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JP2010013693A - Vapor deposition source, vacuum deposition apparatus and vacuum deposition method - Google Patents

Vapor deposition source, vacuum deposition apparatus and vacuum deposition method Download PDF

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JP2010013693A
JP2010013693A JP2008174104A JP2008174104A JP2010013693A JP 2010013693 A JP2010013693 A JP 2010013693A JP 2008174104 A JP2008174104 A JP 2008174104A JP 2008174104 A JP2008174104 A JP 2008174104A JP 2010013693 A JP2010013693 A JP 2010013693A
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JP
Japan
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vapor deposition
organic material
heat
heat conductor
vacuum
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Application number
JP2008174104A
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Japanese (ja)
Inventor
Kazuko Fujikawa
和子 藤川
Mankichi Yo
万吉 余
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Sonac KK
Original Assignee
Sonac KK
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Publication date
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To increase productivity, and to stably control a vapor deposition rate by improving the uniformity of heating of a vapor deposition material. <P>SOLUTION: The vacuum deposition apparatus 1 sublimes or evaporates the vapor deposition material by heating it to vapor-deposit the material on a substrate 9 in a vacuum chamber 2. In the apparatus, an organic material as the vapor deposition material is carried on a porous body having a melting point higher than that of the organic material and also having a thermal conductivity higher than that of the organic material, and the organic material carried on the porous body is used as a vapor deposition source 3. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、蒸着源、それを用いた真空蒸着装置および真空蒸着方法に関する。   The present invention relates to a vapor deposition source, a vacuum vapor deposition apparatus using the vapor deposition source, and a vacuum vapor deposition method.

真空蒸着は、真空チャンバ内に保持された基板に対向させて蒸着源を配置し、この蒸着源を加熱することにより発生させた有機材料などの蒸着材料を、蒸着対象である基板に堆積させることによって、基板上に蒸着材料からなる薄膜を形成するものである。   In vacuum vapor deposition, a vapor deposition source is disposed opposite to a substrate held in a vacuum chamber, and vapor deposition materials such as organic materials generated by heating the vapor deposition source are deposited on a substrate to be vapor deposited. Thus, a thin film made of a vapor deposition material is formed on the substrate.

蒸着源の加熱方式としては、例えば、蒸着材料を収容する容器自体を抵抗体として通電加熱する抵抗加熱方式、あるいは、容器の外周に配置したヒータを通電加熱するヒータ加熱方式などがある。   As a heating method for the vapor deposition source, for example, there are a resistance heating method in which the container containing the vapor deposition material is heated by energization using a resistor, or a heater heating method in which a heater disposed on the outer periphery of the container is energized and heated.

抵抗加熱方式は、容器を発熱体として蒸着材料を直接加熱するために、蒸着材料である有機材料が一気に加熱され易く、蒸着レートを制御するのが容易でない。   In the resistance heating method, since the vapor deposition material is directly heated using the container as a heating element, the organic material as the vapor deposition material is easily heated at once, and it is not easy to control the vapor deposition rate.

これに対して、ヒータ加熱方式は、容器を介して蒸着材料を間接的に加熱するので、抵抗加熱方式に比べると、蒸着レートの制御は改善されるが、有機材料は、熱伝導性が悪いために、容器内の有機材料を均等に加熱するのは容易でない。   On the other hand, since the heater heating method indirectly heats the vapor deposition material through the container, control of the vapor deposition rate is improved compared to the resistance heating method, but the organic material has poor thermal conductivity. Therefore, it is not easy to uniformly heat the organic material in the container.

このため、容器内に、蒸着材料である有機材料の粉体と共に、熱伝導率の大きなセラミックスや金属などの粉体とを混合する技術が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
特開2001−323367号公報
For this reason, a technique has been proposed in which a powder of an organic material, which is a vapor deposition material, and a powder of ceramic or metal having a high thermal conductivity are mixed in a container (see, for example, Patent Document 1).
JP 2001-323367 A

近年、蒸着対象である基板の大型化に伴って、生産性を高めるために、蒸着源の容器も大型化し、容器に収容される蒸着材料も大量となる傾向にある。このような大型化した容器に大量の蒸着材料を収容した場合には、上記特許文献1のように、有機材料とセラミックス等とを混合するものでは、有機材料とセラミックス等との接触状態によって熱伝導が左右されるために、熱の不均一が生じ易く、しかも、熱伝導率が良好なセラミックス等だけではなく、有機材料によっても熱が伝達されるために、容器の内壁面に近い部分の有機材料と、容器の中央付近の有機材料との間で加熱の不均一が生じ、蒸着源から昇華あるいは蒸発する有機材料が不均一となり、蒸着レートの制御が容易でないという課題がある。   In recent years, with an increase in the size of a substrate to be vapor-deposited, in order to increase productivity, a vapor deposition source container tends to be large, and a large amount of vapor deposition material is accommodated in the container. When a large amount of vapor deposition material is accommodated in such an enlarged container, as in the above-mentioned Patent Document 1, in the case of mixing an organic material and ceramics or the like, heat is generated depending on the contact state between the organic material and ceramics or the like. Because conduction is affected, heat non-uniformity is likely to occur, and heat is transferred not only by ceramics with good thermal conductivity, but also by organic materials. There is a problem that nonuniform heating occurs between the organic material and the organic material near the center of the container, and the organic material that sublimates or evaporates from the vapor deposition source becomes nonuniform, which makes it difficult to control the vapor deposition rate.

本発明は、上述のような課題に鑑みて為されたものであって、生産性を高めるとともに、蒸着材料の加熱の均一性を向上させて蒸着レートを安定して制御できるようにすることを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and is intended to improve productivity and improve the uniformity of heating of the deposition material so that the deposition rate can be stably controlled. Objective.

本発明の蒸着源は、昇華性または溶融性の有機材料を蒸着材料とする蒸着源であって、前記有機材料が、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に担持され、前記熱伝導体が前記有機材料よりも融点が高いものである。   The vapor deposition source of the present invention is a vapor deposition source using a sublimable or meltable organic material as a vapor deposition material, and the organic material is supported on a heat conductor having a higher thermal conductivity than the organic material, and the heat The conductor has a higher melting point than the organic material.

熱伝導体は、少なくとも一部が多孔質である多孔質体であるのが好ましいが、例えば、各種形状の粒子、あるいは、表面に蒸着源を担持できるような凹部を有する熱伝導体であってもよい。   The heat conductor is preferably a porous body that is at least partially porous. For example, the heat conductor is a particle having various shapes, or a heat conductor having a recess capable of supporting a vapor deposition source on the surface. Also good.

多孔質体は、微細な球状物質等を押し固めて接着した空孔を有する熱伝導体であってもよい。   The porous body may be a heat conductor having pores in which a fine spherical substance or the like is pressed and bonded.

本発明の蒸着源によると、蒸着材料である有機材料が、熱伝導性が良好な熱伝導体に担持されているので、熱伝導体を加熱することによって、熱伝導体に担持されている有機材料全体に熱が伝達されることになり、多量の有機材料を均一に加熱することができる。   According to the vapor deposition source of the present invention, the organic material that is the vapor deposition material is carried on the heat conductor having good thermal conductivity, so that the organic material carried on the heat conductor is heated by heating the heat conductor. Heat is transferred to the entire material, and a large amount of organic material can be uniformly heated.

特に、熱伝導体が多孔質体であるときには、多孔質体を加熱することによって、多孔質体の多数の空孔(ポア)に担持されている有機材料全体に熱が伝達されることになり、多量の有機材料を均一に加熱することができる。   In particular, when the heat conductor is a porous body, heating the porous body transfers heat to the entire organic material carried in a large number of pores (pores) in the porous body. A large amount of organic material can be heated uniformly.

本発明の蒸着源の一つの実施形態では、前記熱伝導体を収容するとともに、通電によって発熱する容器を備えるようにしてもよい。   In one embodiment of the vapor deposition source of the present invention, a container that contains the heat conductor and generates heat when energized may be provided.

この実施形態によると、容器を抵抗体として発熱させて熱伝導体を直接加熱することができ、熱伝導体に担持されている有機材料を効率的に昇華あるいは蒸発させることができる。しかも、有機材料は、熱伝導体に担持されているので、有機材料が容器からの熱を直接受けて一気に昇華あるいは蒸発することがない。   According to this embodiment, the heat conductor can be directly heated by using the container as a resistor, and the organic material carried on the heat conductor can be efficiently sublimated or evaporated. Moreover, since the organic material is carried on the heat conductor, the organic material does not directly sublimate or evaporate at a stretch by receiving heat directly from the container.

本発明の真空蒸着装置は、真空チャンバ内で、蒸着材料を加熱して昇華または蒸発させて基板上に蒸着する真空蒸着装置において、前記蒸着材料である有機材料が、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に担持され、前記熱伝導体が前記有機材料よりも融点が高いものである。   The vacuum deposition apparatus of the present invention is a vacuum deposition apparatus in which a deposition material is heated and sublimated or evaporated to deposit on a substrate in a vacuum chamber. The organic material as the deposition material is more thermally conductive than the organic material. The heat conductor is supported by a heat conductor having good properties, and the heat conductor has a higher melting point than the organic material.

熱伝導体は、少なくとも一部が多孔質である多孔質体であるのが好ましい。   The heat conductor is preferably a porous body that is at least partially porous.

本発明の真空蒸着装置によると、蒸着材料である有機材料が、熱伝導性が良好な熱伝導体、例えば、多孔質体に担持されているので、多孔質体を加熱することによって、多孔質体の多数の空孔に担持されている有機材料全体に熱が伝達されることになり、多量の有機材料であっても、均一に加熱することができる。これによって、多量の有機材料を、均一に昇華あるいは蒸発させることが可能となり、生産性を高めながら、蒸着レートを安定して制御することができる。   According to the vacuum vapor deposition apparatus of the present invention, the organic material as the vapor deposition material is carried on a heat conductor having good thermal conductivity, for example, a porous body. Therefore, by heating the porous body, the porous material is made porous. Heat is transmitted to the whole organic material carried in the many holes of the body, and even a large amount of organic material can be heated uniformly. As a result, a large amount of organic material can be uniformly sublimated or evaporated, and the deposition rate can be stably controlled while improving productivity.

本発明の真空蒸着装置の一つの実施形態では、前記熱伝導体を収容するとともに、通電によって発熱する容器を備えるようにしてもよい。   In one embodiment of the vacuum vapor deposition apparatus of the present invention, a container that contains the heat conductor and generates heat when energized may be provided.

この実施形態によると、容器を抵抗体として発熱させて熱伝導体を直接加熱することができ、熱伝導体に担持されている有機材料を効率的に昇華あるいは蒸発させることができる。しかも、有機材料は、熱伝導体に担持されているので、有機材料が容器からの熱を直接受けて一気に昇華あるいは蒸発することがない。   According to this embodiment, the heat conductor can be directly heated by using the container as a resistor, and the organic material carried on the heat conductor can be efficiently sublimated or evaporated. Moreover, since the organic material is carried on the heat conductor, the organic material does not directly sublimate or evaporate at a stretch by receiving heat directly from the container.

本発明の真空蒸着方法は、有機材料を、昇華または蒸発させて基板に蒸着する真空蒸着方法であって、前記有機材料を、前記有機材料よりも融点が高く、かつ、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に予め担持し、前記熱伝導体を加熱することによって、前記有機材料を、昇華または蒸発させて前記基板に蒸着するものである。   The vacuum deposition method of the present invention is a vacuum deposition method in which an organic material is deposited on a substrate by sublimation or evaporation, and the organic material has a melting point higher than that of the organic material and is heated more than the organic material. The organic material is deposited on the substrate by sublimation or evaporation by supporting it in advance on a heat conductor having good conductivity and heating the heat conductor.

熱伝導体は、少なくとも一部が多孔質である多孔質体であるのが好ましい。   The heat conductor is preferably a porous body that is at least partially porous.

本発明の真空蒸着方法によると、蒸着材料である有機材料が、熱伝導性が良好な熱伝導体、例えば、多孔質体に予め担持されているので、多孔質体を加熱することによって、多孔質体の多数の空孔に担持されている有機材料全体に熱が伝達されることになり、多量の有機材料であっても、均一に加熱することができる。これによって、多量の有機材料を、均一に昇華あるいは蒸発させることが可能となり、生産性を高めながら、蒸着レートを安定して制御することができる。   According to the vacuum vapor deposition method of the present invention, the organic material as the vapor deposition material is supported in advance on a heat conductor having good thermal conductivity, for example, a porous body. Heat is transmitted to the entire organic material carried in the many pores of the material, and even a large amount of organic material can be heated uniformly. As a result, a large amount of organic material can be uniformly sublimated or evaporated, and the deposition rate can be stably controlled while improving productivity.

本発明の真空蒸着方法の一つの実施形態では、前記熱伝導体を収容した容器に通電し、前記容器を発熱させて前記熱伝導体を加熱するようにしてもよい。   In one embodiment of the vacuum deposition method of the present invention, the container containing the heat conductor may be energized to heat the container and heat the heat conductor.

この実施形態によると、容器を抵抗体として発熱させて熱伝導体を直接加熱することができ、熱伝導体に担持されている有機材料を効率的に昇華あるいは蒸発させることができる。しかも、有機材料は、熱伝導体に担持されているので、有機材料が容器からの熱を直接受けて一気に昇華あるいは蒸発することがない。   According to this embodiment, the heat conductor can be directly heated by using the container as a resistor, and the organic material carried on the heat conductor can be efficiently sublimated or evaporated. Moreover, since the organic material is carried on the heat conductor, the organic material does not directly sublimate or evaporate at a stretch by receiving heat directly from the container.

本発明によれば、蒸着材料である有機材料が、熱伝導性が良好な熱伝導体、例えば、多孔質体に担持されているので、多孔質体を加熱することによって、多孔質体の多数の空孔に担持されている有機材料全体に熱が伝達されることになり、多量の有機材料であっても、均一に加熱することができる。これによって、多量の有機材料を、均一に昇華あるいは蒸発させることが可能となり、生産性を高めながら、蒸着レートを安定して制御することができる。   According to the present invention, since the organic material as the vapor deposition material is supported on a heat conductor having good thermal conductivity, for example, a porous body, a large number of porous bodies can be obtained by heating the porous body. Heat is transmitted to the entire organic material carried in the pores, and even a large amount of organic material can be heated uniformly. As a result, a large amount of organic material can be uniformly sublimated or evaporated, and the deposition rate can be stably controlled while improving productivity.

以下、図面によって本発明の実施の形態について、詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

(実施形態1)
図1は、本発明の実施形態に係る抵抗加熱式の真空蒸着装置の概略構成図である。
(Embodiment 1)
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a resistance heating vacuum deposition apparatus according to an embodiment of the present invention.

この真空蒸着装置1は、真空チャンバ2を備え、この真空チャンバ2内には、蒸着源3が収容されたボート4が取り付けられる電極5と、ボート4の温度を測定する熱電対6と、開閉式のシャッタ7と、膜厚を測定する水晶振動式の膜厚計8と、蒸着対象である基板9を固定するホルダ10とが設けられている。   The vacuum deposition apparatus 1 includes a vacuum chamber 2, in which an electrode 5 to which a boat 4 in which a deposition source 3 is accommodated is mounted, a thermocouple 6 that measures the temperature of the boat 4, and an open / close state There are provided a shutter 7 of a type, a crystal vibration type film thickness meter 8 for measuring a film thickness, and a holder 10 for fixing a substrate 9 to be deposited.

この真空蒸着装置1では、真空チャンバ2内が減圧された状態でボート4に通電して蒸着源3を加熱すると、蒸着源3の蒸着材料が溶融・蒸発し又は昇華することにより気化し、上方に向けて飛散し、基板9に到達して堆積し、蒸着材料から成る薄膜が成膜される。   In this vacuum vapor deposition apparatus 1, when the inside of the vacuum chamber 2 is depressurized and the boat 4 is energized to heat the vapor deposition source 3, the vapor deposition material of the vapor deposition source 3 is vaporized by melting, evaporating, or sublimating. Is scattered toward the substrate 9 and reaches the substrate 9 to be deposited, and a thin film made of a vapor deposition material is formed.

ボート4は、昇華性あるいは溶融性のある有機材料を蒸着する際、汎用的に使用されているものであり、例えば、モリブデン、タンタル、タングステンなどの高融点金属から構成されている。   The boat 4 is used for general purposes when depositing a sublimable or meltable organic material, and is made of a high melting point metal such as molybdenum, tantalum, or tungsten.

このボート4は、図2に示すように、蒸着源3を収容するための凹部11aを有する底板11と、2つの蒸発孔12aを有する中板12と、1つの蒸発孔13aを有する上板13aとを順に重ね合わせる構造になっている。   As shown in FIG. 2, the boat 4 includes a bottom plate 11 having a recess 11a for accommodating the vapor deposition source 3, a middle plate 12 having two evaporation holes 12a, and an upper plate 13a having one evaporation hole 13a. And are stacked in order.

後述の実施例では、ボート4として底板11のみを使用し、比較例では、ボート4として、底板11、中板12および上板13を重ねて使用した。   In the examples described later, only the bottom plate 11 was used as the boat 4, and in the comparative example, the bottom plate 11, the middle plate 12, and the upper plate 13 were used as the boat 4.

蒸着源3の蒸着材料としては、昇華性または溶融性の有機材料であれば、特に限定されるものではなく、この実施形態では、融点240℃の昇華性有機材料であるブロモクレゾールパープル(以下「BCP」と略す)を用いた。   The vapor deposition material of the vapor deposition source 3 is not particularly limited as long as it is a sublimable or meltable organic material. In this embodiment, bromocresol purple (hereinafter referred to as “sublimable organic material having a melting point of 240 ° C.”) is used. Abbreviated as “BCP”).

蒸着材料としては、BCP以外に、例えば、1,1,4,4−tetraphenyl−1,3−butadiene(TPB)やTriphenyldiamin(TPD)などといった有機ELで使用される有機材料、Thyimol BlueやBromothymol Blue(BTB)などといったpH指示薬などの色素などを好適に用いることができる。   As the vapor deposition material, in addition to BCP, for example, 1,1,4,4-tetraphenyl-1,3-butadiene (TPB), triphenyldiamin (TPD) and other organic materials used in organic EL, Thymol Blue and Bromothymol Blue A dye such as a pH indicator such as (BTB) can be suitably used.

この実施形態では、蒸着材料であるBCPそのものを蒸着源3とするのではなく、BCPを、熱伝導体としての多孔質体であるポーラスガラスに担持したものを蒸着源とするものである。   In this embodiment, BCP itself, which is a vapor deposition material, is not used as the vapor deposition source 3, but a material in which BCP is supported on porous glass, which is a porous body as a heat conductor, is used as the vapor deposition source.

ポーラスガラスは、表面積が大きいために蒸着材料を多く担持させることができる。   Since porous glass has a large surface area, it can carry a large amount of vapor deposition material.

多孔質体は、蒸着材料の昇華点よりも融点が高く、樹脂のように熱変性がなく、樹脂よりも高い熱伝導性を有する材料であるのが好ましい。   The porous body is preferably a material that has a melting point higher than the sublimation point of the vapor deposition material, does not undergo thermal denaturation, and has higher thermal conductivity than the resin.

したがって、多孔質体としては、ポーラスガラス以外に、シリカゲル、ゼオライト、焼結アルミナや金属多孔質、例えば焼結ステンレスのようなものでもよい。   Therefore, as a porous body, in addition to porous glass, silica gel, zeolite, sintered alumina or metal porous material such as sintered stainless steel may be used.

この多孔質体は、多数の空孔(ポア)が連通している材料であり、ポア径Dは、蒸着材料の出入りが自由に行われるように、例えば、10nm<D<10μmであるのが好ましく、より好ましくは、10nm<D<1μmである。   This porous body is a material in which a large number of pores (pores) communicate with each other, and the pore diameter D is, for example, 10 nm <D <10 μm so that the deposition material can freely enter and exit. More preferably, 10 nm <D <1 μm.

ポア径Dが、10nm以下では、蒸着材料の出入りが円滑に行われず、また、10μm以上になると、蒸着材料がバルクになるため、均一な加熱が不可能になる。   When the pore diameter D is 10 nm or less, the vapor deposition material does not enter and exit smoothly. When the pore diameter D is 10 μm or more, the vapor deposition material becomes bulk, and uniform heating becomes impossible.

多孔質体の形状は、例えば、ペレット状、砂状、粒状、膜状、あるいは、板状であってもよい。   The shape of the porous body may be, for example, a pellet shape, a sand shape, a granular shape, a film shape, or a plate shape.

この実施形態では、ポア径100μm、空孔率50%以上であるペレット状のポーラスガラスを用いた。   In this embodiment, a pellet-shaped porous glass having a pore diameter of 100 μm and a porosity of 50% or more was used.

蒸着材料の多孔質体への担持は、蒸着材料を溶解させた溶媒に、多孔質体を含浸させた後、乾燥することにより行なった。   The vapor deposition material was supported on the porous body by impregnating the porous body with a solvent in which the vapor deposition material was dissolved and then drying.

蒸着材料は、多孔質体の周りに付着した一部を除いて、多孔質体の空孔に担持されるので、ボート4から直接加熱されることがなく、したがって、蒸着材料が一気に昇華して蒸着レートが不安定化することがない。   Since the vapor deposition material is supported in the pores of the porous body except for a part attached around the porous body, the vapor deposition material is not directly heated from the boat 4, and therefore the vapor deposition material is sublimated all at once. The deposition rate does not become unstable.

以下、本発明の実施例を、比較例と共に詳細に説明する。   Hereinafter, examples of the present invention will be described in detail together with comparative examples.

BCPを0.05Mのエタノール溶液にして、ポーラスガラスに含浸後、ホットプレートで十分乾燥させたものを用意し、これを、上述の図2の上板13および中板12を取り外した底板11からなる開放形のボート4に収容し、熱伝導性を上げるため、ボート4の底板11とポーラスガラスの側壁とをアルミで埋め込んだものを実施例の蒸着源とした。   A BCP is made into a 0.05M ethanol solution, impregnated into a porous glass, and sufficiently dried with a hot plate, and prepared from the bottom plate 11 from which the top plate 13 and the middle plate 12 in FIG. 2 are removed. In order to be housed in the open boat 4 and to increase thermal conductivity, the bottom plate 11 of the boat 4 and the side walls of the porous glass are embedded with aluminum as the vapor deposition source of the example.

一方、BCPにエタノールを滴下して乾燥させて図2のボート4の底板11上に薄く固めた状態で、蒸発孔12a,13aのある中板12および上板13を装着したものを比較例の蒸着源とした。   On the other hand, in the comparative example, ethanol was dropped onto the BCP and dried to make it thin and solidified on the bottom plate 11 of the boat 4 in FIG. 2, and the middle plate 12 and the upper plate 13 having the evaporation holes 12a and 13a were mounted. A vapor deposition source was used.

蒸着対象となる図1の基板9として、ガラス基板を用い、蒸着源3から高さ206mmのところにあるホルダ10に設置し、熱電対6はショートを避けるため、ボート4から1mm離したところに配置した。   A glass substrate is used as the substrate 9 of FIG. 1 to be deposited, and it is installed in the holder 10 at a height of 206 mm from the deposition source 3, and the thermocouple 6 is 1 mm away from the boat 4 in order to avoid short circuit. Arranged.

先ず、比較例の蒸着源を用いて次のようにして蒸着を行った。   First, vapor deposition was performed as follows using the vapor deposition source of the comparative example.

図示しないロータリーポンプで13Paまで粗引きを行い、続いてディフュージョンポンプで2×10−3Paまで真空引きを行い、比較例の蒸着源の加熱を開始した。 Rough evacuation was performed to 13 Pa with a rotary pump (not shown), and then evacuation was performed to 2 × 10 −3 Pa with a diffusion pump, and heating of the vapor deposition source of the comparative example was started.

加熱の制御は、電流値に基づいて行った。当初は、電流値を15Aとし、徐徐に電流値を増加させた。電流値を上げるほど、ボート4は加熱され、熱電対6が示す測定温度が高くなるが、熱電対6は、ボート4に接触していないので、ボート4自体の温度ではなく、その目安となる温度である。   The heating control was performed based on the current value. Initially, the current value was 15 A, and the current value was gradually increased. As the current value is increased, the boat 4 is heated and the measurement temperature indicated by the thermocouple 6 becomes higher. However, since the thermocouple 6 is not in contact with the boat 4, it is not the temperature of the boat 4 itself, but a standard. Temperature.

図3は、電流値と蒸着レートとの関係を示すものであり、実線が実施例の傾向を、破線が比較例の傾向をそれぞれ示している。   FIG. 3 shows the relationship between the current value and the vapor deposition rate. The solid line shows the tendency of the example, and the broken line shows the tendency of the comparative example.

この図3の破線に示すように、比較例では、電流値を38Aに上げたとき急に蒸着レートが上がり始めた。電流値と蒸着レートとは急なカーブを描くことが確認された。電流値と温度は同義であるので、比較例では、蒸着レートは温度の変化の影響を大きく受け、安定した制御が困難であることが分かる。   As shown by the broken line in FIG. 3, in the comparative example, when the current value was increased to 38 A, the deposition rate suddenly started to increase. It was confirmed that the current value and the deposition rate draw a steep curve. Since the current value and the temperature are synonymous, it can be seen that in the comparative example, the deposition rate is greatly affected by the change in temperature, and stable control is difficult.

次に、実施例の蒸着源を用いて、比較例と同様に蒸着を行った。ガラス基板9との距離、熱電対6、膜厚計8の位置関係も上述の比較例とすべて同じである。   Next, vapor deposition was performed in the same manner as in the comparative example using the vapor deposition source of the example. The distance from the glass substrate 9 and the positional relationship between the thermocouple 6 and the film thickness meter 8 are all the same as in the above comparative example.

粗引きと高真空引きで1.6×10-3Paに到達したときに、加熱を開始し、徐徐に電流値を上げていった。図3の実線に示されるように、27Aの時に蒸着レートが上がり始めたが、急激な立ち上がりは確認されなかった。その後も27A以上に電流値を上げていったが、蒸着レートはほぼ一定の値を示し、31.5Aを境に蒸着レートは下がり始めた。これは、ポーラスガラスに含まれていた蒸着材料がなくなったためだと思われる。 When the pressure reached 1.6 × 10 −3 Pa by roughing and high vacuuming, heating was started and the current value was gradually increased. As shown by the solid line in FIG. 3, the deposition rate started to increase at 27A, but no sudden rise was confirmed. After that, the current value was increased to 27 A or more, but the deposition rate showed a substantially constant value, and the deposition rate began to decrease at 31.5 A as a boundary. This seems to be because the vapor deposition material contained in the porous glass has been lost.

実施例と比較例とでは、ボート4の熱伝導率が相違するため、蒸着材料が飛び始める電流値は異なるが、その立ち上がりの形状を比べて、比較例では、小さな温度変化が蒸着レートに大きく影響し、安定しにくいという結果である。これに対して、実施例では、多孔質体であるポーラスガラスを介して蒸着材料に熱が均一に伝達されるので、多少の温度変化でも影響は少なく、安定した蒸着レートが得られるという結果である。   Since the thermal conductivity of the boat 4 is different between the example and the comparative example, the current value at which the vapor deposition material starts to fly is different. However, in the comparative example, a small temperature change is large in the vapor deposition rate compared with the rising shape. The result is that it is difficult to influence and stabilize. On the other hand, in the example, heat is uniformly transferred to the vapor deposition material through the porous glass, which is a porous body, so that even a slight temperature change has little influence and a stable vapor deposition rate can be obtained. is there.

以上のように、蒸着材料である有機材料を多孔質体に担持した実施例では、熱が、多孔質体を介してその空孔に担持されている有機材料全体に均一に伝達されるので、蒸着レートを安定して制御することができ、有機材料の均質な成膜が可能であることがわかる。   As described above, in the embodiment in which the organic material that is the vapor deposition material is supported on the porous body, heat is uniformly transmitted to the entire organic material supported in the pores through the porous body. It can be seen that the deposition rate can be stably controlled, and the organic material can be uniformly formed.

上述の実施形態では、熱伝導体は、全体が多孔質体で構成されたけれども、他の実施形態として、熱伝導体の一部、例えば、上部のみを多孔質としてもよい。   In the above-described embodiment, the heat conductor is entirely composed of a porous body. However, as another embodiment, only a part of the heat conductor, for example, the upper part may be made porous.

また、他の実施形態として、例えば、図4(a)のボート4の底板11部分の拡大図に示すように、底板11の内壁には、蒸着材料20を担持していない球状あるいは円筒状等の熱伝導性の粒子21を配置し、その上部に蒸着材料20を担持した粒子21bを配置するようにしてもよい。   As another embodiment, for example, as shown in an enlarged view of the bottom plate 11 portion of the boat 4 in FIG. 4A, the inner wall of the bottom plate 11 has a spherical or cylindrical shape that does not carry the vapor deposition material 20. The heat conductive particles 21 may be arranged, and the particles 21b carrying the vapor deposition material 20 may be arranged on the upper part.

また、図4(b)あるいは図4(c)に示すように、熱伝導体21の表面を波状に、あるいは、溝加工して、表面の凹部に蒸着材料20を担持してもよい。   Further, as shown in FIG. 4B or 4C, the surface of the heat conductor 21 may be corrugated or grooved to carry the vapor deposition material 20 in the concave portion of the surface.

上述の実施形態では、ボート4を通電して加熱する、いわゆる抵抗加熱方式に適用して説明したが、本発明は、抵抗加熱方式に限らず、ヒータ加熱方式、あるいは、蒸着源に電子を加速して照射する電子ビーム方式や誘電加熱により蒸着源を加熱する誘電加熱方式に適用してもよい。   In the above-described embodiment, description has been made by applying the so-called resistance heating method in which the boat 4 is energized and heated. However, the present invention is not limited to the resistance heating method, and the heater heating method or the electron source is accelerated to the evaporation source. Thus, the present invention may be applied to an electron beam method of irradiating and a dielectric heating method of heating a vapor deposition source by dielectric heating.

本発明の実施の形態に係る真空蒸着装置の概略図である。It is the schematic of the vacuum evaporation system which concerns on embodiment of this invention. ボートの構成図である。It is a block diagram of a boat. 電流値と蒸着レートとの関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between an electric current value and a vapor deposition rate. 熱伝導体の他の実施形態を示す拡大断面図である。It is an expanded sectional view showing other embodiments of a heat conductor.

符号の説明Explanation of symbols

1 真空蒸着装置
2 真空チャンバ
3 蒸着源
4 ボート
9 基板
20 蒸着材料
21,21a,21b 熱伝導体
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Vacuum deposition apparatus 2 Vacuum chamber 3 Deposition source 4 Boat 9 Substrate 20 Deposition material 21,21a, 21b Thermal conductor

Claims (12)

昇華性または溶融性の有機材料を蒸着材料とする蒸着源であって、
前記有機材料が、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に担持され、前記熱伝導体が前記有機材料よりも融点が高いことを特徴とする蒸着源。
A deposition source using a sublimable or meltable organic material as a deposition material,
The vapor deposition source, wherein the organic material is supported on a heat conductor having better heat conductivity than the organic material, and the heat conductor has a higher melting point than the organic material.
前記熱伝導体が多孔質体からなる請求項1に記載の蒸着源。   The vapor deposition source according to claim 1, wherein the heat conductor is made of a porous material. 前記多孔質体は、少なくとも一部が多孔質である請求項2に記載の蒸着源。   The vapor deposition source according to claim 2, wherein at least a part of the porous body is porous. 前記熱伝導体を収容するとともに、通電によって発熱する容器を備える請求項1ないし3のいずれか一項に記載の蒸着源。   The evaporation source according to any one of claims 1 to 3, further comprising a container that houses the heat conductor and generates heat when energized. 真空チャンバ内で、蒸着材料を加熱して昇華または蒸発させて基板上に蒸着する真空蒸着装置において、
前記蒸着材料である有機材料が、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に担持され、前記熱伝導体が前記有機材料よりも融点が高いことを特徴とする真空蒸着装置。
In a vacuum deposition apparatus in which a deposition material is heated and sublimated or evaporated to deposit on a substrate in a vacuum chamber.
The vacuum deposition apparatus, wherein the organic material that is the vapor deposition material is supported on a heat conductor having better heat conductivity than the organic material, and the heat conductor has a higher melting point than the organic material.
前記熱伝導体が多孔質体からなる請求項5に記載の真空蒸着装置。   The vacuum deposition apparatus according to claim 5, wherein the thermal conductor is made of a porous body. 前記多孔質体は、少なくとも一部が多孔質である請求項6に記載の真空蒸着装置。   The vacuum deposition apparatus according to claim 6, wherein at least a part of the porous body is porous. 前記熱伝導体を収容するとともに、通電によって発熱する容器を備える請求項5ないし7のいずれか一項に記載の真空蒸着装置。   The vacuum evaporation apparatus according to any one of claims 5 to 7, further comprising a container that houses the thermal conductor and generates heat when energized. 有機材料を、昇華または蒸発させて基板に蒸着する真空蒸着方法であって、
前記有機材料を、前記有機材料よりも融点が高く、かつ、前記有機材料よりも熱伝導性がよい熱伝導体に予め担持し、前記熱伝導体を加熱することによって、前記有機材料を、昇華または蒸発させて前記基板に蒸着することを特徴とする真空蒸着方法。
A vacuum deposition method in which an organic material is deposited on a substrate by sublimation or evaporation,
The organic material is preliminarily supported on a heat conductor having a melting point higher than that of the organic material and better in heat conductivity than the organic material, and the organic material is sublimated by heating the heat conductor. Alternatively, the method is a vacuum deposition method characterized by evaporating and depositing on the substrate.
前記熱伝導体が多孔質体からなる請求項9に記載の真空蒸着方法。   The vacuum deposition method according to claim 9, wherein the thermal conductor is made of a porous material. 前記多孔質体は、少なくとも一部が多孔質である請求項10に記載の真空蒸着方法。   The vacuum deposition method according to claim 10, wherein at least a part of the porous body is porous. 前記熱伝導体を収容した容器に通電し、前記容器を発熱させて前記熱伝導体を加熱する請求項9ないし11のいずれか一項に記載の真空蒸着方法。   The vacuum deposition method according to any one of claims 9 to 11, wherein the container containing the heat conductor is energized to heat the container and to heat the heat conductor.
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