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JP2009515028A - シリコーン弾性組成物 - Google Patents

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Abstract

【課題】硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の提供。
【解決手段】当該組成物は、各々独立に１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含んでなる、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）（但し前記少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）が、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機ポリシロキサンを含んでなる）と、各々独立に、１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなる、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）（但し前記少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）が、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンを含んでなり、前記少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）が、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）に含まれるシリコン結合水素原子の総量の、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）に含まれる１つのシリコン結合アルケニル基に対するモル比が約１．３〜約２．２となる量で使用されている）と、充填材（Ｃ）（ポリオルガノシロキサン（Ａ）１００重量部に対して約１５〜約４５重量部の量）と、触媒（Ｄ）と、阻害剤を含んでなる。
【選択図】なし

Description

本発明はシリコーン弾性組成物、及びそれを用いて形成されるシリコーン弾性体の提供に関する。
シリコーン弾性体（エラストメリック有機ポリシロキサンを含む用語）は、様々な有機シロキサンオリゴマー及びポリマー及び充填材を使用して調製できる。有機シロキサン（及び充填材）及び反応条件の特定の組合せの選択は、硬化エラストマーに要求される物理的性質によって、少なくとも部分的に規定される。特定の最終用途に関しては、高い引裂強度、低い硬度を有するシリコーン弾性体による恩恵を受けることもある。
かかるエラストメリック有機ポリシロキサンの調製に使用される調製物は流動性の液体から非流動性のゴムまでの粘性範囲で調製でき、得られるゲルは更に、２〜３軸のゴム用ロール機を使用して高レベルの剪断力下で処理することができる。しかし液体シリコーンは現在、望ましくなく高い硬度値と共に、中程度の剪断強度値を実現するに留まっている。
従来技術では、ある特定の最終用途に必要とされる様々な特性の組合せを示すエラストメリックポリオルガノシロキサンを開示しているが、様々な所望の最終用途に適する、諸特性の組合せにより調製されたエラストマーはこれまで提供されていない。
本発明の発明者らは鋭意研究の結果、予想外にも、１つの具体的実施形態として、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物を見出すに至った。この硬化性、高い引裂強度、低硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物は、ポリオルガノシロキサン及び有機水素ポリシロキサンのユニークな組合せを含んでなり、ポリオルガノシロキサン及び有機水素ポリシロキサンが、直鎖状及び樹脂状のポリオルガノシロキサンを両方とも含んでなる。
ゆえに本発明の一実施形態では、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の提供に関する。当該組成物は、各々独立に１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含んでなる、
少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）（但し前記少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）が、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機ポリシロキサンを含んでなる）と、
各々独立に、１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなる、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）（但し前記少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）が、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンを含んでなり、前記少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）が、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）に含まれるシリコン結合水素原子の総量の、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）に含まれる１つのシリコン結合アルケニル基に対するモル比が約１．３〜約２．２となる量で使用されている）と、
充填材（Ｃ）（ポリオルガノシロキサン（Ａ）１００重量部に対して約１５〜約４５重量部の量）と、
触媒（Ｄ）と、
阻害剤を含んでなる。
発明者らは鋭意研究の結果、本発明の一実施形態として、直鎖状及び樹状のポリオルガノシロキサン、並びに直鎖状及び樹状の有機水素ポリシロキサンを、特異的な充填材の添加量との組み合わせで調製される、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物を見出すに至った。
本願明細書に使用する引裂強度の測定は、ＡＳＴＭ 引裂Ｂ法（ＡＳＴＭ法Ｄ−６２４−８６に記載）により、少なくとも平均３本のバーを用いた試験により行う。「高い」引裂強度を、１インチあたり約１８０ポンド（ｐｐｉ）超の引裂強度のレベルと定義する。
本発明で用いる硬度は、ＡＳＴＭ のＳｈｏｒｅＡ硬度で測定されるＤ−２２４０−８６（約４０未満の硬度レベルを低い硬度とする）。
本発明で用いる用語「ポリオルガノシロキサン」及び「有機ポリシロキサン」は同義的に用いられる。
本発明で用いる用語「有機水素ポリシロキサン」及び「ポリ有機水素シロキサン」は同義的に用いられる
用語「センチストーク」を使用する場合、それらは全て２５℃で測定されたものであることに留意すべきである。
本願明細書に記載する全ての特異的、より特異的及び最も特異的な範囲には、その間に存在する全ての部分範囲を含むことに留意すべきである。
特に明記しない限り、重量％と記すときは全て、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の合計量に対する重量％であることに留意すべきである。
１つの具体的実施形態では、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）はあらゆる公知の若しくは市販されている有機ポリシロキサンであってもよく、但し、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）は各々独立に１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含んでなり、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）は、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機ポリシロキサンを含んでなる。
更に更なる実施形態では、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）の有機基は、共通にかかるポリマーと結合するいかなる有機基であってもよく、限定されないが、通常、１〜約８個の炭素原子のアルキル基（例えばメチル、エチル、プロピル基）、シクロアルキル基（例えばシクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル基）、単環の芳香属炭化水素基（例えばフェニル、メチルフェニル、エチルフェニル基）、アルケニル基（例えばビニル及びアリル基）及びハロアルキル基（例えば３，３，３−トリフルオロプロピル基）から選択してもよい。より具体的な実施形態では、当該有機基は、１〜８の炭素原子数のアルキル基であって、最も好適にはメチル基である。更に更に他の具体的実施形態では、当該有機基はメチル基及び／又はフェニル基を含んでなる。
本発明の１つの具体的実施形態では、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）は、直鎖状ポリオルガノシロキサン、分岐状ポリオルガノシロキサン及び三次元網状結合ポリオルガノシロキサンの反応生成物を含んでなり、但し少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）が各々、１分子あたり少なくとも２つのアルケニル基を含んでなる。
本願明細書に他の具体的実施形態では、少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（Ａ）は更に、少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（分子につき独立に少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含む）、及び少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機ポリシロキサン、及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機ポリシロキサンに加えて、直鎖状ポリオルガノシロキサン、分岐状ポリオルガノシロキサン、環状の有機ポリシロキサン、三次元網状結合ポリオルガノシロキサン、樹状のポリオルガノシロキサン及びそれらの組み合わせからなる群から選択される非アルケニル含有ポリオルガノシロキサンを含んでなってもよく、各ポリオルガノシロキサンはいかなるアルケニル基も含まない。本発明の１つの具体的実施形態では、上記のあらゆるアルケニル基不含有ポリオルガノシロキサンの量は、本願明細書に記載されている硬化性ヒステリシスシリコーンゲル調製用組成物の合計量に対して約５重量％未満の量で存在するのが好適である。
１つの具体的実施形態では、直鎖状ポリオルガノシロキサンは、実質的に直鎖状のポリオルガノシロキサンとして定義され、分子鎖端末でトリオルガノシロキシル基（Ｍ単位）により終了してもよく、また基本的にジオルガノシロキサン単位（Ｄ単位）の繰り返しからなる分子主鎖を有してもよく、式中、Ｍ＝Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２、及びＤ＝Ｒ４Ｒ５ＳｉＯ１／２であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４及びＲ５は、１〜約６０の炭素原子数の一価の炭化水素基、２〜１０の炭素原子数の不飽和の一価の炭化水素基、及びそれらの組み合わせからなる群から独立に選択され、但し、少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（Ａ）は１分子あたり少なくとも２つのアルケニル基を含んでなる。１つの具体的実施形態では、本明細書で用いられる実質的に直鎖状ポリオルガノシロキサンは、実質的に直鎖状のポリオルガノシロキサンの重量に対して、好適には約３０重量％未満、より好適には約２０重量％未満、最も好適には約１０重量％未満のＴ及び／又はＱ単位を含むポリオルガノシロキサンであり、式中、Ｔ＝Ｒ６ＳｉＯ３／２、及びＱ＝ＳｉＯ４／２であり、Ｒ６は１〜約６０の炭素原子数の一価の炭化水素基、２〜１０の炭素原子数の不飽和の一価の炭化水素基、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、但し、少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（Ａ）は１分子あたり少なくとも２つのアルケニル基を含んでなる。
１つの具体的実施形態では、実質的に直鎖状ポリオルガノシロキサンは液体となり、実質的に樹状のポリオルガノシロキサンは固体となるが、但し、実質的に直鎖状ポリオルガノシロキサンは固体ではなく、また実質的に樹状のポリオルガノシロキサンは液体ではない。更に別の実施形態では、実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン及び実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンは、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）に関して上記した直鎖状及び樹状のそれと同様に定義される。
他の具体的実施形態では、分岐状ポリオルガノシロキサンは、直鎖状ポリオルガノシロキサンとして定義されるが、但し直鎖状ポリオルガノシロキサンが分岐シリコーン鎖を含んでなり、それは幾つかのＴ及び／又はＱ官能基を有するためにポリオルガノシロキサンを必要とし、Ｔ及びＱは上記の実質的に直鎖状のポリオルガノシロキサンの場合と同様に定義されるが、Ｔ及び／又はＱ官能基は、分岐状ポリオルガノシロキサンが三次元網状結合を形成する程度ではなく、分岐状ポリオルガノシロキサンは幾つかのＴ及び／又はＱ官能基と共に過剰なＤ官能基を有して分岐状シリコーン鎖を形成することを必要とし、Ｄは上記の定義の通りである。
他の具体的実施形態では、環状有機水素ポリシロキサンは好適には約３〜約１０個のケイ素原子、及びより好適には約３〜約６個のケイ素原子を含む環状構造として定義され、更に好適には、環状有機水素ポリシロキサンはＤ３、Ｄ４Ｄ５及びＤ６からなる群から選択される式で表され、Ｄは上記と同様に定義される。
他の具体的実施形態では、三次元網状結合ポリオルガノシロキサンは、考えられるあらゆる組合せのＭ、Ｄ、Ｔ及びＱ単位の反応生成物として定義され、Ｍ、Ｄ、Ｔ及びＱは上記の定義と同様であり、但し三次元網状結合の有機ポリシロキサン（Ａ）は１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含んでなり、及び少なくとも１つのＴ及び／又はＱ単位との組み合わせで少なくとも１つのＤ単位を含んでなり、Ｔ、Ｄ及びＱは上記の定義と同様である。
１つの具体的実施形態では、三次元網状結合ポリオルガノシロキサン（Ａ）は上記実質的に樹状のポリオルガノシロキサンと同様に定義され、更に、実質的に樹状のポリオルガノシロキサンの重量に対して、好適には約３０重量％未満、より好適には約４０重量％未満、最も好適には５０重量％のＴ及び／又はＱ単位を含んでなり、Ｔ及びＱ単位は上記の定義と同様であり、但し実質的に樹状のポリオルガノシロキサンは１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含んでなる。
１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機ポリシロキサン、及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機ポリシロキサンは、好適には約１０〜約１，０００，０００、より好適には約２５〜約５００，０００、最も好適には約１００，０００センチポアズの粘性を有し、以下の式で表され：
ＭａＭｖｉ ｂＤｃＤｖｉ ｄＴｅＴｖｉ ｆＱｇ
式中、Ｍ＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２、Ｍｖｉ＝Ｒ１０Ｒ１１Ｒ１２ＳｉＯ１／２、Ｄ＝Ｒ１３Ｒ１４ＳｉＯ２／２、Ｔ＝Ｒ１７ＳｉＯ３／２、Ｔｖｉ＝Ｒ１８ＳｉＯ３／２、及びＱ＝ＳｉＯ２／２であり、式中、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１３、Ｒ１４及びＲ１７は独立に１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒ１０は２〜１０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、Ｒ１１及びＲ１２は独立に１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒ１５は２〜１０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、Ｒ１６は１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒ１７は２〜１０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、化学量論を示す下付文字ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇはゼロ又は正の数であり、ｃは１０超であり、ｄは０〜約２０であり、ｄ＝０のときｂ＝２であり、ｂ＝０〜２であり、但しｂ＝０のときｄ＝２であり、ｂ＋ｄは２〜約２０であり、ｂ＝１のときａ＝１であり、ａ＋ｂ≧２であり、実質的に直鎖状の有機ポリシロキサンでは、ｅ＋ｆ＋ｇ＞０のとき、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＞ｅ＋ｆ＋ｇであり、実質的に樹状の有機ポリシロキサンでは、ｅ＋ｆ＋ｇ＞０のとき、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＜ｅ＋ｆ＋ｇであり、有機ポリシロキサン（Ａ）は１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含んでなる。
本発明の１つの具体的実施形態では、少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（Ａ）は上記の直鎖状ポリオルガノシロキサンを含んでなり、前記直鎖状ポリオルガノシロキサンは、以下の表Ａから選択される少なくとも１つの直鎖状ポリオルガノシロキサンであり、及び単位Ｍ、Ｍｖｉ、Ｄ及びＤｖｉは、上記の式ＭａＭｖｉ ｂＤｃＤｖｉ ｄＴｅＴｖｉ ｆＱｇと同様に定義され、Ｄ（Ｐｈ）はＤと同様に定義され、但しＲ１３及び／又はＲ１４がフェニル基を含有する。本発明におけるビニル基のパーセンテージは、特定の有機ポリシロキサンの合計量に対するビニル基の含量重量％であることが理解されよう。
表Ａ：
Figure 2009515028
 本発明の１つの具体的実施形態では、少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（Ａ）は、上記の実質的に樹状のポリオルガノシロキサンを含んでなってもよく、前記実質的に樹状のポリオルガノシロキサンは以下の表Ｂから選択される少なくとも１つの樹状のポリオルガノシロキサンであり、単位Ｍ、Ｍｖｉ，Ｄｖｉ及びＱは、上記の式ＭａＭｖｉ ｂＤｃＤｖｉ ｄＴｅＴｖｉ ｆＱｇに関する定義と同様である。
表Ｂ：
Figure 2009515028
１つの具体的な実施形態では、少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（Ａ）の各々に含まれる１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基は、少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（Ａ）の末端の位置、及び／又は当該末端の位置の間に位置しうることが理解され、但し、少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（Ａ）は各々少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含んでなる。他の具体的実施形態では、本明細書で用いられるアルケニル基とは、基あたり２〜約１２の炭素原子を含んでなり、基あたり２個の炭素原子間の二重結合を少なくとも１つ有する、直鎖若しくは分岐鎖状のアルケニル基を意味する。更なる具体的実施形態では、アルケニル基の非限定的な例としては、ビニル、プロペニル、ブテニル、ペンテニル、ヘキセニル、ヘプテニル、オクテニル、ノネニル、デセニル、ウンデセニル、ドデセニル及びそれらの組み合わせが挙げられる。
１つの具体的実施形態では、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）として適切な化合物（各々独立に１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含む）は、ビニル基、プロペニル基、及びブテニル基を含有するポリオルガノシロキサン及びそれらの組み合わせが挙げられる。
一実施形態では、少なくとも２つの当該シリコン結合アルケニル基は、１〜約６個の炭素原子を含んでなる。他の実施形態では、少なくとも２つの当該シリコン結合アルケニル基はビニル基である。
本願明細書に他の具体的実施形態では、実質的に樹状の有機ポリシロキサンの使用により、本願明細書に記載されている硬化性、高い引裂強度、及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物に含まれるシリコン結合アルケニル基の大部分が付与される。
他の具体的な実施形態では、実質的に樹状の有機ポリシロキサンは、本願明細書に記載されている硬化性、高い引裂強度、及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物に含まれるシリコン結合アルケニル基の合計重量に対して、好適には約７０〜約９５重量％、より好適には約７５〜約９０重量％、最も好適には約８０〜約８５重量％で含まれる。
本願明細書に他の具体的実施形態では、実質的に直鎖状の有機ポリシロキサンの使用により、本願明細書に記載されている硬化性、高い引裂強度、及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物に含まれるシリコン結合アルケニル基の大部分が付与される。他の具体的な実施形態では、実質的に直鎖状の有機ポリシロキサンは、本願明細書に記載されている硬化性、高い引裂強度、及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物に含まれるシリコン結合アルケニル基の合計重量に対して、好適には約５〜約３０重量％、より好適には約１０〜約２５重量％、最も好適には約１５〜約２０重量％で含まれる。
本発明の更に他の具体的実施形態では、実質的に直鎖状の有機ポリシロキサンの量は、硬化性、高い引裂強度、及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の合計重量に対して、好適には約５５〜約８５重量％、より好適には約６０〜約８０重量％、最も好適には約６５〜約７５重量％の量で含まれる。
本発明の更に他の具体的実施形態では、実質的に樹状の有機ポリシロキサンの量は、硬化性、高い引裂強度、及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の合計重量に対して、好適には約０．５〜約５重量％、より好適には約１〜約３重量％、最も好適には約１．５〜約２．５重量％の量で含まれる。
更に更なる実施形態では、実質的に直鎖状ポリオルガノシロキサン及び樹状のポリオルガノシロキサンのあらゆる組合せを用いて、得られる硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体を所望の物理的特性にすることができ、但し、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）は各々、１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含み、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）は、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機ポリシロキサンを含んでなる。
少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）及び少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）を架橋させ、２次元又は３次元構造を有する硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物を形成させるために、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）の各々における少なくとも２つのシリコン結合水素、並びに少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）の各々における少なくとも２つのアルケニル基が必要となる。硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体の形成は、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物による２次元又は３次元の架橋シリコーンポリマーネットワークの存在を必要とすることが理解できる。
１つの具体的な実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は公知の若しくは市販されている有機水素ポリシロキサンであってもよく、但し、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は各々独立に、１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなり、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンを含んでなる。本願明細書に更なる具体的実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）の各々は不飽和脂肪族基が実質的に存在しない。
１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンは各々、２５℃で、好適には約０．１〜約２０００、より好適には約０．５〜約１０００、最も好適には約１〜約５００センチポアズの粘性を有する。
他の具体的実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）の有機基は、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）に関して上記したいかなる有機基であってもよい。更に更に他の具体的実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）の有機基はメチル基及び／又はフェニル基を含んでなる。
本発明の１つの具体的実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は、直鎖状有機水素ポリシロキサン、分岐状有機水素ポリシロキサン及び三次元網状結合有機水素ポリシロキサンの反応生成物を含んでなり、少なくとも但し、２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなる。
１つの具体的実施形態では、直鎖状有機水素ポリシロキサンは実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンとして定義され、分子鎖端末でＭ単位により終了してもよく、基本的にＤ単位の繰り返しからなる分子主鎖を有してもよく、Ｍ＝Ｒ１９Ｒ２０Ｒ２１ＳｉＯ１／２であり、及びＤ＝Ｒ２２Ｒ２３ＳｉＯ１／２であり、Ｒ１９、Ｒ２０、Ｒ２１、Ｒ２２及びＲ２３は、１〜約６０の炭素原子数の一価の炭化水素基、水素原子、及びそれらの組み合わせからなる群から独立に選択され、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなる。本発明の他の具体的実施形態では、実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンは、以下の特徴を有する有機水素ポリシロキサンである：実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンの重量に対して、好適には約３０重量％未満、より好適には約２０重量％未満、最も好適には約１０重量％未満のＴ及び／又はＱ単位を含んでなり、Ｔ＝Ｒ２４ＳｉＯ３／２及びＱ＝ＳｉＯ４／２であり、Ｒ２４が１〜約６０の炭素原子数の一価の炭化水素基、水素原子、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、但し実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなる。
他の具体的実施形態では、分岐状有機水素ポリシロキサンは、直鎖状有機水素ポリシロキサンとして定義され、但し直鎖状有機水素ポリシロキサンが分岐シリコーン鎖を含んでなり、有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は幾つかのＴ及び／又はＱ官能基を有することを必要とし、Ｔ及び／又はＱは上記の直鎖状有機水素ポリシロキサンと同様に定義され、但し分岐状の有機水素ポリシロキサンが三次元網状結合を形成するのに充分な程度のＴ及び／又はＱ官能基ではなく、更に、分岐状有機水素ポリシロキサンは幾つかのＴ及び／又はＱ官能基と共に過剰なＤ官能基を有して分岐状シリコーン鎖を形成することを必要とし、Ｄは上記直鎖状有機水素ポリシロキサンと同様に定義される。
他の具体的実施形態では、環状有機水素ポリシロキサンは好適には約３〜約１０個のケイ素原子、及びより好適には約３〜約６個のケイ素原子を含む環状構造として定義され、更に好適には、環状有機水素ポリシロキサンはＤ３、Ｄ４、Ｄ５及びＤ６からなる群から選択される式で表され、Ｄ＝Ｒ２５Ｒ２６ＳｉＯ１／２であり、式中、Ｒ２５及びＲ２６は独立に１〜６０個の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、但し当該環状有機水素ポリシロキサンは１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなる。
他の具体的実施形態では、三次元網状結合有機水素ポリシロキサンは、Ｍ、Ｄ、Ｔ及びＱ単位の考えられるあらゆる組合せの反応生成物として定義され、Ｍ、Ｄ、Ｔ及びＱは上記実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンと同様に定義され、但し三次元網状結合有機水素ポリシロキサンは１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなり、少なくとも１つのＴ及び／又はＱ単位との組み合わせで少なくとも１つのＤ単位を含んでなり、Ｔ、Ｄ及びＱは上記直鎖状の有機水素ポリシロキサン（Ｂ）と同様に定義される。
本発明の１つの具体的な実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は、上記の三次元網状結合有機水素ポリシロキサン（Ｂ）と同様に定義される、実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンを含んでなってもよいことに留意すべきであり、実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンの重量に対して、好適には約３０重量％未満、より好適には約４０重量％未満、最も好適には５０重量％未満のＴ及び／又はＱ単位を含んでなり、Ｔ及びＱ単位は上記直鎖状有機水素ポリシロキサン（Ｂ）と同様に定義され、但し有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなる。
１つの具体的実施形態では、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の提供に関する。詳細には、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンの各々は以下の式で表され：
ＭｈＭＨ ｉＤｊＤＨ ｋＴＬＴＨ ｍＱｎ
式中、Ｍ＝Ｒ２７Ｒ２８Ｒ２９ＳｉＯ１／２、ＭＨ＝Ｒ３０Ｒ３１ＨＳｉＯ１／２、Ｄ＝Ｒ３２Ｒ３３ＳｉＯ２／２、ＤＨ＝Ｒ３４ＨＳｉＯ２／２、Ｔ＝Ｒ３５ＳｉＯ３／２、ＴＨ＝ＨＳｉＯ３／２及びＱ＝ＳｉＯ４／２であり、Ｒ２７，Ｒ２８、Ｒ２９、Ｒ３２、Ｒ３３及びＲ３５は独立に１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、実質的に不飽和脂肪族を含まず、Ｒ３０、Ｒ３１及びＲ３４は独立に１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基又は水素であって、実質的に不飽和脂肪族を含まず、化学量論を示す下付文字ｈ、ｉ、ｊ、ｋ、Ｌ、ｍ及びｎは０又は正の数であり、Ｊは０超であり、ｋは０〜約２０であり、ｋ＝０のときｉ＝２であり、ｈは０〜約２であり、更に、ｉ＋ｋが２〜約２０であり、ｉ＝１のときｈ＝１であり、ｈ＋ｉ≧２であり、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンにおいて、Ｌ＋ｍ＋ｎ＞０のとき、ｈ＋ｉ＋ｊ＋ｋ＞Ｌ＋ｍ＋ｎであり、少なくとも１つの実質的に樹脂の有機水素ポリシロキサンにおいて、Ｌ＋ｍ＋ｎ＞０のとき、Ｌ＋ｍ＋ｎ＞ｈ＋ｉ＋ｊ＋ｋであり、及び少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）の各々は、１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなる。
他の具体的実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）の各々に含まれる少なくとも２つのシリコン結合水素原子は、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）の末端位置、及び／又は当該末端位置の間に位置されてもよいことが理解され、但し、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）の各々は、１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を有する。
本発明の１つの具体的実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は、上記の直鎖状有機水素ポリシロキサンを含んでなってもよく、前記直鎖状有機水素ポリシロキサンは以下の表Ｃから選択される少なくとも１つの直鎖状有機水素ポリシロキサンであり、単位Ｍ、ＭＨ、Ｄ及びＤＨは、上記の式ＭｈＭＨ ｉＤｊＤＨ ｋＴＬＴＨ ｍＱｎと同様に定義される。水素化物の重量％は特定の有機水素ポリシロキサンの重量に対する数値であることが理解されよう。
表Ｃ
Figure 2009515028
本発明の他の具体的実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は上記の実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンを含んでなってもよく、前記実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンは、以下の表Ｄから選択される少なくとも１つの樹状有機水素ポリシロキサンであり、及び単位Ｍ、ＭＨ、Ｔ及びＱは、式ＭｈＭＨ ｉＤｊＤＨ ｋＴＬＴＨ ｍＱｎと同様に定義される。
表Ｄ
Figure 2009515028
更に他の具体的実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）に含まれる少なくとも２つのシリコン結合水素原子は、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）の末端位置、及び／又は当該各末端位置の間に位置してもよいことが理解され、但し、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなる。
本発明の一実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は、同じ又は異なる、本発明に係る実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンを２つ以上を含んでなってもよい。本発明の他の具体的実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は、同じ又は異なる、本発明に係る実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンを２つ以上を含んでなってもよい。
更なる具体的実施形態では、実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン及び実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンのあらゆる組合せを用いて、得られる硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体の物理的性質を適宜調節することができ、但し少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は各々１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含み、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンを含む。
他の具体的実施形態では、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）及び少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は、望ましい硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン組成物及び／又は望ましい硬化性、高い引裂強度及び低い硬度シリコーン弾性体を提供するのに充分な量で用いる。
１つの具体的な実施形態では、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）に含まれるシリコン結合水素原子の、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）に含まれる１つのシリコン結合アルケニル基に対するモル比が、好適には約１．３〜約２．２、より好適には約１．４〜約２．０、最も好適には約１．５〜約１．８となる量で用いられる。
１つの具体的な実施形態では、本明細書で用いられる「シリコン結合水素原子の量」とは、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）に含まれる個々の分子中の、Ｓｉ−Ｈ結合の数学的な合計個数のことを指す。
本発明の他の具体的実施形態では、実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンは、本発明に係る硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物中の、シリコン結合水素原子の大多数の量を付与する。他の具体的な実施形態では、実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンは、本願明細書に記載されている硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物に含まれるシリコン結合水素原子の合計量に対して、好適には約６５〜約８５重量％、より好適には約６８〜約８２重量％、最も好適には約７０〜約８０重量％の量で含まれる。
本発明の他の具体的実施形態では、実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンは、本願明細書に記載されている硬化性、高い引裂強度及び低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物中のシリコン結合水素原子の少数の量を付与する。他の具体的な実施形態では、実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンは、本願明細書に記載されている硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物に含まれるシリコン結合水素原子の合計量に対して、好適には約１５〜約３５重量部、より好適には約１８〜約３２重量部、最も好適には約２０〜約３０重量部の量で含まれる。
本発明の更に他の具体的実施形態では、実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンは、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の合計重量に対して、好適には約０．５〜約５重量％、より好適には約０．７〜約３．５重量％、最も好適には約１．０〜約２．０重量％の量で含まれる。
本発明の更に他の具体的実施形態では、実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンは、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物の合計重量に対して、好適には約０．５〜約７重量％、より好適には約１〜約４重量％、最も好適には約１．５〜約２．５重量％の量で含まれる。
１つの具体的実施形態では、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）及び少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は、望ましい硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物、並びに／又は望ましい高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体を提供しうる量において用いられる。
他の具体的実施形態では、充填材（Ｃ）には、公知若しくは又は市販の充填材を使用してもよい。更なる具体的実施形態では、充填材（Ｃ）は通常シリコーンゴム又は他の多くのゴムの製造に用いられる成分であって、硬化性シリコーンゴムに物理的・機械的強度を付与するものである。一実施形態では、充填材（Ｃ）は、シリカ、ヒュームドシリカ、沈殿シリカ、チタニア、アルミナ、粘土、ウォラストナイトクォーツなど、及びそれらの組み合わせからなる群から選択されるいかなる充填材であってもよく、それらに限定されない。１つの具体的実施形態では、ヒュームドシリカ及びカーボンブラックが補強充填剤の非限定的な例である。本願明細書に他の具体的実施形態では、半補強充填剤（例えば限定されないが沈殿シリカ、処理済クレー及び処理済ウォラストナイト）を用いる。本発明の他の具体的実施形態では、シリカ、チタニア、アルミナ、粘土及びクォーツが、伸長性の充填材の若干の非限定的な例である。本発明の１つの具体的実施形態では、充填材（Ｃ）は、本願明細書に記載されている補強充填剤及び任意に他のあらゆる充填材も含んでなってもよい。本発明の１つの具体的実施形態では、ヒュームドシリカは市販のヒュームドシリカであってもよい。
本発明の一実施形態では、充填材（Ｃ）は、硬度を制御すると同時に、所望の物理的強度を付与する量において添加される。
本発明の一実施形態では、充填材（Ｃ）は、所望の物理的強度を与える量において添加される。１つの具体的実施形態では、充填材（Ｃ）は、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の合計量に対して、好適には１５〜約３０重量％、より好適には約１８〜約２８重量％、最も好適には約２０〜約２５重量％の量で用いる。
１つの具体的実施形態では、充填材（Ｃ）は、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）の１００重量部に対して、好適には約１８〜約４５重量部、より好適には約２４〜約４３重量部、最も好適には約２８〜約３５重量部の量で用いられる。
本発明の１つの具体的実施形態は、異なる２つ以上の充填材を含んでなり、更にそれらの充填材が処理済み若しくは未処理であってもよい充填材（Ｃ）の提供に関する。
本発明の１つの具体的実施形態では、充填材は、好適には約３０ミクロン〜約４００ｍ２／ｇ、より好適には約５ミクロン〜約３００ｍ２／ｇ、最も好適には約５０ｍ２／ｇ〜約２００のｍ２／ｇの表面積を有してもよい。他の具体的実施形態では、充填材は、好適には約５ｎｍ〜約２００ｎｍ、より好適には約７ｎｍ〜約１００ｎｍ、最も好適には約１０ｎｍ〜約５０ｎｍの粒度（平均直径）を有してもよい。
更に他の具体的実施形態では、触媒（Ｄ）はいかなる公知の若しくは市販の触媒であってもよく、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）と少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（Ａ）の付加反応によって生じる硬化を促進するものである。１つの具体的実施形態では、触媒（Ｄ）は少なくとも１つのＶＩＩＩ Ｂ族触媒である。他の具体的実施形態では、触媒（Ｄ）は白金触媒である。更に更なる実施態様において、非白金触媒の例としては、限定されないがプラチナブラック、クロロ白金酸、クロロ白金酸のアルコール修飾生成物、並びにオレフィン、アルデヒド、ビニルシロキサン又はアセチレンアルコールとクロロ白金酸との錯体、並びにそれらの組み合わせが挙げられる。他の具体的実施形態では、触媒（Ｄ）はパラジウム触媒であり、非限定的な例としてテトラキス（トリフェニルホスフィン）パラジウムが挙げられる。更に他の具体的実施形態では、触媒（Ｄ）はロジウム触媒であり、非限定的な例としてロジウム−オレフィン錯体及びクロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジウムが挙げられる。一実施形態では、触媒（Ｄ）はいわゆる触媒的有効量で添加することができ、所望の硬化速度に応じて適宜調節することができる。１つの具体的実施形態では、触媒（Ｄ）は、好適には約３ｐｐｍ〜約３０ｐｐｍ、より好適には約５つ〜約２０ｐｐｍ、最も好適には約１０〜約１５ｐｐｍの量で使用できる。一実施形態では、触媒（ｄ）の量は、本願明細書に記載されている高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物中に存在する金属白金の総量に相当する。
本発明の１つの具体的実施形態では、異なる２つ以上の触媒を含んでもよい触媒（Ｄ）の提供に関する。
これまでに更に別の具体的実施形態では、阻害剤（Ｅ）はいかなる公知の若しくは市販されている阻害剤であってもよく、それは成分（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）及び（Ｄ）の硬化時間を適切に制御し、硬化性ヒステリシスシリコーンゲル調製用組成物の実際の使用を可能にする。１つの具体的実施形態では、阻害剤（Ｅ）は不飽和脂肪族化合物を含有してもよい。他の具体的実施形態では、阻害剤（Ｅ）は不飽和脂肪族化合物を含有しない。更に更なる実施態様において、阻害剤（Ｅ）の非限定的な例としては、ジアリルマレエート、Ｄ−４ビニル−２−メチル−３−ブテン−２−オール、１−エチニル−１−シクロヘキサノール、３，５−ジメチル−１−ヘキセン−３−オール及びそれらの組み合わせからなる群から選択される。１つの具体的実施形態では、阻害剤（Ｅ）は、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の合計重量に対して、好適には約０．０１〜約０．２重量部、より好適には約０．０１５〜約０．１５重量部、最も好適には約０．０２〜約０．０６重量部の量で用いられる
本発明の１つの具体的実施形態では、異なる２つ以上の阻害剤を含有してもよい阻害剤（Ｅ）の提供に関する。
本発明の１つの具体的実施形態では、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の提供に関し、詳細には、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）は、
実質的に直鎖状のビニル有機ポリシロキサン（Ａ−ｉ）（２５℃で約５０，０００〜約８０，０００センチポアズの粘性を有し、約４５〜約５０重量％の量で存在する）と、
実質的に直鎖状のビニル有機ポリシロキサン（Ａ−ｉｉ）（２５℃で約２０，０００〜約４５，０００センチポアズの粘性を有し、約２０〜約２５重量％の量で存在する）と、
実質的に樹状のビニル有機ポリシロキサン（Ａ−ｉｉｉ）（２５℃で約１５〜約２５０センチポアズからの粘性を有し、約１．５〜約２．５重量％の量で存在する）との組み合わせであり、
少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は、
実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン（Ｂ−ｉ）（（Ｂ−ｉ）は分子内に末端シリコン結合水素原子基、及び／又は、末端シリコン結合水素原子基以外の付加的なシリコン結合水素原子を有し、２５℃でで約１５〜約１００センチポアズの粘性を有し、約０．５〜約１重量％の量で存在する）と、
実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン（Ｂ−ｉｉ）（分子内に末端基シリコン結合水素原子のみであるシリコン結合水素原子を含んでなり、２５℃で１〜約１０センチポアズの粘性を有し、約０．５〜約１重量％の量で存在する）と、
実質的に樹状の有機水素ポリシロキサン（Ｂ−ｉｉｉ）（２５℃で約１５〜約６０センチポアズの粘性を有し、約１．５〜約２．５重量％の量で存在する）の組み合わせであり、
充填材（Ｃ）は約２００〜約３５０ｍ２／ｇの表面積を有するヒュームドシリカであり、前記ヒュームドシリカがシランで処理されており、
充填材（Ｃ）は約２０〜約２５重量％の量で存在し、触媒（Ｄ）は白金触媒であり、触媒（Ｄ）が約５ｐｐｍ〜約３０ｐｐｍの量で存在し、
阻害剤（Ｅ）は１−エチニル−１−シクロヘキサノールであり、阻害剤（Ｅ）は約０．０２〜約０．０６重量％の量で存在する（全ての重量％は、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の合計重量に対する数値である）。
本発明の一実施形態では、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物は、従来公知の方法で調製することができる。１つの具体的な方法では、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の成分（Ａ）から（Ｅ）は、１つの反応容器内で溶融させ、熱及び圧力によって更に硬化させることができる。他の１つの実施形態では、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の成分（Ａ）から（Ｅ）は、従来公知の方法で、２つの混合システムで調製し、更に熱及び圧力によって硬化させることができる。
本発明の他の具体的実施形態では、本願明細書に記載されている硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の重合から得られる、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体の提供に関する。更に他の具体的実施形態では、高い引裂強度、低い硬度を有するシリコーン弾性体は、液体状の射出成形可能なシリコーン弾性体である。
１つの具体的実施形態では、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の硬化（又は架橋）は、添加硬化、凝結硬化及びそれらの組み合わせからなる群から選択される方法により実施できることに留意すべきである。
本発明の１つの具体的実施形態では、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体は、好適には少なくとも約１８０ｐｐｉのｔｅａｒＢ値、及び約４０未満未満のＳｈｏｒｅＡ硬度、より好適には少なくとも約２００ｐｐｉのｔｅａｒＢ値、及び約３５未満未満のＳｈｏｒｅＡ硬度、最も好適には少なくとも約２２０ｐｐｉのｔｅａｒＢ値、及び約３３未満未満のＳｈｏｒｅＡ硬度を示す。
本発明の１つの具体的実施形態では、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体は、高い引裂強度及び低い硬度を有する弾性体を必要とする様々な用途に好適に使用できる。１つの具体的な実施形態では、かかる用途の若干の非限定的な例として、睡眠時無呼吸用のマスク、針を用いない静脈注射用具、臑動ポンプ膜、靴の中敷及びカテーテルバルーンからなる群から選択される。
下記の実施例において、本発明を即時使用する際の態様を例示する。ただしそれらは、本発明の範囲をその実施態様に限定するために開示するものではない。
下記の実施例は、１つの反応容器中で成分（Ａ）から（Ｅ）の全てを溶融し、加熱及び圧力下で硬化させることによって調製した。
実施例を以下に記す：
Ｍ＝ＲＡＲＢＲＣＳｉＯ１／２、
ＭＨ＝ＲＦＲＧＨＳｉＯ１／２、
Ｍｖｉ＝ＲＪＲＫＲＬＳｉＯ１／２、
Ｄ＝ＲＭＲＮＳｉＯ２／２
ＤＨ＝ＲＯＨＳｉＯ２／２、
Ｄｖｉ＝ＲＰＲＱＳｉＯ２／２、
Ｄ（Ｐｈ）＝ＲＳＲＵＳｉＯ２／２
Ｔ＝ＲＶＳｉＯ３／２
ＴＨ＝ＨＳｉＯ３／２、
Ｔｖｉ＝ＲＷＳｉＯ３／２及び
Ｑ＝ＳｉＯ２／２、
式中、ＲＡ、ＲＢ、ＲＣ、ＲＭ、ＲＮ及びＲＶは独立に、１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、ＲＦ、ＲＧ及びＲＯは独立に、１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基又は水素であって、不飽和脂肪族基を実質的に含まず、ＲＪは２〜１０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、ＲＫ及びＲＬは独立に、１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、ＲＰは２〜１０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、ＲＬは１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、ＲＷは２〜１０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基である。
１つの具体的な調製物の結果を以下に示す。
調製物の実施例：
少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）は、表Ａにて説明した２５℃で６５，０００センチポアズの粘性を有するビニル重合体と、表Ａにて説明した２５℃で３５，０００センチポアズの粘性を有する他のビニル重合体と、並びに表Ｂにて説明した２５℃で８０センチポアズの粘性及び１８．５重量％のビニル含量を有するビニル樹脂からなり、それにより１５〜約１５０センチポアズの粘性を有する樹脂を調製した。
少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）は、上記表Ｃにて説明した、鎖上に複数のＳｉ−Ｈ基を有し、３０センチポアズの粘性を有し、０．４の水素化物含有量を有する直鎖状水素化物と、Ｓｉ−Ｈのみの末端を有し、２５℃で２センチポアズの粘性を有し、上記表Ｃにて説明した、０．３４６の水素化物含有量の他の直鎖状水素化物と、１８センチポアズの粘性を有し、表Ｄにて説明した０．９の水素化物含有量の水素化樹脂からなる。
充填材Ｃは３００ｍ２／ｇの表面積を有する市販のヒュームドシリカであり、製造時にヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）でｉｎ ｓｉｔｕ処理されたものであった。
触媒（Ｄ）は高濃度のＫａｒｓｔｅａｄの触媒とし、阻害剤（Ｅ）は１−エチニル−１−シクロヘキサノール（ＥＣＨ）とした。
本発明では、本願明細書に記載されている硬化性ヒステリシスシリコーンゲル調製用組成物の合計重量に対して、本願明細書に記載されている各成分に関して、その成分の総重量部の合計に対する比率を算出し、それを全ての成分の総重量部の合計で除算し、この比率と１００を乗算してその成分の重量％を得ることにより、重量部を重量％に変換できることに留意すべきである。
標準的なＡＳＴＭシートを、１７６．６℃で成形した。引裂強度はＡＳＴＭ ＴｅａｒＢ法に従って試験し、平均少なくとも３本の引裂バーを用いたデータとして算出した。ＳｈｏｒｅＡ硬度として硬度を測定した。
全てのバッチは、従来の弾性体と同様、約１，０００ｐｓｉの引裂強度、及び約７５０％の伸長度の優れた物理的性質を示した。
ＬＩＭ６０３０の典型的なｔｅａｒＢ及び硬度値（標準的な４０ Ｄｕｒｏ ＧＥ液体シリコーンゴム）を比較例として含めた。
表１：
Figure 2009515028
表１の上記したバッチは、異なる器材を用い、異なる時間に調製した材料であるが、但し同じ組成とした。これを用いて、調製物の強度を試験した。本実施例における、本願明細書に記載の調製物は、最高の引裂強度特性を有する調製物であった。
主要な実施例を、（Ａ）に対する（Ｂ）の比率が１．５８のものとした。
上記の通り、この調製物の使用により、３５未満のＳｈｏｒｅＡ硬度で、現在市販されているシリコーン弾性体より顕著に高い引裂強度（２００ｐｐｉ超）を有するシリコーンゴムの調製が可能となった。様々なタイプのビニル化及び水素化シリコーン流体を組み合わせる概念は、材料の柔軟性を犠牲にすることなく、シリコーン弾性体の引裂強度を改良するのに有用であることが明らかとなった。
主要な実施例では、表２にて説明したように以下の成分を用いた。
表２：
Figure 2009515028
以上の説明には多くの詳細が含まれているが、それらは単に本発明の特定の実施態様を例示するものに過ぎず、これらの詳細に限定されるものと解釈すべきでない。当業者であれば、本願明細書に添付の特許請求の範囲に記載の範囲内で、多くの他の実施態様を想起するであろう。

Claims (30)

  1. 硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物であって、各々独立に１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含んでなる、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）（但し前記少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）が、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機ポリシロキサンを含んでなる）と、
    各々独立に、１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなる、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）（但し前記少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）が、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンを含んでなり、前記少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）が、少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）に含まれるシリコン結合水素原子の総量の、少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）に含まれる１つのシリコン結合アルケニル基に対するモル比が約１．３〜約２．２となる量で使用されている）と、
    充填材（Ｃ）（ポリオルガノシロキサン（Ａ）１００重量部に対して約１５〜約４５重量部の量）と、
    触媒（Ｄ）と、
    阻害剤（Ｅ）を含んでなり、
    （Ａ）から（Ｅ）の混合物により構成される、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  2. 少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）が直鎖状ポリオルガノシロキサン、分岐状ポリオルガノシロキサン及び三次元網状結合ポリオルガノシロキサンの反応生成物を含んでなる、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物。
  3. 少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（Ａ）が更に、少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（分子につき独立に少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含む）、及び少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機ポリシロキサン、及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機ポリシロキサンに加えて、直鎖状ポリオルガノシロキサン、分岐状ポリオルガノシロキサン、環状の有機ポリシロキサン、三次元網状結合ポリオルガノシロキサン、樹状のポリオルガノシロキサン及びそれらの組み合わせからなる群から選択される非アルケニル含有ポリオルガノシロキサンを含んでなってもよく、各ポリオルガノシロキサンがいかなるアルケニル基も含まない、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物。
  4. 実質的に直鎖状ポリオルガノシロキサンがポリオルガノシロキサンであり、約３０重量％未満のＴ及び／又はＱ単位を含んでなり、Ｔ＝Ｒ６ＳｉＯ３／２及びＱ＝ＳｉＯ４／２であり、Ｒ６が１〜約６０の炭素原子数の一価の炭化水素基、２〜１０の炭素原子数の不飽和の一価の炭化水素基、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物。
  5. 実質的に樹状のポリオルガノシロキサンがポリオルガノシロキサンであり、約３０重量％未満のＴ及び／又はＱ単位を含んでなり、Ｔ＝Ｒ６ＳｉＯ３／２及びＱ＝ＳｉＯ４／２であり、Ｒ６が１〜約６０の炭素原子数の一価の炭化水素基、２〜１０の炭素原子数の不飽和の一価の炭化水素基、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物。
  6. 少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機ポリシロキサン、及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機ポリシロキサンが約１０〜約１，０００，０００センチポアズの粘性を有し、以下の式で表され：
    ＭａＭｖｉ ｂＤＣＤｖｉ ｄＴｅＴｖｉ ｆＱｇ
    式中、Ｍ＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２、Ｍｖｉ＝Ｒ１０Ｒ１１Ｒ１２ＳｉＯ１／２、Ｄ＝Ｒ１３Ｒ１４ＳｉＯ２／２、Ｄｖｉ＝Ｒ１５Ｒ１６ＳｉＯ２／２、Ｔ＝Ｒ１７ＳｉＯ３／２、Ｔｖｉ＝Ｒ１８ＳｉＯ３／２及びＱ＝ＳｉＯ２／２であり、式中、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１３、Ｒ１４及びＲ１７は独立に１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒ１０は２〜１０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、Ｒ１１及びＲ１２は独立に１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒ１５は２〜１０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、Ｒ１６は１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒ１７は２〜１０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、化学量論を示す下付文字ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇはゼロ又は正の数であり、ｃは１０超であり、ｄは０〜約２０であり、ｄ＝０のときｂ＝２であり、ｂ＝０〜２であり、但しｂ＝０のときｄ＝２であり、ｂ＋ｄは２〜約２０であり、ｂ＝１のときａ＝１であり、ａ＋ｂ≧２であり、実質的に直鎖状の有機ポリシロキサンでは、ｅ＋ｆ＋ｇ＞０のとき、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＞ｅ＋ｆ＋ｇであり、実質的に樹状の有機ポリシロキサンでは、ｅ＋ｆ＋ｇ＞０のとき、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＜ｅ＋ｆ＋ｇであり、有機ポリシロキサン（Ａ）が１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基を含んでなる、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物。
  7. 少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基が１〜約６個の炭素原子を含んでなる、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  8. 少なくとも２つのシリコン結合アルケニル基がビニル基である、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  9. 少なくとも２つのポリオルガノシロキサン（Ａ）の有機基がメチル基及び／又はフェニル基を含んでなる、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度、低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物。
  10. 少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）が、直鎖状有機水素ポリシロキサン、分岐状有機水素ポリシロキサン、環状有機水素ポリシロキサン及び３次元のネットワーク有機水素ポリシロキサンの反応生成物を含んでなる、請求項１記載の硬化性高い引裂強度低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物。
  11. 実質的に直鎖有機状の水素ポリシロキサンが、約３０重量％未満のＴ及び／又はＱ単位を含有する有機水素ポリシロキサンであり、Ｔ＝Ｒ２４ＳｉＯ３／２及びＱ＝ＳｉＯ４／２であり、Ｒ２４が１〜約６０の炭素原子数の一価の炭化水素基、２〜１０の炭素原子数の不飽和の一価の炭化水素基及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  12. 実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンが、約３０重量％未満のＴ及び／又はＱ単位を含有する有機水素ポリシロキサンであり、Ｔ＝Ｒ２４ＳｉＯ３／２及びＱ＝ＳｉＯ４／２であり、Ｒ２４が１〜約６０の炭素原子数の一価の炭化水素基、２〜１０の炭素原子数の不飽和の一価の炭化水素基及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  13. 少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンの各々、及び少なくとも１つの実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンの各々が以下の式で表され：
    ＭｈＭＨ ｉＤｊＤＨ ｋＴＬＴＨ ｍＱｎ
    式中、Ｍ＝Ｒ２７Ｒ２８Ｒ２９ＳｉＯ１／２、ＭＨ＝Ｒ３０Ｒ３１ＨＳｉＯ１／２、Ｄ＝Ｒ３２Ｒ３３ＳｉＯ２／２、ＤＨ＝Ｒ３４ＨＳｉＯ２／２、Ｔ＝Ｒ３５ＳｉＯ３／２、ＴＨ＝ＨＳｉＯ３／２及びＱ＝ＳｉＯ４／２であり、Ｒ２７，Ｒ２８、Ｒ２９、Ｒ３２、Ｒ３３及びＲ３５は独立に１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、実質的に不飽和脂肪族を含まず、Ｒ３０、Ｒ３１及びＲ３４は独立に１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基又は水素であって、実質的に不飽和脂肪族を含まず、化学量論を示す下付文字ｈ、ｉ、ｊ、ｋ、Ｌ、ｍ及びｎは０又は正の数であり、Ｊは０超であり、ｋは０〜約２０であり、ｋ＝０のときｉ＝２であり、ｈは０〜約２であり、更に、ｉ＋ｋが２〜約２０であり、ｉ＝１のときｈ＝１であり、ｈ＋ｉ≧２であり、少なくとも１つの実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンにおいて、Ｌ＋ｍ＋ｎ＞０のとき、ｈ＋ｉ＋ｊ＋ｋ＞Ｌ＋ｍ＋ｎであり、少なくとも１つの実質的に樹脂の有機水素ポリシロキサンにおいて、Ｌ＋ｍ＋ｎ＞０のとき、Ｌ＋ｍ＋ｎ＞ｈ＋ｉ＋ｊ＋ｋであり、及び少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）の各々は、１分子あたり少なくとも２つのシリコン結合水素原子を含んでなる請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  14. 実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンの各々、及び実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンの各々が、２５℃で約０．１〜約２０００センチポアズの粘性を有する、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度、低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物。
  15. 実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンの各々、及び実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンの各々が、２５℃で約０．５〜約１０００センチポアズの粘性を有する、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度、低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物。
  16. 実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサンの各々、及び実質的に樹状の有機水素ポリシロキサンの各々が、２５℃で約１〜約５００センチポアズの粘性を有する、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度、低い硬度シリコーン弾性体調製用組成物。
  17. 少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）中に含まれるシリコン結合水素原子の総量の、少なくとも２つの有機ポリシロキサン中に含まれる１つのシリコン結合アルケニル基（Ａ）に対するモル比が約１．４〜約２．０である、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  18. 少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）中に含まれるシリコン結合水素原子の総量の、少なくとも２つの有機ポリシロキサン中に含まれる１つのシリコン結合アルケニル基（Ａ）に対するモル比が約１．５〜約１．８である、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  19. 充填材（Ｃ）が少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）１００重量部当たり約２０〜約４０重量部の量で存在する、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  20. 充填材（Ｃ）が少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）１００重量部当たり約２５〜約３５重量部の量で存在する、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  21. 充填材がシリカ、ヒュームドシリカ、沈殿シリカ、チタニア、アルミナ、粘土、ウォラストナイト、クォーツ及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  22. 触媒（Ｄ）が、少なくとも１つのＶＩＩＩＢ族の触媒である、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  23. 阻害剤（Ｅ）が不飽和脂肪族基を有し、ジアリルマレエート、Ｄ−４−ビニル−２−メチル−３−ブテン−２−オール、１−エチニル−１−シクロヘキサノール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  24. 少なくとも２つの有機ポリシロキサン（Ａ）が、
    実質的に直鎖状のビニル有機ポリシロキサン（Ａ−ｉ）（２５℃で約５０，０００〜約８０，０００センチポアズの粘性を有し、約４５〜約５０重量％の量で存在する）と、
    実質的に直鎖状のビニル有機ポリシロキサン（Ａ−ｉｉ）（２５℃で約２０，０００〜約４５，０００センチポアズの粘性を有し、約２０〜約２５重量％の量で存在する）と、
    実質的に樹状のビニル有機ポリシロキサン（Ａ−ｉｉｉ）（２５℃で約１５〜約２５０センチポアズからの粘性を有し、約１．５〜約２．５重量％の量で存在する）との組み合わせであり、
    少なくとも２つの有機水素ポリシロキサン（Ｂ）が、
    実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン（Ｂ−ｉ）（（Ｂ−ｉ）は分子内に末端シリコン結合水素原子基、及び／又は、末端シリコン結合水素原子基以外の付加的なシリコン結合水素原子を有し、２５℃でで約１５〜約１００センチポアズの粘性を有し、約０．５〜約１重量％の量で存在する）と、
    実質的に直鎖状の有機水素ポリシロキサン（Ｂ−ｉｉ）（分子内に末端基シリコン結合水素原子のみであるシリコン結合水素原子を含んでなり、２５℃で１〜約１０センチポアズの粘性を有し、約０．５〜約１重量％の量で存在する）と、
    実質的に樹状の有機水素ポリシロキサン（Ｂ−ｉｉｉ）（２５℃で約１５〜約６０センチポアズの粘性を有し、約１．５〜約２．５重量％の量で存在する）の組み合わせであり、
    充填材（Ｃ）が約２００〜約３５０ｍ２／ｇの表面積を有するヒュームドシリカであり、前記ヒュームドシリカがシランで処理されており、
    充填材（Ｃ）が約２０〜約２５重量％の量で存在し、
    触媒（Ｄ）が白金触媒であり、
    触媒（Ｄ）が約５ｐｐｍ〜約３０ｐｐｍの量で存在し、
    阻害剤（Ｅ）が１−エチニル−１−シクロヘキサノールであり、
    阻害剤（Ｅ）が約０．０２〜約０．０６重量％の量で存在し、
    全ての重量％が、硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物の合計重量に対する数値である、請求項１記載の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物。
  25. 請求項１の硬化性、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体調製用組成物を硬化させることにより得られる、高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体。
  26. 高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体が、液体状の射出成形可能なシリコーン弾性体である、請求項２５記載の高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体。
  27. 前記弾性体が少なくとも約１８０ｐｐｉのｔｅａｒＢ値、及び約４０未満のＳｈｏｒｅＡ硬度を有する、請求項２５記載の高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体。
  28. 前記弾性体が少なくとも約２００ｐｐｉのｔｅａｒＢ値、及び約３５未満のＳｈｏｒｅＡ硬度を有する、請求項２５記載の高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体。
  29. 前記弾性体が少なくとも約２２０ｐｐｉのｔｅａｒＢ値、及び約３３未満のＳｈｏｒｅＡ硬度を有する、請求項２５記載の高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体。
  30. 前記弾性体が、睡眠時無呼吸用のマスク、針を用いない静脈注射用具、臑動ポンプ膜、靴の中敷及びカテーテルバルーンからなる群から選択される用途に用いられる、請求項２５記載の高い引裂強度及び低い硬度を有するシリコーン弾性体。
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