JP2010013693A - 蒸着源、真空蒸着装置および真空蒸着方法 - Google Patents

Abstract

【課題】生産性を高めるとともに、蒸着材料の加熱の均一性を向上させて蒸着レートを安定して制御できるようにする。
【解決手段】真空チャンバ２内で、蒸着材料を加熱して昇華または蒸発させて基板９上に蒸着する真空蒸着装置１において、蒸着材料である有機材料を、有機材料よりも融点が高く、かつ、有機材料よりも熱伝導性がよい多孔質体に担持して蒸着源３としている。
【選択図】図１

Description

本発明は、蒸着源、それを用いた真空蒸着装置および真空蒸着方法に関する。

真空蒸着は、真空チャンバ内に保持された基板に対向させて蒸着源を配置し、この蒸着源を加熱することにより発生させた有機材料などの蒸着材料を、蒸着対象である基板に堆積させることによって、基板上に蒸着材料からなる薄膜を形成するものである。

蒸着源の加熱方式としては、例えば、蒸着材料を収容する容器自体を抵抗体として通電加熱する抵抗加熱方式、あるいは、容器の外周に配置したヒータを通電加熱するヒータ加熱方式などがある。

抵抗加熱方式は、容器を発熱体として蒸着材料を直接加熱するために、蒸着材料である有機材料が一気に加熱され易く、蒸着レートを制御するのが容易でない。

これに対して、ヒータ加熱方式は、容器を介して蒸着材料を間接的に加熱するので、抵抗加熱方式に比べると、蒸着レートの制御は改善されるが、有機材料は、熱伝導性が悪いために、容器内の有機材料を均等に加熱するのは容易でない。

このため、容器内に、蒸着材料である有機材料の粉体と共に、熱伝導率の大きなセラミックスや金属などの粉体とを混合する技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００１−３２３３６７号公報

近年、蒸着対象である基板の大型化に伴って、生産性を高めるために、蒸着源の容器も大型化し、容器に収容される蒸着材料も大量となる傾向にある。このような大型化した容器に大量の蒸着材料を収容した場合には、上記特許文献１のように、有機材料とセラミックス等とを混合するものでは、有機材料とセラミックス等との接触状態によって熱伝導が左右されるために、熱の不均一が生じ易く、しかも、熱伝導率が良好なセラミックス等だけではなく、有機材料によっても熱が伝達されるために、容器の内壁面に近い部分の有機材料と、容器の中央付近の有機材料との間で加熱の不均一が生じ、蒸着源から昇華あるいは蒸発する有機材料が不均一となり、蒸着レートの制御が容易でないという課題がある。

本発明は、上述のような課題に鑑みて為されたものであって、生産性を高めるとともに、蒸着材料の加熱の均一性を向上させて蒸着レートを安定して制御できるようにすることを目的とする。

本発明の蒸着源は、昇華性または溶融性の有機材料を蒸着材料とする蒸着源であって、前記有機材料が、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に担持され、前記熱伝導体が前記有機材料よりも融点が高いものである。

熱伝導体は、少なくとも一部が多孔質である多孔質体であるのが好ましいが、例えば、各種形状の粒子、あるいは、表面に蒸着源を担持できるような凹部を有する熱伝導体であってもよい。

多孔質体は、微細な球状物質等を押し固めて接着した空孔を有する熱伝導体であってもよい。

本発明の蒸着源によると、蒸着材料である有機材料が、熱伝導性が良好な熱伝導体に担持されているので、熱伝導体を加熱することによって、熱伝導体に担持されている有機材料全体に熱が伝達されることになり、多量の有機材料を均一に加熱することができる。

特に、熱伝導体が多孔質体であるときには、多孔質体を加熱することによって、多孔質体の多数の空孔(ポア)に担持されている有機材料全体に熱が伝達されることになり、多量の有機材料を均一に加熱することができる。

本発明の蒸着源の一つの実施形態では、前記熱伝導体を収容するとともに、通電によって発熱する容器を備えるようにしてもよい。

この実施形態によると、容器を抵抗体として発熱させて熱伝導体を直接加熱することができ、熱伝導体に担持されている有機材料を効率的に昇華あるいは蒸発させることができる。しかも、有機材料は、熱伝導体に担持されているので、有機材料が容器からの熱を直接受けて一気に昇華あるいは蒸発することがない。

本発明の真空蒸着装置は、真空チャンバ内で、蒸着材料を加熱して昇華または蒸発させて基板上に蒸着する真空蒸着装置において、前記蒸着材料である有機材料が、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に担持され、前記熱伝導体が前記有機材料よりも融点が高いものである。

熱伝導体は、少なくとも一部が多孔質である多孔質体であるのが好ましい。

本発明の真空蒸着装置によると、蒸着材料である有機材料が、熱伝導性が良好な熱伝導体、例えば、多孔質体に担持されているので、多孔質体を加熱することによって、多孔質体の多数の空孔に担持されている有機材料全体に熱が伝達されることになり、多量の有機材料であっても、均一に加熱することができる。これによって、多量の有機材料を、均一に昇華あるいは蒸発させることが可能となり、生産性を高めながら、蒸着レートを安定して制御することができる。

本発明の真空蒸着装置の一つの実施形態では、前記熱伝導体を収容するとともに、通電によって発熱する容器を備えるようにしてもよい。

この実施形態によると、容器を抵抗体として発熱させて熱伝導体を直接加熱することができ、熱伝導体に担持されている有機材料を効率的に昇華あるいは蒸発させることができる。しかも、有機材料は、熱伝導体に担持されているので、有機材料が容器からの熱を直接受けて一気に昇華あるいは蒸発することがない。

本発明の真空蒸着方法は、有機材料を、昇華または蒸発させて基板に蒸着する真空蒸着方法であって、前記有機材料を、前記有機材料よりも融点が高く、かつ、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に予め担持し、前記熱伝導体を加熱することによって、前記有機材料を、昇華または蒸発させて前記基板に蒸着するものである。

熱伝導体は、少なくとも一部が多孔質である多孔質体であるのが好ましい。

本発明の真空蒸着方法によると、蒸着材料である有機材料が、熱伝導性が良好な熱伝導体、例えば、多孔質体に予め担持されているので、多孔質体を加熱することによって、多孔質体の多数の空孔に担持されている有機材料全体に熱が伝達されることになり、多量の有機材料であっても、均一に加熱することができる。これによって、多量の有機材料を、均一に昇華あるいは蒸発させることが可能となり、生産性を高めながら、蒸着レートを安定して制御することができる。

本発明の真空蒸着方法の一つの実施形態では、前記熱伝導体を収容した容器に通電し、前記容器を発熱させて前記熱伝導体を加熱するようにしてもよい。

この実施形態によると、容器を抵抗体として発熱させて熱伝導体を直接加熱することができ、熱伝導体に担持されている有機材料を効率的に昇華あるいは蒸発させることができる。しかも、有機材料は、熱伝導体に担持されているので、有機材料が容器からの熱を直接受けて一気に昇華あるいは蒸発することがない。

本発明によれば、蒸着材料である有機材料が、熱伝導性が良好な熱伝導体、例えば、多孔質体に担持されているので、多孔質体を加熱することによって、多孔質体の多数の空孔に担持されている有機材料全体に熱が伝達されることになり、多量の有機材料であっても、均一に加熱することができる。これによって、多量の有機材料を、均一に昇華あるいは蒸発させることが可能となり、生産性を高めながら、蒸着レートを安定して制御することができる。

以下、図面によって本発明の実施の形態について、詳細に説明する。

（実施形態１）
図１は、本発明の実施形態に係る抵抗加熱式の真空蒸着装置の概略構成図である。

この真空蒸着装置１は、真空チャンバ２を備え、この真空チャンバ２内には、蒸着源３が収容されたボート４が取り付けられる電極５と、ボート４の温度を測定する熱電対６と、開閉式のシャッタ７と、膜厚を測定する水晶振動式の膜厚計８と、蒸着対象である基板９を固定するホルダ１０とが設けられている。

この真空蒸着装置１では、真空チャンバ２内が減圧された状態でボート４に通電して蒸着源３を加熱すると、蒸着源３の蒸着材料が溶融・蒸発し又は昇華することにより気化し、上方に向けて飛散し、基板９に到達して堆積し、蒸着材料から成る薄膜が成膜される。

ボート４は、昇華性あるいは溶融性のある有機材料を蒸着する際、汎用的に使用されているものであり、例えば、モリブデン、タンタル、タングステンなどの高融点金属から構成されている。

このボート４は、図２に示すように、蒸着源３を収容するための凹部１１ａを有する底板１１と、２つの蒸発孔１２ａを有する中板１２と、１つの蒸発孔１３ａを有する上板１３ａとを順に重ね合わせる構造になっている。

後述の実施例では、ボート４として底板１１のみを使用し、比較例では、ボート４として、底板１１、中板１２および上板１３を重ねて使用した。

蒸着源３の蒸着材料としては、昇華性または溶融性の有機材料であれば、特に限定されるものではなく、この実施形態では、融点２４０℃の昇華性有機材料であるブロモクレゾールパープル（以下「ＢＣＰ」と略す）を用いた。

蒸着材料としては、ＢＣＰ以外に、例えば、１，１，４，４−ｔｅｔｒａｐｈｅｎｙｌ−１，３−ｂｕｔａｄｉｅｎｅ（ＴＰＢ）やＴｒｉｐｈｅｎｙｌｄｉａｍｉｎ（ＴＰＤ）などといった有機ＥＬで使用される有機材料、Ｔｈｙｉｍｏｌ ＢｌｕｅやＢｒｏｍｏｔｈｙｍｏｌ Ｂｌｕｅ（ＢＴＢ）などといったｐＨ指示薬などの色素などを好適に用いることができる。

この実施形態では、蒸着材料であるＢＣＰそのものを蒸着源３とするのではなく、ＢＣＰを、熱伝導体としての多孔質体であるポーラスガラスに担持したものを蒸着源とするものである。

ポーラスガラスは、表面積が大きいために蒸着材料を多く担持させることができる。

多孔質体は、蒸着材料の昇華点よりも融点が高く、樹脂のように熱変性がなく、樹脂よりも高い熱伝導性を有する材料であるのが好ましい。

したがって、多孔質体としては、ポーラスガラス以外に、シリカゲル、ゼオライト、焼結アルミナや金属多孔質、例えば焼結ステンレスのようなものでもよい。

この多孔質体は、多数の空孔(ポア)が連通している材料であり、ポア径Ｄは、蒸着材料の出入りが自由に行われるように、例えば、１０ｎｍ＜Ｄ＜１０μｍであるのが好ましく、より好ましくは、１０ｎｍ＜Ｄ＜１μｍである。

ポア径Ｄが、１０ｎｍ以下では、蒸着材料の出入りが円滑に行われず、また、１０μｍ以上になると、蒸着材料がバルクになるため、均一な加熱が不可能になる。

多孔質体の形状は、例えば、ペレット状、砂状、粒状、膜状、あるいは、板状であってもよい。

この実施形態では、ポア径１００μｍ、空孔率５０％以上であるペレット状のポーラスガラスを用いた。

蒸着材料の多孔質体への担持は、蒸着材料を溶解させた溶媒に、多孔質体を含浸させた後、乾燥することにより行なった。

蒸着材料は、多孔質体の周りに付着した一部を除いて、多孔質体の空孔に担持されるので、ボート４から直接加熱されることがなく、したがって、蒸着材料が一気に昇華して蒸着レートが不安定化することがない。

以下、本発明の実施例を、比較例と共に詳細に説明する。

ＢＣＰを０．０５Ｍのエタノール溶液にして、ポーラスガラスに含浸後、ホットプレートで十分乾燥させたものを用意し、これを、上述の図２の上板１３および中板１２を取り外した底板１１からなる開放形のボート４に収容し、熱伝導性を上げるため、ボート４の底板１１とポーラスガラスの側壁とをアルミで埋め込んだものを実施例の蒸着源とした。

一方、ＢＣＰにエタノールを滴下して乾燥させて図２のボート４の底板１１上に薄く固めた状態で、蒸発孔１２ａ，１３ａのある中板１２および上板１３を装着したものを比較例の蒸着源とした。

蒸着対象となる図１の基板９として、ガラス基板を用い、蒸着源３から高さ２０６ｍｍのところにあるホルダ１０に設置し、熱電対６はショートを避けるため、ボート４から１ｍｍ離したところに配置した。

先ず、比較例の蒸着源を用いて次のようにして蒸着を行った。

図示しないロータリーポンプで１３Ｐａまで粗引きを行い、続いてディフュージョンポンプで２×１０^−３Ｐａまで真空引きを行い、比較例の蒸着源の加熱を開始した。

加熱の制御は、電流値に基づいて行った。当初は、電流値を１５Ａとし、徐徐に電流値を増加させた。電流値を上げるほど、ボート４は加熱され、熱電対６が示す測定温度が高くなるが、熱電対６は、ボート４に接触していないので、ボート４自体の温度ではなく、その目安となる温度である。

図３は、電流値と蒸着レートとの関係を示すものであり、実線が実施例の傾向を、破線が比較例の傾向をそれぞれ示している。

この図３の破線に示すように、比較例では、電流値を３８Ａに上げたとき急に蒸着レートが上がり始めた。電流値と蒸着レートとは急なカーブを描くことが確認された。電流値と温度は同義であるので、比較例では、蒸着レートは温度の変化の影響を大きく受け、安定した制御が困難であることが分かる。

次に、実施例の蒸着源を用いて、比較例と同様に蒸着を行った。ガラス基板９との距離、熱電対６、膜厚計８の位置関係も上述の比較例とすべて同じである。

粗引きと高真空引きで１．６×１０^-３Ｐａに到達したときに、加熱を開始し、徐徐に電流値を上げていった。図３の実線に示されるように、２７Ａの時に蒸着レートが上がり始めたが、急激な立ち上がりは確認されなかった。その後も２７Ａ以上に電流値を上げていったが、蒸着レートはほぼ一定の値を示し、３１．５Ａを境に蒸着レートは下がり始めた。これは、ポーラスガラスに含まれていた蒸着材料がなくなったためだと思われる。

実施例と比較例とでは、ボート４の熱伝導率が相違するため、蒸着材料が飛び始める電流値は異なるが、その立ち上がりの形状を比べて、比較例では、小さな温度変化が蒸着レートに大きく影響し、安定しにくいという結果である。これに対して、実施例では、多孔質体であるポーラスガラスを介して蒸着材料に熱が均一に伝達されるので、多少の温度変化でも影響は少なく、安定した蒸着レートが得られるという結果である。

以上のように、蒸着材料である有機材料を多孔質体に担持した実施例では、熱が、多孔質体を介してその空孔に担持されている有機材料全体に均一に伝達されるので、蒸着レートを安定して制御することができ、有機材料の均質な成膜が可能であることがわかる。

上述の実施形態では、熱伝導体は、全体が多孔質体で構成されたけれども、他の実施形態として、熱伝導体の一部、例えば、上部のみを多孔質としてもよい。

また、他の実施形態として、例えば、図４（ａ）のボート４の底板１１部分の拡大図に示すように、底板１１の内壁には、蒸着材料２０を担持していない球状あるいは円筒状等の熱伝導性の粒子２１を配置し、その上部に蒸着材料２０を担持した粒子２１ｂを配置するようにしてもよい。

また、図４（ｂ）あるいは図４（ｃ）に示すように、熱伝導体２１の表面を波状に、あるいは、溝加工して、表面の凹部に蒸着材料２０を担持してもよい。

上述の実施形態では、ボート４を通電して加熱する、いわゆる抵抗加熱方式に適用して説明したが、本発明は、抵抗加熱方式に限らず、ヒータ加熱方式、あるいは、蒸着源に電子を加速して照射する電子ビーム方式や誘電加熱により蒸着源を加熱する誘電加熱方式に適用してもよい。

本発明の実施の形態に係る真空蒸着装置の概略図である。 ボートの構成図である。 電流値と蒸着レートとの関係を示す図である。 熱伝導体の他の実施形態を示す拡大断面図である。

符号の説明

１ 真空蒸着装置
２ 真空チャンバ
３ 蒸着源
４ ボート
９ 基板
２０ 蒸着材料
２１，２１ａ，２１ｂ 熱伝導体

Claims (12)

1. 昇華性または溶融性の有機材料を蒸着材料とする蒸着源であって、
   前記有機材料が、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に担持され、前記熱伝導体が前記有機材料よりも融点が高いことを特徴とする蒸着源。
2. 前記熱伝導体が多孔質体からなる請求項１に記載の蒸着源。
3. 前記多孔質体は、少なくとも一部が多孔質である請求項２に記載の蒸着源。
4. 前記熱伝導体を収容するとともに、通電によって発熱する容器を備える請求項１ないし３のいずれか一項に記載の蒸着源。
5. 真空チャンバ内で、蒸着材料を加熱して昇華または蒸発させて基板上に蒸着する真空蒸着装置において、
   前記蒸着材料である有機材料が、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に担持され、前記熱伝導体が前記有機材料よりも融点が高いことを特徴とする真空蒸着装置。
6. 前記熱伝導体が多孔質体からなる請求項５に記載の真空蒸着装置。
7. 前記多孔質体は、少なくとも一部が多孔質である請求項６に記載の真空蒸着装置。
8. 前記熱伝導体を収容するとともに、通電によって発熱する容器を備える請求項５ないし７のいずれか一項に記載の真空蒸着装置。
9. 有機材料を、昇華または蒸発させて基板に蒸着する真空蒸着方法であって、
   前記有機材料を、前記有機材料よりも融点が高く、かつ、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に予め担持し、前記熱伝導体を加熱することによって、前記有機材料を、昇華または蒸発させて前記基板に蒸着することを特徴とする真空蒸着方法。
10. 前記熱伝導体が多孔質体からなる請求項９に記載の真空蒸着方法。
11. 前記多孔質体は、少なくとも一部が多孔質である請求項１０に記載の真空蒸着方法。
12. 前記熱伝導体を収容した容器に通電し、前記容器を発熱させて前記熱伝導体を加熱する請求項９ないし１１のいずれか一項に記載の真空蒸着方法。

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