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JP2008130551A - 透明導電性フィルムの製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、透明導電性フィルムの製造方法に関し、特にカーボンナノチューブを含む透明導電性フィルムの製造方法に関する。
【解決手段】本発明の透明導電性フィルムの製造方法は、カーボンナノチューブを含むペーストを準備する第一段階と、前記カーボンナノチューブを含むペーストを、ガラス素子の表面に塗布する第二段階と、前記カーボンナノチューブを含むペーストを乾燥させてカーボンナノチューブを含む層を形成する第三段階と、窒素ガス又は不活性ガスの雰囲気において、前記カーボンナノチューブを含む層を有する前記ガラス素子を３００℃〜５００℃で加熱して室温まで下げる第四段階と、を含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、透明導電性フィルムの製造方法に関し、特にカーボンナノチューブを含む透明導電性フィルムの製造方法に関する。
カーボンナノチューブは１９９０年代に発見された新しい一次元ナノ材料として知られているものである。カーボンナノチューブは理想的な一次元構造を有し、優れた力学特性、電気特性、熱学特性などの特徴を有するので、材料科学、化学、物理などの科学領域に広く応用されている。カーボンナノチューブは超小の直径（１００ｎｍ以下）、長い縦横比（１０００以上）を有し、先端の表面積が理論的限界に接近するという特性があり、良好な電気伝導性及び優れた電流安定性を有する。
透明導電性フィルムは、電子放出技術の重要な部分として注目されている。一般に、透明導電性フィルムは電子放出装置の陽極基板に設置され、陽極電極として機能する。電子放出装置が作動する場合、透明導電性フィルムと陰極電極のエミッタとの間に電場が形成され、蛍光層からの光が透明導電性フィルムを透過して射出されるので、該透明導電性フィルムが良好な導電性及び透明性を有する必要がある。
現在、スパッタ蒸着法でＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）材料をベースフィルムに被膜させて透明導電性フィルム（ＩＴＯフィルム）を形成する方法が広く応用されている。この方法による透明導電性フィルムは、良好な透明性・導電性があるが、製造材料及び製造装置のコストが高いという課題がある。
従って、前記課題を解決するために、簡単な操作、低コスト及び高効率という優れた点を有し、良好な導電性及び電子放出特性を有する電子放出素子を製造することができる方法を提供することが必要となる。
本発明の透明導電性フィルムの製造方法は、カーボンナノチューブを含むペーストを準備する第一段階と、前記カーボンナノチューブを含むペーストを、ガラス素子の表面に塗布する第二段階と、前記カーボンナノチューブを含むペーストを乾燥させてカーボンナノチューブを含む層を形成する第三段階と、窒素ガス又は不活性ガスの雰囲気において、前記カーボンナノチューブを含む層を有する前記ガラス素子を３００℃〜５００℃で加熱して室温まで下げる第四段階と、を含む。
前記第四段階では、前記加熱の温度が３２０℃にされ、前記加熱の時間が２０分間にされることが好ましい。
前記ガラス素子が平板型である場合、前記第二段階は、前記カーボンナノチューブを含むペーストを容器に入れるステップと、重ね合わせた二枚のガラス基板を垂直に前記カーボンナノチューブを含むペーストに浸漬させるステップと、一定の速度で前記二枚のガラス基板を取り出して、前記二枚のガラス基板の間に、少量のカーボンナノチューブを含むペーストを吸着させるステップと、を含む。
前記ガラス素子がチューブ状である場合、前記第二段階は、前記ガラス素子の一端を閉じて該端部を下方に向けるように該ガラスチューブを立てるステップと、前記ガラスチューブの中にカーボンナノチューブを含むペーストを注入するステップと、前記ガラスチューブの前記閉じた端部を開けて、前記カーボンナノチューブを含むペーストの大部分を重量の作用で流出させ、少量の前記カーボンナノチューブを含むペーストを前記ガラスチューブの内壁に残留させるステップと、を含む。
前記カーボンナノチューブを含むペーストの製造方法は、有機基質を準備する段階と、カーボンナノチューブをジクロロエタン溶液に分散させて、カーボンナノチューブを含む溶液を形成する段階と、前記カーボンナノチューブを含む溶液を前記有機基質に混合させて、超音波処理によって均一に分散させる段階と、前記カーボンナノチューブを含む溶液及び前記有機基質に対してウォーターバス処理を行い、ジクロロエタン溶液を完全に蒸発させる段階と、を含む。
前記カーボンナノチューブと前記有機基質との質量比を１５：１に調製することが好ましい。
前記有機基質の製造方法は、８０℃〜１１０℃でのオイルバス処理及び攪拌処理によって安定剤であるエチルセルロースを溶剤であるテルピネオールに溶解させる段階と、可塑剤であるフタル酸ジブチルを添加して、前記オイルバス処理及び攪拌処理を１０〜２５時間続ける段階と、を含む。
前記有機基質において、前記テルピネオール、前記エチルセルロース及び前記フタル酸ジブチルの含有量は、９０％、５％、５％にされることが好ましい。
本発明の透明導電性フィルムの製造方法は、操作が簡単で、コストが低く、製造効率が高いという優れた点がある。また、本発明の製造方法による透明導電性フィルムは、良好な導電性及び透明性を有する。
図１を参照して、本実施例の透明導電性フィルムの製造方法について説明する。
第一段階では、カーボンナノチューブを含むペースト、を準備する。
まず、有機基質を準備する。該有機基質は次のように製造される。オイルバス処理及び攪拌処理によって安定剤であるエチルセルロース（Ｅｔｈｙｌ Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）を溶剤であるテルピネオールに溶解させた後、可塑剤であるフタル酸ジブチル（Ｄｉｂｕｔｙｌ Ｐｈｔｈａｌａｔｅ）を添加して、続けて前記オイルバス処理及び攪拌処理を行なうことによって前記有機基質が得られる。ここで、前記テルピネオール、前記エチルセルロース及び前記フタル酸ジブチルの含有量は、それぞれ９０％、５％、５％にされる。前記オイルバス処理の温度は、８０℃〜１１０℃にされ、１００℃であることが好ましい。前記攪拌処理の時間は、１０〜２５時間にされ、２４時間であることが好ましい。
次に、複数のカーボンナノチューブを含む溶液を準備する。複数のカーボンナノチューブをジクロロエタン溶液に混合して粉砕機で分散させて、さらに超音波処理によって前記複数のカーボンナノチューブを均一に分散させる。前記複数のカーボンナノチューブはＣＶＤ法、アーク放電法、レーザー蒸着法で成長させ、長さが１〜２００μｍ、直径が１〜１００ｎｍにされる。２ｇのカーボンナノチューブ毎に、５００ｍｌのジクロロエタン溶液が必要である。前記粉砕機で前記複数のカーボンナノチューブを分散させる時間は、５〜３０分間にされ、２０分間であることが好ましい。前記超音波処理の時間は、１０〜４０分間にされ、３０分間であることが好ましい。
さらに、前記複数のカーボンナノチューブを含む溶液をふるいにかけることが好ましい。該ふるいは、４００メッシュのふるいであることが好ましい。
次に、前記複数のカーボンナノチューブを含む溶液を前記有機基質に混合させて、超音波処理によって均一に分散させる。ここで、前記複数のカーボンナノチューブと前記有機基質との質量比は１５：１にされるが、前記超音波処理の時間は３０分間にされることが好ましい。
最後、前記複数のカーボンナノチューブを含む溶液及び前記有機基質に対してウォーターバス処理を行い、ジクロロエタン溶液を完全に蒸発させる。これによって、カーボンナノチューブを含むペーストが得られる。該水浴の温度は、９０℃にされることが好ましい。前記カーボンナノチューブの含有量は、透明導電性フィルムの特性を決める。前記カーボンナノチューブの含有量が高い場合、透明導電性フィルムの透明性が低く、導電性が高くなる。前記カーボンナノチューブの含有量が低い場合、透明導電性フィルムの透明性が高く、導電性が低くなる。本実施例において、２ｇのカーボンナノチューブ及び５００ｍｌのジクロロエタン溶液を準備して、前記カーボンナノチューブと前記有機基質との質量比を１５：１に調製する場合、ウォーターバス処理を行って２００ｍｌのカーボンナノチューブを含むペーストを作成する。
第二段階では、ガラス素子の表面に前記カーボンナノチューブを含むペーストを塗布する。
異なる形状のガラス素子に従って、前記カーボンナノチューブを含むペーストの塗布方法を変更することができる。例えば、前記ガラス素子が平板型であり、該ガラス素子の一側に前記カーボンナノチューブを含むペーストを塗布する場合、前記カーボンナノチューブを含むペーストを容器に入れて、重ね合わせた二枚のガラス基板を垂直に前記カーボンナノチューブを含むペーストに浸漬させると、一定の速度で前記二枚のガラス基板を取り出す。この場合、前記二枚のガラス基板の間に、少量のカーボンナノチューブを含むペーストが吸着されている。前記ガラス素子がチューブ状であり、該ガラス素子の内壁に前記カーボンナノチューブを含むペーストを塗布する場合、該ガラスチューブの一端を閉じて該端部を下方に向けるように該ガラスチューブを立て、該ガラス素子の中に前記カーボンナノチューブを含むペーストを注入する。その後、前記ガラス素子の前記閉じた端部を開けて、前記カーボンナノチューブを含むペーストの大部分を重量の作用で流出させる。これにより、少量の前記カーボンナノチューブを含むペーストを前記ガラスチューブの内壁に残留させることができる。
前記カーボンナノチューブを含むペーストの塗布工程は、非常に清潔な雰囲気において行い、ダスト量が１００ｍｇ／ｍ３以下にされることが好ましい。
第三段階では、前記ガラス素子の表面に被覆された前記カーボンナノチューブを含むペーストを乾燥して、カーボンナノチューブを含む層を形成して前記ガラス素子に固定させる。前記カーボンナノチューブを含むペーストを前記ガラス素子の表面に塗布した後、加熱ツールでホットエアーを吹いて前記カーボンナノチューブを含むペーストを乾燥させる。
第四段階では、窒素ガス又は不活性ガスの雰囲気において、前記カーボンナノチューブを含む層を有する前記ガラス素子を所定の時間に３００℃〜５００℃で加熱して室温まで下げる。これにより、前記ガラス素子の表面にカーボンナノチューブを含む透明導電性フィルムが形成されている。
ここで、前記カーボンナノチューブを含む層を有する前記ガラス素子を、２０分間３２０℃で加熱することが好ましい。
上述の方法によって行われた実験では、長さが１０ｃｍ、幅が８ｃｍの透明導電性フィルムが得られる。該透明導電性フィルムは、光の透過率が７０％程度、長手方向での電気抵抗が１００ｋΩ以下に達することができる。
本発明に係る透明導電性フィルムの製造方法のフローチャートである。

Claims (8)

  1. カーボンナノチューブを含むペーストを準備する第一段階と、
    前記カーボンナノチューブを含むペーストを、ガラス素子の表面に塗布する第二段階と、
    前記カーボンナノチューブを含むペーストを乾燥させてカーボンナノチューブを含む層を形成する第三段階と、
    窒素ガス又は不活性ガスの雰囲気において、前記カーボンナノチューブを含む層を有する前記ガラス素子を３００℃〜５００℃で加熱して室温まで下げる第四段階と、
    を含むことを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
  2. 前記第四段階では、前記加熱の温度が３２０℃にされ、前記加熱の時間が２０分間にされることを特徴とする、請求項１に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
  3. 前記ガラス素子が平板型であり、
    前記第二段階は、前記カーボンナノチューブを含むペーストを容器に入れるステップと、
    重ね合わせた二枚のガラス基板を垂直に前記カーボンナノチューブを含むペーストに浸漬させるステップと、一定の速度で前記二枚のガラス基板を取り出して、前記二枚のガラス基板の間に、少量のカーボンナノチューブを含むペーストを吸着させるステップと、を含むことを特徴とする、請求項１に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
  4. 前記ガラス素子がチューブ状であり、
    前記第二段階は、前記ガラス素子の一端を閉じて該端部を下方に向けるように該ガラスチューブを立てるステップと、前記ガラスチューブの中にカーボンナノチューブを含むペーストを注入するステップと、前記ガラスチューブの前記閉じた端部を開けて、前記カーボンナノチューブを含むペーストの大部分を重量の作用で流出させ、少量の前記カーボンナノチューブを含むペーストを前記ガラスチューブの内壁に残留させるステップと、を含むことを特徴とする、請求項１に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
  5. 前記カーボンナノチューブを含むペーストの製造方法は、
    有機基質を準備する段階と、
    カーボンナノチューブをジクロロエタン溶液に分散させて、カーボンナノチューブを含む溶液を形成する段階と、
    前記カーボンナノチューブを含む溶液を前記有機基質に混合させて、超音波処理によって均一に分散させる段階と、
    前記カーボンナノチューブを含む溶液及び前記有機基質に対してウォーターバス処理を行い、ジクロロエタン溶液を完全に蒸発させる段階と、
    を含むことを特徴とする、請求項３又は４に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
  6. 前記カーボンナノチューブと前記有機基質との質量比を１５：１に調製することを特徴とする、請求項５に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
  7. 前記有機基質の製造方法は、
    ８０℃〜１１０℃でのオイルバス処理及び攪拌処理によって安定剤であるエチルセルロースを溶剤であるテルピネオールに溶解させる段階と、
    可塑剤であるフタル酸ジブチルを添加して、前記オイルバス処理及び攪拌処理を１０〜２５時間続ける段階と、
    を含むことを特徴とする、請求項５に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
  8. 前記有機基質において、前記テルピネオール、前記エチルセルロース及び前記フタル酸ジブチルの含有量は、９０％、５％、５％にされることを特徴とする、請求項７に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
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