭化珪素膜20を形成する。
なお、こうしたスラリーを使用したスプレーコーティング法は、従来より周知の技術であるためその詳細な説明は省略する。

ここで、乾燥して得られた炭化珪素膜20は、この状態でも離型材として用いることが可能であるが、こうした炭化珪素膜20をさらに焼結したものを離型材として用いるようにしてもよい。
即ち、乾燥して得られた炭化珪素膜20が形成された底板12および外筒14を電気炉などの加熱装置内に入れて、窒素ガス雰囲気下において、加熱温度1500〜2000℃、より詳細には、1750〜1900℃の範囲で焼成して、炭化珪素膜20を焼成する。
このようにして炭化珪素膜20を焼成することにより、型材10と炭化珪素膜20との密着性が向上するとともに、型材10と加熱溶融された石英ガラス材料16たる成形体との剥離性も向上するようになる。
なお、こうした焼成された炭化珪素膜20の膜厚は、例えば、数百μm程度から数mmとする。

こうして、離型材として炭化珪素膜20を形成した型材10内に石英ガラス材料16を載置し、型材10を加熱装置内に配置して、型材10を当該加熱装置により、例えば、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下において、加熱温度1500〜2000℃で加熱することにより、型材10中に載置された石英ガラス材料16は加熱溶融され、加熱溶融された石英ガラス材料16は、外筒14の内径と同一の寸法の円柱形状の成形体として成形される。
このとき、型材10における加熱溶融された石英ガラス材料16の接する面、つまり、底板12の上面12aおよび外筒14の内周面14aには炭化珪素膜20が形成されているので、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体がカーボン製の型材と接することがなくなり、カーボンと炭化珪素との反応により発生する一酸化炭素ガスは発生しなくなるため、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体に気泡の巻き込みを生じなくなる。
さらに、加熱溶融されて冷却された石英ガラス材料16たる成形体を型材10から剥離することが容易になり、クラックの発生が抑制される。

(1−1)実施例1
次に、上記した手法により炭化珪素膜を形成した型材を用いて石英ガラス材料を成形する際における気泡の巻き込みおよびクラックの有無について、本願発明者が行った実験の結果について説明する。
この実験においては、重量16.8〜20.2kgの石英ガラス材料16を離型材として炭化珪素膜20を形成した型材10内に配置し、加熱装置として電気炉を用い、その内部圧力を0.03MPa、窒素ガス雰囲気下において加熱温度1800℃で石英ガラス材料16を加熱溶融して、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体においてクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認した。
ここで、離型材としての炭化珪素膜20は、平均粒径3μmの炭化珪素粉末が30重量%で混合された炭化珪素スラリーを、スプレーコーティング法により塗布した後、100℃で2時間かけて乾燥させて形成され、形成された炭化珪素膜を窒素ガス雰囲気下において加熱温度1800℃で焼成して形成した。
また、比較のため、重さ15.8〜23.7kgの石英ガラス材料16を離型材を設けていない型材10内に載置し、上記条件と同様の条件で石英ガラス材料16を加熱溶融して、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体においてクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認した。

図3(a)(b)には、本願発明者による実験の結果が示されている。ここで、図3(a)の実施例1−1〜1−10には、石英ガラス材料16を離型材として炭化珪素膜20が形成された型材10内で加熱溶融したときに成形される加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体において、クラックの有無および気泡の巻き込みの有無について調べた結果が示されている。
また、図3(b)の比較例1−1〜1−10には、石英ガラス材料16を離型材を設けていない型材10内で加熱溶融したときに成形される加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体において、クラックの有無および気泡の巻き込みの有無について調べた結果が示されている。
この図3(a)(b)の実験結果に示されているように、型材10に離型材を設けていない場合には、図3(b)の比較例1−1〜1−10の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体にはクラックが生じた。
さらに、図3(b)の比較例1−1〜1−10の10個中、4個において加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体には気泡の巻き込みが確認された。
これに対し、型材10に離型材として炭化珪素膜20を形成した場合には、図3(a)の実施例1−1〜1−10の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体にクラックは確認されなかった。
また、図3(a)の実施例1−1〜1−10の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体には気泡の巻き込みも確認されなかった。

(2)カーボンシートからなる被覆層を形成する場合
次に、図4を参照しながら、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の第2の実施の形態として、離型材としてカーボンシートからなる被覆層を形成する場合について、詳細に説明する。

図4には本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、離型材としてカーボンシートからなる被覆層を形成するようにした場合の型材10と石英ガラス材料16との断面図が示されている。
型材10において、加熱溶融された石英ガラス材料16の接する面、つまり、底板12の上面12aおよび外筒14の内周面14aには、カーボンシート22からなる被覆層を形成されている。
この被覆層たるカーボンシート22を形成するには、外筒14の内径と略同一の外径を有する円板形状に加工されたカーボンシート22aを底板12の上面12aに配置し、円板形状に加工されたカーボンシート22aの外径と内周面14aとを合わせて外筒14を底板12の上面12aに配置し、外径が外筒14の内周面14aと略同一となるようにしてカーボンシート22bを筒形状にして、カーボンシート22bを外筒14の内周面14aに配置して、カーボンシート22a、22bよりなる被覆層たるカーボンシート22を形成する。
そして、こうして被覆層として形成されたカーボンシート22が、型材10における離型材として使用される。
なお、カーボンシート22a、22bは、例えば、厚さが1±0.3mmと1.6±0.5mmとの2種類のカーボンシートのいずれか1枚あるいは2枚以上積層して所望の厚さに形成されている。なお、厚さが1±0.3mmと1.6±0.5mmとの2種類のカーボンシートを2枚以上積層する場合には、同じ種類のカーボンシートまたは異なる種類のカーボンシートを適宜に組み合わせて用いることができる。
即ち、離型材の厚さ、つまり、被覆層の厚さに応じて、厚さが1±0.3mmと1.6±0.5mmとの2種類のカーボンシートを適宜に用いて、所望の厚さのカーボンシート22a、22bを形成する。

こうして、離型材としてカーボンシート22からなる被覆層を形成した型材10内に石英ガラス材料16を載置し、型材10を加熱装置内に配置して、型材10を当該加熱装置により、例えば、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下において、加熱温度1500〜2000℃で加熱することにより、型材10中に載置された石英ガラス材料16は加熱溶融され、加熱溶融された石英ガラス材料16は、外筒14の内径と同一の寸法の円柱形状の成形体として成形される。

ここで、石英ガラス材料16を加熱溶融する際の加熱温度(1500〜2000℃)においては、石英ガラス材料16とカーボンシート22とが反応して一酸化炭素ガスを発生し、カーボンシート22が消耗してしまう。
特に、石英ガラス材料16と直接接触する部分が消耗し、カーボンシート22自体の厚みに影響を与えるほど消耗する。
こうしたカーボンシート22の消耗は、1mmの厚さのカーボンシート22を用いるときには、通常は石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を1回行うと、当該カーボンシート22の厚みの大部分を消耗してしまうこととなる。
なお、1.6mmの厚さのカーボンシート22を用いるときには、石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を2回以上行うことが可能である。これは、当該工程を2回以上行ってもカーボンシート22の消耗がカーボンシート22の厚みにおいて1mm以上に及ぶが1.6mmには達しないことによるものである。

ところで、こうしたカーボンシート22の消耗は、型材10が載置される電気炉などの加熱装置内の加熱温度にも大きく影響を受けるものである。
例えば、1mmの厚さのカーボンシート22を用いた場合、加熱装置内の加熱温度が1850℃では、石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を1回行うと当該カーボンシート22の厚みの大部分を消耗するが、加熱温度が1750℃では、当該工程1回では消耗せず、2回以上の使用が可能であった。このように、使用回数はカーボンシート22の消耗の程度に依存する。

この本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の第2の実施の形態においては、型材10における加熱溶融された石英ガラス材料16の接する面、つまり、底板12の上面12aおよび外筒14の内周面14aに対してカーボンシート22からなる被覆層を形成したため、加熱溶融された石英ガラス材料16がカーボンシート22と反応してカーボンシート22が消耗されるが、一酸化炭素ガスの発生が抑制されるため、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体に気泡の巻き込みを生じなくなる。
また、カーボンシート22と加熱溶融された石英ガラス材料16とが反応することにより、加熱溶融されて冷却された石英ガラス材料16たる成形体を型材10から剥離することも容易になり、クラックの発生が抑制される。

(2−1)実施例2
次に、上記した手法によりカーボンシートからなる被覆層を形成した型材を用いて石英ガラス材料を成形する際における気泡の巻き込みおよびクラックの有無について、本願発明者が行った実験の結果について説明する。
この実験においては、重量16.8〜20.0kgの石英ガラス材料16を離型材としてカーボンシート22からなる被覆層を形成した型材10内に配置し、加熱装置として電気炉を用い、その内部圧力を0.03MPa、窒素ガス雰囲気下において加熱温度1800℃で石英ガラス材料16を加熱溶融して、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体においてクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認した。

図5には、本願発明者による実験の結果が示されている。ここで、図5の実施例2−1〜2−10には、石英ガラス材料16を離型材としてカーボンシート22からなる被覆層を形成した型材10内で加熱溶融したときに成形される加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体において、クラックの有無および気泡の巻き込みの有無について調べた結果が示されている。
なお、実施例2−1〜2−5は、離型材として厚さ1mmのカーボンシート22からなる被覆層を形成した型材10内で石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を1回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
また、実施例2−6〜2−10は、離型材として厚さ1.6mmのカーボンシート22からなる被覆層を形成した型材10内で石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を1回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。

型材に離型材としてカーボンシート22からなる被覆層を形成した場合には、図5の実施例2−1〜2−10に示すように、全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体にクラックは確認されなかった。
また、実施例2−1〜2−10の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体には気泡の巻き込みも確認されなかった。

(3)カーボンフェルトからなる被覆層を形成する場合
次に、図6を参照しながら、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の第3の実施の形態として、離型材としてカーボンフェルトからなる被覆層を形成する場合について、詳細に説明する。

図6には本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、離型材としてカーボンフェルトからなる被覆層を形成するようにした場合の型材10と石英ガラス材料16との断面図が示されている。
型材10における加熱溶融された石英ガラス材料16の接する面、つまり、底板12の上面12aおよび外筒14の内周面14aには、カーボンフェルト24からなる被覆層が形成されている。
このカーボンフェルト24からなる被覆層を形成するには、外筒14の内径と略同一の概形を有する円板形状に加工されたカーボンフェルト24aを底板12の上面12aに配置し、円板形状に加工されたカーボンフェルト24aの外径と内周面14aとを合わせて外筒14を底板12の上面12aに配置し、外径が外筒14の内周面14aと略同一となるようにしてカーボンフェルト24bを筒形状にして、カーボンフェルト24bを外筒14の内周面に配置して、カーボンフェルト24a、24bよりなる被覆層たるカーボンフェルト24を形成する。
そして、こうして被覆層として形成されたカーボンフェルト24が、型材10における離型材として使用される。
なお、カーボンフェルト24a、24bは、例えば、厚さが2±1mm、5±1.5mm、7±2.5mmおよび10±3mmの4種類のカーボンフェルトのいずれか1枚あるいは2枚以上積層して所望の厚さに形成されている。なお、厚さが2±1mm、5±1.5mm、7±2.5mmおよび10±3mmの4種類のカーボンフェルトを2枚以上積層する場合には、同じ種類のカーボンフェルトまたは異なる種類のカーボンフェルトを適宜に組み合わせて用いることができる。
即ち、離型材の厚さ、つまり、被覆層の厚さに応じて、厚さが2±1mm、5±1.5mm、7±2.5mmおよび10±3mmの4種類のカーボンフェルトを適宜に用いて、所望の厚さのカーボンフェルト24a、24bを形成する。

こうして、離型材としてカーボンフェルト24からなる被覆層を形成した型材10内に石英ガラス材料16を載置し、型材10を加熱装置内に配置して、型材10を当該加熱装置により、例えば、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下において、加熱温度1500〜2000℃で加熱することにより、型材10中に載置された石英ガラス材料16は加熱溶融され、加熱溶融された石英ガラス材料16は、外筒14の内径と同一の寸法の円柱形状の成形体として成形される。

ここで、石英ガラス材料16を加熱溶融する際の加熱温度(1500〜2000℃)においては、石英ガラス材料16とカーボンフェルト24が反応して一酸化炭素ガスを発生し、カーボンフェルト24が消耗してしまう。
特に、石英ガラス材料16と直接接触する部分の消耗が激しく、カーボンフェルト24自体の厚みに影響を与える程度に消耗する。
こうしたカーボンフェルト24の消耗は、2mmの厚さのカーボンフェルト24を用いるときには、通常は石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を1回行うと、当該カーボンフェルト24のある程度の厚みを消耗する。
また、5mmの厚さのカーボンフェルト24を用いるときには、石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を2回行うことが可能である。これは、当該工程を2回行うことによりカーボンフェルト24の消耗がカーボンフェルト24の厚みにおいて2mm以上に及ぶが5mmには達しないことによるものである。
さらに、7mmおよび10mmの厚さのカーボンフェルト24を用いるときは、石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を4回から5回行うことができる。
また、カーボンフェルト24の密度は、0.01〜0.2g/cmが好ましく、より詳細には、0.05〜0.15g/cmが好ましい。

この本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法の第3の実施の形態においては、型材10における加熱溶融された石英ガラス材料16の接する面、つまり、底板12の上面12aおよび外筒14の内周面14aに対してカーボンフェルト24からなる被覆層を形成したため、加熱溶融された石英ガラス材料16がカーボンフェルト24と反応してカーボンフェルト24が消耗されるが、一酸化炭素ガスの発生が抑制されるため、加熱溶融されて冷却された石英ガラス材料16たる成形体に気泡の巻き込みを生じなくなる。
また、カーボンフェルト24と加熱溶融された石英ガラス材料16とが反応することにより、加熱溶融されて冷却された石英ガラス材料16たる成形体を型材10から剥離することも容易になり、クラックの発生が抑制される。

(3−1)実施例3
次に、上記した手法によりカーボンフェルトからなる被覆層を形成した型材を用いて石英ガラス材料を成形する際における気泡の巻き込みおよびクラックの有無について、本願発明者が行った実験の結果について説明する。
この実験においては、重量9.8〜22.7kgの石英ガラス材料16を離型材としてカーボンフェルト24からなる被覆層を形成した型材10内に配置し、加熱装置として電気炉を用い、その内部圧力を0.03MPa、窒素ガス雰囲気下において加熱温度1800℃で石英ガラス材料16を加熱溶融して、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体においてクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認した。

図7には、本願発明者による実験の結果が示されている。ここで、図7の実施例3−1〜3−20には、石英ガラス材料16を離型材としてカーボンフェルト24からなる被覆層を形成した型材10内で加熱溶融したときに成形される加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体において、クラックの有無および気泡の巻き込みの有無について調べた結果が示されている。
なお、実施例3−1〜3−4は、離型材として厚さ2mm、密度0.13g/cmのカーボンフェルト24からなる被覆層を形成した型材10内で石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を1回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
また、実施例3−5〜3−10は、離型材として厚さ5mm、密度0.09g/cmのカーボンフェルト24からなる被覆層を形成した型材10内で石英ガラス材料16加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を2回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
さらに、実施例3−11、3−13〜3−15は、離型材として厚さ7mm、密度0.08g/cmのカーボンフェルト24からなる被覆層を形成した型材10内で石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を4回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
さらにまた、実施例3−12は、離型材として厚さ7mm、密度0.08g/cmのカーボンフェルト24からなる被覆層を形成した型材10内で石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を5回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。
また、実施例3−16〜3−20は、離型材として厚さ10mm、密度0.07g/cmのカーボンフェルト24からなる被覆層を形成した型材10内で石英ガラス材料16を加熱溶融し、所定の形状に加熱溶融した後に冷却して成形体を成形するという工程を5回行ったときの当該成形体におけるクラックの有無および気泡の巻き込みの有無について確認したものである。

型材に離型材としてカーボンフェルト24からなる被覆層を形成した場合には、図7の実施例3−1〜3−20に示すように、全てにおいて加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体にクラックは確認されなかった。
また、実施例3−1〜3−20の全てにおいて、加熱溶融後の石英ガラス材料16たる成形体には気泡の巻き込みも確認されなかった。

以上において説明したように、型材において加熱溶融された石英ガラス材料が接する面に離型材として炭化珪素膜を形成し、当該型材を用いて石英ガラス製品の概形を成形するようにした本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法においては、加熱溶融後の石英ガラス材料たる成形体にクラックや気泡の巻き込みが発生せず、高品位な成形体を得ることができる。
また、型材において加熱溶融された石英ガラス材料が接する面に離型材としてカーボンシートまたはカーボンフェルトからなる被覆層を形成し、当該型材を用いて石英ガラス材料の概形を成形する用にした本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法においては、加熱溶融後の石英ガラス材料たる成形体にクラックや気泡の巻き込みが発生せず、高品位な成形体を得ることができる。
従って、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を利用して石英ガラス製品を作製する際には、高品位な成形体が得られ、得られた高品位な成形体を機械加工することで、高い歩留で石英ガラス製品を作製することができるようになる。
さらに、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法を利用して石英ガラス製品を作製する際には、高い歩留で石英ガラス製品を作製できるため、石英ガラス製品を低コストで製造することができる。

なお、上記した実施の形態においては、窒素ガス雰囲気下において炭化珪素膜を焼成したり石英ガラス材料16を加熱溶融するようにしていたが、これに限られるものではないことは勿論であり、アルゴンガス、ネオンガス、ヘリウムガスまたはこれらの混合ガスなどの不活性ガス雰囲気下もしくは真空中で炭化珪素膜を焼成したり石英ガラス材料16を加熱溶融するようにしてもよい。
本発明は、石英ガラス材料を成形して所望の形状のガラス製品を製作する際に利用することができるものである。
図1(a)は、石英ガラス材料の成形方法に用いられる型材の概略構成斜視説明図であり、また、図1(b)は、図1(a)のA矢視図であり、また、図1(c)は、図1(a)のB−B断面図であり、また、図1(d)は、加熱溶融後の石英ガラス材料と型材のB−B断面図である。 図2は、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において離型材として炭化珪素膜を形成するようにした型材と石英ガラス材料との断面図であり、図1(d)に示す断面図に対応する。 図3(a)は、離型材として炭化珪素膜を形成した型材を用いた場合の実験結果を示す図表であり、また、図3(b)は、離型材を設けていない型材を用いた場合の実験結果を示す図表である。 図4は、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において型材としてカーボンシートからなる被覆層を形成するようにした型材と石英ガラス材料との断面図であり、図1(d)に示す断面図に対応する。 図5は、離型材としてカーボンシートからなる被覆層を形成した型材を用いた場合の実験結果を示す図表である。 図6は、本発明による型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において離型材としてカーボンフェルトからなる被覆層を形成するようにした型材と石英ガラス材料との断面図であり、図1(d)に示す断面図に対応する。 図7は、離型材としてカーボンフェルトからなる被覆層を形成した型材を用いた場合の実験結果を示す図表である。
符号の説明
10 型材
12 底板
12a 上面
14 外筒
14a 内周面
16 石英ガラス材料
20 炭化珪素膜
22、22a、22b カーボンシート
24、24a、24b カーボンフェルト

Claims (25)

  1. 型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    加熱溶融される石英ガラス材料の接する面に炭化珪素スラリーを塗布した後に乾燥させて炭化珪素膜を形成したカーボン製の型材を用い、
    前記型材中に石英ガラス材料を載置して、前記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  2. 請求項1に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記炭化珪素スラリーは、炭化珪素粉末と水とを混合してスラリー化した
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  3. 請求項2に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記炭化珪素スラリーは、分散剤としてポリビニルアルコールを0.1重量%以上30重量%以下添加した
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  4. 請求項2または3のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記炭化珪素粉末は、Feの含有量が1ppm以上30ppm以下、かつ、Alの含有量が1ppm以上20ppm以下である
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  5. 請求項2、3または4のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記炭化珪素粉末は、平均粒径が0.1μm以上3μm以下である
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  6. 請求項1、2、3、4または5のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記炭化珪素スラリーは、刷毛もしくはスプレーコーティングにより塗布した
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  7. 請求項1、2、3、4、5または6のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記炭化珪素膜を加熱温度1500〜2000℃で焼成した
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  8. 請求項1、2、3、4、5または6のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記炭化珪素膜を加熱温度1750〜1900℃で焼成した
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  9. 請求項7または8のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記炭化珪素膜の焼成は、不活性ガス雰囲気または真空中で行う
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  10. 型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    加熱溶融される石英ガラス材料の接する面にカーボンシートからなる被覆層を形成したカーボン製の型材を用い、
    前記型材中に石英ガラス材料を載置して、前記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  11. 請求項10に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記カーボンシートの厚さは、1±0.3mmである
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  12. 請求項10に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記カーボンシートの厚さは、1.6±0.5mmである
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  13. 請求項10に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記被覆層は、1±0.3mmならびに1.6±0.5mmの2種類の厚さのカーボンシートの中から、同じ種類のカーボンシートまたは異なる種類のカーボンシートを1枚あるいは2枚以上積層して所望の厚さに調整する
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  14. 型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    加熱溶融される石英ガラス材料の接する面にカーボンフェルトからなる被覆層を形成したカーボン製の型材を用い、
    前記型材中に石英ガラス材料を載置して、前記型材中で石英ガラス材料を加熱溶融してガラス製品の概形を成形する
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  15. 請求項14に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記カーボンフェルトの厚さは、2±1mmである
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  16. 請求項14に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記カーボンフェルトの厚さは、5±1.5mmである
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  17. 請求項14に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記カーボンフェルトの厚さは、7±2.5mmである
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  18. 請求項14に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記カーボンフェルトの厚さは、10±3mmである
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  19. 請求項14に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記被覆層は、2±1mm、5±1.5mm、7±2.5mmならびに10±3mmの4種類の厚さのカーボンフェルトの中から、同じ種類のカーボンフェルトまたは異なる種類のカーボンフェルトを1枚あるいは2枚以上積層して所望の厚さに調整する
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  20. 請求項14、15、16、17、18または19のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記カーボンフェルトの密度は、0.01g/cm〜0.2g/cmである
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  21. 請求項14、15、16、17、18または19のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記カーボンフェルトの密度は、0.05g/cm〜0.15g/cmである
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  22. 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20または21のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、1500〜2000℃である
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  23. 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20または21のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記石英ガラス材料を加熱溶融する際の加熱温度は、1750〜1900℃である
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  24. 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22または23のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記石英ガラス材料の加熱溶融を不活性ガス雰囲気または真空中で行う
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
  25. 請求項9または24のいずれか1項に記載の型材を用いた石英ガラス材料の成形方法において、
    前記不活性ガスは、窒素ガス、アルゴンガス、ネオンガス、ヘリウムガスあるいはこれらの混合ガスである
    ことを特徴とする型材を用いた石英ガラス材料の成形方法。
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