JP2009141165A - シリコンウェハのエッチング方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】シリコンウェハをアルカリ溶液でエッチングする方法であって、ウェハ表面粗度の改善が可能なエッチング方法を提供することを目的とする。
【解決手段】シリコンウェハをアルカリ溶液でエッチングする方法において、アルカリ溶液中に酸化性ガスをバブリングすることを特徴とする、シリコンウェハのエッチング方法を提供する。
【選択図】図１
【解決手段】シリコンウェハをアルカリ溶液でエッチングする方法において、アルカリ溶液中に酸化性ガスをバブリングすることを特徴とする、シリコンウェハのエッチング方法を提供する。
【選択図】図１
Description
本発明は、半導体ウェハ製造技術分野に属するものであり、特に、シリコンウェハのエッチング方法に関する。
ＩＣやＬＳＩ等の集積回路、トランジスタ及びダイオードなどの個別半導体素子に用いられるシリコンウェハを製造する場合には、チョクラルスキー法（ＣＺ法）やフロートゾーン法（ＦＺ法）によって得られた単結晶を内周刃切断機やワイヤーソーを用いて切断し、周辺部を面取り加工し、平坦度を向上させるために主表面を遊離砥粒によるラップ加工（ラッピング）をした後に、これらの工程でウェハのエッチング方法に加えられた加工歪みを除去するため湿式エッチングがなされ、その後鏡面研磨（ポリッシング）が行われている。かかる湿式エッチングには、例えばフッ化水素、硝酸、酢酸などからなる混酸を用いる酸エッチングと、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリを用いるアルカリエッチングとがある。
酸エッチングは、エッチングレートやエッチング後のウェハの面状態を制御することが可能であるという利点を有する一方、エッチングレートが大きく、ラッピング加工により向上したウェハの平坦度を劣化させるという欠点がある。
一方、アルカリエッチングは、エッチングレートが遅いが、ラッピング加工により向上したウェハの平坦度を維持することができ、エッチング後に平坦度の良好なウェハが得られるという利点を有する。近年、より微細加工を可能とすべく半導体ウェハについては極めて高い平坦度が要求されていることから、このアルカリエッチングが広く用いられている。
これまでアルカリエッチング技術において、アルカリエッチング液中のアルカリ成分の濃度は、４８〜５０質量％未満のものが広く用いられている。
ところが、このように一般的に用いられているアルカリエッチング液では、（１００）面と（１１１）面に対するエッチング速度が６０〜１００倍程度異なるといった異方性を有する。このためにウェハ表面に凹部（以下、「ファセット」とする）が生じ、エッチング後のウェハ表面に凹凸が残るという問題がある。かかるウェハ表面の凹凸が大きいと（表面粗度が大きい）と、デバイス製造工程でパーティクル発生の原因となることや、研磨工程における生産性の低下を招くという問題が生じる。
このような問題に対処するために、シリコンウェハのエッチング液として、低濃度アルカリ溶液にイソプロパノールを添加したものを使用することにより、表面粗度を改善することが提案されていた（例えば、非特許文献１、エッチング液中のアルカリ成分濃度：ＫＯＨ３．６Ｍ）。しかし、前記の低濃度アルカリ溶液はエッチング速度の制御が困難になるなどの問題があった。
そこで、シリコンウェハをアルカリ溶液でエッチングする方法において、低濃度アルカリ溶液を使用することなくウェハ表面粗度の改善が可能なシリコンウェハのエッチング方法への強い要求があった。
Inhibition of pyramid formation in the etching of Si p<100> in aqueous potassium hydroxide-isopropanol, J.Micromech.Microeng.5(1995)209-218
Inhibition of pyramid formation in the etching of Si p<100> in aqueous potassium hydroxide-isopropanol, J.Micromech.Microeng.5(1995)209-218
本発明は、シリコンウェハを従来広く用いられてきたアルカリ溶液でエッチングする方法において、表面粗度の改善が可能なアルカリエッチング方法を提供することを目的とする。
本発明者等は、前記要求を満たす優れたシリコンウェハのエッチング方法を開発すべく鋭意研究した結果、アルカリ溶液中に酸化性ガスをバブリングすることにより、シリコンウェハ表面に生じるファセットのサイズを縮小し、表面粗度を改善することが可能であることを見出し本発明を完成した。
さらに本発明は、前記酸化性ガスが酸素であることを特徴とする前記シリコンウェハのエッチング方法に関する。
さらに本発明は、前記酸化性ガスがオゾンであることを特徴とする前記シリコンウェハのエッチング方法に関する。
さらに本発明者等は、アルカリエッチング方法において一般的に用いられるアルカリ溶液に硝酸塩を添加したアルカリエッチング液を用いることにより、さらに表面粗度を改善することができることを見出し本発明を完成した。
さらに本発明者等は、酸化性ガスをマイクロバブルとしてバブリングすることにより、さらに表面粗度を改善することができることを見出し本発明を完成した。
本発明に係るシリコンウェハのエッチング方法を用いることにより、エッチング速度の大幅な低下を伴うことなく、従来の一般に用いられるシリコンウェハのエッチング方法と比較して、著しくファセットサイズを縮小し、ウェハの表面粗度の改善が可能となる。また、エッチング溶液として硝酸塩を含有するアルカリ溶液を用いることにより、前記効果をさらに向上させることができる。また、酸化性ガスをマイクロバブルとしてバブリングすることにより、前記効果をさらに向上させることができる。また、酸化性ガスのバブリングによるウェハの金属汚染やアルカリエッチング液の固化の懸念は低いので、本発明を種々のウェハに容易に適用することができる。また、処理条件（レシピ）の変更が同一エッチング溶液で可能であるため、処理条件の変更を柔軟に行うことができる。
（シリコンウェハ）
本発明のエッチング方法を適用してエッチング可能なシリコンウェハは特に制限はなく、従来公知の種々のシリコンウェハへ適用可能である。具体的には、サイズ（直径、厚さ）、種々の元素のドープの有無、前工程の有無には何ら制限はない。本発明は特に、ラッピング処理によりラップ加工を施したシリコンウェハに適用可能である。
本発明のエッチング方法を適用してエッチング可能なシリコンウェハは特に制限はなく、従来公知の種々のシリコンウェハへ適用可能である。具体的には、サイズ（直径、厚さ）、種々の元素のドープの有無、前工程の有無には何ら制限はない。本発明は特に、ラッピング処理によりラップ加工を施したシリコンウェハに適用可能である。
（アルカリ溶液）
本発明のシリコンウェハのエッチング方法に使用するアルカリ溶液は、エッチング成分としてアルカリ成分を含む水溶液であって、さらに必要な場合他の成分をも含むものを意味する。このアルカリ溶液は、市販されているものも含めて通常公知のシリコンウェハ用のアルカリエッチング液であれば特に制限はなく、望ましいエッチング特性とエッチング処理される半導体ウェハの特性等を鑑みて適宜選択することができる。アルカリ成分としては無機水酸化アルカリが好ましく、特に水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム又はこれらの混合物が挙げられる。本発明においては特に水酸化ナトリウムの使用が好ましい。
本発明のシリコンウェハのエッチング方法に使用するアルカリ溶液は、エッチング成分としてアルカリ成分を含む水溶液であって、さらに必要な場合他の成分をも含むものを意味する。このアルカリ溶液は、市販されているものも含めて通常公知のシリコンウェハ用のアルカリエッチング液であれば特に制限はなく、望ましいエッチング特性とエッチング処理される半導体ウェハの特性等を鑑みて適宜選択することができる。アルカリ成分としては無機水酸化アルカリが好ましく、特に水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム又はこれらの混合物が挙げられる。本発明においては特に水酸化ナトリウムの使用が好ましい。
また、アルカリ成分の濃度も特に制限されず、エッチング条件等に応じて適宜選択することができるが、一般にアルカリ成分が２０〜６０重量％の範囲であり、好ましくは４５〜６０重量％の範囲である。ここでアルカリ成分の濃度は、水溶液中の水酸化アルカリの重量％を意味する。かかる範囲の濃度よりも低い場合はエッチング速度、及び表面のファセットの制御、抑制が困難となる。またかかる濃度より高い場合は、アルカリ溶液自身の凍結の問題も生じることから好ましくない。
さらに本発明において使用可能なアルカリ成分の純度についても特に制限はなく、エッチング処理に伴う金属汚染の程度等を考慮して適宜選択することが可能である。半導体製造プロセスにおいて使用する場合には、高純度の市販品をそのまま使用することも可能であり、また必要ならば含有金属不純物の濃度が低いアルカリ成分と超純水とから調製することが好ましい。
またアルカリ成分の濃度はエッチング処理に伴い変化するため、使用時等適宜測定し、必要に応じたエッチング液や水の補給を行うことが好ましい。測定法は、例えば中和滴定法等を用いることで測定可能である。また、保存の条件は通常の条件で十分であるが、濃度変化やエッチング処理に悪影響を与える炭酸アルカリ塩の発生を防ぐ環境が好ましい。
（エッチング）
本発明のシリコンウェハのエッチング方法に使用するエッチング条件については特に制限はなく、通常公知のアルカリエッチング液を使用する場合に設定される条件が好ましく使用可能であり、エッチング処理される半導体ウェハの種類（サイズ、厚さ、結晶方向）に応じて、エッチング量、エッチング速度、エッチング時間、温度、撹拌等を適宜選択することができる。
本発明のシリコンウェハのエッチング方法に使用するエッチング条件については特に制限はなく、通常公知のアルカリエッチング液を使用する場合に設定される条件が好ましく使用可能であり、エッチング処理される半導体ウェハの種類（サイズ、厚さ、結晶方向）に応じて、エッチング量、エッチング速度、エッチング時間、温度、撹拌等を適宜選択することができる。
さらに、本発明にかかる本発明に係るアルカリエッチング方法に使用可能なエッチング装置についても特に制限はなく、通常公知のアルカリエッチング液を使用する場合に用いられる装置が好ましく使用可能であり、エッチング処理される半導体ウェハの種類、エッチング条件に応じて適宜選択することができる。具体的には、循環系を有するエッチング槽で循環系に循環ポンプ、フィルタ及びヒータ等を有する装置が使用可能である。
（酸化性ガスのバブリング）
本発明のシリコンウェハのエッチング方法は、従来のシリコンウェハのアルカリ溶液でエッチングする方法において、アルカリ溶液中に酸化性ガスをバブリングすることである。このバブリングは、酸化性物質をウェハ表面に均一に供給する処理であり、その方法、装置については特に限定されない。具体的なバブリング方法、バブリング装置としては、例えばバブリングノズル（多孔質体のＰＴＦＥ製泡発生ノズル）やマイクロバブル発生装置が挙げられる。
本発明のシリコンウェハのエッチング方法は、従来のシリコンウェハのアルカリ溶液でエッチングする方法において、アルカリ溶液中に酸化性ガスをバブリングすることである。このバブリングは、酸化性物質をウェハ表面に均一に供給する処理であり、その方法、装置については特に限定されない。具体的なバブリング方法、バブリング装置としては、例えばバブリングノズル（多孔質体のＰＴＦＥ製泡発生ノズル）やマイクロバブル発生装置が挙げられる。
（酸化性ガス）
本発明のシリコンウェハのエッチング方法は、従来のシリコンウェハのアルカリ溶液でエッチングする方法において、アルカリ溶液中に酸化性ガスをバブリングすることを特徴とする方法であり、かかる方法によりエッチングにおけるウェハの表面粗度が改善される。この目的で使用される酸化性ガスは特に限定されない。具体的には、酸素、オゾン、空気、活性酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、一酸化窒素、二酸化窒素、これらのガスの混合物、これらの酸化性ガスと非酸化性ガスとの混合物などが挙げられる。また、エッチングにおけるアルカリ溶液中の酸化性ガスの濃度についても特に限定されない。
本発明のシリコンウェハのエッチング方法は、従来のシリコンウェハのアルカリ溶液でエッチングする方法において、アルカリ溶液中に酸化性ガスをバブリングすることを特徴とする方法であり、かかる方法によりエッチングにおけるウェハの表面粗度が改善される。この目的で使用される酸化性ガスは特に限定されない。具体的には、酸素、オゾン、空気、活性酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、一酸化窒素、二酸化窒素、これらのガスの混合物、これらの酸化性ガスと非酸化性ガスとの混合物などが挙げられる。また、エッチングにおけるアルカリ溶液中の酸化性ガスの濃度についても特に限定されない。
（酸素）
本発明のシリコンウェハのエッチング方法において、アルカリ溶液中にバブリングする酸化性ガスは、酸素であることが好ましい。かかる酸素の供給源については特に制限されない。かかる酸素は高純度のものが好ましく、市販品をそのまま、もしくは精製後に使用することができる。また、使用される酸化性ガスの濃度や純度についても特に限定されない。この濃度は、具体的には、ウェハの表面粗度の改善という効果を奏するために９９．９％以上であることが好ましい。
本発明のシリコンウェハのエッチング方法において、アルカリ溶液中にバブリングする酸化性ガスは、酸素であることが好ましい。かかる酸素の供給源については特に制限されない。かかる酸素は高純度のものが好ましく、市販品をそのまま、もしくは精製後に使用することができる。また、使用される酸化性ガスの濃度や純度についても特に限定されない。この濃度は、具体的には、ウェハの表面粗度の改善という効果を奏するために９９．９％以上であることが好ましい。
（オゾン）
本発明のシリコンウェハのエッチング方法において、アルカリ溶液中にバブリングする酸化性ガスは、オゾンであることが好ましい。かかるオゾンの供給源については特に制限されない。オゾン発生装置としては、例えば空気や酸素ガスを無声放電の中に通して、オゾンガスを発生させる無声放電方式の装置や超純水分解式の装置があるが、どちらの装置でも使用することが出来る。具体的なオゾン発生装置としては、例えば住友精密工業株式会社製 高濃度オゾン発生機 ＧＲ／ＳＧＲシリーズが挙げられる。かかるオゾンは酸素を含有していてもよい。また、使用されるオゾン濃度についても特に限定されない。この濃度は、具体的には、ウェハの表面粗度の改善という効果を奏するために酸素ガス中のオゾン濃度が５０〜３５０ｇ／Ｎｍ3の範囲であることが好ましく、１００〜１５０ｇ／Ｎｍ3の範囲であることが更に好ましい。
本発明のシリコンウェハのエッチング方法において、アルカリ溶液中にバブリングする酸化性ガスは、オゾンであることが好ましい。かかるオゾンの供給源については特に制限されない。オゾン発生装置としては、例えば空気や酸素ガスを無声放電の中に通して、オゾンガスを発生させる無声放電方式の装置や超純水分解式の装置があるが、どちらの装置でも使用することが出来る。具体的なオゾン発生装置としては、例えば住友精密工業株式会社製 高濃度オゾン発生機 ＧＲ／ＳＧＲシリーズが挙げられる。かかるオゾンは酸素を含有していてもよい。また、使用されるオゾン濃度についても特に限定されない。この濃度は、具体的には、ウェハの表面粗度の改善という効果を奏するために酸素ガス中のオゾン濃度が５０〜３５０ｇ／Ｎｍ3の範囲であることが好ましく、１００〜１５０ｇ／Ｎｍ3の範囲であることが更に好ましい。
（アルカリ溶液中の硝酸塩）
本発明のシリコンウェハのエッチング方法の別の態様は、アルカリ溶液が硝酸塩を含有することである。かかる硝酸塩の効果は、本発明者等により得られた予想外の知見、すなわちシリコンウェハをアルカリ溶液でエッチングする方法において、アルカリ溶液中に酸化性ガスをバブリングするにあたり、このアルカリ溶液が硝酸塩を含有することによりウェハの表面粗度をさらに改善できるという知見に基づくものである。
本発明のシリコンウェハのエッチング方法の別の態様は、アルカリ溶液が硝酸塩を含有することである。かかる硝酸塩の効果は、本発明者等により得られた予想外の知見、すなわちシリコンウェハをアルカリ溶液でエッチングする方法において、アルカリ溶液中に酸化性ガスをバブリングするにあたり、このアルカリ溶液が硝酸塩を含有することによりウェハの表面粗度をさらに改善できるという知見に基づくものである。
この目的で添加される硝酸塩は特に限定されない。具体的には、高純度の硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸リチウム等が挙げられる。本発明では、特に硝酸ナトリウムであることが好ましい。かかる硝酸塩は、市販品をそのまま、もしくは精製後使用することができる。
また、硝酸塩の濃度についても特に制限されない。具体的には、ウェハの表面粗度を改善する効果を奏するには０．０１〜１０．０重量％の範囲で使用することが好ましい。また、硝酸塩の添加方法についても特に制限されない。具体的には、使用の前にあらかじめ溶解させて保存し、使用の際そのままエッチングに用いるか、または使用の際に調製してエッチングに用いることも可能である。
（マイクロバブル）
本発明のシリコンウェハのエッチング方法の別の態様は、アルカリ溶液中に酸化性ガスをマイクロバブルとしてバブリングすることである。ここでマイクロバブルとは一般的に、直径がマイクロメータのオーダーである微細な泡を意味し、公知である（例えば上山智嗣、宮本誠著、「マイクロバブルの世界」、工業調査会出版（２００６）参照）。特に直径のサイズで１０〜数百μｍの範囲である。特に、直径６０μｍ以下の気泡は液中で浮上速度が遅く長時間存在する。またこのサイズの気泡では膨脹力よりも表面張力のほうが強いため徐々に収縮することが知られており、最終的には液中に溶解してしまうものもある。また、収縮の最終段階では内部が高温高圧になり特殊な化学種が生じたり破裂時に衝撃波が発生したりする可能性も指摘されている。また、本発明は泡のサイズの分布の程度には特に限定されない。ほぼ単一の分布を有する微細な泡、種々のサイズの複数の分布を有する微細な泡をも含む。また、処理工程の間に泡のサイズが変動する場合も含む。
本発明のシリコンウェハのエッチング方法の別の態様は、アルカリ溶液中に酸化性ガスをマイクロバブルとしてバブリングすることである。ここでマイクロバブルとは一般的に、直径がマイクロメータのオーダーである微細な泡を意味し、公知である（例えば上山智嗣、宮本誠著、「マイクロバブルの世界」、工業調査会出版（２００６）参照）。特に直径のサイズで１０〜数百μｍの範囲である。特に、直径６０μｍ以下の気泡は液中で浮上速度が遅く長時間存在する。またこのサイズの気泡では膨脹力よりも表面張力のほうが強いため徐々に収縮することが知られており、最終的には液中に溶解してしまうものもある。また、収縮の最終段階では内部が高温高圧になり特殊な化学種が生じたり破裂時に衝撃波が発生したりする可能性も指摘されている。また、本発明は泡のサイズの分布の程度には特に限定されない。ほぼ単一の分布を有する微細な泡、種々のサイズの複数の分布を有する微細な泡をも含む。また、処理工程の間に泡のサイズが変動する場合も含む。
本発明のシリコンウェハのエッチング方法に好ましく使用できるマイクロバブルの発生方法、装置についても特に限定されない。上述の性質を有するマイクロバブルを発生可能な方法、装置であれば使用可能である。具体的には、再公表００−６９５５０に記載された方法及び装置を使用することができる。また、アルカリ溶液にあらかじめマイクロバブルを存在させておく方法、エッチング処理中にアルカリ溶液中にマイクロバブルを連続的（又は断続的）に導入する方法、エッチング処理のアルカリ溶液にあらかじめマイクロバブルを存在させておくとともに、エッチング処理中にもアルカリ溶液中にマイクロバブルを連続的（又は断続的）に導入する方法が可能である。また、エッチング処理槽とは別にマイクロバブル発生槽を設け、このマイクロバブル発生槽で作製したマイクロバブルを含有するアルカリ溶液を配管等によりエッチング処理槽に導入することも可能である。
（エッチングされたシリコンウェハ）
本発明のシリコンウェハのエッチング方法によりエッチングされたシリコンウェハは、表面粗度について非常に優れている。表面粗度については種々の目的に従って種々の測定方法で評価することが可能である。即に従来公知の種々の測定手段により測定された表面粗さ又は表面光沢度から評価することが可能である。具体的な測定装置、測定方法としては、表面粗さとしてミツトヨ製サーフテストＳＪ−２０１Ｐ、表面光沢度として日本電色工業株式会社製光沢計ＰＧ−１Ｍなどを用いて、測定することが挙げられる。
本発明のシリコンウェハのエッチング方法によりエッチングされたシリコンウェハは、表面粗度について非常に優れている。表面粗度については種々の目的に従って種々の測定方法で評価することが可能である。即に従来公知の種々の測定手段により測定された表面粗さ又は表面光沢度から評価することが可能である。具体的な測定装置、測定方法としては、表面粗さとしてミツトヨ製サーフテストＳＪ−２０１Ｐ、表面光沢度として日本電色工業株式会社製光沢計ＰＧ−１Ｍなどを用いて、測定することが挙げられる。
さらにファセットの形状を視覚的に評価する目的では、表面の形状を観察することで可能となる。具体的には顕微鏡による表面観察が好ましい評価方法である。これによりファセットの形状、サイズ、深さ等が評価可能となる。
以下本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
以下の実施例、及び比較例において次の評価方法を用いた。
「ウェハ評価試験法」
（１）エッチング速度（エッチングレート：μｍ／ｓｅｃ）：ＡＤＥ社Ｕｌｔｒａｇａｇｅ９７００を用いてエッチング前後のウェハ中央の厚みを測定し、下記の計算式に基づいてエッチング速度を算出した。
（エッチング前厚み−エッチング後厚み）／エッチング時間
（２）ウェハ表面粗さ評価試験：ミツトヨ製サーフステストＳＪ−２０１Ｐを用いて、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に基づいてＲａ（μｍ）の測定を行った。
（３）ウェハ光沢度評価試験：日本電色工業株式会社の光沢計ＰＧ−１Ｍを用いて、照明／受光角度６０度において光沢度測定を行った。
（４）エッチング表面観察：株式会社キーエンスの表面形状測定顕微鏡ＶＦ−７５００を用いて、エッチング後のウェハ表面を観察した（倍率１００倍）。
「ウェハ評価試験法」
（１）エッチング速度（エッチングレート：μｍ／ｓｅｃ）：ＡＤＥ社Ｕｌｔｒａｇａｇｅ９７００を用いてエッチング前後のウェハ中央の厚みを測定し、下記の計算式に基づいてエッチング速度を算出した。
（エッチング前厚み−エッチング後厚み）／エッチング時間
（２）ウェハ表面粗さ評価試験：ミツトヨ製サーフステストＳＪ−２０１Ｐを用いて、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に基づいてＲａ（μｍ）の測定を行った。
（３）ウェハ光沢度評価試験：日本電色工業株式会社の光沢計ＰＧ−１Ｍを用いて、照明／受光角度６０度において光沢度測定を行った。
（４）エッチング表面観察：株式会社キーエンスの表面形状測定顕微鏡ＶＦ−７５００を用いて、エッチング後のウェハ表面を観察した（倍率１００倍）。
（実施例１）（酸素バブリングによる表面粗度改善）
水酸化ナトリウム濃度４８重量％（鶴見曹達株式会社製ＣＬＥＡＲＣＵＴ−Ｓ ４８％）を含有するエッチング用アルカリ水溶液を調製し、エッチング処理槽（溶液充填容量１８リットル、角型処理槽）に充填した。また、バブリングノズル（ＵＮＩＶＥＲＳＡＬ製）を用いて、このアルカリ溶液中に酸素をバブリングした。この酸素ガスがこのアルカリ溶液中に充満するまで５分程度バブリングした後、エッチング処理を行った。エッチング処理は、この充填槽中に両面ラッピング処理した直径２００ｍｍのウェハをキャリアに装填して浸し、７５℃で約１５分間行った。エッチング処理されたウェハを水洗槽に移し、水洗乾燥した後、下記試験法によりウェハ表面エッチング速度、処理後のウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度を評価した。その結果を表１に示す。なお、本実施例を含む実験例及び比較例の評価ウェハ数は５枚であり、その平均を表１に示す。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図１に示した。
水酸化ナトリウム濃度４８重量％（鶴見曹達株式会社製ＣＬＥＡＲＣＵＴ−Ｓ ４８％）を含有するエッチング用アルカリ水溶液を調製し、エッチング処理槽（溶液充填容量１８リットル、角型処理槽）に充填した。また、バブリングノズル（ＵＮＩＶＥＲＳＡＬ製）を用いて、このアルカリ溶液中に酸素をバブリングした。この酸素ガスがこのアルカリ溶液中に充満するまで５分程度バブリングした後、エッチング処理を行った。エッチング処理は、この充填槽中に両面ラッピング処理した直径２００ｍｍのウェハをキャリアに装填して浸し、７５℃で約１５分間行った。エッチング処理されたウェハを水洗槽に移し、水洗乾燥した後、下記試験法によりウェハ表面エッチング速度、処理後のウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度を評価した。その結果を表１に示す。なお、本実施例を含む実験例及び比較例の評価ウェハ数は５枚であり、その平均を表１に示す。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図１に示した。
（実施例２）（酸素バブリング＋硝酸塩による表面粗度改善）
エッチング用アルカリ溶液に硝酸ナトリウム濃度０．１１重量％(和光純薬工業株式会社製 試薬特級)を添加したこと以外は実施例１と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径２００ｍｍのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。実施例１と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図２に示した。
エッチング用アルカリ溶液に硝酸ナトリウム濃度０．１１重量％(和光純薬工業株式会社製 試薬特級)を添加したこと以外は実施例１と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径２００ｍｍのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。実施例１と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図２に示した。
（実施例３）（酸素マイクロバブルによる表面粗度改善）
マイクロバブル発生装置（株式会社ナノプラネット研究所）を用いて、エッチング液中にマイクロバブルを発生させたこと以外は、実施例１と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径２００ｍｍのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。実施例１と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図３に示した。
マイクロバブル発生装置（株式会社ナノプラネット研究所）を用いて、エッチング液中にマイクロバブルを発生させたこと以外は、実施例１と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径２００ｍｍのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。実施例１と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図３に示した。
（実施例４）（オゾンマイクロバブルによる表面粗度改善）
バブリングする酸化性ガスとしてオゾンを使用したこと以外は、実施例３と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径２００ｍｍのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。このオゾンは、オゾン発生装置（住友精密工業株式会社製 高濃度オゾン発生機 ＳＧＮ−０２ＣＵＳ）を用いて発生させた。実施例３と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図４に示した。
バブリングする酸化性ガスとしてオゾンを使用したこと以外は、実施例３と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径２００ｍｍのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。このオゾンは、オゾン発生装置（住友精密工業株式会社製 高濃度オゾン発生機 ＳＧＮ−０２ＣＵＳ）を用いて発生させた。実施例３と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図４に示した。
（実施例５）（酸素マイクロバブル＋硝酸塩による表面粗度改善）
エッチング用アルカリ溶液に硝酸ナトリウム濃度０．１１重量％(和光純薬工業株式会社製 試薬特級)を添加したこと以外は実施例３と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径２００ｍｍのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。実施例３と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図５に示した。
エッチング用アルカリ溶液に硝酸ナトリウム濃度０．１１重量％(和光純薬工業株式会社製 試薬特級)を添加したこと以外は実施例３と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径２００ｍｍのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。実施例３と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図５に示した。
（実施例６）（オゾンマイクロバブル＋硝酸塩による表面粗度改善）
バブリングする酸化性ガスとしてオゾンを使用したこと以外は実施例５と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径８インチのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。このオゾンは、オゾン発生装置（住友精密工業株式会社製 高濃度オゾン発生機 ＳＧＮ−０２ＣＵＳ）を用いて発生させた。実施例５と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図６に示した。
バブリングする酸化性ガスとしてオゾンを使用したこと以外は実施例５と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径８インチのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。このオゾンは、オゾン発生装置（住友精密工業株式会社製 高濃度オゾン発生機 ＳＧＮ−０２ＣＵＳ）を用いて発生させた。実施例５と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図６に示した。
（比較例１）（酸化性ガスバブリングも硝酸ナトリウムも使用しない例）
酸化性ガスをバブリングしなかったこと以外は実施例１と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径２００ｍｍのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。実施例１と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図７に示した。
酸化性ガスをバブリングしなかったこと以外は実施例１と同様にしてエッチング用アルカリ溶液を調製し、直径２００ｍｍのシリコンウェハをキャリアに装填して浸した。実施例１と同様の処理をしたのち、ウェハを水洗浄槽に移して洗浄し、乾燥した。得られたウェハのエッチング速度、ウェハ表面粗さ、ウェハ表面光沢度は表１にまとめた。さらに、得られたウェハ表面の顕微鏡写真を撮影し、図７に示した。
表１に示すように、酸素をバブリングしたとき（実施例１）のほうが、ガスをバブリングしなかったとき（比較例１）よりも、エッチング速度の低下を伴うことなく、ウェハ表面粗さＲａが小さいことがわかる。つまり、アルカリエッチングにおいて酸素をバブリングすることにより、表面粗度を改善することができることは明らかである。
また、表１に示すように、アルカリ溶液が硝酸ナトリウムを含有するとき（実施例２）のほうが、硝酸ナトリウムを含有しないとき（実施例１）のときよりも、ウェハ表面粗さＲａがさらに小さいことがわかる。つまり、アルカリ溶液に硝酸ナトリウムを添加することにより、表面粗度をさらに改善することができる。
さらに、表１に示すように、酸素をマイクロバブルとしてバブリングするとき（実施例５）のほうが、マイクロバブル無しでバブリングするとき（実施例２）よりも、ウェハ表面粗さＲａがさらに小さいことがわかる。つまり、酸素をマイクロバブルとしてバブリングすることにより、表面粗度をさらに改善することができる。
また、図１〜６と図７とを比較することで、本発明に係るシリコンウェハのエッチング方法を用いることで顕著なファセットサイズの縮小が可能であることがわかる。
Claims (5)
- シリコンウェハをアルカリ溶液でエッチングする方法において、アルカリ溶液中に酸化性ガスをバブリングすることを特徴とする、シリコンウェハのエッチング方法。
- 酸化性ガスが酸素であることを特徴とする、請求項１に記載のシリコンウェハのエッチング方法。
- 酸化性ガスがオゾンであることを特徴とする、請求項１に記載のシリコンウェハのエッチング方法。
- アルカリ溶液が硝酸塩を含有することを特徴とする、請求項１〜３の何れかに記載のシリコンウェハのエッチング方法。
- 酸化性ガスをマイクロバブルとしてバブリングすることを特徴とする、請求項１〜４の何れかに記載のシリコンウェハのエッチング方法。
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