JP2008163361A

JP2008163361A - 均一微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法

Info

Publication number: JP2008163361A
Application number: JP2006350764A
Authority: JP
Inventors: Sukenori Nakaura; 祐典中浦; Jo Sugimoto; 丈杉本; Akira Watabe; 晶渡部; Koichi Ohori; 紘一大堀
Original assignee: Mitsubishi Aluminum Co Ltd
Current assignee: MA Aluminum Corp
Priority date: 2006-12-27
Filing date: 2006-12-27
Publication date: 2008-07-17

Abstract

【課題】均一で微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法を提供する。
【解決手段】重量％でＡｌ：１．０〜１１％、Ｚｎ：２．０％以下、Ｍｎ：０．１〜０．５％を含有し、残部がＭｇ及び不可避不純物からなるマグネシウム合金溶湯を、帯状のマグネシウム合金板材に連続鋳造圧延し、そのマグネシウム合金板材を、均質化処理の後、または処理する前に熱間圧延し、前記熱間圧延工程における最初の１パスの圧下率を４０％以上とする工程を有することで、均一微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板が製造できる。また、前記熱間圧延工程において、材料加熱温度を２００〜３５０℃の範囲とし、且つ、熱間圧延装置の圧延ロール表面温度を１５０〜３５０℃の範囲とすることができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、連続鋳造圧延によって得られるマグネシウム合金板材に対し、熱間圧延を行う方法と、それにより得られる均一微細な結晶粒組織を有するマグネシウム合金薄板の製造方法に関するものである。

マグネシウム合金の機械的性質は結晶粒度に強く依存し、結晶粒が微細になるほど強度および伸びが向上し、また超塑性が現れやすくなるなどのように、色々な優れた特性が得られることが知られている。従来、微細な結晶粒組織を有するマグネシウム合金板を製造する方法としては、加工熱処理が用いられている。この方法は、熱間加工時の動的再結晶現象、温間加工の途中や後における熱処理時の溶質元素の固溶、析出現象や回復、再結晶現象などを制御して、さらに多くの場合、前記の各現象を総合的に制御して結晶粒の微細化を図るものである。また、最近ではＥＣＡＰ法（Ｅｑｕａｌ−ＣｈａｎｎｅｌＡｎｇｕｌａｒＰｒｅｓｓｉｎｇ）などの強ひずみ加工法も開発されている。

本発明は、簡易的に微細な結晶粒を有するマグネシウム合金を得る方法についてであり、従来の圧延方法では、圧延中に均一にひずみが導入されにくい領域が形成され、その部分には伸長粒が発生する。一端、粗大な伸長粒を生じると、その後の繰り返しの圧延においても、その部分は結晶粒の大きな組織となり不均一になる。
このような圧延を繰り返す方法として、特許文献１には連続鋳造圧延後に熱間圧延と温間圧延を施す方法が開示されており、特許文献２には温間または熱間および温間圧延の工程前に均質化熱処理を施す方法が開示されている。
特開平６−２９３９４４号公報特開２００６−１４４０４３号公報

マグネシウム合金の結晶構造は稠密六方晶であることから、常温で塑性変形しにくく冷間加工性が悪いため、従来の厚いスラブからの製造方法においては、加熱と、熱間または温間での圧延が繰り返されることから、加工熱処理法を適用したとしても得られるマグネシウム合金板の結晶粒のサイズは１０μｍ程度が限界であった。また、ＥＣＡＰ法などの強ひずみ加工法は未だ実験室レベルの技術であり、マグネシウム合金薄板の量産技術として適用できるものではない。
本発明は、簡易的な方法において、均一微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
（１）本発明は、重量％でＡｌ：１．０〜１１％、Ｚｎ：２．０％以下、Ｍｎ：０．１〜０．５％を含有し、残部がＭｇ及び不可避不純物からなるマグネシウム合金溶湯を、連続鋳造圧延して、帯状のマグネシウム合金板材に加工し、該マグネシウム合金板材を、均質化処理の後、または処理する前に熱間圧延し、前記熱間圧延工程における最初の１パスの圧下率を４０％以上とする工程を有することを特徴とする均一微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法である。
（２）本発明は、前記熱間圧延工程において、前記マグネシウム合金板材の加熱温度を２００〜３５０℃の範囲とし、且つ、熱間圧延装置の圧延ロール表面温度を１５０〜３５０℃の範囲とする前記均一微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法である。

本発明の製造方法によれば、重量％でＡｌ：１．０〜１１％、Ｚｎ：２．０％以下、Ｍｎ：０．１〜０．５％を含有し、残部がＭｇ及び不可避不純物からなるマグネシウム合金溶湯を、連続鋳造圧延して、帯状のマグネシウム合金板材に加工し、該マグネシウム合金板材を、均質化処理の後、または処理する前に熱間圧延し、前記熱間圧延工程における最初の１パスの圧下率を４０％以上とする工程を有することで、均一微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板を製造することができる。
また、前記熱間圧延工程において、前記マグネシウム合金板材の加熱温度を２００〜３５０℃の範囲とし、且つ、熱間圧延装置の圧延ロール表面温度を１５０〜３５０℃の範囲とすることで、充分な加熱による塑性が得られ、且つ、加熱しすぎによる反応を抑制し、表面性状に優れる、均一微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板を効率よく製造することができる。

以上説明したように、本発明のマグネシウム合金薄板の製造方法によれば、平均結晶粒径が６μｍ以下の均一微細な組織を有するマグネシウム合金薄板を効率よく製造できるので、マグネシウム合金薄板の品質と生産性を向上させることができる。
また、本発明によって製造されたマグネシウム合金薄板は、均一微細な結晶粒を有するため、強度や伸長性が高く、塑性などの優れた特性を持ち、従来不可能とされていたような複雑な形状にも成形することができる。その結果、マグネシウム合金からなる成形品の適用範囲を拡大でき、軽量で構造強度の高い製品を提供することができる。

本発明の微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法について、その成分および各種製造工程条件の限定理由を説明する。
本発明の製造方法に適用されるマグネシウム合金は、重量％でＡｌ：１．０〜１１％、Ｚｎ：２．０％以下、Ｍｎ：０．１〜０．５％を含有し、残部がＭｇ及び不可避不純物からなる成分組成を有するものである。

Ａｌの含有量は、１．０〜１１％の範囲内で添加されていることが好ましく、２〜４％の範囲内で添加されていることがより好ましい。
Ａｌは、鋳造性、強度等の機械的性質および耐食性の向上を目的として積極的に添加されるものであるが、Ａｌの添加量が１１％を超えると圧延工程における加工性が低下する。また、Ａｌの添加量が１％未満では、十分な鋳造性、強度および耐食性が得られない。

Ｚｎの含有量は、２．０％以下の範囲内で添加されてもよい。
Ｚｎは、Ａｌと同様に、鋳造性と強度等の機械的性質の向上に寄与するものであるが、Ｚｎの添加量が２．０％を超えると、鋳造性が低下する。また、Ｚｎの添加量が０．２％未満では、強度が低下することがあり、その結果としてプレス成形性が低下することがある。

Ｍｎの含有量は、０．１〜０．５％の範囲内で添加されていることが好ましい。
Ｍｎは、耐食性を低下させる元素の影響を緩和する効果を有するものである。すなわち、Ｍｎを添加することによって、耐食性を低下させる不純物元素であるＦｅの影響を緩和することができ、上記の範囲内で添加することによって、その効果を最も発揮することができ、０．５％を超えると連続鋳造圧延時に粗大な金属化合物が生成し、圧延性が悪化する。

次に、本発明のマグネシウム合金薄板の製造方法における各工程について説明する。
図１（Ａ）に示すように、連続鋳造圧延装置１を用いて、マグネシウム合金溶湯を、例えば双ロール法により、板厚２．５〜７ｍｍの帯状のマグネシウム合金板材Ｍに連続鋳造圧延する。そのマグネシウム合金板材Ｍを、均質化処理装置２において、均質化処理した後、もしくは均質化処理する前に、熱間圧延装置３において、熱間圧延する。
この時、熱間圧延工程における最初の１パスの圧下率を４０％以上とすることで、熱間圧延時の圧下を大きくし、材料の板厚中央部にまで均一にひずみを導入でき、その結果、伸長粒の生成が抑制できる。
熱間圧延工程は、材料加熱温度を２００〜３５０℃の範囲とし、且つ、熱間圧延装置３の圧延ロール６の表面温度を１５０〜３５０℃の範囲とすることができる。

熱間圧延されたマグネシウム合金板材Ｍ１を、温間圧延装置４を用いて温間圧延し、所定の目標板厚まで薄肉化すると、平均結晶粒径が６μｍ以下の均一微細な組織を有するマグネシウム合金薄板Ｍ２が得られる。
さらに、前記温間圧延工程中に中間焼鈍（装置は図示せず）を行っても良い。

「連続鋳造圧延」
この工程は、マグネシウム合金溶湯を、例えば、図１（Ａ）に示すように水冷された一対の双ロール５の間に供給し、供給された金属を冷却して凝固させ、圧延しながら、連続的に薄い帯状のマグネシウム合金板材Ｍに鋳造圧延する工程である。このとき同時に、凝固された金属内の鋳造組織は、ある程度まで均質化される。
一般に鋳造とは、高温で溶解させた金属溶湯を鋳型に流し込み冷却して塊（インゴット）にする工程で、製品を生産するにはその後にまた再加熱して分塊する必要があるが、この連続鋳造圧延法では冷却・分塊工程を経ずに、金属溶湯からそのまま帯状のマグネシウム合金板材Ｍを作ることができるため、生産性や省エネルギーの面で優れており、極めて効率的なマグネシウム合金板の製造を可能にしたものである。

「均質化処理」
この工程は、急冷凝固されたマグネシウム合金板材ＭにおけるＡｌ、Ｚｎ溶質元素のデンドライト・セル境界および板厚中心部での高濃度の偏析を解消する熱処理である。連続鋳造圧延されたマグネシウム合金板材Ｍを巻き取ってコイルＲ１にし、図１（Ｂ）に示すようにコイルＲ１を加熱炉７で熱処理を行う。もしくは、連続鋳造圧延後に、図１（Ｃ）に示すように熱間圧延されたマグネシウム合金板材Ｍ１を巻き取ってコイルＲ２にし、図１（Ｄ）に示すようにコイルＲ２を加熱炉７で熱処理を行う。
熱処理条件としては、３７０〜４７０℃の温度範囲で１時間以上行うのが好ましい。この熱処理により上記偏析が解消され、その後の圧延性に優れたマグネシウム合金板材Ｍを得ることができる。

「熱間圧延」
この工程は、所定の厚さのマグネシウム合金板材Ｍを所定の厚さのマグネシウム合金板材Ｍ１に加工するための工程である。連続鋳造圧延されたマグネシウム合金板材Ｍを、均質化処理の後、図１（Ｄ）に示すように、もしくは均質化処理の前に、図１（Ｅ）に示すように、熱間圧延装置３において一対の圧延ロール６の間に供給し圧延する。
ここで、最初の１パスの圧下率を４０％以上とすることで、均一微細な結晶粒を得ることができる。最初の１パスの圧下率の上限は、例えば、７５％が挙げられる。マグネシウム合金板材Ｍの加熱温度を２８０〜３５０℃の範囲とし、且つ、圧延ロール６の表面温度を１５０〜３５０℃の範囲とすることが好ましい。これらの範囲よりも低温で行われた場合、加熱不足により、得られるマグネシウム合金板材Ｍ１の塑性が不十分であることがあり、逆にこれらの範囲よりも高温で行われた場合、活性の高いマグネシウムが装置と反応を起こして、得られるマグネシウム合金板材Ｍ１の表面に生成物が付着し、表面性状が劣化することがある。

「温間圧延」
この工程は、熱間圧延後に熱処理したマグネシウム合金板材Ｍ１、もしくは熱処理なしのマグネシウム合金板材Ｍ１を目標とする所定の厚さのマグネシウム合金薄板Ｍ２にまで図１（Ｆ）に示すように加工するための工程である。マグネシウム合金板材Ｍ１の加熱温度３００℃未満とし、温間圧延装置４における圧延ロール８の表面温度を１２０℃以下とすることが好ましい。これらの範囲よりも高温で行われた場合、活性の高いマグネシウムが装置と反応を起こして、得られるマグネシウム合金板Ｍ２の表面に生成物が付着し、表面性状が劣化することがある。
温間圧延工程でのパス回数は一回の圧延であっても複数回の圧延であってもよく、特に限定されない。なお、製品により、温間圧延後にさらに冷間圧延、さらに最終焼鈍を行ってもよい。

「中間焼鈍」
この工程は、ひずみ硬化が生じる温度範囲で塑性加工された材料を軟化し、加工を容易にする目的で、再結晶温度以上で行う焼なましの工程である。熱間圧延工程と温間圧延工程の間に、あるいは温間圧延の圧下率が８０％を超える場合に好ましく設けられる。一の温間圧延工程での圧下率が８０％以下であっても、二以上の温間圧延工程でのトータルの圧下率が８０％を超える場合には、この中間焼鈍工程を設け、その後に最終温間圧工程を設けることが好ましい。

以下に、実施例と比較例によって本発明をさらに詳しく説明する。
なお、本発明はこの実施例によって制約を受けるものではなく、適合しうる範囲で適切に変更実施することが勿論可能であり、いずれも本発明の技術的範囲に含まれる。

＜製造方法および測定方法＞
Ａｌ：３．１％、Ｚｎ：０．７９％、Ｍｎ：０．３８％の合金組成からなるマグネシウム合金（供試材番号１）、およびＡｌ：５．８％、Ｍｎ：０．３２％の合金組成からなるマグネシウム合金（供試材番号２）溶湯に対し、図１に示すような双ロール法による連続鋳造圧延を行い、厚さ６．４ｍｍの帯状のマグネシウム合金板材を作製した。
得られたマグネシウム合金板材に対し、４５０℃で８時間の均質化処理を施した後、熱間圧延工程における最初の１パスの圧下率を、実施例では４０％、４８％、５７％、比較例では３２％で熱間圧延（実施例、比較例とも板材の加熱温度３００℃、圧延ロール表面温度２５０℃）を行い、さらに熱間圧延で厚さ２．５ｍｍとした。さらに中間焼鈍した後に、温間圧延にて厚さ０．８０ｍｍのマグネシウム合金薄板を製造した。
平均粒径はいずれも製造された薄板の縦断面おいて撮影した顕微鏡写真を用い、切断法によって測定した。
＜評価結果＞
上記の実施例１〜４および比較例１の結果を表１に示す。

熱間圧延工程における最初の１パスの圧下率が高くなるにつれて、粗大な伸長粒の生成が抑制され、粗大な伸長粒の数が減少するととともに粗大な伸長粒の大きさも小さくなった。
板厚０．８ｍｍにしたマグネシウム合金薄板の比較では、熱間圧延工程における最初の１パスの圧下率が４０％以上では、平均結晶粒サイズが６μｍ以下と微細な結果が得られた。
表１に示されるように、本発明によって得られた実施例１〜４のマグネシウム合金薄板の結晶粒は、比較例１よりも明らかに微細化されている。

本発明の一実施形態の製造工程を示す図である。

符号の説明

１・・・連続鋳造圧延装置、２・・・均質化処理装置、３・・・熱間圧延装置、４・・・温間圧延装置、５・・・双ロール、６・・・圧延ロール、７・・・加熱炉、８・・・圧延ロール
Ｍ・・・マグネシウム合金板材、Ｍ１・・・マグネシウム合金板材、Ｍ２・・・マグネシウム合金薄板、Ｒ１・・・コイル、Ｒ２・・・コイル

Claims

重量％でＡｌ：１．０〜１１％、Ｚｎ：２．０％以下、Ｍｎ：０．１〜０．５％を含有し、残部がＭｇ及び不可避不純物からなるマグネシウム合金溶湯を、
連続鋳造圧延にして、帯状のマグネシウム合金板材に加工し、
該マグネシウム合金板材を、均質化処理の後、または処理する前に熱間圧延し、
前記熱間圧延工程における最初の１パスの圧下率を４０％以上とする工程を有することを特徴とする均一微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法。
前記熱間圧延工程において、前記マグネシウム合金板材の加熱温度を２００〜３５０℃の範囲とし、且つ、熱間圧延装置の圧延ロール表面温度を１５０〜３５０℃の範囲とする請求項１記載の均一微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法。