JP2010092564A - 磁気ディスクの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】潤滑層との間の密着性を高めると共に十分な機械的強度を持つ薄膜の炭素系保護層を備えた磁気ディスクを得ることができる磁気ディスクの製造方法を提供すること。
【解決手段】本発明の磁気ディスクの製造方法においては、基板１上に密着層２、軟磁性裏打ち層３、下地層４、非磁性中間層５、磁気記録層６、炭素系保護層７、潤滑層８を順次形成されてなる磁気ディスクの製造方法であって、炭素系保護層７の成膜後に、炭素系保護層７に対して、窒素ガスと、窒素よりもイオン化エネルギーの大きい希ガスとの混合ガスを用いて窒化処理を行う。
【選択図】図１
【解決手段】本発明の磁気ディスクの製造方法においては、基板１上に密着層２、軟磁性裏打ち層３、下地層４、非磁性中間層５、磁気記録層６、炭素系保護層７、潤滑層８を順次形成されてなる磁気ディスクの製造方法であって、炭素系保護層７の成膜後に、炭素系保護層７に対して、窒素ガスと、窒素よりもイオン化エネルギーの大きい希ガスとの混合ガスを用いて窒化処理を行う。
【選択図】図１
Description
本発明は、垂直磁気記録方式のハードディスクドライブ（ＨＤＤ）などに搭載される磁気ディスクの製造方法に関する。
磁気記録方式のＨＤＤなどに搭載される磁気ディスクは、主に基板と金属層との密着性を向上させる密着層、磁気ヘッドが発生する磁束を磁気記録層へ集中させるための軟磁性材料の軟磁性裏打ち層、磁気記録層を目的の方向に配向させるための下地層、硬質磁性材料の磁気記録層、磁気記録層の表面を保護する保護層、磁気ヘッドの浮上を安定させるための潤滑層を順次形成してなる（例えば、特許文献１参照）。
通常、保護層には炭素系保護層が用いられている。この炭素系保護層は主に炭化水素ガスを原料としたプラズマＣＶＤによって成膜される。プラズマＣＶＤ法で成膜した炭素系保護層は、圧力、ガス流量、印加バイアスといったプロセスパラメータによって容易に膜質を変化させることができ、硬質かつコロージョン耐性や金属イオン耐溶出性に優れた保護層である。
特開２０００−２８２２３８号公報
炭素系保護層は、主に炭素と水素からなる材料であることから濡れ性が悪く、その上に形成される潤滑層との結合が十分に行われない。このため、炭素系保護層を成膜した基板を窒素プラズマ雰囲気下でバイアス印加して炭素系保護層の表面に窒素を打ち込む窒化処理を行って、より濡れ性の高い窒化炭素にすることが行われる。
窒化処理を行う目的は、潤滑層との間の密着力を向上させるためであるので、窒化処理は炭素系保護層の表層のみで十分である。しかしながら、上述の窒化方法では、炭素系保護層の表層のみではなく内部にも深く窒素が入り込んでしまう。通常、窒化処理を行った炭素系保護層は、窒化処理を行っていない炭素系保護層よりも柔らかく、機械的強度で劣る。すなわち、窒化処理を施すことで、炭素系保護層の機械的強度が低下する。そのため、保護膜としての機能を果たすために炭素系保護層の厚さを厚くする必要がある。炭素系保護層の厚さを厚くすることによって、垂直磁気記録媒体の磁気記録層と磁気ヘッドとの間の距離が遠くなり、このため、信号の読み書きが困難になり、高密度化できなくなるという問題がある。
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、潤滑層との間の密着性を高めると共に十分な機械的強度を持つ薄膜の炭素系保護層を備えた磁気ディスクを得ることができる磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。
本発明の磁気ディスクの製造方法は、ディスク基体上に少なくとも磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程と、前記磁気記録層上に炭素系保護層を形成する保護層形成工程と、を具備する磁気ディスクの製造方法であって、前記保護層形成工程は、前記磁気記録層上に前記炭素系材料を成膜する工程と、前記成膜した炭素系材料膜に対して、窒素よりもイオン化エネルギーの大きい希ガスを含む窒素ガスで窒化処理する工程と、を含むことを特徴とする。
この方法によれば、炭素系保護層の窒化処理において、この種の希ガスを加えることにより、窒化処理チャンバ内の圧力が高まり、窒素イオンが基板に到達するまでに希ガスと衝突して運動エネルギーが減少し、窒素イオンの基板への衝突エネルギーが小さくなり、炭素系保護層の表層のみが窒化処理される。これにより、窒化処理において、窒素が炭素系保護層の内部深くに入り込むことを阻止することができる。炭素系保護層は、表層以外の領域で機械的強度を維持するので、機械的強度低下が最小限に抑えられ、薄型化が可能となる。
本発明の磁気ディスクの製造方法においては、前記希ガスがヘリウムガス又はネオンガスであることが好ましい。
本発明の磁気ディスクの製造方法においては、前記炭素系保護層は、プラズマＣＶＤ法により形成されたことが好ましい。
本発明の磁気ディスクの製造方法は、ディスク基体上に少なくとも磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程と、前記磁気記録層上に炭素系保護層を形成する保護層形成工程と、を具備し、前記保護層形成工程において、前記磁気記録層上に前記炭素系材料を成膜し、その後成膜した炭素系材料膜に対して、窒素よりもイオン化エネルギーの大きい希ガスを含む窒素ガスで窒化処理するので、潤滑層との間の密着性を高めると共に十分な機械的強度を持つ薄膜の炭素系保護層を設けることができる。
以下、本発明の実施の形態について、添付図面を参照して詳細に説明する。
本発明の磁気ディスクの製造方法においては、保護層形成工程で、前記磁気記録層上に前記炭素系材料を成膜し、その後成膜した炭素系材料膜に対して、窒素よりもイオン化エネルギーの大きい希ガスを含む窒素ガスで窒化処理する。
本発明の磁気ディスクの製造方法においては、保護層形成工程で、前記磁気記録層上に前記炭素系材料を成膜し、その後成膜した炭素系材料膜に対して、窒素よりもイオン化エネルギーの大きい希ガスを含む窒素ガスで窒化処理する。
窒素ガスのみ用いた従来の窒化処理では、窒素ガス雰囲気下で窒素プラズマを生成させ、バイアスを印加した基板に対して、プラズマ中のイオン化した窒素を衝突させることで、炭素系保護層に窒化を行う。炭素系保護層を窒化処理する目的は、上述したように、炭素系保護層に濡れ性の高い窒化炭素を形成し、その窒化炭素で潤滑剤との間の結合を促進させるためである。この目的では、窒化処理は炭素系保護層の表層のみで十分である。
そこで、本発明においては、炭素系保護層の窒化処理に用いる処理ガスとして、窒素ガスに、窒素よりもイオン化エネルギーの大きい希ガスを加えた混合ガスを用いる。この種の希ガスを加えることで、窒化処理チャンバ内の圧力が高まり、窒素イオンが基板に到達するまでに希ガスと衝突して運動エネルギーが減少し、窒素イオンの基板への衝突エネルギーが小さくなり、炭素系保護層の表層のみが窒化処理されることとなる。これにより、窒化処理において、窒素が炭素系保護層の内部深くに入り込むことを阻止することができる。炭素系保護層は、表層以外の領域で機械的強度を維持するので、機械的強度低下が最小限に抑えられる。このように、炭素系保護層の機械的強度の低下を最小限に抑えることができるので、薄型化が可能となり、磁気ヘッドと磁気ディスクの磁気記録層との間の距離を短くできる。これにより出力−ノイズ比が向上し、磁気ディスクの高密度化が可能となる。
図１は、本発明の実施の形態に係る磁気ディスクの製造方法により得られた磁気ディスクの概略構成を示す図である。
図１において、本実施の形態に係る磁気ディスクは、ディスク基体である基板１と、密着層２と、軟磁性裏打ち層３と、下地層４と、非磁性中間層５と、磁気記録層６と、炭素系保護層７と、潤滑層８とを有する。
基板（磁気ディスク用基板）１としては、例えば、ガラス基板、アルミニウム基板、シリコン基板、プラスチック基板などを用いることができる。基板１として、表面が平滑な化学強化ガラス基板を用いる場合には、例えば、素材加工工程及び第１ラッピング工程；端部形状工程（穴部を形成するコアリング工程、端部（外周端部及び／又は内周端部）に面取り面を形成するチャンファリング工程（面取り面形成工程））；端面研磨工程（外周端部及び内周端部）；第２ラッピング工程；主表面研磨工程（第１及び第２研磨工程）；化学強化工程などの工程を含む製造工程により製造することができる。
密着層２は、基板１と軟磁性裏打ち層３との間の密着性を向上させるものであり、軟磁性裏打ち層３の剥離を防止することができる。密着層２の材料としては、例えばＣｒＴｉ合金を用いることができる。
軟磁性裏打ち層３は、例えば、第１軟磁性層と第２軟磁性層の間に非磁性のスペーサ層を介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro magnetic exchange coupling:反強磁性交換結合）を備えるように構成することができる。これにより、軟磁性裏打ち層３の磁化方向を高い精度で磁路（磁気回路）に沿って整列させることができ、磁化方向の垂直成分が極めて少なくなるため、軟磁性裏打ち層３から生じるノイズを低減することができる。具体的には、第１軟磁性層、第２軟磁性層の組成は、ＣｏＦｅＴａＺｒとし、スペーサ層の組成はＲｕ（ルテニウム）とすることができる。
下地層４は、この上に形成する非磁性中間層４の結晶性、配向性などを向上するために設けることが好ましい層で、省略することも可能である。下地層４の材料としては、ｆｃｃ構造を有する軟磁性材料を用いることが好ましい。例えば、Ｎｉ、ＮｉＴａ、ＮｉＷから選択することができる。
非磁性中間層５は、ｈｃｐ構造であって、磁気記録層６のｈｃｐ構造の結晶をグラニュラー構造として成長させることができる。したがって、非磁性中間層５の結晶配向性が高いほど、磁気記録層６の配向性を向上させることができる。非磁性中間層５の材質としては、Ｒｕの他に、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏから選択することができる。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、Ｃｏを主成分とする磁気記録層６を良好に配向させることができる。
磁気記録層６は、複合酸化物（複数の種類の酸化物）で構成されている。例えば、ＳｉＯ２とＴｉＯ２をそれぞれ３ｍｏｌ％ずつ含有し、ＣｏＣｒＰｔ−３ＳｉＯ２−３ＴｉＯ２のｈｃｐ結晶構造の複合酸化物やＳｉＯ２とＴｉＯ２をそれぞれ５ｍｏｌ％ずつ含有し、ＣｏＣｒＰｔ−５ＳｉＯ２−５ＴｉＯ２のｈｃｐ結晶構造の複合酸化物などが挙げられる。これらの複合酸化物においては、複合酸化物は磁性物質であるＣｏの周囲に偏析して粒界を形成し、磁性粒（磁性グレイン）は柱状のグラニュラー構造を形成する。この磁気記録層６は、単層であっても良く、複数層で構成されても良い。
必要に応じて、磁気記録層６と非磁性中間層５との間にグラニュラー構造の微細化促進層を設けて、上記磁性粒を、微細化促進層のグラニュラー構造から継続してエピタキシャル成長させても良い。また、必要に応じて、磁気記録層６上に、磁気記録層６の高密度記録性と低ノイズ性に加えて、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上、耐熱揺らぎ特性の改善、オーバーライト特性の改善ために、面内方向に磁気的に連続した層である補助記録層を設けても良い。
炭素系保護層７は、磁気ヘッドの衝撃から磁気記録層６を防護するための保護膜である。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタリング法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に磁気記録層５を保護することができる。
炭素系保護層７は、真空を保ったままカーボンをＣＶＤ法により成膜して形成した後に、窒素ガスと、窒素よりもイオン化エネルギーの大きい希ガスとの混合ガスを用いて窒化処理を行うことにより形成する。これにより、濡れ性を高くでき、潤滑層８との間の密着性を向上させることができる。これにより、磁気ディスクとして製品化してＨＤＤに搭載した場合、外部衝撃や飛行の乱れによって磁気ヘッドがディスク表面に接触してもディスク表面からスライダ表面へ潤滑剤の移着が起こり難くなり、磁気ヘッドの安定浮上を妨害する虞のない信頼性の高い磁気ディスクを実現できる。また、炭素系保護層７は表層だけが窒化されており、その他の領域がカーボンで構成されるので、磁気記録層６を保護するために十分な機械的強度をもつ。このため、炭素系保護槽の薄型化が可能となり、磁気ヘッドと磁気ディスクの磁気記録層との間の距離を短くでき、これにより出力−ノイズ比が向上して磁気ディスクの高密度化が可能となる。
炭素系保護層７の窒化処理における混合ガスの希ガスの混合量は、５０％以下であることが好ましい。この範囲であれば、表層のみが濡れ性を持つ窒化炭素であり、かつ、十分な機械的強度を有する炭素系保護層７を得ることができる。このような希ガスとしては、ヘリウムガスやネオンガスが挙げられる。また、窒化処理の時間は、表層のみが窒化されることを考慮して、１秒〜３秒であることが好ましい。
潤滑層８は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）を浸漬法により成膜するこのとき、浸漬法により成膜した後に、ベークを行って潤滑剤を硬化させて潤滑層を形成する。
上記構成を有する磁気ディスクは、この基板１上に、真空引きを行ったＤＣマグネトロンスパッタ装置を用いて、アルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、密着層２から磁気記録層６まで順次成膜を行い、その後、炭素系保護層７をＣＶＤ法により成膜し、続いて、炭素系保護層７に対して希ガスと窒素ガスの混合ガスを用いた窒化処理を行い、その後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置から取り出し、洗浄した後、潤滑層８をディップコート法（浸漬塗布法）により形成する、ことにより得られる。
次に、本発明の効果を明確にするために行った実施例について説明する。
（実施例１）
非磁性の基板として表面が平滑な化学強化ガラス基板を用い、これを洗浄した後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置内に導入し、厚さ１０ｎｍの密着層２（Ｃｒ４５Ｔｉ）、厚さ４６ｎｍの軟磁性裏打ち層３（Ｃ９２（６０Ｃｏ４０Ｆｅ）−３Ｔａ−５Ｚｒ）、厚さ９ｎｍの下地層４（Ｎｉ５Ｗ）、厚さ２１ｎｍの非磁性中間層５（Ｒｕ）、厚さがそれぞれ２ｎｍ，９ｎｍ，７ｎｍの磁気記録層６（それぞれ９３（Ｃｏ−２０Ｃｒ−１８Ｐｔ）−７Ｃｒ２Ｏ３，８７（Ｃｏ−１０Ｃｒ−１８Ｐｔ）−５ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−３ＣｏＯ，９５（Ｃｏ−１８Ｃｒ−１３Ｐｔ）−５Ｂ、厚さ５ｎｍの炭素系保護層７を成膜した。続いて、窒素にヘリウムを３６％添加した混合ガスを用いて、炭素系保護層７に対して窒化処理を行った。このあと、ＤＣマグネトロンスパッタ装置から取り出し、洗浄後ディップ法により潤滑剤（ＰＦＰＥ）を塗布し、ベークして潤滑層８形成した。このようにして実施例１の磁気ディスクを作製した。
（実施例１）
非磁性の基板として表面が平滑な化学強化ガラス基板を用い、これを洗浄した後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置内に導入し、厚さ１０ｎｍの密着層２（Ｃｒ４５Ｔｉ）、厚さ４６ｎｍの軟磁性裏打ち層３（Ｃ９２（６０Ｃｏ４０Ｆｅ）−３Ｔａ−５Ｚｒ）、厚さ９ｎｍの下地層４（Ｎｉ５Ｗ）、厚さ２１ｎｍの非磁性中間層５（Ｒｕ）、厚さがそれぞれ２ｎｍ，９ｎｍ，７ｎｍの磁気記録層６（それぞれ９３（Ｃｏ−２０Ｃｒ−１８Ｐｔ）−７Ｃｒ２Ｏ３，８７（Ｃｏ−１０Ｃｒ−１８Ｐｔ）−５ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−３ＣｏＯ，９５（Ｃｏ−１８Ｃｒ−１３Ｐｔ）−５Ｂ、厚さ５ｎｍの炭素系保護層７を成膜した。続いて、窒素にヘリウムを３６％添加した混合ガスを用いて、炭素系保護層７に対して窒化処理を行った。このあと、ＤＣマグネトロンスパッタ装置から取り出し、洗浄後ディップ法により潤滑剤（ＰＦＰＥ）を塗布し、ベークして潤滑層８形成した。このようにして実施例１の磁気ディスクを作製した。
（実施例２）
窒素ガスにネオンガスを３６％添加した混合ガスを用いて窒化処理を行うこと以外実施例１と同様にして実施例２の磁気ディスクを作製した。
窒素ガスにネオンガスを３６％添加した混合ガスを用いて窒化処理を行うこと以外実施例１と同様にして実施例２の磁気ディスクを作製した。
（比較例１）
窒素ガスにアルゴンガスを３６％添加した混合ガスを用いて窒化処理を行うこと以外実施例１と同様にして比較例１の磁気ディスクを作製した。
窒素ガスにアルゴンガスを３６％添加した混合ガスを用いて窒化処理を行うこと以外実施例１と同様にして比較例１の磁気ディスクを作製した。
（比較例２）
窒素のみを用いて窒化処理を行うこと以外実施例１と同様にして比較例２の磁気ディスクを作製した。
窒素のみを用いて窒化処理を行うこと以外実施例１と同様にして比較例２の磁気ディスクを作製した。
作製した実施例１，２及び比較例１，２の磁気ディスクについて、炭素系保護層７上の潤滑層８の結合率（Ｂ．Ｒ.：Bonded Ratio）及びピンオン試験による耐摩耗性を調べた。結合率は、ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換型赤外分光法）により求め、比較例２と同等である場合を○とした。また、ピンオン試験は、一定周速で回転させたディスク上に、一定加重で棒の先に固定させたボールを押し付けることで摺動させ、破断するまでの回転数を計測することにより行い、比較例２の炭素系保護層７を０．５ｎｍ厚くしたものと比較して、同等以上である場合を○とし、劣っている場合を×とした。すなわち、○である場合は、炭素系保護層７を０．５ｎｍ薄くしても比較例２と同等のピンオン耐性を持つことを示す。これらの結果を下記表１に示す。
表１から分かるように、実施例１，２の磁気ディスクでは、相対的に厚さが薄い炭素系保護層であっても十分な耐摩耗性が得られており、潤滑層との間の密着力が十分であった。これに対して、比較例１，２の磁気ディスクでは、潤滑層との間の密着力が十分でなく、十分な耐摩耗性が得られなかった。
また、実施例１，２及び比較例１，２の方法で炭素系保護層７までを形成した磁気ディスクについて、炭素系保護層７の機械的強度を調べたところ、すべて十分な機械的強度が得られたことが確認された。なお、機械的強度は、ピンオン試験をすることにより行い、比較例２と同等以上のピンオン耐性である場合を「十分な機械的強度がある」とした。
本発明は上記実施の形態に限定されず、適宜変更して実施することができる。上記実施の形態における材質、個数、サイズ、処理手順などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤなどに搭載される磁気ディスクに適用することができる。
１ 基板
２ 密着層
３ 軟磁性裏打ち層
４ 下地層
５ 非磁性中間層
６ 磁気記録層
７ 炭素系保護層
８ 潤滑層
２ 密着層
３ 軟磁性裏打ち層
４ 下地層
５ 非磁性中間層
６ 磁気記録層
７ 炭素系保護層
８ 潤滑層
Claims (3)
- ディスク基体上に少なくとも磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程と、前記磁気記録層上に炭素系保護層を形成する保護層形成工程と、を具備する磁気ディスクの製造方法であって、前記保護層形成工程は、前記磁気記録層上に前記炭素系材料を成膜する工程と、前記成膜した炭素系材料膜に対して、窒素よりもイオン化エネルギーの大きい希ガスを含む窒素ガスで窒化処理する工程と、を含むことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
- 前記希ガスがヘリウムガス又はネオンガスであることを特徴とする請求項１記載の磁気ディスクの製造方法。
- 前記炭素系保護層は、プラズマＣＶＤ法により形成されたことを特徴とする請求項１又は請求項２記載の磁気ディスクの製造方法。
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| JPS5968819A (ja) * | 1982-10-12 | 1984-04-18 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH11316942A (ja) * | 1998-05-02 | 1999-11-16 | Edokoro Sotaro | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| JP2001189007A (ja) * | 1999-07-16 | 2001-07-10 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気ディスクおよびフロッピーディスクを用いた磁気記録方式 |
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